JPS5829846A - 吸水性複合体 - Google Patents

吸水性複合体

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JPS5829846A JP56129132A JP12913281A JPS5829846A JP S5829846 A JPS5829846 A JP S5829846A JP 56129132 A JP56129132 A JP 56129132A JP 12913281 A JP12913281 A JP 12913281A JP S5829846 A JPS5829846 A JP S5829846A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、保水剤、吸水剤、脱水剤、乾燥剤。
湿潤剤、止木材などとして有用な吸水性複合体に関する
。
近年、自重の数百倍の水を吸収し得る各種高吸水性樹脂
が開発され、保水剤、吸水剤、乾燥剤。
堺潤剤、止水剤などとしての用途開発が行なわれている
。しかしながら、これらの高吸水性樹脂の強変は、吸水
した状態では非常に低く、充分にその機能を発揮できな
い場合があるという欠点を有する。また、これらの高吸
水性樹脂が水を吸収した場合には、その比重がほとんど
水のそれと同程度となり、例えば油中の脱水に用いた場
合に油と吸水した高吸水性樹脂を分離しにくいという欠
点を有する。後者の欠点を解決するために、例えば特開
昭５６−５０２２号公報に記載されているような、有機
物または無機物の担体に高吸水性樹脂粉体を配合し、か
つ両者を互いに接着される方法が知られでいるが、この
ような混合材料は、接、着が点接着であるため、その製
造時から実用に供する才での間に、互いに剥離する場合
が多いばかりでなく１．また接着点が破壊されていなく
ても水を吸収する時にその膨潤時の圧力により両者が分
離してしまうという問題があった。そのため、前記混合
材料は、単なる担体と高吸水性樹脂粉末との混合したも
のにすぎず、水中等で比重の差により分離してしまう欠
点があった。
本発明者等は、これらの欠点を改良すべく種々検討した
結果、無機物粉粒体の個々の粒子表面が全面にわたって
高吸水性樹脂で被覆されている吸水性複合体が極めて有
効であることを見出し、本発明を完成するに到った。
本発明で用いる無機物粉粒体は、ホワイトカーボン、合
成ケイ酸塩素ホワイトカーボン、塩基性炭酸マグネシウ
ム、超微粉ケイ酸マグネシウム。
軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ソフトクレ
ー、八−ドクレー、焼成りレー、タルクなどの無機質物
質の粉末であれば、いずれであってもよい。
本発明において、高吸水性樹脂は無機物粉粒体の個々の
粒子を被覆しているものであるが、高吸水性樹脂が粉末
の形で無機物粉粒体の表面に点接触の形で接着している
と、吸水性複合体として使用したときに水を吸収し、膨
張して無機物粉粒体から剥れてしまい、本発明において
所期の目的とする効果がまったく得られなくなってしま
う。また、高吸水性樹脂粉末を水溶性バインダーによっ
て無機物粉粒体に被覆すると、バインダーによっては吸
水時に溶出してしム１、無機物粉粒体から遊離してしま
うことや、バインダーによって吸水性が抑えられてしま
うことがおこる。したがって高吸水性樹脂は無機物粉粒
・体の個々の粒子表面全体にわたって被覆層を形成する
ことが肝要である。
本発明の吸水性複合体は、前記無機物粉粒体の個々の粒
子表面が全面にわたって高吸水性樹脂で被覆されている
ものであるが、前記高吸水性樹脂の水を吸収する能力が
小さ過ぎると吸水性複合体として吸水性能がなくなり、
−万人′き過ぎると高吸水性樹脂の含水時の強度が弱く
なり、吸水性複合体としての耐久性がなくなるばかりで
なく、Ｗ＆水性複合体の比重が水のそれと同じ程度にな
ってしまい、用途が制限されてしまう。したがって高吸
水性樹脂は、該樹脂が吸収した蒸留水の重量を吸水前の
該樹脂の重量で除した値２以下、吸水倍率と記す）が２
０〜８００倍、特には５０〜５００倍であることが好ま
しい。
本発明の吸水性複合体は１例えば高吸水性樹脂のベース
となる親水性重合体と該親水性重合体を最終的には不溶
化せしめて高吸水性樹脂に変化せしめる架橋剤とを含む
溶液と、前記無機物°粉粒体とを混合し、乾燥、熱処理
することによって調製する仁とができる。
本発明において高吸水性樹脂をつくるために用いる親水
性重合体は、吸水性複合体の吸水速度。
保水能力および耐久性の点から、カル赦キシル基または
カルボン酸塩、カルボン酸ア疋ド、・カルボン酸イミド
、カルボン酸無、水物等のカルボキシル基に誘導しうる
基を分子中に１個もしくは２個有するａ、β−不飽和化
合物を単量体成分として含有する重合体が好ましい。
前記ａ、β−不飽和化合物は、例えばアクリル酸、メタ
クリル酸、アクリル酸アミド、メタクリル酸アミド、無
水マレイン酸、マレイン酸、マレイン−アミド、マレイ
ン酸イミド、イタコン酸。
クロトン酸、７マール酸、メサコン酸などであり、高吸
水性樹脂に要求される性能を満す範囲で、共重合可能な
他の単量体成分と組合せて用いてもよい。前記共重合可
能な他の単量体として見、エチレン、プロピレン、イソ
ブチレン、１−ブチレン。
ジイソブチレン、メチルビニルエーテル、スチレン、酢
酸ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル
、アクリロニトリルなどのα−オレフィン、ビニル化合
物、ビ刑すデン化合物が挙げられる°。他の単量体と組
合せる場合、カルボキシル基もしくはこれに転化しりる
基を含有するａ。
β−不貞飽和化合物は、全単轍体成分中４０モル％以上
であるのが適当である。
前記のカルボキシル基またはこれに転化しうる、基を有
するα、β−不飽和化合物を重合体として言句するＭ合
体は、ラジカル亜合触媒を用いる富法により調製される
。その重合度は特に限られるものではないが％　１０〜
ｓ、ｏｏｏが好ましい。
このようにして調製される前記重合体のなかでも、アク
リル酸、メタクリル酸等の重合体、ａ、−オレフィンま
たはビニル化合物と無水マレイン酸との共重合体が好ま
しい。これらの重合体または共重合体は、ナトリウム、
カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム等のア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物
または炭酸塩等の化合物、アンモニア、アミン等を反応
させることにより、より親水性にすることが好ましい。
仁の反応は、前記重合体を溶媒、好ましくは水に溶解し
、そこに前記アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化
合物、アンモニア、アミン等を攪拌下に添加することに
よって行なわれる。この反応においては、反応性および
得られる高段水性の耐久性の点から水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、アンモニアが好ましく用いられる。Ｌ
のような塩基性物質の使用割合は、耐久性の点から親水
性重合体中のカルボキシル基またはカルボキシル基に誘
導しりる基等の基の４０〜１００＄、好ましくは５０〜
８０％が塩となるような範囲であることが好ましい。
本発明において、高吸水性樹脂をつくるために好ましい
親水性重合体の例を以下に列挙する。
（１）マレイン酸または無水マレイン酸、マレイン酸ア
電ドもしくはマレイン酸イミド等のマレインＷ誘導体と
、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンまた
はジイソブチレン等の炭素数が２〜１２、好ましくは２
〜８の直鎖状もしくは分岐状のα−オレフィンとの共重
合体とアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物。
アンモニア、アミン等との反応物。
（２）マレイン酸またはその誘導体と、スチレン。
酢酸ビニル、メチルビニルエーテル、アクリル酸エステ
ル、メタクリル酸エステルまたはアクリロニトリル等の
ビニルもしくはビニリデン化合物との共重合体と、アル
カリ金属化合物、アルカリ土類余興化合物、アンモニア
、アミン等との反応物。
（３）アクリル酸またはメタクリル酸の重合体とアルカ
リ金属化合物、アルカリ土類金属化合物。
アンモニア、アミン等との反応物。
（４）アクリル酸またはメタクリル酸と前記（２）のビ
ニルまたはビニリデン化合物との共重合体と、アルカリ
金祠化合物、アルカリ土類金属化合物。
アンモニア、アミン等との反応４ｋ。
これらのなかでも、吸水性および耐久性の点から、イソ
ブチレン−無水マレイン酸共重合体と水酸化ナトリウム
、水酸化カリウムあるいはアンモニアとの反応物の架橋
体、およびポリアクリル酸と水酸化ナトリウムとの反応
物（すなわち、ポリアクリル酸ナトリウム）が好ましい
、とりわけ、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体に
水酸化ナトリウムを反応させたものが、本発明における
所期の目的を極めて容易に達成するので、特に好Ｉしい
。
前記の親水性高分子を架橋するための架橋剤としては、
多価エポキシ化合物、多価アミン、多価アルコール、ア
ミノアルコール、ポリイソシアネートまたは多価ハロヒ
ドリン等が挙げられ、特に多価エポキシ化合物、多価ア
ミンが好ましく用いられる。多価エポキシ化合物として
は、ブリセリシフリシジルエーテルまたはトリメチロー
ルプロパントリグリシジルエーテルが挙げら１、また多
価アミンとしてはエチレンシア疋ン、ジエチレントリア
ミン、トリエチレン子トラミン、テトラエチレンペンタ
ミン、ペンタエチレンへキサミンまたは分子量がｓ、ｏ
　ｏ　ｏ以下のポリエチレンイミンが挙げられる。これ
らの架橋剤のうち、吸水性複合体の耐熱性および耐久性
の点から、多価アミンが特に好ましく用いられ、なかん
ずく、前記ａ、β−不飽和化合物を重置体成分として含
有する重合体の水酸化ナトリウムの反応物との組合せに
おいて、最も好ましく用いられる。
架橋剤の使用割合は、使用する親水性重合体や架橋剤の
種類、架橋条件、得られる吸水性複合体の吸水倍率、さ
らにはその用途により異なるが、親水性重合体１００重
量部に対して１０重量部未満の範囲である。特に好まし
く用いられる架橋剤の場合にはｏ、　ｏ　ｏ　ｓ〜２重
量部の範囲にある。
本発明の吸水性複合体は、前述したように、無機物粉粒
体、親水性重合体、および架橋剤を混合し、架橋処理し
て調整されるが、この場合、親水性重合体を水またはそ
Ω他の溶媒に溶解した後、そこへ架橋剤を溶解し、次い
で溶液に無機物粉粒体を分散し、乾燥、熱処理すること
が好ましい。
次いで所望とする粒子径の粒子に粉砕し、種々の用途に
供される。
前記の架橋処理において、親水性重合体の使用量が少な
過ぎると、充分な吸水倍率を有する吸水性複合体が得ら
れないし、一方多過ぎると吸水性複合体が水を吸収した
状態で剪断力が作用したとき、高吸水性樹脂が複合体よ
り脱落する。したがりで、親水性重合体の使用量は、吸
水性複合体において無機物粉粒体１００重量部に対して
、高吸水性樹脂が３〜５００重量部、特に１０〜４００
重量部となるような範囲が好ましい。
このようにして得られる本発明の吸水性複合体は、親水
性重合体、架橋剤および無機物粉粒体の使用割合によっ
て、種々の吸水倍率を有するように調整され、それ単独
で、または土、ゴム、プラスチックスなどと混合して、
保水剤、吸水剤、脱水剤、湿潤剤、乾燥剤、止木材など
に有効に使用される。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお実
施例および比較例中における「部」は、特に断わらない
限り、「重量部」を意味する。
実施例１ イソブチレン−無水マレイン酸共重合体（イソブチレン
と無水マレイン酸とのモル比が１＝１の交互共電合体で
あって、分子量が約１６００００である。クラレイソプ
レンケミカル■製■イソｌ＜ン−１０）１００部、水酸
化ナトリウム３２部（共重合体の無水マイレイン酸に基
づくカルボキシル基の約６０モル％を塩にするのに相当
する量）および水５００部を８０℃の温度下で攪拌して
、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム
塩の均一水溶液を調製した。次いでこの水溶液に乾燥。
熱処理後の高吸水性樹脂当りの吸水倍率が約１４０倍と
なるように、分子量１２００のプリエチレンイミン（日
本触媒■製ポリエチレンイ疋ン８Ｆ−０１２）を第１表
に示した量を添加した。この水溶液にカオリンクレー（
上屋カオリンエＪＩ■製ＮＮカオリン）を第１表の割合
となるよう混合し、約１２０℃の鉄板上で乾燥した後、
さらに１６０℃の熱風乾燥機中で１６時間熱処理した。
これを粉砕して２０メツシュ金網全通の粒子とし吸水性
（無機物粉粒体）複合体を得た。この複合体１ｆを１４
のビーカーに入れ、１０００　Ｆの蒸留水を添加して２
時間放置し、その後その分散液を２００メツシユのナイ
ロン布でろ過した。このようにして得られた含水状態の
吸水性複合体の重量を測定することにより、吸水性複合
体の吸水倍率を求めた。その結果を第１表に示した。な
お、第１表に前記吸水性複合体の被覆に用いられた高吸
水性樹脂の吸水倍率をあわせて示した。
１　１００　　１０　　１．９５　　．１４　　　１３
９２　＃　　　５０　　　Ｇ、７２　　　５４　　　１
１５３　　＃　　　１００　　０．６０　　　７１　　
　１３２４　　＃　　　２００　　０．５２　　　９６
　　　１３７５　←＃　　　３００　　０．４９　　１
０９　　　１４０６　　＃　　、　　４００　　０．４
８　　１４８　　　１４５７　　＃　　　５００　　０
．４７　　　ｊ１６　　　１５６なお、試料Ａ４０吸水
性複合体１ｆを水２．５　Ｏｆと混合し、水分が蒸発し
ないように密封し、７０℃の恒温槽に浸漬し、加温下の
含水状態の吸水性複合体の状態変化を観察したところ、
前記吸水性複合体は９０日経過後も状態の変化はなく、
また吸水倍率もは−とんと変化はなく、加温下の含水状
態における耐久性に非常に優れるものであった。
さらに試料Ａ４の吸水性複合体を１８０℃の空気浴中に
５０時間放置した後に吸水倍率を測定し、耐熱性を調べ
たところ、吸水倍率は９５倍とほとんど変らない、耐熱
性に優れたものであった。
実施例２ 実施例１で調製したイソブチレン−無水マレイン酸共重
合体のナトリウム塩の水溶液に、エポキシ当漱が１４５
のグリセリンジグリシジルエーテルを１．４７重量％／
（イソブチレン−無水マレイン酸共重合体の重量）の割
合で添加した。次いで前記共重合体２００部に対してカ
オリンクレーが１００部となるような割合でカオリンク
レーを混合した。
次いで実施例１と同様にして吸水性複合体を作製した。
実施例１と同様にして前記複合体の吸水倍率を測定した
ところ、吸水倍率は１００．２倍であった。
この吸水性複合体について、加温下の含水状態Ｇζおけ
る耐久性を実施例１と同様にして調べたところ、加温開
始から２０時間後に前記複合体の高吸水性樹脂部分が部
分的に溶解が始まるものであったが、でんぷん系高吸水
性樹脂やビニルエステル−アクリル酸共重合体ケン化物
系高吸水性樹脂を用いたものと比較すれば、一応耐久性
に優れたものであった。なお、前記でんぷん系またはテ
ン化物系高吸水性樹脂を用いたものは１時間以内で溶解
するものである。
また、耐熱性を実施例１と同様に調べたところ、１８０
℃の空気浴中にＳ０時間放置した後の前記吸水性複合体
の吸水倍率は９９倍であり、はとんど変化しない耐熱性
に優れたものであった。
実施例３ ポリアクリル酸ナトリウム（日本紬薬■製アロンビス８
）１００部を水３００部に溶解した後、実施例１と同様
にポリエチレンイミン０．６部添加した。
得られた水溶液に軽質炭酸カルシウム１００部（ポリア
クリル酸ナトリウムの使用量と同じ量）混合し、実施例
１と同様にして、吸水性複合体を調整した。
得られた吸水性複合体の吸水倍率は６５倍であった。
特許出願人　株式会社　り　ラ　し 代理人弁理士本多　堅

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）無機物粉粒体の個々の粒子表面が全面にわたって
    高吸水性樹脂で被覆されている吸水性複合体。
  2. （２）高吸水性樹脂が、ａ−オレフィンまたはビニル化
    合物と無水マレイン酸とからなるマレイン酸共重合体の
    アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウ
    ム塩の架橋物である特許請求の範囲第１項記載の吸水性
    複合体。
  3. （３）高吸水性樹脂が、アクリル酸またはメタクリ酸を
    主成分とする重合体のアルカリ金属塩、アルカリ土類金
    属塩またはアンモニウム塩の架橋物である特許請求の範
    囲第１項記載の吸水性複合体。
  4. （４）架橋物が、アミノ基を分子中に２個以上有する多
    価アミンである特許請求の範囲第２および３項のいずれ
    かに記載の吸水性複合体。
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