JPS59133264A - 陽イオン染料の液状組成物 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体商品形態の陽イオン染料組成物、その製造
方法ならびに特にポリアクリルニトリル材料の染色およ
び捺染のだめのその使用法に関する。
方法ならびに特にポリアクリルニトリル材料の染色およ
び捺染のだめのその使用法に関する。
陽イオン染料の黒色混合物は公知に属する。
この種公知混合物は色調調整のためにとりわけ塩基性染
料特にマラカイトグリーンおよび/捷たはツクシンなら
びに場合によってはさらにクリソイシンおよび/または
オーラミンを含有している。この種の混合物は種々の欠
点を持つが、中でも混合物中の各成分が互に不利に影響
し合い、沈殿することがあるという欠点がある。
料特にマラカイトグリーンおよび/捷たはツクシンなら
びに場合によってはさらにクリソイシンおよび/または
オーラミンを含有している。この種の混合物は種々の欠
点を持つが、中でも混合物中の各成分が互に不利に影響
し合い、沈殿することがあるという欠点がある。
欧州特許出願第56947号により、3種の陽イオン染
料からなり、酸性変性された合成繊維の黒色染色のため
に使用しうる固体染料混合物が知られている。しかし固
体商品形態の染料組成物は一般に秤量の際にほこりが立
つこと、時間のかかる溶解工程が必要であることなどの
欠点を持つ。
料からなり、酸性変性された合成繊維の黒色染色のため
に使用しうる固体染料混合物が知られている。しかし固
体商品形態の染料組成物は一般に秤量の際にほこりが立
つこと、時間のかかる溶解工程が必要であることなどの
欠点を持つ。
しかしてここに本発明によって、上記の欠点を有しない
液体形態の陽イオン染料組成物が見出された。この液状
染料組成物は好ましい実施態様においては3種のアゾま
たはヒドラソン染料の混合物を含有しており、混合物中
の各成分は互に不利に影響し合うことがなく、たとえば
沈殿が生じることなく安定状態を保ち、そして酸性変性
された合成繊維の染色のために使用することができろ。
液体形態の陽イオン染料組成物が見出された。この液状
染料組成物は好ましい実施態様においては3種のアゾま
たはヒドラソン染料の混合物を含有しており、混合物中
の各成分は互に不利に影響し合うことがなく、たとえば
沈殿が生じることなく安定状態を保ち、そして酸性変性
された合成繊維の染色のために使用することができろ。
したがって、本発明は陽イオン染料のほかに脂肪族カル
ボン酸、場合、によっては水、有機溶剤および添加物を
含有する新規な液体商品形態の陽イオン染料組成物を提
供するものであり、本発明による液状組成物の特徴は次
の点にある。すなわち、陽イオン染料として、少なくと
も1種の式 の陽イオン黄染料成分、少なくとも1種の式および/ま
たは の陽イオン赤染料成分および少なくとも1種の式 %式% ([) の陽イオン育染料成分とからなる混合物を含有すること
にある。
ボン酸、場合、によっては水、有機溶剤および添加物を
含有する新規な液体商品形態の陽イオン染料組成物を提
供するものであり、本発明による液状組成物の特徴は次
の点にある。すなわち、陽イオン染料として、少なくと
も1種の式 の陽イオン黄染料成分、少なくとも1種の式および/ま
たは の陽イオン赤染料成分および少なくとも1種の式 %式% ([) の陽イオン育染料成分とからなる混合物を含有すること
にある。
上記各式において、
R1とR2とは互に独立的に水素、ハロゲン、C,−C
4−アルキルまたはcl−C4−アルコキシ、 R3はCI −04−アルキル、 R4とR5とは互に独立的に場合によっては置換されて
いてもよいC1−C4−アルキル、R6はC1−C4−
アルコキシまたはアシルアミ八 R7ばCI−(−アルキル、 R8は水素またはメチル、 R9は水素、場合によっては置換されていてもよいC1
−C6−アルキル、フェニルまたはシクロヘキシル、 Hatは塩素または臭素、 RIOばCi −C4−アルキル、 R11は下記式のいずれかの基 R□2はcl−4−アルキル、 R□3は水素、C1−C4−アルキルまたはCi −C
4−アルコキシ、 R14は水素、cl −C4−アルキルまたはフェニル
。
4−アルキルまたはcl−C4−アルコキシ、 R3はCI −04−アルキル、 R4とR5とは互に独立的に場合によっては置換されて
いてもよいC1−C4−アルキル、R6はC1−C4−
アルコキシまたはアシルアミ八 R7ばCI−(−アルキル、 R8は水素またはメチル、 R9は水素、場合によっては置換されていてもよいC1
−C6−アルキル、フェニルまたはシクロヘキシル、 Hatは塩素または臭素、 RIOばCi −C4−アルキル、 R11は下記式のいずれかの基 R□2はcl−4−アルキル、 R□3は水素、C1−C4−アルキルまたはCi −C
4−アルコキシ、 R14は水素、cl −C4−アルキルまたはフェニル
。
R15は場合によっては置換されていてもよいcl −
C4−アルキル、 R16は水素またはハロゲン、 R+7、RIB、R1’lおよびR20はそれぞれ互に
独立的に場合によっては置換されていてもよいC1−0
6−アルキルを意味するか、あるいはR17はR18と
共にN原子を含めてそして場合によっては他のへテロ原
子を含めて5才たは6員の複素環式環を形成する、 R21は場合によっては置換されていてもよいC1−C
3−アルキル、そして Xは陰イオン残基な意味する。
C4−アルキル、 R16は水素またはハロゲン、 R+7、RIB、R1’lおよびR20はそれぞれ互に
独立的に場合によっては置換されていてもよいC1−0
6−アルキルを意味するか、あるいはR17はR18と
共にN原子を含めてそして場合によっては他のへテロ原
子を含めて5才たは6員の複素環式環を形成する、 R21は場合によっては置換されていてもよいC1−C
3−アルキル、そして Xは陰イオン残基な意味する。
上記各式の染料は既知である。
好ましい液状商品形態の染料組成物は例えば全部で20
乃至30重量%の陽イオン染料を含有し、その場合その
組成分は特に10乃至12重量%の黄染料成分、4乃至
6重量係の赤染料成分、6乃至12重量%の青染料成分
からなる。
乃至30重量%の陽イオン染料を含有し、その場合その
組成分は特に10乃至12重量%の黄染料成分、4乃至
6重量係の赤染料成分、6乃至12重量%の青染料成分
からなる。
R1,R2およびRI6の定義におけるハロゲンは例え
ばフッ素原子、塩素原子または臭素原−子である。
ばフッ素原子、塩素原子または臭素原−子である。
R1、R2、R3、R4、R5、R65R7、R9)R
1o% R12・R13、R14s R19およびR2
0がcl−C4−アルキル基、C1−C6−アルキル基
あるい(まc、−C4−アルコキシ基を意味する場合、
それらの基は直鎖状の基でも分枝状の基でもよい。例え
ばメチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基
、jso−ブチル基、tert−ブチル基、メトキシ基
、ニドキシ基、n−プロポキシ基または1so−)゛ト
キシ基などでありうる。R4、R5、Rg 、R19お
よびRZOの場合にはそのC1−4−捷たはC1−C6
−アルキル基はさらに置換されていてもよく、置換基と
しては例えばヒドロキシル基、フェニル基が考慮される
。R15の場合ではそのC1−C,−アルキル基は場合
によってはさらに例えばOH。
1o% R12・R13、R14s R19およびR2
0がcl−C4−アルキル基、C1−C6−アルキル基
あるい(まc、−C4−アルコキシ基を意味する場合、
それらの基は直鎖状の基でも分枝状の基でもよい。例え
ばメチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基
、jso−ブチル基、tert−ブチル基、メトキシ基
、ニドキシ基、n−プロポキシ基または1so−)゛ト
キシ基などでありうる。R4、R5、Rg 、R19お
よびRZOの場合にはそのC1−4−捷たはC1−C6
−アルキル基はさらに置換されていてもよく、置換基と
しては例えばヒドロキシル基、フェニル基が考慮される
。R15の場合ではそのC1−C,−アルキル基は場合
によってはさらに例えばOH。
ハロゲンおよびcl −C,−アルコキシ1てよって置
換されていてもよい。
換されていてもよい。
R17とR□8とが両者−緒で複素環を形成する場合、
その複素環としては特にモルホリン環およびピペラジン
環が考慮されろ。
その複素環としては特にモルホリン環およびピペラジン
環が考慮されろ。
R4とR5とについてはR4が非置換Cl−C4−アル
キルでR5が置換Ci −C4−アルキルである組合わ
せおよびR4とR5とが共に置換C1−C4−アルキル
である組合わせが好丑しいことが判明している。
キルでR5が置換Ci −C4−アルキルである組合わ
せおよびR4とR5とが共に置換C1−C4−アルキル
である組合わせが好丑しいことが判明している。
R6がアシルアミノ基を意味する場合、それはベンゾイ
ルアミノ基あるいは好ましくはアセチルアミノ基であり
うる。
ルアミノ基あるいは好ましくはアセチルアミノ基であり
うる。
R21の意味するC1−C3−アルキル基が置換されて
いる場合、その置換基としては特にOf(が考慮される
。
いる場合、その置換基としては特にOf(が考慮される
。
好ましい本発明の液状商品組成物は次の染料成分を含有
するものである− 黄染料成分としてR1が水素、R2がC1−04−アル
コキシ基モしてXが陰イオン残基な意味する式Iの染料
; 赤染料成分としてR3がメチル基、R4がメチルまたは
エチル基、R5がフェニルによ゛ つて置換されたメ
チルまたはエチル基そしてXが陰イオン残基を意味する
式■の染料;青染料成分としてR4がメチルまたはエチ
ル基、R5がヒドロキシルによって置換されたメチル、
エチルまたはプ1ロピル基、R6がメトキシ基、R7が
メチルまだはエチル基そしてXが隙イオンを意味する式
■の染料。
するものである− 黄染料成分としてR1が水素、R2がC1−04−アル
コキシ基モしてXが陰イオン残基な意味する式Iの染料
; 赤染料成分としてR3がメチル基、R4がメチルまたは
エチル基、R5がフェニルによ゛ つて置換されたメ
チルまたはエチル基そしてXが陰イオン残基を意味する
式■の染料;青染料成分としてR4がメチルまたはエチ
ル基、R5がヒドロキシルによって置換されたメチル、
エチルまたはプ1ロピル基、R6がメトキシ基、R7が
メチルまだはエチル基そしてXが隙イオンを意味する式
■の染料。
陰イオンXとしては無機陰イオンも有機陰イオンも考慮
され、例としては下記の陰イオンが挙げられる; フッ化物、塩化物、臭化物またはヨウ化物のごときハロ
ゲン、四フッ化ホウ素、スルフェート、メチルスルフェ
ート、アミノスルホナート、過塩素酸塩、炭酸水素塩′
、リン酸塩、リンモリブデン酸塩、リンタングステン酸
塩、リンタングステンモリブデン酸塩、ベンゼンスルホ
ナート、ナフタリンスルホナート、4−クロルベンゼン
スルホナート、シュウ酸塩、マレイン酸塩、ギ酸塩、酢
酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩、コハク酸塩、クロルア
セテート、酒石酸塩、メタンスルホナートまたは安息香
酸塩あるいは錯イオンたとえばクロロ亜鉛複塩の錯イオ
ン。
され、例としては下記の陰イオンが挙げられる; フッ化物、塩化物、臭化物またはヨウ化物のごときハロ
ゲン、四フッ化ホウ素、スルフェート、メチルスルフェ
ート、アミノスルホナート、過塩素酸塩、炭酸水素塩′
、リン酸塩、リンモリブデン酸塩、リンタングステン酸
塩、リンタングステンモリブデン酸塩、ベンゼンスルホ
ナート、ナフタリンスルホナート、4−クロルベンゼン
スルホナート、シュウ酸塩、マレイン酸塩、ギ酸塩、酢
酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩、コハク酸塩、クロルア
セテート、酒石酸塩、メタンスルホナートまたは安息香
酸塩あるいは錯イオンたとえばクロロ亜鉛複塩の錯イオ
ン。
好ましい陰イオンXはアセテートイオン、メチルスルフ
ェートイオン、ラクテートイオンお・よびホルミエート
イオンである。
ェートイオン、ラクテートイオンお・よびホルミエート
イオンである。
本新規な染料組成物の黄、赤、青の各染料成分はそれぞ
れただ1種の成分からなっていてもよいし、同じまたは
類似の色合いの複数の混合物からなっていてもよい。し
たがって、ある1種の染料のある特定の特性を同じまた
は類似の色合いのいま1つの染料を加えることによって
変えろことができるという利点が得られる。
れただ1種の成分からなっていてもよいし、同じまたは
類似の色合いの複数の混合物からなっていてもよい。し
たがって、ある1種の染料のある特定の特性を同じまた
は類似の色合いのいま1つの染料を加えることによって
変えろことができるという利点が得られる。
本発明による新規な液状染料組成物は上記に説明した染
料混合物のほかに脂肪族飽和または不飽和モノ−または
ジカルボン酸を含有している。このカルボン酸は上記に
定義した染料混合物を溶液の状態眞保持し得るものでな
ければならない。適当なカルボン酸を例示すればギ酸、
酢酸、プロピオン酸、乳酸、オレイン酸、リノール酸、
シュウ酸、酒石酸、マロン酸等である。好ましいのは乳
酸そして特に好ましいのは酢酸である。
料混合物のほかに脂肪族飽和または不飽和モノ−または
ジカルボン酸を含有している。このカルボン酸は上記に
定義した染料混合物を溶液の状態眞保持し得るものでな
ければならない。適当なカルボン酸を例示すればギ酸、
酢酸、プロピオン酸、乳酸、オレイン酸、リノール酸、
シュウ酸、酒石酸、マロン酸等である。好ましいのは乳
酸そして特に好ましいのは酢酸である。
かかるカルボン酸は本液状組成物中に好ましくは10乃
至30重量%まで、特に好ましくは12乃至25重量%
まで存在する。
至30重量%まで、特に好ましくは12乃至25重量%
まで存在する。
さらに本新規組成物は水または水と水溶性有機溶剤との
混合物または有機溶剤のみを含有する。有機溶剤として
は例えば下記のものが考慮されるニ ゲリコールたとえばエチレングリコール、ジエチレング
リコールまたはトリエチレングリコール;グリコールエ
ーテルたとえばエチレングリコールモノメチルエーテル
、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレ
ングリコール千ノーn−ブチルエーテル;ジメチルスル
ホキシド、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミ
ド、テトラメチル尿素、ε−カプロラクタムおよびベン
ジルアルコール。
混合物または有機溶剤のみを含有する。有機溶剤として
は例えば下記のものが考慮されるニ ゲリコールたとえばエチレングリコール、ジエチレング
リコールまたはトリエチレングリコール;グリコールエ
ーテルたとえばエチレングリコールモノメチルエーテル
、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレ
ングリコール千ノーn−ブチルエーテル;ジメチルスル
ホキシド、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミ
ド、テトラメチル尿素、ε−カプロラクタムおよびベン
ジルアルコール。
さらに本新規な液状商品組成物は乳化剤、分散剤、均染
剤および/または湿潤剤のごとき常用添加剤を含有しう
る。
剤および/または湿潤剤のごとき常用添加剤を含有しう
る。
本発明による新規な染料商品は安定な液状組成物である
。本組成物は貯蔵安定(沈降することなく真正溶液とし
て少なくとも6ケ月以上貯蔵可能)であるばかりでなく
温度安定性(約OCから30Cまで)である。本組成物
は染料濃度が高くとも非常に流動性に富む稀溶液のよう
であり、したがって注入容易であってゲル化しない。
。本組成物は貯蔵安定(沈降することなく真正溶液とし
て少なくとも6ケ月以上貯蔵可能)であるばかりでなく
温度安定性(約OCから30Cまで)である。本組成物
は染料濃度が高くとも非常に流動性に富む稀溶液のよう
であり、したがって注入容易であってゲル化しない。
本新規な液状染料組成物の製造は例えば次のようにして
実施されろ。すなわち、黄、赤、青の各染料成分の、脂
肪族カルボン酸を含有しており塩の少ない、場合によっ
ては水性の溶液を室温において相互に攪拌混合し、そし
てこの攪拌の前、間または後に場合によってはその他の
添加物および/または有機溶剤を加えるのである。
実施されろ。すなわち、黄、赤、青の各染料成分の、脂
肪族カルボン酸を含有しており塩の少ない、場合によっ
ては水性の溶液を室温において相互に攪拌混合し、そし
てこの攪拌の前、間または後に場合によってはその他の
添加物および/または有機溶剤を加えるのである。
本新規な液状商品としての染料組成物は希釈することな
く直接的に使用可能である。本染料組成物は陽イオン染
料で染色可能な繊維材料の染色および捺染のために使用
することができ、特にアクリルニド、リルのホモ重合体
または混合重合体からなる繊維材料あるいは酸性基によ
って変性されたポリエステルの染色および捺染のために
有利に使用しうる。染色は好寸しくは水性、弱酸性媒質
中において染着法により、あるいはパッド−スチーム法
によって実施される。その場合、被染色材料は種々の加
工段階の形状でありうる。例えば紡糸線、コームスライ
バー、ばら繊維、より糸、ヤーン、織物、編物、ブロッ
ク製品あるいはシャツやせ一ターのごとき完成品であっ
てよい。
く直接的に使用可能である。本染料組成物は陽イオン染
料で染色可能な繊維材料の染色および捺染のために使用
することができ、特にアクリルニド、リルのホモ重合体
または混合重合体からなる繊維材料あるいは酸性基によ
って変性されたポリエステルの染色および捺染のために
有利に使用しうる。染色は好寸しくは水性、弱酸性媒質
中において染着法により、あるいはパッド−スチーム法
によって実施される。その場合、被染色材料は種々の加
工段階の形状でありうる。例えば紡糸線、コームスライ
バー、ばら繊維、より糸、ヤーン、織物、編物、ブロッ
ク製品あるいはシャツやせ一ターのごとき完成品であっ
てよい。
さらに、本新規な液状染料組成物はボリア’71Jルニ
トリルの湿潤紡糸線の染色のためにも使用でき、また混
合繊物中のポリアクリルニトリル部分の染色のためにも
使用できる。
トリルの湿潤紡糸線の染色のためにも使用でき、また混
合繊物中のポリアクリルニトリル部分の染色のためにも
使用できる。
混合繊物は例えばポリアクリルニトリル/セルロース、
ポリアクリルニトリル/ウーノし、ポリアクリルニトリ
ル/ポリアミド、ポリアクリルニトリル/ポリエステル
あるいはポリアクリルニトリル/酸性染色可能なポリア
クリルニトリルなど千゛ありうる。
ポリアクリルニトリル/ウーノし、ポリアクリルニトリ
ル/ポリアミド、ポリアクリルニトリル/ポリエステル
あるいはポリアクリルニトリル/酸性染色可能なポリア
クリルニトリルなど千゛ありうる。
本発明の液状染料商品のい捷1つの利点はそれが充填成
分として使用できろことである。
分として使用できろことである。
本染料商品は液状または粉末状の陽イオン多色染料と組
合わせ可能であり、これによって色直し成分にュアンス
成分)として使用することもできる。したがって、ポリ
アクリルニトリルを所望のニュアンスに経済的に染め上
げることが可能となる。たとえば式l、■または■の染
料をそれぞれ単独で含んでいろ液体調合物にたとえば式
1.Itおよび■の染料混合物を含有している本発明に
よる新規な液状染料組成物を組合わせて用いることによ
って、その個々の染料の染色の色合い、ニュアンスを調
整することができる。具体的に説明すると、黄染料■の
みを含む染料調合物を本発明による新規な染料商品で色
直しすると、種々のオリーフ色の色調が得られる。また
、赤染料■のみを含む染料調合物を本発明による新規な
染料商品で色直しすると、種々のルビー色からボルドー
色までの色調が得られる。
合わせ可能であり、これによって色直し成分にュアンス
成分)として使用することもできる。したがって、ポリ
アクリルニトリルを所望のニュアンスに経済的に染め上
げることが可能となる。たとえば式l、■または■の染
料をそれぞれ単独で含んでいろ液体調合物にたとえば式
1.Itおよび■の染料混合物を含有している本発明に
よる新規な液状染料組成物を組合わせて用いることによ
って、その個々の染料の染色の色合い、ニュアンスを調
整することができる。具体的に説明すると、黄染料■の
みを含む染料調合物を本発明による新規な染料商品で色
直しすると、種々のオリーフ色の色調が得られる。また
、赤染料■のみを含む染料調合物を本発明による新規な
染料商品で色直しすると、種々のルビー色からボルドー
色までの色調が得られる。
また、青染料■のみを含有している染料調合物に本発明
による新規な染料商品を加えて色直しすると、種々のニ
ュアンスの青色色調が得られる。
による新規な染料商品を加えて色直しすると、種々のニ
ュアンスの青色色調が得られる。
本発明による新規な液状染料組成物を用いて染色された
繊維材料は良好な染色堅ろう性および使用堅ろう性を示
す。特に中性色の色調だすぐれ、合成光電変りが少なく
、あらゆる色濃度(明灰色から濃黒色まで)において高
い射光堅ろう度を有しそしてビルド・アップ性もすぐれ
ている。
繊維材料は良好な染色堅ろう性および使用堅ろう性を示
す。特に中性色の色調だすぐれ、合成光電変りが少なく
、あらゆる色濃度(明灰色から濃黒色まで)において高
い射光堅ろう度を有しそしてビルド・アップ性もすぐれ
ている。
以下、本発明の実施例を示す。これは本発明を説明する
ためのものであって本発明を限定するものではない。な
お、実施例中の部(T)は重量部である。
ためのものであって本発明を限定するものではない。な
お、実施例中の部(T)は重量部である。
実施例1
600xgのベツヒヤーガラスに順次下記の液体調合物
を入れる。
を入れる。
後記液体調合物A 300.09後記液体調
合物B 111.5f後記液体調合物C60
,0? この混合物を次に磁気攪拌器を用いて室温で1時間攪拌
して均質化する。(I)!1−約3.3)。
合物B 111.5f後記液体調合物C60
,0? この混合物を次に磁気攪拌器を用いて室温で1時間攪拌
して均質化する。(I)!1−約3.3)。
ついで乳化剤(脂肪アルコールポリグリコールエーテル
基剤)2.52を添加しそしてさらに1時間攪拌する。
基剤)2.52を添加しそしてさらに1時間攪拌する。
得られた染料液に約272の水を加えて全量を5007
にする。続いて清澄濾過ずろ。
にする。続いて清澄濾過ずろ。
しかして下記の組成を有する黒色液状組成物が得られろ
。
。
式
%式%
式
の染料・・・・・・11.4部
式
%式%
脂肪アルコールポリグリコールエーテル・・・・・ 1
.1部合計100部 液体調合物A 式 %式% 硫酸メチル水素マグネシウム・・・・・・ i、o重
4係酢酸ナトリウム ・・・・・・ 1.2重量係脂
肪アルコールポリグリコールエーテル・・・・・・
1.0重量%100、0重量% の染料と酢酸と水とを含有する。
.1部合計100部 液体調合物A 式 %式% 硫酸メチル水素マグネシウム・・・・・・ i、o重
4係酢酸ナトリウム ・・・・・・ 1.2重量係脂
肪アルコールポリグリコールエーテル・・・・・・
1.0重量%100、0重量% の染料と酢酸と水とを含有する。
上記式の染料 ・・・・・・40.0重量%水
・・・・・・28,5重量%Na2SO4−・−・
・−1,5重量係酢 酸 ・・・・・・
30.0重量%100、0重量% 実施例2 オイロアクリル(Euroacril :ポリアクリル
ニトリル)の連続的にかぜ巻き上げされたかせ糸83
Kyをヘンリフセン(Henriksen )循環染色
機により1:15の浴比でがせ染めした。使用した水性
染浴はアルキルフェノールエトキシレート水溶液0.5
%、結晶酢酸ナトリウム1%および実施例1の液状染料
組成物4%(=3320f)を含有していた。この染浴
のpHを酢酸で4〜4.5に調整しそして70Cでこの
染浴に上記被染色物を入れた。
・・・・・・28,5重量%Na2SO4−・−・
・−1,5重量係酢 酸 ・・・・・・
30.0重量%100、0重量% 実施例2 オイロアクリル(Euroacril :ポリアクリル
ニトリル)の連続的にかぜ巻き上げされたかせ糸83
Kyをヘンリフセン(Henriksen )循環染色
機により1:15の浴比でがせ染めした。使用した水性
染浴はアルキルフェノールエトキシレート水溶液0.5
%、結晶酢酸ナトリウム1%および実施例1の液状染料
組成物4%(=3320f)を含有していた。この染浴
のpHを酢酸で4〜4.5に調整しそして70Cでこの
染浴に上記被染色物を入れた。
5分間内側から外側へ染浴を循環させて処理し、次いで
30分間で染浴温度を100Cまで上げそしてこの温度
で60分間染色した。
30分間で染浴温度を100Cまで上げそしてこの温度
で60分間染色した。
このあと50Cまで冷却し、染色された糸をすすぎ洗い
し、遠心脱水しそして乾燥した。
し、遠心脱水しそして乾燥した。
しかして均一に染色された濃い黒色のオイロアクリル糸
が得られた。
が得られた。
実施例3
ドラロン(Dralon:ポリアクリルニトリル)の織
物糸をあや糸巻きに巻き取ったあやかせ糸10 ’5
Kqをセージ(Then)あやかせ染色装置を用いて染
色した。使用した染浴(約1200t)はアルキルフェ
ノールエトキシレート水溶液0.5%、結晶酢酸ナトリ
ウムl飴、力焼ボウ硝5係、実施例1の液状染料組成物
1%(=1050f)およびドデシルジメチルベンジル
アンモニウムクロライド水溶液1係を含有していた。こ
の染浴のpHを酢酸で4〜4.5に調整した。75tZ
’でその染浴に糸を・入れそして5分間内側から外側へ
染浴を循環させて処理した。その後45分間で染浴温度
をLoot:まで上げそしてこの温度で60分間染色し
た。そのあと冷却し、糸をすすぎ洗いし、遠心脱水しそ
して乾燥した。かくして均一に染色された中性灰色のド
ラロン糸カ得られた。この染色された糸は従来の黒染料
商品では達成できなかったようなすぐれた射光堅ろう性
を示した。
物糸をあや糸巻きに巻き取ったあやかせ糸10 ’5
Kqをセージ(Then)あやかせ染色装置を用いて染
色した。使用した染浴(約1200t)はアルキルフェ
ノールエトキシレート水溶液0.5%、結晶酢酸ナトリ
ウムl飴、力焼ボウ硝5係、実施例1の液状染料組成物
1%(=1050f)およびドデシルジメチルベンジル
アンモニウムクロライド水溶液1係を含有していた。こ
の染浴のpHを酢酸で4〜4.5に調整した。75tZ
’でその染浴に糸を・入れそして5分間内側から外側へ
染浴を循環させて処理した。その後45分間で染浴温度
をLoot:まで上げそしてこの温度で60分間染色し
た。そのあと冷却し、糸をすすぎ洗いし、遠心脱水しそ
して乾燥した。かくして均一に染色された中性灰色のド
ラロン糸カ得られた。この染色された糸は従来の黒染料
商品では達成できなかったようなすぐれた射光堅ろう性
を示した。
実施例4
あやかせ糸巻に巻取ったトラン(Dolan:ポリアク
リルニトリル)織物用糸62Kgをショール(5cho
ll)あやがせ染色装置を用いて染色した。この染色装
置にはアルキルフェノールエトキシレート水溶液0.5
係、結晶酢酸ナトリウム1チ、液状商品組成物形態の式
の染料4967と実施例1の液状染料組成物124?と
からなる染料混合物62o2、およびドデシルジメチル
ベンジルアンモニウムクロライド水溶液1%とを含有し
ている水性染浴(約7501)が使用された。染浴のp
Hは酢酸で4〜4.5に調整されていた。75cの浴温
度で糸をとの染浴に入れそしてこの温度で10分間内側
から外側へ染浴を循環させてまず処理した。次いで45
分間染浴温度を1、OOC”fで上げそしてこの温度で
60分間染色した。このあと冷却し、すすぎ洗いし、遠
心脱水しそして乾燥した。これによって均染された褐色
トラン糸が得られ、これは高い射光堅ろう度を示した。
リルニトリル)織物用糸62Kgをショール(5cho
ll)あやがせ染色装置を用いて染色した。この染色装
置にはアルキルフェノールエトキシレート水溶液0.5
係、結晶酢酸ナトリウム1チ、液状商品組成物形態の式
の染料4967と実施例1の液状染料組成物124?と
からなる染料混合物62o2、およびドデシルジメチル
ベンジルアンモニウムクロライド水溶液1%とを含有し
ている水性染浴(約7501)が使用された。染浴のp
Hは酢酸で4〜4.5に調整されていた。75cの浴温
度で糸をとの染浴に入れそしてこの温度で10分間内側
から外側へ染浴を循環させてまず処理した。次いで45
分間染浴温度を1、OOC”fで上げそしてこの温度で
60分間染色した。このあと冷却し、すすぎ洗いし、遠
心脱水しそして乾燥した。これによって均染された褐色
トラン糸が得られ、これは高い射光堅ろう度を示した。
実施例5
カシミロン(Cashmilon :ポリアクリルニト
リル)の紡糸線1500 Kgをパッド−スチーム法に
よって連続的に染1色した。この染色においては、紡糸
線はフラール(Foulard )染色機にかけて30
Cの水性パッド染色液でまず含浸された。このパッド液
は1tにつき下記量の成分を含有しており、そのpHは
酒石酸で4〜4.5に調整されていた、 酸耐性濃厚剤(穀粒粉末誘導体タイプ)62ヤシ脂肪酸
ジエタノールアミド 20?消泡剤
0.05f実施例1による液状染料組
成物 40ii’このパッド染色液で紡糸線は1
00%の重量増加丑でパッドされた。ついでイルマ(I
lma)蒸熱機にかけて100〜102Cの飽和蒸気で
45分間蒸熱された。このあと艶出し機にかけてすすぎ
洗いし、艶出しを行ない、そのあと乾燥しそして缶に入
れて放置する。これにより、均一に濃黒色に染色された
紡糸線が得られ、これは未染色の紡糸線と摩擦状態でさ
らに一緒に加工され、後処理のスチーミングにかけられ
た場合でも色かにじみ出て未染色の紡糸線を汚染するこ
とがなかった0 実施例6 ベリクレン(Velicren:ポリアクリルニトリル
)のコームスライバー500 Kqの適当な装置を用い
てヒゴロ捺染法(Vigoureudruck−Ver
fahren )によって25%の被覆度で捺染した。
リル)の紡糸線1500 Kgをパッド−スチーム法に
よって連続的に染1色した。この染色においては、紡糸
線はフラール(Foulard )染色機にかけて30
Cの水性パッド染色液でまず含浸された。このパッド液
は1tにつき下記量の成分を含有しており、そのpHは
酒石酸で4〜4.5に調整されていた、 酸耐性濃厚剤(穀粒粉末誘導体タイプ)62ヤシ脂肪酸
ジエタノールアミド 20?消泡剤
0.05f実施例1による液状染料組
成物 40ii’このパッド染色液で紡糸線は1
00%の重量増加丑でパッドされた。ついでイルマ(I
lma)蒸熱機にかけて100〜102Cの飽和蒸気で
45分間蒸熱された。このあと艶出し機にかけてすすぎ
洗いし、艶出しを行ない、そのあと乾燥しそして缶に入
れて放置する。これにより、均一に濃黒色に染色された
紡糸線が得られ、これは未染色の紡糸線と摩擦状態でさ
らに一緒に加工され、後処理のスチーミングにかけられ
た場合でも色かにじみ出て未染色の紡糸線を汚染するこ
とがなかった0 実施例6 ベリクレン(Velicren:ポリアクリルニトリル
)のコームスライバー500 Kqの適当な装置を用い
てヒゴロ捺染法(Vigoureudruck−Ver
fahren )によって25%の被覆度で捺染した。
使用した捺染のりは1tにつき下記量の成分を含有して
いた: 酸耐性濃厚剤(穀粒粉末誘導体タイプ)82ヤシ脂肪酸
ジエタノールアミド 62脱気剤
1.57実施例1の液状染料組成物
4OS’酒石酸でpH4〜4.5に調整。
いた: 酸耐性濃厚剤(穀粒粉末誘導体タイプ)82ヤシ脂肪酸
ジエタノールアミド 62脱気剤
1.57実施例1の液状染料組成物
4OS’酒石酸でpH4〜4.5に調整。
次いでスチーマにかけて100〜102cの飽和蒸気で
45分間蒸熱処理し、そのあと洗って艶出しを行ないそ
して乾燥した。
45分間蒸熱処理し、そのあと洗って艶出しを行ないそ
して乾燥した。
これによって浸透度にすぐれ、均質に濃黒色に捺染され
た、捺染部と非捺染部が鮮明に区分されたコームスライ
バーが得られた。蒸熱の際にも非捺染部分への1色のに
じみ出しは全く生じなかった。
た、捺染部と非捺染部が鮮明に区分されたコームスライ
バーが得られた。蒸熱の際にも非捺染部分への1色のに
じみ出しは全く生じなかった。
実施例7
3、3 dtexの原繊維力価を有する延伸されたポリ
アクリルニトリル湿潤線300 Kgを適当な染色装置
を用いて連続的に染色した。染浴は実施例1による液状
染料組成物を20グ/を含有しており、50Cの温度四
つpH4のこの染浴に被染色延伸、腺が3秒間浸漬され
た。
アクリルニトリル湿潤線300 Kgを適当な染色装置
を用いて連続的に染色した。染浴は実施例1による液状
染料組成物を20グ/を含有しており、50Cの温度四
つpH4のこの染浴に被染色延伸、腺が3秒間浸漬され
た。
染浴中の染料濃度を一定に保持するため200d1分の
量で連続的に浴液な供給した。この供給量は4%黒染料
混合物濃度により所望される染色濃度に相当する。染浴
浸漬に続いて液を絞り、そしてそのポリアクリルニトリ
ル延伸線を滞留および蒸熱工程に通じ、しかるのち洗滌
し、つや出し処理しそして乾燥した。
量で連続的に浴液な供給した。この供給量は4%黒染料
混合物濃度により所望される染色濃度に相当する。染浴
浸漬に続いて液を絞り、そしてそのポリアクリルニトリ
ル延伸線を滞留および蒸熱工程に通じ、しかるのち洗滌
し、つや出し処理しそして乾燥した。
これによって濃い黒色に均染されたポリアクリルニトリ
ル延伸線が得られた。これは洗滌浴およびつや出し俗通
適時にその浴を汚染することが実際上なかった。
ル延伸線が得られた。これは洗滌浴およびつや出し俗通
適時にその浴を汚染することが実際上なかった。
実施例8
実施例1に記載したように操作を行なって。
次表から明らかな染料の溶液を適当に混合することによ
って下記表に示す組成を有する黒色液状染料組成物が変
更例A〜■として得られた。
って下記表に示す組成を有する黒色液状染料組成物が変
更例A〜■として得られた。
染料I′
染料l′
染料■′
染料I′a
染料u7a
染料■′a
染料m’b
実施例9
ひも形状のアクリラン(Acrilan :ポリアクリ
ルニトリル)じゅうたん糸75 Kgをフランツ(Kr
antz)循環染色機を用いて約2500tの水性染浴
によって染色した。使用した染浴はアルキルフェノール
エトキシレート水溶液0.5%、結晶酢酸ナトリウム1
係、カ焼ボウ硝5%、上記表に示した実施例8の変更例
Hによる液状染料組成物1.5%(=11257)およ
びドデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド水
溶液0.8 %を含有しており、そしてpHが酢酸で4
〜4.5に調整されていた。上記の糸を80cでこの染
浴に入れそして交換的に染浴を循環させながら30分間
で100Cまで浴温度を上げそしてこの温度で1時間染
色した。次いで冷却させ、すすぎ洗いし、遠心脱水しそ
して、乾燥した。しかして灰色の色調に均染された糸が
得られた。これは、染料■′、l[’a1 [’b の
混合物の代りに染料■′aのみを単独で使用した場合に
比較して射光堅ろう性が非常にすぐれていた。
ルニトリル)じゅうたん糸75 Kgをフランツ(Kr
antz)循環染色機を用いて約2500tの水性染浴
によって染色した。使用した染浴はアルキルフェノール
エトキシレート水溶液0.5%、結晶酢酸ナトリウム1
係、カ焼ボウ硝5%、上記表に示した実施例8の変更例
Hによる液状染料組成物1.5%(=11257)およ
びドデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド水
溶液0.8 %を含有しており、そしてpHが酢酸で4
〜4.5に調整されていた。上記の糸を80cでこの染
浴に入れそして交換的に染浴を循環させながら30分間
で100Cまで浴温度を上げそしてこの温度で1時間染
色した。次いで冷却させ、すすぎ洗いし、遠心脱水しそ
して、乾燥した。しかして灰色の色調に均染された糸が
得られた。これは、染料■′、l[’a1 [’b の
混合物の代りに染料■′aのみを単独で使用した場合に
比較して射光堅ろう性が非常にすぐれていた。
実施例10
実施例5と同様にして、ただし実施例80表に示した変
更例Cの液状染料組成物257/lを使用してカシミロ
ン(ポリアクリルニトリル)の紡糸線1500 Kgを
暗灰色に染色した。蒸気安定性の非常に高い染色物がこ
れによって得られた。
更例Cの液状染料組成物257/lを使用してカシミロ
ン(ポリアクリルニトリル)の紡糸線1500 Kgを
暗灰色に染色した。蒸気安定性の非常に高い染色物がこ
れによって得られた。
実施例11
600 rrtllのベツヒヤーガラスに下記調合物を
順次大れる。
順次大れる。
液体調合物At 198.0グ液体
調合物B(実施例1による)111.sr液体調合物C
I 67.5?この混合物に100%酢
酸35?を加えそして磁気攪拌器で室温で1時間攪拌し
て均質化する。(ph+ :約363)。さらに乳化剤
(脂肪アルコールポリグリコールエーテル基剤)25?
を添加しそしてさらに1時間攪拌する。
調合物B(実施例1による)111.sr液体調合物C
I 67.5?この混合物に100%酢
酸35?を加えそして磁気攪拌器で室温で1時間攪拌し
て均質化する。(ph+ :約363)。さらに乳化剤
(脂肪アルコールポリグリコールエーテル基剤)25?
を添加しそしてさらに1時間攪拌する。
かくして得られた染料溶液を水(85,5f )で希釈
して全t 500グとする。このあと清澄E遇する。こ
れにより下記の組成を有する黒色液状組成物が得られる
: 式 %式% [ 式 の染料・・・・・・4.5部 酢酸・・・・・・29,0部 NazSO4+M9HCH3So 4 −− 1.5部
水 ・・・・・・45.4部 CH3COONa −1,0部 月罰防アルコールポリグリコールエーテJし・・・・・
・ 1.0 部液体調合物A1 の染料・・・・・・21.9重量部 酢酸 ・・・・・・29.0重量% 倣酸メチル水素マグネシウム・・・・・・ 1.5重
量係酢酸ナトリウム ・・・・・・ 2.oz量i月
コカアルコールポリグリコールエーテル ・・・・・・
1.0重量多水 ・・・・・・44.6重
量係ioo、o重量% 液体調合物C1 の染料・・・・・・33,6重量多 水 ・・・・・・33.9重量係 NazSO4+MgHCH3SO4”’ −1,5重t
%CH3COONa ・”、−1,0重量係酢酸
・・・・・・30.0重量% 出願人 チバーガイギ アクチェンゲゼルシャフ6ト −506=
して全t 500グとする。このあと清澄E遇する。こ
れにより下記の組成を有する黒色液状組成物が得られる
: 式 %式% [ 式 の染料・・・・・・4.5部 酢酸・・・・・・29,0部 NazSO4+M9HCH3So 4 −− 1.5部
水 ・・・・・・45.4部 CH3COONa −1,0部 月罰防アルコールポリグリコールエーテJし・・・・・
・ 1.0 部液体調合物A1 の染料・・・・・・21.9重量部 酢酸 ・・・・・・29.0重量% 倣酸メチル水素マグネシウム・・・・・・ 1.5重
量係酢酸ナトリウム ・・・・・・ 2.oz量i月
コカアルコールポリグリコールエーテル ・・・・・・
1.0重量多水 ・・・・・・44.6重
量係ioo、o重量% 液体調合物C1 の染料・・・・・・33,6重量多 水 ・・・・・・33.9重量係 NazSO4+MgHCH3SO4”’ −1,5重t
%CH3COONa ・”、−1,0重量係酢酸
・・・・・・30.0重量% 出願人 チバーガイギ アクチェンゲゼルシャフ6ト −506=
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 陽イオン染料、脂肪族カルボン酸、場合によっては
水、有機溶剤および添加物を含′ 有する液状商品1組
成物において、陽イオン染料として少なくとも1種の式 () の陽イオン黄染料成分、少なくとも1種の式 %式% の陽イオン赤染料成分および少なくとも1種の式 および7寸たは および/または (Ib) の陽イオン青染料成分とから・なる混合物〔上記各式に
おいて、 R,とR2とは互に独立的に水素、ハロゲン、C1−C
4−アルキルまたはC,−C4−アルコキシ、 R3はC1−C4−″アルキル、 R4とR5とは互に独立的に場合によっては置換されて
いてもよいC□−C4−アルキル、 R6はc、−C4−アルコキシまたはアシルアミノ、 R7はC1−C4−ア)しキル、 R8は水素捷たはメチル、 R9は水素、場合によっては置換されていてもよいC1
−C6−アルキル、フェニルまたはシクロヘキシル、 Halは塩素または臭素、 RIOはC□−C4−アルキル、 R□、は下記式のいずれかの基 R□2はC1−4−アルキJし、 R13は水素、C1−04−アルキル、またばex −
C4−アルコキシ、 R14は水素、C□ −C4−アルキルまたはフェニル
、 R15は場合によっては置換されていてもよいC,−C
4−アルキル、 R16は水素またはハロゲン、 R17N RI8 、 R19およびR20はそれぞれ
互に独立的に場合によっては置換されていてモヨいcl
−C6−アルキルを意味するか、あるいはR17ばR1
8と、共にN原子を含めてそして場合によっては他のへ
テロ原子を含めて5または6負の複素環式環を形成す゛
る、 R21は場合によっては置換されていてもよいCI
−C3−アルキル、そして Xは陰イオン残基を意味する〕を含有しそして場合によ
ってはその他部加物?含有することを特徴とする液状商
品組成物。 2 黄染料成分としてR1が水素、R2がC,−C4−
アルコキシ基、Xが陰イオン゛残基である式■の染料を
、赤染料成分としてR3がメチル基、R4がメチル基ま
たはエチル基、R3がフェニルによって置換されたメチ
ル基またはエチル基、Xが隈イオン残基である式■の染
料を、そして青染料成分としてR4がメチル基またはエ
チル基、R5がヒドロキシルによって置換されたメチル
基、エチル基丑たはプロピル基、R6がメトキシ基、R
7がメチル基またはエチル基、Xが陰イオンである式■
の染料を含有していることを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の液状商品組成物。 3 全部で20乃至30重量係の染料を含有しているこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の液状商品組
成物。 4 10乃至12重量係の黄染料成分と、4乃至6重t
%の赤染料成分と、6乃至12重量係の青染料成分とを
含有することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
液状商品組成物。 5 陰イオンXがアセテートイオン、メチルスルフェー
トイオン、ラクトエートイオンまたはホルミエートイオ
ンである特許請求の範囲第1項乃至4項のいずれかに記
載の液状商品組成物。 6 室温において黄染料成分、赤染料成分、青染料成分
の脂肪族カルボン酸を含有している水溶液を相互に攪拌
混合しそして場5合によってはこの攪拌の前、間または
後にその他部加物および/または有機溶剤を加えること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の液状商品組成
物の製造方法。 7 ポリアクリルニトリル材料、酸性変性されたポリエ
ステルまたはポリアミド材料の染色および捺染のだめの
特許請求の範囲第1項記載の液状商品組成物または特許
請求の範囲第6項記載の方法によって得られた液状商品
組成物の使用法。
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CH758782 | 1982-12-28 |
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1983
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- 1983-12-21 DE DE8383810607T patent/DE3380215D1/de not_active Expired
- 1983-12-23 US US06/564,860 patent/US4536185A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-12-28 JP JP58245591A patent/JPS59133264A/ja active Granted
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US4536185A (en) | 1985-08-20 |
DE3380215D1 (en) | 1989-08-24 |
EP0114574A3 (en) | 1986-02-05 |
EP0114574A2 (de) | 1984-08-01 |
JPH0359109B2 (ja) | 1991-09-09 |
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