JPS59150540A - 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 - Google Patents
劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法Info
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- JPS59150540A JPS59150540A JP2370683A JP2370683A JPS59150540A JP S59150540 A JPS59150540 A JP S59150540A JP 2370683 A JP2370683 A JP 2370683A JP 2370683 A JP2370683 A JP 2370683A JP S59150540 A JPS59150540 A JP S59150540A
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- Japan
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- catalytic cracking
- catalyst
- fluid catalytic
- cracking catalyst
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重質石油系原料油の流動接触分解で金属で汚染
された触媒の脱金属再生方法に関するもので、さらに詳
しく述べれば汚染金属のうちバナジウムを比較的温和な
条件で前処理し、溶媒抽出して除去し、流動接触分解触
媒の活性成分であるゼオライトを損うことなく再生する
方法に関するものである。
された触媒の脱金属再生方法に関するもので、さらに詳
しく述べれば汚染金属のうちバナジウムを比較的温和な
条件で前処理し、溶媒抽出して除去し、流動接触分解触
媒の活性成分であるゼオライトを損うことなく再生する
方法に関するものである。
２−
流動接触分解は石油系原料油を触媒と接触させて分解し
、ガソリンその他の価値ある軽質留分を得るものである
。従来流動接触分解では軽油または減圧軽油との混合物
を主とする原料油が処理されてきたが、産出原油が重質
化の傾向にあるとともに灯軽油等の軽質油の需要が増加
傾向にあるため、重質油対策の一つとして残油を含む原
料油の流動接触分解は有力な手段である。
、ガソリンその他の価値ある軽質留分を得るものである
。従来流動接触分解では軽油または減圧軽油との混合物
を主とする原料油が処理されてきたが、産出原油が重質
化の傾向にあるとともに灯軽油等の軽質油の需要が増加
傾向にあるため、重質油対策の一つとして残油を含む原
料油の流動接触分解は有力な手段である。
残油中にはニッケル、バナジウム等の有機金属化合物が
含まれ、接触分解の際に分解してこれらの金属は触媒に
付着する。付着金属は一部触媒表面を覆い、かつ脱水素
能を持つため、原料油から分解生成物への転化率の低下
、主生成物のガソリン収率の低下、および水素とコーク
生成量の増加をきたし、接触分解に悪影響を与える。す
なわち主生成物の収率低下と同時に水素生成量が増加す
るためリーンガスの圧縮操作に付加的Ｒ［を必要とし、
またコーク生成量の増加にともなって液収率の低下とコ
ークの燃焼除去に付加的設備が必要となる。この様に金
属含有量の大きな原料油を接触分解する場合には触媒中
の金属濃度が増加し操業上の制約から決まる限界値に早
急に達する。したがって触媒の活性と選択性のレベルを
一定に保つためには流動接触分解装置内を循環している
平衡触媒を抜出し、新触媒を補う置換操作が必要で高価
な触媒の消費量が増すことになる。
含まれ、接触分解の際に分解してこれらの金属は触媒に
付着する。付着金属は一部触媒表面を覆い、かつ脱水素
能を持つため、原料油から分解生成物への転化率の低下
、主生成物のガソリン収率の低下、および水素とコーク
生成量の増加をきたし、接触分解に悪影響を与える。す
なわち主生成物の収率低下と同時に水素生成量が増加す
るためリーンガスの圧縮操作に付加的Ｒ［を必要とし、
またコーク生成量の増加にともなって液収率の低下とコ
ークの燃焼除去に付加的設備が必要となる。この様に金
属含有量の大きな原料油を接触分解する場合には触媒中
の金属濃度が増加し操業上の制約から決まる限界値に早
急に達する。したがって触媒の活性と選択性のレベルを
一定に保つためには流動接触分解装置内を循環している
平衡触媒を抜出し、新触媒を補う置換操作が必要で高価
な触媒の消費量が増すことになる。
しかし、金属が付着して劣化した流動接触分解触媒を脱
金属再生処理して不都合な接触分解挙動を抑えることが
できれば比較的豊富な低品位の重質原料油から価値の高
いガソリンその他の軽質留分に安定して継続的に転換す
ることが可能で、新規かつ改良された脱金属再生法の開
発が望まれる。
金属再生処理して不都合な接触分解挙動を抑えることが
できれば比較的豊富な低品位の重質原料油から価値の高
いガソリンその他の軽質留分に安定して継続的に転換す
ることが可能で、新規かつ改良された脱金属再生法の開
発が望まれる。
金属で汚染された流動接触分解触媒の脱金属再生法とし
て不定形のシリカ・アルミナ系触媒についてはすでにい
くつかの処理法が考案されている（例えば米国特許３２
２２２９号）が、ゼオライト系触媒の脱金属処理におい
ては結晶性アルミノシリケートであるゼオライトの結晶
を損うことなく汚染金属を除去する工夫が必要である。
て不定形のシリカ・アルミナ系触媒についてはすでにい
くつかの処理法が考案されている（例えば米国特許３２
２２２９号）が、ゼオライト系触媒の脱金属処理におい
ては結晶性アルミノシリケートであるゼオライトの結晶
を損うことなく汚染金属を除去する工夫が必要である。
ゼオライト系流動接触分解触媒の脱金属法としては米国
３− 特許第３９８５６３９号および同第４０１３５４６号に
開示されている。これらの特許は汚染触媒のコークを燃
焼除去して還元し、加圧下で一酸化炭素と接触させ、触
媒上のニッケルをニッケルカルボニル化合物として分離
し、ついで塩素ガスと接触させてバナジウムを塩化物と
して分離して再生する方法を開示している。しかしこの
方法では有毒な気体である一酸化炭素で触媒を処理し、
猛毒なニッケルカルボニルが生成するため実用化する場
合にはそのための配慮が必要であり、脱金属処理にとも
なうゼオライト結晶の保存について明記されていない。
３− 特許第３９８５６３９号および同第４０１３５４６号に
開示されている。これらの特許は汚染触媒のコークを燃
焼除去して還元し、加圧下で一酸化炭素と接触させ、触
媒上のニッケルをニッケルカルボニル化合物として分離
し、ついで塩素ガスと接触させてバナジウムを塩化物と
して分離して再生する方法を開示している。しかしこの
方法では有毒な気体である一酸化炭素で触媒を処理し、
猛毒なニッケルカルボニルが生成するため実用化する場
合にはそのための配慮が必要であり、脱金属処理にとも
なうゼオライト結晶の保存について明記されていない。
本発明による脱バナジウム処理は以下の工程からなる。
接触分解で原料油中の金属の付着した触媒を流動接触分
解装置の再生塔から一部バイパスして抜出し、再生塔内
温度とほぼ同等の比較的温和な条件すなわち６００℃な
いし７００℃で空気または酸素気流中で残存コークの燃
焼除去と同時に付着金属を酸化する。この工程でバナジ
ウムは高酸化状態へと変化する。酸化処理された触媒は
４− メタノール、エタノール、および水からなる群から選ば
れる少なくとも１種類の溶媒を用いて常圧ないしｌｏｋ
ｇ／ｃＪの圧力で常温ないし２００℃の条件下で洗浄さ
れ、バナジウムは抽出される。抽出処理された触媒は加
熱乾燥または乾燥窒素ガスによるパージ操作により溶媒
が除去され、脱バナジウム処理は完了する。脱バナジウ
ム処理された触媒は流動接触分解装置の再生塔に戻され
て再び接触分解に使われる。本発明にしたがうならば酸
化処理と抽出処理条件を選ぶことにより触媒中のゼオラ
イトを損うことなく脱バナジウム再生処理を行うことが
できる。また抽出溶媒は蒸発操作で回収されバナジウム
は酸化物として取出され、再処理の必要な廃液は生じな
い。
解装置の再生塔から一部バイパスして抜出し、再生塔内
温度とほぼ同等の比較的温和な条件すなわち６００℃な
いし７００℃で空気または酸素気流中で残存コークの燃
焼除去と同時に付着金属を酸化する。この工程でバナジ
ウムは高酸化状態へと変化する。酸化処理された触媒は
４− メタノール、エタノール、および水からなる群から選ば
れる少なくとも１種類の溶媒を用いて常圧ないしｌｏｋ
ｇ／ｃＪの圧力で常温ないし２００℃の条件下で洗浄さ
れ、バナジウムは抽出される。抽出処理された触媒は加
熱乾燥または乾燥窒素ガスによるパージ操作により溶媒
が除去され、脱バナジウム処理は完了する。脱バナジウ
ム処理された触媒は流動接触分解装置の再生塔に戻され
て再び接触分解に使われる。本発明にしたがうならば酸
化処理と抽出処理条件を選ぶことにより触媒中のゼオラ
イトを損うことなく脱バナジウム再生処理を行うことが
できる。また抽出溶媒は蒸発操作で回収されバナジウム
は酸化物として取出され、再処理の必要な廃液は生じな
い。
また本発明の脱バナジウム処理法を汚染金属の不動態化
処理の前処理として行うならば劣化触媒の性能の向上に
大きな効果が得られる。すなわち脱バナジウム処理のあ
と金属不動態化剤で触媒を処理するか、あるいは脱バナ
ジウム処理のあと触媒を流動接触分解装置に戻し、原料
油に該処理剤を添加してもよい。
処理の前処理として行うならば劣化触媒の性能の向上に
大きな効果が得られる。すなわち脱バナジウム処理のあ
と金属不動態化剤で触媒を処理するか、あるいは脱バナ
ジウム処理のあと触媒を流動接触分解装置に戻し、原料
油に該処理剤を添加してもよい。
ここで金属不動態化剤とは触媒に付着したニッケル、バ
ナジウム等の金属を不活性化し、汚染金属の付着に起因
する有害な接触分解挙動を低減するもので当業界では公
知でありすでに特開昭５２−６８００２、同５３−２６
８０１、同５３−１０４５８８、同５３−１４２４０６
、同５６−１４４７４９、特公昭５６−１５８１４９お
よび同５７−３９１８６に開示されている。金属不動態
化剤の代表例として油溶性アンチモン化合物あるいは無
機アンチモン化合物を油中に分散させたものが知られて
いるが、本発明の前処理法はいずれについても有効であ
る。以下本発明を実施例によって詳しく説明する。
ナジウム等の金属を不活性化し、汚染金属の付着に起因
する有害な接触分解挙動を低減するもので当業界では公
知でありすでに特開昭５２−６８００２、同５３−２６
８０１、同５３−１０４５８８、同５３−１４２４０６
、同５６−１４４７４９、特公昭５６−１５８１４９お
よび同５７−３９１８６に開示されている。金属不動態
化剤の代表例として油溶性アンチモン化合物あるいは無
機アンチモン化合物を油中に分散させたものが知られて
いるが、本発明の前処理法はいずれについても有効であ
る。以下本発明を実施例によって詳しく説明する。
脱バナジウム処理は、残油を含む原料油を処理した流動
接触分解の平衡触媒を実験室規模の流通式反応器中で酸
化処理し、ついでソックスレー型抽出器で洗浄処理して
行った。酸化処理は内径４８＋ｎｎ＋の石英製反応器に
触媒２００ｇを採り、流量３００ｍ１／分の空気または
酸素気流中で６５０℃３時間焼成して行った。冷却後触
媒を取出し、常圧抽出の場合はソックスレー型抽出器を
用い、加圧抽出の場合はソックスレー型抽出器を内蔵し
たオートクレーブ中で溶媒としてメタノールまたは水を
用いて所定の条件で５時間洗浄処理を行った。
接触分解の平衡触媒を実験室規模の流通式反応器中で酸
化処理し、ついでソックスレー型抽出器で洗浄処理して
行った。酸化処理は内径４８＋ｎｎ＋の石英製反応器に
触媒２００ｇを採り、流量３００ｍ１／分の空気または
酸素気流中で６５０℃３時間焼成して行った。冷却後触
媒を取出し、常圧抽出の場合はソックスレー型抽出器を
用い、加圧抽出の場合はソックスレー型抽出器を内蔵し
たオートクレーブ中で溶媒としてメタノールまたは水を
用いて所定の条件で５時間洗浄処理を行った。
抽出処理後触媒を１５０℃に保った乾燥器中に移し、窒
素気流中で５時間乾燥して溶媒を除去し再生処理を完了
した。
素気流中で５時間乾燥して溶媒を除去し再生処理を完了
した。
不動態化処理の前処理として脱バナジウム処理を行う場
合は前記処理の後、触媒に不動態化剤を金属アンチモン
換算で０．１重量％になるように含浸法で付け、同上の
石英製反応器に触媒を移し、同様に空気流中で６５０℃
１時間焼成処理して行った・ 実験に供した流動接触分解の平衡触媒の性状を第１表に
示す。表から解るようにこの触媒は粘土系鉱物をマトリ
ックスとするゼオライト系触媒で、付着したニッケルと
バナジウムは全量で８０００ｐｐｍありこの種の触媒と
しては高濃度に汚染されている。触媒のゼオライトの定
量はＸ線回折法７− ゼオライトカチオン種（ＲＨ２０３）の定量は蛍光Ｘ線
法で、その他の成分の分析と物性の測定は通常の方法で
それぞれ行った。触媒性能の評価はベンチスケールの流
動接触分解装置（触媒インベントリ−２，３ｋｇ）を用
い、原料油として脱硫減圧軽第 １ 表 ８− 油を用いて反応器温度５００℃、再生盤温度６００℃、
触媒対油比１０重重量型量、およびＷＨ８Ｖ１５重量／
重量／時間の条件で実施した。
合は前記処理の後、触媒に不動態化剤を金属アンチモン
換算で０．１重量％になるように含浸法で付け、同上の
石英製反応器に触媒を移し、同様に空気流中で６５０℃
１時間焼成処理して行った・ 実験に供した流動接触分解の平衡触媒の性状を第１表に
示す。表から解るようにこの触媒は粘土系鉱物をマトリ
ックスとするゼオライト系触媒で、付着したニッケルと
バナジウムは全量で８０００ｐｐｍありこの種の触媒と
しては高濃度に汚染されている。触媒のゼオライトの定
量はＸ線回折法７− ゼオライトカチオン種（ＲＨ２０３）の定量は蛍光Ｘ線
法で、その他の成分の分析と物性の測定は通常の方法で
それぞれ行った。触媒性能の評価はベンチスケールの流
動接触分解装置（触媒インベントリ−２，３ｋｇ）を用
い、原料油として脱硫減圧軽第 １ 表 ８− 油を用いて反応器温度５００℃、再生盤温度６００℃、
触媒対油比１０重重量型量、およびＷＨ８Ｖ１５重量／
重量／時間の条件で実施した。
実施例１
金属汚染触媒を空気流中で所定の条件で焼成して酸化処
理し、ソックスレー抽出器を用いて水を溶媒として常圧
で抽出処理した触媒の性状と活性試験の結果を再処理触
媒と比較して第２表に示す。
理し、ソックスレー抽出器を用いて水を溶媒として常圧
で抽出処理した触媒の性状と活性試験の結果を再処理触
媒と比較して第２表に示す。
この処理でバナジウムは１２％除去され、ゼオライト含
有量とゼオライトカチオン種の量に変化は見られず、触
媒の活性成分は維持されている。触媒の性能は転化率が
３．５容量％増加し、主生成物のガソリン留分（ＣＢ
” ＣＣＧ ）が４．５重量％増加し、ＬＰＧ収率も増
して分解活性が明らかに向上している。また水素生成量
を示すＨｚ ／ ＣＨ４比は約１９％減少し、コーク生
成量も減少して触媒の選択性が向上しており、脱バナジ
ウム処理の効果は顕著である。酸化処理を酸素気流中で
同様の条件で行ってもほぼ同等の効果が認められた。
有量とゼオライトカチオン種の量に変化は見られず、触
媒の活性成分は維持されている。触媒の性能は転化率が
３．５容量％増加し、主生成物のガソリン留分（ＣＢ
” ＣＣＧ ）が４．５重量％増加し、ＬＰＧ収率も増
して分解活性が明らかに向上している。また水素生成量
を示すＨｚ ／ ＣＨ４比は約１９％減少し、コーク生
成量も減少して触媒の選択性が向上しており、脱バナジ
ウム処理の効果は顕著である。酸化処理を酸素気流中で
同様の条件で行ってもほぼ同等の効果が認められた。
第 ２ 表
触媒を空気流中で所定の条件で焼成して酸化処理し、オ
ートクレーブ中でメタノールを溶媒として加圧下で抽出
処理した触媒の性状と活性試験の結果を未処理の触媒と
比較して第３表に示す。この処理でバナジウムは１４％
除去され、かつゼオライト含有量とゼオライトカチオン
種の量はそのまま保たれている。触媒の性能として転化
率は４容量％、ガソリン（Ｃｓ〜ＣＣＧ）収率は４重量
第 ３ 表 １１− ％それぞれ増加し、ＬＰＧ収率も増して活性の向上は明
らかで、Ｈｘ ／ Ｃ）（４比は２１％減少し、コーク
生成量も減少して選択性の向上も大きいことが解る。抽
出溶媒をエタノールとしても同一条件でほぼ同様の結果
が得られた。
ートクレーブ中でメタノールを溶媒として加圧下で抽出
処理した触媒の性状と活性試験の結果を未処理の触媒と
比較して第３表に示す。この処理でバナジウムは１４％
除去され、かつゼオライト含有量とゼオライトカチオン
種の量はそのまま保たれている。触媒の性能として転化
率は４容量％、ガソリン（Ｃｓ〜ＣＣＧ）収率は４重量
第 ３ 表 １１− ％それぞれ増加し、ＬＰＧ収率も増して活性の向上は明
らかで、Ｈｘ ／ Ｃ）（４比は２１％減少し、コーク
生成量も減少して選択性の向上も大きいことが解る。抽
出溶媒をエタノールとしても同一条件でほぼ同様の結果
が得られた。
実施例３
空気焼成による酸化処理とメタノールを溶媒とする常圧
抽出処理のあとアンチモン系不動態化剤で処理した触媒
の活性試験結果を第４表に示す。
抽出処理のあとアンチモン系不動態化剤で処理した触媒
の活性試験結果を第４表に示す。
第４表から解るように前処理の脱バナジウム処理で付着
バナジウムの１２％が除去され、触媒の活性成分はその
まま保たれている。
バナジウムの１２％が除去され、触媒の活性成分はその
まま保たれている。
未処理触媒を不動態化処理すると転化率は５容量％、ガ
ソリン収率は３．５重量％増加し、Ｈ，／ＣＨヰ比は１
９％減少するが、前処理として脱バナジウムを行うと転
化率で５．５容量％、ガソリン収率で４．５重量％増加
し、Ｈｔ ／ ｃ Ｈ，比は３３％減少する。第２表お
よび第３表に示した結果と合せ考えると脱バナジウム処
理で主として触媒の活性が回復し、不動態化処理でさら
に水素生成量とコー１２− 第４表 り生成量が抑えられることが明らかで不動態化の前処理
としての本発明の脱バナジウム処理は金属汚染触媒の性
能回復に極めて有効であることが認められた。
ソリン収率は３．５重量％増加し、Ｈ，／ＣＨヰ比は１
９％減少するが、前処理として脱バナジウムを行うと転
化率で５．５容量％、ガソリン収率で４．５重量％増加
し、Ｈｔ ／ ｃ Ｈ，比は３３％減少する。第２表お
よび第３表に示した結果と合せ考えると脱バナジウム処
理で主として触媒の活性が回復し、不動態化処理でさら
に水素生成量とコー１２− 第４表 り生成量が抑えられることが明らかで不動態化の前処理
としての本発明の脱バナジウム処理は金属汚染触媒の性
能回復に極めて有効であることが認められた。
特許出願人 重質油対策技術研究組合
１５−
２９５−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重質石油系原料油の流動接触分解において、ニッケ
ルおよびバナジウムの付着により性能の低下した流動接
触分解触媒を酸化処理し、次いで極性溶媒で抽出処理す
ることによりバナジウムを除去する劣化した流動接触分
解触媒の脱金属再生方法。 ２ ＋酸化処理を６００℃ないし７００℃で空気または
酸素雰囲気下で焼成して行う特許請求の範囲第１項記載
の劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法。 ３ 抽出処理を溶媒としてメタノール、エタノール、水
からなる群から選ばれた少なくとも１種の溶媒を用い、
常圧ないし１０ｋｇ／ａＪの圧力で常温ないし２００℃
の条件で行う特許請求の範囲第１項記載の劣化した流動
接触分解触媒の脱金属再生方法。 １− ４ 少なくとも触媒１００万重量部中にバナジウム２５
００重量部付着した流動接触分解触媒について行う特許
請求の範囲第１項記載の劣化した流動接触分解触媒の脱
金属再生方法。 ５ 触媒に付着した金属の不動態化法の前処理として行
う特許請求の範囲第１項記載の劣化した流動接触分解触
媒の脱金属再生方法。 ６ 少なくとも触媒１００万重量部中にニッケル１５０
０重量部およびバナジウム２５００重量部付着した流動
接触分解触媒について行う特許請求の範囲第１項および
第５項記載の劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2370683A JPS59150540A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2370683A JPS59150540A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59150540A true JPS59150540A (ja) | 1984-08-28 |
| JPH0417699B2 JPH0417699B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=12117796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2370683A Granted JPS59150540A (ja) | 1983-02-17 | 1983-02-17 | 劣化した流動接触分解触媒の脱金属再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59150540A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60190241A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-27 | Nippon Oil Co Ltd | 水素化処理廃触媒の再生方法 |
| US5032565A (en) * | 1987-08-14 | 1991-07-16 | Europeenne Retraitement De Catalyseurs Eurecat | Process for reducing a refining catalyst before use |
| JP2015523194A (ja) * | 2012-05-11 | 2015-08-13 | シャンハイ フアチャン エンバイロンメンタル プロテクション カンパニー リミテッドＳｈａｎｇｈａｉ Ｈｕａｃｈａｎｇ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｃｏ．， Ｌｔｄ | 沸騰床残渣油水素化の排出触媒を処理する方法および装置 |
-
1983
- 1983-02-17 JP JP2370683A patent/JPS59150540A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60190241A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-27 | Nippon Oil Co Ltd | 水素化処理廃触媒の再生方法 |
| US5032565A (en) * | 1987-08-14 | 1991-07-16 | Europeenne Retraitement De Catalyseurs Eurecat | Process for reducing a refining catalyst before use |
| JP2015523194A (ja) * | 2012-05-11 | 2015-08-13 | シャンハイ フアチャン エンバイロンメンタル プロテクション カンパニー リミテッドＳｈａｎｇｈａｉ Ｈｕａｃｈａｎｇ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｃｏ．， Ｌｔｄ | 沸騰床残渣油水素化の排出触媒を処理する方法および装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0417699B2 (ja) | 1992-03-26 |
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