JPS5939769A - 窒化けい素の焼結方法 - Google Patents
窒化けい素の焼結方法Info
- Publication number
- JPS5939769A JPS5939769A JP57149382A JP14938282A JPS5939769A JP S5939769 A JPS5939769 A JP S5939769A JP 57149382 A JP57149382 A JP 57149382A JP 14938282 A JP14938282 A JP 14938282A JP S5939769 A JPS5939769 A JP S5939769A
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- JP
- Japan
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- sintering
- powder
- stage
- atmosphere
- silicon nitride
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- Granted
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術の背景
この発明は高温強度が高く、高密度を有する窒化けい素
焼給体を得るための窒化けい素の焼結方法に関するもの
である。
焼給体を得るための窒化けい素の焼結方法に関するもの
である。
最近セラミックス材料、特に耐熱性材料としてのセラミ
ックスの開発が盛んに行われており、なかでも高温にお
いて安定な耐熱性物質である共有結合性化合物、特に窒
化けい素（ＳｉｓＮ４）が非常にすぐれた材料であるこ
とが知られている。
ックスの開発が盛んに行われており、なかでも高温にお
いて安定な耐熱性物質である共有結合性化合物、特に窒
化けい素（ＳｉｓＮ４）が非常にすぐれた材料であるこ
とが知られている。
一般にセラミックスは、原料セラミックス粉末を成形焼
結して使用されるものであるが、Ｓｉ３Ｎ４の場合は、
一般の酸化物セラミックスと異なり、難焼結性物質であ
るため、単独組成たとえば５ｉＢＮ４ 粉末のみを焼
結しても緻密な焼結体を得ることは困難である。
結して使用されるものであるが、Ｓｉ３Ｎ４の場合は、
一般の酸化物セラミックスと異なり、難焼結性物質であ
るため、単独組成たとえば５ｉＢＮ４ 粉末のみを焼
結しても緻密な焼結体を得ることは困難である。
このため５ｉａＮ４粉末の場合などにはＭｇＯｒ ｋｌ
２０１＋ １Ｙ２０８ ｅｃｅｏ２ｔＢｅｏなどの酸
化物粉末を焼結助剤として添加して焼結することが行わ
れている。
２０１＋ １Ｙ２０８ ｅｃｅｏ２ｔＢｅｏなどの酸
化物粉末を焼結助剤として添加して焼結することが行わ
れている。
しかしてこのような焼結助剤を加えた５ｉｓＮ＋粉末を
使用して通常行われているプレス成形をして真空あるい
は常圧で加熱焼結する方法は、焼結コストが低く工業的
に有用ではあるが、５ｉ３Ｎａ焼結体に微孔がそのまま
残存するので高密度の焼結体を得ることは困難である。
使用して通常行われているプレス成形をして真空あるい
は常圧で加熱焼結する方法は、焼結コストが低く工業的
に有用ではあるが、５ｉ３Ｎａ焼結体に微孔がそのまま
残存するので高密度の焼結体を得ることは困難である。
これに対して、高温下で加圧しながら焼結するホットプ
レス法は、より緻密な焼結体を得ることはできるが、高
温において強度低下が生ずる欠点があり、また焼結コス
トが高くつくという難点がある。
レス法は、より緻密な焼結体を得ることはできるが、高
温において強度低下が生ずる欠点があり、また焼結コス
トが高くつくという難点がある。
この高温における強度低下は、焼結助剤の添加により５
ｉｓＮ４の粉末界面に低融点物質が生成することによる
ものであると考えられ、焼結助剤を使用する場合は不可
避である。
ｉｓＮ４の粉末界面に低融点物質が生成することによる
ものであると考えられ、焼結助剤を使用する場合は不可
避である。
さらに焼結助剤の混合割合を減少し、あるいは焼結助剤
を添加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結したり、爆発成型
などで粉末に瞬間的に高圧を加えて粉砕したのち、焼結
するなどの方法が試みられているが、何れの方法も焼結
コストが高く、また高温強度の低下現象が残る欠点があ
り、工業的な方法として成功していない。
を添加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結したり、爆発成型
などで粉末に瞬間的に高圧を加えて粉砕したのち、焼結
するなどの方法が試みられているが、何れの方法も焼結
コストが高く、また高温強度の低下現象が残る欠点があ
り、工業的な方法として成功していない。
本発明者らは上記の点に鑑みて焼結助剤を用いながら高
温強度、高密度の５ＬａＮ４焼結体を得る５１ｇＮ４粉
末の焼結法について、５ｉｓＮ４粉末をプレス成形した
のち、真木、減圧あるいは加圧などの各種の雰囲気およ
び温度など焼結条件を変化させて焼結を行って試験を繰
返した結果、この発明に至ったものである。
温強度、高密度の５ＬａＮ４焼結体を得る５１ｇＮ４粉
末の焼結法について、５ｉｓＮ４粉末をプレス成形した
のち、真木、減圧あるいは加圧などの各種の雰囲気およ
び温度など焼結条件を変化させて焼結を行って試験を繰
返した結果、この発明に至ったものである。
（ロ）発明の開示
即ち、本発明は、焼結助剤を添加した５ｉａＮｎ粉末の
成形体を焼結するに際し、焼結時の昇温過程を同一焼結
炉内で、 （第１段階） 真空雰囲気または還元性減圧雰囲気下で、成形体粉末に
吸着している酸素または水分等を蒸発または分解除去す
る工程 （第２段階） ｌａｔｍ以下のＮ２ 分圧を有する減圧雰囲気で粉末
成形体表面の酸化膜を除去しながら焼結する工程 （第８段階） ｌａｔｍ以上のＮ２ 分圧を有する加圧雰囲気で焼結
を進行させる工程 （第４段階） １０００ ａｔｍ以上のＮ２またはＡｒまたはＡｒとＮ
１１の混合ガス加圧雰囲気でさらに焼結体をち密化する
工程の４段階で行うことを特徴とするもので、これによ
って高密度、高強度で、高温での強度劣化の少い５１ｇ
Ｎ４焼結体が得られるのである。
成形体を焼結するに際し、焼結時の昇温過程を同一焼結
炉内で、 （第１段階） 真空雰囲気または還元性減圧雰囲気下で、成形体粉末に
吸着している酸素または水分等を蒸発または分解除去す
る工程 （第２段階） ｌａｔｍ以下のＮ２ 分圧を有する減圧雰囲気で粉末
成形体表面の酸化膜を除去しながら焼結する工程 （第８段階） ｌａｔｍ以上のＮ２ 分圧を有する加圧雰囲気で焼結
を進行させる工程 （第４段階） １０００ ａｔｍ以上のＮ２またはＡｒまたはＡｒとＮ
１１の混合ガス加圧雰囲気でさらに焼結体をち密化する
工程の４段階で行うことを特徴とするもので、これによ
って高密度、高強度で、高温での強度劣化の少い５１ｇ
Ｎ４焼結体が得られるのである。
本発明の方法において、第１段階は、原料となる５ｉｓ
Ｎ４粉末や焼結助剤粉末から、もしくは粉末処理工程で
含有または吸着する酸素、水分または有機物等の焼結阻
害物もしくは、焼結体中に残留し、焼結体特性を劣化さ
せる物質を除去しようとするものであり、真空または還
元性減圧雰囲気で行われる。処理温度範囲は、上記有害
物質の除去効果と５ｉｓＮａ粉末や焼結助剤粉末が分解
しないという観点から室温から１１００°Ｃの範囲で行
うことが好ましい。
Ｎ４粉末や焼結助剤粉末から、もしくは粉末処理工程で
含有または吸着する酸素、水分または有機物等の焼結阻
害物もしくは、焼結体中に残留し、焼結体特性を劣化さ
せる物質を除去しようとするものであり、真空または還
元性減圧雰囲気で行われる。処理温度範囲は、上記有害
物質の除去効果と５ｉｓＮａ粉末や焼結助剤粉末が分解
しないという観点から室温から１１００°Ｃの範囲で行
うことが好ましい。
また第２段階は、成形体を構成する５ｉａＮ４粉末表面
の酸化物を除去しつつ焼結を進行させる工程であり、こ
の工程では液相が発生し、ち密化が開始するので、雰囲
気圧力としては減圧とし、焼結体中に雰囲気ガスまたは
、被焼結体から発生するガスがトラップされることによ
る空孔の残留を防がなければならない。雰囲気ガスとし
ては、被焼結体の分解を抑えるためにＮ２ 分圧を必
要とし、また粉末表面の酸化物除去効果を高めるため、
Ｎ２またはＣＯガス分圧を加えることが有効である。
の酸化物を除去しつつ焼結を進行させる工程であり、こ
の工程では液相が発生し、ち密化が開始するので、雰囲
気圧力としては減圧とし、焼結体中に雰囲気ガスまたは
、被焼結体から発生するガスがトラップされることによ
る空孔の残留を防がなければならない。雰囲気ガスとし
ては、被焼結体の分解を抑えるためにＮ２ 分圧を必
要とし、また粉末表面の酸化物除去効果を高めるため、
Ｎ２またはＣＯガス分圧を加えることが有効である。
処理温度としては、８００〜１７００℃の範囲で行うこ
とが好ましい。８００°Ｃ以下の温度では酸化物除去効
果が期待できない。また１７００°Ｃ以上での減圧処理
は、５ｉｓＮ４粉末の分解を促進するので好ましくない
。
とが好ましい。８００°Ｃ以下の温度では酸化物除去効
果が期待できない。また１７００°Ｃ以上での減圧処理
は、５ｉｓＮ４粉末の分解を促進するので好ましくない
。
第３段階は本来の焼結過程であり４．シたがって５ｉ３
Ｎｉの分解を抑制しつつ焼結を進行させるためｌａｔｍ
以上のＮ２ 分圧を有する加圧雰囲気を必要とする。
Ｎｉの分解を抑制しつつ焼結を進行させるためｌａｔｍ
以上のＮ２ 分圧を有する加圧雰囲気を必要とする。
処理温度は用いる焼結助剤の種類によっても異なるが一
般に１５００〜２０００°Ｃの範囲に入る。
般に１５００〜２０００°Ｃの範囲に入る。
第４・段階は、第３段階までの過程で残留する空孔を除
去し、焼結体をち密化するために１．０００ａｔｍ以」
二の雰囲気圧力で熱間静圧する工程である。一般には１
１０００ａｔ以上の圧力下での熱間静圧処理はＡｒ
雰囲気で行われているが、５ｉｓＮ４焼結体の処理では
Ｎ２雰囲気中またはＮ２とＡｒ の混合ガス雰囲気で
行うのが５ｉａＮ４ の分解を抑えるためには好まし
い。温度は１６００〜２０００°Ｃの範囲が効果的であ
る。
去し、焼結体をち密化するために１．０００ａｔｍ以」
二の雰囲気圧力で熱間静圧する工程である。一般には１
１０００ａｔ以上の圧力下での熱間静圧処理はＡｒ
雰囲気で行われているが、５ｉｓＮ４焼結体の処理では
Ｎ２雰囲気中またはＮ２とＡｒ の混合ガス雰囲気で
行うのが５ｉａＮ４ の分解を抑えるためには好まし
い。温度は１６００〜２０００°Ｃの範囲が効果的であ
る。
以上水した様に本発明によれば、同一炉体内で、気中に
取り出すことなく連続的に、■成形体粉末に吸着してい
る有害物の除去する工程、■成形体粉末表面の酸化膜を
除去しつつ焼結する工程、■加圧Ｎ２ 雰囲気で５ｉ
ａＮ４の分解を抑えつつ焼結を進行させる工程、■焼結
体に含まれる空孔を高圧雰囲気で除去し、焼結体をち密
化する工程を行うことができ、高純度、高密度、高強度
で、高温での強度特性劣化の少ない焼結体を得ることが
できる。
取り出すことなく連続的に、■成形体粉末に吸着してい
る有害物の除去する工程、■成形体粉末表面の酸化膜を
除去しつつ焼結する工程、■加圧Ｎ２ 雰囲気で５ｉ
ａＮ４の分解を抑えつつ焼結を進行させる工程、■焼結
体に含まれる空孔を高圧雰囲気で除去し、焼結体をち密
化する工程を行うことができ、高純度、高密度、高強度
で、高温での強度特性劣化の少ない焼結体を得ることが
できる。
実施例
ＳｉｓＮ４８９ｗｔ％、Ａ１２０ａ ７％、Ｙ２Ｏ３４
％の粉末混合物を試験片形状に型押成形し、下記条件に
て焼結した焼結体を研削後、曲げ強度を測定した結果を
第１表に示す。
％の粉末混合物を試験片形状に型押成形し、下記条件に
て焼結した焼結体を研削後、曲げ強度を測定した結果を
第１表に示す。
第 １ 表
Claims (2)
- （１）焼結助剤を添加した窒化けい素粉末の圧粉体を焼
結するに際し、昇温過程において同一焼結炉内で、 （第１段階） 真空雰囲気または還元性減圧雰囲気下で成形体中に吸着
している酸素または水分等を蒸発または分解除去する工
程 （第２段階） ｌａｔｍ以下のＮ２ 分圧を有する減圧雰囲気で粉末
成形体表面の酸化膜を除去しながら焼結させる工程 （第３段階） ｌａｔｍ以上のＮ２ 分圧を有する加圧雰囲気で焼結
を進行させる工程 （第４・段階） １０００ ａｔｍ以上のＮ２またはＡｒまたはＡｒとＮ
２の混合ガス加圧雰囲気で、さらに焼結体をち密化する
工程 の４段階を経ることを特徴とする窒化けい素の焼結方法
。 - （２）第１段階を室温から１１００°Ｃの範囲で、第２
段階を８００〜１７００°Ｃの範囲で、第３段階を１５
００〜２０００°Ｃの範囲で、第４段階を１６００〜２
０００°Ｃの範囲で行うことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の窒化けい素の焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57149382A JPS5939769A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 窒化けい素の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57149382A JPS5939769A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 窒化けい素の焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939769A true JPS5939769A (ja) | 1984-03-05 |
| JPS631273B2 JPS631273B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=15473902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57149382A Granted JPS5939769A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 窒化けい素の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5939769A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63206358A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPH01290561A (ja) * | 1988-05-18 | 1989-11-22 | Nippon Cement Co Ltd | 窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法 |
| US4892848A (en) * | 1985-07-30 | 1990-01-09 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53102320A (en) * | 1977-01-03 | 1978-09-06 | Gen Electric | Silicon nitride sintered articles and manufacture thereof |
| JPS55116675A (en) * | 1979-02-27 | 1980-09-08 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS57106574A (en) * | 1980-12-19 | 1982-07-02 | Kobe Steel Ltd | Method of sintering silicon nitride |
-
1982
- 1982-08-28 JP JP57149382A patent/JPS5939769A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53102320A (en) * | 1977-01-03 | 1978-09-06 | Gen Electric | Silicon nitride sintered articles and manufacture thereof |
| JPS55116675A (en) * | 1979-02-27 | 1980-09-08 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS57106574A (en) * | 1980-12-19 | 1982-07-02 | Kobe Steel Ltd | Method of sintering silicon nitride |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4892848A (en) * | 1985-07-30 | 1990-01-09 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| JPS63206358A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPH0457635B2 (ja) * | 1987-02-20 | 1992-09-14 | Ngk Insulators Ltd | |
| JPH01290561A (ja) * | 1988-05-18 | 1989-11-22 | Nippon Cement Co Ltd | 窒化けい素系セラミツク焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS631273B2 (ja) | 1988-01-12 |
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