JPS5977355A - 顔料分散樹脂液塗料の検査方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は顔料分散樹脂液よシなる塗料中の顔料と１＋’
ｌ脂の重量比を光学的に検査する方法に関する。

顔料を結着剤樹脂に分散した塗料は広く一般に用いられ
ている。これら塗料においては、顔料と樹脂の比率は、
塗膜の強度、色合い、密着性、表面性、塗工性、乾燥性
、などの変化−要因であり、重要な管理項目である。特
にπず子写真感光体の製造工程において光照射によって
電荷担体を発生する電荷発生層が、電荷発生性に口）Ｉ
と樹脂から成る場合、顔料と樹脂の比率は感光特性に大
きく影響する。そこで、顔料と樹脂の比率は厳重に管理
されねばならない。ととろが、顔料と樹脂の比率は、顔
料の沈降、凝集、および塗液の濾過などの要因で変化し
やすい。捷た、浸漬塗布方法による塗布の場合、塗膜に
樹脂分が多くなりやすいのでこれも比率の変化要因とな
る。

顔料と樹脂の比率を一定にするためには、塗液を常に分
析してその一定値を確認する必袈があるが、顔料は一旦
樹脂に分散されると顔料表面に樹脂が強固に吸着される
ので、顔料と樹脂を純粋に分離することができず、その
分析は非常に困難である。

本発明は簡便な方法で塗液中の顔料と樹脂の比率を測定
検査する方法を提供するものである。

＃旧を樹脂に分散した塗料の場合、塗料の色を透過光で
見ると、顔料と樹脂の比率によって色彩が変化すること
がわかった。本発明では、との色彩変化に着目して塗液
中の顔料と樹脂の比率と色彩変化の関係を求め、それを
もとに顔料と樹脂の比率を測定しようとするものである
。

以下、顔料と樹脂の重量比をＰＢ比と略す。

即ち、塗液を透過してくる光の色がＰＢ比によって変化
することは、おそら＜、ＰＢ比の変化によって顔料粒子
の表面の樹脂の吸着量が変化して、顔料が有する光の吸
収と散乱の関係が変化するためと考えられる。この場合
、塗液の固型分濃度は透過光の強弱にのみ関係するもの
で色彩変化には関係するものでないから、固型分濃度を
一定にする必要はない。なお透過光の強度を測定して濃
度を測定する方法は公知の技術である。

本発明は塗液の透過光によってその色彩を測定するため
、透過光が少ないような高濃度の塗料や、光の吸収が強
いよう々顔料を成分とする塗料には不向きである。低温
度で光吸収の弱いような顔料を成分とする塗料に好適で
ある。少量の塗液を一定の割合で稀釈して測定すること
も有効である。顔料の吸光度にもよるが、潤度は５％以
下の方が測定しやすい。

色彩を測定する方法には、フォトボルト色彩。

計、光電色差計、測色色差計、微小平面色彩計、自動光
電色彩計、望遠色彩計、色彩輝度用などの各種の方法が
挙げられるが、非接触で透過光が測定可能なことを考慮
して選ぶ必要がある。

色彩を表現する方法に′は、Ｃ工Ｅ（国際照明委員会）
１９３１年標準表色系があり、これは測定された色をＸ
−７色度座標によって表わすものである。色を表示する
方法にはこのほか、ＲＧＢ表色系、ＵＳＣ表色系、マン
セル表色系、Ｌ−ａ、’ｂ表色系などがあるが、どのよ
うな方法を用いてもよい。

ＰＢ比の測定は、まず、ＰＢ比を定めて試料を作成しそ
の色彩を色度座標に表わしその濃度を変えて軌跡をとる
。次にＰＢ比の異る試料について何点か軌跡を描きＰＢ
比と色彩との相関チャートを作成し、これを標準チャー
トとする。次に未知のＰＢ比の塗料についてその色彩を
測定し、前記標準チャートを対応させてそれよりＰＢ比
を読み取るわけである。測定されたＰＢ比が所定のＰＢ
比とずれた場合、すなわちＰＢ比が高くなった場合は樹
脂のみを塗料に加え、ＦＢ比力阿氏下した場合にはあら
かじめ作成した高ＦＢ比の塗料を加えることによシ、一
定のＰＥ比に保つことができる。

本発明の検査方法を電子写真感光体の製造工桿に適用さ
せる場合、機能分離型感光層における市１荷発生層の塗
布液の管理に良好なる方法である。電荷発生層は膜厚が
薄いので塗布液も稀薄であり、透過光も通りやすい。従
来はこのような液のＰＢ比を、顔料分散樹脂液の形成後
に検査することは非常に困難であったが、本発明により
容易に行えるようになった。

前記゛重荷発生層は、スーダンレッド、ダイアンブルー
、ジェナスグリーンＢなどのアゾ顔料、アルゴールイエ
ロー、ビレンギノン、インダンスレンブリリアントパイ
オレッ）　ＲＲＰなとのキノン顔料、キノシアニン１４
　Ｐ＋　、ペリレン顔料、インジゴ、チオインジゴ等の
インジゴ顔料、インドファーストオレンジトナーなどの
ビスベンゾイミタソール顔料、銅フタロシアニンなどの
フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料等の電荷発生物
質を、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、
ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、ポリビニルピ
ロリドン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、脂肪
Ｈセルロースエステル類、等の結着剤樹脂の溶液に、ロ
ールミル、ボールミル、サンドミル、振動ボールミル、
等の方法で分散され基体上に塗布形成される。ＰＢ比は
用いる顔料と樹脂のＳ類によって最適値が実験により求
められるので、この際にＰＢ比の変化による色彩変化を
測定し、標準チャートを作成しておく。

電荷発生層の厚さは０．０１〜１μ程度である。

次ＶＣ電荷発生層の上に設ける電荷輸送層は、主鎖又け
（１１１１鎖にアントラセン、ピレン、フェナントレン
、コロネンなどの多環芳香族化合物又Ｕインドール、カ
ルバゾール、オキサゾール、インオギザゾール、チアゾ
ール、イミダゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、
ピラゾリン、チアジアゾール、トリアゾールなどの含窒
素環式化合物を有する化合物、ヒドラゾン化合物、など
の電荷輸送性物質を成膜性のある樹脂に溶角了させて形
成される。これ、は電荷輸送性物質が一般的に低分子月
で、それ自身では成膜性に乏しいためである。このよう
な樹脂としてはポリエステル、ポリスチレン、スチレン
−アクリロニトリルコポリマー、メチレン−メタクリル
酸メチルコポリマー、ポリサルホン、ボリアリレート、
ポリメタクリル酸エステル類、等が挙げられる。

電荷輸送層の厚さＦｉ５〜２０μ程度である。電荷輸送
層は分散系ではなく電荷輸送性物質と樹脂が相溶してい
るので、その比がずれることは起と９にくい。

以下、実施例によって、顔料分散樹脂液の色彩測定方法
、標Ｙφチャート作成方法、ＰＢ比の測定方法などを説
明する。

実施例 順を追って本発明の検査方法およびその応用例について
示す。

Ａ、顔料分散樹脂液の作成 下記構造式のジスアゾ顔料を用意した。

この顔料５０２をシクロヘキザノン４５０ｆに、混合し
、次いで１φガラスピーズを用いたサンドミル装置で２
０時間にわたり分散した。一方、酢酸酪酸セルロース樹
脂（商品名：　ＣＡＢ−３８１、イーストマン化学展）
　５０　ｙをメチルエチルケトン（Ｍｇｘ）　４５０　
ｆに溶解した。そして、顔料分散液と樹脂液を下記の割
合で混合し、超音波によってよく混合した。

これらの液は固型分濃度が′１０％であるが、これ＠−
ＭＥＫ−ｃ稀釈シテ、０．５％、０．７５％、１．０％
、１．５％、２．０％、３．０％の濃度の液をそれぞれ
作成した。

ＪＬ　　ｊｌｊｌｉ料分散樹脂液の色度の標準チャート
の作成それぞれの液を添付図面の第１図に示すようにス
リット０．５　ｍｍのガラスセルに入れ、写真用電球２
を光源とし°Ｃ１色彩色彩計（商品名：ＢＭ５東京光学
製）３で色彩を測定した。色度はＣＩＥ表色系のｘ、ｙ
値によって示す。それぞれの液の測定績Ｒ′ｆ：第１表
に示す。

第１表 添付図面の第２図は第１表の結果をグラフに表したもの
である。このようにＰＢ比の相異を色彩で区別すること
ができる。これを標準チャートとする。

Ｃ１電子写真感光体の作成と最適］）Ｂ比の検討カゼイ
ン下引き処理を施した８０φＸ　３００ｍｍの円筒状ア
ルミニウムを基体とし、この土に濃度１％のそれぞれの
顔料分散樹脂液を塗布量が１００　”１２　／　ｍ２と
なるよう塗布した。これが電荷発生層である。

次に、 で示される構造式のヒドラゾン化合物７部、ポリスチレ
ン樹脂（商品名：ダイヤレックスＨＦ−５５、三菱モン
ザント化成製）１０部をモノクロルベンゼン５０部に溶
解した。この液を上記電荷発生層上に塗布して膜厚１５
μの電荷輸送層を形成した。このようにして製造したそ
れぞれの電子写真感光体を、−５，６ＫＶコロナ帯電、
画像露光、乾式トナー現像、普通紙へのトナー転写、ウ
レタンゴムブレード（硬度７０°１圧力５ｇｗ／Ｑ＋＋
　、感光体に対する角度２０’）によるクリーニング工
程等を有する電子写真複写機に取９付けて電子写真特性
を評価した。

電子写真特性の評価は、初期電位（Ｖｌ）および感度、
そして１０回の繰９返し使用した時の帯電電位（Ｖｌｏ
）および感度の測定によった。感度は、前記−５，６Ｋ
Ｖのコロナ帯電した後の２秒間暗減衰させた時の電位を
一１２０ｖに減衰するに必要な露光量（ルックス・秒）
を測定することによって評価した。これらの結果を第２
表に示す。

第２表 Ｎ［１１は他に比べて感度がおそく、特性が劣っていた
。ｍ５と階６はＶｌからＶＩＯの電位低下が他より大き
く、感度も早くなる現象もあるため、画像濃度が徐々に
低下した。したがってＰＢ比は１．２〜１．９（中心値
１．５５　）が最適な範囲と考えられる。

Ｄ、　ＰＢ比の測定と顔料分散樹脂液の管理への応用 ＰＢ比１．５で濃度が１％の顔料分散樹脂液を大月に製
造し、電子写真感光体の製造に使用した。

寸ず、使用前の顔料分散樹脂液の色彩を測定すると、ｘ
’＝０．３５０、ｙ＝０．１７２であり、標準チャート
を参照すれば、ちょうどＰＢ比１．５のところと一致し
ていた。

２０００本塗布後に、顔料分散樹脂液の一部をとシ出し
、色彩を測定すると、ｘ＝０．３４５．７＝０．１６５
であった。標準チャートを参照してＰＢ比を求めると、
約１．３である。最適な範囲に入っているものの、ＰＢ
比が低下してきたので、顔料のみ分散した濃度２係の溶
液を顔料分散樹脂液に対して５％加えた。よく混合して
その一部を取シ出して色彩を測定すると、ｘ＝０．３５
０、ｙ＝０．１７０となり、標準チャートを参照してＰ
Ｂ比を求めると１．５となり、再びＰＢ比を戻すことが
できた。

このようにして溶液の色彩測定により容易にＰＢ比を測
定することができ、塗布液の管理を適確に行うことがで
き、塗膜の安定化をはかることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は顔料分散液の検査方法の一具体例であシ、図中
の符号１は試別を入れたガラスセル、符号２は光源、符
号５は色彩輝度計を示す。 第２図はＰＢ比と色彩の相関チャートの一例である。 特許出願人　キャノン株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）顔料を分散して含有するｌ？Ｉ脂液塗料中の顔料
   と樹脂の重量比と色彩との相関チャートを作成し、別に
   製造した顔料を分散して含有するＩｆｆｊ脂液塗＃ｌの
   色彩を測定し、次いで前記相関グ・ヤードの色彩と比較
   することによシ、該顔料を分散して含有する樹脂液塗料
   中の顔料と４Ｆｆ脂の重量比を測定することよシなる顔
   料分散樹脂液塗料の検査方法。
2. （２）　　分散された顔料が光によって電荷を発生する
   性質を有する電荷発生顔料である特許請求の範囲第１項
   記載の顔料分散樹脂液塗料の検査方法。