JPS60104241A - 螢光x線分析方法 - Google Patents

螢光x線分析方法

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JPS60104241A
JPS60104241A JP21293683A JP21293683A JPS60104241A JP S60104241 A JPS60104241 A JP S60104241A JP 21293683 A JP21293683 A JP 21293683A JP 21293683 A JP21293683 A JP 21293683A JP S60104241 A JPS60104241 A JP S60104241A
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JP
Japan
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fluorescent
ray
angle
detector
metal
Prior art date
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Pending
Application number
JP21293683A
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English (en)
Inventor
Yoshiro Matsumoto
松本 義朗
Masakatsu Fujino
藤野 允克
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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Publication of JPS60104241A publication Critical patent/JPS60104241A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076X-ray fluorescence

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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発BAぽ螢光XIJA強度に基づいてメンキ被膜の膜
厚及び/又は組成を定量する螢光X線分析方法に関する
ものである。
〔従来技術〕
耐蝕性、溶接性、塗装性、経済性に優れた各種のメッキ
鋼板が製造されているが、耐蝕性、溶接性、塗装性はメ
ッキ被膜の膜厚9組成と密接な関係にあり、品質管理上
、膜厚1組成の正確な測定を欠かすことは出来ない。と
ころでこのようなメッキ被膜の膜厚又は付着量(g/r
rf)の測定にはメッキ前、後の鋼板重量及び鋼板表面
積とに基づいてめる重量法が、また組成には化学分析法
が採られていた。これらの方法は正確な分析を行えるが
結果を得る迄に時間を要するためメッキ鋼板の製造ライ
ンにおいてメッキ被膜の付着量1組成の制御には適用出
来ない難点がある。このため近年にあっては螢光X線分
析法が利用されつフある。
螢光X線分析法は測定対象物に励起X線を照射し、これ
によって測定対象物から発生する固有X線強度、即ち螢
光X線強度を測定し、予めめておいた検量線から目標元
素の定量を行い、また螢光X線強度と膜厚との関係に基
づき膜厚をめる方法である。
ところで従来におけ条壁光X線分析法はいずれも単層メ
ッキ鋼板についての膜厚1組成を定量する方法であって
、例えば経済性及び溶接性等に優れ、自動車車体用の新
素材として注目されているFe −Zn合金メッキ鋼板
の場合はメッキ被膜がFe、Znの2成分よりなるので
、l成分のメッキ鋼板における如き螢光X線強度とメッ
キ被膜厚さとの関係が容品には得られず、またメッキ被
膜成分中に下地金属と同一のFeが含まれるために従来
の螢光X線分析法にてメッキ被膜厚さを測定することは
不可能であり、また組成についての定量も不可能であっ
た。
これを解決するために本願出願人は鋼板にFe −Zn
合金をメッキした単層メッキ鋼板、即ち下地金属とメッ
キ被膜とに共通の元素が含まれているものについてもメ
ッキ被膜の付着量及び組成の分析が可能な螢光X線分析
法につき既に出願を行っている(特願昭57−1057
09号)。これは被測定物表面に対して入射角及び取出
角を夫々高角度として測定すると共に、下地金属がらの
螢光X線強度が検出されないように入射角及び取出角を
夫々低角度として測定することにより分析する方法であ
る。
〔目 的〕
本発明は更にこの先願の方法を発展させたものである。
即ち、入射角及び取出角を低角度φ1゜ψ1とする場合
には第1図に示すように励起源40及び検出器50が相
当大きいので夫々のX線投射口及び螢光X線検出口はメ
ッキ鋼板1の表面から相当寸法離れた処に位置すること
となり、励起源〜分析点間距離及び分析点〜検出器間距
離を長くする必要があり、このためにレイアウト上の制
約がある。またその距離延長に伴うX線強度低下を補足
すべく励起X線強度を強くして測定する必要がある。本
発明の目的とするところは装置が小型となってレイアウ
ト上の制約が少なく、また励起X線強度を強くせずとも
測定が可能な螢光X線分析方法を提供するにある。
〔発明の構成〕
本発明に係る螢光X線分析方法はメッキした金属板に形
成した下地金属成分を含むメッキ被膜の厚さ及び/又は
組成を螢光X線分析にて定量する方法において、前記金
属板を曲面を有する案内部材に掛は回し、該案内部材に
掛は回されている金属板部分に対してX線を入射し、ま
たそれからの螢光X線を検出することを特徴とする。
〔発明の分析原理〕
まず本発明方法の分析原理についてメッキ鋼板が平坦な
場合を例にして説明する。第2図は本発明方法の分析原
理説明図であって、下地金属となるFe IaO上にF
e−Zn1bがメッキされているFe−Zn合金メッキ
鋼板1が平坦な場合に、該Fe −Zn合金メッキ鋼板
1に入射角φで励起X線を入射させ、取出角ψで螢光X
線を取出してFeの螢光X線強度を測定する。この場合
のFeの螢光X線強度とメッキ被膜中のFeの重量濃度
との間には下記(1)式の関係がある。
(以下余白) (以下余白) 但し、 IFeKtx:Feの螢光X線強度 k :単位質量の分析元素Feが励起線を螢光X線に変
換する割合 Io :励起線の強度 WFe :メッキ被膜中のFe重量濃度ρFe−Zn 
:メッキ被膜厚の密度 d :メッキ被膜厚さ φ :励起線入射角 ψ :螢光X線取出角 さて、励起線の入射角φ及び螢光X線の取出角ψを小さ
くすると上記(1)式は、 I FeKα sin φ となり、この関係式よりFeの螢光X線強度I FeK
αとメッキ被膜中のFe重量濃度WFeとは一義対応の
関係にあることが分かる。即ち、下地金属からの螢光X
線強度が検出されない低角度の入射角φ及び取出角ψに
て螢光X線強度を測定することにより、Feの螢光X線
強度I FeKαからメッキ被膜中のFeの重量濃度W
Feがまる。
次に実験結果に基づき上記関係を明らかにする。
実験の供試料としてはp e 2+ 、 z n 2J
″から構成されているメッキ液中で電気メッキを行った
ものを使用する。測定条件は励起源のX線管球としては
W(タングステン)を用い、励起条件としての管電圧−
管電流は30kV −30mAとし測定時間は10秒と
した。第3図は目付量が19〜53g/rdの範囲で、
低角度の入射角φ=取出角ψ=5°の条件にて測定した
Fe螢光X線強度I FeKα(cps )を縦軸に、
また化学分析で得られたメッキ被膜中のFeの重量濃度
WFe(%〕を横軸にとって示したものであってその場
合の検量線も図示している。この図に示されるようにI
 FeKαとWFeとは一義対応の関係にあることが実
証された。
これに対して、下地金属からの螢光X線強度が検出され
る高角度の入射角φで励起線を入射させ取出角ψで螢光
X線を取出す場合には、上記+11式に見られるように
メッキ被膜厚さdの影響を受けることになる。しかしな
がら、前述のように入射角φを小とする条件でめたWF
eを一定とするとFe螢光X線強度I FeKαとメッ
キ被膜厚さdとの間には一義対応の関係が見られる。第
4図は高角度の入射角φ=取出角ψ=60°の条件にて
測定したFe螢光X線強度I FeKα(cps )と
化学分析で得られた目付量(g/nf)との関係をWF
eを変数として示したものであって、縦軸にI FeK
αを、また横軸に目付量をとって示している。この図に
よりI FeKα、WFe及びメッキ被膜厚さく目付量
)dの間に対応関係があることが解かる。なお第4図に
おいて、0点(実線連結)はWFeが0%(即ちZnの
み)、X点(破線連結)は同じ(5,7〜6.3%、6
点(実線連結)は同じ<12.1〜15.8%、0点(
破線連結)は同じ< 33.5〜36.7%、X点(実
線連結)は同じ< 44.0〜47.5%の試料片につ
いての結果を示している。以上詳述したように、低角度
の螢光X線測定で得られるWPeを変数として高角度で
螢光X線強度を測定することにより、該測定値に対応す
る目付量が得られることが分かる。
〔実施例〕
次に本発明を図面に基づき具体的に説明する。
第5図は本発明方法の実施状態を示す模式図、第6図は
本発明に用いる螢光X線分析装置のブロック図である。
図中1はメッキ鋼板を示しており、メッキ鋼板1は、例
えばルーパ等の前、後に設置されている2本1組のブラ
イドロール2a、2bに掛け回されて白抜矢符方向に移
送されている。該フ゛ライドロール2a、2bの軸心は
共に水平であって上下方向及び横方向に適長離隔されて
配されてし)る。
上側ロール2aが偏位している側の側方には、ロール2
aの3弱とその凹部内に位置させるようGこ横向き凹形
状の測定ヘソドノーウジング3が設置されており、凹部
内に臨む上、下部の突出部に番ま夫々低角度用の検出器
50.励起源40が内設されており、これら検出器50
.励起源40の間で少しロール2aより遠ざかった位置
には高角度用の検出器54.励起源41が内設されてい
る。
励起源40.41夫々はX線の照射方向がロール2aに
掛は回されている箇所のメッキ鋼板1を向くように、ま
た照射方向とメ・ツキ鋼板1の外側表面の入射点での法
線との角度が90°−φ1,90°−φ2(φ1〈φ2
)となるように取付けられても)る。
即ち励起源40の入射角はφ1.励起源410入射角は
φ2となっている。また検出器50.54夫々番よ螢光
X線を取出す方向と上記外側表面の取出し点での法線と
のなす角度が90゛−ψ1,90°−ψ2(ψ1〈ψ2
)となるように取付けられている。
即ち検出器50の取出角はψ1.検出器54の取出角は
ψ2となっている。
励起源40のX線は入射角が低角度φ1でメッキ鋼板1
に照射され、メッキ被膜1bから取出角ψ1で取出され
た螢光X線は検出器50に導かれて電気信号に変換され
る。検出器50の出力電気信号は測定ヘッドハウジング
外の増幅器51へ送られて増幅された後に、波高分析器
52及び計数器53によってメッキ被膜中の金属の螢光
X線強度に変換される。
一方、励起源41のX線は入射角が高角度φ2で下地金
属1aに照射され、下地金属1aから取出角ψ2で取出
された螢光X線は、上述の低角度測定の場合と同様に構
成されている検出器54.増幅器55゜波高分析器56
及び計数器57によって下地金属1aの螢光X線強度に
変換される。計数器53.57の螢光X線強度に対応す
る出力は演算器58に導かれる。
この演算器58には、第3図に示される如きI FeK
αとWFeの関係式WFe−f (I FeKα)及び
第4図で示される如きI FeKα、WFe及び目付N
(厚さ)dの関係式d = f (I FeKcx、 
WFe)が予め設定されており、上述の如くして得られ
る螢光X線強度に対応する重量濃度及び目付量が演算さ
れ表示器59に表示される。なお、検出器50.54と
してはFe及びZnの螢光強度が容易に分離測定できる
半導体検出器を用いるのがよい。
そして前述の実施例では低角度及び高角度の測定を2組
の励起源及び検出器で測定することとしたが、1組の励
起源、検出器を用い、夫々が或いは一方が測定ヘッドハ
ウジング内を変位できるようにして2回に分けて測定し
てもよい。また、本実施例では下地金属をFeとしメッ
キ被膜組成をFe−Znとしたが、下地金属をFe以外
の金属、例えばCuとしメッキ被膜をCuを含む組成と
してもよい。
更に、本発明はメッキ鋼板製造ラインのプライドルロー
ルに限らず、他のロール或いは回転せず、円弧以外のも
の等によりメッキ鋼板が曲げられた部分であれば分析可
能であり、またメッキ鋼板の加工ライン等であっても実
施できることは勿論である。
〔効 果〕
以上詳述した如く本発明にあってはロール等の曲面にメ
ッキ鋼板を掛は回した部分において測定をするので、励
起源、検出器は分析点における接線に接近した位置に配
することができ、分析点と励起源、検出器との各距離の
短縮が可能となり、このため装置全体を小型にできレイ
アウト上の制約から解放される。また励起X線強度を強
くする必要もない等本発明は優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は先願の螢光X線分析装置のレイアウトを示す模
式図、第2図は本発明の詳細な説明図であり、第3図は
I FeK a −WFe、第4図はWFeを変数とし
たI FeKα−目付量の相関関係を夫々示すグラフで
あり、第5図は本発明方法の実施状態を示す模式図、第
6図は本発明に用いる螢光X線分析装置のブロック図で
ある。 1・・・メッキ鋼板 1a・・・下地金属 1b・・・
メッキ被1* 40,41・・・励起源 50.54・
・・検出器代理人 弁理士 河 野 登 夫 k。 準 11¥1 ′)−7 tl イ寸 IC’J7庁。2.〕 第 4 口 第 υ 図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 メンキした金属板に形成した下地金属成分を含む
    メッキ被膜の厚さ及び/又は組成を螢光X線分析にて定
    量する方法において、前記金属板を曲面を有する案内部
    材に掛は回し、該案内部材に91け回されている金属板
    部分に対してX線を入射し、またそれからの螢光X線を
    検出することを特徴とする螢光x#I!分析方法。 2、X線の入射方向及び螢光X線の検出方向が前記金属
    板部分の法線よりも接線に近い方向である特許請求の範
    囲第1項記載の螢光X線分析方法。
JP21293683A 1983-11-11 1983-11-11 螢光x線分析方法 Pending JPS60104241A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0210144A (ja) * 1988-06-28 1990-01-12 Kawasaki Steel Corp 皮膜の厚みと組成の同時測定方法
JP2013167584A (ja) * 2012-02-16 2013-08-29 Hiroshima Univ 薄膜試料の比表面積測定方法及び装置

Cited By (3)

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