JPS5925739B2 - Method of manufacturing optical transmission glass - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光伝送用ガラスの製造方法の中、特に半径方法
の屈折率分布を制御する新しい手段を提供する方法に関
し、酸化反応によつて生成したガラス微粒子を回転移動
する基板上に軸方向にこれを透明ガラス化して光伝送用
ガラスを製造する方法において、積層しているガラス微
粒子の表面温度を反応用加熱ヒータとは別に設けた冷却
装置によつて所定の温度分布となし、半径方向に所望の
屈折率分布を有するガラス微粒子体を形成することを特
徴とする方法である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing optical transmission glass, and in particular to a method for providing a new means for controlling the refractive index distribution in the radial method. In a method of manufacturing optical transmission glass by converting transparent glass into transparent glass in the axial direction on a substrate, the surface temperature of the laminated glass particles is controlled to a predetermined temperature by a cooling device installed separately from the reaction heater. This method is characterized by forming glass fine particles having a desired refractive index distribution in the radial direction.

先ず、ガラス微粒子を軸方向に積層する従来の方法を第
１図によつて説明する。First, a conventional method of laminating glass particles in the axial direction will be explained with reference to FIG.

基板１を回転しながら所定の速度で移動させる。The substrate 1 is moved at a predetermined speed while rotating.

積層速度に移動速度を合わせる。そしてこの上に純粋シ
リカ又は他の酸化物を含有するシリカの粉末状ガラスを
、半径方向にドープ剤としての酸化物の種類及び含有量
を所定の設定のものになるように積層してゆく。Match the moving speed to the stacking speed. Then, powdered silica glass containing pure silica or other oxides is laminated thereon in the radial direction so that the type and content of the oxide as a dopant is set to a predetermined value.

Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３・・・・・・ ＧＮは所定のドープ量
を有するシリカを示している。G1, G2, G3... GN indicates silica having a predetermined doping amount.

２はこれらのシリカ。2 is these silicas.

ガラスが積層して出来るガラス粉末体である。第１図ｂ
においては、ガラス粉末体２は、高温加熱領域（電気抵
抗炉のようなヒーター９によつて加熱される）の中を通
過する時に焼結して透明化してゆく。Ｇｌ、Ｇ２、Ｇ３
・・・・・・ ＧＮ・・・・・・のようなシリカ。It is a glass powder body made by laminating glass. Figure 1b
In this case, the glass powder body 2 is sintered and becomes transparent as it passes through a high temperature heating region (heated by a heater 9 such as an electric resistance furnace). Gl, G2, G3
... Silica like GN...

ガラス（ノン、ドープ又はドープ、シリカ）を作るには
、高温反応してガラスとなりうる混合ガス、例えばＳｉ
又は他の元素のハロゲン化物、水素化物、有機化合物と
そして酸素のガス混合物をＧｌ，Ｇ２・・・・・・に応
じて高温領域に組成をかえて送り込むと高温反応により
シリカ又は他の酸化物を含有するシリカのガラスがＧｌ
，Ｇ２，Ｇ３・・・・・・に応じて出来る。それらガラ
スが基板１上に積層しガラス粉末体２となる。To make glass (non-doped or doped, silica), a mixture of gases that can react at high temperatures to form glass, such as Si
Alternatively, when a gas mixture of halides, hydrides, organic compounds, and oxygen of other elements is fed into a high temperature region with different compositions depending on Gl, G2..., silica or other oxides are formed by high temperature reaction. Silica glass containing Gl
, G2, G3, etc. These glasses are laminated on a substrate 1 to form a glass powder body 2.

例えば第１図Ａ，ｂにおいて、不純物の混入を生じなく
、かつ高温に耐えるような（例えば石英ガラス）材質か
らなるノズル３から高温で酸化反応してシリカ又はドー
プト．シリカ微粒子になる混合ガスＮｌ，Ｎ２，Ｎ３・
・・・・・ＮＮ・・・・・・を吹き出させる。For example, in FIGS. 1A and 1B, silica or doped silica is produced through an oxidation reaction at a high temperature from a nozzle 3 made of a material that does not contain impurities and can withstand high temperatures (for example, quartz glass). Mixed gas Nl, N2, N3 that becomes silica fine particles
...Blow out NN...

この原料ガスは電気抵抗炉のようなヒーター４によつて
高温加熱され微粒子Ｇｌ，Ｇ２・・・・・・ＧＮ・・・
・・・となる。５は原料ガスの予備加熱を示す。This raw material gas is heated to a high temperature by a heater 4 such as an electric resistance furnace, and fine particles Gl, G2...GN...
...becomes... 5 indicates preheating of the raw material gas.

第１図のガラス粉末体は更に焼結し、ガラス塊り８とな
す。第１図ｂのガラス塊８は次にさらに高温、例えば２
０００℃の炉内に入れて溶融延伸して（必要に応じてく
り返してもよい）１０ツドからフアイバ一を作ることが
出来る。なおここでノズル内での原料ガス孔Ｎｉは適当
な間かく及び相対配置にして、それぞれから出てくるガ
ス混合体は適当に拡散させ、それから生じるガラス微粒
子も半径方向に連続的に組成を変えることが出来る。The glass powder body shown in FIG. 1 is further sintered to form a glass lump 8. The glass gob 8 of FIG. 1b is then heated to a higher temperature, e.g.
A fiber can be made from 10 pieces by melting and drawing the fibers in a furnace at 000°C (this may be repeated as necessary). Note that the raw material gas holes Ni in the nozzle are appropriately spaced and arranged relative to each other, so that the gas mixture coming out from each is appropriately diffused, and the glass particles produced from them also change their composition continuously in the radial direction. I can do it.

従つて半径方向に特定の屈折率分布を有するガラス粉末
体を作ることが出来る。Therefore, a glass powder body having a specific refractive index distribution in the radial direction can be produced.

この従来の方法ではＧｅＯ２やＰ２Ｏ５のようなＳｌＯ
２に比べて蒸発し易い酸化物を分布をつけて多くドープ
することが難しく。This conventional method uses SlO such as GeO2 or P2O5.
Compared to No. 2, it is difficult to dope a large amount of oxide that evaporates easily in a well-distributed manner.

また、生成物の堆積収率は一般に低いものであつた。本
発明はこの点の改善を行う方法を提供したものであり、
第２図の実施例によつて詳述する。Also, the product deposition yield was generally low. The present invention provides a method for improving this point,
This will be explained in detail using the embodiment shown in FIG.

第２図において、ノズル２３の中を通過するガラス形成
原料ガス及び酸化ガスはそれぞれ別な孔導を通つてゆき
、ノズルの出口以後で混合し、ガラス微粒子Ｇｌ，Ｇ２
，Ｇ３・・・・・・ＧＮ・・・・・・を形成させる。Ｇ
ｌ，Ｇ２，Ｇ３・・・・・・ＧＮの原料に対するガラス
形成原料ガス及び又は酸化ガスの温度をＴ３，，Ｔ３２
ラＴ３３゜゛゜０″。In FIG. 2, the glass-forming raw material gas and the oxidizing gas passing through the nozzle 23 pass through separate hole guides and are mixed after the nozzle exit.
, G3...GN... are formed. G
l, G2, G3...The temperature of the glass forming raw material gas and/or oxidizing gas for the GN raw material is T3,, T32
La T33゜゛゜0″.

Ｔ３Ｎ゜゜゜゜”゜とするＯこのＧ１？Ｇ２ｔＧ３・・
・・・・ＧＮ・・・・・・は基板上に積層してゆきガラ
ス粉末体２２となる。この時、反応用加熱ヒータとは別
に設けた冷却装置２６によつてガラス粉末体２２の表面
温度を調整する。この為に外側は例えば電気抵抗炉のよ
うなヒーター２４によつて加熱し、他方ノズル２６より
冷却用ガス２６を流すことにより、ガラス粉末体の表面
温度を調整する。T3N゜゜゜゜”゜O this G1?G2tG3...
. . . GN . . . is laminated on the substrate to form a glass powder body 22. At this time, the surface temperature of the glass powder body 22 is adjusted by a cooling device 26 provided separately from the reaction heater. For this purpose, the outside surface is heated by a heater 24 such as an electric resistance furnace, and the surface temperature of the glass powder body is adjusted by flowing a cooling gas 26 from a nozzle 26.

ここでＴ１の温度をガラス粉末体２２の表面温度Ｔ２ｌ
より高くすればガラス微粒子の流れは上昇気流として２
２上に収率よく積層する。Here, the temperature of T1 is the surface temperature of the glass powder body 22, T2l.
If the height is higher, the flow of glass particles will become 2
2 with good yield.

（ガラス微粒子はマツフル２７の内壁につかない）また
、Ｔ３Ｊの温度よりＴ２ｌの温度を低くすれば収率は向
上する。更にガラス微粒子の流れを上昇気流として収率
よく積層するにはＴ３ｊ＜Ｔ１にすることが好ましい。(Glass particles do not adhere to the inner wall of the Matsufuru 27.) Furthermore, if the temperature of T2l is lower than the temperature of T3J, the yield will be improved. Furthermore, it is preferable that T3j<T1 in order to stack the glass particles with good yield by making the flow of glass particles into an upward air current.

Ｔ４Ｋの温度は冷却用ガスの温度なのでＵＫ〈Ｔ２ｌで
あることは勿論である。一般にフアイバ一に於いては中
央部の屈折率を高くする。Since the temperature of T4K is the temperature of the cooling gas, it goes without saying that UK<T2l. Generally, the refractive index of the central portion of a fiber is increased.

（パラポリツク型屈折率分布又はステツプ型屈折率分布
）このシリカにドーパントをドープしたガラスにおいて
は、例えばＧｅＯ２やＰ２Ｏ５のような蒸発し易い酸化
物等に於いては、中央に於いて濃度を高くすればよい。
その為には、Ｇｌ，Ｇ２，Ｇ３・・・・・・ＧＮ・・・
・・・の組成において中央部のＧｅＯ２のドープ量を増
すとともに積層表面の温度Ｔ２ｌをＴ２ｌ〈Ｔ２２〈Ｔ
２３〈・・・・・・〈Ｔ２Ｎ〈・・・・・・のようにす
るために冷却ガス量を変えることが好ましい。これらの
制御はドープ剤の種類と量に応じて選択する必要がある
。(Parapolis-type refractive index distribution or step-type refractive index distribution) In this glass in which silica is doped with a dopant, the concentration of easily evaporated oxides such as GeO2 and P2O5 can be increased in the center. Bye.
For that purpose, Gl, G2, G3...GN...
In the composition of .
23〈...〈T2N〈... It is preferable to change the amount of cooling gas. These controls must be selected depending on the type and amount of dopant.

なお２７は原料ガス及び生成された微粒子がもれない耐
火物からなるマツフルを示している。Note that 27 indicates a matsufuru made of a refractory material that does not leak raw material gas and generated fine particles.

またＴ３ｊはそれぞれヒーター２５によつて加熱された
時のＧｊに対応する原料ガスの温度であつてもよいし、
ノズル２３内のヒーターによつて加熱される温度であつ
てもよい。実施例を以下に示す。Further, T3j may be the temperature of the raw material gas corresponding to Gj when heated by the heater 25, or
The temperature may be heated by a heater inside the nozzle 23. Examples are shown below.

第２図に於いて中心より一列に横にならべた石英パイプ
（２龍φＸ３龍φ）の孔導Ｎｌ，Ｎ２，Ｎ３，Ｎ４より
なるノズル２３にそれぞれ０２ガスが２００ＣＣ／Ｍｍ
，８ＯＯＣＣ／ＩＩＵ！１，１０００ＣＣ／！ｍ！Ｌ，
ｌ４ＯＯＣＣ／Ｍｍ，Ｓｉｃｌ４ガスが２０ＣＣ／Ｍｕ
ｌ，４８ＣＣ／Ｍｍ，ｌ５ＯＣＣ／Ｍｍ，２４ＯＣＣ／
Ｍｍ，Ｇｅｃｌ４ガスが２０ＣＣ／Ｍｍ，ｌ２ＯＣＣ／
Ｍｕｌ，５ＯＣＣ／Ｍｕｌ，４ＯＣＣ／Ｍｕｌ（３００
Ｃ）の混合ガスを基板乃至ガラス粉末体２２の表面に吹
きつける。In Fig. 2, 200 CC/Mm of 02 gas is supplied to each nozzle 23 consisting of holes Nl, N2, N3, and N4 of quartz pipes (2 dragons φ x 3 dragons φ) arranged horizontally in a line from the center.
,8OOCC/IIU! 1,1000CC/! m! L,
l4OOCC/Mm, Sicl4 gas is 20CC/Mu
l, 48CC/Mm, l5OCC/Mm, 24OCC/
Mm, Gecl4 gas is 20CC/Mm, l2OCC/
Mul, 5OCC/Mul, 4OCC/Mul (300
The mixed gas of C) is blown onto the surface of the substrate or the glass powder body 22.

これらは予備加熱ヒーター２５で１５００℃及び加熱ヒ
ーター２４で１５００℃によつて加熱されガラス微粒子
の流れが形成された。そして冷却ガスとして液化酸素の
蒸気を用いて表面温度を１２００℃に保持した。このと
き１０ｍｍ／Ｈｒのガラス粉末層２２が積層した。基板
乃至ガラス粉末層２２は１０ｍｍ／Ｈｒで移動させる。
５０Ｈｒ試転しロツドとなし１４５００Ｃ３０分で焼結
して透明にした後切削し２５７ｆｔｍφのロツドを作り
、これを高周波誘導加熱炉内で２００『Ｃの高温にし、
溶融紡糸して２００μｍφのフアイバ一を作つた。These were heated to 1500° C. by the preheating heater 25 and 1500° C. by the heating heater 24 to form a flow of glass particles. The surface temperature was maintained at 1200° C. using liquefied oxygen vapor as a cooling gas. At this time, a glass powder layer 22 of 10 mm/Hr was laminated. The substrate or the glass powder layer 22 is moved at a rate of 10 mm/Hr.
After 50 hours trial run, the rod was sintered at 14500C for 30 minutes to make it transparent, then cut to make a 257ftmφ rod, which was then heated to a high temperature of 200°C in a high frequency induction heating furnace.
A fiber with a diameter of 200 μm was produced by melt spinning.

これに光を伝送したところよく伝わり、λ０．６３μｍ
で１０ｄＢ／Ｋｍｌλ−１．０５μｍで１０ｄＢ／Ｋｍ
の低損失で歪の小さいフアイバ一が出来た。When light was transmitted through this, it was transmitted well with a wavelength of λ0.63μm.
10dB/Kml at 10dB/Km at λ-1.05μm
A fiber with low loss and low distortion was created.

比較として、上記実験において、冷却ガスを用いない場
合には、基板の移動速度（ガラス粉末層の成長速度）及
びＧｅＯ２のドープ量とも半分以下であつた。For comparison, in the above experiment, when no cooling gas was used, both the substrate movement speed (growth speed of the glass powder layer) and the GeO2 doping amount were less than half.

本発明の方法によつて、ＧｅＯ２やＰ２Ｏ５のようなＳ
ｌＯ２に比べて蒸発し易い酸化物を半径方向に所望の分
布をつけてより多くドープすることができ、また生成物
の堆積収率を高めることができる。By the method of the present invention, S such as GeO2 and P2O5
It is possible to dope a larger amount of an oxide that evaporates more easily than lO2 with a desired distribution in the radial direction, and it is also possible to increase the deposition yield of the product.

【図面の簡単な説明】 第１図は従来の方法、第２図は本発明による製造方法の
説明図を示す。 図において、１は基板、２はガラス粉末体、３はノズル
、４はヒーター、５は予備加熱用ヒーター、８は焼結さ
れたガラス塊、９は焼結加熱用ヒーター、２２はガラス
粉末層、２３はノズル、２４は加熱ヒーター、２５は予
備加熱用ヒーター、２６は冷却用ガス、２７はマツフル
をそれぞれ示す。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 shows a conventional method, and FIG. 2 shows an explanatory diagram of a manufacturing method according to the present invention. In the figure, 1 is a substrate, 2 is a glass powder body, 3 is a nozzle, 4 is a heater, 5 is a heater for preheating, 8 is a sintered glass lump, 9 is a heater for sintering heating, 22 is a glass powder layer , 23 is a nozzle, 24 is a heating heater, 25 is a preheating heater, 26 is a cooling gas, and 27 is a matzuru.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] １ 酸化反応によつて生成したガラス微粒子を回転移動
する基板上に軸方向に積層し、これを透明ガラス化して
光伝送用ガラスを製造する方法において、積層している
ガラス微粒子の表面温度を反応用加熱ヒータとは別に設
けた冷却装置によつて所定の温度分布となし、半径方向
に所望の屈折率分布を有するガラス微粒子体を形成する
ことを特徴とする光伝送用ガラスの製造方法。1. In a method of manufacturing optical transmission glass by laminating glass particles generated by an oxidation reaction on a rotating substrate in the axial direction and making the glass transparent, the surface temperature of the laminated glass particles is controlled by a reaction. 1. A method of producing a glass for optical transmission, characterized in that a cooling device provided separately from a heating heater is used to achieve a predetermined temperature distribution, and glass fine particles having a desired refractive index distribution in the radial direction are formed.