JPH0234707A - 金属の粉末化方法およびその実施のための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電気アークのプラズマの作用による解離等に
よって活性化するガスの雰囲気下にある粉末化容器内で
金属または合金に電気アーク（プラズマ）を作用させる
ことによって、金属または合金を同時に微粉砕かつ蒸発
させて種々の範囲の寸法分布を持った粒子にする方法お
よびその方法を行うための装置に関する。

〔従来の技術］ この種の方法においては、電気アークに照射された金属
は少なくとも部分的に融解しくたとえば、金属の表面が
液状になり）、そして活性化したガスがこの融解金属中
、特に融解金属の高温領域に溶解する（溶は込む）、溶
解すると、活性化したガスの原子が再び結合し、放出さ
れたエネルギーによって金属が沸騰し蒸発する。アーク
を細く絞って対象とする金属材料の比較的狭い範囲に集
中させると、蒸気の発生が非常に濃密になり、この蒸気
が凝縮して収集可能なサブミクロンの粒子（ヒユームあ
るいはダスト）になる。一方、加熱を行うと、溶解した
ガスは多少低温の（アークの作用を直接受けないために
低温の）領域に沿って金属材料中を移動する。この低温
領域では、蒸発がほとんどまた全く無いため外部圧力が
低下し、溶解していたガスが大きな気泡となって突発的
に抜け出し、この気泡が破裂し金属を飛散させて、金属
粒子の凝縮によって得られるダスト粒子よりも大きい粒
子を形成する。このようにして形成される大きな粒子の
寸法は数μｍ−数１００μｍのオーダーである。

もちろん、アークの作動条件やその他電極および金属材
料の寸法、粉末化する金属の種類等の条件によって、飛
散を少なくして蒸発（１μｍ以下の非常に細かい粒子の
形成）を促進したり、あるいは逆に気泡の形成すなわち
飛散を促進して大きい粒子を継続的に形成させることが
できる。したがって、アークのエネルギー密度（すなわ
ちその結果生ずる局部的な温度上昇）がヒユームと大径
粒子との分布状況に反映する。細く絞った高密度のアー
クの場合には主として金属の蒸発が起き、太くて低密度
のアークの場合には（安定性も低いが）飛散によって生
ずる大径粒子が主として形成される。

上記の一般的な技術は多（の公報、とくに以下の公報に
開示されている。

ＵＳ−八−４，３７６，７４０（ＮＡＴ、ＲＥＳ、ｌＮ
５Ｔ、肝ＴＡＬＳ）に開示されている方法では、水素流
を電気アークあるいはプラズマで活性化し金属または合
金の溶湯に向けて放出して、この金属を１０μｍ以下の
寸法の粒子に微粉砕する。活性化した水素源としては、
原子状の水素、Ｎ１１．、ＣＨ，、Ｃ２Ｈ，、プロパン
、およびエチレンが記載されている。活性化された水素
をＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、等の貴ガスで希釈することができ
る。金属粉末を水素流で拭き払い、ダクトから沈降容器
内に送り込んで集積させる。

ＵＳ−Ａ−４，４，８２，１３４（ＮＡＴ、ＲＥＳ、　
ｌＮ５Ｔ、ＭＵＴＡＬＳ）に開示されている方法および
装置は、上記の内容と類似しているが、但し、新たに形
成された粒子が凝集して５μｍよりも大きい凝集体とな
るのを防止するための適当な手段を付加しである。この
方法では、新たに形成された粒子を空気流で急速に冷却
し、そしてこの空気流で粒子を収容槽内に送り込み、そ
こで沈降させ沈澱させる。

ＵＳ−へ一４．６８９．０７５は、金属またはセラミッ
クスから確実に１μｍよりも小さい超微粒粉末を作る方
法に関する。この方法では、水素、窒素、酸素またはこ
れらの混合ガスの５０Ｔｏｒｒ〜３気圧のガス圧力下で
電気アークを作用させることによって、少なくとも２種
類以上の異種材料を同時に微粉砕する。２種類以上の材
料から新たに形成された粒子ガス流に取り込まれ、異種
粒子は、ガス中に浮遊している限り、ガスの乱流運動に
よって確実に混合される。この公報に開示されている作
動条件から、粒子の形成は融解した材料中の気泡の飛散
によってではな（、蒸発によって行われていると考えら
れる。

これと類似した技術として、Ｊ＾−５９−１９０，３０
２（大同特殊鋼）は、金属、半導体材料、または合金を
水素、窒素、または水素発生ガスの存在下で電気アーク
下で融解することによる超微細粒子の製造を記載してい
る。この公報によれば、溶融金属をアーク発生電極と同
軸上に配置し、溶融金属に作用してそのレベルを電極に
対して一定に保つピストンを設゛けたことによって、電
気アークの電圧、長さ、および電流を一定に制御する。

以上の公知技術は非常に興味深くはあるが、以下の欠点
がある。すなわち、微粉砕される金属を支持する下地支
持具を冷却する手段が存在するが、金属が曝される激し
い熱効果によって、１分から数分以内の極く短時間の作
動で熱的および化学的な平衡状態が達成され、微粉砕過
程が妨げられて進行が遅くなったり更には完全に停止す
る。このように微粉砕過程が妨害される詳しい理由は、
ガスの溶は込み領域とガスの抜け出し領域との温度差で
あり、すなわち反応の進行に伴ってこの温度差が縮まっ
てこれら両領域間のガス交換が低下する。

このように、金属の融解領域が広いほど（通常、アーク
を非限定的に照射した場合にはそうである）アークを取
り巻く低温領域に溶解ガスが濃縮することがほとんど無
くなり、その結果気泡形成も飛散も時間と共に減少する
。

一方、アーク直下にある金属領域から放散される金属蒸
気がスクリーンの作用をして、活性化されたガスと溶融
金属との接触を妨げる。これにより、やはり１発達度が
次第に低下する。

その上、上記のように次第に反応が緩やかになると、微
粉砕条件が変化し、そのため非常に微細な粒子（これは
ヒユームの濃縮によって得られる）と大径粒子（飛散現
象による）生成分布状態が反応開始時点の状態から次第
にずれて（る。例えば、反応の初期には蒸発によってほ
とんど超微細粒子のみが得られていても、後期になるほ
ど微細ダストと飛散大径粒子との混合物が得られるよう
になる。現実に、知られている限りにおいては、従来技
術で作動条件を幾ら適正に組み合わせてみても、それだ
けでは、蒸発による超微細粒子、飛１１１！による大径
粒子、あるいはその両者を選択的に製造することはでき
ない。本発明者は上記欠点を解消するために種々研究を
重ねた結果、本発明を完成させるに到った。

〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は、電気アークのプラズマの作用による解離等に
よって活性化するガスの雰囲気下にある粉末化容器内で
金属または合金に電気アーク（プラズマ）を作用させる
ことによって、金属または合金を同時に微粉砕かつ蒸発
させて種々の範囲の寸法分布を持った粒子を安定して高
い生成速度で製造する方法およびその方法を行うための
装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的は、本発明によれば、電気アークの作用で解
離して活性化するガスを収容した密閉容器内のホルダー
に保持した金属材料を電気アーク下で粉末化する方法で
あって、上記金属が少なくとも部分的には上記アークの
作用下で融解し、上記解離したガスが上記融解した金属
の高温領域中に優先的に溶解して再会合し、結合エネル
ギーの放出によって上記融解金属が蒸発して金属ヒユー
ムを発生し始めると共にその一部が高温領域からアーク
圧力が低くガスの溶解度が不十分になる低温領域に移動
することによって、ガスが気泡となって抜け出し、この
気泡が破裂して金属粒子を飛散させ、この過程の速度が
上記高温領域と低温領域との温度差に依存する方法にお
いて、下記の工程： （１）上記反応が動的平衡に到達する活動ｆＩＪ１間中
、すなわち、上記金属の放出が上記融解金属と接触して
いる活性化されたガスの濃度を低下させ、飛散と蒸発を
継続させるには不十分な反応条件になる期間中に、上記
アークを上記金属上に照射する工程、および （２）金属蒸気が収集される休止または休眠と呼称され
る期間中に上記金属を上記アークの作用下から取り除き
、上記金属材料を冷却し上記高温領域と上記低温領域と
の熱的不均衡を再現し、そして上記工程（１）の初期反
応条件を再現する工程、を周期的に行うことを特徴とす
る金属の粉末化方法によって達成される。

関連する技術として、Ｇ８−へ一２．１７６、５８２　
（大同特殊鋼）を説明する。この公報は、プラズマ吹付
はトーチを周期的に作用させることによって溶融金属を
微粉砕する装置を開示している。このトーチはリング状
ノズルの形をしており、このノズルの下方にノズルと同
軸上に配置した円環状のポット内に収容した金属のリン
グに斜めに向けて、上記ノズルから活性化可能ガスの流
れを噴射する。これにより、ガスは円錐台状のカーテン
になってポット内の金属に当たる。ガスカーテンの一部
に作用し従来手段によりリングに沿って漸次回転可能な
磁場によって、ノズル内のリング状電掻と微粉砕される
金属との間に電気アークを局部的に発生させる。ポット
内の金属が加熱されて局部的に融解し、アークによって
活性化されたガスの一部がその中に溶は込む。アークが
移動して離れて行くと、もうアーク下にはない溶融金属
の部分が僅かに冷却して、溶は込んだガスで過飽和にな
り、噴出が起こって飛散粒子が生成され、この粒子が環
状のガス流によって拭き払われる。したがって、この公
報に開示された方法では、本発明のように溶融金属の蒸
発を同時に制御することはしない。

更に、上記公報の装置では、微粉砕される金属の周縁部
にガス流を継続的に吹き付けるが、これは実湿業上経済
的でない。

これに対して、本発明においては、溶融金属上にガスを
吹き付けることはせず、活動期間（活性期間）と休眠期
間（休止期間）とを交互に繰り返す。すなわち、金属に
電気アークを照射して動的な温度的および化学的平衡状
態に次第に達する期間と、蒸発による金属ダストの発生
が無く、次の期間の開始時に有効な微粉砕を促進する初
期の化学的・熱的条件を回復させるのに十分な程度で金
属が冷却する「清掻的」な期間とを連続的に交互に繰り
返させる。更に、電気アークの作用領域からの蒸気の凝
縮によって生成する金属ダストあるいはヒユームを除去
する工程を行うことが可能である。これは、例えば、粒
子を引きつける性質のある表面にダストを凝縮させたり
、または粒子を運び去って適当な容器内に沈積させたり
することによって行うことができる。したがって、電気
アークの直接影響領域内に金属蒸気が存在することによ
って微粉砕の初期収率は次第に不安定になるけれども、
好ましい作動条件は休止期間中に更新され、そして次の
活動期間の開始時には完全に回復する。

活動期間および休止期間の長さは全く可変であり、多く
の要因、すなわち微粉砕される金属の種類、電気アーク
作動パラメータ、金属粒子の寸法、およびミクロン以上
の寸法の粒子（飛散によって生成する）と金属蒸気の凝
縮によって生成するサブミクロンの粒子の体積または重
量の分布に依存する。活動および休止の期間の長さを適
正に選択するには、必要とする粒子の種類にも留意しな
くてはならない。すなわち、サブミクロン粒子（ヒユー
ム）のみを必要とする場合には、飛散が開始する前に、
すなわち溶は込んだガスの噴出が認められる前に活動期
間を終わらせる。

ヒユーム生成を抑制して飛散を促進しなければならない
場合には、それに応じたアーク・パラメータの調整をす
る。すなわち、エネルギー密度、アーク長さ、アーク強
度等を調整して、蒸発が起こるのを極力抑えるようにし
、作動の進行状況たとえば微粉砕過程が次第に抑制され
る推移に合わせて活動期間の長さを決定する。

−Ｃ的に、活動期間および休止期間の長さは数秒から数
分のオーダーで、例えば５秒から５分程度であり、必要
に応じた実験によって設定する。

もちろん、活動期間と休止期間の長さは同一でもよく異
なってもよい。

微粉砕処理する金属材料を電気アークの作用下から一時
的に外すためには、電気アークの電源を切ってもよいし
、金属材料をアークの作用到達範囲から物理的に引き出
してもよい。それぞれの態様について添付図面を参照し
て以下に説明する。

第１図に示した装置は、気密式微粉砕容器１内に微粉砕
処理する金属材料３の支持構造（支持具）２を収容しで
ある。金属材料３に対向させてジルコニア／タングステ
ンまたはｌ・リウムタングステン（あるいはその他の導
電性耐火材料）製の陰極４を配置しである。この陰極４
には、液体冷却回路５と、図示しない電源に接続された
電源線６と、陰極４を昇降させるために位置９でレバー
８に接続された部材７とが設けである。

容器ｌ内には、支持具２を取り囲んでそれ自体は液体回
路１０によって冷却されている受容器ｌＩが更に設けら
れている。この受容器１１は微粉砕された金属の粒子１
２をその底部に沈積させて収集するためのものである。

受容器１１は液体回路１０ａによっても冷却されており
、容器１は回路１０ｂによっても冷却されている。

容器ｌには更に、ガス流入口１３ａと、直接蒸発して生
成した超微細ダストを体積させて採取するための図示し
ないデカンテーション装置（たとえばサイクロン）に接
続された流出口１３ｂとが設けられている。このガスの
流速は非常に遅く（１〜２０　１　／　ｈ　ｒ　）　、
微粉砕されている金属に機械的作用も冷却作用も及ぼさ
ない。このガスは、水素ガスまたは水素とアルゴンのよ
うな貴ガスを例えば５〜５０％（ｖ　／　ｖ　）の割合
で混合したＨ２／Ａｒ混合ガスでよい。電極４（陰極）
は電源の負端子に接続され、容器１は正端子に接続され
ている。

上記装置を始動させるには、レバ一部材７，８によって
陰極を金属材料３に向かって降下させ、それによって電
極４と金属材料３との間にアーク１４を発生させる（第
２図を参照）、金属が昇温しで融解し、アークに直接作
用を受けている空間に矢印１５で示したように蒸発を開
始する。減圧下（例えば１００〜８００Ｔｏ　ｒ　ｒ）
にある容器内のガスは解離によって活性化され、溶融金
属中に溶は込み始める。この現象は、アークが金属を叩
いている空間１４内で特に活発に起こる。溶は込んだガ
スは溶融金属の熱的な変位によって高温領域１４の外へ
移動させられ、その場所で過飽和になって気泡１６を形
成し始める。金属表面付近の気泡は破裂し、液滴あるい
は粒子（多くの場合は球状）となって飛散する。この粒
子の寸法は数分の１μｍから数ｌＯあるいは数１００（
またはそれ以上）のオーダーである。これらの粒子は冷
却中に凝固し、受容器１１の底部に集積する（１２）、
アーク照射に直接曝されている空間内に放出された金属
蒸気が容器内で凝縮する際に形成したヒユーム１５は流
出口１３へと導かれ、既に説明したようにサブミクロン
のダストとして収集される。別の態様としては、スクリ
ーン（例えば静電作用によるダスト収集機能のある取外
し可能な障壁部材）をヒユームの進路に配置しておき、
後でこのスクリーンからダストを収集する。したがて、
上記の装置は粒子寸法によって金属粉末を選別すること
ができる。アークを切−２たときに陰極の先端を溶融金
属中に浸漬させれば、陰極に金属被膜（金属フィルム）
が付着することに着目すべきである。この場合、アーク
を再開させるときに電流の方向を一時的に逆転させて（
極性を逆転させて）、陰極に付着している金属フィルム
を簡便に微粉砕することができる。

アークを周期的に作動・停止させる代わりに、金属材料
をアークの作用下から一時的に物理的に引き離してもよ
い。

第３図に示した導電性耐火材料の支持具２２は、適当な
公知の機構（図示せず）によって回転できる軸部材２３
を具備する。この支持具には２つの窪み２４ａ、２４ｂ
があり、各窪み内に微粉砕処理される金属材料が容れで
ある。各窪みを交互に電気アーク１４に対面させて（第
１図の金属材料３と同様に）、一方の金属材料が活動期
間にあるときに他方の金属材料が休止期間にあるように
することができる。一方の位置から他方の位置への転換
は、徐々に（ゆっくりした連続的な回転で）行ってもよ
いし、全くまたはほとんど遷移時間を置かずに（高速の
１８０°切り換えで）行ってもよい。

もちろん、金属材料を容れる窪みの個数を２個より多く
することもできるし、金属材料を連続したリング状（Ｇ
Ｂ−Ａ−２，１７６、５８２のように）し、このリング
を規則的に回転させてリングの各部分をアークの作用領
域内に入れた後に回転させて作用領域外へ出すこと繰り
返すようにすることもできる。

本発明によれば、ＡＩ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｒ
、Ｗ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、ＰＬ。

Ｒｈ等のような一般の金属および貴金属およびこれらの
金属の２種以上の合金を含めて、多くの金属を微粉砕（
粉末化）することができる。

作動条件によって蒸発を抑制して飛散を促進できること
に着目すべきである。たとえば、金属の外表面層を繰り
返し融解・凝固させて、溶は込みガスの過飽和を促進す
る。このような操業方法は、活動期間および休止期間を
かなり短く、すなわち１０〜４０秒にする必要がある場
合に有利である。

この場合には、エネルギー密度も対応させて調整すべき
である。

容器内の実際の圧力によっても、蒸発と飛散のどちらが
起き易いかが変化し、圧力が低いと蒸発が起き易く、圧
力が高いと（たとえば７３０〜７５０Ｔｏｒｒ）飛散が
起き易い。

以下に実施例によって本発明を更に詳細に説明する。

プ膜１汁上 第１図に模式的に示したのと同様な装置を用いた。

容器１は１　ｍ　３の水冷式バルザース気密容器である
。

直径６．３ｃｍの水冷式銅るつぼを用いた。るつぼは鉛
直の柱部材によって容器に接続されている。

電極はトリウムタングステン製であり、水冷式で直径６
．４ｍｍである。容器は２台のポンプで、すなわら粗引
きポンプと拡散ポンプで排気される。

ガスはＨ２とアルゴンを２０〜５０％（ｖ／ｖ）の割合
で混合したものを用いた。発電機は約５０〜２００Ａの
アークを発生させられるものである。

実験として、フレーク状の金属試料（約５〜３０ｇ）る
つぼに入れた。容器をアルゴンでフラッシングしてから
上記の混合ガスを導入して圧力を７４０Ｔｏ　ｒ　ｒと
した。非常に遅い流速（流出口１３ｂから約５〜１０　
１／ｈｒで排気し、これに対応させて流入口１３ａから
導入する）で行った。ガスの供給は減圧装置とロタメー
タとを具備した圧力シリンダーで行った。電極をるつぼ
に近づけて（５ｍｍ）アークを発生させた後、電極を若
干引き戻しくギャップ　１０ｍｍ）そして電流値をアー
ク開始時よりも小さい値に調整した。アークを活動期間
中維持した。次に、電流を切り、全体を休止期間中放冷
した。その後、アークを再び発生させて上記と同様に繰
り返した。非常に微細な（１μｍ未満の）粉末は排気口
１３に適合させたサイクロン装置内に収集され、一方粗
大な（約ｌａｍから１００μｍまでの）粒子は槽１１内
に堆積した。

銀、パラジウム、および銀／パラジウム（７０／２０）
合金についての結果を第１表に示す。同表中、合計作動
時間は作動サイクル数、すなわち分で表示した活動期間
の回数で表しである。試験の際の活動期間の合計時間に
等しい時間で連続して活動期間を設定した制御実験を行
った。右側の２つの欄の括弧内の数値は、本発明にした
がった場合の概略の向上効果を微粉砕速度で表したもの
である。

第１表 （注）Ａ：活動期間、　Ｐ：休止期間。

丈Ａｉ１ 重星比５０１５０の鉄／−ノケル合金を下記の条件でわ
）未化した。

混合ガス：　ｆｉｚ／Ａ　ｒ　　２５／　７５　（ｖ／
　ｖ）；　　７４０Ｔｏｒｒ、 タングステン電極（Ｉ・リウム２％） ：直径６．３ｍｍ、試料から５ｍｍの距離に配置（活動
期間）、 アニールした１１９製るつぼ（水冷式）、アーク：３０
■、＋５ＯＡ、活動期間・休止期間はそれぞれ１分。

この条件下で超微細粒子（０，５〜ＩＩＩｍのすダー）
が生成速度２００ｇ／ｈｒで得られた。比較として、休
止期間なしで連続作動させた場合は、生成速度は９４ｇ
／ｈｒに過ぎなかった。

月ｌＬ例Ｊ 重星比５０１５０のＣｕ−Ｎｉ合金の粉末化を行った。

作動条件は下記のとうりであった。

ＹｉＡ合ガス：ｉＩＺ／Ａｒ　　３０／７０（ｖ／ｖ）
；　　７５０′ｒｏｒｒ、 実施例３と同様の電極、循環水で冷却された銅るつぼ内
に容れた金属試料から３ｍｍの位置にセット ’？−１：２５Ｖ、１ＢＯＡ、実施例３と同様の活動期
間および休止期間。

その結果、大部分が超微細粒子ｃｏ、　ｉｓ〜１．７　
μｍ）で、生成速度は２００ｇ／ｈｒであった。η制御
試験（休止期間なし）では、９ｔｊｇ／ｈｒに過ぎなか
った。

丈」１例−４ 本発明においては、８器内で用いるガスは粉末化処理す
る溶融金属と反応する種類のガスでもよい。この場合、
金属とガスとの化合物の粉末がｊ′）られる、その例と
して、窒累と水素の９０／１０（Ｖ　／　Ｖ　）　？’
；Ｉ合ガス（圧カフ４０Ｔｏｒｒ）中でチタンの微粉砕
を行った。アーク条件　４０Ｖ、２００Ａ、上記実施例
と同様の電極（ただし直径は３．５ｍｍ）、活動期間と
体ｔｌ＝ｉｌＪＩ間はそれぞれ１分で行った。この条件
下で、窒化チタン（大部分が約０．１μｍ）が生成速度
２０　ｇ／　ｈ　ｒで得られた。制御実験では、同じも
のが５ｇ／ｈｒの生成速度でしか（７＞られなかった。

実肩貫５− 下記の条（’ｌで銅の粉末化を行った。

１１２／Ａｒ　　３０／７０　（ｖ／ｖ）、７４０Ｔｏ
ｒｒ；　　２０Ｖ、１５０Ａ；　　タングステン／１％
トリウム電極、直径６．１ｍｍ、試料から６．４ｍｍの
位置に配置；　グラファイトるつぼ、　活動１す１間１
分；　休止期間ｔ、Ｓ分。

この条件下で、大部分が５〜５０μｍの＝を広範囲にあ
る銅粉末が生成速度４６ｇ／ｈｒで得られた。比較のた
めに行った連続作動の場合には、生成速度は２ｇ／ｈｒ
未満であった。

同様の鋼試料について下記の条件でｔ５）未化した。

Ｈ２／Ａｒ　　１０／９０　（ｖ／ｖ）、７５０Ｔｏｒ
ｒ　　　２０Ｖ　　１８０Ａ；　　タングステン／２％
トリウ１、電極、直径３．５ｍｍ、ム（料から３ｍＩｎ
の位置に配置；　グラファイトるつぼ。

この条件では、Ｏ，１１１ｍ以下の粒子が生成速度３０
　ｇ　／　ｈ　ｒで得られた。比較の連続作動の場合に
は、５　ｇ　／　ｈ　ｒであった。

実施開立 重措比９４／６のＡ　ｌ　／　Ｆ　ｅ合金を粉末化し、
約２μｍ以上の平均寸法の粒子を５０ｇ／ｈｒより人き
い生成速度で得た。条件は下記のとうりであった。

Ｈ−／Ａｒ　　２０／２０　（Ｖ／ｖ）、７４０Ｔｏｒ
ｒ；　　１７Ｖ、１２０Ａ；　　タングステン／２％ト
リウム電極、直径６．３ｍｍ、試料から８ｍｍの位置に
配置；　銅るつぼ；　活動期間・休止期間ともに１分。

この条件で連続作動させた場合には粉末はほとんど生成
しなかった。

〔発明の効果〕 以り説明したように、本発明によれば、不連続作動とい
う主要因によって微粉砕の生成速度が著しく向上するば
かりでなく、微粉砕過程に影響を及ぼす種々の要因、例
えば容器内のガス圧力、電極の材質・寸法、電極と金属
材料との距乱、電気アークの強さ等を調整することによ
って粉末粒子の十゛均寸法を変化させることもできるこ
とが明らかである。電気アークの作用を受ける金属材料
の表面が大きいほど、１発によって得られダストの割合
が多くなる。極・瑞な場合として、例えば、容易に融解
する金属に対して、非常に強いアークで、活動１間を長
くとれば、事実に金属材料の全表面が１．）１解してヒ
ユーム（超微細粒子）の生成が圧倒的に多くなる。更に
、既に説明したように、必要に応して（）動パラメータ
を制御することにより、大部分をヒユー１、としたり、
大部分を飛散粒子としたり、あるいはこれら両方を生成
させたりすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、不活性ガスで希釈した水素雰囲気中で電気ア
ークの作用によって金属を微粉砕する装置を模式的に示
す断面図、 第２図は、微ｉ５）砕過程を非常に拡大して模式的に示
す断面図、および 第３図は、金属材料の支持構造の変更態様を模式的に示
す斜視図である。 １：気密式微粉砕容器、２：支持構造（支持具）、３：
微粉砕される金属材料、４；陰極、５．１０１０ａ、１
０ｂ：液体冷却回路、６；電源線、１１：受容器、Ｉ２
；微粉砕された金属の粒子、１３ａ：ガス流入口、１３
ｂ：ガス流出［］、１４：電気アーク、Ｉ５：ヒユーム
、１６：気泡、２２：支持具、２３：軸部材、２４ａ、
２４ｂ：窪み。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、電気アークの作用で解離して活性化するガスを収容
   した密閉容器内のホルダーに保持した金属材料を電気ア
   ーク下で粉末化する方法であって、上記金属が少なくと
   も部分的には上記アークの作用下で融解し、上記解離し
   たガスが上記融解した金属の高温領域中に優先的に溶解
   して再会合し、結合エネルギーの放出によって上記融解
   金属が蒸発して金属ヒュームを発生し始めると共にその
   一部が高温領域からアーク圧力が低くガスの溶解度が不
   十分になる低温領域に移動することによって、ガスが気
   泡となって抜け出し、この気泡が破裂して金属粒子を飛
   散させ、この過程の速度が上記高温領域と低温領域との
   温度差に依存する方法において、下記の工程： （１）上記反応が動的平衡に到達する活動期間中、すな
   わち、上記金属の放出が上記融解金属と接触している活
   性化されたガスの濃度を低下させ、飛散と蒸発を継続さ
   せるには不十分な反応条件になる期間中に、上記アーク
   を上記金属上に照射する工程、および （２）金属蒸気が収集される休止または休眠と呼称され
   る期間中に上記金属を上記アークの作用下から取り除き
   、上記金属材料を冷却し上記高温領域と上記低温領域と
   の熱的不均衡を再現し、そして上記工程（１）の初期反
   応条件を再現する工程、を周期的に行うことを特徴とす
   る金属の粉末化方法。 ２、上記高温領域から抜け出した上記金属蒸気が凝縮し
   て微細なダスト粒子となり上記容器内に広がる際に、こ
   のダストを収集可能な形で堆積または凝集させて除去す
   ることを特徴とする請求項１記載の方法。 ３、上記活動期間および上記休止期間の長さが等しくま
   たは異なり、かつ５秒から５分の範囲であることを特徴
   とする請求項１記載の方法。 ４、上記アークの電源を切ることまたは上記金属材料を
   上記アークの作用到達範囲から物理的に引き出すことに
   よって上記金属材料を上記アークの作用下から取り除く
   ことを特徴とする請求項１記載の方法。 ５、微粉砕すべき上記金属材料を水平回転台の周縁部に
   配置し、上記活動期間の終期に上記金属材料を上記アー
   クの作用下から取り除くために上記回転台を所定角度だ
   け回転させることを特徴とする請求項４記載の方法。 ６、上記回転台に２個以上の金属材料を均等に配置し、
   １個の材料を上記アークに対向させて活動期間とし、そ
   の他の材料は休止期間とすることを特徴とする請求項４
   記載の方法。 ７、金属材料を上記回転台の周縁部に冠状またはリング
   状に配置し、この金属材料の各要素を順次電気アークの
   作用下に移動させそして作用下から取り除くように上記
   回転台を回転させることを特徴とする請求項４記載の方
   法。 ８、上記電気アークの電源を切るときに、陰極の先端を
   上記融解金属中に浸漬させることによってこの先端に凝
   固金属のフィルムを堆積させ、次の活動期間の開始時に
   上記電気アークの電源を入れるときに、電流の向きを一
   時的に逆転させて上記フィルムの金属を効率的に微粉砕
   することを特徴とする請求項４記載の方法。 ９、上記容器内のガスとして２原子分子状態のガスを単
   独または不活性ガスと混合して用いることを特徴とする
   請求項１記載の方法。 １０、上記ガスとして水素をアルゴンと５〜５０％の比
   率（ｖ／ｖ）で混合して用いることを特徴とする請求項
   ９記載の方法。 １１、上記容器内の上記ガスの圧力が７００〜７６０Ｔ
   ｏｒｒであることを特徴とする請求項１０記載の方法。 １２、上記飛散した粒子の寸法範囲が約１〜数１００μ
   ｍであることを特徴とする請求項１記載の方法。 １３、上記金属蒸気の凝縮によって発生するダストの粒
   子寸法がサブミクロンの範囲であることを特徴とする請
   求項２記載の方法。 １４、微粉砕される金属材料を支持するための導電性支
   持具を具備した密閉式粉末化容器、この金属材料支持具
   と位置合わせされた導電性耐火材の電極、この電極を上
   記金属材料の位置から引き離しまたは近づけるための可
   動手段、上記容器内にガスを導入してこのガスで上記容
   器を掃引するための手段、蒸発および微粉砕によって形
   成された金属粉末を収集する手段、および上記電極と上
   記支持具上の上記金属材料との間に電気アークを発生さ
   せる手段を含んで成ることを特徴とする、請求項１から
   １３のいずれか１項に記載の金属の粉末化方法を実施す
   るための装置。 １５、上記金属材料の収集手段が粒子寸法による分粒も
   行えることを特徴とする請求項１４記載の装置。 １６、大径粒子を収集する上記手段が、上記金属材料支
   持具と同軸上にある槽であって重力によって内部に粒子
   が堆積する槽から成ることを特徴とする請求項１５記載
   の装置。 １７、上記容器内を循環するガスによって微細な粒子を
   除去するために、粒子が堆積するスクリーンとしてまた
   は沈降によって内部に粒子が集積するサイクロンとして
   、上記容器をガスの流路に設けたことを特徴とする請求
   項１５記載の装置。