JPS59162110A - 微粉末窒化珪素の製造方法 - Google Patents
微粉末窒化珪素の製造方法Info
- Publication number
- JPS59162110A JPS59162110A JP3365383A JP3365383A JPS59162110A JP S59162110 A JPS59162110 A JP S59162110A JP 3365383 A JP3365383 A JP 3365383A JP 3365383 A JP3365383 A JP 3365383A JP S59162110 A JPS59162110 A JP S59162110A
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- JP
- Japan
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- gas
- silicon nitride
- stainless steel
- si3n4
- sicl4
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は極めて微細な窒化珪素粉末を製造する方法に関
するものである。
するものである。
近年、セラミックスは多くの用途に使用され、非酸化物
セラミックスの研究も進められている。
セラミックスの研究も進められている。
中でも窒化珪素は、常温、高温での強度が大きく、高温
での電気抵抗が大きく、かつ熱膨張係期待されている。
での電気抵抗が大きく、かつ熱膨張係期待されている。
しかしながら窒化珪素は難焼結性で、高密度焼結体を得
るだめにホットプレス、雰囲気加圧焼結を行なったシ、
焼結助剤を加えて強度向上をはかつているが、未だ満足
すべき強度が得られないのが現状である。この窒化珪素
焼結体の高密度、高強度化は原料粉末を微細化し、かつ
高純度化することにより改善され得る。
るだめにホットプレス、雰囲気加圧焼結を行なったシ、
焼結助剤を加えて強度向上をはかつているが、未だ満足
すべき強度が得られないのが現状である。この窒化珪素
焼結体の高密度、高強度化は原料粉末を微細化し、かつ
高純度化することにより改善され得る。
従来、窒化珪素粉末の製造法としては、例えば結晶シリ
コンを窒素中で加熱窒化し、ジェットミル粉砕等の手段
で粉砕する方法がとられているが、機械的粉砕では粒径
にも限度があシせいぜい０．５μ程度であシ、かつ粒径
にバラツキがある。また粉砕時に不純物の混入が避けら
れない。
コンを窒素中で加熱窒化し、ジェットミル粉砕等の手段
で粉砕する方法がとられているが、機械的粉砕では粒径
にも限度があシせいぜい０．５μ程度であシ、かつ粒径
にバラツキがある。また粉砕時に不純物の混入が避けら
れない。
、第１図および第２図は窒化珪素焼結体における原料粉
末の粒径と曲げ強度の関係、および原料粉末中の不純物
（カルシウム、ナトリウム等）含有量と曲げ強度との関
係について発明者らの行なった実験結果を示すもので、
粒径が小さい程、また不純物が少ない程、強度が大きく
なる。
末の粒径と曲げ強度の関係、および原料粉末中の不純物
（カルシウム、ナトリウム等）含有量と曲げ強度との関
係について発明者らの行なった実験結果を示すもので、
粒径が小さい程、また不純物が少ない程、強度が大きく
なる。
そこで本発明は従来のものよりも粒径が遥かに小さく、
かつ粒径分布範囲も小さく、更に不純物の混入も少ない
微粉末゛窒化珪素を製造することを目的とするものであ
る。
かつ粒径分布範囲も小さく、更に不純物の混入も少ない
微粉末゛窒化珪素を製造することを目的とするものであ
る。
そして本発明は、高周波電圧を印加した′を極間にアン
モニアと四塩化珪素の混合ガスを供給してプラズマ状態
となし、窒化珪素を気相合成することによシ上記の目的
を達成するものである。本発明によれば、平均粒径０．
０１μ、粒径分布±０．００５μで不純物の混入が１％
未満の窒化珪素粉末が得られる。
モニアと四塩化珪素の混合ガスを供給してプラズマ状態
となし、窒化珪素を気相合成することによシ上記の目的
を達成するものである。本発明によれば、平均粒径０．
０１μ、粒径分布±０．００５μで不純物の混入が１％
未満の窒化珪素粉末が得られる。
以下、本発明の実施例について説明する。
第３図は本発明を実施するための装置であって、金属製
の円筒状容器１内にはその軸心に電’Ｍ ヲナスステン
レススチー）Ｖ（以下、ステンレスという）円柱２が、
そのまわシにはとれと同軸的に同じく電極をなすステン
レス円筒３が配設されている。ステンレス円柱２の下端
は容器１の底部を貫通する端子４に接続されている。
の円筒状容器１内にはその軸心に電’Ｍ ヲナスステン
レススチー）Ｖ（以下、ステンレスという）円柱２が、
そのまわシにはとれと同軸的に同じく電極をなすステン
レス円筒３が配設されている。ステンレス円柱２の下端
は容器１の底部を貫通する端子４に接続されている。
端子４は絶縁材６１を介して容器底部に固定され、ステ
ンレス円柱２はこの端子４に支持されている。
ンレス円柱２はこの端子４に支持されている。
上記ステンレス円筒３は絶縁材６２により容器ｌの側壁
に支持されている。ステンレス円筒３の上面にはバンチ
ングメタｌ ７が接合してあり、これは容器ｌの頂面を
貫通する端子５の下端と接続している。端子５は絶縁材
６３を介して容器１の頂面に支持されている。そして上
記ステンレス円柱２は端子４を介して高周波電源８に接
続され、ステンレス円筒３はパンチングメタ／Ｉ／７お
よび端子５を介して高周波電源８に接続されている。
に支持されている。ステンレス円筒３の上面にはバンチ
ングメタｌ ７が接合してあり、これは容器ｌの頂面を
貫通する端子５の下端と接続している。端子５は絶縁材
６３を介して容器１の頂面に支持されている。そして上
記ステンレス円柱２は端子４を介して高周波電源８に接
続され、ステンレス円筒３はパンチングメタ／Ｉ／７お
よび端子５を介して高周波電源８に接続されている。
容器１には一列の石英製ノズ／Ｌ／９．１０が導入せし
めてあり、これ等ノズ／ｌ／９，１０はステンレス円柱
２およびステンレス円筒３の間の間隙の下方に開口して
いる。容器１の上部にはガス排出管１１が設けられ、そ
の開口にはステンレスメツシュを重ね合せだフィルタ部
材１２が充填しである。そしてそのまわりには冷却水パ
イプ１３が設けである。
めてあり、これ等ノズ／ｌ／９，１０はステンレス円柱
２およびステンレス円筒３の間の間隙の下方に開口して
いる。容器１の上部にはガス排出管１１が設けられ、そ
の開口にはステンレスメツシュを重ね合せだフィルタ部
材１２が充填しである。そしてそのまわりには冷却水パ
イプ１３が設けである。
ノズル９．１０の容器外のパイプまわりにはヒータ１４
が設けてあシ、まだ、容器ｌの外周にもヒータ１５が設
けである。ヒータ１５は断熱材１６によシ囲まれている
。
が設けてあシ、まだ、容器ｌの外周にもヒータ１５が設
けである。ヒータ１５は断熱材１６によシ囲まれている
。
次に上記装置にて本発明を実施するにはステンレス円柱
２およびステンレス円筒３間に高周波電圧を印加すると
ともに、ノズ／Ｉ／９より四塩化珪素ガスを、ノズル１
０よりアンモニアガスおよびキャリヤガス（屋素、水素
まだはアルゴン）を容器１内のステンレス円柱２および
ステンレス円筒３間に供給する。
２およびステンレス円筒３間に高周波電圧を印加すると
ともに、ノズ／Ｉ／９より四塩化珪素ガスを、ノズル１
０よりアンモニアガスおよびキャリヤガス（屋素、水素
まだはアルゴン）を容器１内のステンレス円柱２および
ステンレス円筒３間に供給する。
これにより混合ガスをプラズマ状態にし、（１）式の反
応を起させる。
応を起させる。
３ Ｓ’ｘＣｅ ４ ＋ ４ ＮＨｓ−＋Ｓｉｓ Ｎ４
＋ １２ ＨＣｅ−−・（１）プラズマ中で四塩化珪
素およびアンモニアはイオン化または活性化され、窒化
珪素が気相合成されて浮遊しながら排出管１１に至り、
水冷されたフィルタ部材１２に°ＣＣ集果れる。また池
の生成物の塩化水素はフィルタ部材１２を通過して装置
外へ排気される。
＋ １２ ＨＣｅ−−・（１）プラズマ中で四塩化珪
素およびアンモニアはイオン化または活性化され、窒化
珪素が気相合成されて浮遊しながら排出管１１に至り、
水冷されたフィルタ部材１２に°ＣＣ集果れる。また池
の生成物の塩化水素はフィルタ部材１２を通過して装置
外へ排気される。
ここで注意すべきことは、（２）式および（３）式で示
すように四塩化珪素は常温でもアンモニアおよび酸素と
反応を起す。
すように四塩化珪素は常温でもアンモニアおよび酸素と
反応を起す。
５ＩＣｅ４＋ ８ＮＨｓ−＋ ５ｉ（ＮＨｘ ）ａ ＋
４ＮＨ４Ｃｇ−−（２）Ｓ ：Ｌ Ｃ（１４＋ ０２
→Ｓ ｉＯ２＋ ２ Ｃ１１ｍ −−−・−−−＝ （
３）そこで（２）式の反応を防ぐため本実施例では四塩
化珪素とアンモニアを別々の経路で直接に電柵間に注入
している。また（３）式の反応を防ぐためには、事前に
容器１からｌ Ｏ’ ｔｏｒｒ程度まで真空に引き酸素
を排除してガスを注入する。
４ＮＨ４Ｃｇ−−（２）Ｓ ：Ｌ Ｃ（１４＋ ０２
→Ｓ ｉＯ２＋ ２ Ｃ１１ｍ −−−・−−−＝ （
３）そこで（２）式の反応を防ぐため本実施例では四塩
化珪素とアンモニアを別々の経路で直接に電柵間に注入
している。また（３）式の反応を防ぐためには、事前に
容器１からｌ Ｏ’ ｔｏｒｒ程度まで真空に引き酸素
を排除してガスを注入する。
また反応を促進させるために容器外壁をヒータ１５で加
熱し、かつノズ／Ｉ／９．１ｏへ供給されるガスをヒー
タ１４で予熱する。また、原料ガスはいずれも不純物Ｉ
ＰＰＭ以下のものを使用し、四塩化珪素については常温
で液体であるので、四塩化珪素を入れたタンクを恒温器
で保温し蒸気化したものを用いる。実験条件の詳細を第
３１表に示す。
熱し、かつノズ／Ｉ／９．１ｏへ供給されるガスをヒー
タ１４で予熱する。また、原料ガスはいずれも不純物Ｉ
ＰＰＭ以下のものを使用し、四塩化珪素については常温
で液体であるので、四塩化珪素を入れたタンクを恒温器
で保温し蒸気化したものを用いる。実験条件の詳細を第
３１表に示す。
このようにして合成され、フィルタ部材１２で捕集され
た窒化珪素微粒子を超音波洗浄法でフィルり部材より取
出し、Ｘ線回折、赤外分光器および電子顯徽鏡でしらべ
た処、アモルファス窒化珪素であることが確認された。
た窒化珪素微粒子を超音波洗浄法でフィルり部材より取
出し、Ｘ線回折、赤外分光器および電子顯徽鏡でしらべ
た処、アモルファス窒化珪素であることが確認された。
分析結果は第２表に示す通りである。
第 １ 表
口罷
第 ２ 表
なお、本発明の実施に用いる装置は上記実施例に限定さ
れるものではなく、要は電極間に高周波電圧を印加し、
これにアンモニアおよび四塩化珪素の混合ガスを供給し
てプラズマ状態となし得るものであればよい。
れるものではなく、要は電極間に高周波電圧を印加し、
これにアンモニアおよび四塩化珪素の混合ガスを供給し
てプラズマ状態となし得るものであればよい。
以上説明したように本発明はプラズマを利用して窒化珪
素を気相合成するもので、本発明によれば極めて微細か
つ粒径が均一であシ、かつ高純度の窒化珪素粉末を得る
ことができる。
素を気相合成するもので、本発明によれば極めて微細か
つ粒径が均一であシ、かつ高純度の窒化珪素粉末を得る
ことができる。
第１図は窒化珪素粉末の粒径と焼結体の強度との関係を
示す図、第２図は蟹化珪素粉末の不純物含有量と焼結体
の強度との関係を示す図、第３図は本発明を実施するだ
めの装置の断面図である。 １・・・・・容 器 ２．３・・・・・・電 極 ８・・・・・高周波電源 ９．１０・・・・・・ガス供給用ノズル１２・・・・微
粒子捕集用フィルタ部材４３ （Ｄｄ囚）型開１．１１鼾 （Ｉ）ｄＷ） 東爾１．↓ｊ亜
示す図、第２図は蟹化珪素粉末の不純物含有量と焼結体
の強度との関係を示す図、第３図は本発明を実施するだ
めの装置の断面図である。 １・・・・・容 器 ２．３・・・・・・電 極 ８・・・・・高周波電源 ９．１０・・・・・・ガス供給用ノズル１２・・・・微
粒子捕集用フィルタ部材４３ （Ｄｄ囚）型開１．１１鼾 （Ｉ）ｄＷ） 東爾１．↓ｊ亜
Claims (1)
- 真空容器内に電極を対設して電極間に高周波電圧を印加
し、上記容器内の電極間にアンモニアおよび四塩化珪素
の混合ガスを供給してプラズマ状態となして窒化珪素を
気相合成させることを特徴とする微粉末窒化珪素の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3365383A JPS59162110A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粉末窒化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3365383A JPS59162110A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粉末窒化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162110A true JPS59162110A (ja) | 1984-09-13 |
Family
ID=12392401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3365383A Pending JPS59162110A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粉末窒化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162110A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6331536A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-10 | Natl Res Inst For Metals | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
| JPH0360732A (ja) * | 1989-07-29 | 1991-03-15 | Nippon Steel Corp | 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法 |
| EP0618171A1 (en) * | 1993-04-01 | 1994-10-05 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| CN105712305A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 | 一种新型氮化硅粉体的合成方法 |
| CN106672923A (zh) * | 2015-11-11 | 2017-05-17 | 新特能源股份有限公司 | 一种氮化硅的制备方法和生产氮化硅的*** |
-
1983
- 1983-02-28 JP JP3365383A patent/JPS59162110A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6331536A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-10 | Natl Res Inst For Metals | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
| JPH0410376B2 (ja) * | 1986-07-25 | 1992-02-25 | ||
| JPH0360732A (ja) * | 1989-07-29 | 1991-03-15 | Nippon Steel Corp | 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法 |
| EP0618171A1 (en) * | 1993-04-01 | 1994-10-05 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| CN105712305A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 | 一种新型氮化硅粉体的合成方法 |
| CN106672923A (zh) * | 2015-11-11 | 2017-05-17 | 新特能源股份有限公司 | 一种氮化硅的制备方法和生产氮化硅的*** |
| CN106672923B (zh) * | 2015-11-11 | 2019-05-17 | 新疆晶硕新材料有限公司 | 一种氮化硅的制备方法和生产氮化硅的*** |
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