JPS5887766A - 有機電解質電池の製造法 - Google Patents
有機電解質電池の製造法Info
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- JPS5887766A JPS5887766A JP56184612A JP18461281A JPS5887766A JP S5887766 A JPS5887766 A JP S5887766A JP 56184612 A JP56184612 A JP 56184612A JP 18461281 A JP18461281 A JP 18461281A JP S5887766 A JPS5887766 A JP S5887766A
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- heat
- fluorine
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- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
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- H01M4/5835—Comprising fluorine or fluoride salts
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は陰極活物質にアルカリ金属、アルカリ土類金属
などの軽金属を、電解質に有機電解質を、陽極活物質に
式（０２Ｆ ）ｎで表わされるフッ化炭素を用いる有機
電解質電池の製造法に関するもので、式（Ｃ２Ｆ）ｎで
表わされる活物質をその生成温度よりも高温で熱処理す
ることにより放電特性、保（ｒ特性の良好な電池を提供
することを目的としている。
などの軽金属を、電解質に有機電解質を、陽極活物質に
式（０２Ｆ ）ｎで表わされるフッ化炭素を用いる有機
電解質電池の製造法に関するもので、式（Ｃ２Ｆ）ｎで
表わされる活物質をその生成温度よりも高温で熱処理す
ることにより放電特性、保（ｒ特性の良好な電池を提供
することを目的としている。
炭素をフッ素化することにより生成されるフッ化炭素に
は、 （１１ｐｏ１ｙｃｌ！Ｌｒｂｏｎｍｏｎｏｆｌｕｏｒｉ
ｄｅ（ＯＦ）ｒｌ（２］ ｐＯ１７ｔＪｔｒａＣａｒ
ｂＯｎｍＯｎＯｆｌｕｏｒｉｄｅ（ＣａＦ）１の２種の
ものが知られていたが、最近、新たに式％式％ ｒｉｄｅが提案されている（特開昭６３−１０２８９３
）。
は、 （１１ｐｏ１ｙｃｌ！Ｌｒｂｏｎｍｏｎｏｆｌｕｏｒｉ
ｄｅ（ＯＦ）ｒｌ（２］ ｐＯ１７ｔＪｔｒａＣａｒ
ｂＯｎｍＯｎＯｆｌｕｏｒｉｄｅ（ＣａＦ）１の２種の
ものが知られていたが、最近、新たに式％式％ ｒｉｄｅが提案されている（特開昭６３−１０２８９３
）。
このフッ化炭素（０２Ｆ ）ｎは他の（ＯＦ）ｎ 、
（（４Ｆ）ｎと同様に、有機電解質系の陽極活物質とし
て有用であることが知られている（特開昭＋５５−２８
２４６）。
（（４Ｆ）ｎと同様に、有機電解質系の陽極活物質とし
て有用であることが知られている（特開昭＋５５−２８
２４６）。
この（０２Ｆ）ｎは（ＣＦ ）ｎ と比較して、神々
の特性を有しており、例えば（Ｃ２Ｆ）ｎは第２次ステ
ージ化合物であり、かつＣ軸方向の炭素平面間に共有結
合に相当する弓吊い結合力の存在が考えられている点や
層間距離が（ＣＦ）ｎ の約６人に対して、約９人と大
きい点などがあり、このため心気化学的々特性も異なり
、（０２Ｆ ）ｎは（ＯＦ）ｎよりも放電電工が高いと
いう特徴をもつ。
の特性を有しており、例えば（Ｃ２Ｆ）ｎは第２次ステ
ージ化合物であり、かつＣ軸方向の炭素平面間に共有結
合に相当する弓吊い結合力の存在が考えられている点や
層間距離が（ＣＦ）ｎ の約６人に対して、約９人と大
きい点などがあり、このため心気化学的々特性も異なり
、（０２Ｆ ）ｎは（ＯＦ）ｎよりも放電電工が高いと
いう特徴をもつ。
しかしながら、（０２Ｆ）ｎは放電電圧は高いが、ヅ坦
性が悪く、放電の進行に伴い電圧が徐々に低下してくる
こと、また、電池を高温保存した際に容；１１゛劣化が
犬であることなどの欠点を有する。高温保存による劣化
は、フッ化炭素陽極と陽極集電体との間に、主にフッ化
物による抵抗皮膜層が形成されるためと考えられる。−
上記フッ化物は、主にフッ化炭素中に含まれる化学吸着
などによる弱い結合をしているフッ素が有機電解質中で
遊離しく遊離フッ素）、恐らくはフッ素イオンとなって
陽極集電体界面へ移動し、反応するためと考えられる。
性が悪く、放電の進行に伴い電圧が徐々に低下してくる
こと、また、電池を高温保存した際に容；１１゛劣化が
犬であることなどの欠点を有する。高温保存による劣化
は、フッ化炭素陽極と陽極集電体との間に、主にフッ化
物による抵抗皮膜層が形成されるためと考えられる。−
上記フッ化物は、主にフッ化炭素中に含まれる化学吸着
などによる弱い結合をしているフッ素が有機電解質中で
遊離しく遊離フッ素）、恐らくはフッ素イオンとなって
陽極集電体界面へ移動し、反応するためと考えられる。
因に、この遊離フッ素をヨードメトリー法で測定すると
、（０２Ｆ）ｎは、（ＣＦ）ｎの数十倍以上の値を示す
。
、（０２Ｆ）ｎは、（ＣＦ）ｎの数十倍以上の値を示す
。
本発明者らは、フッ化炭素（ｃ２Ｆ）ｎをその生成温度
以上の温度で熱処理或いは再フッ素化することにより、
化学吸着などと考えられる弱い結合のフッ素を、強固な
共有結合に変えることができ、放電特性・保存特性が改
良されることを見い出した。
以上の温度で熱処理或いは再フッ素化することにより、
化学吸着などと考えられる弱い結合のフッ素を、強固な
共有結合に変えることができ、放電特性・保存特性が改
良されることを見い出した。
以下本発明をその実施例により説明する。
フッ化炭素（０２Ｆ）ｙｌには、人造黒鉛を４００℃で
フッ素化したものを用いた。この（０２Ｆ ）ｎの空気
中での熱分解開始温度は約５００’Ｃで、ピーク温度は
６９０’Ｃであったが、５５０°Ｃ付近より′分解が急
激に進行することが分った。このため、熱処理は分解開
始温度５０ｏ’Ｃ以下で行ない。［■エフノ素化は、５
ｅｓｏ°ｃ４でで行なった。これは、フッ素雰囲気では
分解温度は空気中より高くなるが、５５０’Ｃ以上では
分解反応がフッ素化反応との競争反応となり、収率が低
下するからである。
フッ素化したものを用いた。この（０２Ｆ ）ｎの空気
中での熱分解開始温度は約５００’Ｃで、ピーク温度は
６９０’Ｃであったが、５５０°Ｃ付近より′分解が急
激に進行することが分った。このため、熱処理は分解開
始温度５０ｏ’Ｃ以下で行ない。［■エフノ素化は、５
ｅｓｏ°ｃ４でで行なった。これは、フッ素雰囲気では
分解温度は空気中より高くなるが、５５０’Ｃ以上では
分解反応がフッ素化反応との競争反応となり、収率が低
下するからである。
熱処理は常圧・空気中で行ない、再フッ素化は、フッ素
対窒素の体積比が１：９の雰囲気で行なった。次表に各
処理条件を示し、また処理後の固定フッ素量、遊離フッ
素量を示した。固定フッ素）１１゜は試料を十分な量の
炭酸カリと混合後、溶融１分解させたものを水溶液とし
て、フッ素イオン選択性電極により測定し、遊離フッ素
量は試料をエタノールと０．ＩＮの沃化カリとの混合液
で抽出し、下式により遊離した沃素を０．○１Ｎのチオ
硫酸す２（Ｃ６・・Ｆ ） ＋ ２ＫＩ −Ｃ＋ ２Ｋ
Ｆ ＋ Ｘ２トリウムで滴定して求めた。
対窒素の体積比が１：９の雰囲気で行なった。次表に各
処理条件を示し、また処理後の固定フッ素量、遊離フッ
素量を示した。固定フッ素）１１゜は試料を十分な量の
炭酸カリと混合後、溶融１分解させたものを水溶液とし
て、フッ素イオン選択性電極により測定し、遊離フッ素
量は試料をエタノールと０．ＩＮの沃化カリとの混合液
で抽出し、下式により遊離した沃素を０．○１Ｎのチオ
硫酸す２（Ｃ６・・Ｆ ） ＋ ２ＫＩ −Ｃ＋ ２Ｋ
Ｆ ＋ Ｘ２トリウムで滴定して求めた。
素
）
］
この表より明らかなように、熱処理及び再フッ素化によ
り、固定フッ素量は余り変化しない力；、遊離フッ素量
は処理前の大体１／１ｏぐらいに減少する。
り、固定フッ素量は余り変化しない力；、遊離フッ素量
は処理前の大体１／１ｏぐらいに減少する。
熱処理・再フッ素化したフッ化炭ｉ （０２Ｆ ）ｎを
用いた電池特性比較のため、第１図に示す構造の扁平型
電池を構成した。
用いた電池特性比較のため、第１図に示す構造の扁平型
電池を構成した。
図中、１は封目板、２は金属リチウムからなる陰極、３
はセパレータ、４は樹脂ガスケット、５は陽極であり、
これは活物質のフッ化炭素（０２Ｆ）ｎト導電材のアセ
チレンブラックおよびフッ素樹脂結着材とを重量比で１
００：１０：５の割合で混合したものをベレットに成型
した。６は陽極集電体、７は電池ケースである。電解液
にはホウフッ化リチウムをプロピレンカーボネイトとジ
メト；＼・ンエタンとの１：１の混合溶媒に１モル／β
の割合で溶解させたものを用いた。
はセパレータ、４は樹脂ガスケット、５は陽極であり、
これは活物質のフッ化炭素（０２Ｆ）ｎト導電材のアセ
チレンブラックおよびフッ素樹脂結着材とを重量比で１
００：１０：５の割合で混合したものをベレットに成型
した。６は陽極集電体、７は電池ケースである。電解液
にはホウフッ化リチウムをプロピレンカーボネイトとジ
メト；＼・ンエタンとの１：１の混合溶媒に１モル／β
の割合で溶解させたものを用いた。
上記扁平型電池を組立直後に２０°Ｃにおいて、５にΩ
の抵抗を負荷として放電した放電曲線を第２図に示しだ
。図中Ａ〜Ｆは、前人に示したフッ化炭素（ｃ２ｙ ）
ｎをそれぞれ陽極活物質としたＥ電池の放電曲線である
。第２図より明らか々ように空気上で熱処理をしたフッ
化炭素（ｃ２ｙ）ｎ Ａ 、 Ｂ 。
の抵抗を負荷として放電した放電曲線を第２図に示しだ
。図中Ａ〜Ｆは、前人に示したフッ化炭素（ｃ２ｙ ）
ｎをそれぞれ陽極活物質としたＥ電池の放電曲線である
。第２図より明らか々ように空気上で熱処理をしたフッ
化炭素（ｃ２ｙ）ｎ Ａ 、 Ｂ 。
Ｃの放電特性は、初期電圧では、未処理のＦに較べて低
下しているが、電圧の変動は小さく、捷だ容量も大きく
なり、利用率が良くなっていることが分る０また、再フ
ッ素化した（Ｃ：２Ｆ）ｎ Ｄ 、 Ｋの放電特性も、
放電電圧は低下するが、電圧の１７． ｊｌｌ。
下しているが、電圧の変動は小さく、捷だ容量も大きく
なり、利用率が良くなっていることが分る０また、再フ
ッ素化した（Ｃ：２Ｆ）ｎ Ｄ 、 Ｋの放電特性も、
放電電圧は低下するが、電圧の１７． ｊｌｌ。
７、−
性が良く々ゆ、容量も犬となることが分る。Ｄ。
Ｅの放電特性はフッ化炭素（ＣＦ）ｎの特性と似ている
が、放電平坦部の電圧は（ＣＦ）ｎの場合約２．６６Ｖ
であるのに対して、Ｄ、にの電圧は２．７２Ｖと優位に
ある。一方、陽極活物質の利用率は、未処理の（０２Ｆ
）ｎＦの場合約７４俤であるのに対して、本発明による
Ｃ及びり、Ｅでは約８４チと大幅に改良され、人、Ｂの
場合でも７６〜８０％と改良されている。
が、放電平坦部の電圧は（ＣＦ）ｎの場合約２．６６Ｖ
であるのに対して、Ｄ、にの電圧は２．７２Ｖと優位に
ある。一方、陽極活物質の利用率は、未処理の（０２Ｆ
）ｎＦの場合約７４俤であるのに対して、本発明による
Ｃ及びり、Ｅでは約８４チと大幅に改良され、人、Ｂの
場合でも７６〜８０％と改良されている。
第３図は、上記扁平型電池をｅ Ｏ℃３ケ月間保存後の
２０℃、５にΩの定抵抗放電の放電曲線である。図より
明らかなように、未処理の（Ｃ２Ｆ）ｎＦは、放電初期
の電圧降下が大きく、また放電容量も保存前に較べて大
きく低下している。一方、本発明による処理を行なった
（０２Ｆ）ｎでは、放電電圧・容量ともに、はとんど劣
化がみられない。
２０℃、５にΩの定抵抗放電の放電曲線である。図より
明らかなように、未処理の（Ｃ２Ｆ）ｎＦは、放電初期
の電圧降下が大きく、また放電容量も保存前に較べて大
きく低下している。一方、本発明による処理を行なった
（０２Ｆ）ｎでは、放電電圧・容量ともに、はとんど劣
化がみられない。
高温保存による劣化、特に放電初期の電圧降下は主に陽
極合剤ベレット６と陽極集電体６の接触界面に、陽極活
物質の（０２Ｆ）ｎから遊離してきたフッ素イオンがフ
ッ化物層を形成し、これが絶縁抵抗皮膜となるためと考
えられる。本発明の処理により、前人に示したように、
（０２Ｆ）ｎのヨードメトリー法によって検出された遊
離フッ素量は１／１゜程度に減少していることと、上記
の保存による劣化の度合とはよく一致している。さらに
、このヨードメトリー法によって検出されるフッ素量は
、（０２Ｆ）ｎ全体に含まれているカーボン、フッ素の
弱い結合（Ｃ・・・Ｆ）の存在比を表わすものと考えら
れ、電池の高温保存により、正極中から遊離してくるフ
ッ素量、或いは放電に関与しないフッ素量は、前人の結
果より、未処理の（ｃ２Ｆ）ｎでは、本発明の処理を行
なった（０２Ｆ）ｎ、或いはフッ化炭素（ＣＦ）ｎに対
して、かなり大きいと推測される。
極合剤ベレット６と陽極集電体６の接触界面に、陽極活
物質の（０２Ｆ）ｎから遊離してきたフッ素イオンがフ
ッ化物層を形成し、これが絶縁抵抗皮膜となるためと考
えられる。本発明の処理により、前人に示したように、
（０２Ｆ）ｎのヨードメトリー法によって検出された遊
離フッ素量は１／１゜程度に減少していることと、上記
の保存による劣化の度合とはよく一致している。さらに
、このヨードメトリー法によって検出されるフッ素量は
、（０２Ｆ）ｎ全体に含まれているカーボン、フッ素の
弱い結合（Ｃ・・・Ｆ）の存在比を表わすものと考えら
れ、電池の高温保存により、正極中から遊離してくるフ
ッ素量、或いは放電に関与しないフッ素量は、前人の結
果より、未処理の（ｃ２Ｆ）ｎでは、本発明の処理を行
なった（０２Ｆ）ｎ、或いはフッ化炭素（ＣＦ）ｎに対
して、かなり大きいと推測される。
従って、第３図のように未処理の（Ｃ’２Ｆ）ｎ Ｆで
は、高温保存により放電容量も大きく減少するものと考
えられる。
は、高温保存により放電容量も大きく減少するものと考
えられる。
本発明は、（０２Ｆ）ｎ中に存在する弱い結合のＣ・・
・Ｆを熱処理により安定化させることにより、電池特性
が改良されたと考えられるが、そのだめの下限処理温度
は４００℃とする必要がある。なぜ − なら、（Ｃ２Ｆ）ｎが単独で生成する温度は４００ ℃
以下とされているが、前人Ｆのように、４ｏｏ℃では弱
い結合（Ｃ・・・Ｆ）が多食に存在していると考えられ
るからである。
・Ｆを熱処理により安定化させることにより、電池特性
が改良されたと考えられるが、そのだめの下限処理温度
は４００℃とする必要がある。なぜ − なら、（Ｃ２Ｆ）ｎが単独で生成する温度は４００ ℃
以下とされているが、前人Ｆのように、４ｏｏ℃では弱
い結合（Ｃ・・・Ｆ）が多食に存在していると考えられ
るからである。
一方、上限温度は分解を抑え、収率をあげるためには、
フッ素雰囲気中では、５５０’Ｃ以下としなければなら
ない。なぜなら、再フッ素化した本実施例の（Ｃ２Ｆ）
ｎ Ｄ 、 Ｉ！：の分解開始温度は５５０〜５７０℃
であることから、５５０℃以上では、（（２Ｆ）ｎの分
解が始まり、収率が低下するからである。
フッ素雰囲気中では、５５０’Ｃ以下としなければなら
ない。なぜなら、再フッ素化した本実施例の（Ｃ２Ｆ）
ｎ Ｄ 、 Ｉ！：の分解開始温度は５５０〜５７０℃
であることから、５５０℃以上では、（（２Ｆ）ｎの分
解が始まり、収率が低下するからである。
以上のように、本発明のフッ化炭素（０２Ｆ）ｎを陽極
活物質に用いることにより、既に実用化されているＬｉ
／（ＯＦ）ｎ系電池と同様に、放電特性・保存特性の良
好な電池を提供することができ、さらに、放電電圧がＬ
ｉ／（ＯＦ）１系よりも優位にあるという特徴を発揮さ
せることができる。
活物質に用いることにより、既に実用化されているＬｉ
／（ＯＦ）ｎ系電池と同様に、放電特性・保存特性の良
好な電池を提供することができ、さらに、放電電圧がＬ
ｉ／（ＯＦ）１系よりも優位にあるという特徴を発揮さ
せることができる。
第１図は本発明の実施例の電池の断面図、第２図は各種
（０２Ｆ）ｎを用いた電池の組立直後の放電０ 特性、第３図は電池の保存後の放電特性を示す。 １・・・・・・封口板、２・山・・陰ｆｆｌ、 ３・川
・・セパレータ、５・・・・・・陽極、７・・・・・・
電池ケース。
（０２Ｆ）ｎを用いた電池の組立直後の放電０ 特性、第３図は電池の保存後の放電特性を示す。 １・・・・・・封口板、２・山・・陰ｆｆｌ、 ３・川
・・セパレータ、５・・・・・・陽極、７・・・・・・
電池ケース。
Claims (3)
- （１）式（Ｃ：２Ｆ）ｎで表わされるフッ化炭素をその
生成温度よりも高温で熱処理した後、陽極活物質に用い
ることを特徴とする有機電解質電池の製造法。 - （２）前記熱処理がフッ素雰囲気中でなされる特許請求
の範囲第１項記載の有機電解質電池の製造法。 - （３）前記熱処理の温度が４００〜５５０’Ｃである特
許請求の範囲第１項記載の有機電解質電池の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56184612A JPS5887766A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 有機電解質電池の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56184612A JPS5887766A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 有機電解質電池の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5887766A true JPS5887766A (ja) | 1983-05-25 |
| JPH0258738B2 JPH0258738B2 (ja) | 1990-12-10 |
Family
ID=16156262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56184612A Granted JPS5887766A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 有機電解質電池の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5887766A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61116759A (ja) * | 1984-11-12 | 1986-06-04 | Nobuatsu Watanabe | 電池活物質 |
| JPS6313268A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-20 | Daikin Ind Ltd | 電池活物質 |
| US20120077090A1 (en) * | 2010-09-28 | 2012-03-29 | Daikin Industries, Ltd. | Positive electrode active material for lithium primary cell |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53102893A (en) * | 1977-02-22 | 1978-09-07 | Ouyou Kagaku Kenkiyuushiyo | Graphite fluoride having new structure and method of making same |
| JPS54108220A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Sanyo Electric Co | Nonnaqueous electrolyte cell |
| JPS5528246A (en) * | 1978-08-21 | 1980-02-28 | Oyo Kagaku Kenkyusho | Active material for battery |
| JPS55165577A (en) * | 1979-06-12 | 1980-12-24 | Sanyo Electric Co Ltd | Nonaqueous electrolyte cell |
-
1981
- 1981-11-17 JP JP56184612A patent/JPS5887766A/ja active Granted
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| JPH0677458B2 (ja) * | 1984-11-12 | 1994-09-28 | 信淳 渡辺 | 電池活物質 |
| JPS6313268A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-20 | Daikin Ind Ltd | 電池活物質 |
| US20120077090A1 (en) * | 2010-09-28 | 2012-03-29 | Daikin Industries, Ltd. | Positive electrode active material for lithium primary cell |
| JP2012094504A (ja) * | 2010-09-28 | 2012-05-17 | Daikin Ind Ltd | リチウム一次電池の正極活物質 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258738B2 (ja) | 1990-12-10 |
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