JPS5959763A - 変性ポリエチレン系接着剤 - Google Patents
変性ポリエチレン系接着剤Info
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- JPS5959763A JPS5959763A JP16972682A JP16972682A JPS5959763A JP S5959763 A JPS5959763 A JP S5959763A JP 16972682 A JP16972682 A JP 16972682A JP 16972682 A JP16972682 A JP 16972682A JP S5959763 A JPS5959763 A JP S5959763A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は優れた接着性を有する変性ポリエチレン定し／
こ変性ポリエチレンおよび変性前のポリエチレンの最高
融点のピーク面積割合とは、測定する試料（変性ポリエ
チレン丑たは未変性のポリエチレン）２ｍ９を、デ・〜
ポン社製の示差熱置割（熱分析装置ＤＳＯ−９９０型〕
の測定用アルミニウムパンに封入し、同装置にて窒素気
流中、毎分２０℃の昇温速度で１３０℃に加熱し、２０
分間この温度に保持した後、毎分２０℃の冷却速度で９
０′Ｃまで冷却し２次いで、この試料を毎分２０℃の昇
温速吸で１２５′”Ｃまで加熱し、２０分間この後、試
料を液体窒素中へ投入しついで室温に放置して室温まで
冷却して多段熱処理した試料について、同装置にて窒素
気流中、毎分５℃の昇温速度で融点を測定することによ
って求めたものである。
こ変性ポリエチレンおよび変性前のポリエチレンの最高
融点のピーク面積割合とは、測定する試料（変性ポリエ
チレン丑たは未変性のポリエチレン）２ｍ９を、デ・〜
ポン社製の示差熱置割（熱分析装置ＤＳＯ−９９０型〕
の測定用アルミニウムパンに封入し、同装置にて窒素気
流中、毎分２０℃の昇温速度で１３０℃に加熱し、２０
分間この温度に保持した後、毎分２０℃の冷却速度で９
０′Ｃまで冷却し２次いで、この試料を毎分２０℃の昇
温速吸で１２５′”Ｃまで加熱し、２０分間この後、試
料を液体窒素中へ投入しついで室温に放置して室温まで
冷却して多段熱処理した試料について、同装置にて窒素
気流中、毎分５℃の昇温速度で融点を測定することによ
って求めたものである。
最高融点のピーク面積割合は以下のようにして算出する
。第１図および第２図に多段熱処理した代表的な試料（
第１図・・・未変性ポリエチレン、第２図・・・・・実
施例１の変性ポリエチレン）のＤＳＣチャー１・概略図
を示しであるが、高温側力・らＡ（１３１−１３２℃）
、 Ｂ （１２９”Ｃ）、 Ｃ（１２３ス）にてコ
ピーして第１図および第２図の破線（−や ピーク間の底からベースフィンの垂線）に示すように各
ピークを切ジ出し、精密天秤？二よシ各々の重■を４１
１１定する。最高融点のピーク面積割合は次式により算
出し。
。第１図および第２図に多段熱処理した代表的な試料（
第１図・・・未変性ポリエチレン、第２図・・・・・実
施例１の変性ポリエチレン）のＤＳＣチャー１・概略図
を示しであるが、高温側力・らＡ（１３１−１３２℃）
、 Ｂ （１２９”Ｃ）、 Ｃ（１２３ス）にてコ
ピーして第１図および第２図の破線（−や ピーク間の底からベースフィンの垂線）に示すように各
ピークを切ジ出し、精密天秤？二よシ各々の重■を４１
１１定する。最高融点のピーク面積割合は次式により算
出し。
への重量
、、 −、−−−−−−Ｘ ／ ＯＯ（％）（Ａ−）Ｂ
−）−Ｃ＋Ｄ ）の重量 ３回の平均値を採用する。
−）−Ｃ＋Ｄ ）の重量 ３回の平均値を採用する。
ポリエチレンは優れた機械的性質のほか、光学的、電気
的、化学的に極めて優れた性質を有するが、完全に非極
性の物質であるため、他の物質との親和性に乏しく、特
に接着性に劣り、この改善のためポリエチレンにマレイ
ン酸類をグラフト反応して接着性を伺与することは既に
良く知られている。
的、化学的に極めて優れた性質を有するが、完全に非極
性の物質であるため、他の物質との親和性に乏しく、特
に接着性に劣り、この改善のためポリエチレンにマレイ
ン酸類をグラフト反応して接着性を伺与することは既に
良く知られている。
その改質方法としては、ポリエチレンを溶液状態として
グラフト反応する方法（例えば、特公昭５２−３９６３
６）、或いは押出機などを用いて溶融状態でグラフト反
応する方法（例えば特公昭４３−２’？’４２１）など
が知られているが、溶融状態でポリエチレンにマレイン
酸類をグラフト−ｊ−る方法に於ては、ポリエチレンの
マレイン酸類とラジカル開始剤との均一な配合が困難で
あり、不均一な配合状態のままで反応させると、変性列
（１ノエチレンがゲル化し易＜、ｔたこの方式では反応
後の溶融状態の変性ポリエチレンからの未反応モノマー
、及び未分解ラジカル開始剤の除去に非常な困難が存在
する。
グラフト反応する方法（例えば、特公昭５２−３９６３
６）、或いは押出機などを用いて溶融状態でグラフト反
応する方法（例えば特公昭４３−２’？’４２１）など
が知られているが、溶融状態でポリエチレンにマレイン
酸類をグラフト−ｊ−る方法に於ては、ポリエチレンの
マレイン酸類とラジカル開始剤との均一な配合が困難で
あり、不均一な配合状態のままで反応させると、変性列
（１ノエチレンがゲル化し易＜、ｔたこの方式では反応
後の溶融状態の変性ポリエチレンからの未反応モノマー
、及び未分解ラジカル開始剤の除去に非常な困難が存在
する。
一方、ポリエチレンに溶液状態でマレイン酸類をグラフ
！・反応する方法に於ては、変性ポリエチレンの接着強
度に及ぼす溶媒の影響が著るしく。
！・反応する方法に於ては、変性ポリエチレンの接着強
度に及ぼす溶媒の影響が著るしく。
クラフト反応に使用する溶媒の種類ζ二よって変性ポリ
エチレンの接着強度が異なってくる（％公昭５２−３９
６３６参照〕。
エチレンの接着強度が異なってくる（％公昭５２−３９
６３６参照〕。
寸だ、ポリエチレンにグラフトされたマレイン酸類の基
の濃度も接着強度に影響し１本発明者らの実験では変性
ポリエチレンｌｙ当５．ｌＸｌ０−’±５Ｘ１０’モル
の範囲が好１しし１ことが判明している。しかしながら
、ポリエチレン１ニクラフトされたマレイン酸類の基の
濃度がコ、Ｘｌ０−’±５Ｘ１０−５モルの範囲にある
ことは２強い接着力を有する変性ポリエチレンを製造す
るだめの必要条件ではある亦、充分条件ではなく、事実
、クラフト反応に使用する溶媒、グラフト反応の進め方
などによっては、接着強度の著るしく低い変性ポリエチ
レンが生成したりする。接着強度の大きい変性ポリエチ
レンを得る／こめ、モノマーとしてのマレイン酸類の反
応率が著るしく低く、経済的でないにもかかわらずアル
キル芳香族系の溶媒を用い、しかもモノマー及びラジカ
ル開始剤を反応進行中、継続して滴下する方式を採用し
ている報告もある（４ｆ′公昭５２−３９６３６）が、
充分ではない。
の濃度も接着強度に影響し１本発明者らの実験では変性
ポリエチレンｌｙ当５．ｌＸｌ０−’±５Ｘ１０’モル
の範囲が好１しし１ことが判明している。しかしながら
、ポリエチレン１ニクラフトされたマレイン酸類の基の
濃度がコ、Ｘｌ０−’±５Ｘ１０−５モルの範囲にある
ことは２強い接着力を有する変性ポリエチレンを製造す
るだめの必要条件ではある亦、充分条件ではなく、事実
、クラフト反応に使用する溶媒、グラフト反応の進め方
などによっては、接着強度の著るしく低い変性ポリエチ
レンが生成したりする。接着強度の大きい変性ポリエチ
レンを得る／こめ、モノマーとしてのマレイン酸類の反
応率が著るしく低く、経済的でないにもかかわらずアル
キル芳香族系の溶媒を用い、しかもモノマー及びラジカ
ル開始剤を反応進行中、継続して滴下する方式を採用し
ている報告もある（４ｆ′公昭５２−３９６３６）が、
充分ではない。
本発明者らは、ポリエチレンをマレイン酸類で変性して
、接着性ポリエチレンを製造する反応について詳細に研
究した結果、変性ポリエチレンの接着強度を左右してい
るのはポリエチレン分子鎖上のクラフトされたマレイン
酸類の基の分布状態であることを解明し本発明に到達し
た。
、接着性ポリエチレンを製造する反応について詳細に研
究した結果、変性ポリエチレンの接着強度を左右してい
るのはポリエチレン分子鎖上のクラフトされたマレイン
酸類の基の分布状態であることを解明し本発明に到達し
た。
すなわち１本発明は、ポリエチレンをマレイン酸類で変
性して得られた変性ポリエチレンであって、ＩＦ当クシ
マレイン酸類基ｆ５Ｘ１０−５〜１．５ＸＩＯ” モル
含み、かつ多段熱処理した後Ｃ二示差熱置計で測定した
変性ポリエチレンの最高融点のピーク面積割合が変性前
のポリエチレンの最高融点のピーク面積割合の５０％以
上保持されている変性ポリエチレンを含む変性ポリエチ
レン系接着剤に関するものである。
性して得られた変性ポリエチレンであって、ＩＦ当クシ
マレイン酸類基ｆ５Ｘ１０−５〜１．５ＸＩＯ” モル
含み、かつ多段熱処理した後Ｃ二示差熱置計で測定した
変性ポリエチレンの最高融点のピーク面積割合が変性前
のポリエチレンの最高融点のピーク面積割合の５０％以
上保持されている変性ポリエチレンを含む変性ポリエチ
レン系接着剤に関するものである。
本発明の変性ポリエチレン系接着剤において。
変性ポリエチレンにグラフトされた極性基が５×１０−
５モル／７変性ポリエチレン未満では、充分な接着強度
が発現せず、 土、５ Ｘ １０−’モル／２ を越
えると極性基同士の会合が生じて、未変性ポリエチレン
で混線希釈した時、変性ポリエチレンと未変性ポリエチ
レンとが相分離を引起こすため８充分な接着強度を発現
しない。
５モル／７変性ポリエチレン未満では、充分な接着強度
が発現せず、 土、５ Ｘ １０−’モル／２ を越
えると極性基同士の会合が生じて、未変性ポリエチレン
で混線希釈した時、変性ポリエチレンと未変性ポリエチ
レンとが相分離を引起こすため８充分な接着強度を発現
しない。
変（４Ｅポリエチレンにグラフトされた極性基は赤夕１
線吸収スペクトルによる分析或いはアルコール性苛性カ
リ溶液を用いる滴定法で定量することが出来、また本発
明の重要な要素であるところの。
線吸収スペクトルによる分析或いはアルコール性苛性カ
リ溶液を用いる滴定法で定量することが出来、また本発
明の重要な要素であるところの。
変性ポリエチレン分子鎖中のメチレン基の連鎖の乱れの
程度は、前に説明した方法で測定することが出来る。
程度は、前に説明した方法で測定することが出来る。
丑だ２本発明の変性ポリエチレン系接着剤において、多
段熱処Ｊη！した後に示差熱量計で測定した変性ポリエ
チレンの最高融点のピーク面積割合が変性前のポリエチ
レンの最高融点のピ＋りｍ■積割合の５０％以上８好ま
しくは６０％以上保持されていることが必要である。変
性ポリエチレンが前記の範囲外のものであると、マレイ
ン酸類の基を］７当り５×１０−５〜１．５Ｘ １０−
’モル含むものであっても良好な接着性を示す変性ポリ
エチレン系接着剤を得ることはできないのである。
段熱処Ｊη！した後に示差熱量計で測定した変性ポリエ
チレンの最高融点のピーク面積割合が変性前のポリエチ
レンの最高融点のピ＋りｍ■積割合の５０％以上８好ま
しくは６０％以上保持されていることが必要である。変
性ポリエチレンが前記の範囲外のものであると、マレイ
ン酸類の基を］７当り５×１０−５〜１．５Ｘ １０−
’モル含むものであっても良好な接着性を示す変性ポリ
エチレン系接着剤を得ることはできないのである。
多段熱処理した後に示差熱音訓で測定した変性ポリエチ
レン（あるいは変性前のポリエチレン）の示差熱量計の
チャートには連鎖長の異なるメチレン連鎖の融解にもと
づく数本の吸熱ピークが観察さノコ５．グラフト反応が
、ポリエチレンのメチレン基の部分に生じることによっ
て、メチレン連鎖の短鎖長化が生じると、その程度によ
って高融点側の吸熱ピークが縮小し、低融点側の吸熱ピ
ークが増大する。メチレン連鎖長と、それの示す融点と
の関係はＭ、Ｇ、 Ｂｒ０ａｄｈｕｒＳｔによＩ） Ｊ
、 Ｃｈ、ｅｍ。
レン（あるいは変性前のポリエチレン）の示差熱量計の
チャートには連鎖長の異なるメチレン連鎖の融解にもと
づく数本の吸熱ピークが観察さノコ５．グラフト反応が
、ポリエチレンのメチレン基の部分に生じることによっ
て、メチレン連鎖の短鎖長化が生じると、その程度によ
って高融点側の吸熱ピークが縮小し、低融点側の吸熱ピ
ークが増大する。メチレン連鎖長と、それの示す融点と
の関係はＭ、Ｇ、 Ｂｒ０ａｄｈｕｒＳｔによＩ） Ｊ
、 Ｃｈ、ｅｍ。
ｐｈｙｓ、 ３６ 、 ２５７８ （１９６２） に
詳しく報告されている。
詳しく報告されている。
前記の変性ポリエチレンは、好適にはポリエチレン類を
溶媒中、ポリマー分子からの水素引抜き作用の低いノ・
イドロバ−オキサイドをラジカル開始剤として用いてグ
ラフト反応を行なうことにより得ることができる。
溶媒中、ポリマー分子からの水素引抜き作用の低いノ・
イドロバ−オキサイドをラジカル開始剤として用いてグ
ラフト反応を行なうことにより得ることができる。
本発明に用いられる原料樹脂としてはポリエチレン系樹
脂。
脂。
例えは、ポリエチレン。
エチレンとα−オレフィン（プロル
ン、■−ブテン、■−ペンテンなど）
との共重合体が挙けられる。
変性に用いられるマレイン酸類としては。
マレイン酸、シトラコン酸、ナジック
酸、ソの無水物、モノエステル。
フマル酸、メザコン酸などが挙げら
れる。
ラジカル開始剤としては。
ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド。
ｐ−メンタンノーイドロパーオギサイド。
クメンハイドロパーオキサイド。
ジイソプロピルベンゼンハイトロパー
オキサイド。
２．５−ジメチルヘキサン−２，５−ジノーイドロパー
オキザイドなどが挙げられ る。
オキザイドなどが挙げられ る。
溶媒としては。
ベンゼン、モノクロルベンゼン。
オルト−ジクロルベンゼン、モノブロ
ムベンゼン、キシレン、トルエン、ク
メン、ｐ−７メンなどが挙げられる。
本発明の接着剤を製造するには１通常第一ステップとし
て溶媒］、 ＯＯＯ容量部に対してポリエチレン類１０
〜３００亀蓄部（好ましくは５０〜ｚｏｏｉ量部）、マ
レイン酸類はポリエチレン１００重址部に対して１〜１
０重量部、ラジカル開始剤はポリエチレン１００重量部
に対して０．２・〜２゜０重量部（好ましくは０．４〜
０．８重量部）を用いて変性ポリエチレン１２当シ、マ
レイン酸類の基をＩ Ｘ １０−’±５Ｘ１０−５モル
含有する変性ポリエチレンを製造する。
て溶媒］、 ＯＯＯ容量部に対してポリエチレン類１０
〜３００亀蓄部（好ましくは５０〜ｚｏｏｉ量部）、マ
レイン酸類はポリエチレン１００重址部に対して１〜１
０重量部、ラジカル開始剤はポリエチレン１００重量部
に対して０．２・〜２゜０重量部（好ましくは０．４〜
０．８重量部）を用いて変性ポリエチレン１２当シ、マ
レイン酸類の基をＩ Ｘ １０−’±５Ｘ１０−５モル
含有する変性ポリエチレンを製造する。
反応温度は９０〜２５０℃（好丑しくは１１０〜２００
°Ｃ）で、ラジカル開始剤の少なくとも６０％（好丑し
くけ８０％）以上が分解する時間反応を続ける。反応は
空気中で行なっても良いが。
°Ｃ）で、ラジカル開始剤の少なくとも６０％（好丑し
くけ８０％）以上が分解する時間反応を続ける。反応は
空気中で行なっても良いが。
ポリエチレンの酸化を防止するため窒素などの不活性ガ
ス雰囲気中で行なうのが好ましい。
ス雰囲気中で行なうのが好ましい。
次いで第ニステップとして、第一ステップで得られた変
性ポリエチレンを、未変性のポリエチレ実施例１ 充分窒素置換した内容積１ｔの硝子製セパラブルフラス
コに密ｒｌｏ、９ｔｓ５．メルトインデックス１４のポ
リエチレン４０２．無水マレイン酸１．０２、ラジカル
開始剤として２，５−ジメチルヘキサン−２゜５−シバ
イドロバ−オキサイド０．２４ｇＴ。
性ポリエチレンを、未変性のポリエチレ実施例１ 充分窒素置換した内容積１ｔの硝子製セパラブルフラス
コに密ｒｌｏ、９ｔｓ５．メルトインデックス１４のポ
リエチレン４０２．無水マレイン酸１．０２、ラジカル
開始剤として２，５−ジメチルヘキサン−２゜５−シバ
イドロバ−オキサイド０．２４ｇＴ。
溶媒としてオルト−ジクロルベンゼン４００ｍｇ’ｉ加
えた。次いでセパラブルフラスコを油浴に浸漬して撹拌
しながら反応系内を昇温してポリエチレンを溶解し、１
６０’Ｃに昇温後、窒素気流中４時間この温度を保持し
て反応を続けた。
えた。次いでセパラブルフラスコを油浴に浸漬して撹拌
しながら反応系内を昇温してポリエチレンを溶解し、１
６０’Ｃに昇温後、窒素気流中４時間この温度を保持し
て反応を続けた。
反応終了後、冷却して系内の温度が室温旬近になったら
アセトン５００−を投入して充分攪拌洗浄したのち、変
性ポリエチレンをお一４別、更にアセトン５００ ｍｌ
で洗浄したのち、−夜４０℃で減圧乾燥し７て白色粉状
の変性ポリエチレンを得た。
アセトン５００−を投入して充分攪拌洗浄したのち、変
性ポリエチレンをお一４別、更にアセトン５００ ｍｌ
で洗浄したのち、−夜４０℃で減圧乾燥し７て白色粉状
の変性ポリエチレンを得た。
この変性ポリエチレンのメルトインデックスは６３で、
１３５°Ｃのデカリンに完全に溶解し、ゲル分は全く認
められなかった。また該変性物は赤外線吸収スペクトル
の１． ’７８０ ｃｍ−”に酸無水物に特有の吸収を
示し、ポリエチレンに無水マレイン酸がグラフトしてい
ることが証明された。中第１」滴定によって無水マレイ
ン酸の基の含有量を求めると、変性ポリエチレン１７当
９，１．１５Ｘ１０−４モルであった。
１３５°Ｃのデカリンに完全に溶解し、ゲル分は全く認
められなかった。また該変性物は赤外線吸収スペクトル
の１． ’７８０ ｃｍ−”に酸無水物に特有の吸収を
示し、ポリエチレンに無水マレイン酸がグラフトしてい
ることが証明された。中第１」滴定によって無水マレイ
ン酸の基の含有量を求めると、変性ポリエチレン１７当
９，１．１５Ｘ１０−４モルであった。
該変性物を望素気流中１３０℃、１２５°Ｃ，１２０℃
、１１５℃の各温度で各々２０分間の熱処理を行なっプ
ヒ後、示差熱量計で融点を測定したところ、１３１°Ｃ
，１２９℃、１２３’ｃ及び１１５℃に融点のピークが
観察され、その最高融点（１３１’Ｃ）のピークの大き
さくピーク面積割合）は。
、１１５℃の各温度で各々２０分間の熱処理を行なっプ
ヒ後、示差熱量計で融点を測定したところ、１３１°Ｃ
，１２９℃、１２３’ｃ及び１１５℃に融点のピークが
観察され、その最高融点（１３１’Ｃ）のピークの大き
さくピーク面積割合）は。
無水マレイン酸をグラフトする前の原料ポリエチレンの
融点を同様に測定した時の最高融点（］３１―→Ｊ ℃〕のピークの犬さくピーク面積割合）の７６％であっ
た。
融点を同様に測定した時の最高融点（］３１―→Ｊ ℃〕のピークの犬さくピーク面積割合）の７６％であっ
た。
このことは、１３１℃に融解温度を持つ原料ポリエチレ
ンの最長メチレン連鎖の７６％がグラフト反応を通して
温存されたことを意味する。
ンの最長メチレン連鎖の７６％がグラフト反応を通して
温存されたことを意味する。
なお該変性ポリエチレンをブラベンダーを用いて密度０
．９２２．メルトインデックス３４の未変性ポリエチレ
ンで２０倍に溶融混線希釈したのち。
．９２２．メルトインデックス３４の未変性ポリエチレ
ンで２０倍に溶融混線希釈したのち。
１５０℃に於ける熱プレスで厚さｉ ｍｉｎのシー！・
とじた。このシートをアセトンで脱脂処理した厚さＱ２
ｍｍの鋼板２枚で挾んで２２０℃、 ２０ ｆ／／Ｃ
ノｌで５分間溶融接着したのち、接着強度をωす定した
結果、 ４．５ Ｋ９／ｃｍ という著るしく高い接
着強度を示Ｌ／こ。
とじた。このシートをアセトンで脱脂処理した厚さＱ２
ｍｍの鋼板２枚で挾んで２２０℃、 ２０ ｆ／／Ｃ
ノｌで５分間溶融接着したのち、接着強度をωす定した
結果、 ４．５ Ｋ９／ｃｍ という著るしく高い接
着強度を示Ｌ／こ。
比１咬例」
う７カル開始剤としてジクミルパーオキサイド０．２／
ＩＰを用い／こほかは実施例」と同様にして。
ＩＰを用い／こほかは実施例」と同様にして。
１２５”Ｃ，５時間のグラフト反応を行なった。得らｆ
−Ｌｌζ白色粉末状の変性ポリエチレンは赤外線吸収ス
ペクトル及び中和滴定による分析で、無水マレイン酸か
変性ポリエチレン１２当り１．２４×１０−４モルグラ
フトしていることが確認された。
−Ｌｌζ白色粉末状の変性ポリエチレンは赤外線吸収ス
ペクトル及び中和滴定による分析で、無水マレイン酸か
変性ポリエチレン１２当り１．２４×１０−４モルグラ
フトしていることが確認された。
−１／ここの変性線に実施例１で行なったと同様の熱処
理を加え／ヒ後、示差熱量計で融点をｄ１１］定したと
ころ、１３１’”Ｃ，１２９℃、１２３℃、１１５℃に
融点のピークが観察されたが、最高融点（１３１゛Ｃ）
のピークの大きさは、グラフト反応する前の原料ポリエ
チレンの最高融点（１３１”Ｃ）のピークの大きさの３
０％しかなかった。このことは。
理を加え／ヒ後、示差熱量計で融点をｄ１１］定したと
ころ、１３１’”Ｃ，１２９℃、１２３℃、１１５℃に
融点のピークが観察されたが、最高融点（１３１゛Ｃ）
のピークの大きさは、グラフト反応する前の原料ポリエ
チレンの最高融点（１３１”Ｃ）のピークの大きさの３
０％しかなかった。このことは。
１３１“Ｃに融解温度を持つ原料ポリエチレンの最長メ
チレン連鎖の７０％までが、グラフト反応によって失な
われたことを意味する。
チレン連鎖の７０％までが、グラフト反応によって失な
われたことを意味する。
該変性ポリエチレンを実施例１と同様に２０倍に浴融希
釈した組成物（接着剤）の１１１θ仮接着強度は１．２
Ｋｇ／ａｎ Ｌかなかった。
釈した組成物（接着剤）の１１１θ仮接着強度は１．２
Ｋｇ／ａｎ Ｌかなかった。
実施例２
オルト−ジクロルベンセン４００ ｍｅ 中に密度ｏ−
９６５、メルトインデックス１４のポリエチレン４ｏｙ
、無水マレイン酸０．７５１／ 、 ラジカル開始剤
としてキュメンハイドロバーオキザイド０．１２１を仕
込み、実施例１と同様にして１゛２８℃、５時間のクラ
フト反応を行ない、白色粉状の変性ポリエチレンを得た
。該変性物は、赤外線吸収スペクトル及び中和滴定から
、変性ポリエチレン１ｙ当り、 １．０７ Ｘ ＩＱ
−４モルの無水マレイン酸がグラフトしていることが確
認された。また該変性物を実施例１で行なったと同様に
熱処理した後の最高融点のピークの大きさは原料ポリエ
チレンのそれの６９係であった。
９６５、メルトインデックス１４のポリエチレン４ｏｙ
、無水マレイン酸０．７５１／ 、 ラジカル開始剤
としてキュメンハイドロバーオキザイド０．１２１を仕
込み、実施例１と同様にして１゛２８℃、５時間のクラ
フト反応を行ない、白色粉状の変性ポリエチレンを得た
。該変性物は、赤外線吸収スペクトル及び中和滴定から
、変性ポリエチレン１ｙ当り、 １．０７ Ｘ ＩＱ
−４モルの無水マレイン酸がグラフトしていることが確
認された。また該変性物を実施例１で行なったと同様に
熱処理した後の最高融点のピークの大きさは原料ポリエ
チレンのそれの６９係であった。
丑だ該変性ポリエチレンを実施例〕と全く同様に２０倍
Ｃ二希釈した組成物（接着剤）の鋼板接着強度は４．’
７Ｋｆ／ｃｍ と著るしく高い値を示した。
Ｃ二希釈した組成物（接着剤）の鋼板接着強度は４．’
７Ｋｆ／ｃｍ と著るしく高い値を示した。
実施例３〜６．比較例２〜３
グラフト反応に用いる原料または反応条件を第１表に示
すように変えて変性ポリエチレンを得た。
すように変えて変性ポリエチレンを得た。
この変性ポリエチレンを実施例と同様に２０倍に希釈し
２／こ組成物（接着剤〕の接着強度を第１表に
２／こ組成物（接着剤〕の接着強度を第１表に
第１図は未変性ポリエチレンのＤＳＣチャート概略図で
あり、第２図は実施例１の変性ポリエチレンのＤＳＣチ
ャート概略図である。 特許出願人 宇部興産株式会社
あり、第２図は実施例１の変性ポリエチレンのＤＳＣチ
ャート概略図である。 特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ポリエチレンをマレイン酸類で変性して得られた変性ポ
リエチレンであって、Ｉｆ当クシマレイン酸類基を５Ｘ
１０−５〜１．５ Ｘ １０−４モル含み。 かつ多段熱処理した後に示差熱量訓で測定した変性ポリ
エチ）パンの最高融点のピーク面積割合が変性前のポリ
エチレンの最高融点のピーク面積割合の５０係以上保持
されている変性ポリエチレンを含む変性ポリエチレン系
接着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16972682A JPS5959763A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 変性ポリエチレン系接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16972682A JPS5959763A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 変性ポリエチレン系接着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5959763A true JPS5959763A (ja) | 1984-04-05 |
| JPS628465B2 JPS628465B2 (ja) | 1987-02-23 |
Family
ID=15891707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16972682A Granted JPS5959763A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 変性ポリエチレン系接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5959763A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS504189A (ja) * | 1973-05-01 | 1975-01-17 | ||
| JPS504144A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-17 | ||
| JPS50119888A (ja) * | 1974-03-07 | 1975-09-19 | ||
| JPS5239636A (en) * | 1975-09-22 | 1977-03-28 | Eisai Co Ltd | Synthetic process of dihydrocoenzyme q group compound |
-
1982
- 1982-09-30 JP JP16972682A patent/JPS5959763A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS504189A (ja) * | 1973-05-01 | 1975-01-17 | ||
| JPS504144A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-17 | ||
| JPS50119888A (ja) * | 1974-03-07 | 1975-09-19 | ||
| JPS5239636A (en) * | 1975-09-22 | 1977-03-28 | Eisai Co Ltd | Synthetic process of dihydrocoenzyme q group compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS628465B2 (ja) | 1987-02-23 |
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