JPH0450273B2 - - Google Patents
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- JPH0450273B2 JPH0450273B2 JP57234742A JP23474282A JPH0450273B2 JP H0450273 B2 JPH0450273 B2 JP H0450273B2 JP 57234742 A JP57234742 A JP 57234742A JP 23474282 A JP23474282 A JP 23474282A JP H0450273 B2 JPH0450273 B2 JP H0450273B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
(イ) 技術分野
本発明は研磨、研削用砥粒として利用される立
方晶型窒化硼素（CBN）の硬質砥粒及びその製
造法に関するものである。 (ロ) 技術の背景 立方晶型窒化硼素（以下CBNと記す）はダイ
ヤモンドに次ぐ硬度を有し、焼入鋼等の研磨、研
削用砥粒として広く使用されている。従来CBN
砥粒を製造する方法として用いられたのは六方晶
型窒化硼素（以下hBNと略す）を原料として、
これと周期律表ａ，ａ族元素（例えばLi，
Na，Ｋ，Mg，Ca，Sr）とその窒化物、又はこ
れ等元素と硼素、窒素の化合物、又はＡとFe，
Ni，Co，Si，Mn等の合金又はＡＮ等の触媒を
混合又は積層して超高圧、高温装置内に入れ、
CBNが安定な高圧、高温下でCBNに転換せしめ
るものであつた。例えば特公昭38−14号では
ａ，ａ族元素、鉛、アンチモン、錫又はこれ等
の窒化物を触媒とし、圧力50kb以上、温度1200
℃以上で３〜５分間処理することにより１〜
300μのCBN結晶が得られるとしている。また特
公昭57−43523では良質のCBN結晶をCaと硼素、
窒素の化合物である。 Ca3B2N4を触媒として用いることにより合成
する例が示されている。この方法では50kb，
1450℃〜2000℃の圧力、温度条件で10μ以上の不
純物の少い単結晶が60％もの収量で得られるとし
ている。 以上の方法により得られるCBN結晶はその殆
んどの粒子が単結晶からなるものであり、合成後
は触媒物質と未変換hBNのマトリツクス中に埋
め込まれて生成しているCBN単結晶をマトリツ
クスから分離する必要がある。通常触媒を王水等
で溶解除去し、更に未変換hBNを比重分離する
等の手法が用いられている。このようにして得ら
れたCBN粉末は通常60〜400メツシユの各粒度に
分級されて砥粒として使用される。 このような従来のCBN砥粒は焼入鋼等の硬い
鉄合金や超合金の研削加工に用いられている。 従来のこのCBN砥粒の欠点は粒度が粗くなる
にしたがつて破壊強度が著しく低下し、これを用
いた研削砥石の寿命が低いことであつた。これを
改良するために近年極めて微細なCBN微結晶を
焼結した多結晶CBN砥粒が提案されている。こ
れは多結晶体とすることによつてCBN結晶の劈
開による破損を食い止め破壊強度を上げようとす
る考えに基くものである。 例えば特開昭55−167110号には気相合成により
得られた熱分解六方晶型窒化硼素を用いて合成触
媒を使用せず直接65〜70kb，1900〜2500℃の高
圧、高温を加えてこれをCBN多結晶体に転換せ
しめ、この焼結体を粉砕して多結晶質砥粒を得る
方法が開示されている。 触媒を使用しないためこの方法で得られる多結
晶砥粒の個々のCBN一次粒子は極めて微細であ
る。同号証に引用されている先例米国出願第
812283号（特開昭54−33510に対応する）によれ
ばこの一次微結晶のサイズは約1000〓（0.1μ）の
オーダーであるとされている。このような微細結
晶の集合体からなる多結晶砥粒は粒としての破壊
強度が単結晶砥粒より著しく改善されるが、あま
りに強度が高すぎるため研削時に砥粒として重要
な特性である砥粒の劈開による自生刃先生成が少
くなり切れ味が低下するという欠点を有する。砥
粒として理想的なものは適度の強度を有し、有効
な切刃が摩耗した時点で微細な破壊により次の刃
先が自生することである。本願はこのような特性
を有するCBN砥粒の合成を目標として種々検討
した結果得られたものである。 (ハ) 発明の開示 CBN単結晶砥粒では劈開性が強く、強度面の
改良には限界がある。多結晶砥粒では前述の如く
切刃の自生作用が劣るが、本発明では従来の多結
晶砥粒とは異なつた製法により合成実験を行なつ
て検討した結果、多結晶砥粒の一次粒子サイズが
粗くなるとこの欠点が改良されることを見出し
た。 本発明の多結晶CBN砥粒はhBNとCBN合成触
媒の所定量の混合物を圧力40〜60kb、温度1350
℃〜1800℃に加圧、加熱処理してhBN→CBNの
変換と同時にこれを焼結せしめ、更にこの焼結体
を粉砕することで製造するものである。前記した
従来のCBN多結晶砥粒の製法では触媒を用いず
に変換率を高めるため熱分解六方晶型窒化硼素を
原料としているが、この方法では100％近い変換
率を得るためには極めて高い圧力、温度で処理す
る必要がある。また前記した如く触媒を用いない
ために変換したCBN一次結晶も極めて微細であ
る。 本発明の多結晶砥粒は通常のhBNに触媒とし
てMg，Ca，Sr等の周期律表ａ族元素の硼窒化
物を容積で１〜10％均一に混合したものを原料と
して使用する。触媒として用いるものは従来の単
結晶CBN砥粒を合成するために用いられている
ものの中から選択したものである。尚触媒は上記
の１種を単独で又は２種以上を用いても良い。従
来の単結晶砥粒合成では触媒の混合量は通常体積
で20％以上であり、当然のことながら生成した
CBN単結晶が相互に結合して集合体とならない
ようにhBN及び触媒がCBN粒子のマトリツクス
として周囲に存在するように合成されていた。本
発明では用いる原料hBNの殆んどをCBNに転換
せしめるもので、このために必要最小限の触媒を
使用する。 触媒としては前述のものを用いるが、中でも
Mg，Ca，Sr，Ba等のアルカリ土類金属と硼素、
窒素との化合物、例えばMg3B2N4，Ca3B2N4，
Sr3B2N4，Ba3B2N4を用いるとhBNに対し５容
量％以下の添加で100％の変換率を得ることがで
きる。 また合成条件も圧力45〜55kb、温度1350〜
1500℃で目的とする一次結晶粒度が1μ以上に発
達した多結晶体を容易に得ることができた。この
ような方法で製造した焼結体中には触媒構成物質
が残留するが実験によると添加して全量が残留す
るのではなく、変換、焼結反応時に焼結対外周部
に溶出するため、焼結体中へはその一部が残留し
ていた。 本発明の多結晶砥粒は原理的に巾広い粒度のも
のが製造できる。一般的に使用される粒度は16メ
ツシユ以下、400メツシユ以上である。また本発
明の多結晶砥粒中に残留する触媒構成物質の量は
５容積％を越えると砥粒の強度が充分でなく、ま
た0.1％未満にするには触媒の添加量が少なすぎ
るため、CBN多結晶中に六方晶型窒化硼素が残
留するため好ましくない。 以下実施例により更に具体的に記す。 実施例 １ hBN粉末とMg3N2の混合粉を窒素雰囲気中で
処理してMg3B2N4粉末を合成し、これを触媒と
して用いた。hBN粉末97容積％、Mg3B2N4３容
積％を均一に混合した後、2t／cm2で10mmφ、高さ
２mmに型押成型した。 この成型体３枚を超高圧、高温発生装置に入
れ、圧力50kb、温度1450℃で５分間保持後取出
した。得られた円板をＸ線回折により調べたとこ
ろCBNの回折ピーク以外は見られなかつた。又
Ｘ線マイクロアナライザーで調べた結果Mgが少
量存在していた。 このMgは恐らくMg3N2の形の化合物と考えら
れる。化学分析の結果Mgの残存量は0.3重量％で
あつた。CBN結晶の粒度は焼結体の破面を走査
型電子顕微鏡で観察して測定したところ平均5μ
であつた。このCBN焼結体円板を更に多数個作
成し、これを機械的に粉砕して篩分し砥粒とし
た。この砥粒表面に55重量％のNiをメツキした。
メツキした砥粒を更に篩分して60/80メツシユの
ものを用いて性能試験を行なつた。この砥粒でレ
ジンボンドのカツプ砥石を製作した。砥石径は
100mm、集中度75とした。比較のために同一の砥
石を市販の単結晶CBNにNiメツキを施した砥粒
を用いて製作した。被削材として高速度鋼SKH
−９（HRc62）を用い周速1160ｍ／分、テーブル
速度2.6ｍ／分、切り込み0.05mm／パスで試験し
た。 結果は本発明による多結晶砥粒を用いた砥石で
は研削比360で従来の単結晶砥粒を用いたもので
は研削比100であつた。 実施例 ２ 触媒としてCa3B2N4を用いた他は実施例１と
同様にしてCBN焼結体を得た。 これを粉砕してNiメツキを行ない80/120、メ
ツシユの砥粒を製作した。尚多結晶砥粒中の一次
結晶サイズは約10μであつた。比較のために触媒
を用いずに製造された市販の多結晶砥粒を使用し
た。 実施例１と同様のカツプ砥石をこの２種の砥粒
を用いて製作し、実施例１と同一条件で研削荷重
を一定にした定圧研削法により被加工材の一定量
を加工するに要した時間で研削能力を比較した。
被加工材はSKH−９（HRc62）で研削体積２c.c.の
場合、研削荷重30Kgでは本発明の砥粒を用いた砥
石では25秒で加工できたのに対し、市販多結晶砥
粒では１分を要した。砥石を観察すると後者は砥
粒の目つぶれが多く見られた。 実施例 ３ 六法晶型窒化硼素を原粒とし以下の触媒配合組
成でCBN多結晶体を得た。
方晶型窒化硼素（CBN）の硬質砥粒及びその製
造法に関するものである。 (ロ) 技術の背景 立方晶型窒化硼素（以下CBNと記す）はダイ
ヤモンドに次ぐ硬度を有し、焼入鋼等の研磨、研
削用砥粒として広く使用されている。従来CBN
砥粒を製造する方法として用いられたのは六方晶
型窒化硼素（以下hBNと略す）を原料として、
これと周期律表ａ，ａ族元素（例えばLi，
Na，Ｋ，Mg，Ca，Sr）とその窒化物、又はこ
れ等元素と硼素、窒素の化合物、又はＡとFe，
Ni，Co，Si，Mn等の合金又はＡＮ等の触媒を
混合又は積層して超高圧、高温装置内に入れ、
CBNが安定な高圧、高温下でCBNに転換せしめ
るものであつた。例えば特公昭38−14号では
ａ，ａ族元素、鉛、アンチモン、錫又はこれ等
の窒化物を触媒とし、圧力50kb以上、温度1200
℃以上で３〜５分間処理することにより１〜
300μのCBN結晶が得られるとしている。また特
公昭57−43523では良質のCBN結晶をCaと硼素、
窒素の化合物である。 Ca3B2N4を触媒として用いることにより合成
する例が示されている。この方法では50kb，
1450℃〜2000℃の圧力、温度条件で10μ以上の不
純物の少い単結晶が60％もの収量で得られるとし
ている。 以上の方法により得られるCBN結晶はその殆
んどの粒子が単結晶からなるものであり、合成後
は触媒物質と未変換hBNのマトリツクス中に埋
め込まれて生成しているCBN単結晶をマトリツ
クスから分離する必要がある。通常触媒を王水等
で溶解除去し、更に未変換hBNを比重分離する
等の手法が用いられている。このようにして得ら
れたCBN粉末は通常60〜400メツシユの各粒度に
分級されて砥粒として使用される。 このような従来のCBN砥粒は焼入鋼等の硬い
鉄合金や超合金の研削加工に用いられている。 従来のこのCBN砥粒の欠点は粒度が粗くなる
にしたがつて破壊強度が著しく低下し、これを用
いた研削砥石の寿命が低いことであつた。これを
改良するために近年極めて微細なCBN微結晶を
焼結した多結晶CBN砥粒が提案されている。こ
れは多結晶体とすることによつてCBN結晶の劈
開による破損を食い止め破壊強度を上げようとす
る考えに基くものである。 例えば特開昭55−167110号には気相合成により
得られた熱分解六方晶型窒化硼素を用いて合成触
媒を使用せず直接65〜70kb，1900〜2500℃の高
圧、高温を加えてこれをCBN多結晶体に転換せ
しめ、この焼結体を粉砕して多結晶質砥粒を得る
方法が開示されている。 触媒を使用しないためこの方法で得られる多結
晶砥粒の個々のCBN一次粒子は極めて微細であ
る。同号証に引用されている先例米国出願第
812283号（特開昭54−33510に対応する）によれ
ばこの一次微結晶のサイズは約1000〓（0.1μ）の
オーダーであるとされている。このような微細結
晶の集合体からなる多結晶砥粒は粒としての破壊
強度が単結晶砥粒より著しく改善されるが、あま
りに強度が高すぎるため研削時に砥粒として重要
な特性である砥粒の劈開による自生刃先生成が少
くなり切れ味が低下するという欠点を有する。砥
粒として理想的なものは適度の強度を有し、有効
な切刃が摩耗した時点で微細な破壊により次の刃
先が自生することである。本願はこのような特性
を有するCBN砥粒の合成を目標として種々検討
した結果得られたものである。 (ハ) 発明の開示 CBN単結晶砥粒では劈開性が強く、強度面の
改良には限界がある。多結晶砥粒では前述の如く
切刃の自生作用が劣るが、本発明では従来の多結
晶砥粒とは異なつた製法により合成実験を行なつ
て検討した結果、多結晶砥粒の一次粒子サイズが
粗くなるとこの欠点が改良されることを見出し
た。 本発明の多結晶CBN砥粒はhBNとCBN合成触
媒の所定量の混合物を圧力40〜60kb、温度1350
℃〜1800℃に加圧、加熱処理してhBN→CBNの
変換と同時にこれを焼結せしめ、更にこの焼結体
を粉砕することで製造するものである。前記した
従来のCBN多結晶砥粒の製法では触媒を用いず
に変換率を高めるため熱分解六方晶型窒化硼素を
原料としているが、この方法では100％近い変換
率を得るためには極めて高い圧力、温度で処理す
る必要がある。また前記した如く触媒を用いない
ために変換したCBN一次結晶も極めて微細であ
る。 本発明の多結晶砥粒は通常のhBNに触媒とし
てMg，Ca，Sr等の周期律表ａ族元素の硼窒化
物を容積で１〜10％均一に混合したものを原料と
して使用する。触媒として用いるものは従来の単
結晶CBN砥粒を合成するために用いられている
ものの中から選択したものである。尚触媒は上記
の１種を単独で又は２種以上を用いても良い。従
来の単結晶砥粒合成では触媒の混合量は通常体積
で20％以上であり、当然のことながら生成した
CBN単結晶が相互に結合して集合体とならない
ようにhBN及び触媒がCBN粒子のマトリツクス
として周囲に存在するように合成されていた。本
発明では用いる原料hBNの殆んどをCBNに転換
せしめるもので、このために必要最小限の触媒を
使用する。 触媒としては前述のものを用いるが、中でも
Mg，Ca，Sr，Ba等のアルカリ土類金属と硼素、
窒素との化合物、例えばMg3B2N4，Ca3B2N4，
Sr3B2N4，Ba3B2N4を用いるとhBNに対し５容
量％以下の添加で100％の変換率を得ることがで
きる。 また合成条件も圧力45〜55kb、温度1350〜
1500℃で目的とする一次結晶粒度が1μ以上に発
達した多結晶体を容易に得ることができた。この
ような方法で製造した焼結体中には触媒構成物質
が残留するが実験によると添加して全量が残留す
るのではなく、変換、焼結反応時に焼結対外周部
に溶出するため、焼結体中へはその一部が残留し
ていた。 本発明の多結晶砥粒は原理的に巾広い粒度のも
のが製造できる。一般的に使用される粒度は16メ
ツシユ以下、400メツシユ以上である。また本発
明の多結晶砥粒中に残留する触媒構成物質の量は
５容積％を越えると砥粒の強度が充分でなく、ま
た0.1％未満にするには触媒の添加量が少なすぎ
るため、CBN多結晶中に六方晶型窒化硼素が残
留するため好ましくない。 以下実施例により更に具体的に記す。 実施例 １ hBN粉末とMg3N2の混合粉を窒素雰囲気中で
処理してMg3B2N4粉末を合成し、これを触媒と
して用いた。hBN粉末97容積％、Mg3B2N4３容
積％を均一に混合した後、2t／cm2で10mmφ、高さ
２mmに型押成型した。 この成型体３枚を超高圧、高温発生装置に入
れ、圧力50kb、温度1450℃で５分間保持後取出
した。得られた円板をＸ線回折により調べたとこ
ろCBNの回折ピーク以外は見られなかつた。又
Ｘ線マイクロアナライザーで調べた結果Mgが少
量存在していた。 このMgは恐らくMg3N2の形の化合物と考えら
れる。化学分析の結果Mgの残存量は0.3重量％で
あつた。CBN結晶の粒度は焼結体の破面を走査
型電子顕微鏡で観察して測定したところ平均5μ
であつた。このCBN焼結体円板を更に多数個作
成し、これを機械的に粉砕して篩分し砥粒とし
た。この砥粒表面に55重量％のNiをメツキした。
メツキした砥粒を更に篩分して60/80メツシユの
ものを用いて性能試験を行なつた。この砥粒でレ
ジンボンドのカツプ砥石を製作した。砥石径は
100mm、集中度75とした。比較のために同一の砥
石を市販の単結晶CBNにNiメツキを施した砥粒
を用いて製作した。被削材として高速度鋼SKH
−９（HRc62）を用い周速1160ｍ／分、テーブル
速度2.6ｍ／分、切り込み0.05mm／パスで試験し
た。 結果は本発明による多結晶砥粒を用いた砥石で
は研削比360で従来の単結晶砥粒を用いたもので
は研削比100であつた。 実施例 ２ 触媒としてCa3B2N4を用いた他は実施例１と
同様にしてCBN焼結体を得た。 これを粉砕してNiメツキを行ない80/120、メ
ツシユの砥粒を製作した。尚多結晶砥粒中の一次
結晶サイズは約10μであつた。比較のために触媒
を用いずに製造された市販の多結晶砥粒を使用し
た。 実施例１と同様のカツプ砥石をこの２種の砥粒
を用いて製作し、実施例１と同一条件で研削荷重
を一定にした定圧研削法により被加工材の一定量
を加工するに要した時間で研削能力を比較した。
被加工材はSKH−９（HRc62）で研削体積２c.c.の
場合、研削荷重30Kgでは本発明の砥粒を用いた砥
石では25秒で加工できたのに対し、市販多結晶砥
粒では１分を要した。砥石を観察すると後者は砥
粒の目つぶれが多く見られた。 実施例 ３ 六法晶型窒化硼素を原粒とし以下の触媒配合組
成でCBN多結晶体を得た。
【表】
この多結晶体を粉砕して60/80メツシユサイズ
の砥粒を得た。
の砥粒を得た。
Claims (1)
- １ 六方晶型窒化硼素と合成触媒としての周期律
表ａ族金属の硼窒化物が容積比で各々90〜99：
10〜１の割合である混合物を立方晶型窒化硼素の
熱力学的安定領域の圧力、温度範囲で圧力40〜60
Kb、温度1350〜1800℃にて加圧、加熱して六方
晶型窒化硼素を1μ以上10μ以下の立方晶型窒化硼
素に変換すると同時に溶媒構成物質を0.1〜５容
量％含んだ状態で多結晶体に転換せしめ、これを
取り出した後粉砕して所定の粒度の多結晶型窒化
硼素砥粒にすることを特徴とする硬質砥粒の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57234742A JPS59121167A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 硬質砥粒の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57234742A JPS59121167A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 硬質砥粒の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59121167A JPS59121167A (ja) | 1984-07-13 |
| JPH0450273B2 true JPH0450273B2 (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=16975643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57234742A Granted JPS59121167A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 硬質砥粒の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59121167A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101362591B (zh) | 2003-08-20 | 2011-06-15 | 昭和电工株式会社 | 立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂轮、和烧结立方氮化硼压制体 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320480A (en) * | 1976-08-06 | 1978-02-24 | Nakajima Sakao | Photosynthesis utilizing culture medium particle |
| JPS5347239A (en) * | 1976-10-13 | 1978-04-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Characteristic extraction method |
| JPS56140014A (en) * | 1980-03-31 | 1981-11-02 | Showa Denko Kk | Synthesizing method for cubic system boron nitride |
| JPS57149899A (en) * | 1981-03-06 | 1982-09-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of cubic system boron nitride |
| JPS58199706A (ja) * | 1982-05-14 | 1983-11-21 | ベロルススキ−・ポリチエフニチエスキ−・インスチツ−ト | 立方晶窒化ホウ素の多結晶の製造法 |
-
1982
- 1982-12-27 JP JP57234742A patent/JPS59121167A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320480A (en) * | 1976-08-06 | 1978-02-24 | Nakajima Sakao | Photosynthesis utilizing culture medium particle |
| JPS5347239A (en) * | 1976-10-13 | 1978-04-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Characteristic extraction method |
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| JPS57149899A (en) * | 1981-03-06 | 1982-09-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of cubic system boron nitride |
| JPS58199706A (ja) * | 1982-05-14 | 1983-11-21 | ベロルススキ−・ポリチエフニチエスキ−・インスチツ−ト | 立方晶窒化ホウ素の多結晶の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59121167A (ja) | 1984-07-13 |
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