JPS59227722A - 半導体装置封着用低融点ガラス用酸化鉛およびその製造方法 - Google Patents
半導体装置封着用低融点ガラス用酸化鉛およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS59227722A JPS59227722A JP8033083A JP8033083A JPS59227722A JP S59227722 A JPS59227722 A JP S59227722A JP 8033083 A JP8033083 A JP 8033083A JP 8033083 A JP8033083 A JP 8033083A JP S59227722 A JPS59227722 A JP S59227722A
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- Japan
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- lead
- nitric acid
- radioactive isotopes
- radioactive
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は通常のＩＣはもちろんのこと、大答蓋メモリー
素子である６４ＫＲＡＭや２５６ＫＲＡＭ等のメモリー
や各種の超ＬＳＩ等の半導体装置のアッセンブリーに際
して、気密封着用の封着剤として使用するのに適した低
融点ガラス、特にメモリーエラーの発生を低減させる低
融点ガラスの原料となる酸化鉛およびその製造方法に関
する。
素子である６４ＫＲＡＭや２５６ＫＲＡＭ等のメモリー
や各種の超ＬＳＩ等の半導体装置のアッセンブリーに際
して、気密封着用の封着剤として使用するのに適した低
融点ガラス、特にメモリーエラーの発生を低減させる低
融点ガラスの原料となる酸化鉛およびその製造方法に関
する。
一般に、半導体装置の一つとして、第２図に概略縦断面
図で示されるサーブイブタイプのパッケージが知られて
いる。このサーディンブタイプのパッケージは、主とし
て所定のキャビティ３を形成させるための凹所を有する
アルミナセラミック容器２．２′と、一方のアルミナセ
ラミック容器の凹所にろう付けされた半導体索子５とボ
ンディングリード４．４′とそのリード線を挾んで一対
のアルミナセラミック容器２．２′を互に気密にＭ着し
ているガラスシール１で構成されており、このようなサ
ーディツプタイプのパッケージは、例えば、第１図に示
されるようなサーディツプ、すなわち一対のアルミナセ
ラミック容器２．２′の互ＩＣｉ合すべき表面にガラス
粉末のスラリー１′を塗布した後に１１「ね合わせて炉
内でガラス粉末を加熱溶融することによって、得ること
ができる。
図で示されるサーブイブタイプのパッケージが知られて
いる。このサーディンブタイプのパッケージは、主とし
て所定のキャビティ３を形成させるための凹所を有する
アルミナセラミック容器２．２′と、一方のアルミナセ
ラミック容器の凹所にろう付けされた半導体索子５とボ
ンディングリード４．４′とそのリード線を挾んで一対
のアルミナセラミック容器２．２′を互に気密にＭ着し
ているガラスシール１で構成されており、このようなサ
ーディツプタイプのパッケージは、例えば、第１図に示
されるようなサーディツプ、すなわち一対のアルミナセ
ラミック容器２．２′の互ＩＣｉ合すべき表面にガラス
粉末のスラリー１′を塗布した後に１１「ね合わせて炉
内でガラス粉末を加熱溶融することによって、得ること
ができる。
このような半導体装置の気密封Ｎ用の低融点ガラスとし
ては、若干量のＡ ４０３ 、 Ｓ ｔｏ、 ｌ ｚｎ
ｏｅｐｂＦ２等が添加され、通常ｐｂｏ ： ７０〜８
５ｔｉ４およびＢ２０．： １０〜１３重Ｍ （ｏ Ｘ
！！ｌ−主成分とするホウ酸鉛系ガラスが従来用いられ
ているが、上記のガラスを封着剤として使用し之半導体
装ｆδは半導体メモリーが一過性の誤動作を起こす現象
があり、そのメモリーエラーのために装置の信頼性に難
点があった。
ては、若干量のＡ ４０３ 、 Ｓ ｔｏ、 ｌ ｚｎ
ｏｅｐｂＦ２等が添加され、通常ｐｂｏ ： ７０〜８
５ｔｉ４およびＢ２０．： １０〜１３重Ｍ （ｏ Ｘ
！！ｌ−主成分とするホウ酸鉛系ガラスが従来用いられ
ているが、上記のガラスを封着剤として使用し之半導体
装ｆδは半導体メモリーが一過性の誤動作を起こす現象
があり、そのメモリーエラーのために装置の信頼性に難
点があった。
本願発明者は上記の半導体装置のメモリーエラーの発生
を防止すべく研究を重ねた結果、メモリーエラーの発生
は低融点ガラスの主成分であるｐｂｃ）またはｐｂｏ
’ Ｂｌ ｏ、中に不可避不純物として含まれている放
射性同位元素に起因することを見出すとともに、その含
有量が２０ ｐｐｂ （１ｐｐｂは１億分の１）未満と
すると、放射性α粒子のカウント数を０．１ＣＰＨ（カ
ウント／時）７ｃｍ２以下に迎えることが可能となり、
もってメモリーエラーの発生がなく、きわめて信頼性の
高い半導体装置な寿ることができるという知見を得た。
を防止すべく研究を重ねた結果、メモリーエラーの発生
は低融点ガラスの主成分であるｐｂｃ）またはｐｂｏ
’ Ｂｌ ｏ、中に不可避不純物として含まれている放
射性同位元素に起因することを見出すとともに、その含
有量が２０ ｐｐｂ （１ｐｐｂは１億分の１）未満と
すると、放射性α粒子のカウント数を０．１ＣＰＨ（カ
ウント／時）７ｃｍ２以下に迎えることが可能となり、
もってメモリーエラーの発生がなく、きわめて信頼性の
高い半導体装置な寿ることができるという知見を得た。
すなわち、通常の方法で製造された酸化鉛またはホウ酸
鉛中にはｔｒ、 ｒ）ｉ等の放射性同位元素が１００ｐ
ｐｂ以上も含有されており、これは放射性α粒子のカウ
ント数でａＣＰＨ／ｃｍ” 〜数１００ＣＰＨ／ｃｍ２
に相当する。
鉛中にはｔｒ、 ｒ）ｉ等の放射性同位元素が１００ｐ
ｐｂ以上も含有されており、これは放射性α粒子のカウ
ント数でａＣＰＨ／ｃｍ” 〜数１００ＣＰＨ／ｃｍ２
に相当する。
このように、放射性同位元素の含有量が高い酸化鉛、ま
たはホウ酸鉛を生成分とする低融点ガラスを、半導体装
置の封着に使用すると、このガラスから発する放射性α
粒子がメモリーエラーの原因となり、イＨ頼性のないも
のとなる。したがって、これらの放射性同位元素による
悪影響が現れないようにするためには、酸化鉛またはホ
ウ酸鉛中に含まれる放射性同位元素の含有量を２０１）
ｆ）ｂ未満として、放射性α粒子のカウント数を０．１
ＣＰＩ（／ｃｒｎ２以下にする必要がある。
たはホウ酸鉛を生成分とする低融点ガラスを、半導体装
置の封着に使用すると、このガラスから発する放射性α
粒子がメモリーエラーの原因となり、イＨ頼性のないも
のとなる。したがって、これらの放射性同位元素による
悪影響が現れないようにするためには、酸化鉛またはホ
ウ酸鉛中に含まれる放射性同位元素の含有量を２０１）
ｆ）ｂ未満として、放射性α粒子のカウント数を０．１
ＣＰＩ（／ｃｒｎ２以下にする必要がある。
本発明は上記の知見に基づいてなされたものであって、
４ナイン以上の品位を有する鉛を高純度の濃硝酸にて溶
解し、Ｕ、Ｔｈ等の放射性同位元素を錯陰イオンとした
後、純水にて遊離硝酸濃度を５〜１０モル濃度Ｉ／ｃ調
整する。５〜１０モル濃度にするのは、この間でＵ、Ｔ
ｈの吸着効率が良好なためである。しかる後に、陰イオ
ン交換樹脂浄液処理を行なうことにより、放射性同位元
素であるＵ、Ｔｈを吸着除去することができる。
４ナイン以上の品位を有する鉛を高純度の濃硝酸にて溶
解し、Ｕ、Ｔｈ等の放射性同位元素を錯陰イオンとした
後、純水にて遊離硝酸濃度を５〜１０モル濃度Ｉ／ｃ調
整する。５〜１０モル濃度にするのは、この間でＵ、Ｔ
ｈの吸着効率が良好なためである。しかる後に、陰イオ
ン交換樹脂浄液処理を行なうことにより、放射性同位元
素であるＵ、Ｔｈを吸着除去することができる。
このようにして得られたＵ、Ｔｈの含有量の少ない溶液
をアンモニア水ま之は９性ソーダ等のアルカリ剤を用い
て中和し、水酸化鉛を沈殿せしめ、Ｐ励機焙焼し、酸化
鉛を得る。
をアンモニア水ま之は９性ソーダ等のアルカリ剤を用い
て中和し、水酸化鉛を沈殿せしめ、Ｐ励機焙焼し、酸化
鉛を得る。
また、ホウ酸鉛の場合にはイオン交換浄液処理後の液に
高純度のホウ酸を加え、次いでアルカリ剤で中和してホ
ウ酸鉛を沈殿せしめ、Ｐ励機、乾燥してホウ酸鉛を優る
。
高純度のホウ酸を加え、次いでアルカリ剤で中和してホ
ウ酸鉛を沈殿せしめ、Ｐ励機、乾燥してホウ酸鉛を優る
。
以上のよう忙して得られた゛酸化鉛またはホウ酸鉛はい
ずれもＵ、Ｔｈ等の放射性同位元素の含有量が２０ｐｐ
ｂ未満であり、かつ放射性α粒子のカウント数が０．
Ｉ ＣＰＨ７ｃｍ”以Ｆであることが確められた。
ずれもＵ、Ｔｈ等の放射性同位元素の含有量が２０ｐｐ
ｂ未満であり、かつ放射性α粒子のカウント数が０．
Ｉ ＣＰＨ７ｃｍ”以Ｆであることが確められた。
次に、本発明を実施例によりさら釦具体的に説明するが
、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によっ
て制限されるものではない。
、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によっ
て制限されるものではない。
実施例１
４ナイン以上の品位を有する鉛を潰硝酸で俗解後、純水
で遊離硝酸濃度を、ａ５モル、ｂ７．５モル、０１０モ
ルにそれぞれ調整した。次いで、市販のダイヤイオン等
の陰イオン交換樹脂を充填した塔を通過させて、Ｕ、Ｔ
ｈを吸着除去せしめ、苛性ソーダで中和し、水酸化鉛を
沈殿せしめ、これを焙焼して酸化鉛を得た。これら酸化
鉛の放射性同位元素の含有量を測定したところ、いずれ
も２０ｐｆ）ｂ未満であり、またα粒子カウント数も０
．１ＣＰＨ／ｃｍ”以下であることが確認された。さら
に。
で遊離硝酸濃度を、ａ５モル、ｂ７．５モル、０１０モ
ルにそれぞれ調整した。次いで、市販のダイヤイオン等
の陰イオン交換樹脂を充填した塔を通過させて、Ｕ、Ｔ
ｈを吸着除去せしめ、苛性ソーダで中和し、水酸化鉛を
沈殿せしめ、これを焙焼して酸化鉛を得た。これら酸化
鉛の放射性同位元素の含有量を測定したところ、いずれ
も２０ｐｆ）ｂ未満であり、またα粒子カウント数も０
．１ＣＰＨ／ｃｍ”以下であることが確認された。さら
に。
これら酸化鉛を用いて製造した低融点ガラスによるメモ
リーエラーの発生はないことが確められた。
リーエラーの発生はないことが確められた。
試験条件と結果を上記遊離硝酸磯度ａ５モル、ｂ７．５
モル、０１０モルに対応して、試験１，２．３として、
第１表に示す。
モル、０１０モルに対応して、試験１，２．３として、
第１表に示す。
実施例２
４ナイン以上の品位を有する鉛を濃硝酸で溶解後、純水
にて遊離硝酸濃度を、３５モル、ｂ、７．５モル、Ｃ】
０モルに調整し友。次いで、市販の陰イオン交換樹脂を
充填した塔を通過させて、Ｕ。
にて遊離硝酸濃度を、３５モル、ｂ、７．５モル、Ｃ】
０モルに調整し友。次いで、市販の陰イオン交換樹脂を
充填した塔を通過させて、Ｕ。
Ｔｌｌを吸着せしめ、これに高純度のホウ酸を加えた後
、アンモニア水を用いて中和し、ホウ酸鉛の沈殿を得、
これを分離、乾燥してホウ酸鉛を得た。
、アンモニア水を用いて中和し、ホウ酸鉛の沈殿を得、
これを分離、乾燥してホウ酸鉛を得た。
これらホウ酸鉛中の放射性同位元素の含有量を測定した
ところ、いずれも２０ｐｐｂ未満であり、またα粒子カ
ラン）Ｍも０．１以下であることが確認された。さらに
、これらホウ酸鉛を用いて製造した低融点ガラスによる
メモリーエラーの発生はないことが確められた。試験条
件と結果を上記遊離硝酸濃度ａ ５モル、ｂ７．５モル
、ＣＩＱ％ルに対応して試験４，５．６として第２表に
示す。
ところ、いずれも２０ｐｐｂ未満であり、またα粒子カ
ラン）Ｍも０．１以下であることが確認された。さらに
、これらホウ酸鉛を用いて製造した低融点ガラスによる
メモリーエラーの発生はないことが確められた。試験条
件と結果を上記遊離硝酸濃度ａ ５モル、ｂ７．５モル
、ＣＩＱ％ルに対応して試験４，５．６として第２表に
示す。
以上のごとく、本発明方法により製造された酸化鉛また
はホウ酸鉛けＵ、Ｔｈ等の放射性同位元素を２０ｐｐｂ
未滴しか含まないので、α粒子のカウント数が０． Ｉ
ＣＰＨ／ｄ以下であり、これらを半導体装置の封着用
ガラスの原料とし使用した場合、そのα粒子に起因する
メモリーエラーの発生は見られなかった。
はホウ酸鉛けＵ、Ｔｈ等の放射性同位元素を２０ｐｐｂ
未滴しか含まないので、α粒子のカウント数が０． Ｉ
ＣＰＨ／ｄ以下であり、これらを半導体装置の封着用
ガラスの原料とし使用した場合、そのα粒子に起因する
メモリーエラーの発生は見られなかった。
第１図はＩＣ用のアルミナセラミック容器に封着剤スラ
リーを塗布した状態を示し、第２図はＩＣのサーディツ
プタイプ・パッケージの概略縦断面図である。 １・・０封着剤 １′・・・・封着剤スラリー ３会・・・キャビティ ４１’ｌ’１ｌｌｌｌｌ＠ リード線 ５・・・・半導体素子 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 白 川 義 直 第１図 第２図
リーを塗布した状態を示し、第２図はＩＣのサーディツ
プタイプ・パッケージの概略縦断面図である。 １・・０封着剤 １′・・・・封着剤スラリー ３会・・・キャビティ ４１’ｌ’１ｌｌｌｌｌ＠ リード線 ５・・・・半導体素子 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 白 川 義 直 第１図 第２図
Claims (4)
- （１）放射性同位元素の含有量が２０ ｐｐｂ未満でか
つ放射性α粒子のカウント数が０．１ ＣＰＨ／ｃｍ’
以下であることを特徴とする半導体装置封着用低融点ガ
ラス用酸化鉛。 - （２）品位４ナイン以上の鉛を遊離硝酸濃度が５〜１０
モル濃度になるよう硝酸に溶解し、次いで陰イオン交換
樹脂浄液処理を行なった後、アルカリ剤にて中和、沈殿
せしめて得ることを特徴とする半導体装置封着用低融点
ガラス用酸化鉛の製造方法。 - （３）放射性同位元素の含有鎖が２０ｐｐｂ未満でかつ
放射性α粒子のカウント数が０．１ ＣＰＨ／ｃｍ”以
下であることを特徴とする半導体装置封着用低融点ガラ
ス用ホウ酸鉛。 - （４）品位４ナイン以上の鉛を遊離硝酸濃度が５〜１０
モル清ザとなるよう硝酸にて溶解し、次いで陰イオン交
換樹脂浄液処理を行なった後、ホウ酸を添加し、アルカ
リ剤にて中和沈殿せしめて侮ることを特徴とする半導体
装置封着用低融点ガラス用ホウ酸鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8033083A JPS59227722A (ja) | 1983-05-09 | 1983-05-09 | 半導体装置封着用低融点ガラス用酸化鉛およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8033083A JPS59227722A (ja) | 1983-05-09 | 1983-05-09 | 半導体装置封着用低融点ガラス用酸化鉛およびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1334087A Division JPS62176940A (ja) | 1987-01-24 | 1987-01-24 | 半導体装置封着用低融点ガラス用ホウ酸鉛およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227722A true JPS59227722A (ja) | 1984-12-21 |
| JPH0367970B2 JPH0367970B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=13715238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8033083A Granted JPS59227722A (ja) | 1983-05-09 | 1983-05-09 | 半導体装置封着用低融点ガラス用酸化鉛およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227722A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63250485A (ja) * | 1987-04-04 | 1988-10-18 | Mitsubishi Metal Corp | ハンダ用メッキ液の製造方法 |
| USRE33313E (en) * | 1987-09-21 | 1990-08-28 | Cominco Ltd. | Method for making low alpha count lead |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5617044A (en) * | 1979-07-20 | 1981-02-18 | Fujitsu Ltd | Semiconductor device |
| JPS5718339A (en) * | 1980-07-09 | 1982-01-30 | Fujitsu Ltd | Semiconductor device |
-
1983
- 1983-05-09 JP JP8033083A patent/JPS59227722A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5617044A (en) * | 1979-07-20 | 1981-02-18 | Fujitsu Ltd | Semiconductor device |
| JPS5718339A (en) * | 1980-07-09 | 1982-01-30 | Fujitsu Ltd | Semiconductor device |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63250485A (ja) * | 1987-04-04 | 1988-10-18 | Mitsubishi Metal Corp | ハンダ用メッキ液の製造方法 |
| USRE33313E (en) * | 1987-09-21 | 1990-08-28 | Cominco Ltd. | Method for making low alpha count lead |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367970B2 (ja) | 1991-10-24 |
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