CN112321560A - 悬浮结晶连续提纯l-丙交酯的方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明的一种悬浮结晶连续提纯L‑丙交酯的方法通过悬浮结晶分离的过程，首先通过第二结晶器悬浮结晶得到L‑丙交酯晶浆C，再通过固液分离后与来自洗涤塔的浆液及粗L‑丙交酯原料通过熔融混合罐混合或第一结晶器结晶后，最后通过洗涤塔实现分离纯化。本发明还公开了悬浮结晶连续提纯L‑丙交酯的***。本发明利用纯度较高的洗涤液对洗涤塔的结晶晶体进行洗涤和纯化，保障了产品纯度，通过本发明的提纯方法得到的产品纯度可达到99.5％以上，收率达到90％以上。本发明还具有稳定性好、能耗低、可连续化生成、绿色环保等特点。
Description
【技术领域】
本发明涉及分离工程技术领域，特别是涉及一种产品纯度高、稳定性好、能耗低且可连续生产的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯的方法及***。
【背景技术】
利用L-丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法，因而L-丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视。L-丙交酯作为聚乳酸的中间原料，因其沸点高、凝固点高、具有热敏性、极易吸水发生开环反应，使其精制纯化难度很大，这是合成工艺的主要技术难点所在。此外，L-丙交酯制备成本的高低、纯度的高低决定了高分子质量聚乳酸的成本和纯度，这也是影响聚丙交酯工业化的主要因素之一。
目前工业上分离粗L-丙交酯的分离方法主要有三种：减压精馏法、多重结晶法、水解法。
CN101696203A、CN101857585A均采用了精馏的方法来提纯丙交酯，发现该精馏分离需要的理论板数多，过多的塔板数，给操作带来许多麻烦，如塔压降增大，塔釜温度提高，特别是当蒸馏含有水和酸组分的粗L-丙交酯时，会促使L-丙交酯在容器内发生热聚合、水解等反应，从而降低产率。另外，由于丙交酯的凝点高，操作难度很大，稍有不慎便会发生堵塞，过程无法顺利进行，精馏法提纯丙交酯在工程设计和操作方面都存在一定的难度。
US6310218公开了一种熔融结晶提纯丙交酯的方法，含量为99.2％粗丙交酯经过熔化、结晶、排出母液、发汗、排出汗液。经两级提纯后，丙交酯的质量分数可从99.2％升高到99.99％，产品中检测不到内消旋丙交酯，丙交酯收率约53％。该方法的优点是适合于高纯度丙交酯的再提纯，缺点是产率不高。
JP10025288、CN1112559采用水解法从粗丙交酯中除去内消旋丙交酯从而获得高光学纯度丙交酯的方法，其操作是将含有内消旋丙交酯混合物与水接触并使内消旋丙交酯发生水解。该方法关键是水的量和水洗速度很难控制好，会使产品和水接触时间过长，造成水解；而且熔点、比旋光度都无法达到聚合要求，水解处理后，产品仍需要进一步纯化。
因此，若开发出一种纯化L-丙交酯的方法，能解决现有技术各自存在的问题，对L-丙交酯的纯化、以及产品的后期推广与应用，将有很重要的意义。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种产品纯度高、稳定性好、能耗低且可连续生产的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯的方法。
本发明还提供了一种悬浮结晶连续提纯L-丙交酯的***。
为实现本发明的目的，本发明提供了一种悬浮结晶连续提纯L-丙交酯的方法，该方法包括如下步骤：
a、将粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔的浆液及来自固液分离器的晶体置于熔融混合罐或第一结晶器中进行熔融混合或部分结晶，混合后的晶浆或部分结晶后的晶浆进入洗涤塔进行分离纯化，自洗涤塔流出的浆体分流至熔融混合罐和第二结晶器或第一结晶器和第二结晶器，洗涤塔内晶体在高浓度的L-丙交酯洗涤液冲洗下进行纯化，晶体粉末与洗涤液混合后的循环液一路经加热后分流至洗涤塔作为洗涤循环液，另一路作为产品产出排至***外；
b、第二结晶器对粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔的浆体及来自固液分离器的滤液进行部分结晶，得到的L-丙交酯晶浆A进入固液分离器中；
c、固液分离器对L-丙交酯晶浆A进行固液分离，分离后的晶体收集至熔融混合罐或第一结晶器内，分离后的滤液一路分流至第二结晶器内，另一路排至***外。
步骤a中，所述粗L-丙交酯原料包含以重量百分比计的如下组份：L-丙交酯85～95％，内消旋丙交酯3～9％，乳酸0.5～1.5％，低聚物1.5～4.5％。
步骤a中，所述纯化的L-丙交酯产品的纯度大于99.5％。
步骤b中，通过控制第二结晶器的温度、进料量或洗涤塔的床层控制其内浆体的固体含量。
步骤b中，所述粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔的浆体及来自固液分离器的滤液经一个第二结晶器部分结晶或依次经至少两个串联或并联的第二结晶器进行部分结晶，得到L-丙交酯晶浆A。
步骤c中，所述固液分离器分离后的滤液一路分流至各第二结晶器内，另一路排出***外。
本发明还提供了一种悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，该***包括至少一个用于熔融混合的熔融混合罐或至少一个用于结晶的第一结晶器、用于分离纯化的洗涤塔、至少一个用于结晶的第二结晶器及用于固液分离的固液分离器，所述熔融混合罐或第一结晶器的进料口分别与洗涤塔的出口及固液分离器固体出口连接，所述熔融混合罐或第一结晶器的出料口与洗涤塔的进料口连接，所述洗涤塔的出口及固液分离器的液体出口分别与第二结晶器的进料口连接，所述第二结晶器出料口与固液分离器的进料口连接。
所述熔融混合罐为带搅拌装置的夹套式罐体。
所述洗涤塔为内部安装有转轴和刮刀的活塞式或液压式洗涤塔，该洗涤塔设有循环泵，其出口分别与熔融混合罐的进料口及结晶器的进料口连接，洗涤塔的晶体床层与循环泵连接，所述洗涤塔内的晶体在循环洗涤液及活塞式或液压式压滤的作用下冲洗和纯化。
所述第一结晶器为立式或卧式的夹套式刮壁结晶器，所述第二结晶器为立式或卧式的夹套式刮壁结晶器。
进一步地，所述第二结晶器设有一个或多个，所述多个第二结晶器依次串联或串联，所述位于一端的第二结晶器的进料口分别与洗涤塔的出口及固液分离器的液体出口连接，其出料口经出料泵与相邻的第二结晶器的进料口连接，所述位于另一端的第二结晶器的进料口与相邻的第二结晶器的出料口连接，其出料口经出料泵与固液分离器的进料口连接。
所述各第二结晶器的出料口分别经出料泵与固液分离器的进料口连接。
所述固液分离器的出料口设有滤液罐，所述滤液罐的出口分别与一个或多个第二结晶器的进料口连接。
所述固液分离器为离心机、过滤机或晶体洗涤塔中的一种。
本发明的贡献在于，其有效解决了现有L-丙交酯提纯过程中存在能耗大、晶体洗的困难、产品纯度不高及生产不连续的问题。本发明通过悬浮结晶分离的工艺对粗L-丙交酯进行提纯，纯化时通过高浓度的洗涤塔循环液对晶体床层进行洗涤，可除去洗涤塔床层内晶体表面所携带的低浓度母液及杂质，被洗涤塔刮刀刮下来的晶体粉末混入洗涤液后升温融化，能有效防止洗涤液在洗涤过程中的重结晶现象，从而确保洗涤液效果和产品纯度。另一方面，通过控制进入第一结晶器、第二结晶器的温度及进料量来控制第一结晶器、第二结晶器中的浆体的固体含量，可确保产品产量的稳定性。此外，第一结晶器、第二结晶器为绝热操作，通过控制夹套内介质的温度来控制第一结晶器、第二结晶器的操作温度，可确保后续晶体洗涤效果的稳定性，从而保障产品纯度的稳定性。通过本发明的提纯方法得到的产品纯度可达到99.5％以上，收率达到90％以上，其产品纯度明显高于减压精馏法及水解法的产品纯度，且收率明显高于现有多重结晶法的提纯收率53％。本发明还具有能耗低、可连续化生成、绿色环保等特点。
【附图说明】
图1是本发明的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***的结构示意图。
【具体实施方式】
参阅图1，本发明的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯的方法包括如下步骤：
S10、将原料置于熔融混合罐10中熔融混合，再进入洗涤塔20进行分离纯化。
该步骤中，将粗L-丙交酯原料与中间回收物料置于熔融混合罐10中进行熔融混合，其中，粗L-丙交酯原料包含以重量比分比的如下组份：L-丙交酯80～95％，内消旋丙交酯3～9％，乳酸0.5～1.5％，低聚物1.5～4.5％。中间回收物料可根据实际需要为来自洗涤塔20的浆液及来自固液分离器40的晶体中的一种或两种的组合。混合后的晶浆进入洗涤塔20进行分离纯化，自洗涤塔流出的浆体可根据实际需要作为中间回收物料流入熔融混合罐10内或作为结晶物料流入第二结晶器30内，或者分流至熔融混合罐10和第二结晶器30，洗涤塔内晶体在高浓度的L-丙交酯洗涤液冲洗下进行纯化，其中，洗涤液为洗涤塔内循环泵的循环液。晶体粉末与洗涤液混合后的循环液一路经加热后分流至洗涤塔作为洗涤循环液，另一路作为产品产出排至***外。需要说明的是，产品在检测合格后才可排至***外，其中，产品的纯度大于99.5％为合格，当产品检测不合格时，其作为原料再返回熔融混合罐10内。
S20、第二结晶器30对进入其内的浆体进行部分结晶，得到L-丙交酯晶浆A进入固液分离器中。
该步骤中，进入第二结晶器30的浆体可根据实际需要为粗L-丙交酯原料、来自洗涤塔20的浆体或来自固液分离器40的滤液或者其组合。其中，通过控制进入第二结晶器30的温度、进料量或洗涤塔20的床层来控制第二结晶器30内L-丙交酯晶浆A的固含量，从而确保产品产量的稳定性。本实施例中，经第二结晶器30内结晶的晶体悬浮于结晶器内，该第二结晶器30为绝热操作，通过控制夹套内介质的温度来控制第二结晶器的操作温度，从而保证后续晶体洗涤效果的稳定性，以保障产品纯度的稳定性。该第二结晶器30的数量可根据实际需要设置为一个或多个，本实施例中，为了使第二结晶器30内的浆体温度一致，第二结晶器30至少两个，且各第二结晶器30依次串联或串联。本实施例以两个第二结晶器30为例，粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔20的浆体及来自固液分离器40的滤液经其中一个第二结晶器30悬浮结晶，得到的L-丙交酯晶浆B再进入另一个第二结晶器30内继续悬浮结晶，得到L-丙交酯晶浆A。其中，L-丙交酯晶浆B可根据产品的实际需要流入另一个第二结晶器30中或分流至另一个第二结晶器30及固液分离器40中。
S30、固液分离器40对L-丙交酯晶浆A进行固液分离。
该步骤中，固液分离器40对L-丙交酯晶浆A进行固液分离，分离后的晶体收集至熔融混合罐10内，分离后的滤液一路分流至第二结晶器30内，另一路排至***外。本实施例中，分离后的滤液一路分流至两个第二结晶器30，另一路排出***外。
本发明的悬浮结晶连续提纯L丙交酯方法通过如图1所示的***实现。该***包括熔融混合罐10、洗涤塔20、第二结晶器30、固液分离器40及滤液罐50，其中，熔融混合罐10、洗涤塔20、第二结晶器30、固液分离器40及滤液罐50的数量可根据实际生产需要进行设置。
如图1所示，熔融混合罐10的进料口分别与洗涤塔20的出料口、固液分离器40的固体出口连接，其出料口与洗涤塔20的进料口连接。该熔融混合罐10用于将粗L-丙交酯原料、来自洗涤塔20的浆液和/或来自固液分离器40的晶体进行熔融混合得到L-丙交酯晶浆C，该熔融混合罐10为带搅拌装置的夹套式罐体。在熔融混合罐10的出料口端设有洗涤塔20，该洗涤塔20的出料口分别与熔融混合罐10的进料口及第二结晶器30进料口连接，其对L-丙交酯晶浆C进行分离纯化，自洗涤塔流出的浆体根据需要流至熔融混合罐10或第二结晶器30内，也可分流至熔融混合罐10和第二结晶器30。洗涤塔内的晶体在高浓度的L-丙交酯洗涤液冲洗下进行纯化，其中，该洗涤塔20为内部安装有转轴和刮刀的活塞式或液压式洗涤塔，该洗涤塔设有循环泵60，洗涤塔20的晶体床层与循环泵60连接，洗涤塔20内的晶体在循环洗涤液及活塞式或液压式压滤的作用下冲洗和纯化。洗涤塔20内的晶体粉末于洗涤液混合后的循环液一路经加热后分流至洗涤塔作为洗涤循环液，另一路作为产品产出排至***外。
如图1所示，第二结晶器30的进料口分别与洗涤塔20的出料口及固液分离器40的液体出口连接，其出料口与固液分离器40的进料口连接。该第二结晶器30通过控制其温度、进料量或洗涤塔20的床层以控制其内固体含量，且第二结晶器30结晶过程中，得到的晶体悬浮于液体上而形成晶浆。本实施例中，第二结晶器30将粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔20的浆液和/或来自固液分离器40的滤液进行部分结晶得到L-丙交酯晶浆A。该第二结晶器30为立式或卧式夹套式挂壁结晶器。第二结晶器30为绝热操作，通过控制夹套内介质的温度来控制第二结晶器的操作温度，从而保证后续晶体洗涤效果的稳定性，以保障产品纯度的稳定性。为了使第二结晶器30内的浆体受热均匀，第二结晶器30的数量可设置多个，其中，多个第二结晶器30之间串联或并联，且各第二结晶器30设置的温度不同，本实施例以设置两个第二结晶器30为例，其中一个第二结晶器30的进料口分别与洗涤塔20的出口及固液分离器40的液体出口连接，其出料口经出料泵与另一个第二结晶器30的进料口连接，其中一个第二结晶器30的出料口经出料泵还可与固液分离器40的进料口连接，另一个第二结晶器30的进料口与固液分离器40的液体出口连接，其出料口与固液分离器40经出料泵的进料口连接。具体地，粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔20的浆体及来自固液分离器40的滤液经其中一个第二结晶器30悬浮结晶，得到的L-丙交酯晶浆B再进入另一个第二结晶器30内继续悬浮结晶，得到L-丙交酯晶浆A。其中，L-丙交酯晶浆B可根据产品的实际需要流入另一个第二结晶器30中或分流至另一个第二结晶器30及固液分离器40中。
如图1所示，固液分离器40的进料口与第二结晶器30的出料口连接，其固体出口与熔融混合罐10的进料口连接，其液体出口与第二结晶器30的进料口连接。该固液分离器40可为离心机、过滤器或晶体结晶塔，当然也可以选用其他类型的固液分离器，其用于将L丙交酯晶浆B进行固液分离，分离后的晶体收集至熔融混合罐10内，分离后的滤液一路分流至第二结晶器30内结晶，另一路排至***外。此外，在固液分离器40的出料口设有滤液罐50，该滤液罐50的出口与第二结晶器30的进料口连接，用于存储固液分离器40分离的滤液。具体地，固液分离器40分离出的晶体收集至熔融混合罐10内，分离后的滤液进入滤液罐50中，滤液罐50的滤液经出料泵一路进入第二结晶器30内进行悬浮结晶，另一部排出***外，以使***平衡。当第二结晶器30为多个时，滤液罐50的滤液经出料泵一路分流至各第二结晶器30内一次进行悬浮结晶，另一部排出***外。
具体地，如图1所示，粗L-丙交酯原料11与来自洗涤塔20的浆液21及固液分离器40分离的晶体42在熔融混合罐10中进行熔融混合，混合后的晶浆12进入洗涤塔20进行分离纯化，自洗涤塔流出的浆体21、22分流至熔融混合罐10和第二结晶器30，洗涤塔内晶体在高浓度的L-丙交酯洗涤液24冲洗下进行纯化，晶体粉末于洗涤液混合后的循环液经加热后分流至洗涤塔作为洗涤循环液23，另一路作为产品25产出排至***外。第二结晶器30对粗L-丙交酯原料11与来自洗涤塔20的浆体22及来自滤液罐50的滤液51进行结晶，得到L-丙交酯晶浆B 31经出料泵进入固液分离器40中进行固液分离。固液分离器40分离后的晶体42收集至熔融混合罐10内，分离后的滤液41进入滤液罐50中。滤液罐50的滤液经出料泵分为两路，一路51进入第二结晶器30中，另一路52排出***外，从而实现L-丙交酯的连续提纯。
如图1所示的实施例适用于粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔20的浆液及来自固液分离器40的晶体混合物中固体含量较多的情形。
另一实施例中，将上述实施例中的熔融混合罐10替换为第一结晶器60，粗L-丙交酯原料11与来自洗涤塔20的浆液21及固液分离器40分离的晶体42在第一结晶器60中进行部分结晶，部分结晶后的晶浆62进入洗涤塔20进行分离纯化，其他提纯方法与上述实施例相同。该实施例的悬浮结晶连续提纯L丙交酯方法通过如图1所示的***实现。该***包括第一结晶器60、洗涤塔20、第二结晶器30、固液分离器40及滤液罐50，其中，第一结晶器60、洗涤塔20、第二结晶器30、固液分离器40及滤液罐50的数量可根据实际生产需要进行设置。其他结构与上述实施例相同。该实施例适用于粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔20的浆液及来自固液分离器40的晶体混合物中固体含量较少的情形。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
如图1所示，将温度为100℃的粗L-丙交酯11以流量为4642kg/h进入温度为87.3℃的熔融混合罐10中进行熔融混合，其中，粗L-丙交酯原料的组成为：L-丙交酯的含量为90wt％，内消旋丙交酯的含量为8wt％，乳酸0.5wt％，低聚物1.5wt％，混合后的晶浆12进入洗涤塔20进行分离纯化，洗涤塔流出的浆体中，重量为30％的浆体21进入熔融混合罐10中，重量为70％的浆体22进入第二结晶器30中，洗涤塔晶体床层在高浓度的L-丙交酯洗涤液24冲洗下进行纯化，被洗涤塔刮刀刮下的晶体粉末与洗涤液24混合后的循环液经加热至约99℃后分成两路，第一路占97.5％重量的液体返回至洗涤塔循环泵60作为洗涤循环液23，第二路占2.5％重量的液体作为产品25产出排至***外；第二结晶器30中的结晶温度约为61.3℃，其晶浆31经出料泵送至固液分离器40分离；固液分离器40分离的晶体42收集至熔融混合罐10中，滤液41放至滤液罐50中，该滤液41经出料泵后分成两路，第一路占90％重量的滤液51进入第二结晶器30，第二路占10％的滤液52排至***界外。
本实施例得到的L-丙交酯纯度为99.6％，收率90％以上。
实施例2
本实施例中分离方法均与实施例1相同，不同之处仅在于粗L-丙交酯的百分含量不同，具体为：95wt％的L-丙交酯，3wt％的内消旋丙交酯，0.5wt％的乳酸，1.5wt％的低聚物。
本实施例得到的L-丙交酯纯度为99.8％，收率90％以上。
实施例3
本实施例中分离方法均与实施例1相同，不同之处仅在于粗L-丙交酯的百分含量不同，具体为：85wt％的L-丙交酯，9wt％的内消旋丙交酯，1.5wt％的乳酸，4.5wt％的低聚物。
本实施例得到的L-丙交酯纯度为99.5％，收率90％以上。
实施例4
本实施例中分离方法均与实施例1相同，不同之处仅在于将实施例1的混合罐10替换为第一结晶器60。
本实施例得到的L-丙交酯纯度为99.6％，收率90％以上。
藉此，本发明采用悬浮结晶分离的过程，首先通过第二结晶器悬浮结晶得到L-丙交酯晶浆C，再通过固液分离后与来自洗涤塔的浆液及粗L-丙交酯原料通过熔融混合罐混合或第一结晶器结晶后，最后通过洗涤塔实现分离纯化。通过纯度较高的洗涤液对洗涤塔的结晶晶体进行洗涤和纯化，保障了产品纯度，同时得到L-丙交酯产品，较好地解决了现有技术中存在的能耗大、晶体洗涤困难、产品纯度不高、生产不连续的问题，可用于L-丙交酯结晶连续化生产中。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各实施例所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种悬浮结晶连续提纯L-丙交酯的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔(20)的浆液及来自固液分离器(40)的晶体置于熔融混合罐(10)或第一结晶器(60)中进行熔融混合或部分结晶，混合后的晶浆或部分结晶后的晶浆进入洗涤塔(20)进行分离纯化，自洗涤塔流出的浆体分流至熔融混合罐(10)和第二结晶器(30)或第一结晶器(60)和第二结晶器(30)，洗涤塔内晶体在高浓度的L-丙交酯洗涤液冲洗下进行纯化，晶体粉末与洗涤液混合后的循环液一路经加热后分流至洗涤塔作为洗涤循环液，另一路作为产品产出排至***外；
b、第二结晶器(30)对粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔(20)的浆体及来自固液分离器(40)的滤液进行部分结晶，得到的L-丙交酯晶浆A进入固液分离器(40)中；
c、固液分离器(40)对L-丙交酯晶浆A进行固液分离，分离后的晶体收集至熔融混合罐(10)或第一结晶器(60)内，分离后的滤液一路分流至第二结晶器(30)内，另一路排至***外。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述粗L-丙交酯原料包含以重量百分比计的如下组份：L-丙交酯85～95％，内消旋丙交酯3～9％，乳酸0.5～1.5％，低聚物1.5～4.5％，所述纯化的L-丙交酯产品的纯度大于99.5％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，通过控制第二结晶器(30)的温度、进料量或洗涤塔(20)的床层控制其内浆体的固体含量。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述粗L-丙交酯原料与来自洗涤塔(20)的浆体及来自固液分离器(40)的滤液经一个第二结晶器(30)部分结晶或依次经至少两个串联或并联的第二结晶器(30)进行部分结晶，得到L-丙交酯晶浆A。
5.一种悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，其特征在于，该***包括至少一个用于熔融混合的熔融混合罐(10)或至少一个用于结晶的第一结晶器(60)、用于分离纯化的洗涤塔(20)、至少一个用于结晶的第二结晶器(30)及用于固液分离的固液分离器(40)，所述熔融混合罐(10)或第一结晶器(60)的进料口分别与洗涤塔(20)的出口及固液分离器(40)固体出口连接，所述熔融混合罐(10)或第一结晶器(60)的出料口与洗涤塔(20)的进料口连接，所述洗涤塔(20)的出口及固液分离器(40)的液体出口分别与第二结晶器(30)的进料口连接，所述第二结晶器(30)出料口与固液分离器(40)的进料口连接。
6.如权利要求5所述的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，其特征在于，所述熔融混合罐(10)为带搅拌装置的夹套式罐体，所述第一结晶器(60)为立式或卧式的夹套式刮壁结晶器，所述第二结晶器(30)为立式或卧式的夹套式刮壁结晶器。
7.如权利要求5所述的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，其特征在于，所述洗涤塔(20)为内部安装有转轴和刮刀的活塞式或液压式洗涤塔，该洗涤塔(20)设有循环泵(70)，其出口分别与熔融混合罐(10)的进料口及结晶器(30)的进料口连接，洗涤塔(20)的晶体床层与循环泵(70)连接，所述洗涤塔内的晶体在循环洗涤液及活塞式或液压式压滤的作用下冲洗和纯化。
8.如权利要求5所述的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，其特征在于，所述第二结晶器(30)设有一个或多个，所述多个第二结晶器(30)依次串联或串联，所述位于一端的第二结晶器的进料口分别与洗涤塔(20)的出口及固液分离器(40)的液体出口连接，其出料口经出料泵与相邻的第二结晶器的进料口连接，所述位于另一端的第二结晶器的进料口与相邻的第二结晶器的出料口连接，其出料口经出料泵与固液分离器(40)的进料口连接。
9.如权利要求8所述的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，其特征在于，所述各第二结晶器(30)的出料口分别经出料泵与固液分离器(40)的进料口连接，所述固液分离器(40)的出料口设有滤液罐(50)，所述滤液罐(50)的出口分别与一个或多个第二结晶器(30)的进料口连接。
10.如权利要求5所述的悬浮结晶连续提纯L-丙交酯***，其特征在于，所述固液分离器(40)为离心机、过滤机或晶体洗涤塔中的一种。
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