JPS63206358A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS63206358A JPS63206358A JP62035923A JP3592387A JPS63206358A JP S63206358 A JPS63206358 A JP S63206358A JP 62035923 A JP62035923 A JP 62035923A JP 3592387 A JP3592387 A JP 3592387A JP S63206358 A JPS63206358 A JP S63206358A
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- silicon nitride
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- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温強度に優れた窒化珪素焼結体の製造方法
に関するもので、より詳細には、加圧焼結法（Ｈｏｔ
Ｐｒｅｓｓｉｎｇ ；略称“ＨＰ”）により、ベアリン
グ部材の摺動部材等として好適な、耐摩耗性および機械
的強度に優れた窒化珪素焼結体の製造方法に関するもの
である。
に関するもので、より詳細には、加圧焼結法（Ｈｏｔ
Ｐｒｅｓｓｉｎｇ ；略称“ＨＰ”）により、ベアリン
グ部材の摺動部材等として好適な、耐摩耗性および機械
的強度に優れた窒化珪素焼結体の製造方法に関するもの
である。
（従来の技術）
近年、熱効率の向上、燃料の節約、低公害、軽量化を目
的としてガスタービンエンジン部材、高精密部材、ベア
リング部材などにセラミック焼結体が活発に用いられて
いる。
的としてガスタービンエンジン部材、高精密部材、ベア
リング部材などにセラミック焼結体が活発に用いられて
いる。
これらセラミック焼結体の中で高温下で十分な強度を有
し、化学的に安定で熱衝撃にも強い材料として窒化珪素
（Ｓｉ３Ｎ４）は最も有望なものの一つとして注目され
ている。
し、化学的に安定で熱衝撃にも強い材料として窒化珪素
（Ｓｉ３Ｎ４）は最も有望なものの一つとして注目され
ている。
この窒化珪素をより緻密にしかも少量の焼結助剤を使用
して焼結する方法として、加圧焼結法が最も良く知られ
ている。この加圧焼結法は、窒化珪素原料粉末と焼結助
剤とを予め混合し、その生成形体をカーボン製のグイケ
ースの中に収容し、−軸方向に加圧しながら焼結する方
法であり、この方法を用いて作成した焼結体は、大気圧
下の常圧焼結法に比べて、ｉ）焼結時の緻密化温度が低
下する、ｉｉ）焼結温度の低下に伴い均一で粒子径が小
さく、かつ理論密度を有する焼結体を短時間で作成でき
るという利点がある。
して焼結する方法として、加圧焼結法が最も良く知られ
ている。この加圧焼結法は、窒化珪素原料粉末と焼結助
剤とを予め混合し、その生成形体をカーボン製のグイケ
ースの中に収容し、−軸方向に加圧しながら焼結する方
法であり、この方法を用いて作成した焼結体は、大気圧
下の常圧焼結法に比べて、ｉ）焼結時の緻密化温度が低
下する、ｉｉ）焼結温度の低下に伴い均一で粒子径が小
さく、かつ理論密度を有する焼結体を短時間で作成でき
るという利点がある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、この加圧焼結法に沿いて、本発明者等が
実験した結果、−軸方向の圧縮プレス圧を強くしていっ
ても、製造された窒化珪素焼結体の４点曲げ強さくＪＩ
Ｓ Ｒ１６０１−１９８１）は１０００ＭＰａを越える
ことはなかった。
実験した結果、−軸方向の圧縮プレス圧を強くしていっ
ても、製造された窒化珪素焼結体の４点曲げ強さくＪＩ
Ｓ Ｒ１６０１−１９８１）は１０００ＭＰａを越える
ことはなかった。
本発明の目的は、加圧焼結法により、耐摩耗性に優れ、
機械的強度にも優れた窒化珪素焼結体の製造方法を提供
せんとするにある。
機械的強度にも優れた窒化珪素焼結体の製造方法を提供
せんとするにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明の窒化珪素の製造方法は、焼成可能な窒化珪素粉
末成形体を加圧焼結するに当り、窒化珪素粉末成形体の
収縮開始温度と収縮完了温度の間で、加圧量を増大させ
最大加圧量を印加して焼結することを特徴とするもので
ある。
末成形体を加圧焼結するに当り、窒化珪素粉末成形体の
収縮開始温度と収縮完了温度の間で、加圧量を増大させ
最大加圧量を印加して焼結することを特徴とするもので
ある。
（作用）
本発明は、ホットプレスする際の加圧温度および被焼結
物の収縮率の関係について調べた結果、一定の加圧量で
被焼結体をホットプレスすると、被焼結体の収縮曲線は
、ある温度域で急激に変化するカーブを描く、即ちある
温度域で急激に収縮することを確言忍したことから為さ
れたものである。
物の収縮率の関係について調べた結果、一定の加圧量で
被焼結体をホットプレスすると、被焼結体の収縮曲線は
、ある温度域で急激に変化するカーブを描く、即ちある
温度域で急激に収縮することを確言忍したことから為さ
れたものである。
一般に、ホットプレス法において、印加し得る最大圧力
Ｐはグイケースの引張強度等から次式のように規定され
る。
Ｐはグイケースの引張強度等から次式のように規定され
る。
■
ここでδｔ ：ダイケースの引張強度
Ｄ ：ダイケースの外径
ｄ ：ダイケースの内径
Ｌ ：ダイケースの圧縮方向長さ
β ：試料の圧縮方向長さ
Ｓ 二安全率（定数）
ｋ ：側圧比（定数）
上記式から明らかなように、試料のｌが小さくなれば、
最大圧力Ｐを大きくし得ることが判る。
最大圧力Ｐを大きくし得ることが判る。
したがって、試料が収縮すると、その収縮量に応じて印
加し得る最大圧力Ｐを増大させることができる。即ちホ
ットプレスの際に、試料の収縮開始温度および収縮完了
温度の間で加圧すると、より高い圧力を印加することが
でき、焼結後の試料もより緻密になるという利点がある
。ところで、収縮完了後に加圧しないこととした理由は
、収縮完了後においては、試料の表面近（は、焼結助剤
として用いた物質がほとんど飛散してしまっており、流
動性を失っている。この表面の流動性を失った試料を加
圧すると、クラックまたは割れの発生原因となる虞れが
あるとともに、収縮により所望の成形形状を得られない
虞れもあるからである。
加し得る最大圧力Ｐを増大させることができる。即ちホ
ットプレスの際に、試料の収縮開始温度および収縮完了
温度の間で加圧すると、より高い圧力を印加することが
でき、焼結後の試料もより緻密になるという利点がある
。ところで、収縮完了後に加圧しないこととした理由は
、収縮完了後においては、試料の表面近（は、焼結助剤
として用いた物質がほとんど飛散してしまっており、流
動性を失っている。この表面の流動性を失った試料を加
圧すると、クラックまたは割れの発生原因となる虞れが
あるとともに、収縮により所望の成形形状を得られない
虞れもあるからである。
（実施例）
以下に本発明の詳細な説明する。
平均粒径的ＩＡｔｍのＳｉ、Ｎ、粉末１００重量％に、
５ｒ００．５重量％、Ｍｇ０２重量％、ＣｅＯ□２．５
重量％の比率で添加して混合し、この粉末を２００ Ｍ
Ｐａの成形圧でラバープレス成形したｊ！＝１００ｍｍ
の試料１を７個作成し、これら試料１を、第２図に示す
ような、Ｌ＝３００ ｍｅＳＤ＝３００ ｍｍ、および
ｄ＝１００ｍのカーボン製の型枠２内にそれぞれ収容し
、以下の条件にてホットプレス焼結した。
５ｒ００．５重量％、Ｍｇ０２重量％、ＣｅＯ□２．５
重量％の比率で添加して混合し、この粉末を２００ Ｍ
Ｐａの成形圧でラバープレス成形したｊ！＝１００ｍｍ
の試料１を７個作成し、これら試料１を、第２図に示す
ような、Ｌ＝３００ ｍｅＳＤ＝３００ ｍｍ、および
ｄ＝１００ｍのカーボン製の型枠２内にそれぞれ収容し
、以下の条件にてホットプレス焼結した。
（Ａ）窒素雰囲気中で、最初からこの試料に印加し得る
最大圧力２９ＭＰａ （３００ｋｇ ｆ ／ ｃｎｆ）
を印加し、温度を１７５０℃まで５００℃／ｈｒで昇温
し、その温度に１．０時間保持して焼結した。この時の
試料の収縮率も併せて測定して、試料の収縮開始点およ
び収縮完了点が夫々１２００℃および１７００℃である
ことを確認した（第１図（Δ）参照）。
最大圧力２９ＭＰａ （３００ｋｇ ｆ ／ ｃｎｆ）
を印加し、温度を１７５０℃まで５００℃／ｈｒで昇温
し、その温度に１．０時間保持して焼結した。この時の
試料の収縮率も併せて測定して、試料の収縮開始点およ
び収縮完了点が夫々１２００℃および１７００℃である
ことを確認した（第１図（Δ）参照）。
（Ｂ）窒素雰囲気（ズで温度を１２００℃付近まで５０
０ｔ／ｈｒで昇温し、温度１２６０℃で約２９ＭＰａの
圧力を印加し、その後温度を１７５０℃まで５００℃／
ｈｒで昇温し、１．０時間保持して焼結した（第１図（
Ｂ））。
０ｔ／ｈｒで昇温し、温度１２６０℃で約２９ＭＰａの
圧力を印加し、その後温度を１７５０℃まで５００℃／
ｈｒで昇温し、１．０時間保持して焼結した（第１図（
Ｂ））。
（Ｃ）窒素雰囲気下で、温度を１４００℃まで５００ｔ
／ｈｒで昇温し、その温度で約２９ＭＰａの圧力を印加
し、その後温度を１７５０℃まで５００℃／ｈｒで昇温
し、１．０時間保持して焼結した（第１図（Ｃ））。
／ｈｒで昇温し、その温度で約２９ＭＰａの圧力を印加
し、その後温度を１７５０℃まで５００℃／ｈｒで昇温
し、１．０時間保持して焼結した（第１図（Ｃ））。
（Ｄ）窒素雰囲気下で、温度を１７００℃付近まで５０
０℃／ｈｒで昇温し、温度１６１５℃で約２９ＭＰａの
圧力を印加し、その後温度を１７５０℃まで５００℃／
ｈｒで昇温し、１．０時間保持して焼結した（第１図（
Ｄ））。
０℃／ｈｒで昇温し、温度１６１５℃で約２９ＭＰａの
圧力を印加し、その後温度を１７５０℃まで５００℃／
ｈｒで昇温し、１．０時間保持して焼結した（第１図（
Ｄ））。
（Ｅ）窒素雰囲気下で、温度を１７４０℃まで５００℃
／ｈｒで昇温し、この温度で約２９ＭＰａの圧力を印加
し、その後温度を１７５０℃まで５００ｔ／ｈｒで昇温
し、１．０時間保持して焼結した（第１図（Ｅ））。
／ｈｒで昇温し、この温度で約２９ＭＰａの圧力を印加
し、その後温度を１７５０℃まで５００ｔ／ｈｒで昇温
し、１．０時間保持して焼結した（第１図（Ｅ））。
（Ｆ）窒素雰囲気下で、温度を１３００℃まで５００℃
／ｈｒで昇温し、この温度から０．１４５ ＭＰａ ／
ｔで圧力を増大させ、かつ温度も５００℃／ｈｒで昇
温させ、１５００℃以後、圧力を約２９ＭＰａに維持し
て５００ｔ／ｈｒで昇温し、１７５０℃まで５００℃／
ｈｒで昇温しで１．０時間保持して焼結した（第１図（
Ｆ））。
／ｈｒで昇温し、この温度から０．１４５ ＭＰａ ／
ｔで圧力を増大させ、かつ温度も５００℃／ｈｒで昇
温させ、１５００℃以後、圧力を約２９ＭＰａに維持し
て５００ｔ／ｈｒで昇温し、１７５０℃まで５００℃／
ｈｒで昇温しで１．０時間保持して焼結した（第１図（
Ｆ））。
（Ｇ）窒素雰囲気下で常温から１０ＭＰａの圧力を印加
し、１３００℃まで５００℃／ｈｒで昇温しながら１０
ＭＰａの圧力を保持した。１３００℃に達してから０．
０９５ＭＰａ／ ｔで圧力を増大させかつ温度も５００
℃／ｈで昇温させ、１５００℃以後、圧力を約２９ＭＰ
ａに維持して５００ ℃／ｈｒで１７５０℃まで昇温し
で、１．０時間保持して焼結した（第１図（Ｇ））。
し、１３００℃まで５００℃／ｈｒで昇温しながら１０
ＭＰａの圧力を保持した。１３００℃に達してから０．
０９５ＭＰａ／ ｔで圧力を増大させかつ温度も５００
℃／ｈで昇温させ、１５００℃以後、圧力を約２９ＭＰ
ａに維持して５００ ℃／ｈｒで１７５０℃まで昇温し
で、１．０時間保持して焼結した（第１図（Ｇ））。
上記７通りに圧力を印加した６種類の焼結体から、ＪＩ
Ｓ Ｒ−１６０１ｒファインセラミックスの曲げ強さ試
験法」に準する４点曲げ強度試験片を切り出して常温強
度を測定したところ、以下の表１に示す結果を得た。
Ｓ Ｒ−１６０１ｒファインセラミックスの曲げ強さ試
験法」に準する４点曲げ強度試験片を切り出して常温強
度を測定したところ、以下の表１に示す結果を得た。
表１
上記表１から明らかに、試料の収縮開始点前および収縮
完了点後の温度で圧力を印加し、試料の収縮開始点直後
及び収縮完了点直前の温度の間で、それまでより大きな
圧力を印加していない試料Ａ及びＥの数値が低いことが
判る。また、試料の収縮開始点直後および収縮完了点直
前の温度で圧力を印加した試料ＢおよびＤの強度は、収
縮過程中間の温度で加圧した試料Ｃの強度に比べて小さ
い。さらに試料Ｆのように収縮中が特に大きい領−域で
試料の収縮に応じて徐々に圧力を高くしたものが、この
例では曲げ強度度が一番高い。また（Ｇ）の例の様に収
縮が開始する以前から一定の圧力を加えていた場合も、
これが焼結体に悪影響を及ぼさない程度の圧力であれば
収縮が開始する温度から終了する温度の間に圧力をより
高めてやれば強度の高い焼結体がえられる。このように
曲げ強度が高くなる理由としては、窒化珪素焼結体中の
窒化珪素の針状結晶が、成形体の収縮開始前に最大圧力
が加えられる場合には、この針状結晶が焼結体中でラン
ダムに配列するのに対し、成形体の収縮中に（最大）圧
力が加えられる場合には、針状結晶の結晶配列が緻密に
そろい易く、これが曲げ強度を高めていると考えられる
。
完了点後の温度で圧力を印加し、試料の収縮開始点直後
及び収縮完了点直前の温度の間で、それまでより大きな
圧力を印加していない試料Ａ及びＥの数値が低いことが
判る。また、試料の収縮開始点直後および収縮完了点直
前の温度で圧力を印加した試料ＢおよびＤの強度は、収
縮過程中間の温度で加圧した試料Ｃの強度に比べて小さ
い。さらに試料Ｆのように収縮中が特に大きい領−域で
試料の収縮に応じて徐々に圧力を高くしたものが、この
例では曲げ強度度が一番高い。また（Ｇ）の例の様に収
縮が開始する以前から一定の圧力を加えていた場合も、
これが焼結体に悪影響を及ぼさない程度の圧力であれば
収縮が開始する温度から終了する温度の間に圧力をより
高めてやれば強度の高い焼結体がえられる。このように
曲げ強度が高くなる理由としては、窒化珪素焼結体中の
窒化珪素の針状結晶が、成形体の収縮開始前に最大圧力
が加えられる場合には、この針状結晶が焼結体中でラン
ダムに配列するのに対し、成形体の収縮中に（最大）圧
力が加えられる場合には、針状結晶の結晶配列が緻密に
そろい易く、これが曲げ強度を高めていると考えられる
。
なお、試料の収縮開始点直後の温度とは、例ば、試料の
収縮開始点の温度の約１０５％の温度とし、また試料の
収縮完了点直前の温度とは例えば試料の収縮完了点の温
度の約９５％の温度とするのが好適である。
収縮開始点の温度の約１０５％の温度とし、また試料の
収縮完了点直前の温度とは例えば試料の収縮完了点の温
度の約９５％の温度とするのが好適である。
（発明の効果）
本発明の窒化珪素焼結体の製造方法によれば、従来に比
して大きな圧力を印加することができ、また窒化珪素の
粉末または成形体が収縮している間に加圧するため、窒
化珪素焼結体中の針状結晶の結晶方向がそろい、しかも
緻密な焼結体にするため、高強度の窒化珪素焼結体を得
ることができる利点がある。
して大きな圧力を印加することができ、また窒化珪素の
粉末または成形体が収縮している間に加圧するため、窒
化珪素焼結体中の針状結晶の結晶方向がそろい、しかも
緻密な焼結体にするため、高強度の窒化珪素焼結体を得
ることができる利点がある。
第１図（Ａ）は従来のホットプレスの方法と、試料の収
縮量を示す説明図、 第１図（Ｂ）〜（Ｆ）は試料の収縮過程に対し、加圧す
る温度を変化させた場合を示す説明図、第２図はホット
プレス機の要部を示す概略図である。 １・・・試料 ２・・・型枠手 続
補 正 書 （方式）昭和６２年 ５月１２日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６２年特許願第 ３５９２３号 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代 理 人 ７、補正の内容（別紙の通り） １、明細書第１０頁第１４行の［第１図（Ｂ）〜（Ｆ）
」を「第１図（Ｂ）〜（Ｇ）」に訂正する。 代理人弁理士 杉 村 暁 秀外１名
縮量を示す説明図、 第１図（Ｂ）〜（Ｆ）は試料の収縮過程に対し、加圧す
る温度を変化させた場合を示す説明図、第２図はホット
プレス機の要部を示す概略図である。 １・・・試料 ２・・・型枠手 続
補 正 書 （方式）昭和６２年 ５月１２日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６２年特許願第 ３５９２３号 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代 理 人 ７、補正の内容（別紙の通り） １、明細書第１０頁第１４行の［第１図（Ｂ）〜（Ｆ）
」を「第１図（Ｂ）〜（Ｇ）」に訂正する。 代理人弁理士 杉 村 暁 秀外１名
Claims (1)
- １、窒化珪素粉末成形体を加圧焼結するに当り、窒化珪
素粉末成形体の収縮開始温度と収縮完了温度の間で、加
圧量を増大させ最大加圧量を印加して焼結することを特
徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62035923A JPS63206358A (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62035923A JPS63206358A (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206358A true JPS63206358A (ja) | 1988-08-25 |
| JPH0457635B2 JPH0457635B2 (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=12455553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62035923A Granted JPS63206358A (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63206358A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6187706B1 (en) | 1996-02-28 | 2001-02-13 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon nitride sintered body and method of producing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939769A (ja) * | 1982-08-28 | 1984-03-05 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素の焼結方法 |
-
1987
- 1987-02-20 JP JP62035923A patent/JPS63206358A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939769A (ja) * | 1982-08-28 | 1984-03-05 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素の焼結方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6187706B1 (en) | 1996-02-28 | 2001-02-13 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon nitride sintered body and method of producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0457635B2 (ja) | 1992-09-14 |
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