JPS59190576A - Low torque seal - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To improve adhesion between a rubber layer and a coating layer in a seal for reciprocating and rotary members, by treating a surface of a rubber seal lip with inert gas glow discharging or high-frequency sputter etching, and then coating fluorine resin on the surface of the rubber seal lip. CONSTITUTION:A surface of a rubber seal lip 55 is treated with inert gas glow discharging or high-frequency sputter etching to form fine unevenness and simultaneously activate the surface. Thus, adhesion of the fluorine resin coating layer 56 to the surface may be improved, and life of the fluorine resin coating seal may be greatly improved.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、低トルクシールに関する。更に詳しくは、ゴ
ム製シールリップの表面にフッ素系樹脂コーティングを
行なった往復動用および回転用の低トルクシールに関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to low torque seals. More specifically, the present invention relates to a low-torque seal for reciprocating motion and rotation, in which the surface of the rubber seal lip is coated with a fluororesin.

オイルシールによって代表され、る往復動用および回転
用シールのトルクを低くするために、従来から各種の方
法が行わわているが、それぞれ次のような欠点がみられ
る。Various methods have been used to reduce the torque of reciprocating and rotating seals, typified by oil seals, but each method has the following drawbacks.

（１）摺動部の面積を小さくする。(1) Reduce the area of the sliding part.

この場合には、ゴムが本来有する特性から、摺動抵抗を
ある程度以下に減少させることはできない０ （２）摺動部に摩擦抵抗の小さい材料、例えばテトラフ
ルオロエチレン樹脂などを接着する。In this case, due to the inherent characteristics of rubber, it is impossible to reduce the sliding resistance below a certain level. (2) A material with low frictional resistance, such as tetrafluoroethylene resin, is adhered to the sliding part.

この場合には、摩擦係数は減少するものの、密封性を維
持するため緊迫力を強める必要があり、そのために抵抗
値としてはそれ程改善はされず、またリップの追従性も
悪化する。In this case, although the coefficient of friction decreases, it is necessary to increase the tightening force to maintain sealing performance, so the resistance value is not improved much and the followability of the lip is also deteriorated.

（３）摺動部に摩擦抵抗の小さい材料を塗付したり、吠
き付けたりする。例えば、テトラフルオロエチレン樹脂
コーティングなどが行われる。(3) Apply or apply a material with low frictional resistance to the sliding parts. For example, a tetrafluoroethylene resin coating is performed.

この場合には、テトラフルオロエチレン樹脂などが有す
る特性から摺動性が良好であり、しかもコーテイング膜
の厚さが数１０μｍ程度と薄く、機械的にはゴム製シー
ルリップの特性が十分発揮されるため緊迫力は大きくな
らず、追従性も良好であるが、ゴム層とテトラフルオロ
エチレン樹脂層との密着性に問題があり、使用したとき
比較的早くコーチインク層が剥離し、摩擦力を増大させ
る。In this case, the properties of tetrafluoroethylene resin provide good sliding properties, and the thickness of the coating film is as thin as several tens of micrometers, so that the mechanical properties of the rubber seal lip are fully demonstrated. Therefore, the tension force is not large and the followability is good, but there is a problem with the adhesion between the rubber layer and the tetrafluoroethylene resin layer, and the coach ink layer peels off relatively quickly when used, increasing the frictional force. let

本発明は、かかるテトラフルオロエチレン樹脂などのコ
ーティング法において、ゴム層とコーティング層との間
の接着性を改善することを目的としており、本発明のか
かる目的は、往復動用および回転用のシールにおいて、
ゴム製シールリップの表面に不活性ガスのグロー放電捷
たけ高周波スパッタエツチング処理を施した後、フッ累
系樹脂コーティングを行なうことにより達成され、その
結果として低トルク化が十分に達成されることが見出さ
れた。The purpose of the present invention is to improve the adhesion between a rubber layer and a coating layer in a coating method using such a tetrafluoroethylene resin. ,
This is achieved by subjecting the surface of the rubber seal lip to a high-frequency sputter etching process using inert gas glow discharge and then applying a fluorocarbon resin coating, and as a result, a sufficient reduction in torque can be achieved. discovered.

このような前処理を行なうことにより、フッ素系樹脂の
コーティングが行わえするゴム製シールリップの表面に
、細かな凹凸を生じさせ同時に活性化させることで、フ
ッ素系樹脂コーティング層との密着性を向上させ、フッ
素系樹脂コーティングシールの寿命を格段と向上させる
ことができる。By performing such pretreatment, fine irregularities are created on the surface of the rubber seal lip that can be coated with fluororesin, and by activating it at the same time, it improves the adhesion with the fluororesin coating layer. The life of the fluororesin coated seal can be greatly improved.

そして、このことによって、低トルクシールとしての多
くの利点が得らね、Ｊ！ＩＪち摺動性はフッ素系樹脂の
特性を有し、丑た緊迫力は小さく、追従性モ良好である
。更に、テトラフルオロエチレン樹脂焼付品と比較して
、製造が簡単であり、工程が簡略化され、コストも廉価
である。And this doesn't give you many benefits as a low torque seal, J! The IJ sliding property has the characteristics of a fluororesin, the tension force is small, and the followability is good. Furthermore, compared to products baked with tetrafluoroethylene resin, it is easier to manufacture, the process is simplified, and the cost is lower.

ここで、シールリップを形成するゴム材料としては、例
えばアクリロニトリルブタジェンゴムＡブチルゴム、エ
ピクロルヒドリンゴム、エチレンプロピレン（ジエン）
ゴム、フッ素ゴム、クロルスルホン化ポリエチレン、ク
ロロブレンゴム、スチレンブタジ′エンゴム、シリコン
ゴム、フルオロシリコンゴム、アクリルゴム、ウレタン
ゴム、天然ゴムなどが挙げられ、る。Here, as the rubber material forming the seal lip, for example, acrylonitrile butadiene rubber A butyl rubber, epichlorohydrin rubber, ethylene propylene (diene)
Examples include rubber, fluororubber, chlorosulfonated polyethylene, chloroprene rubber, styrene-butadiene rubber, silicone rubber, fluorosilicone rubber, acrylic rubber, urethane rubber, and natural rubber.

図面の第１図（は、不活性ガスのグロー放電により、本
発明を適用する装置および方法の概略図でアリ、具体的
には次のようにしてシールのゴム製シールリップ部分の
処理が行われる。FIG. 1 of the drawings is a schematic diagram of an apparatus and method to which the present invention is applied by glow discharge of an inert gas. Specifically, the rubber seal lip portion of the seal is treated as follows. be exposed.

（１）パイレックス製反応器１内尾、処理不要部をマス
クしたシール２を横ｔａきまたは縦置きにセツティング
する。この際、プラズマ（（接しない面は処理されない
ので、そハのセツティング方法に注意する。なお、符号
３はｏ　−ＩＪング、４はビラニ真空ゲージである。(1) Set the seal 2, which masks the unnecessary part of the Pyrex reactor 1, horizontally or vertically. At this time, the surfaces not in contact with the plasma are not treated, so be careful how to set them. Note that 3 is an o-IJ ring and 4 is a Virani vacuum gauge.

（２）　′ｉ、ず、油回転ホ゛ンプ５を作動させ、反応
器内を１０−’　Ｔｏｒｒのオーダー迄排気する。この
際、反応器の内壁に水分や汚れが付着していると、この
真空度に達する迄に時間ケ要するので、前取って十分な
洗浄、乾繰を１−る方が効率的である。なお、符号６〜
８は、いずれもバルブである。(2) First, operate the oil rotary pump 5 to evacuate the inside of the reactor to a pressure on the order of 10-' Torr. At this time, if moisture or dirt adheres to the inner wall of the reactor, it will take time to reach this degree of vacuum, so it is more efficient to thoroughly wash and dry the reactor in advance. In addition, the code 6~
8 are valves.

次に、バルブ７を閉じ、油回転ポンプ５′および油拡散
ポンプ１５を作動させ、電離真空計１６に連結されたパ
ンフル１７内が１０”　Ｔｏｒｒ以上になら４′いよう
にゆっくりとバルブ１８を開け、反応器内を高真空に排
気′「る。このとき、酸緊の彫物を避けるために、１０
’−５Ｔｏｒｒのオーダー迄排気することが望ましい。Next, close the valve 7, operate the oil rotary pump 5' and the oil diffusion pump 15, and slowly close the valve 18 so that the inside of the panfluen 17 connected to the ionization vacuum gauge 16 reaches 10" Torr or more. Open the reactor and evacuate the inside of the reactor to a high vacuum.
It is desirable to exhaust to the order of -5 Torr.

（３）窒素ガスボンベ９、バルブ１０〜１１がラナル窒
素カス導入糸から、窒素ガスを約０．００１〜０．５Ｔ
ｏｒｒ　、好ましくは約０．０１〜０．１　’ｒｏｒｒ
の圧力になる迄反応器内に導入する。これ以下のへ゛ダ
素ガス圧力では族７１シが持続せず、一方こわ以上に窒
素ガスの圧力を間めると、放電が不安定となるため、均
質な処理面が得られない。(3) Nitrogen gas cylinder 9 and valves 10 to 11 supply approximately 0.001 to 0.5 T of nitrogen gas from the ranal nitrogen waste introduction thread.
orr, preferably about 0.01-0.1'rorr
into the reactor until the pressure reaches . If the nitrogen gas pressure is lower than this, Group 71 will not persist, while if the nitrogen gas pressure is lower than this, the discharge will become unstable and a homogeneous treated surface will not be obtained.

用いられる窒素ガスは、純度の高いものを使用たり、あ
るいは７Ｍられてもその効果は減少するからである。This is because the effect will be reduced even if the nitrogen gas used is of high purity or is 7M.

（４）高周波発生源（周波数１３．５６　Ｍ　Ｈｚ　）
　１２、整合器１３および鍋コイル１４からなる高周波
放電系を用いて窒素を励起し、窒素プラズマを発生させ
る。この際、整合器で、入射波電力と反射波電力の差（
有効放電電力）が最大になるように調整し、損失をでき
るたけ抑えるようにする。(4) High frequency source (frequency 13.56 MHz)
12, a high frequency discharge system consisting of a matching box 13 and a pot coil 14 is used to excite nitrogen to generate nitrogen plasma. At this time, the difference between the incident wave power and the reflected wave power (
Make adjustments to maximize the effective discharge power (effective discharge power) and suppress losses as much as possible.

有効放電電力は、約１０〜３０　Ｗであることが望まし
く、そ力、はこれ以下では効率が悪く、捷だこれ以上で
は処理面に荒れを生ずることがあるがらるために１５分
間以上低湿プラズマ処理した後、放電、窒素ガスの導入
および油回転ポンプの運転を順次止め、リーク弁（８）
を開いて反応器内に大気を導入し、処理物を取り出す。It is desirable that the effective discharge power is about 10 to 30 W. If the power is less than this, the efficiency is poor, and if it is more than this, the treated surface may become rough. After processing, stop the discharge, introduction of nitrogen gas, and operation of the oil rotary pump in sequence, and close the leak valve (8).
Open it to introduce the atmosphere into the reactor and take out the treated material.

捷だ、図面の第２図は、高周波スノぐツタエツチングに
より、本発明を適用する装置および方法の概略図であり
、具体的には次のようにし一〇シールのゴム製シールリ
ップ部分の処理が行われる。Figure 2 of the drawings is a schematic diagram of an apparatus and method for applying the present invention by high-frequency snog etching. Specifically, the rubber seal lip portion of the seal is treated as follows. It will be done.

（］）反応器２１内に、処理不要部をマスクしたシール
２２を下部電極２３上に横置きまたけ縦置きにセツティ
ングする。(]) In the reactor 21, a seal 22 that masks unnecessary parts is placed horizontally over the lower electrode 23 and placed vertically.

（２）排気系の油回転ポンプ（図示せず）を作動さぜ１
反応器内を１０”−２Ｔｏｒｒのオータ゛−；’Ｚ＝Ｊ
＃気し、その後バルブ操作により、油回転ポンプで１Ｏ
−５Ｔｏｒｒ以下に排気する。(2) Activate the oil rotary pump (not shown) in the exhaust system.1
The inside of the reactor was heated to 10”-2 Torr.
# After that, by operating the valve, 1O with an oil rotary pump.
Exhaust to below -5 Torr.

（３）アルゴンなどの不活性ガスの７ｆ＝ンヘ２４、ノ
くルフ２５　オよびバリアブルリークノクルブ２６カ）
らなる不活性ガス導入系ＩＪ）ら不活性力スを導入し、
反応器内を１０−’　Ｔｏｒｒのオーダーとする。(3) 7F of inert gas such as argon, 24 gases, 25 gases, and 26 variable leak gases)
An inert gas introduction system consisting of IJ) introduces an inert gas,
The pressure inside the reactor is on the order of 10-' Torr.

（４）排気口２７に直結したメインバルブ（図示せず）
を半閉じにして排気力を絞り、反応器内を１Ｏ−２Ｔｏ
ｒｒのオーダーとする。(4) Main valve directly connected to exhaust port 27 (not shown)
Half-close the reactor and reduce the exhaust power to reduce the inside of the reactor to 1O-2To.
The order is rr.

（５）　ｉｓ　周波発生源（周波数１３．５６　Ｍ　Ｈ
ｚ　）　２８および整合器２９からなる高周波放電系を
用いて、前記下部電極（２３）および上部電極３０から
なる平行電極の間に放電を生じさせ、その際反射波電力
を最低にするように整合器（コンデンサー）を調節する
。(5) is frequency source (frequency 13.56 MH
Using a high frequency discharge system consisting of z) 28 and a matching box 29, a discharge is generated between the parallel electrodes consisting of the lower electrode (23) and the upper electrode 30, and at this time, matching is performed to minimize the reflected wave power. Adjust the capacitor.

（６）処理電力は、入射波電力から反射波電力を差し引
いた有効放電電力で表わされ、それ′は標準的には１０
〜１００Ｗであり、このような有効放電電力下での処理
を数分間性なう。(6) The processing power is expressed as the effective discharge power obtained by subtracting the reflected wave power from the incident wave power, which is typically 10
~100 W, and the treatment under such effective discharge power lasts for several minutes.

（７）放電を止め、不活性ガスの尋人を市めた後、メイ
ンバルブを全開して反応器内のガスを排気し、次いでメ
インバルブを閉じてからり−クノ＜　ルア’３１を開け
、反応器内を大気圧にしてから処理物〃：取り出される
。(7) After stopping the discharge and supplying inert gas, fully open the main valve to exhaust the gas in the reactor, then close the main valve and open the Karakurikuno Lua '31. After the inside of the reactor is brought to atmospheric pressure, the processed material is taken out.

なお、符号３２は真空計、脣た３３（佳アースをそわぞ
ハ、指示している。In addition, the reference numeral 32 indicates a vacuum gauge, and 33 indicates a vacuum gauge.

次に、実施例について本発明を説明する。Next, the present invention will be explained with reference to examples.

実施例 アクリロニトリルゴム製ゴム部５工、金属部５２および
金属スプリング５３．５３′よりなり、その断面形状が
第３図に示きれるようなオイルシール５４のシールリッ
プ部５５を、第２図に示すような態様に従って、高周波
スパッタエツチングを行なった。このスパッタエツチン
グ処理では、平行電極間間隔６０ｍｍ、アルゴン圧力０
．１　Ｔｏｒｒ　ｚ有効放電電力４０Ｗ、電力密度０．
８　℃崖、処理時間２分間の条件が用いられた。Embodiment FIG. 2 shows a seal lip portion 55 of an oil seal 54, which consists of a rubber portion 5 made of acrylonitrile rubber, a metal portion 52, and metal springs 53 and 53', and whose cross-sectional shape is shown in FIG. 3. High frequency sputter etching was carried out according to this method. In this sputter etching process, the spacing between parallel electrodes was 60 mm, and the argon pressure was 0.
．． 1 Torr z Effective discharge power 40W, power density 0.
Conditions of 8°C cliff and 2 minute treatment time were used.

このようにして高周波スパッタエツチングした妻Ｌ オイルシールのＪｊ−％−ｔシール部に、ポリテトラフ
ルオロエチレンコーティングを次のようにして行なった
。なお、形成されたコーテイング膜５６の厚さは、場所
により異なるが、一般に約５〜４０μｎ７である。A polytetrafluoroethylene coating was applied to the Jj-%-t seal portion of the end L oil seal which had been subjected to high-frequency sputter etching in this manner as follows. Note that the thickness of the formed coating film 56 varies depending on the location, but is generally about 5 to 40 μm7.

（コーティング剤配合） 蒸留水　　　　　　　　　　　　　　２６２０ニカゾー
ルＦＸ　−３２９（日本カーボン製品）　　　２１．９
７ニカゾールｒｖｘ　−７０２（日本カーボン製品）６
．５９グラフアイ　トＮＡＯＲ（日本カーボン製品）１
３０（コーティング方法） スプレーガンを用い、吹付圧力３〜４カ、吐出量２０〜
３０２勧、吹付距離１５〜４０ａｎ−，吹付角４０〜６
０℃で吹付け。(Coating agent combination) Distilled water 2620 Nikazole FX-329 (Nippon Carbon Products) 21.9
7 Nikazole rvx-702 (Japan Carbon Products) 6
．． 59 Graphite NAOR (Japan Carbon Products) 1
30 (Coating method) Use a spray gun, spray pressure 3-4 mph, discharge amount 20-
302 recommendation, spray distance 15-40an-, spray angle 40-6
Spray at 0℃.

この高周波スパッタリング−ポリテトラフルオロエチレ
ンコーティングオイルシール２個をオイル密封試験機の
両壁側に取り付け、これ゛らのオイルシールのコーテイ
ング面に接触するロッドを試験機の両壁を貫通するよう
に設置し、試験機内には圧空によりオイル圧を６鴇にし
て充満させ、ロッドをストローク±３０＋＋ｏ＋＋、サ
イクル１．５　Ｈ２で貫通壁に対して直角方向に加振し
た。なお、摩擦力には、ストローク（在役距離）±３０
１ｎ１ｎ、サイクル（往復動をくり返す周波数）　０．
Ｉ　Ｈｚの条件が付与された。Two high-frequency sputtering polytetrafluoroethylene coated oil seals were attached to both walls of the oil seal tester, and rods that contacted the coated surfaces of these oil seals were installed so as to penetrate both walls of the tester. The interior of the test machine was filled with compressed air at an oil pressure of 6 liters, and the rod was vibrated in a direction perpendicular to the through wall at a stroke of ±30++o++ and a cycle of 1.5H2. In addition, the frictional force includes stroke (service distance) ±30
1n1n, cycle (frequency of repeating reciprocating motion) 0.
A condition of I Hz was given.

（測定試料） Ａ゛高周波スパッタエツチング・コーティング共になし Ｂ：高周波スパッタエツチングなし、コーティングあり Ｃ：高周波スパッタエツチング・コーティング共にあり 試験時間に対するオイルシール１個当りの摩擦力の経時
変化は、第４図に示される。この結果からも分るように
、ポリテトラフルオロエチレンコーティングした試料Ｂ
およびＣは、ゴムそのものイングした試料Ｂは、すぐに
摩擦力の増加がみられ、その後も試験時間の経過と共に
増加し、３０分間以上経過すると試料Ａの値に近すいて
行く。(Measurement sample) A: No high-frequency sputter etching and coating B: No high-frequency sputter etching, with coating C: Both high-frequency sputter etching and coating The change in frictional force per oil seal over time with respect to test time is shown in Figure 4. is shown. As can be seen from this result, sample B coated with polytetrafluoroethylene
For sample B, in which the rubber itself was used, the frictional force immediately increased, and continued to increase as the test time progressed, approaching the value of sample A after 30 minutes or more.

これに対して、コーティングの前に高周波スパッタエツ
チングした試料Ｃは、初期の摩擦力が最も小さいばかり
ではなく、その後も摩擦力はあまり増加しない。On the other hand, Sample C, which was subjected to high-frequency sputter etching before coating, not only has the smallest initial frictional force, but also does not increase much thereafter.

更に、試＃終了後（６０分間後）、それぞれのリップの
表面状態を観察したところ、試料Ｂは表面のコーティン
グ層２１：殆んど剥離し、ゴム層が露出しているのが認
められたが、試料Ｃのコーティング層には全く剥離がみ
られず、摩耗によるコーティング層の減少のみが観察さ
れた。Furthermore, when the surface condition of each lip was observed after the trial # was completed (after 60 minutes), it was observed that the coating layer 21 on the surface of sample B had almost peeled off and the rubber layer was exposed. However, no peeling was observed in the coating layer of Sample C, and only a reduction in the coating layer due to wear was observed.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１［は、不活性ガスのグロー放電により、本発明を適
用する装置および方法の概略図である。 第２図は、高周波スパッタエツチングにより、本発明を
適用する装置および方法の概略図である。 第３図は、本発明に係る低トルクシール′の装態様の断
面図である。また、第４図は、この低トルクシールの摩
擦力の経時変化を示すグラフである。 （符号の説明〉 １．２１・・・・・・反応器 ２．２２・・・・・・被処理物シール １２　、２８・・・・・・高周波発生源１３　、２９・
・・・・・整合器 ２３・・・・・・・・・・・・・・・下部電極３０・・
・・・・・・・・・・・・・上部電極５４・・・・・・
・・・・・・・・・オイルシール５５・・・・・・・・
・・・・・・・シールリップ部５６・・・・・・・曲曲
コーチインク膜代理人　弁理士　　吉　１）俊　夫 第２図 第３図 手　　続　　補　　正　　書　（自発）昭和５８年６月
３０臼 １、事件の表示 昭和５８年將許願第６６６８３号 ２、発明の名称 低トルクシール ３補正栄する者 事件との関係　　特許出願人 名　称　（４３８）日本オイルシール工業株式会社４、
代　理　人 住　所　　東京都港区芝大門１−２−７　　阿藤ビル５
０１号明細嘗の発明の詳細な説明の欄 ６補正の内容1 is a schematic diagram of an apparatus and method for applying the present invention by glow discharge of an inert gas; FIG. FIG. 2 is a schematic diagram of an apparatus and method for applying the present invention by radio frequency sputter etching. FIG. 3 is a sectional view of an embodiment of a low torque seal according to the present invention. Moreover, FIG. 4 is a graph showing the change over time in the frictional force of this low torque seal. (Explanation of symbols) 1.21... Reactor 2.22... Treated object seal 12, 28... High frequency generation source 13, 29.
...Matching box 23...Lower electrode 30...
......Top electrode 54...
......Oil seal 55...
・・・・・・Seal lip part 56・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・Month 30 mills 1, Indication of the case 1981 Shogakuhan No. 66683 2, Name of the invention Low Torque Seal 3 Amendment Relationship to the case of the prosperous person Patent applicant name (438) Japan Oil Seal Industry Co., Ltd. 4,
Agent Address: 5 Ato Building, 1-2-7 Shiba Daimon, Minato-ku, Tokyo
Contents of amendment in Column 6 of Detailed Description of the Invention of Specification No. 01

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、ゴム製シールリップの表面に不活性ガスのグロー放
電または高周波スパッタエツチング処理を施した後、フ
ッ素系樹脂コーティングを行なった往復動用および回転
用の低トルクシール。 ２、フッＳ　＋　’ｆｌ　脂コーティングとしてテトラ
フルオロエチレン樹脂コーティングが行われた特許請求
の範囲第１項記載の低トルクシール。[Scope of Claims] 1. A low torque seal for reciprocating motion and rotation, in which the surface of the rubber seal lip is subjected to inert gas glow discharge or high frequency sputter etching treatment, and then coated with a fluorine resin. 2. The low torque seal according to claim 1, wherein a tetrafluoroethylene resin coating is applied as the fluoroS+'fl fat coating.