JPH0431364A - 炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的コ （産業上の利用分野） 本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。

（従来の技術） 炭化ケイ素は窒化ケイ素とともに難焼結性材料の一つで
ある。

これは炭化ケイ素や窒化ケイ素は共有結合性が高く、粉
末系の表面エネルギーの総和から粒界形成に伴う粒界エ
ネルギーの総和を差し引いた焼結の駆動力が小さいため
と考えられている。

焼結性を向上させるために種々の方法が開発され、ホッ
トプレス法、常圧焼結法、反応焼結法の３種の方法が一
般的に用いられるようになっている。

ホットプレス法は、外部から機械的圧力を印加する加圧
焼結法であり、通常０，０１〜０．０５　ＧＰａ（約１
０２〜５１０ｋｇ／　ｃ（）程度の圧力で、高周波誘導
式や抵抗式の加熱方式により焼結を行う。

常圧焼結法は、機械的圧力を加えないもので、種々の焼
結助剤が添加された成形体を大気圧下で焼結する。また
、真空あるいは不活性ガス中で焼結を行うこともある。

反応焼結法は、Ｓｌ、Ｎ２、Ｃその他を出発物質として
、加熱中にＳｉＣあるいは５ｉ３Ｎ４を反応合成し、同
時に自己焼結させる方法である。

（発明か解決しようとする課題） このような難焼結性の材料では、焼結の駆動力を与える
ため、焼結助剤の添加が必要である。

しかし、炭化ケイ素の原料粉末には、不可避的に酸素が
含まれており、この不純物酸素を除去するために焼結助
剤として添加したカーボン等の一部を脱酸剤として使用
する必要があった。

このような添加剤を多量に添加することは、焼結体の機
械的強度を低下させる原因ともなるため、できるだけ添
加剤量は少ない方が好ましいのであるが、原料粉末の純
度によってはかなりの脱酸剤を必要とし、炭化ケイ素中
の酸素を除去して焼結性を向上させる反面、得られた焼
結体の強度か充分でないという問題が生じていた。

また、出発原料とし°τβ型炭化炭化ケイ素用した場合
、焼結にかなり高い温度を必要とするため、焼結温度に
達する前に炭化ケイ素成形体において表面拡散が起こり
、粒子の粗大化か進んで、緻密化の進行が妨げられると
いう問題がある。

炭化ケイ素のこのような焼結性の問題は、製造効率向上
の妨げとなり、いかに効率良く高品質の炭化ケイ素焼結
体を得るかということか重要課題となっている。

本発明はこのような課題を解決するためになされたもの
で、炭化ケイ素中の不純物酸素を充分に除去し、焼結助
剤添加量の低減、焼結温度の低減を図り、焼結性を向上
させるとともに高い強度を付与することのできる炭化ケ
イ素焼結体の製造方法を提供することを目的とする。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法は、炭化ケイ素成
形体の周囲に脱酸素部材を配置し、真空中において仮焼
結を行い、前記炭化ケイ素中に含まれる酸素を前記脱酸
素部材に吸着させ、その後、炭化ケイ素が緻密化温度で
本焼結を行うことを特徴としている。

本発明において、脱酸素部材は窒化アルミニウムを主成
分とするものが好ましく、成形体または粉末状など種々
の形態で用いることができる。

たたし、この窒化アルミニウムは炭化ケイ素と接触しな
いように加熱炉内に配置し、炭化ケイ素の含有する酸素
を吸着させる。

炭化ケイ素と窒化アルミニウムとが接触すると炭化ケイ
素側に酸化アルミニウムが移動して混入するおそれかあ
るからである。

脱酸素部材として窒化アルミニウム以外に、炭化物、窒
化物、ホウ化物等、金属の非酸化物を適用することもで
きる。たとえば、炭化アルミニウム、ホウ化アルミニウ
ム等である。

また、本発明における仮焼結は、真空中、１３５０〜１
９５０℃の範囲の温度で行う。この温度があまり低いと
窒化アルミニウムへの酸素の吸着が起こりに＜＜、高す
ぎると窒化アルミニウムが分解して、雰囲気中のＡＩや
Ｎの分圧が上昇するため好ましくない。より効果的な仮
焼結温度は１５００”Ｃ前後である。

また、雰囲気中の酸素分圧が高いと炭化ケイ素中の酸素
が抜けにくくなるため真空中で処理することか好ましい
。

その後、窒化アルミニウム脱酸素剤を加熱炉から除去し
、１９５０〜２３００℃の範囲の温度で本焼結を行うこ
とで高い強度を有する炭化ケイ素焼結体か作製される。

（作　用） 炭化ケイ素中には酸化ケイ素の形で酸素が含まれている
。

この酸化ケイ素は真空中で加熱することにより、雰囲気
中に放出され、脱酸素部材の窒化アルミニウムに吸着さ
れて酸化アルミニウムとなる。

すなわち、雰囲気中の酸素分圧は常に低い状態となるた
め炭化ケイ素中の酸素は無理なく速やかに放出されるの
である。

そして、酸素の放出によって炭化ケイ素原料が高純度化
されるため焼結性が向上し、焼結温度を下げることか可
能となる。

これによって高温での相転移に伴う粒子の成長が低減さ
れ、緻密で強度の高い焼結体が作製される。

（実施例） 次に、本発明の実施例について説明する。

実施例１〜６ まずはじめに、平均粒径０．５μｍのα−８ｉＣ原料粉
末にホウ素および炭素を所定量添加混合し、５０ａ＋ｍ
Ｘ　５０ｓｓＸ　４ｍｍの成形体を作製した。

一方、窒化アルミニウム粉末を２５０ｋｇｆ／ｃａ＋　
”の圧力でプレス成形し、脱酸素部材として３０ｎｎ＋
Ｘ　３０ｉｍＸ　１０ｍｍの窒化アルミニウム成形体を
作製した。

その後、これら炭化ケイ素成形体と窒化アルミニウム成
形体とを、たとえば第１図に示すように炭化ケイ素成形
体１を中心にしてその周囲を取り囲むように窒化アルミ
ニウム成形体２を炭素製のサヤ３の中に互いに接触しな
いよう配置し、真空中、１６５０℃で仮焼結を行った。

その後、窒化アルミニウム成形体２をサヤ３内から除去
し、２０５０℃から２１５０℃の範囲で本焼結を行った
。

得られた炭化ケイ素焼結体について、密度および機械的
強度を測定した。機械的強度の測定は、Ｊ　Ｉ　Ｓ　　
Ｒ−１６０１に準じた３点曲げ試験により行った。これ
らの結果を第１表に示す。

実施例７〜１２ 実施例１と同じくα−８ＩＣ原料粉末にホウ素および炭
素を所定量添加混合し、５（１ｗｍＸ　５０ｍ５Ｘ　４
＋ｍの成形体を作製した。

一方、脱酸素部材として窒化アルミニウム粉末を炭化ケ
イ素の周囲に敷設し、実施例］、と同一条件で仮焼結、
次いで窒化アルミニウム粉末を除去して本焼結を行った
。また、密度、強度の測定も同様に行った。これらの結
果を第１表に示す。

比較例１〜６ 実施例１と同じくα−８ＩＣ原料粉末にホウ素および炭
素を所定量添加混合し、５０＋＊ａＸ　５０ｓａ＋Ｘ　
４ａｔａの成形体を作製した。

そして、脱酸素部材を使用せず、真空中、２０５０℃〜
２１５０℃の範囲で焼結を行った。

こうして得られた炭化ケイ素焼結体についても密度およ
び機械的強度を測定した。

これらの結果を実施例の結果と併せて第１表に示す。

第１表 第１表の結果から明らかなように、窒化アルミニウムに
よる脱酸素部材を使用した実施例では、緻密で高強度の
炭化ケイ素焼結体が得られた。

また、比較例の焼結体は、焼結温度が２０５０℃の場合
と２１５０℃の場合とを比べると２１５０℃まで温度を
上げないと得られるべき強度に達しないのに対し、実施
例の焼結体は２０５０℃でも充分に焼結か進み、焼結温
度を従来より下げることかできた。

実施例１３〜１８ まずはじめに、平均粒径０．１５μ謬のβ−３ｉＣ原料
粉末にホウ素および炭素を所定量添加混合し、５０ｍ＋
ａ　Ｘ　５０ｍｍ　Ｘ　４ｍｍの成形体を作製した。

一方、窒化アルミニウム粉末を２５０ｋｇｆ／ｃｍ　２
の圧力でプレス成形し、脱酸素部材として３０ｍ１ｌｌ
Ｘ　３０ｍｗＸ１０■の窒化アルミニウム成形体を作製
した。

その後、これら炭化ケイ素成形体と窒化アルミニウム成
形体とを炭素製のサヤの中に互いに接触しないよう配置
し、真空中、１６５０℃で仮焼結を行った。

その後、窒化アルミニウム成形体をサヤ内から除去し、
２０５０℃から２１５０℃の範囲で本焼結を行った。

得られた炭化ケイ素焼結体について、密度および機械的
強度をυｊ定した。これらの結果を第２表に示す。

実施例１９〜２４ 実施例１３と同じくβ−８ｉＣ原料粉末にホウ素および
炭素を所定量添加混合し５０■×５０■×４■の成形体
を作製した。

一方、脱酸素部材として窒化アルミニウム粉末を詰め粉
として使用し、実施例１３と同一条件で仮焼結、次いで
窒化アルミニウム詰め粉を除去して本焼結を行った。

また、密度、強度の測定も同様に行った。これらの結果
を第２表に示す。

比較例７〜１２ 実施例１３と同じくβ−５ｉＣ原料粉末にホウ素および
炭素を所定量添加混合し５Ｄｔｓｔａ×５０＋＊ｓＸ　
４ｔｐｍの成形体を作製した。

そして、脱酸素部材を使用せず、真空中、２０５０℃〜
２１５０℃の範囲で焼結を行った。

こうして得られた炭化ケイ素焼結体についても密度およ
び機械的強度を測定した。

これらの結果を実施例の結果と併せて第２表に示す。

（以下余白） 第２表の結果から明らかなように、窒化アルミニウムに
よる脱酸素部材を使用した実施例では、緻密で高強度の
炭化ケイ素焼結体が得られた。

また、比較例の焼結体は、焼結温度が２０５０℃の場合
と２１５０℃の場合とを比べると２１５０℃まで温度を
上げないと得られるべき強度に達しないのに対し、実施
例の焼結体は２０５０℃でも充分に焼結が進み、焼結温
度を従来より下げることかできた。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の炭化ケイ素の製造方法で
は、金属の非酸化物を脱酸素部材として炭化ケイ素と共
に配置して仮焼結を行い、炭化ケイ素中の酸素を金属の
非酸化物に吸着させているので、焼結助剤の添加量を増
やすことなく、不要な酸素を除去することができ、緻密
性および強度の向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法におけ
る仮焼結時の一配置例を示す図である。 １・・・・・・炭化ケイ素成形体 ２・・・・・・窒化アルミニウム成形体３・・・・・・
サヤ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化ケイ素成形体の周囲に脱酸素部材を配置し、 真空中において仮焼結を行い、前記炭化ケイ素中に含ま
   れる酸素を前記脱酸素部材に吸着させ、その後、炭化ケ
   イ素が緻密化温度で本焼結を行うことを特徴とする炭化
   ケイ素焼結体の製造方法。
2. （２）脱酸素部材は、窒化アルミニウムを用いるもので
   ある請求項１記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法。