JPS58197206A - 高品位金属または合金粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＴｉ、Ｎｂ　、　Ａｔ等の酸素または窒素と親
和。

性の強い、いわゆる活性元素を含む合金やＭＯ、Ｗ１５
Ｔａ’４の耐火金属と称せられる合金の粉末製造方法。

に関する。

かかる合金の粉末製造方法としては、真空溶解。

後Ａｒ５Ｈθ等の不活性ガスによる不活性ガスアＦマ。

イス法（工ｎｅｒｔ　Ｇａｓ　Ａｔｏｍｉｇａｔｉｏｎ
）、回転する金色。

電極にアークを飛ばせ溶融金属を遠心力で物理的・に飛
散させる回転電極法（：［（ｏｔａｔｉｎｇ　Ｅｌｅｃ
ｔｒｏｄｅ　　−Ｐｒｏｏｅｓｓ）等数種の粉末製造法
が提案され、その−。

部は既に実用化段階にある。

然るに従来の方法はほとんどの場合、溶融合金５を耐火
物ノズル中を通過させて、真空または不活。

性ガス中に滴下せしめる過程を含み、必然的に７゜ズル
の耐火物混入または溶損による酸化物または・窒化物等
の介在物が不可避となり、これらの介在。

物を起点とする低サイクル疲労強葛の劣化等構造、。

鉤部材としては信頼性の点で欠陥があったこの間。

題をのがれるために前述のごとくノズルを使用し。

ない回転電極法が提案されたが、回転電極とＷ電。

極間のアーク、放電の際にＷ電極の溶損でＷが粉末。

中に混入する欠点が指摘されている。かかる欠Ａ５を防
止するためにＨｅガスのプラズマジェットヲ回。

転電極に放射する回転電極法の変形手法（Ｐｌａｓｍａ
。

Ｒｏｔａｔｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ　）も提案されている。

が、プラズマジェットがほぼ常圧中のＨθガス雰囲。

気で放射されるためプラズマによってイオン化さ。。

・　３ｅ 実用化に達していない。またその上にこのような・回転
電極法は電極を高速度で回転させるために電・極にかが
る機械的負荷か大きく、引巣等のない信。

頼性の高い電極を製造する必要があり、電極の製５造工
程として鍛造、圧延等の工程を必要とするこ。

とが多く経済性の点でも問題がある。

以上のととく既存の粉末製造手法または装置は・欠点が
多く、これが超耐熱合金やＴ１合金等の粉末・製品の普
及を阻害させる原因となっている。これ１゜に対し、本
発明は溶解原料として所望する粉末組。

成とほとんど同一組成の電極を用いることでは公。

知の技術と変わらないが、この電極を原則的には。

ラジアル方向には静止状態におき溶解熱源として。

真空プラズマ、真空アーク、電子ビーム、光シー１５ザ
ー等の高熱容量で方向性を有する熱流にだいし。

て、電極軸を横方向から連続的に水平に移動させ。

先端から漸次溶融滴を高速回転するｐ−ル上に滴、下さ
せ、ロール上で融滴の粉砕、飛散、冷却、凝。

固が行なわせるものである。　　　　　　　　　２゜、
　４　。

この時ロールの回転軸を融滴の運動方向にたいし・て直
角方向に配置し、かつ融滴の落下方向にたい・し、ロー
ルの回転中心を若干偏　せしめることに・よって、衝突
飛散する融滴または凝固粉末を一方・向に集束させるも
のである。融滴はガスアトマイ５ズのごとく、高速ガス
流体による冷却媒体の場合。

と異なり、固体接触で冷却されるため、冷却速度。

がきわめて早いことと合わせて衝突エネルギーに。

よる融滴の粉砕効果ならびにロールの高速周速工。

ネルギーによる粉砕効果も付加されて、微細粉末１゜を
容易に得ることができる。ロールに衝突後の飛。

散方向が比較的小範囲の同一方向に限定されるた。

め真空槽の容積が少なくてすみ設備費が大巾に低。

減される。またロール形状を鼓胴型ロールとした。

場合はさらに融滴の飛散方向が集約され）粉砕剤、５果
も向上する。

以上の粉末の製造過程において、溶解から凝固。

まで、耐火物と接触チャンスが一度もないことか。

ら粉末の清浄度も高く、溶解源となる電極を回転。

させないことから電極に機械的負荷が加わらず一８極の
製造コストも少なくてすむ。また不活性ガス・アトマイ
ズ法と異なり、噴霧媒体として高価なＡｒ・Ｈｅガス等
をまったく使用しないことから、経済的。

効果がきわめて大きい。溶解熱源は前述のごとく。

方向性のある熱流を有するものであり、電極を容５易に
溶解できる熱源を有するものであれば手法は。

特に限定もれない。

本発明において原料電極は原則的には水平方向。

の運動のみで回転はしない状態にあるが、該電極・に機
械的負加が加からない程度の低速回転を付与、。

することは実施の態様項にも記載しているごとく。

本発明の技術的範囲に含まれるものである。　　。

また本発明によれは実質的な真空下で液滴が固。

化することから粉末中へのガスの巻き込みの問題。

も解決される。溶解熱源としては真空プラズマ、１、真
空アーク、電子ビーム、光レーザー等が利用で。

きるが、真空アークは、アークの集束が困難なこ。

と、電子ビーム、光レーザーは製造費がかさむ欠。

効がある。真空プラズマはプラズマビームの制御。

が比較的容易なことと建設費の点からも好ましい、。

以下実施例により、本発明の特徴とする所並び。

に効果につきさらに詳細に説明する。

第１図は本発明の製造方法の装置構成を示す原・埋置で
ある。１は真空槽で真空ポンプ８によって。

任意の真空度に排気され得る。真空槽上部に真空５プラ
ズマ銃２が支持具１０によって保持設置され、。

駆動モーター１３によって上下移動が可能である。。

３は所望する粉末と同一組成を有する電極で１２の。

駆動モーターによって水平方向に移動が可能であ。

る。真空プラズマ銃ａと電極３０間にはプラズマ１゜電
源６が設置されている。真空槽１はあらかじめ。

１０″”　Ｔｏ　ｒｒ以上の高真空に排気後（Ａｒガス
等の不活。

性ガスで置換し、再排気を行なうことも適宜実施。

される。）プラズマソースガスのＡｒを真空Ｗｉ　ｌニ
ー導入する。真空度は１０−１〜１０″″１ｌＴＯｒｒ
とした後高周、。

被電源７をプラズマ銃２と電極３０間に発生させ。

プラズマ発生後はプラズマ電源６に切要え、以後。

プラズマは連続的に持続される。該プラズマを軸。

方向に移動できる電極３に照射させることにより、融滴
が生成し、プラズマの運動方向に高速で落下、。

・　７　・ する。この時ロール４を高速で回転させ、融滴を・ロー
ル表面に衝突、粉砕飛散させる。ロールの回。

転中心は融滴の落下方向に対して水平方向に自由・に移
動でき、融滴または粉末の飛散方向をコント。

ロールできる。融滴は真空槽ｌ内を飛散中に完全５凝固
し、球状となって集粉箱５内に集積される。。

電極３は鋳造電極、鋳造後鍛伸電極、粉末のブリ。

ケラ（のいずれも自由に選択できる。

実施例１ 第１図の手法による金属粉末の製造の実施例を、θ以下
に示す。

原料電極Ｔｉ　−６Ａｔ−４Ｖ（７１）２００φＩＰ４
　Ｘ　１０００　ｔ←→のイン。

ゴツトを真空アーク溶解法で作成した。この電極。

ヲｌｏ−”Ｔｏｒｒの真空槽内で３５０ＫＷの出力でプ
ラズマビゆ一部を発生させた。電極の水平方向の移動速
度は１５４　ｃＩｎ／ｍ江でロールサイズは４００φ←
→Ｘ４００／−で回転。

数１１００ｒｐ、融滴の落下位置はロールの中心を通る
。

鉛直線に対し３０°の角度とした。この操業条件で粉。

末を製造した時生成した粉末の形状は球状で平均。

粒径１３０μ、最大粒径４００μ、１５０ｐ以下の粉末
の収率７．。

　　８− −は７５％であった。

実施例２ 電極サイズは実施例１と同一の工ｎｃｏ　７１１３の電
極・を製造した。操業条件はロールの回転数を１５００
０ｒｐｍとした他は実施例１と同一である。得られた粉
末５は球状で平均粒径６５μ、最大粒径１７０μで、１
５０μ以。

下の粉末の収率は９０％であった。粉末のガス含有。

量は酸素３４ｐｐｍ　、　Ｎ２３ｐｐｍ　、　Ｈｏ、２
ｐｐｍであった。

実施例３ 融液の微細化に対するロール形状の影響を見たυ実施条
件は実施例２と全く同一で、第２図に示す。

ごとくロール表面の形状のみをその長手方向に半。

円状の凹型で線状に加工した。

半円の直径はｌ鮎で、凹状の間隔も１關とした、その結
果、得られた粉末形状は球状で平均粒径４０．５μ、最
大粒径１４０１Ｌで１００．ｃｃ以下の粒径の収率は９
０％。

であり著しい微細化効果が得られた。

生成される粉末の微細化は融滴とロールの１（ぬＷ＋。

の効果がきわめて大きいことが判明した。Ｇぬれ１＋を
。

小さくすることにより、より微粉末が得られるこ。

とが判明した。

実施例４ 第３図に示すごとくロール表面の形状のみをそ・の長手
方向に半円状の凸形で線状に加工したロー・ルを使用し
、実施何箱３と同一のテストを実施し５た。平均粒径で
実施例２対比１０％の微細化効果が。

確認された。

実施例５ 回転ロールを第４図に示すような鼓腸型ロール・とじた
。ロール長３００１１１１１Ｔ最大直径２８０１”１最
小ｉ径１０２００１１ｍとした。実施条件は実施例２と
まったく同一。

とじた。噴霧された粉末の飛散方向が実施例２対。

比大巾に集束された。この効果以外に集束された。

粉末の衝突効果によって、平均粒径が約３０μ減少。

する効果が認められた。　　　　　　　　　　　１５

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法の一例を示す原理説。 四回、第２図ａはロール表面長手方向に半円状の。 凹型の線条構を有する本発明実施例ロールの端面、を示
す一部側面図、ｂは同一部平面図、第３固壁。 ロール表面長手方向に半円状の凸型の線条を有す・る本
発明実施例ロールの端面を示す一部側面図、・第４図は
鼓腸型ロールを示す正面図。 １：真空槽、２：真空プラズマ銃、３：電極、・４：回
転ロール、５：集粉箱、６：直流電源、７５：高周波電
源、８：真空ポンプ、９：ソレノイド。 コイル、１０：真空プラズマ銃保持具、１１：回転！−
・−ル支持台、１２：電極の移動用モーター、１３：駆
・動モーター。 ０ 第２図 卒３図 第　４　回 手続補正書（自発） １□＃］　ｓ、、ｐ、６ｏ２１８ 特許庁長官殿 発明ノ名称？、＆９位、属−，，えゆ合、。末。製お方
法補正をする者 名　称　　ｆ５０８＋　　日立金属株式会社補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄及び 発明の詳細な説明の欄。 補正の内容 別紙の通り 腑正の内容 Ｌ　明細書の特許請求の範囲の礪を次のように訂正する
。 て微粉化゛することを特徴とする高品格金闇または合金
粉末の製造方法。 範囲第１項記載の゛高品位金属または合□金粉末の製造
方法。 の範囲第１項ないし第２項記載の高品位金属または合金
粉末の製造方法。 位 本　ロールはその溶融物が衝突する部位に該口−ルの軸
心方向に連らなった凹凸を有すること−と」と３１ト」
らＡ−特許請求の範囲第１項ないし第３項記載の高品位
金属または合金粉末の製造方法（項ないし第４項記載の
高品位金属または合金粉末製造方法。 ６−　１０−１’ｒｏｒｒ　　以上の高真空下で行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５項記載
の高品位金属または合金粉末の製造方法。 範囲第１項ないし第６項記載の高品位金属または合金粉
末の製造方法。」 ２　明ａ書の発明の詳細な説明の欄を次のように訂正す
る。 （１）明細書第３頁第１７行「劃１から同頁第１８行１
１ 「Ｐｒｏｃｅｓｓ）Ｊまでを［駆動された固体原料に放
射する回転’ｇ補極法　Ｐｌａｓｍａ　Ｒｏｔａｔｉｎ
ｇＥｌｅｃｔｒｏｄｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　）の変形手法
」に訂正する０ （２）同書第４頁第３行「け電極」を１等は固体原料」
に訂正する〇 （８）同４Ｆ第４頁第３行から第４行にわたる、同頁第
５行の二箇所、同頁第１２行および第６頁第５行の「電
極」をそれぞれ「図体原料」に訂正する。 （４）同書第４頁第１３行「電極」から同頁第１４行に
おき」までを「固体原料は特に高速回転させず、」と訂
正する。 （５）同書第４頁第１６行「高熱」から同頁第１８行「
漸次」までを「固体原料表面を高熱密度で加熱溶融し、
この」に訂正する。 （６）同書第４頁第１９行から第２０行にわたる「、凝
固が」を「を」に訂正する。 （７）同書第５頁第２行「ｇ下方向」を「落下径路−に
訂正する。 （８）同書第５頁第３行「若干偏」の後に「位」を加入
する。 （９）同書第５頁第８行「早」を「速」に訂正する。・
（１０）同書第５頁第１９行「電極を」を「固体原料を
高速」に訂正する。 （１η同書第５頁第２０行から第６頁第１行にわたる「
電極」を「この固体原料」に訂正する。 （財）同ｉ！Ｆ第６頁第５行「方向性のある熱流を有す
るものであり」を「高熱密度として」に訂正する。 ０３）同書第６頁第８行から同頁第１２行を削除する。 に）同書第７頁第８行「同一組成を有する」の後に「固
体原料たる」を加入する。 に）同書第７頁第１６行ｒＴＩｌ＃ｉ７Ｊの後に「によ
りプラズマｊを加入する。 （１６）同省第８頁第７行「鋳造後鍛伸」の後に「した
」を加入する。 以　　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　真空槽内に水平に配置され、水平方向に移動５する
   原料電極に、該電極を溶融せしめるのに充分。 な熱量を有し、電極とほぼ直角方向の熱流を有す。 る熱源を用いて該電極を連続的に溶融し、融液の。 落下方向に対して、直角方向の軸心を有し、かつ。 回転中心が水平方向に自由に移動できる回転”　　１０
   ルを配置させ、ｐ−ルの回転の接線方向に融液を。 飛散せしめることを特徴とする高品位金属または。 合金粉末の製造方法。 ２　ロール断面の中心を通る鉛直線がロール表面。 への融液の落下位置より水平方向に偏位した位置、５に
   定められた特許請求の範囲第１項記載の高品位。 金属または合金粉末の製造方法。 ３、　原料電極の溶解が１０””Ｔｏｒｒ以上の高真空
   雰囲気。 内で行なわれる特許請求の範囲第１項の高品位金。 属または合金粉末の製造方法。 ４、　電極の溶解熱源が１Ｏ−１Ｔｏ　ｒｒ以上の高真
   空領域・で作動可能な真空プラズマ、真空アーク、電子
   ビ。 −ム、光レーザーである特許請求の範囲第１項記・載の
   高品！ｔｌＡｌ属または合金粉末の製造方法。　　。 ５、　回転ロール表面の長手方向に凹または凸型の５半
   円状の微細な線状を有する特許請求の範囲第１゜項記載
   の高品位金属または合金粉末の製造方法。。 ６、　回転ロールが鼓胴型ロールである特￥ｆＷ４求の
   。 範囲第１項記載の高品位金属または合金粉末の製。 遣方法。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
   ７、　原料電極を低速回転させる特許請求の範囲第。 １項記載の高品位金属または合金粉末の製造方法、。