JPS5915983B2 - ホウ素被膜の形成方法 - Google Patents
ホウ素被膜の形成方法Info
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- JPS5915983B2 JPS5915983B2 JP10131577A JP10131577A JPS5915983B2 JP S5915983 B2 JPS5915983 B2 JP S5915983B2 JP 10131577 A JP10131577 A JP 10131577A JP 10131577 A JP10131577 A JP 10131577A JP S5915983 B2 JPS5915983 B2 JP S5915983B2
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/28—Deposition of only one other non-metal element
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ホウ素被膜の形成方法に係Ｄ）特に被膜の
膜質や機械的性質の向上を図ることを目的とするもので
ある。
膜質や機械的性質の向上を図ることを目的とするもので
ある。
ホウ素は硬度が高く、質量が小さい故に、耐摩耗被覆
材料として、あるいは音響材料として注目されておわ、
これらの分野で研究開発がなされてきた。
材料として、あるいは音響材料として注目されておわ、
これらの分野で研究開発がなされてきた。
しかしながら、ホウ素は融点が高く２０００℃以上、高
温では化学的に活性な元素であるため、ホウ素被覆また
はホウ素薄板を得る方法は電子ビーム加熱蒸着、スパッ
タリング法等による物理的蒸着法または化学蒸着法（Ｃ
ＶＤ法）に限られている。このような従来の方法によつ
て形成された被膜は機械的にもろかつたサ、割れがあつ
たヤ、空孔があつたシして、十分なものではなかつた。
上記物理的蒸着法においては、基体への析出速度が格
段に小さく、生産性に乏しい。また、得られた被膜は基
体への付着力、粒界の結合が弱いという欠点があつた。
また上記、従来のＣＶＤ法においては、塩化ホウ素（
ＢＣＩ３）または臭化ホウ素（ＢＢに３）と水素（Ｈ２
）の混合ガスを用いて、ＢＣＩ３あるいはＢＢｒ３を熱
分解させ、基体上に析出させる方法が一般的である。
温では化学的に活性な元素であるため、ホウ素被覆また
はホウ素薄板を得る方法は電子ビーム加熱蒸着、スパッ
タリング法等による物理的蒸着法または化学蒸着法（Ｃ
ＶＤ法）に限られている。このような従来の方法によつ
て形成された被膜は機械的にもろかつたサ、割れがあつ
たヤ、空孔があつたシして、十分なものではなかつた。
上記物理的蒸着法においては、基体への析出速度が格
段に小さく、生産性に乏しい。また、得られた被膜は基
体への付着力、粒界の結合が弱いという欠点があつた。
また上記、従来のＣＶＤ法においては、塩化ホウ素（
ＢＣＩ３）または臭化ホウ素（ＢＢに３）と水素（Ｈ２
）の混合ガスを用いて、ＢＣＩ３あるいはＢＢｒ３を熱
分解させ、基体上に析出させる方法が一般的である。
この場合は通常９００℃以上の基体温度を必要とし、こ
の点から、使用し得る基体は限られる。このような高温
ではホウ素の析出と同時に、すでに析出したホウ素の基
体への拡散が進行し、基体と析出ホウ素層との間にボラ
イド（基体元素とホウ素との化合物）層の形成が進む。
このボライド層と、ホウ素層との密度が一般には異なる
ため、また熱膨張係数の差のためのボライド層の成長と
ともに、このボライド層に空孔が生じたヤ、ひずみが生
じる。基体と析出ホウ素層の密着度を大とするためには
両者の間に適当な厚さのボライド層が必要と思われるが
、しかしながら、従来からのＣＶＤ法では、その基体温
が高い故に、上記適当な厚さ以上のボライド層が成長し
、このことが逆に析出ホウ素層が基体との密着性を欠い
たり、ホウ素層にわれが生じたク、また非常にもろいと
いう欠点につながつた。 本発明はホウ素被膜形成法に
おける上記欠点を克服し、生産性があり、しかも膜質や
機械的性質の優れたホウ素被膜を得るための方法を提供
するものである。本発明の最大の特徴はプラズマ化学蒸
着法（以下ブラズマＣＶＤ法と称する）、すなわち、少
なくとも−カー状化合物はホウ素のハロゲン化物又はジ
ポラン混合されたガス状化合物を反応せしめて、基体上
にホウ素被膜を形成する過程が、このガス状化合物から
なる混合物の少なくとも一部をプラズマ化する第１過程
と、ホウ素が基体上に析出する第２過程からな虱しかも
、第１過程と第２過程が同時に進行するか、あるいは第
１過程が第２過程に先行して進行することである。
の点から、使用し得る基体は限られる。このような高温
ではホウ素の析出と同時に、すでに析出したホウ素の基
体への拡散が進行し、基体と析出ホウ素層との間にボラ
イド（基体元素とホウ素との化合物）層の形成が進む。
このボライド層と、ホウ素層との密度が一般には異なる
ため、また熱膨張係数の差のためのボライド層の成長と
ともに、このボライド層に空孔が生じたヤ、ひずみが生
じる。基体と析出ホウ素層の密着度を大とするためには
両者の間に適当な厚さのボライド層が必要と思われるが
、しかしながら、従来からのＣＶＤ法では、その基体温
が高い故に、上記適当な厚さ以上のボライド層が成長し
、このことが逆に析出ホウ素層が基体との密着性を欠い
たり、ホウ素層にわれが生じたク、また非常にもろいと
いう欠点につながつた。 本発明はホウ素被膜形成法に
おける上記欠点を克服し、生産性があり、しかも膜質や
機械的性質の優れたホウ素被膜を得るための方法を提供
するものである。本発明の最大の特徴はプラズマ化学蒸
着法（以下ブラズマＣＶＤ法と称する）、すなわち、少
なくとも−カー状化合物はホウ素のハロゲン化物又はジ
ポラン混合されたガス状化合物を反応せしめて、基体上
にホウ素被膜を形成する過程が、このガス状化合物から
なる混合物の少なくとも一部をプラズマ化する第１過程
と、ホウ素が基体上に析出する第２過程からな虱しかも
、第１過程と第２過程が同時に進行するか、あるいは第
１過程が第２過程に先行して進行することである。
ち密な基体への付着力が大きく、機械的性質の優れたホ
ウ素被膜形成のための、しかも生産性ある被膜形成法を
得るために、基体と析出ホウ素との反応に着目し、上記
ブラズマＣＶＤ法が有用であることを見い出した。
ウ素被膜形成のための、しかも生産性ある被膜形成法を
得るために、基体と析出ホウ素との反応に着目し、上記
ブラズマＣＶＤ法が有用であることを見い出した。
本発明を具体的に述べる前に、ＣＶＤ法とプラズマＣＶ
Ｄ法と説明する。
Ｄ法と説明する。
ＣＶＤ法は一般的には原料ガスとして、ＢＣＩ３あるい
はＢＢｒ３と、Ｈ２の混合ガスを用いて、基体上に熱エ
ネルギーのみの励起でＢＣＩ３あるいはＢＢｒ３を分解
させ、ホウ素を析出させる方法であわ、純粋に化学的反
応である。
はＢＢｒ３と、Ｈ２の混合ガスを用いて、基体上に熱エ
ネルギーのみの励起でＢＣＩ３あるいはＢＢｒ３を分解
させ、ホウ素を析出させる方法であわ、純粋に化学的反
応である。
本発明が関係するプラズマＣＶＤ法は原料ガスとしては
、上記ＣＶＤ法のそれと同一でもよいが（一般にはホウ
素化合物を含むガスが使用される）原料ガス中でグロー
放電を起し、原料ガスをプラズマ化し、これにより１原
料ガス中の少なくとも一部の分子あるいは原子を励起状
態に訃く。
、上記ＣＶＤ法のそれと同一でもよいが（一般にはホウ
素化合物を含むガスが使用される）原料ガス中でグロー
放電を起し、原料ガスをプラズマ化し、これにより１原
料ガス中の少なくとも一部の分子あるいは原子を励起状
態に訃く。
この過程は上記ＣＶＤ法の場合とちがつて、物理的過程
である。また、この過程に｝いてはしばしぱささらにラ
ジカルの形成等、半ば化学的過程も起る。つぎに、プラ
ズマ化された原料ガスは必要とあれば熱エネルギーの助
けをかりて反応し、ホウ素を析出させる。現実に、上記
ＣＶＤ法におけるよ虱低温の基体上にホウ素を析出させ
うるものであつた。この過程は化学的な反応過程である
が、反応にはラジカル等も関与する可能性があＶ１上記
ＣＶＤ法に｝けるよりも複雑な過程であると思われる。
以上述べたように、上記ＣＶＤ法とプラズマＣＶＤ法は
内容において、本質的に差異がある。
である。また、この過程に｝いてはしばしぱささらにラ
ジカルの形成等、半ば化学的過程も起る。つぎに、プラ
ズマ化された原料ガスは必要とあれば熱エネルギーの助
けをかりて反応し、ホウ素を析出させる。現実に、上記
ＣＶＤ法におけるよ虱低温の基体上にホウ素を析出させ
うるものであつた。この過程は化学的な反応過程である
が、反応にはラジカル等も関与する可能性があＶ１上記
ＣＶＤ法に｝けるよりも複雑な過程であると思われる。
以上述べたように、上記ＣＶＤ法とプラズマＣＶＤ法は
内容において、本質的に差異がある。
つぎに本発明を具体的に説明する。プラズマＣＶＤ装置
はグロー放電部およびホウ素析出部が反応室の主要な構
成要素であジ、前記両部は位置的に同一の場合もあり１
別々である場合もある。
はグロー放電部およびホウ素析出部が反応室の主要な構
成要素であジ、前記両部は位置的に同一の場合もあり１
別々である場合もある。
反応室の構成の例を示す。第１図において、１は原料ガ
スの反応室への導入部、２は排気口、３は基体加熱用ヒ
ーター、４は高周波コイル、５は反応容器、６はホウ素
析出用基体である。高周波コイルに高周波電力を供給す
ると、反応室の７の近傍で原料ガスがブラズマ化し、プ
ラズマ化した原料ガスは６の基体にホウ素を析出させる
。そののちガスは排気口２から排出される。第２図は他
の例であう、９は原料ガス導入部、１０は排気口、１１
は基体加熱用ヒーター、１２は高周波電力導入部、１３
はグロー放電を起すための第１電極、１４はグロー放電
を起すための第２電極兼基体のサセプター、１５は反応
容器、１６は基体である。第２図の場合、高周波電圧は
電極１３と１４の間にかかジ、プラズマは電極１３と１
４の間に発生し、基体１６にホウ素が析出する。プラズ
マＣＶＤ装置としては、上記反応室以外に原料ガスを反
応室に送）こむためのガス系、基体加熱機構、反応室を
減圧し、排気するための減圧系、グロー放電を起すため
の電源必要とあれば冷却トラツプ等から構成される。グ
ロー放電は交流高周波による方法が大容量で均一性のよ
いプラズマが発生できる等、好都合である（第１図、第
２図とも交流高周波による場合である）が、本発明はこ
れに限定されるものでない。
スの反応室への導入部、２は排気口、３は基体加熱用ヒ
ーター、４は高周波コイル、５は反応容器、６はホウ素
析出用基体である。高周波コイルに高周波電力を供給す
ると、反応室の７の近傍で原料ガスがブラズマ化し、プ
ラズマ化した原料ガスは６の基体にホウ素を析出させる
。そののちガスは排気口２から排出される。第２図は他
の例であう、９は原料ガス導入部、１０は排気口、１１
は基体加熱用ヒーター、１２は高周波電力導入部、１３
はグロー放電を起すための第１電極、１４はグロー放電
を起すための第２電極兼基体のサセプター、１５は反応
容器、１６は基体である。第２図の場合、高周波電圧は
電極１３と１４の間にかかジ、プラズマは電極１３と１
４の間に発生し、基体１６にホウ素が析出する。プラズ
マＣＶＤ装置としては、上記反応室以外に原料ガスを反
応室に送）こむためのガス系、基体加熱機構、反応室を
減圧し、排気するための減圧系、グロー放電を起すため
の電源必要とあれば冷却トラツプ等から構成される。グ
ロー放電は交流高周波による方法が大容量で均一性のよ
いプラズマが発生できる等、好都合である（第１図、第
２図とも交流高周波による場合である）が、本発明はこ
れに限定されるものでない。
プラズマの励起法、すなわちグロー放電を起す方法につ
いても、周波数等によつて、マイクロ波の場合キヤビテ
イ一による方法、誘導負荷方式、容量負荷方式等が使わ
れうる。
いても、周波数等によつて、マイクロ波の場合キヤビテ
イ一による方法、誘導負荷方式、容量負荷方式等が使わ
れうる。
基体加熱機構としては、ヒーターのジユール熱による加
熱、赤外線ランプによる加熱、高周波誘導加熱、基体が
導体の場合、電流を基体に通じ自已のジユール熱による
加熱方式等が使われた。
熱、赤外線ランプによる加熱、高周波誘導加熱、基体が
導体の場合、電流を基体に通じ自已のジユール熱による
加熱方式等が使われた。
また温度プロワイルとし５て、ホウ素の析出が始まつた
段階に｝いて、ボライド層が成長しうる程度に高温し、
適当な厚さのボライド層の析出ののち、ホウ素の基体へ
の拡散を抑制しうる程、低温でホウ素を析出させた場合
、基体の付着力に関してはよジ強固になつた。原量ガス
としては、ＢＣＩ３とＨ２の混合ガス、ＢＢｒ３蒸気と
Ｈ２の混合ガス、ＢＢｒ３蒸気とキヤリアガスとしての
アルゴン（Ａｒ）等との混合ガス、ＢＣ３の単一ガスあ
るいはジボラン等の水素化物とキヤリアガスとしてのＡ
ｒの混合ガス等が使用しうるが、膜質、付着力さらにガ
スの扱いやすさの点ではＢＣＩ３とＨ２の混合ガス、Ｂ
Ｂｒ３蒸気とＨ２の混合ガスが好結果をもたらし、最も
低温でホウ素が得られたのはジボランとキヤリアガスと
してのＡｒの混合ガス、ＢＢｒ３蒸気とＨ，の混合ガス
、ＢＢｒ３蒸気とキヤリアガスとしてのＡｒ等との混合
ガスを使用した場合であつた。
段階に｝いて、ボライド層が成長しうる程度に高温し、
適当な厚さのボライド層の析出ののち、ホウ素の基体へ
の拡散を抑制しうる程、低温でホウ素を析出させた場合
、基体の付着力に関してはよジ強固になつた。原量ガス
としては、ＢＣＩ３とＨ２の混合ガス、ＢＢｒ３蒸気と
Ｈ２の混合ガス、ＢＢｒ３蒸気とキヤリアガスとしての
アルゴン（Ａｒ）等との混合ガス、ＢＣ３の単一ガスあ
るいはジボラン等の水素化物とキヤリアガスとしてのＡ
ｒの混合ガス等が使用しうるが、膜質、付着力さらにガ
スの扱いやすさの点ではＢＣＩ３とＨ２の混合ガス、Ｂ
Ｂｒ３蒸気とＨ２の混合ガスが好結果をもたらし、最も
低温でホウ素が得られたのはジボランとキヤリアガスと
してのＡｒの混合ガス、ＢＢｒ３蒸気とＨ，の混合ガス
、ＢＢｒ３蒸気とキヤリアガスとしてのＡｒ等との混合
ガスを使用した場合であつた。
反応室内の真空度は０．１〜１０Ｔ０ｒｒに保持された
。
。
ホウ素の析出速度を大とするためには、真空度はある程
度大なる方がよく、膜質、基体への付着力に関しては、
ある程度小なる方がよかつた。
度大なる方がよく、膜質、基体への付着力に関しては、
ある程度小なる方がよかつた。
本発明に用いられる基体としては、ガラス（石英ガラス
を含む）、炭素繊維、アルミ （ＡＩ）、チタン（Ｔｉ
）、ニツケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）タングステン（
Ｗ）、モリブデン（ＭＯ）、タンタル（Ｔａ）等、特に
制限がない。特に本発明の方法は析出温度が下げられる
結果、従来６基体としての適性が不十分であつたＡＩ等
が使用可能である。このようにして本発明により得られ
たホウ素膜はＣＶＤ法物理的蒸着法によるそれに比べて
、ちみつで、空孔、われがなかつた。
を含む）、炭素繊維、アルミ （ＡＩ）、チタン（Ｔｉ
）、ニツケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）タングステン（
Ｗ）、モリブデン（ＭＯ）、タンタル（Ｔａ）等、特に
制限がない。特に本発明の方法は析出温度が下げられる
結果、従来６基体としての適性が不十分であつたＡＩ等
が使用可能である。このようにして本発明により得られ
たホウ素膜はＣＶＤ法物理的蒸着法によるそれに比べて
、ちみつで、空孔、われがなかつた。
また、機械的性質に関しても、本発明によるものはＣＶ
Ｄ法によるそれに比べて、同等かそれ以上であつた。
Ｄ法によるそれに比べて、同等かそれ以上であつた。
たとえば、弾性係数については、ＣＶＤ法によるものに
比べて、本発明によるものは約１０％以上大きかつた。
本発明によるものはスパツタ一等物理的蒸着法によるも
のに比較して、約１５％以上大きくなつた。認めうる程
、ホウ素の析出が見られる基体の温度の下限はＣＶＤ法
に比べて、本発明による方法は２００℃以上下がつた。
比べて、本発明によるものは約１０％以上大きかつた。
本発明によるものはスパツタ一等物理的蒸着法によるも
のに比較して、約１５％以上大きくなつた。認めうる程
、ホウ素の析出が見られる基体の温度の下限はＣＶＤ法
に比べて、本発明による方法は２００℃以上下がつた。
ホウ素の析出速度はＣＶＤ法に比較して、やや小さくな
る。
る。
物理的蒸着法に比較して、析出速度は数倍〜数十倍大き
い。物理的蒸着法の場合、析出速度を大にすると、急激
な膜質の劣化が起る。基体への析出ホウ素の付着力は本
発明によるものがＣＶＤ法による場合より１同等か、そ
れ以上であつた。物理的蒸着法によるものは付着力がか
な勺劣つた。いままで、第１図にしたがつて説明してき
たが、本発明はこれによつて何らの限定もうけるもので
ない。
い。物理的蒸着法の場合、析出速度を大にすると、急激
な膜質の劣化が起る。基体への析出ホウ素の付着力は本
発明によるものがＣＶＤ法による場合より１同等か、そ
れ以上であつた。物理的蒸着法によるものは付着力がか
な勺劣つた。いままで、第１図にしたがつて説明してき
たが、本発明はこれによつて何らの限定もうけるもので
ない。
以上、本発明は説明してきたように基体への付着力が大
きく、弾性係数等機械的性質が優れた、空孔のない膜質
の優れたホウ素被膜を得ることが出来、かつ、生産性あ
るホウ素被膜形成法を提供するものであ楓耐摩耗性被覆
や、音響製品等の分野において、本発明は大なる貢献を
なすものである。
きく、弾性係数等機械的性質が優れた、空孔のない膜質
の優れたホウ素被膜を得ることが出来、かつ、生産性あ
るホウ素被膜形成法を提供するものであ楓耐摩耗性被覆
や、音響製品等の分野において、本発明は大なる貢献を
なすものである。
第１図、第２図は本発明のホウ素被膜の形成方法を実施
した装置の主要構成要素たる反応室の概略構成図である
。 １、９・・・・・・導入部、２、１０・・・・・・排気
孔、３、１１・・・・・・加熱ヒーター、４・・・・・
・高周波コイル、５、１５・・・・・・反応容器、６、
１６・・・・・・基体。
した装置の主要構成要素たる反応室の概略構成図である
。 １、９・・・・・・導入部、２、１０・・・・・・排気
孔、３、１１・・・・・・加熱ヒーター、４・・・・・
・高周波コイル、５、１５・・・・・・反応容器、６、
１６・・・・・・基体。
Claims (1)
- １ 少なくとも、ホウ素のハロゲン化物、またはジボラ
ンを含む混合されたガス状化合物を反応せしめて、基体
上にホウ素被膜を形成する過程が、このガス状化合物か
らなる混合物の少なくとも一部をプラズマ化する第１過
程と、ホウ素が基体上に生成する第２過程からなり、し
かも、第１過程と第２過程が同時に進行するかあるいは
第１過程が第２過程に先行して進行することを特徴とす
るホウ素被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10131577A JPS5915983B2 (ja) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | ホウ素被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10131577A JPS5915983B2 (ja) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | ホウ素被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5435181A JPS5435181A (en) | 1979-03-15 |
| JPS5915983B2 true JPS5915983B2 (ja) | 1984-04-12 |
Family
ID=14297371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10131577A Expired JPS5915983B2 (ja) | 1977-08-23 | 1977-08-23 | ホウ素被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5915983B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63109385A (ja) * | 1986-10-27 | 1988-05-14 | Shipbuild Res Assoc Japan | 前方監視超音波ソナ−装置 |
| JPH0467636B2 (ja) * | 1984-09-28 | 1992-10-28 | Furuno Electric Co |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58141869A (ja) * | 1982-02-18 | 1983-08-23 | Daido Steel Co Ltd | ガス被包ア−ク溶接法 |
| JPS63171881A (ja) * | 1987-09-12 | 1988-07-15 | Shunpei Yamazaki | 被膜形成方法 |
| JP7049883B2 (ja) * | 2018-03-28 | 2022-04-07 | 東京エレクトロン株式会社 | ボロン系膜の成膜方法および成膜装置 |
-
1977
- 1977-08-23 JP JP10131577A patent/JPS5915983B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0467636B2 (ja) * | 1984-09-28 | 1992-10-28 | Furuno Electric Co | |
| JPS63109385A (ja) * | 1986-10-27 | 1988-05-14 | Shipbuild Res Assoc Japan | 前方監視超音波ソナ−装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5435181A (en) | 1979-03-15 |
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