JPS59168035A - 発泡剤用アゾジカルボンアミド - Google Patents
発泡剤用アゾジカルボンアミドInfo
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- JPS59168035A JPS59168035A JP58041444A JP4144483A JPS59168035A JP S59168035 A JPS59168035 A JP S59168035A JP 58041444 A JP58041444 A JP 58041444A JP 4144483 A JP4144483 A JP 4144483A JP S59168035 A JPS59168035 A JP S59168035A
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- azodicarbonamide
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- ray diffraction
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/80—Technologies aiming to reduce greenhouse gasses emissions common to all road transportation technologies
- Y02T10/84—Data processing systems or methods, management, administration
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は均−且つ微細な独立気泡構造を持つ高発泡体を
可能とするアゾジカルボンアミドに関する。即ち、Ｘ線
回折角２θ＝２８．９°の回折角強度■１と、２θ−１
５，８°の回折角強度Ｉ２との強度比Ｉ、／ Ｉ２が１
．７〜４．０で、且つ面積径の累積カーブの５０係に対
応する粒径が６〜１５μである、従来未知の発泡剤用ア
ゾジカルボンアミドに関する。
可能とするアゾジカルボンアミドに関する。即ち、Ｘ線
回折角２θ＝２８．９°の回折角強度■１と、２θ−１
５，８°の回折角強度Ｉ２との強度比Ｉ、／ Ｉ２が１
．７〜４．０で、且つ面積径の累積カーブの５０係に対
応する粒径が６〜１５μである、従来未知の発泡剤用ア
ゾジカルボンアミドに関する。
近年、各種の天然又は、合成樹脂に発泡剤を配合して発
泡体を得る方法が広く普及し、これら発泡体は例えば断
熱材、クッション材、包装梱包材、防音材、バッキング
材、浮揚材、電気絶縁材、構造材、家庭雑貨用品等多く
の用途がある。しかし、て、発泡体の緩衝性、弾力性、
断熱性、防音性、表面の平滑さ等の物性は、発泡体の気
泡構造と密接な関係があり、特に高発泡倍率の発泡体で
気泡構造の均−且つ微細なことが強く要望されてきた。
泡体を得る方法が広く普及し、これら発泡体は例えば断
熱材、クッション材、包装梱包材、防音材、バッキング
材、浮揚材、電気絶縁材、構造材、家庭雑貨用品等多く
の用途がある。しかし、て、発泡体の緩衝性、弾力性、
断熱性、防音性、表面の平滑さ等の物性は、発泡体の気
泡構造と密接な関係があり、特に高発泡倍率の発泡体で
気泡構造の均−且つ微細なことが強く要望されてきた。
従来、このような要望に応えるため、色々の提案がなさ
れている。例えば、特公昭４６−３８７６や特開昭５２
−３９６６２のような樹ＪＪ＆の改質、あるいは気泡訓
整剤や増核剤の添加、更には特公昭５４−２５９７２の
如き架橋助剤の添加等があるが、使用される発泡剤の吟
味がなされていないため、必らずしも充分に満足出来る
もので１工い。
れている。例えば、特公昭４６−３８７６や特開昭５２
−３９６６２のような樹ＪＪ＆の改質、あるいは気泡訓
整剤や増核剤の添加、更には特公昭５４−２５９７２の
如き架橋助剤の添加等があるが、使用される発泡剤の吟
味がなされていないため、必らずしも充分に満足出来る
もので１工い。
かかる用途に使用される加熱分解型発泡剤は多くあるが
、分解挙動を助剤で任意に調整出来ること、分解ガ、ス
量が多く且つ分解ガスの主成分が独立気泡形成に好まし
い窒素が主体であり、分解残渣が無色で不快臭や汚染性
がなく、しかも安価であること等から、アゾジカルボン
アミド（以下、ＡＣと略記することあり）がその主流を
占めている。しかしながら、高発泡倍率〔低密度〕の発
泡体を作るためには多量の発泡剤を使用するので発泡時
分解ガスの圧力が大きく、発泡体の気泡が粗大となり又
気泡も不均一となることをまぬがれなかった。しかして
、均一微細な気泡を形成させるための発泡剤の提案とし
て、例えば特開昭４９−５３９５６がある。即ち、発泡
剤として平均粒子径（注、重量基準による粒度分布から
求めたメジアン径）１０〜３０μであり、且つ５μを越
える粒子を９０重重量板上含む化学分解型発泡剤を使用
すれば気泡径の小さい発泡体が得られるというものであ
る。換言すれば、どういう製造条件で作られた発泡剤で
も例えば粉砕・分級によって、均一微細な気泡を形成す
る発泡剤が得られるというものであるが、この提案は発
泡剤の製造条件とその結晶構造を無視したものであり、
極めて不十分な提案であった。
、分解挙動を助剤で任意に調整出来ること、分解ガ、ス
量が多く且つ分解ガスの主成分が独立気泡形成に好まし
い窒素が主体であり、分解残渣が無色で不快臭や汚染性
がなく、しかも安価であること等から、アゾジカルボン
アミド（以下、ＡＣと略記することあり）がその主流を
占めている。しかしながら、高発泡倍率〔低密度〕の発
泡体を作るためには多量の発泡剤を使用するので発泡時
分解ガスの圧力が大きく、発泡体の気泡が粗大となり又
気泡も不均一となることをまぬがれなかった。しかして
、均一微細な気泡を形成させるための発泡剤の提案とし
て、例えば特開昭４９−５３９５６がある。即ち、発泡
剤として平均粒子径（注、重量基準による粒度分布から
求めたメジアン径）１０〜３０μであり、且つ５μを越
える粒子を９０重重量板上含む化学分解型発泡剤を使用
すれば気泡径の小さい発泡体が得られるというものであ
る。換言すれば、どういう製造条件で作られた発泡剤で
も例えば粉砕・分級によって、均一微細な気泡を形成す
る発泡剤が得られるというものであるが、この提案は発
泡剤の製造条件とその結晶構造を無視したものであり、
極めて不十分な提案であった。
本発明者らは、均一微細な独立気泡構造を形成させ７、
ることか極めて困難な高発泡倍率発泡体のための発泡剤
の製造を目的として鋭意研究の結果、従来未知のＸ線回
折特性を有するＡＣが存在し、製造出来ること、及びこ
のＸ線回折特性を有するＡＣは、均−且つ微細な独立気
泡構造の発泡体を可能とし、従来ＡＣの諸欠陥を改善出
来ることを見出し本発明に至ったものである。
ることか極めて困難な高発泡倍率発泡体のための発泡剤
の製造を目的として鋭意研究の結果、従来未知のＸ線回
折特性を有するＡＣが存在し、製造出来ること、及びこ
のＸ線回折特性を有するＡＣは、均−且つ微細な独立気
泡構造の発泡体を可能とし、従来ＡＣの諸欠陥を改善出
来ることを見出し本発明に至ったものである。
従って、本発明の目的は上述の如き欠陥の克服された、
樹脂発泡の用途等を有するＡＣを提供するにある。
樹脂発泡の用途等を有するＡＣを提供するにある。
本発明の目的及び利点は、以下の記載から一層明らかに
なるであろう。
なるであろう。
従来のＡＣは、ヒドラゾジカルボンアミドを種種の酸化
剤で酸化することによって作られる。酸化剤としては、
塩素ガス、次亜塩素酸ソーダ、過塩素酸ソーダのような
塩素化合物や、硝酸アンモニウム、酸化窒素のような窒
素化合物、重クロム酸カリ、重クロム酸ソーダのような
重クロム酸化合物、過酸化水素のような過酸化物等が用
いられている。このような公知の方法で製造された、面
積径の累積カーブの５０％に対応する粒径（以下「平均
面積粒径」と略することあり）が５〜１５μの従来のア
ゾジカルボンアミドは、Ｘ線回折角２θ−２８，９°の
回折角強度■□と２０＝１ｓ、８°の回折角強度工、と
の強度比Ｉ、／ Ｉ２（以下「Ｘ線画折角強度比Ｉ、／
Ｉ２ｊと略すことあり）は、１．７未満或いは４．０を
越えて犬であり、このようなＡＣは、本発明のＡＣが有
する優れた効果は得られない。
剤で酸化することによって作られる。酸化剤としては、
塩素ガス、次亜塩素酸ソーダ、過塩素酸ソーダのような
塩素化合物や、硝酸アンモニウム、酸化窒素のような窒
素化合物、重クロム酸カリ、重クロム酸ソーダのような
重クロム酸化合物、過酸化水素のような過酸化物等が用
いられている。このような公知の方法で製造された、面
積径の累積カーブの５０％に対応する粒径（以下「平均
面積粒径」と略することあり）が５〜１５μの従来のア
ゾジカルボンアミドは、Ｘ線回折角２θ−２８，９°の
回折角強度■□と２０＝１ｓ、８°の回折角強度工、と
の強度比Ｉ、／ Ｉ２（以下「Ｘ線画折角強度比Ｉ、／
Ｉ２ｊと略すことあり）は、１．７未満或いは４．０を
越えて犬であり、このようなＡＣは、本発明のＡＣが有
する優れた効果は得られない。
本発明のＡＣはＸ線画折角強度比Ｉ、／１：２が１．７
〜４．０で平均面積粒径が６〜１５μでなげればならな
いが、Ｘ線画折角強度比Ｉ、／Ｉ２は好ましくは１．８
〜３．８．＠に好ましくは１．９〜３．５であり、平均
面積粒径は好ましくは７〜１４μ１％に好ましくは８〜
１３μである。Ｘ線画折角強度比Ｉ、／Ｉ。
〜４．０で平均面積粒径が６〜１５μでなげればならな
いが、Ｘ線画折角強度比Ｉ、／Ｉ２は好ましくは１．８
〜３．８．＠に好ましくは１．９〜３．５であり、平均
面積粒径は好ましくは７〜１４μ１％に好ましくは８〜
１３μである。Ｘ線画折角強度比Ｉ、／Ｉ。
が１．７未満と過小なものは、結晶構造的に１０１面が
発達していない不定形のものが多く混在しており、均一
微細な独立気泡を形成しない。又、４．０を越えて過大
なものは、結晶の定形化が進み結晶の犬ぎさも揃ってく
るが、製法上収率の低下な招くので実用的でなく好まし
くない。一方、ＡＣの平均面積粒径が５μ以下と過小な
ものは、分解速度が速すぎて樹脂の混紳成形時分解を起
しゃすく、又発泡炉での樹脂の膨張が急激に起るため気
泡径が粗大となり発泡体の表面からガスが抜けて肌荒れ
を起し好ましくない。又、１５μ以上と過大なものは、
粒度の巾が太きいため発泡体に発泡ムラが生じ均一な気
泡とならず、過大な粗粒子は未分解で残り発泡体が白く
仕上らない等の欠点を有し好ましくない。
発達していない不定形のものが多く混在しており、均一
微細な独立気泡を形成しない。又、４．０を越えて過大
なものは、結晶の定形化が進み結晶の犬ぎさも揃ってく
るが、製法上収率の低下な招くので実用的でなく好まし
くない。一方、ＡＣの平均面積粒径が５μ以下と過小な
ものは、分解速度が速すぎて樹脂の混紳成形時分解を起
しゃすく、又発泡炉での樹脂の膨張が急激に起るため気
泡径が粗大となり発泡体の表面からガスが抜けて肌荒れ
を起し好ましくない。又、１５μ以上と過大なものは、
粒度の巾が太きいため発泡体に発泡ムラが生じ均一な気
泡とならず、過大な粗粒子は未分解で残り発泡体が白く
仕上らない等の欠点を有し好ましくない。
本発明のＡＣのＸ線回折角強度比１．／Ｉ２を矛１図に
より更に詳しく説明する。第１図は不発り］のＡＣのＸ
線回折図の一例で、ここでＸ線回折の測定はＡＣのサン
プルを３２５メツシユ以下に粉砕して得られた微細結晶
粉末を回折ホルダーに充填した試料について、自動記録
式粉末Ｘ線回折装名゛（日本電子■製〔型式ＪＤＸ−８
ＳＨ］、線源ハＣｕ−Ｋａ ａ ＋出力３０ ＫＶ 、
１４ｍＡ ）で行なった。第１図の横軸は回折角２θ
（単位二度）を、縦軸は回折強度（単位： ｃｐｓ 、
ｃｏｕｎｔ ｐｅｒ ５ｅｃｏｎｄ）を表わし、２θ
−２８，９°の回・折強度は図中の■７．２θ−】５．
８゜の回折強度は１２で示され、本発明で言５Ｘ線回折
強度比ばＩ、／ Ｉ、で計算される。
より更に詳しく説明する。第１図は不発り］のＡＣのＸ
線回折図の一例で、ここでＸ線回折の測定はＡＣのサン
プルを３２５メツシユ以下に粉砕して得られた微細結晶
粉末を回折ホルダーに充填した試料について、自動記録
式粉末Ｘ線回折装名゛（日本電子■製〔型式ＪＤＸ−８
ＳＨ］、線源ハＣｕ−Ｋａ ａ ＋出力３０ ＫＶ 、
１４ｍＡ ）で行なった。第１図の横軸は回折角２θ
（単位二度）を、縦軸は回折強度（単位： ｃｐｓ 、
ｃｏｕｎｔ ｐｅｒ ５ｅｃｏｎｄ）を表わし、２θ
−２８，９°の回・折強度は図中の■７．２θ−】５．
８゜の回折強度は１２で示され、本発明で言５Ｘ線回折
強度比ばＩ、／ Ｉ、で計算される。
又、本発明に於けるＡＣの粒径の測定法を、以下如詳し
く説明する。粒径乃至は粒度の測定器は種々開発されて
いるが、本発明者等は液体中に於ける固体粒子の沈降速
度を応用した光透過式粒度分布測定器（■セイシン企業
製〔型式ＳＫ型〕）を使用した。即ち、この光透過式粒
度分布測定器が示す面積径の累積カーブの５０係に対応
する粒径である。（この値は比表面柚計の平均粒径と基
本的に一致するので、該機器による測定値を採用しても
よい。）この面積径の累積カーブは重量累積カーブに換
算出来るが、粒子が球体或いは立方体に近℃・場合はよ
いが、直方体或いは針状のような場合重量換算すること
に無理がある。例えば、平均面積粒径１０μ、６μ、３
μのあるＡＣを重量基準による平均粒径に換算したとこ
ろ、夫々２２μ、２２μ、１１μとなった。従って、本
発明者彎はより明確な判定基準を与える粒径の尺度とし
て、面積径を採用したものである。
く説明する。粒径乃至は粒度の測定器は種々開発されて
いるが、本発明者等は液体中に於ける固体粒子の沈降速
度を応用した光透過式粒度分布測定器（■セイシン企業
製〔型式ＳＫ型〕）を使用した。即ち、この光透過式粒
度分布測定器が示す面積径の累積カーブの５０係に対応
する粒径である。（この値は比表面柚計の平均粒径と基
本的に一致するので、該機器による測定値を採用しても
よい。）この面積径の累積カーブは重量累積カーブに換
算出来るが、粒子が球体或いは立方体に近℃・場合はよ
いが、直方体或いは針状のような場合重量換算すること
に無理がある。例えば、平均面積粒径１０μ、６μ、３
μのあるＡＣを重量基準による平均粒径に換算したとこ
ろ、夫々２２μ、２２μ、１１μとなった。従って、本
発明者彎はより明確な判定基準を与える粒径の尺度とし
て、面積径を採用したものである。
本発明のような特殊なＡＣは、例えば次のような方法で
製造することが出来ろ。即ち、従来公知の方法で製造さ
れたＡ、Ｃを分解させ難い媒体中に投入し、攪拌しなが
ら４５〜１００℃で４時間乃至１５分間加熱処理し、次
〜・で冷却しながら結晶形を整えることによって、本発
明のＡＣを得ることが出来る。加熱処理は、ヒドラゾジ
カルボンアミドの酸化反応完結後行なってもよいし、反
応末期に漸次温度を上昇させてもよい。
製造することが出来ろ。即ち、従来公知の方法で製造さ
れたＡ、Ｃを分解させ難い媒体中に投入し、攪拌しなが
ら４５〜１００℃で４時間乃至１５分間加熱処理し、次
〜・で冷却しながら結晶形を整えることによって、本発
明のＡＣを得ることが出来る。加熱処理は、ヒドラゾジ
カルボンアミドの酸化反応完結後行なってもよいし、反
応末期に漸次温度を上昇させてもよい。
この方法で使用する媒体は、アルカリ性の場合ＡＣを分
解させるので弱酸性であることが、肝要であるが、経済
的或いは公害上の見地から水の使用が実用的である。又
この除、ＡＣの分解温度を調整したり、ガス発生沼を増
大させたり、固結を防止する等、ＡＣの品質を改質或い
は向上させる目的で薬剤を加え、結晶中に含ませたり表
面に耐着させたりすることは何ら妨げない。媒体中のＡ
Ｃのスラリー濃度は、攪拌機の能力と生産性を考慮すれ
ば５〜４０重量係重量ましくは１５〜３０重景係である
。更に加熱処理温度は、低いと時間を長くしても結晶化
が進まず、逆に高過ぎるとＡＣが分解してヒドラゾジカ
ルボンアミドを生成し収軍が低下するので好ましくない
。加熱温度は４５〜１００℃、好ましくは５５〜１００
℃で、処理時間は４時間乃至１０分間、好ましくは３時
間乃至３０分間である。熱処理後の冷却方法は、得よう
とする粒径によって急冷或いは除冷すればよい。
解させるので弱酸性であることが、肝要であるが、経済
的或いは公害上の見地から水の使用が実用的である。又
この除、ＡＣの分解温度を調整したり、ガス発生沼を増
大させたり、固結を防止する等、ＡＣの品質を改質或い
は向上させる目的で薬剤を加え、結晶中に含ませたり表
面に耐着させたりすることは何ら妨げない。媒体中のＡ
Ｃのスラリー濃度は、攪拌機の能力と生産性を考慮すれ
ば５〜４０重量係重量ましくは１５〜３０重景係である
。更に加熱処理温度は、低いと時間を長くしても結晶化
が進まず、逆に高過ぎるとＡＣが分解してヒドラゾジカ
ルボンアミドを生成し収軍が低下するので好ましくない
。加熱温度は４５〜１００℃、好ましくは５５〜１００
℃で、処理時間は４時間乃至１０分間、好ましくは３時
間乃至３０分間である。熱処理後の冷却方法は、得よう
とする粒径によって急冷或いは除冷すればよい。
尚、必要に応じ粉砕分級することを妨げない。
上に述べたような方法によって、本発明の特殊なＡＣは
製造可能であるが、必らずしも上述の方法による必要は
なく、特に制限されるものではない。かかるＡＣが発泡
剤として配合され、発泡体が製造されろ樹脂としては、
天然、合成各種樹脂及びこれらのコーポリマー或いはブ
レンド等があり、特に制限されるものではない。例えば
、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系
、ナイロン等のポリアミド系、ポリエステル系、ゴム系
、セルローズ系、ポリビニール系等の熱可塑性樹脂、及
びユリア系、フェノール系、メラミン系、エポキシ系の
ような熱硬化性樹脂で、発泡剤の分解によって発生する
気体を利用して膨張しうるものすべてに利用可能である
が、好ましくはポリオレフィン系、ポリビニール系の樹
脂に用いられる。
製造可能であるが、必らずしも上述の方法による必要は
なく、特に制限されるものではない。かかるＡＣが発泡
剤として配合され、発泡体が製造されろ樹脂としては、
天然、合成各種樹脂及びこれらのコーポリマー或いはブ
レンド等があり、特に制限されるものではない。例えば
、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系
、ナイロン等のポリアミド系、ポリエステル系、ゴム系
、セルローズ系、ポリビニール系等の熱可塑性樹脂、及
びユリア系、フェノール系、メラミン系、エポキシ系の
ような熱硬化性樹脂で、発泡剤の分解によって発生する
気体を利用して膨張しうるものすべてに利用可能である
が、好ましくはポリオレフィン系、ポリビニール系の樹
脂に用いられる。
上記樹脂類には、必要に応じて可塑剤、安定剤、セル調
整剤、架橋剤、架橋助剤、滑剤、充填剤、着色剤、紫外
線吸収剤、帯電防止剤、界面活性剤、発泡助剤等の添加
剤を含んでいてもよし・。
整剤、架橋剤、架橋助剤、滑剤、充填剤、着色剤、紫外
線吸収剤、帯電防止剤、界面活性剤、発泡助剤等の添加
剤を含んでいてもよし・。
本発明のＡＣは、従来公知のＡＣに較べて分解温度は近
似しているので、使用に際し又は特に配慮を要しないが
、必要に応じ分解促進剤を使用してもよ（、特に高発泡
倍率の発泡体では架橋助剤の使用が好ましい。又樹脂に
対する本発明ＡＣの配合量は、得ようとする発泡倍率に
あわせ適宜使用すればよい。
似しているので、使用に際し又は特に配慮を要しないが
、必要に応じ分解促進剤を使用してもよ（、特に高発泡
倍率の発泡体では架橋助剤の使用が好ましい。又樹脂に
対する本発明ＡＣの配合量は、得ようとする発泡倍率に
あわせ適宜使用すればよい。
本発明の適用される発泡方法は、例えば押出成形機など
により混練押出成形して発泡組成物を得、これを熱風、
赤外ランプ照射、高周波電流による誘導加熱等により加
熱して、常圧下で発泡剤を分解せしめて発泡体を作る方
法などに適用出来る。
により混練押出成形して発泡組成物を得、これを熱風、
赤外ランプ照射、高周波電流による誘導加熱等により加
熱して、常圧下で発泡剤を分解せしめて発泡体を作る方
法などに適用出来る。
このように、本発明ＡＣは工業的に簡単に製造出来、又
均−且つ微細な独立気泡を持った発泡体を容易に且つ確
実に製造することが出来る。特に断熱性、緩衝性に優れ
た発泡体は、車輌用、建材用、保温保冷材用、各種包装
材用、家具雑貨相等現代の需要に適合した製品であるだ
けに、本発明ＡＣの意義は太きい。
均−且つ微細な独立気泡を持った発泡体を容易に且つ確
実に製造することが出来る。特に断熱性、緩衝性に優れ
た発泡体は、車輌用、建材用、保温保冷材用、各種包装
材用、家具雑貨相等現代の需要に適合した製品であるだ
けに、本発明ＡＣの意義は太きい。
以下実施例について本発明をさらに説明する。
実施例１゜
水４００ｍ１中にヒドラゾジカルボンアミド１１８２と
臭化ナトリウム１．５ｆを投入し、攪拌しながら塩素２
２．１Ａを約５時間かけて吹込んだ、尚、反応温度は３
０〜３５℃に調整した、反応終了後、生成した黄色結晶
のＡＣを戸別し、水洗乾燥して１１３ｆ（純度９９，７
％、収率９７．４％）を得た。
臭化ナトリウム１．５ｆを投入し、攪拌しながら塩素２
２．１Ａを約５時間かけて吹込んだ、尚、反応温度は３
０〜３５℃に調整した、反応終了後、生成した黄色結晶
のＡＣを戸別し、水洗乾燥して１１３ｆ（純度９９，７
％、収率９７．４％）を得た。
このＡＣ原料の平均面積粒径は１１．２μで、Ｘ線画折
角強度比Ｉ、／Ｉ、は１．５６（第２図）、分解温度は
１９６．５℃であった。
角強度比Ｉ、／Ｉ、は１．５６（第２図）、分解温度は
１９６．５℃であった。
このＡＣ原料２０２を水１００−に投入し、７６〜８１
℃で２時間加熱処理して急冷し、戸別して１９７（純度
９９．８係、収率９ａ、５係）の本発明ＡＣを得た。こ
のものの平均面積粒径は１１．８μで、Ｘ線画折角強度
比Ｉ、／ Ｉ２は２．２９（第１図）、分解温度は１９
７．８℃であった。
℃で２時間加熱処理して急冷し、戸別して１９７（純度
９９．８係、収率９ａ、５係）の本発明ＡＣを得た。こ
のものの平均面積粒径は１１．８μで、Ｘ線画折角強度
比Ｉ、／ Ｉ２は２．２９（第１図）、分解温度は１９
７．８℃であった。
上記の如くして得られた本発明ＡＣを用い、以下のよう
に発泡体を作った。即ち、メルトインデクラス１，０の
高圧法ポリエチレン１００７ｉ量部に、架橋剤ジクミー
ルパーオキザイド０．８５ ｇ−’ｉ３部、架橋助剤ト
リメチロールプロパントリアクリレ−）０．４５重量部
、本発明ＡＣ１，６，５重量部、発泡助剤酸化亜鉛０．
０５重を部を加え、１０５〜］、１０℃に加熱したロー
ルで均一に混練し、厚さ０．８５ ｍｍのシートをまず
作り、同シートを２００Ｘ２００ｍｍに裁断し、そのシ
ート４枚を２００Ｘ２００Ｘ２ｍｍの密閉金型に入れ、
１２０℃で１０分間２０ ｋｇ／ｃＪの圧力をかげ成形
した。冷却後金型より取出し、中央部より５０’１．５
０ｍｍ切り取り発泡用試料とした。
に発泡体を作った。即ち、メルトインデクラス１，０の
高圧法ポリエチレン１００７ｉ量部に、架橋剤ジクミー
ルパーオキザイド０．８５ ｇ−’ｉ３部、架橋助剤ト
リメチロールプロパントリアクリレ−）０．４５重量部
、本発明ＡＣ１，６，５重量部、発泡助剤酸化亜鉛０．
０５重を部を加え、１０５〜］、１０℃に加熱したロー
ルで均一に混練し、厚さ０．８５ ｍｍのシートをまず
作り、同シートを２００Ｘ２００ｍｍに裁断し、そのシ
ート４枚を２００Ｘ２００Ｘ２ｍｍの密閉金型に入れ、
１２０℃で１０分間２０ ｋｇ／ｃＪの圧力をかげ成形
した。冷却後金型より取出し、中央部より５０’１．５
０ｍｍ切り取り発泡用試料とした。
この試料を熱風循還式乾燥炉に入れ、２２０℃で２分間
加熱して発泡させた。得られた発泡体の表面は極めて平
滑美麗で、密度は３３．８ ｆ／ｌ （２９倍発泡）で
あった。
加熱して発泡させた。得られた発泡体の表面は極めて平
滑美麗で、密度は３３．８ ｆ／ｌ （２９倍発泡）で
あった。
この発泡体より、第３図に示すような方法でサンプルを
切り出し、厚み方向のスライス面について、縦及び横方
向の５ｍｍの長さを横切る気泡数を顕微鏡で読みとり、
５ｔｎｒｒＬを気泡数で割って気泡径を求めた。かＮる
方法で、Ａ、Ｂ 、０３個所を測定しその算術平均をも
って、平均気泡径Ｃｄ）とした。又、上述の気泡径測定
中観測された気泡の中で最も大きい気泡径を測定して最
大気泡径［ｄｍａｘ］とし、（ｄｍａｘ−ｄ〕をもって
気泡均一性とした。
切り出し、厚み方向のスライス面について、縦及び横方
向の５ｍｍの長さを横切る気泡数を顕微鏡で読みとり、
５ｔｎｒｒＬを気泡数で割って気泡径を求めた。かＮる
方法で、Ａ、Ｂ 、０３個所を測定しその算術平均をも
って、平均気泡径Ｃｄ）とした。又、上述の気泡径測定
中観測された気泡の中で最も大きい気泡径を測定して最
大気泡径［ｄｍａｘ］とし、（ｄｍａｘ−ｄ〕をもって
気泡均一性とした。
更に、発泡体の集用的な特性値として、単位長さ当りの
気泡数、単位面積当りの気泡数、単位体積当りの気泡数
を検討した。即ち、５ｍｍを横切った気泡数を２倍して
１． ｔｍ当りの気泡数とし、これを２乗して１ｃｔＡ
当りの気泡数、更に３乗したものを１ｃｆｄ当りの気泡
数とした。これらの結果は一括して第１表に示した。
気泡数、単位面積当りの気泡数、単位体積当りの気泡数
を検討した。即ち、５ｍｍを横切った気泡数を２倍して
１． ｔｍ当りの気泡数とし、これを２乗して１ｃｔＡ
当りの気泡数、更に３乗したものを１ｃｆｄ当りの気泡
数とした。これらの結果は一括して第１表に示した。
実施例２〜４
実施例１で得たＡＣ原料を使用し、処理条件は第１表に
より、他は実施例１と同じ方法で本発明のＡＣを得た。
より、他は実施例１と同じ方法で本発明のＡＣを得た。
又、実施例１と同じ方法で発泡体を得たが、いづれも外
観は平滑美麗で内部は均一微細の独立気泡であった。
観は平滑美麗で内部は均一微細の独立気泡であった。
その測定結果を矛１表に示す。
比較例１
実施例１で作られたＡＣ原料（Ｘ ＋ｔ＋ｔＪ回折角強
度Ｉ、／Ｉ、 １．５６平均面積粒径１１．２μ）を用
い、実施例１と同じ方法で発泡体を作った。得られた発
泡体の表面は粗雑で、気泡径は大きく不均一であった。
度Ｉ、／Ｉ、 １．５６平均面積粒径１１．２μ）を用
い、実施例１と同じ方法で発泡体を作った。得られた発
泡体の表面は粗雑で、気泡径は大きく不均一であった。
その測定結果は矛１表に示した。
比較例２〜４
市販されている代表的な３社のＡＣについて、実施例１
と同じ方法で発泡体を作り、得られた発泡体を検査した
が、いづれも本発明ＡＣより悪い結果を示した。
と同じ方法で発泡体を作り、得られた発泡体を検査した
が、いづれも本発明ＡＣより悪い結果を示した。
これらの測定結果は第１表に示した。
第１図は本発明ＡＣのＸ線回折図の一例、第２図は従来
公知の製造方式によるＡＣのＸ線回折図の一例、第３図
は発泡体の気泡径等ｉｔ！ｉｆ定の位置を示したもので
ある。 Ｘ・・・・・縦方向 Ｙ・・・・・・横方向 Ｚ・・・・・・厚み方向 Ａ、Ｂ、Ｃ・・・・・・サンプル 特許出願人 日本カーバイド工業株式会社東洋ヒド
ラジン工業株式会社
公知の製造方式によるＡＣのＸ線回折図の一例、第３図
は発泡体の気泡径等ｉｔ！ｉｆ定の位置を示したもので
ある。 Ｘ・・・・・縦方向 Ｙ・・・・・・横方向 Ｚ・・・・・・厚み方向 Ａ、Ｂ、Ｃ・・・・・・サンプル 特許出願人 日本カーバイド工業株式会社東洋ヒド
ラジン工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｘ線回折角２θ＝２８．（１°の回折角強度と、Ｘ線回
折角２θ−１５，Ｆｆの回折角強度との強度比Ｉ、／Ｉ
。 が１．７〜４．０で、且つ面積径の累積カーブの５０係
に対応する粒径が６〜１５μであることを特徴とする発
泡剤用アゾジカルボンアミド。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58041444A JPS59168035A (ja) | 1983-03-15 | 1983-03-15 | 発泡剤用アゾジカルボンアミド |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58041444A JPS59168035A (ja) | 1983-03-15 | 1983-03-15 | 発泡剤用アゾジカルボンアミド |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59168035A true JPS59168035A (ja) | 1984-09-21 |
| JPH033703B2 JPH033703B2 (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=12608536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58041444A Granted JPS59168035A (ja) | 1983-03-15 | 1983-03-15 | 発泡剤用アゾジカルボンアミド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59168035A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104817478A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-08-05 | 江苏索普（集团）有限公司 | 一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法 |
| EP4034365A4 (en) * | 2019-09-24 | 2023-10-18 | Sekisui Voltek, LLC | TRANSLUCENT FOAM COMPOSITION AND METHOD |
-
1983
- 1983-03-15 JP JP58041444A patent/JPS59168035A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104817478A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-08-05 | 江苏索普（集团）有限公司 | 一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法 |
| EP4034365A4 (en) * | 2019-09-24 | 2023-10-18 | Sekisui Voltek, LLC | TRANSLUCENT FOAM COMPOSITION AND METHOD |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH033703B2 (ja) | 1991-01-21 |
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