JPS59182275A - 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 - Google Patents
高強度窒化ケイ素焼結体の製造法Info
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- JPS59182275A JPS59182275A JP58053369A JP5336983A JPS59182275A JP S59182275 A JPS59182275 A JP S59182275A JP 58053369 A JP58053369 A JP 58053369A JP 5336983 A JP5336983 A JP 5336983A JP S59182275 A JPS59182275 A JP S59182275A
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- Japan
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- silicon nitride
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- nitride sintered
- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発明は高強度窒化ケイ素焼結体の製造法に関し、さら
に詳しくは、窒化ケイ素に、その―結助剤として酸化ベ
リリウム（Ｂｅｄ）と酸化アルミニウム（Ａｘ２０ｓ）
の二成分又は酸化ベリｌ］ウムと酸化アルミニウムと酸
化マグネシウムの三成分を所定の割合で配合して焼結す
ることを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造法に関する
ものである。
に詳しくは、窒化ケイ素に、その―結助剤として酸化ベ
リリウム（Ｂｅｄ）と酸化アルミニウム（Ａｘ２０ｓ）
の二成分又は酸化ベリｌ］ウムと酸化アルミニウムと酸
化マグネシウムの三成分を所定の割合で配合して焼結す
ることを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造法に関する
ものである。
Ｓｉ３Ｎ４を主成分とする焼結体は耐熱性、高強度及び
低い熱膨張係数の緒特性をもつことから、例えば自動車
用エンジン部品、ガスタービン部品、あるいは切削工具
に用いられるなど、近年特に脚光を浴びている。
低い熱膨張係数の緒特性をもつことから、例えば自動車
用エンジン部品、ガスタービン部品、あるいは切削工具
に用いられるなど、近年特に脚光を浴びている。
ところで、従来この窒化ケイ素焼結体を高強度化や高密
度化ずろためには、Ｅｌｉ ５Ｎ４の焼結助剤とＬ ”
ＣＹ２Ｏ２−Ａ（８２０５、ＭＪ７０、Ａ／ｈ０５Ｍｇ
ｏ系の化合物をＳｉ ３ Ｎ４に添刀口して焼結するこ
とが試みられている。しかしながら、これらの焼結助剤
を添刀口して得られた焼結体でも、その強度は必ずしも
十分に満足しうろものではなかった。
度化ずろためには、Ｅｌｉ ５Ｎ４の焼結助剤とＬ ”
ＣＹ２Ｏ２−Ａ（８２０５、ＭＪ７０、Ａ／ｈ０５Ｍｇ
ｏ系の化合物をＳｉ ３ Ｎ４に添刀口して焼結するこ
とが試みられている。しかしながら、これらの焼結助剤
を添刀口して得られた焼結体でも、その強度は必ずしも
十分に満足しうろものではなかった。
本発明者らは、窒化ケイ素焼結体の強度を、前記の従来
品よりさらに増加させろことについて鋭意研究を重ねた
結果、Ｓｉ３Ｎ４ニＢｅＯとＡＡ２０ｓの二成分又はＢ
ｅＯとＡＩＪ２０ｓとＭ、ｉ９０の三成分を所定の割合
で配合した組成物乞ある温度で焼結することによって、
その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
品よりさらに増加させろことについて鋭意研究を重ねた
結果、Ｓｉ３Ｎ４ニＢｅＯとＡＡ２０ｓの二成分又はＢ
ｅＯとＡＩＪ２０ｓとＭ、ｉ９０の三成分を所定の割合
で配合した組成物乞ある温度で焼結することによって、
その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
すなわち、不発明は、５ｉ３Ｎ４５Ｑ〜９９．９重量部
及びＢｅ０とＡｌ２Ｏ５から成り、かつＡ４２０３／Ｂ
ｅＯの値が重量基準で３．４〜４．９の範囲にある被焼
結組成物を、１３００〜１８５０℃の温度で焼結するこ
とを特徴とする高強度窒化ケイ素焼結体の製造法、並び
にＳｊ、 ３Ｎ４５０〜９９．９重量部及びＢｅＯとＡ
ＩＪ２０３とＭ、！７０から成り、かつ重量基準でＡ４
２ｏ３ハｅＯＯ値が３．４〜４．９、Ｍ、９０．／Ｅ３
ｅＣＸ１）値が０．４０以下及びＭｇｏ／Ａｌ２Ｏ３の
値が０．０８以下である被焼結組成物を、１３００〜１
８５０℃の温度で焼結することを特徴とずろ高強度窒化
ケイ素焼結体の製造法を提供するものである。
及びＢｅ０とＡｌ２Ｏ５から成り、かつＡ４２０３／Ｂ
ｅＯの値が重量基準で３．４〜４．９の範囲にある被焼
結組成物を、１３００〜１８５０℃の温度で焼結するこ
とを特徴とする高強度窒化ケイ素焼結体の製造法、並び
にＳｊ、 ３Ｎ４５０〜９９．９重量部及びＢｅＯとＡ
ＩＪ２０３とＭ、！７０から成り、かつ重量基準でＡ４
２ｏ３ハｅＯＯ値が３．４〜４．９、Ｍ、９０．／Ｅ３
ｅＣＸ１）値が０．４０以下及びＭｇｏ／Ａｌ２Ｏ３の
値が０．０８以下である被焼結組成物を、１３００〜１
８５０℃の温度で焼結することを特徴とずろ高強度窒化
ケイ素焼結体の製造法を提供するものである。
本発明方法においては、Ｓｉ３Ｎ＋とじてα型、β型、
無定型のいずれのものも用いることができろし、あるい
はそれらの混合物を用いてもよく、その量は被焼結組成
物中５０〜９９．９重量部を占めろことが必要である。
無定型のいずれのものも用いることができろし、あるい
はそれらの混合物を用いてもよく、その量は被焼結組成
物中５０〜９９．９重量部を占めろことが必要である。
不発明方法においては、Ｓｉ３Ｎ４の焼結助剤としてＢ
ｅＯ及びＡｌ２Ｏ３の二成分、又はＢｅ０− Ａｌ２Ｏ
５及びＭ、９０の三成分を使用し、これらの焼結助剤の
量は被焼結組成物中０．１〜５０重量係の範囲である。
ｅＯ及びＡｌ２Ｏ３の二成分、又はＢｅ０− Ａｌ２Ｏ
５及びＭ、９０の三成分を使用し、これらの焼結助剤の
量は被焼結組成物中０．１〜５０重量係の範囲である。
この量が０．１重量部未満では焼結が困難となり、また
５００重量部超えると窒化ケイ素焼結体としての本来の
特性がなくなる。
５００重量部超えると窒化ケイ素焼結体としての本来の
特性がなくなる。
本発明方法において焼結助剤としてＢｅＯ及びＡｌ２Ｏ
３の二成分を用いろ場合、それらの使用割合は重量基準
でＡｌ２Ｏ３／ＢｅＯの値が３．４〜４．９、さらに好
ましくは３．８８〜４．２８の範囲である。
３の二成分を用いろ場合、それらの使用割合は重量基準
でＡｌ２Ｏ３／ＢｅＯの値が３．４〜４．９、さらに好
ましくは３．８８〜４．２８の範囲である。
また、焼結助剤としてＢｅｄ、Ａｌ２Ｏ５及びＭ、９０
の三成分を用いろ場合、それらの使用割合については、
重量基準でＭｇＯ／ＢｅＯの値が帆４０以下、好ましく
は０１８以下、ＭＩ Ｏ／Ａ１２０３０）値が０．０８
以下、好ましくは０．０５以下であり、またＡｌｌ ２
０３／ Ｂｅ Ｏの値は前記と同じ範囲である。
の三成分を用いろ場合、それらの使用割合については、
重量基準でＭｇＯ／ＢｅＯの値が帆４０以下、好ましく
は０１８以下、ＭＩ Ｏ／Ａ１２０３０）値が０．０８
以下、好ましくは０．０５以下であり、またＡｌｌ ２
０３／ Ｂｅ Ｏの値は前記と同じ範囲である。
なお、原料のＳ ｉ ５ Ｎ ４中に不純物としてＡ６
２０ｓ又はＦｅ２Ｏ３が含まれているか、あるいは焼結
によってＦｅ２Ｏ３を生ずる不純物が含まれている場合
には、その不純物に対応する量のＡ６２０５を前記焼結
助剤中から除くことができろ。
２０ｓ又はＦｅ２Ｏ３が含まれているか、あるいは焼結
によってＦｅ２Ｏ３を生ずる不純物が含まれている場合
には、その不純物に対応する量のＡ６２０５を前記焼結
助剤中から除くことができろ。
さらに、本発明方法は、焼結助剤として最初からＢｅｄ
、 Ａｌ２Ｏ３、Ｍｇｏのような酸化物を用いろ代りに
、焼結過程でこれらの酸化物になり５るベリリウム、ア
ルミニウム、マグネシウムの塩類を使用しうろことも包
含する。また、ＢｅＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｍ、９０は独立し
た酸化物原料として加えろ代りに。
、 Ａｌ２Ｏ３、Ｍｇｏのような酸化物を用いろ代りに
、焼結過程でこれらの酸化物になり５るベリリウム、ア
ルミニウム、マグネシウムの塩類を使用しうろことも包
含する。また、ＢｅＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｍ、９０は独立し
た酸化物原料として加えろ代りに。
予め反応させてべＩＪ ＩＪウムアルミネイト型結晶構
造をもつ複酸化物固溶体としたものでも使用できろ。
造をもつ複酸化物固溶体としたものでも使用できろ。
次に本発明の実施態様について説明すると、まず、原料
のＳｉ ３Ｎ４粉末に、ＢｅＯ粉末とＡｌ１２０３粉末
又はＢｅＯ粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＭｇＯ粉末を所定の
割合で混合して被焼結組成物を調整する。次いでこの組
成物に、必要に応じて粘結剤を加えてプレスし所定の成
形体を得たのち、この成形体を一定の雰囲気において、
１３００〜１８５０℃、好ましくは１４００〜１８００
℃の温度範囲で加圧しながら焼結する。この際、焼結助
剤の割合が、重量基準で次式乞満足しつる範囲にある場
合は、必ずしも加圧を必要としない。
のＳｉ ３Ｎ４粉末に、ＢｅＯ粉末とＡｌ１２０３粉末
又はＢｅＯ粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＭｇＯ粉末を所定の
割合で混合して被焼結組成物を調整する。次いでこの組
成物に、必要に応じて粘結剤を加えてプレスし所定の成
形体を得たのち、この成形体を一定の雰囲気において、
１３００〜１８５０℃、好ましくは１４００〜１８００
℃の温度範囲で加圧しながら焼結する。この際、焼結助
剤の割合が、重量基準で次式乞満足しつる範囲にある場
合は、必ずしも加圧を必要としない。
加圧による焼結は、通常黒鉛型によろ一軸ホットプレス
又は熱間静水圧プレスで行われろ。その圧力は一般に高
いほど良好な結果が得られろが、通常黒鉛型では１００
〜４００Ｋｇ／ｃｒｌ、熱間静水圧プレスでは１０００
−２０００ Ｋｇ ／ ｃｄｌの範囲である。
又は熱間静水圧プレスで行われろ。その圧力は一般に高
いほど良好な結果が得られろが、通常黒鉛型では１００
〜４００Ｋｇ／ｃｒｌ、熱間静水圧プレスでは１０００
−２０００ Ｋｇ ／ ｃｄｌの範囲である。
このようにして焼結すると、ベリリウムアルミネイト型
結晶構造を有するＭｇＡ６ｚ０４− ＢｅＡ４２０４系
の固溶体と、Ｓｉ３Ｎ４との酸窒化物固溶体相を含む新
規な窒化ケイ素焼結体が得られろ。この焼結体の組成は
ほとんどがβ型に移行した５１３Ｎ４と前記の酸窒化物
固溶体相とから成る結晶相のみであって、ガラス相はほ
とんど含まれていない。
結晶構造を有するＭｇＡ６ｚ０４− ＢｅＡ４２０４系
の固溶体と、Ｓｉ３Ｎ４との酸窒化物固溶体相を含む新
規な窒化ケイ素焼結体が得られろ。この焼結体の組成は
ほとんどがβ型に移行した５１３Ｎ４と前記の酸窒化物
固溶体相とから成る結晶相のみであって、ガラス相はほ
とんど含まれていない。
不発明方法によって得られた新規な高強度窒化ケイ素焼
結体は、１３００℃以下の温度における強度に関して従
来の窒化ケイ素焼結体より優れており、したがってこの
焼結体は衝撃や疲労などの応力集中が問題となる構造体
の材料に適している。
結体は、１３００℃以下の温度における強度に関して従
来の窒化ケイ素焼結体より優れており、したがってこの
焼結体は衝撃や疲労などの応力集中が問題となる構造体
の材料に適している。
本発明の窒化ケイ素焼結体が優れた強度を有している理
由は、ベリリウムアルミネイト型結晶構造を有ずろ複酸
化物固溶体が焼結過程において、Ｓｉ ５Ｎ４ど容易に
反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒子−粒子間に異質
の結晶相あるいはガラス相を形成することなく、均一組
成かつ均一組織をもった焼結体となるためと考えられろ
。
由は、ベリリウムアルミネイト型結晶構造を有ずろ複酸
化物固溶体が焼結過程において、Ｓｉ ５Ｎ４ど容易に
反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒子−粒子間に異質
の結晶相あるいはガラス相を形成することなく、均一組
成かつ均一組織をもった焼結体となるためと考えられろ
。
また、この酸窒化固溶体の熱膨張係数がａ軸方向、Ｃ軸
方向ともに約３Ｘ１０／”Ｃ程度の値でであって、β型
Ｓｉ３Ｎ４の熱膨張係数と極めて近い値であるため、粒
界相を含めた焼結体全体の熱膨張係数が低くて熱衝撃に
対する抵抗が大きく、高温におけろ強度も大きい焼結体
が得られろものと考えられろ。
方向ともに約３Ｘ１０／”Ｃ程度の値でであって、β型
Ｓｉ３Ｎ４の熱膨張係数と極めて近い値であるため、粒
界相を含めた焼結体全体の熱膨張係数が低くて熱衝撃に
対する抵抗が大きく、高温におけろ強度も大きい焼結体
が得られろものと考えられろ。
さらに、従来の焼結体においては、強度低下の原因とな
っていたＦｅ２Ｏ３などの不純物が、本発明の焼結体に
おいては酸窒化物固溶体中にとり込まれて均一な組織の
焼結体となることも強度向乍の要因の一つと考えられる
。
っていたＦｅ２Ｏ３などの不純物が、本発明の焼結体に
おいては酸窒化物固溶体中にとり込まれて均一な組織の
焼結体となることも強度向乍の要因の一つと考えられる
。
次に、不発明を実施例によってさらに詳細に説明するが
、本発明はその要旨を越えないかぎり、この実施例に限
定されろものではない。
、本発明はその要旨を越えないかぎり、この実施例に限
定されろものではない。
実施例１
純度９９係、平均粒径（５０係径）０．７μｍのα型９
０％、β型１０φより成る窒化ケイ素粉末９０重量部に
、純度９９．９係の酸化ベリリウム１９．３重量係、純
度９９．峠 の酸化マグネシウム０．７重量係及び純
度９９．９％の酸化アルミニウム８０・０重量係から成
る焼結助剤１０重量部を加えアルミナ製ポット及びアル
ミナ製ボールを用（・て振動ミルによって１００時間粉
砕混合し、得られた混合物を直径４０ｍｍ、厚さ約５−
の円板状に成型して窒素ガス中温度１７５０°Ｃ１圧力
３００ Ｋ９ ／ ｃ疏で３０分間加圧焼結した。得ら
れた焼結体を３×３×３０膿の角棒に加工したのち、抗
折試験を行って抗折強度を測定した。また抗折強度値及
びＸ線回折によって構成物質を同定した。その結果を第
１表に示す。
０％、β型１０φより成る窒化ケイ素粉末９０重量部に
、純度９９．９係の酸化ベリリウム１９．３重量係、純
度９９．峠 の酸化マグネシウム０．７重量係及び純
度９９．９％の酸化アルミニウム８０・０重量係から成
る焼結助剤１０重量部を加えアルミナ製ポット及びアル
ミナ製ボールを用（・て振動ミルによって１００時間粉
砕混合し、得られた混合物を直径４０ｍｍ、厚さ約５−
の円板状に成型して窒素ガス中温度１７５０°Ｃ１圧力
３００ Ｋ９ ／ ｃ疏で３０分間加圧焼結した。得ら
れた焼結体を３×３×３０膿の角棒に加工したのち、抗
折試験を行って抗折強度を測定した。また抗折強度値及
びＸ線回折によって構成物質を同定した。その結果を第
１表に示す。
実施例２
純度９９．９係、平均粒径０．３５μｍ１α型８５係、
β型１５チより成る窒化ケイ素粉末９２重量部に、実施
例１で用いた酸化べＩＪ ＩＪウムと酸化アルミニウム
を等モル比で混合し、１３００°Ｃで３時間焼成して得
たベリリウム了ルミネイトを８重量部加え、アルミブー
製ボットとアルミナ製ボールを月］（・て、エタノール
を添加して湿式粉砕を行った。振動ミルで５０時間粉砕
後得られた粉末を乾燥し、実施例１と同様に成型したの
ち、アルコ゛ンガス中で温度１７００℃、圧力２００Ｋ
ｇ、／Ｃ４で３０分間加圧焼結した。この焼結体を実施
例１と同じ寸法に刀ロエし、抗折強度を測定した。
β型１５チより成る窒化ケイ素粉末９２重量部に、実施
例１で用いた酸化べＩＪ ＩＪウムと酸化アルミニウム
を等モル比で混合し、１３００°Ｃで３時間焼成して得
たベリリウム了ルミネイトを８重量部加え、アルミブー
製ボットとアルミナ製ボールを月］（・て、エタノール
を添加して湿式粉砕を行った。振動ミルで５０時間粉砕
後得られた粉末を乾燥し、実施例１と同様に成型したの
ち、アルコ゛ンガス中で温度１７００℃、圧力２００Ｋ
ｇ、／Ｃ４で３０分間加圧焼結した。この焼結体を実施
例１と同じ寸法に刀ロエし、抗折強度を測定した。
その結果を同定した構成物質とともに第１表に示す。
理論密度の値から計算した密度との比を百分率で示す・
第１表から判るようＶＣ１本発明方法によって得られた
窒化ケイ素焼結体は、室温におげろ抗析弓蛍度が９３〜
９８Ｋｇ／−と極めて大きな値を示している。これは添
刃口物として刃口えプこＢｅｄ、ＭｉＯ５Ａ１２０３が
焼結の過程で５ｉ３１ｈと反応してβ−８ｉ乙Ｎ４と同
じ結晶構造をもつ酸窒化物置ｍ体相を粒界に形成し、こ
れによって粒子間が強固に結合さＪｔたためと考えられ
る。
窒化ケイ素焼結体は、室温におげろ抗析弓蛍度が９３〜
９８Ｋｇ／−と極めて大きな値を示している。これは添
刃口物として刃口えプこＢｅｄ、ＭｉＯ５Ａ１２０３が
焼結の過程で５ｉ３１ｈと反応してβ−８ｉ乙Ｎ４と同
じ結晶構造をもつ酸窒化物置ｍ体相を粒界に形成し、こ
れによって粒子間が強固に結合さＪｔたためと考えられ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｉ ５ｉｘＮ４５０〜９９．９重量％及びＢｅＯとＡ
ｌｔｏｓから成り、かつＡｌ２Ｏ３／Ｂｅ０Ｑ直が重量
基準テ３．４〜４．９の範囲にある被焼結組成物を、１
３００〜１８５０℃の温度で焼結することを特徴とする
高強度窒化ケイ素焼結体の製造法。 ２ ５ｉ５Ｎａ５０〜９９．９重量係及びＢｅＯとＡｌ
２Ｏ３とＭ、１７０から成り、かつ重量基準でＡｌ２Ｏ
５／ ＢｅＯの値が３．４〜４．９、ＭｇＯ，／ＢｅＯ
の値が０．４０以下及びＭｊｊＯ／Ａｌ１２０３の値が
０．０８以下である被焼結組成物を、１３００〜１８５
０℃の温度で焼結することを特徴とする高強度窒化ケイ
素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053369A JPS59182275A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053369A JPS59182275A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59182275A true JPS59182275A (ja) | 1984-10-17 |
| JPS612624B2 JPS612624B2 (ja) | 1986-01-27 |
Family
ID=12940897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58053369A Granted JPS59182275A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59182275A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6216926U (ja) * | 1985-07-12 | 1987-01-31 | ||
| JPS6380530U (ja) * | 1986-11-13 | 1988-05-27 | ||
| CN110105055B (zh) * | 2019-06-20 | 2021-08-24 | 宜宾红星电子有限公司 | 薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法 |
-
1983
- 1983-03-29 JP JP58053369A patent/JPS59182275A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS612624B2 (ja) | 1986-01-27 |
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