JPS599219B2 - 水素化触媒の硫化方法 - Google Patents
水素化触媒の硫化方法Info
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- JPS599219B2 JPS599219B2 JP52036973A JP3697377A JPS599219B2 JP S599219 B2 JPS599219 B2 JP S599219B2 JP 52036973 A JP52036973 A JP 52036973A JP 3697377 A JP3697377 A JP 3697377A JP S599219 B2 JPS599219 B2 JP S599219B2
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- Japan
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- reaction stage
- hydrogen
- catalyst
- hydrogenation catalyst
- stage
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/20—Sulfiding
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素化触媒を硫化する方法に関し、詳しくは多
段の反応段階を有する水素化処理装置に充填された水素
化触媒を硫化処理して活性化する方法に関する。
段の反応段階を有する水素化処理装置に充填された水素
化触媒を硫化処理して活性化する方法に関する。
石油精製プロセスにおい（−水素化精製は重要なプロセ
スであり、近年公害防止の見地から水素化脱硫が注目さ
れている。
スであり、近年公害防止の見地から水素化脱硫が注目さ
れている。
また、最近はますます製品中の硫黄含有量の低減化が要
求されてきている。
求されてきている。
このため、従来の単式反応塔を用いて脱ｔｔａ理を行な
っても要求される脱硫効果をあげることができない。
っても要求される脱硫効果をあげることができない。
それ故、最近では従来の単式反応塔に代わって脱硫効果
の大きい多段反応塔方式が出現してきている。
の大きい多段反応塔方式が出現してきている。
ところで、これら水累化精製プロセスの触媒は使用に先
立って、金属状態あるいは酸化物型のものから硫化物型
にする硫化処理を行なって活性化しておくことが望まし
い。
立って、金属状態あるいは酸化物型のものから硫化物型
にする硫化処理を行なって活性化しておくことが望まし
い。
この場合の硫化処理は、硫化水素ガス、低分子硫黄化合
物、硫黄含有炭化水素油あるいは脱硫用原料油等を用い
て行なわれている。
物、硫黄含有炭化水素油あるいは脱硫用原料油等を用い
て行なわれている。
また、多段階反応プロセスの触媒の硫化処理方法として
は、例えば反応段階の流れ順に硫黄含有炭化水素油およ
び水素リツチガスで硫化処理を行なう方法が知られてい
る（特開昭４７−７２２６号公報）。
は、例えば反応段階の流れ順に硫黄含有炭化水素油およ
び水素リツチガスで硫化処理を行なう方法が知られてい
る（特開昭４７−７２２６号公報）。
しかしながら、この方法では第一段反応段階でほとんど
硫黄含有炭化水素油中の硫黄は硫化水素になってしまい
、第二段目以降の触媒は実質的に硫化水素による硫化処
理となっている。
硫黄含有炭化水素油中の硫黄は硫化水素になってしまい
、第二段目以降の触媒は実質的に硫化水素による硫化処
理となっている。
本発明者らの実７験によれば、水素化触媒を硫化して活
性化するに際して、軽油等の硫黄含有炭化水素油を用い
て行なうと高活性の硫化処理触媒を得ることができるが
、硫化水素によって硫化すると活性の十分な触媒が得ら
れないことがわかった。
性化するに際して、軽油等の硫黄含有炭化水素油を用い
て行なうと高活性の硫化処理触媒を得ることができるが
、硫化水素によって硫化すると活性の十分な触媒が得ら
れないことがわかった。
既存の多段階反応プロセスに充填された触媒を硫化する
場合、反応段階の流れ順に硫化を行なうと、たとえ硫化
用原料として軽油等の硫黄含有炭化水素油を用いても、
第一段の触媒硫化の際に生ずる硫化水素が第二段以降の
未硫化の触媒上を通過するため第二段以降の触媒は硫化
水素による硫化を受けることとなり、十分な活性を発現
することができない。
場合、反応段階の流れ順に硫化を行なうと、たとえ硫化
用原料として軽油等の硫黄含有炭化水素油を用いても、
第一段の触媒硫化の際に生ずる硫化水素が第二段以降の
未硫化の触媒上を通過するため第二段以降の触媒は硫化
水素による硫化を受けることとなり、十分な活性を発現
することができない。
そこで本発明者らは、既存の多段階反応装置の構造をほ
とんど変更することなく、しかもそこに充填された触媒
を高活性の硫化処理触媒に転化する方法を開発すべく鋭
意研究を重ねた。
とんど変更することなく、しかもそこに充填された触媒
を高活性の硫化処理触媒に転化する方法を開発すべく鋭
意研究を重ねた。
その結果、硫黄含有炭化水素油と水素リッチガスを用い
て多段階反応プロセスの最終段から第一段の方向に、従
来の方法と逆の順序で触媒を硫化処理することにより目
的を達成しうろことを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
て多段階反応プロセスの最終段から第一段の方向に、従
来の方法と逆の順序で触媒を硫化処理することにより目
的を達成しうろことを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
すなわち本発明は、多段の反応段階を有する水素化処理
装置に充填された水素化触媒を硫化処理する方法におい
て、各反応段階に充填された水素化触媒を硫黄含有炭化
水素油および硫化水素濃度が１０００容量ｐｐｍ以下の
水素リソチガスを用いて最終段反応段階から第一段反応
段階に向かって順次硫化処理することを特徴とする水素
化触媒の硫化方法を提供するものである。
装置に充填された水素化触媒を硫化処理する方法におい
て、各反応段階に充填された水素化触媒を硫黄含有炭化
水素油および硫化水素濃度が１０００容量ｐｐｍ以下の
水素リソチガスを用いて最終段反応段階から第一段反応
段階に向かって順次硫化処理することを特徴とする水素
化触媒の硫化方法を提供するものである。
ここで多段の水素化処理装置は、主として石油類を水素
化脱硫することを目的とするが、その他水素化精製、水
素化分解、水素化仕上げなどを多段に組合せて処理する
こともできる。
化脱硫することを目的とするが、その他水素化精製、水
素化分解、水素化仕上げなどを多段に組合せて処理する
こともできる。
この際、装置の各反応段階に充填すべき触媒の種類は水
素化処理の目的に応じて各種のものを用いることができ
るが、例えば水素化活性成分として金属状態もしくは酸
化物状態のモリブデン、タングステン、コバルト、ニッ
ケルを一種または二種以上含有する水素化触媒などがあ
げられる。
素化処理の目的に応じて各種のものを用いることができ
るが、例えば水素化活性成分として金属状態もしくは酸
化物状態のモリブデン、タングステン、コバルト、ニッ
ケルを一種または二種以上含有する水素化触媒などがあ
げられる。
本発明の方法を図面に基づいて説明すれば次のごとくで
ある。
ある。
第１図は多段式水素化処理装置の概略図であり、本発明
の方法ではまず最終段反応段階７へ硫黄含有炭化水素油
、たとえば硫黄含有量０．５〜２重量楚の軽油等を供給
ポンプ１、熱交換器２、仕切弁２６、逆市弁２５および
仕切弁２４を通して導入し、他方水素リツチガスは加熱
炉３および各反応段階４，５，６，・・・を通して導入
する。
の方法ではまず最終段反応段階７へ硫黄含有炭化水素油
、たとえば硫黄含有量０．５〜２重量楚の軽油等を供給
ポンプ１、熱交換器２、仕切弁２６、逆市弁２５および
仕切弁２４を通して導入し、他方水素リツチガスは加熱
炉３および各反応段階４，５，６，・・・を通して導入
する。
なおここで硫化処理中は仕切弁１４は常に閉鎖されてい
る。
る。
ここで水素リソチガスは必ずしも純粋な水素である必要
はなく、低沸点炭化水素等を不純物として全体の３０容
量受未満含有するものであっても差支えない。
はなく、低沸点炭化水素等を不純物として全体の３０容
量受未満含有するものであっても差支えない。
なお、この水素リツチガスには硫化水素が含有されてい
ないことが好ましく、多くとも１０００容量購が限度で
ある。
ないことが好ましく、多くとも１０００容量購が限度で
ある。
１０００容量ｐｐｍを超えると水素化触媒がこの硫化水
素によって硫化され活性の発現が十分とならない。
素によって硫化され活性の発現が十分とならない。
上記の硫黄含有炭化水素油ならびに水素リッチガスを用
いた最終段反応段階７に充填した水素化触媒の硫化にあ
たって、その条件は目的並びに装置等に応じて適宜選定
すればよいが、温度２００〜４５０℃、空間速度０．
１〜３． Ｏ Ｖ ／ Ｖ ／ ｈｒ，圧力４ ０ 〜
２ ０ ０ Ｋ９／ｃｒＡ、水素流速９０〜１７００Ｎ
ｒｒｔ７ＫｌＮ硫化時間２〜４０時間とすることが好ま
しい。
いた最終段反応段階７に充填した水素化触媒の硫化にあ
たって、その条件は目的並びに装置等に応じて適宜選定
すればよいが、温度２００〜４５０℃、空間速度０．
１〜３． Ｏ Ｖ ／ Ｖ ／ ｈｒ，圧力４ ０ 〜
２ ０ ０ Ｋ９／ｃｒＡ、水素流速９０〜１７００Ｎ
ｒｒｔ７ＫｌＮ硫化時間２〜４０時間とすることが好ま
しい。
上記条件にて処理すると、硫黄含有炭化水素油中の硫黄
が触媒に触媒全量の２〜１０重量楚の割合で付着し、触
媒の硫化が達成される。
が触媒に触媒全量の２〜１０重量楚の割合で付着し、触
媒の硫化が達成される。
この場合水素化触媒を硫化するのは硫黄含有炭化水素か
ら析出した硫黄であり、水素リッチガスと硫黄含有炭化
水素油中の硫黄との反応により生じた硫化水素ガスが水
素化触媒に作用して行なわれるのではないものと考えら
れる。
ら析出した硫黄であり、水素リッチガスと硫黄含有炭化
水素油中の硫黄との反応により生じた硫化水素ガスが水
素化触媒に作用して行なわれるのではないものと考えら
れる。
本発明の方法においては最終段反応段階７に充填された
水素化触媒の硫化処理の終了後、次いでその前段反応段
階（鎖線にて図示）の水素化触媒を硫化処理する。
水素化触媒の硫化処理の終了後、次いでその前段反応段
階（鎖線にて図示）の水素化触媒を硫化処理する。
この前段反応段階の硫化処理にあたっては前述した最終
段反応段階γの硫化処理と同様、軽油等の硫黄含有炭化
水素油と水素リツチガスを供給し、前述と同じ処理条件
にて硫化処理を行なえばよい。
段反応段階γの硫化処理と同様、軽油等の硫黄含有炭化
水素油と水素リツチガスを供給し、前述と同じ処理条件
にて硫化処理を行なえばよい。
この場合、水素リツチガスは前述の最終段反応段階７の
硫化処理に用い、そこから排出された硫化水素を含有す
る水素リツチガスをガス洗浄塔９にて硫化水素を１００
０容量咽以下に除去して、これを循環させて使用するこ
とが好ましい。
硫化処理に用い、そこから排出された硫化水素を含有す
る水素リツチガスをガス洗浄塔９にて硫化水素を１００
０容量咽以下に除去して、これを循環させて使用するこ
とが好ましい。
この前段反応段階に充填された触媒を上記の方法で硫化
すると、硫化処理によって生じた硫化水素を含む水素リ
ツチガスはこの前段反応段階を出て最終段反応段階７を
通過して分離器８ならびにガス洗浄塔９を通って循環す
る。
すると、硫化処理によって生じた硫化水素を含む水素リ
ツチガスはこの前段反応段階を出て最終段反応段階７を
通過して分離器８ならびにガス洗浄塔９を通って循環す
る。
この場合、硫化水素が最終段反応段階７の触媒上を通過
するが、この触媒は既に硫化処理を施してあるため、こ
れ以上硫化水素による硫化を受けることはない。
するが、この触媒は既に硫化処理を施してあるため、こ
れ以上硫化水素による硫化を受けることはない。
上述のような硫化処理操作を一段ずつ前段反応段階にむ
かって順次行ない、最後に第一段反応段階の触媒の硫化
処理を行なえば、多段の水素化処理装置の各段反応段階
に充填されている触媒は硫化物型の触媒となり、高活性
を発現すると共に、触媒寿命が飛躍的に長くなる。
かって順次行ない、最後に第一段反応段階の触媒の硫化
処理を行なえば、多段の水素化処理装置の各段反応段階
に充填されている触媒は硫化物型の触媒となり、高活性
を発現すると共に、触媒寿命が飛躍的に長くなる。
従って、本発明の方法は石油類の多段水素化処理を行な
う石油精製工業に有効に利用できるものである。
う石油精製工業に有効に利用できるものである。
次に、本発明の実施例を示す。
実施例 １
触媒の硫化用原料として軽油を用い、触媒として平均細
孔径１２４人、細孔容積０．６４ｍｌ／ｉおよび表面積
２ ０ ６ ｍ２／ ＆であるニツケルーコバルトーモ
リブデンーアルミナ系ノ独媒（ニッケル：コバルト：モ
リブデン＝０．５ ６ ： １．０ ： ７．７ ９（
重量比）、γ−アルミナを担体として使用し、その組成
割合は９０重量楚である。
孔径１２４人、細孔容積０．６４ｍｌ／ｉおよび表面積
２ ０ ６ ｍ２／ ＆であるニツケルーコバルトーモ
リブデンーアルミナ系ノ独媒（ニッケル：コバルト：モ
リブデン＝０．５ ６ ： １．０ ： ７．７ ９（
重量比）、γ−アルミナを担体として使用し、その組成
割合は９０重量楚である。
）を用い、これを所定の硫化条件で硫化し、その活性を
調べた。
調べた。
結果を第１表に示す。
なお、硫化処理は第１図に示した多段式水素化処理装置
を用い、以下の方法により行なった。
を用い、以下の方法により行なった。
まず、軽油を供給ポンプ１、熱交換器２、仕切弁２６、
逆止弁２５、仕切弁２４を通して最終段反応段階７へ導
入し、他方水素リツチガス（Ｈ２９０容量％、Ｎ２１０
容量％）を加熱炉３および各反応段階４，５，６を通し
て最終段反応段階７へ導入して、最終段反応段階７に充
填された水素化触媒の硫化処理を行なった。
逆止弁２５、仕切弁２４を通して最終段反応段階７へ導
入し、他方水素リツチガス（Ｈ２９０容量％、Ｎ２１０
容量％）を加熱炉３および各反応段階４，５，６を通し
て最終段反応段階７へ導入して、最終段反応段階７に充
填された水素化触媒の硫化処理を行なった。
次いで、軽油をその前段の第三段反応段階６へ供給ポン
プ１、熱交換器２、仕切弁２６、逆止弁２１、仕切弁２
０を通して導入し、他方前記と同様に水素リツチガスを
加熱炉３および各反応段階４，５を通して第三段反応段
階６へ導入して、第三段反応段階６に充填された水素化
触媒の硫化処理を行なった。
プ１、熱交換器２、仕切弁２６、逆止弁２１、仕切弁２
０を通して導入し、他方前記と同様に水素リツチガスを
加熱炉３および各反応段階４，５を通して第三段反応段
階６へ導入して、第三段反応段階６に充填された水素化
触媒の硫化処理を行なった。
なお、第三段反応段階６の処理に用いた軽油はその後最
終段反応段階７へ導入され、さらに分離器８へ送られた
。
終段反応段階７へ導入され、さらに分離器８へ送られた
。
以後、同様にして第二段反応段階５、第一段反応段階４
に充填された水素化触媒の硫化処理を順次行なった。
に充填された水素化触媒の硫化処理を順次行なった。
なお、上記処理において水素リツチガスは加熱炉３から
各反応段階４，５，６，７を通し、さらに分離器８、ガ
ス洗浄塔９ならびに圧縮機１０を通して循環使用した。
各反応段階４，５，６，７を通し、さらに分離器８、ガ
ス洗浄塔９ならびに圧縮機１０を通して循環使用した。
比較例 １
実施例１において、触媒の硫化用原料として硫化水素を
用いたこと以外は実施例１と同様にして硫化処理し、そ
の活性を調べた。
用いたこと以外は実施例１と同様にして硫化処理し、そ
の活性を調べた。
結果を第１表に示す。
比較例 ２
実施例１において、触媒の硫化処理における軽油の供給
経路を第一段反応段階４から最終段反応段階γへ順次直
列に行なったこと以外は実施例１と同様にして硫化処理
し、その活性を調べた。
経路を第一段反応段階４から最終段反応段階γへ順次直
列に行なったこと以外は実施例１と同様にして硫化処理
し、その活性を調べた。
結果を第１表に示す。
第１図は本発明の方法を適用することのできる多段式水
素化処理装置の概略図である。 図中、１は供給ポンプ、２は熱交換器、３は加熱炉、４
は第一段反応段階、５は第二段反応段階、６は第三段反
応段階、７は最終段反応段階、８は分離器、９はガス洗
浄塔、１０は圧縮、機、１１は分留塔、１２は炭化水素
油、１３は水素リッチガス、１４，１６，１Ｂ，２０，
２２，２４，２６は仕切弁、１５，１７，１９，２１，
２３，２５は逆止弁をそれぞれ示す。
素化処理装置の概略図である。 図中、１は供給ポンプ、２は熱交換器、３は加熱炉、４
は第一段反応段階、５は第二段反応段階、６は第三段反
応段階、７は最終段反応段階、８は分離器、９はガス洗
浄塔、１０は圧縮、機、１１は分留塔、１２は炭化水素
油、１３は水素リッチガス、１４，１６，１Ｂ，２０，
２２，２４，２６は仕切弁、１５，１７，１９，２１，
２３，２５は逆止弁をそれぞれ示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多段の反応段階を有する水素化処理装置に充填され
た水素化触媒を硫化処理する方法において、各反応段階
に充填された水素化触媒を硫黄含有炭化水素油および睡
化水素濃度が１０００容量ｐｐｍ以下の水素リツチガス
を用いて最終段反応段階から第一段反応段階に向かって
順次硫化処理することを特徴とする水素化触媒の硫化方
法。 ２ 水素リツチガスとして、最終段反応段階から排出さ
れる水ＸＩＪツチガス中の吠化水累を除去して得られる
ガスを用いる特許請求の範囲第１項記載の方ｔ去。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52036973A JPS599219B2 (ja) | 1977-04-02 | 1977-04-02 | 水素化触媒の硫化方法 |
| CA294,416A CA1095875A (en) | 1977-04-02 | 1978-01-05 | Process for sulfurization of hydrogenation catalysts |
| DE2802349A DE2802349C2 (de) | 1977-04-02 | 1978-01-20 | Verfahren zum Sulfurieren von Hydrierungs-Katalysatoren |
| US05/871,325 US4151118A (en) | 1977-04-02 | 1978-01-23 | Process for sulfurization of hydrogenation catalysts |
| IT47833/78A IT1155799B (it) | 1977-04-02 | 1978-01-30 | Procedimento per solforare catalizzatori di idrogenazione |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52036973A JPS599219B2 (ja) | 1977-04-02 | 1977-04-02 | 水素化触媒の硫化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53122692A JPS53122692A (en) | 1978-10-26 |
| JPS599219B2 true JPS599219B2 (ja) | 1984-03-01 |
Family
ID=12484682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52036973A Expired JPS599219B2 (ja) | 1977-04-02 | 1977-04-02 | 水素化触媒の硫化方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4151118A (ja) |
| JP (1) | JPS599219B2 (ja) |
| CA (1) | CA1095875A (ja) |
| DE (1) | DE2802349C2 (ja) |
| IT (1) | IT1155799B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4943547A (en) * | 1988-09-13 | 1990-07-24 | Seamans James D | Method of presulfiding a hydrotreating catalyst |
| CN106179525A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-12-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 重油加氢催化剂的预硫化方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2135058A (en) * | 1932-12-15 | 1938-11-01 | Standard Oil Dev Co | Catalyst for hydrogen production from hydrocarbons |
| NL105563C (ja) * | 1955-02-25 | 1900-01-01 | ||
| US3151175A (en) * | 1961-03-08 | 1964-09-29 | California Research Corp | Hydrodealkylation of alkylbenzenes |
| US3423307A (en) * | 1965-11-12 | 1969-01-21 | Gulf Research Development Co | Start-up of a hydrodesulfurization reaction |
| US3528910A (en) * | 1967-06-26 | 1970-09-15 | Sinclair Research Inc | Hydrotreating process utilizing alkyl disulfide for in situ catalyst activation |
| US3948763A (en) * | 1972-09-27 | 1976-04-06 | Gulf Research & Development Company | Sulfiding process for desulfurization catalysts |
| US3933683A (en) * | 1973-11-23 | 1976-01-20 | Universal Oil Products Company | Pretreatment of catalyst employed in the hydrogenation of hydrocarbons |
-
1977
- 1977-04-02 JP JP52036973A patent/JPS599219B2/ja not_active Expired
-
1978
- 1978-01-05 CA CA294,416A patent/CA1095875A/en not_active Expired
- 1978-01-20 DE DE2802349A patent/DE2802349C2/de not_active Expired
- 1978-01-23 US US05/871,325 patent/US4151118A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-01-30 IT IT47833/78A patent/IT1155799B/it active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2802349C2 (de) | 1979-05-31 |
| US4151118A (en) | 1979-04-24 |
| JPS53122692A (en) | 1978-10-26 |
| CA1095875A (en) | 1981-02-17 |
| DE2802349B1 (de) | 1978-10-05 |
| IT7847833A0 (it) | 1978-01-30 |
| IT1155799B (it) | 1987-01-28 |
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