JPS5975608A - 強磁性粉末及びその製造方法 - Google Patents
強磁性粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、経時変化に対する安定性の改良された強磁性
粉末及びその製造方法に関するもので、特に金属粉末を
空気中で熱処理して得られ4)厚(・酸化膜を有する強
磁性金属粉末に関するものである。
粉末及びその製造方法に関するもので、特に金属粉末を
空気中で熱処理して得られ4)厚(・酸化膜を有する強
磁性金属粉末に関するものである。
従来使用されている磁気記録用強磁性粉末は次のように
大別される。
大別される。
1、1−Fe203
2、Fe50゜
3.1.2の中間物(ベルトライド酸化物)4.1.2
,3にCOをドープしたもの5.1.2.3にGOを被
着したもの 6、強磁性金属粉末 最近の記録の高密度化に伴い、前記1.2.3.のよう
なHc=300〜5000e のもノニCO添加を行ッ
て得られる4、5.のよ5なHc=500〜8000e
の磁性体の需要が増えている。同時に6のよ5なHc
=1000〜20000eと更に抗磁力の高い磁性体も
使われるようになった。しかるに、Co 添加タイプの
磁性体では(Eo イオンの拡散に起因するとみられ
る経時による特性変化(例えば信号消去率の劣化、転写
等)が現われ実用上好ましくない。特に高温高湿下で使
用されるとこの障害は著しくなる。一方1強磁性金属粉
末の場合は酸化に伴う飽和磁化の減衰が避けがたいと同
時に発火性がある為、製造上好ましくない・ 本発明の第一の目的は経時による特性変化の少ない強磁
性粉末を提供する事にある。第二の目的はcoを使用せ
ずに、飽和磁化N(σ5)60〜10100e/、9抗
磁力が5000e以上である強磁性粉末を提供する事に
ある。
,3にCOをドープしたもの5.1.2.3にGOを被
着したもの 6、強磁性金属粉末 最近の記録の高密度化に伴い、前記1.2.3.のよう
なHc=300〜5000e のもノニCO添加を行ッ
て得られる4、5.のよ5なHc=500〜8000e
の磁性体の需要が増えている。同時に6のよ5なHc
=1000〜20000eと更に抗磁力の高い磁性体も
使われるようになった。しかるに、Co 添加タイプの
磁性体では(Eo イオンの拡散に起因するとみられ
る経時による特性変化(例えば信号消去率の劣化、転写
等)が現われ実用上好ましくない。特に高温高湿下で使
用されるとこの障害は著しくなる。一方1強磁性金属粉
末の場合は酸化に伴う飽和磁化の減衰が避けがたいと同
時に発火性がある為、製造上好ましくない・ 本発明の第一の目的は経時による特性変化の少ない強磁
性粉末を提供する事にある。第二の目的はcoを使用せ
ずに、飽和磁化N(σ5)60〜10100e/、9抗
磁力が5000e以上である強磁性粉末を提供する事に
ある。
本発明者等は、磁気記録用強磁性粉末のうち、強磁性金
属粉末を使用した記録媒体では経時安定性(消去率の劣
化、転写等)に優れている事に注目し現在広く使用され
ているGo 添加型強磁性粉末と同じ磁気特性をもち、
酸化安定性に優れる金属粉末を生成すれば、経時安定性
の良好な磁気記録媒体が作れるものと考え、研究の結果
本発明をするに至ったものである。
属粉末を使用した記録媒体では経時安定性(消去率の劣
化、転写等)に優れている事に注目し現在広く使用され
ているGo 添加型強磁性粉末と同じ磁気特性をもち、
酸化安定性に優れる金属粉末を生成すれば、経時安定性
の良好な磁気記録媒体が作れるものと考え、研究の結果
本発明をするに至ったものである。
本発明者等の研究によれば、強磁性金属粉末を空気中で
加熱処理すると、酸化が進行し飽和磁化が減少する。こ
の場合酸化は表面から進行し、しかもその表面に生成さ
れる酸化物はメスバウアー効果の測定によれば、 Fe
イオンから成り、大部分常磁性である。従って飽
和磁化が酸化鉄部みの65〜80 emu/IIになる
迄酸化しても依然として中心部は強磁性金為になってい
る。このよう力の強磁性粉末が得られる。
加熱処理すると、酸化が進行し飽和磁化が減少する。こ
の場合酸化は表面から進行し、しかもその表面に生成さ
れる酸化物はメスバウアー効果の測定によれば、 Fe
イオンから成り、大部分常磁性である。従って飽
和磁化が酸化鉄部みの65〜80 emu/IIになる
迄酸化しても依然として中心部は強磁性金為になってい
る。このよう力の強磁性粉末が得られる。
本発明者等はこのようにして得られる強磁性粉末では、
磁性の担い手が金属である為、GO添加タイプの強磁体
にみられるような経時変化をする事がないと同時に、金
属部が厚い酸化物層で覆われている為80C90%即雰
囲気下でも経時に伴う酸化や発火の危険が全くない事を
見出した。
磁性の担い手が金属である為、GO添加タイプの強磁体
にみられるような経時変化をする事がないと同時に、金
属部が厚い酸化物層で覆われている為80C90%即雰
囲気下でも経時に伴う酸化や発火の危険が全くない事を
見出した。
更に、この方法によれば、出発原料を適当に選ぶ事によ
りσ5=60〜180emu/g Hc=500〜20
000eの範囲で任意の(σ5Hc)をもつ強磁性粉末
を目的に応じて容易に提供できる訳である。
りσ5=60〜180emu/g Hc=500〜20
000eの範囲で任意の(σ5Hc)をもつ強磁性粉末
を目的に応じて容易に提供できる訳である。
本発明で原料となる強磁性金属粉末の製造法としては、
次のような方法が知られている。
次のような方法が知られている。
+11 強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性
気体で還元する方法。
気体で還元する方法。
(2) 針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金
属を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化
物を加熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元す
る方法。
属を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化
物を加熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元す
る方法。
(3) 金属カルボニル化合物を熱分解する方法・(
4)強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方法
。
4)強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方法
。
(5) 強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中
で還元性物質(水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩ある
いはヒドラジン等)を用いて還元して強磁性金属粉末を
得る方法。
で還元性物質(水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩ある
いはヒドラジン等)を用いて還元して強磁性金属粉末を
得る方法。
(61水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させたのち
水銀と分離する方法。
水銀と分離する方法。
本発明で用いられる金属粉末はFeを主成分としている
が必要に応じてFe以外の元素(例えばT1、■、Or
、 Mn、 Ni、Cu、Zn、Si、P、 Mo、
Sn、 Sb。
が必要に応じてFe以外の元素(例えばT1、■、Or
、 Mn、 Ni、Cu、Zn、Si、P、 Mo、
Sn、 Sb。
Agなど)を単独又は組み合わせて含んでいても効果は
変わらない。
変わらない。
これ等の方法により得た金属粉末は空気に接すると急速
酸化を生じ、好ましくない。従って先づ徐酸化により表
面に酸化物の層を形成せしめ安定化をする。徐酸化の方
法には不活性ガス中で該金属粉末を有機溶剤に浸漬せし
めた後溶剤を空気中で蒸発乾燥する方法、不活性ガス中
に、酸素分圧の低い酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ
酸素分圧を徐々に増してゆき最後には空気を流す方法な
どが一般に知られている。
酸化を生じ、好ましくない。従って先づ徐酸化により表
面に酸化物の層を形成せしめ安定化をする。徐酸化の方
法には不活性ガス中で該金属粉末を有機溶剤に浸漬せし
めた後溶剤を空気中で蒸発乾燥する方法、不活性ガス中
に、酸素分圧の低い酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ
酸素分圧を徐々に増してゆき最後には空気を流す方法な
どが一般に知られている。
本発明では、このようにして安定化された強磁性金属粉
末を更に空気中300C以下の温度で加熱処理する。こ
の加熱処理により、強磁性金属粉末は更に酸化され、表
面に厚い酸化膜が形成される。この加熱処理の際、該強
磁性金属粉末を急激に加熱すると急速酸化する事があり
好ましくない。
末を更に空気中300C以下の温度で加熱処理する。こ
の加熱処理により、強磁性金属粉末は更に酸化され、表
面に厚い酸化膜が形成される。この加熱処理の際、該強
磁性金属粉末を急激に加熱すると急速酸化する事があり
好ましくない。
従って室温から所定の熱処理温度迄昇温する際、その昇
温速度を遅くする事が好ましい。実験により本発明者等
は50C/lxr以上の昇温速度の場合急速酸化を生ず
る事を確認した。従って昇温速度は50C/hrに抑え
る事が好ましい。
温速度を遅くする事が好ましい。実験により本発明者等
は50C/lxr以上の昇温速度の場合急速酸化を生ず
る事を確認した。従って昇温速度は50C/hrに抑え
る事が好ましい。
加熱処理する温度は高すぎると、抗磁力、飽和磁化が著
しく劣化し、現在側われているCo変性酸化鉄に比べて
利点が失われてしまう。Co変性酸化鉄と比較して優れ
ている為には少なくとも飽和磁化は60 emu/li
’ 必要であるが、飽和磁化がそれ以下迄劣化する熱処
理温度は原料となる金属粉末に依存しており200C〜
300C程度である。
しく劣化し、現在側われているCo変性酸化鉄に比べて
利点が失われてしまう。Co変性酸化鉄と比較して優れ
ている為には少なくとも飽和磁化は60 emu/li
’ 必要であるが、飽和磁化がそれ以下迄劣化する熱処
理温度は原料となる金属粉末に依存しており200C〜
300C程度である。
一方、加熱処理する温度が低く、飽和磁化が高。
くなると酸化安定性の面で酸化鉄に比べて劣り好ましく
ない。発明者等は80C190%RHの雰囲気に放置し
た場合の飽和磁化の減少を調べてみた結果熱処理後の飽
和磁化が100 emu/g以上であるとその減少率は
1%以上となり、酸化物と比較して劣るが、100 e
mu/g以下とすると減少率は1%以下となり実質的に
酸化物と比較して劣らないqtを確認した。
ない。発明者等は80C190%RHの雰囲気に放置し
た場合の飽和磁化の減少を調べてみた結果熱処理後の飽
和磁化が100 emu/g以上であるとその減少率は
1%以上となり、酸化物と比較して劣るが、100 e
mu/g以下とすると減少率は1%以下となり実質的に
酸化物と比較して劣らないqtを確認した。
以下本発明を以下の実施例に従って具体的に説明する。
実施例1
Siを1%含有した針状α−FeOOH(長さ0.6μ
針状比20)を窒素気流中700Cで2時間加熱脱水後
水素気流中400Cで6時間還元してS1含有の針状α
−Fe粉末を得た。これを空気に触れる前にトルエン中
に浸漬後生気中でトルエンを蒸発させ、安定な黒色粉末
を得た。(試料0)これを空気中で、室温から150C
迄4時間かけて昇温しながら加熱し、その’[1150
Cで30分加熱した。(試料l) 実施例2 試料0を空気中室温から200C迄、5時間かけて昇温
した後その饅2007:’で30分間加熱した。(試料
2) 実施例3 試料Oを空気中で室温から240C迄6時間かけて昇温
した後その(l’240cで30分間加熱した。(試料
3) 比較例1 試料0を空気中で室温から100C迄3時間かけて昇温
した後そのff1100Cで30分加熱した。
針状比20)を窒素気流中700Cで2時間加熱脱水後
水素気流中400Cで6時間還元してS1含有の針状α
−Fe粉末を得た。これを空気に触れる前にトルエン中
に浸漬後生気中でトルエンを蒸発させ、安定な黒色粉末
を得た。(試料0)これを空気中で、室温から150C
迄4時間かけて昇温しながら加熱し、その’[1150
Cで30分加熱した。(試料l) 実施例2 試料0を空気中室温から200C迄、5時間かけて昇温
した後その饅2007:’で30分間加熱した。(試料
2) 実施例3 試料Oを空気中で室温から240C迄6時間かけて昇温
した後その(l’240cで30分間加熱した。(試料
3) 比較例1 試料0を空気中で室温から100C迄3時間かけて昇温
した後そのff1100Cで30分加熱した。
(比較試料l)
比較例2
平均粒子長0.6μ、針状比10のγ−Fe之Oa 1
に9を水71に分散させ、これにCOCl2・6H20
150りを洛かした水溶液600 ccを加えよく攪拌
する・次にNaOH7γで9を溶かした水溶液31を上
記溶液に加える。この溶液をよく攪拌しながら100C
で3時間NZ ガスを吹き込みながら加熱する。
に9を水71に分散させ、これにCOCl2・6H20
150りを洛かした水溶液600 ccを加えよく攪拌
する・次にNaOH7γで9を溶かした水溶液31を上
記溶液に加える。この溶液をよく攪拌しながら100C
で3時間NZ ガスを吹き込みながら加熱する。
その後水洗、if1過、乾燥してコバルト変性酸1化鉄
を得た。(比較試料2) 以上試料1〜3比較試料1.2の磁気特性及び80C9
0%RH雰囲気に2週間放置した後の磁気物性を記1表
に示した。表から分かるように比較試料では抗磁力や飽
和磁化が80C90%RHで2週間放肋すると変化する
が本発明による試料では変化が殆んど認められない。
を得た。(比較試料2) 以上試料1〜3比較試料1.2の磁気特性及び80C9
0%RH雰囲気に2週間放置した後の磁気物性を記1表
に示した。表から分かるように比較試料では抗磁力や飽
和磁化が80C90%RHで2週間放肋すると変化する
が本発明による試料では変化が殆んど認められない。
第1表(上実施例で得られた粉末の磁気特性と80p9
0%RH雰囲気下に2週間放置した後の碍実施例4 試料2,300部と下記組成物をボールミルにて充分に
混線分散した。
0%RH雰囲気下に2週間放置した後の碍実施例4 試料2,300部と下記組成物をボールミルにて充分に
混線分散した。
塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 30部(U、
C,C,社JO!VMGH) ポリウレタン樹脂 20部(ダツ)′
リッチ社製ニステン57(11)ジメチルボ゛リシロキ
サン 6部(重合度的60) 酢酸ブチル 600’ljメチル
イソブチルケトン 300部分散後25部の
トリイソシアネート化合物(バイエルA、G、社製デス
モジュールL−75)の75wt%酢酸エチル溶液を加
え1時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整した。
C,C,社JO!VMGH) ポリウレタン樹脂 20部(ダツ)′
リッチ社製ニステン57(11)ジメチルボ゛リシロキ
サン 6部(重合度的60) 酢酸ブチル 600’ljメチル
イソブチルケトン 300部分散後25部の
トリイソシアネート化合物(バイエルA、G、社製デス
モジュールL−75)の75wt%酢酸エチル溶液を加
え1時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整した。
得られた塗布液をポリエステルフィルム上に乾燥塗布厚
が4μになるように塗布、磁場配向し、乾燥後表面処理
を行なった後所定の巾に裁断して磁気テープを得た。(
テープl) 比較例3 比較試料2を使用して実施例4と同じ方法で磁気テープ
を得た。(テープ2) テープ1,2にオーディオカセットデツキを使用して各
々最適バイアス電流の条件で333 Hzの信号をOd
B (対レファレンステープ)で記録した。これを直ち
に消去したときの信号レベルと80C40%RHの雰囲
気に一週間放置した後・消去したときの信号レベルとを
表2に示した。
が4μになるように塗布、磁場配向し、乾燥後表面処理
を行なった後所定の巾に裁断して磁気テープを得た。(
テープl) 比較例3 比較試料2を使用して実施例4と同じ方法で磁気テープ
を得た。(テープ2) テープ1,2にオーディオカセットデツキを使用して各
々最適バイアス電流の条件で333 Hzの信号をOd
B (対レファレンステープ)で記録した。これを直ち
に消去したときの信号レベルと80C40%RHの雰囲
気に一週間放置した後・消去したときの信号レベルとを
表2に示した。
表に示す通り本発明による磁性体を使用したテープでは
経時後の消去レベルは初期消去レベルと変化していない
が従来知られているCO変変性−Fe203を使用した
テープでは経時後、消去レイルが7dB劣化している。
経時後の消去レベルは初期消去レベルと変化していない
が従来知られているCO変変性−Fe203を使用した
テープでは経時後、消去レイルが7dB劣化している。
このように本発明の方法によって得られる強磁性粉末は
、安定性が極めて優れて(・て、高(・抗磁力を有する
事が分かる。
、安定性が極めて優れて(・て、高(・抗磁力を有する
事が分かる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 コバルトを含有せず、飽和磁化が60〜1010
0e/L抗磁力が5000e以下であり、空気中SOC
以下でその磁気特性が変化しな〜・強磁性粉末。 2、コバルトを含有しない強磁性金属粉末を酸素含有ガ
ス中で、該金属粉末の飽和磁化が60〜100 emu
/g になるように徐酸化することを%徴とする強磁
性粉末の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57186036A JPS5975608A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 強磁性粉末及びその製造方法 |
DE19833338601 DE3338601A1 (de) | 1982-10-25 | 1983-10-24 | Ferromagnetische teilchen mit stabilen magnetischen eigenschaften, sowie verfahren zu deren herstellung |
NL8303655A NL8303655A (nl) | 1982-10-25 | 1983-10-24 | Ferromagnetische deeltjes met stabiele magnetische eigenschappen en werkwijze voor het bereiden daarvan. |
US06/545,289 US4554089A (en) | 1982-10-25 | 1983-10-25 | Ferromagnetic particles with stable magnetic characteristics and method of preparing same |
US06/771,073 US4608093A (en) | 1982-10-25 | 1985-08-30 | Ferromagnetic particles with stable magnetic characteristics and method of preparing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57186036A JPS5975608A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 強磁性粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5975608A true JPS5975608A (ja) | 1984-04-28 |
JPH0544162B2 JPH0544162B2 (ja) | 1993-07-05 |
Family
ID=16181274
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57186036A Granted JPS5975608A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 強磁性粉末及びその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US4554089A (ja) |
JP (1) | JPS5975608A (ja) |
DE (1) | DE3338601A1 (ja) |
NL (1) | NL8303655A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61216306A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-26 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
JPS6423415A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
JP2014189884A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉末の製造方法 |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5975608A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-04-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性粉末及びその製造方法 |
JPS59207024A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-24 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
JPH0620008B2 (ja) * | 1987-08-24 | 1994-03-16 | チッソ株式会社 | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造方法 |
JPH01164006A (ja) * | 1987-09-02 | 1989-06-28 | Kao Corp | 強磁性金属粉末及びその製造方法 |
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JP2739600B2 (ja) * | 1989-10-03 | 1998-04-15 | 富士写真フイルム株式会社 | 強磁性金属粉末の処理方法及び磁気記録媒体の製造方法 |
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CN111477419B (zh) * | 2019-01-24 | 2022-02-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种新型五元层状磁性材料、其制备方法及应用 |
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-
1982
- 1982-10-25 JP JP57186036A patent/JPS5975608A/ja active Granted
-
1983
- 1983-10-24 NL NL8303655A patent/NL8303655A/nl not_active Application Discontinuation
- 1983-10-24 DE DE19833338601 patent/DE3338601A1/de not_active Ceased
- 1983-10-25 US US06/545,289 patent/US4554089A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-08-30 US US06/771,073 patent/US4608093A/en not_active Expired - Lifetime
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JP2014189884A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉末の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3338601A1 (de) | 1984-04-26 |
US4554089A (en) | 1985-11-19 |
NL8303655A (nl) | 1984-05-16 |
US4608093A (en) | 1986-08-26 |
JPH0544162B2 (ja) | 1993-07-05 |
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