JPS59182275A - 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 - Google Patents
高強度窒化ケイ素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS59182275A JPS59182275A JP58053369A JP5336983A JPS59182275A JP S59182275 A JPS59182275 A JP S59182275A JP 58053369 A JP58053369 A JP 58053369A JP 5336983 A JP5336983 A JP 5336983A JP S59182275 A JPS59182275 A JP S59182275A
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- Japan
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- silicon nitride
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発明は高強度窒化ケイ素焼結体の製造法に関し、さら
に詳しくは、窒化ケイ素に、その―結助剤として酸化ベ
リリウム(Bed)と酸化アルミニウム(Ax20s)
の二成分又は酸化ベリl]ウムと酸化アルミニウムと酸
化マグネシウムの三成分を所定の割合で配合して焼結す
ることを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造法に関する
ものである。
に詳しくは、窒化ケイ素に、その―結助剤として酸化ベ
リリウム(Bed)と酸化アルミニウム(Ax20s)
の二成分又は酸化ベリl]ウムと酸化アルミニウムと酸
化マグネシウムの三成分を所定の割合で配合して焼結す
ることを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造法に関する
ものである。
Si3N4を主成分とする焼結体は耐熱性、高強度及び
低い熱膨張係数の緒特性をもつことから、例えば自動車
用エンジン部品、ガスタービン部品、あるいは切削工具
に用いられるなど、近年特に脚光を浴びている。
低い熱膨張係数の緒特性をもつことから、例えば自動車
用エンジン部品、ガスタービン部品、あるいは切削工具
に用いられるなど、近年特に脚光を浴びている。
ところで、従来この窒化ケイ素焼結体を高強度化や高密
度化ずろためには、Eli 5N4の焼結助剤とL ”
CY2O2−A(8205、MJ70、A/h05Mg
o系の化合物をSi 3 N4に添刀口して焼結するこ
とが試みられている。しかしながら、これらの焼結助剤
を添刀口して得られた焼結体でも、その強度は必ずしも
十分に満足しうろものではなかった。
度化ずろためには、Eli 5N4の焼結助剤とL ”
CY2O2−A(8205、MJ70、A/h05Mg
o系の化合物をSi 3 N4に添刀口して焼結するこ
とが試みられている。しかしながら、これらの焼結助剤
を添刀口して得られた焼結体でも、その強度は必ずしも
十分に満足しうろものではなかった。
本発明者らは、窒化ケイ素焼結体の強度を、前記の従来
品よりさらに増加させろことについて鋭意研究を重ねた
結果、Si3N4ニBeOとAA20sの二成分又はB
eOとAIJ20sとM、i90の三成分を所定の割合
で配合した組成物乞ある温度で焼結することによって、
その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
品よりさらに増加させろことについて鋭意研究を重ねた
結果、Si3N4ニBeOとAA20sの二成分又はB
eOとAIJ20sとM、i90の三成分を所定の割合
で配合した組成物乞ある温度で焼結することによって、
その目的を達成しうろことを見出し、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
すなわち、不発明は、5i3N45Q〜99.9重量部
及びBe0とAl2O5から成り、かつA4203/B
eOの値が重量基準で3.4〜4.9の範囲にある被焼
結組成物を、1300〜1850℃の温度で焼結するこ
とを特徴とする高強度窒化ケイ素焼結体の製造法、並び
にSj、 3N450〜99.9重量部及びBeOとA
IJ203とM、!70から成り、かつ重量基準でA4
2o3ハeOO値が3.4〜4.9、M、90./E3
eCX1)値が0.40以下及びMgo/Al2O3の
値が0.08以下である被焼結組成物を、1300〜1
850℃の温度で焼結することを特徴とずろ高強度窒化
ケイ素焼結体の製造法を提供するものである。
及びBe0とAl2O5から成り、かつA4203/B
eOの値が重量基準で3.4〜4.9の範囲にある被焼
結組成物を、1300〜1850℃の温度で焼結するこ
とを特徴とする高強度窒化ケイ素焼結体の製造法、並び
にSj、 3N450〜99.9重量部及びBeOとA
IJ203とM、!70から成り、かつ重量基準でA4
2o3ハeOO値が3.4〜4.9、M、90./E3
eCX1)値が0.40以下及びMgo/Al2O3の
値が0.08以下である被焼結組成物を、1300〜1
850℃の温度で焼結することを特徴とずろ高強度窒化
ケイ素焼結体の製造法を提供するものである。
本発明方法においては、Si3N+とじてα型、β型、
無定型のいずれのものも用いることができろし、あるい
はそれらの混合物を用いてもよく、その量は被焼結組成
物中50〜99.9重量部を占めろことが必要である。
無定型のいずれのものも用いることができろし、あるい
はそれらの混合物を用いてもよく、その量は被焼結組成
物中50〜99.9重量部を占めろことが必要である。
不発明方法においては、Si3N4の焼結助剤としてB
eO及びAl2O3の二成分、又はBe0− Al2O
5及びM、90の三成分を使用し、これらの焼結助剤の
量は被焼結組成物中0.1〜50重量係の範囲である。
eO及びAl2O3の二成分、又はBe0− Al2O
5及びM、90の三成分を使用し、これらの焼結助剤の
量は被焼結組成物中0.1〜50重量係の範囲である。
この量が0.1重量部未満では焼結が困難となり、また
500重量部超えると窒化ケイ素焼結体としての本来の
特性がなくなる。
500重量部超えると窒化ケイ素焼結体としての本来の
特性がなくなる。
本発明方法において焼結助剤としてBeO及びAl2O
3の二成分を用いろ場合、それらの使用割合は重量基準
でAl2O3/BeOの値が3.4〜4.9、さらに好
ましくは3.88〜4.28の範囲である。
3の二成分を用いろ場合、それらの使用割合は重量基準
でAl2O3/BeOの値が3.4〜4.9、さらに好
ましくは3.88〜4.28の範囲である。
また、焼結助剤としてBed、Al2O5及びM、90
の三成分を用いろ場合、それらの使用割合については、
重量基準でMgO/BeOの値が帆40以下、好ましく
は018以下、MI O/A12030)値が0.08
以下、好ましくは0.05以下であり、またAll 2
03/ Be Oの値は前記と同じ範囲である。
の三成分を用いろ場合、それらの使用割合については、
重量基準でMgO/BeOの値が帆40以下、好ましく
は018以下、MI O/A12030)値が0.08
以下、好ましくは0.05以下であり、またAll 2
03/ Be Oの値は前記と同じ範囲である。
なお、原料のS i 5 N 4中に不純物としてA6
20s又はFe2O3が含まれているか、あるいは焼結
によってFe2O3を生ずる不純物が含まれている場合
には、その不純物に対応する量のA6205を前記焼結
助剤中から除くことができろ。
20s又はFe2O3が含まれているか、あるいは焼結
によってFe2O3を生ずる不純物が含まれている場合
には、その不純物に対応する量のA6205を前記焼結
助剤中から除くことができろ。
さらに、本発明方法は、焼結助剤として最初からBed
、 Al2O3、Mgoのような酸化物を用いろ代りに
、焼結過程でこれらの酸化物になり5るベリリウム、ア
ルミニウム、マグネシウムの塩類を使用しうろことも包
含する。また、BeO、Al2O3、M、90は独立し
た酸化物原料として加えろ代りに。
、 Al2O3、Mgoのような酸化物を用いろ代りに
、焼結過程でこれらの酸化物になり5るベリリウム、ア
ルミニウム、マグネシウムの塩類を使用しうろことも包
含する。また、BeO、Al2O3、M、90は独立し
た酸化物原料として加えろ代りに。
予め反応させてべIJ IJウムアルミネイト型結晶構
造をもつ複酸化物固溶体としたものでも使用できろ。
造をもつ複酸化物固溶体としたものでも使用できろ。
次に本発明の実施態様について説明すると、まず、原料
のSi 3N4粉末に、BeO粉末とAl1203粉末
又はBeO粉末とAl2O3粉末とMgO粉末を所定の
割合で混合して被焼結組成物を調整する。次いでこの組
成物に、必要に応じて粘結剤を加えてプレスし所定の成
形体を得たのち、この成形体を一定の雰囲気において、
1300〜1850℃、好ましくは1400〜1800
℃の温度範囲で加圧しながら焼結する。この際、焼結助
剤の割合が、重量基準で次式乞満足しつる範囲にある場
合は、必ずしも加圧を必要としない。
のSi 3N4粉末に、BeO粉末とAl1203粉末
又はBeO粉末とAl2O3粉末とMgO粉末を所定の
割合で混合して被焼結組成物を調整する。次いでこの組
成物に、必要に応じて粘結剤を加えてプレスし所定の成
形体を得たのち、この成形体を一定の雰囲気において、
1300〜1850℃、好ましくは1400〜1800
℃の温度範囲で加圧しながら焼結する。この際、焼結助
剤の割合が、重量基準で次式乞満足しつる範囲にある場
合は、必ずしも加圧を必要としない。
加圧による焼結は、通常黒鉛型によろ一軸ホットプレス
又は熱間静水圧プレスで行われろ。その圧力は一般に高
いほど良好な結果が得られろが、通常黒鉛型では100
〜400Kg/crl、熱間静水圧プレスでは1000
−2000 Kg / cdlの範囲である。
又は熱間静水圧プレスで行われろ。その圧力は一般に高
いほど良好な結果が得られろが、通常黒鉛型では100
〜400Kg/crl、熱間静水圧プレスでは1000
−2000 Kg / cdlの範囲である。
このようにして焼結すると、ベリリウムアルミネイト型
結晶構造を有するMgA6z04− BeA4204系
の固溶体と、Si3N4との酸窒化物固溶体相を含む新
規な窒化ケイ素焼結体が得られろ。この焼結体の組成は
ほとんどがβ型に移行した513N4と前記の酸窒化物
固溶体相とから成る結晶相のみであって、ガラス相はほ
とんど含まれていない。
結晶構造を有するMgA6z04− BeA4204系
の固溶体と、Si3N4との酸窒化物固溶体相を含む新
規な窒化ケイ素焼結体が得られろ。この焼結体の組成は
ほとんどがβ型に移行した513N4と前記の酸窒化物
固溶体相とから成る結晶相のみであって、ガラス相はほ
とんど含まれていない。
不発明方法によって得られた新規な高強度窒化ケイ素焼
結体は、1300℃以下の温度における強度に関して従
来の窒化ケイ素焼結体より優れており、したがってこの
焼結体は衝撃や疲労などの応力集中が問題となる構造体
の材料に適している。
結体は、1300℃以下の温度における強度に関して従
来の窒化ケイ素焼結体より優れており、したがってこの
焼結体は衝撃や疲労などの応力集中が問題となる構造体
の材料に適している。
本発明の窒化ケイ素焼結体が優れた強度を有している理
由は、ベリリウムアルミネイト型結晶構造を有ずろ複酸
化物固溶体が焼結過程において、Si 5N4ど容易に
反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒子−粒子間に異質
の結晶相あるいはガラス相を形成することなく、均一組
成かつ均一組織をもった焼結体となるためと考えられろ
。
由は、ベリリウムアルミネイト型結晶構造を有ずろ複酸
化物固溶体が焼結過程において、Si 5N4ど容易に
反応して酸窒化物固溶体を形成し、粒子−粒子間に異質
の結晶相あるいはガラス相を形成することなく、均一組
成かつ均一組織をもった焼結体となるためと考えられろ
。
また、この酸窒化固溶体の熱膨張係数がa軸方向、C軸
方向ともに約3X10/”C程度の値でであって、β型
Si3N4の熱膨張係数と極めて近い値であるため、粒
界相を含めた焼結体全体の熱膨張係数が低くて熱衝撃に
対する抵抗が大きく、高温におけろ強度も大きい焼結体
が得られろものと考えられろ。
方向ともに約3X10/”C程度の値でであって、β型
Si3N4の熱膨張係数と極めて近い値であるため、粒
界相を含めた焼結体全体の熱膨張係数が低くて熱衝撃に
対する抵抗が大きく、高温におけろ強度も大きい焼結体
が得られろものと考えられろ。
さらに、従来の焼結体においては、強度低下の原因とな
っていたFe2O3などの不純物が、本発明の焼結体に
おいては酸窒化物固溶体中にとり込まれて均一な組織の
焼結体となることも強度向乍の要因の一つと考えられる
。
っていたFe2O3などの不純物が、本発明の焼結体に
おいては酸窒化物固溶体中にとり込まれて均一な組織の
焼結体となることも強度向乍の要因の一つと考えられる
。
次に、不発明を実施例によってさらに詳細に説明するが
、本発明はその要旨を越えないかぎり、この実施例に限
定されろものではない。
、本発明はその要旨を越えないかぎり、この実施例に限
定されろものではない。
実施例1
純度99係、平均粒径(50係径)0.7μmのα型9
0%、β型10φより成る窒化ケイ素粉末90重量部に
、純度99.9係の酸化ベリリウム19.3重量係、純
度99.峠 の酸化マグネシウム0.7重量係及び純
度99.9%の酸化アルミニウム80・0重量係から成
る焼結助剤10重量部を加えアルミナ製ポット及びアル
ミナ製ボールを用(・て振動ミルによって100時間粉
砕混合し、得られた混合物を直径40mm、厚さ約5−
の円板状に成型して窒素ガス中温度1750°C1圧力
300 K9 / c疏で30分間加圧焼結した。得ら
れた焼結体を3×3×30膿の角棒に加工したのち、抗
折試験を行って抗折強度を測定した。また抗折強度値及
びX線回折によって構成物質を同定した。その結果を第
1表に示す。
0%、β型10φより成る窒化ケイ素粉末90重量部に
、純度99.9係の酸化ベリリウム19.3重量係、純
度99.峠 の酸化マグネシウム0.7重量係及び純
度99.9%の酸化アルミニウム80・0重量係から成
る焼結助剤10重量部を加えアルミナ製ポット及びアル
ミナ製ボールを用(・て振動ミルによって100時間粉
砕混合し、得られた混合物を直径40mm、厚さ約5−
の円板状に成型して窒素ガス中温度1750°C1圧力
300 K9 / c疏で30分間加圧焼結した。得ら
れた焼結体を3×3×30膿の角棒に加工したのち、抗
折試験を行って抗折強度を測定した。また抗折強度値及
びX線回折によって構成物質を同定した。その結果を第
1表に示す。
実施例2
純度99.9係、平均粒径0.35μm1α型85係、
β型15チより成る窒化ケイ素粉末92重量部に、実施
例1で用いた酸化べIJ IJウムと酸化アルミニウム
を等モル比で混合し、1300°Cで3時間焼成して得
たベリリウム了ルミネイトを8重量部加え、アルミブー
製ボットとアルミナ製ボールを月](・て、エタノール
を添加して湿式粉砕を行った。振動ミルで50時間粉砕
後得られた粉末を乾燥し、実施例1と同様に成型したの
ち、アルコ゛ンガス中で温度1700℃、圧力200K
g、/C4で30分間加圧焼結した。この焼結体を実施
例1と同じ寸法に刀ロエし、抗折強度を測定した。
β型15チより成る窒化ケイ素粉末92重量部に、実施
例1で用いた酸化べIJ IJウムと酸化アルミニウム
を等モル比で混合し、1300°Cで3時間焼成して得
たベリリウム了ルミネイトを8重量部加え、アルミブー
製ボットとアルミナ製ボールを月](・て、エタノール
を添加して湿式粉砕を行った。振動ミルで50時間粉砕
後得られた粉末を乾燥し、実施例1と同様に成型したの
ち、アルコ゛ンガス中で温度1700℃、圧力200K
g、/C4で30分間加圧焼結した。この焼結体を実施
例1と同じ寸法に刀ロエし、抗折強度を測定した。
その結果を同定した構成物質とともに第1表に示す。
理論密度の値から計算した密度との比を百分率で示す・
第1表から判るようVC1本発明方法によって得られた
窒化ケイ素焼結体は、室温におげろ抗析弓蛍度が93〜
98Kg/−と極めて大きな値を示している。これは添
刃口物として刃口えプこBed、MiO5A1203が
焼結の過程で5i31hと反応してβ−8i乙N4と同
じ結晶構造をもつ酸窒化物置m体相を粒界に形成し、こ
れによって粒子間が強固に結合さJtたためと考えられ
る。
窒化ケイ素焼結体は、室温におげろ抗析弓蛍度が93〜
98Kg/−と極めて大きな値を示している。これは添
刃口物として刃口えプこBed、MiO5A1203が
焼結の過程で5i31hと反応してβ−8i乙N4と同
じ結晶構造をもつ酸窒化物置m体相を粒界に形成し、こ
れによって粒子間が強固に結合さJtたためと考えられ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 I 5ixN450〜99.9重量%及びBeOとA
ltosから成り、かつAl2O3/Be0Q直が重量
基準テ3.4〜4.9の範囲にある被焼結組成物を、1
300〜1850℃の温度で焼結することを特徴とする
高強度窒化ケイ素焼結体の製造法。 2 5i5Na50〜99.9重量係及びBeOとAl
2O3とM、170から成り、かつ重量基準でAl2O
5/ BeOの値が3.4〜4.9、MgO,/BeO
の値が0.40以下及びMjjO/Al1203の値が
0.08以下である被焼結組成物を、1300〜185
0℃の温度で焼結することを特徴とする高強度窒化ケイ
素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58053369A JPS59182275A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58053369A JPS59182275A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59182275A true JPS59182275A (ja) | 1984-10-17 |
JPS612624B2 JPS612624B2 (ja) | 1986-01-27 |
Family
ID=12940897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58053369A Granted JPS59182275A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59182275A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6216926U (ja) * | 1985-07-12 | 1987-01-31 | ||
JPS6380530U (ja) * | 1986-11-13 | 1988-05-27 | ||
CN110105055B (zh) * | 2019-06-20 | 2021-08-24 | 宜宾红星电子有限公司 | 薄膜电路用氧化铍陶瓷抛光基片的制作方法 |
-
1983
- 1983-03-29 JP JP58053369A patent/JPS59182275A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS612624B2 (ja) | 1986-01-27 |
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