JPS5818988B2 - 工具用焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 近年、機械加工の高能率化の要求が高まり、使用する工
具の性能向上の為に広汎な研究開発が行なわれている。

特に切削加工用工具では超高圧焼結技術を使って最も高
硬度の物質であるダイヤモンドやこれに次いで高い硬度
を有する立方晶型窒化硼素（以下ＣＢＮと略す）の焼結
体が作られ、従来め工具材料では得られなかった高性能
の工具として期待されている。

しかし、これ等の新らしい工具材料も万能ではなく、使
用用途は限定されたものである。

近年開発されたＴｉＣやＴｉ（Ｃ−Ｎ）を主成分とする
化合物をＮｉ等の金属で結合したサーメットは、従来の
ＷＣＣ超超硬合金りも鋼の切削加工において耐磨耗性が
優れているが、これは、工具刃先に熱衝撃が加わるよう
な、例えば、切削油を使用し且つ断続切削する場合に使
用すると、刃先に熱亀裂が生じ欠損するといった欠点が
ある。

まだＴｉＣ等をＷＣＣ超超硬合金母材化学蒸着法を用い
て約５ミクロンの厚さで被覆した工具も、ＷＣＣ超超硬
合金耐摩耗性を改良する効果はあるが、例えば鋭い工具
刃先形状が要求されるような鋼や鋳鉄の仕上げ切削加工
においては、被覆層が切削初期に剥離してしまうといっ
た欠点がある。

さらニ、Ａｌ２Ｏ３を主体としたセラミック工具は、鋼
や鋳鉄の高速切削に適しているが、本質的に靭性が他の
工具材料より劣っており、まだ高温での熱伝導が低い為
に熱衝撃に弱い欠点がある。

本発明者等は、特に一般的な鋼、鋳鉄を加工する用途に
対して従来の超硬合金、サーメット、セラミック工具の
性能を大巾に上回る工具材料について鋭意研究を重ねだ
結果、本発明に到達した。

鉄族金属を結合相としたサーメットにおいては鉄族金属
の軟化温度が低いため高温での変形が問題となる。

このため鉄族金属の代りにＷなどの高融点金属を結合材
として粉末冶金法で作る考えが古くから提案されて来て
いる。

しかし、いずれも成功していない。

その中で一度は企業化に成功したかにみえたが、米国特
許３７０３３６８号によるＴｉ−Ｗ−Ｃ系の共晶点を利
用した（Ｔｉ−Ｗ）ＣＩ−、−Ｗ合金である。

これは２７００℃以上の高温で熔解し鋳造して作られた
ものである。

この合金は耐摩耗性、高温での耐塑性変形性は従来の超
硬合金に比べ、はるかに優れ、また靭性ｉＩｆもセラミ
ックなどよりはるかに靭く、工具材料として、かなり魅
力的なものであった。

問題は高温熔解−特殊な方法による鋳造という製法で作
られ鋳造時複雑な形状が作れないのみか単純形状の場合
でも得られるものの寸法精度が著しく悪いという欠点が
ある。

更に悪いことには、大変な難加工材料であることである
。

ダイヤモンド工具や種々のその他の加工方法を採用して
も、その切断や研磨は容易ではない。

又熔解・鋳造という方法で作るので、その組成が共晶点
近傍に限られてしまう。

したがって共晶組成よりも炭化物相の多い材料を作るこ
とは難かしい。

このためこの合金を粉末冶金法で作ろうとする試みが、
すい分なされたようであるが、いずれも成功していない
。

それは焼結性が著しく悪いためである。

添加物を加えて焼結性をあげることは出来るが、高温強
度の低下を伴ない成功していない。

以上ＴｉＷ−Ｃ系について述べだが、Ｔｉ−ＭｏＣにつ
いても同様である。

最近（ＴｉｏＭｏ）ＣＩ −Ｘ Ｍｏ系合金の高温特
性について、九州大学の古米教授らから発表がなされて
いる。

この高温特性も工具材料という観点からみた場合に大変
魅力的である。

しかし、これも熔解−鋳造法で作られている。

本発明は、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素の焼結に用い
られている超高圧を用いて、この難焼結性材料を焼結せ
んと着眼したことにより達成されたものである。

ＴｉＣは、高硬度で融点も高く、また原子間結合状態が
共有結合的性格を有するもので、高温においても、金属
やイオン結合による化合物に比較して原子の移動が困難
である。

通常このような物質を焼結するには高温でホットプレス
する手段が用いられる。

例えば、黒鉛製の型を使用して２００ ｋｇ／ｃｒＡ程
度の圧力下で約１８００℃の高温において約３０分間ホ
ットプレスすると、殆んど理論密度に近い焼結体が得ら
れる。

しかしこのような条件でホットプレスして得られる焼結
体は、結晶粒子が焼結中に著しく粒成長しており、１ミ
クロン以下の結晶粒からなる焼結体は得られない。

このようなホットプレス焼結中における粒成長の機構に
ついては、未だ充分解明されていないが、これが結晶粒
界を横切る原子の拡散によって起ることは当然のことで
ある。

また一般て焼結中の結晶粒成長の速度式は、 ｍ Ｄ２−Ｄｏ２＝２Ｋｔ −・・−−−−−、（１
）で与えられる。

ここでＤは時間ｔのときの結晶粒度、Ｄｏはｔ＝ｏでの
粒度、Ｋ、ｍは常数で、ｍは約１のオーダーの値をとる
。

従って焼結に要する時間が短かいと微粒の焼結体が得ら
れる。

焼結において緻密化を促進する機構としては各種のもの
が考えられるが、ホットプレスによる焼結機構を、通常
の黒鉛型等を用いる数百ｋｇ／ｃ７７ｆの圧力下から、
ダイヤモンドの焼結に用いられるような超高圧の領域ま
で含めて、物質の変形機構と対応させて考えると、例え
ばＡｓｈｂｙの分類によると、次の４って大別される。

（Ｍ、Ｆ、Ａｓｈｂｙ−ＡｃｔａＭｅｔ、２０，８８７
（１９７２））（υ 焼結する物質の理論剪断強度を越
える応力条件下では、物質は無限大の歪速度で変形し得
る。

物質の理論剪断強度τＴ−兆その物質の剛性率をＧとす
るとτＴＨ： ”である。

０ （２）高温下では、Ｔｉｃ等の化合物も転位の移動によ
り辷り変形を起し得る。

この場合の歪速度は ε−ε。

ｅ ｘ ｐ （−ｕ／ＫＴ ） ・・・・・・・・・
（２）で与えられる。

Ｕは転位の移動に要する活性化エネルギーで、加えられ
る応力σの関係であり、Ｋはボルツマン定数、Ｔは絶対
温度である。

ここで（２）式が成立するのはσ≧σ。

（σ。： ｆｌｏｗｓｔｒｅｓｓ）である。

すなわち物質の剛性率をＧとした場合、加わる応力σが
大体σ／Ｇ≧１０−２を満足すれば、この変形が支配的
に生じる。

（３）物質の融点をＴＭとすると、約１／２ＴＭ以上の
温度下ではσ／Ｇ（１０−２以下の応力で転位の上昇運
動によるクリープ変形が支配的となる。

これは、原子の拡散を伴う変形機構である。

（４）高温下で（３）より、さらに低圧となる範囲にお
いては、原子やイオンの体積拡散あるいは粒界拡散によ
る緻密化が進行する。

一般にＡｌ２Ｏ３等のセラミックを数ｋｇ／ｃｒＡの圧
力下でホットプレスする場合の緻密化は、この機構によ
るものとされている。

本発明の焼結体は大部分が１ミクロン以下の微細粒子よ
り成ることを特徴とするものであって、このような微細
粒子焼結体を得る為には、原料粒度を微細化すると共に
、焼結中における粒成長を抑制しなければならない。

この為には前記した広範囲な応力、温度条件下における
物質の変形機構の中で原子の拡散を伴わない（１）また
は（２）の機構が支配的である条件下で焼結できればよ
い。

さて、ここでＴｉＣをホットプレスしたときの緻密化に
ついて考えてみる。

ＴｉＣの剛性率Ｇは約１．９ Ｘ １０４＠／ｍｒＲ１
融点Ｔヤは３３４０℃である。

まずＴｉＣが（１）の機構により変形する場合に必要な
応力を求める。

ＴｉＣの理論剪断強度は多結晶体では、この理論剪断強
度に近い剪断応力を生じるためには一軸加圧であればσ
−２τＴＨとみてよいから必要な応力は約１３Ｘ１０２
ｋｖ’ｍ？ｒと非常に高い値となる。

こりような超高圧を必要とする焼結は、固体圧力媒体を
用いた超高圧装置においても実用的な使用範囲を越えて
いる。

（２）の転位の移動により変形する場合、応力σはａ／
Ｇ≧１０−２ より約２００ｋｑ／ｍＡ、温度は転位の
運動が開始される温度が必要となる。

この温度はＴｉＣ単結晶の機械的性質を調らべた九人古
米教授の発表（日本金属学会誌、ｖｏｌ、 ４２−１１
、（１９７８）、１０３９）Ｋよると、１２００°にで
、これ以上の温度では転位の移動による辷り変形が起こ
り得る。

また、この報告によると、１２００ｃ′にで転位が移動
するのに必要な応力は””ｋｆ／Ａｎｊｔとされている
が、ＴｉＣ多結晶体を超高圧中で焼結する場合、２５＠
／−の応力でＴｉＣの個々の粒子は変形し始めるが、完
全に緻密化が進行するには、これ以上に高い応力が必要
であると考えられる。

さらに、本発明の焼結体は１２００℃〜１４００℃と１
／２ＴＭの約１４００℃に近い温度で焼結を行なうが２
５ｋｔｉ／ｒｎａ程度の低圧では前述した（３） 、
（４）の拡散を伴う変形が支配的となる領域匠入る可能
性がある。

しだがってこれを防止する意味において応力２００ ｋ
ｙ／ｒｎＡ以上（圧力では約２．ＯＫ ｂ以上）で、（
２）の転位の移動による緻密化が短時間で生じる範囲で
焼結体を得ることが出来れば良い。

固体圧力媒体を用いた超高圧装置では、この程度の圧力
であれば問題なく使用できる。

以上超高圧装置を用いれば（３） Ｉ （４）の拡散を
伴った変形が支配的となる領域以外で焼結体を得ること
が可能であるが、焼結温度を１２００℃〜１４００℃と
すると（３） 、 （４）の拡散を伴った緻密化が少し
ではあるが生じ、原料粉末が粒成長する可能性がある。

ところが前述した如＜２０Ｋｂ以上の高圧では短時間で
緻密化が進行するため焼結時間を短くすることができ、
粒成長を抑制することが可能である。

このように本発明の第１の重要な点は１ミクロン以下の
粒度の焼結体をまず従来その例をみない高圧力下焼結で
得ることにある。

ＴｉＣ単体のみですら容易に１ミクロン以下の粒度の緻
密な焼結体が得られることが判明したのでこのような条
件下で焼結すれば本発明の狙っているＴｉ−Ｗ’−Ｃ又
はＴｉＭｏ−Ｃ系の微粒の緻密な焼結体の生成は容易で
ある。

工具として使用する場合には粒度は細かい方が好ましい
。

前述した黒鉛型を用いて作ることの出来る如きＴｉＣの
数１０ミクロンの粒度の焼結体は強度が低く工具材とし
て、実用に耐えない性能しか示さない。

本発明のＴｉ−Ｗ−ＣあるいはＴ ｉ −Ｍ ｏ −Ｃ
の焼結体は良好な工具性能を得るため、できるかぎり粒
子を微細にしたことに特徴がある。

超高圧焼結では前述した如く、短時間で焼結でき、粒成
長を抑制することができるが、拡散を伴った変形も生じ
少しではあるが粒成長する可能性がある。

この粒成長をさらに抑制するため、原料粉末にＴｉＮ粉
末を重量で１０係添加したところ、超高圧中の固相焼結
において粒成長が抑制されることを発見した。

この原因については不明な点が多いが、ＴｉＮがＴｉＣ
粒子間に存在してＴｉＣ粒子の粒成長を抑制するものと
考えられる。

ＴｉＮの添加量としては１％未満であると、その効果は
見い出せず、また２０％を越えると工具としての耐摩耗
性が悪くなる。

ＴｉＮの添加量は１係〜２０係が適当であり、この範囲
内であると良好な工具性能を有した焼結体が得られた。

なおＴｉＮを添加して焼結した場合ＴｉＮがＴｉＣ等の
粒子内に固溶する場合もあるがＴｉＮ０量が重量比で２
０影以下ならば工具性能は変わらない。

尚、ＴｉＮ以外の窒化物、Ｚ ｒ Ｎ 、 Ｈｆ Ｎ
、 Ｔ ａ Ｎ等を加えて同様の実験を行ったところ粒
成長抑制の効果は認められたが、焼結体の強度からみる
とＴｉＮを加えたものが最も優れていた。

Ｔ ｉ −Ｍ ｏ−Ｃの各温度における３元状態図は、
第１図ａ−ｄの如くである。

ＴｉＷ−Ｃ系でも略同様の状態図となる。

温度の低いほどＴｉＣに固溶するＷ又はＭｏの量は少な
くなる。

金属状Ｗ又はＭｏが組織中に存在する事により合金全体
の靭性が甚しく向上するので、同一組成ならば、その焼
結温度の低いほど金属相の量が増え靭性に富むことにな
る。

この点本発明の如き超高圧下焼結では焼結温度を低くす
ることが可能であるからさらに有利である。

またＴｉ Ｗ Ｃ９Ｔｘ Ｍｏ Ｃの組成につい
て考えてみる。

前述した如くＷあるいはＭｏなどの高融点金属相が存在
すると靭性に富み、ＷあるいはＭｏの増加に伴って靭性
は向上するがこの理由は欠の如く考えられる。

すなわち、高硬度ではあるが脆い炭化物粒子の界面に高
融点金属が炭化物粒子と強固に結合して存在することに
より、外部から衝撃が加わっても高融点金属で緩和され
破壊に至らないものと１懸われる。

しかしこれらの焼結体を工具材料として使用する場合、
焼結体の耐摩耗性が問題となる。

耐摩耗特性から考えた場合、ＴｉＣの減少は、耐摩耗性
の低下を意味するものであり、工具材料として、本発明
焼結体を使用する場合ＷあるいはＭｏの量も耐摩耗性と
靭性の双方から制限される。

ＷあるいはＭｏの量は焼結体の使用用途てより異なるが
、原子比で４０％、このましくは２５％以下５係以上で
あれば良い。

すなわちＴｉ−Ｗ−Ｃ系のＷの含有量は重量比で８０係
以下２５％以上、Ｔ ｉ −Ｍ ｏ−Ｃ系のＭ。

の含有量は重量比で６８係以下１４−以上が良い。

本発明の焼結体を例えば切削工具として使用する場合、
耐摩耗性に優れたＴｉ−Ｗ−Ｃ。

Ｔｉ−Ｍｏ Ｃ９Ｔｉ−Ｗ−Ｃ−ＮｔＴｉ Ｍ。

−Ｃ−Ｎ焼結体は、工具の切刃部のみに存在すればよい
。

本発明の焼結体の製造に当っては、原料となる硬質化合
物粉末に微細粉末を使用する為粉末に吸着したガス成分
の除去に特に留意する必要がある。

このような微粉末を原料として、高圧下でホットプレス
することによって焼結体を製造する場合に、粉末の有す
るガス成分を有効に除去し、またホットプレス焼結時に
も、気密を保った状態で外部からのガス成分の侵入をも
防止する手段を講じなければならない。

特に本発明の焼結体の製造に当って、固体圧力媒体を用
いて高圧下でホットプレスする場合、先ず加熱に先立っ
て高圧力を試料に加えた段階で圧粉体の緻密化が起るの
で、粉末が吸着ガスを有したり、粉末粒子間にガス成分
が存在すると、引続いて行なわれる加熱段階で、ガス成
分の逃げ道がなく圧粉体粒子間に閉じ込められ、焼結体
中に気孔が残留することになる。

このことかう、本発明の焼結体の製造に当っては、ホッ
トプレス前に、粉末の有するガス成分を充分除去し、気
密を保った容器に封入することが必要である。

その具体的方法としては、開口を有する容器に原料粉末
又はその型押体を収納し、前記開口に多孔質の蓋とろう
材を置くか、或は通気を許す形状のろう材を介して蓋を
置き、この全体を好ましくは５００℃以上の温度で加熱
しながら真空引きして、脱ガスを行なうと同時にろう材
を多孔質の蓋に溶浸させるか、或はろう材で蓋を容器に
接着せしめて、容器を密閉する方法がある。

このような方法をとることにより、本発明の焼結体にお
いては硬質焼結体部の有する酸素の含有量を重量で０．
５％以下とすることができる。

このような方法をとらずに、ホットプレス焼結した場合
は、焼結体の有する酸素含有量が０．５％を越え、焼結
体に気孔が残留して焼結体の強度が著しく低下する。

尚、ＴｉｃやＺｒＣを１００＠／ｍＡ程度の圧力を加え
てホットプレスすることは、今までも試験的に行なわれ
ているが、本発明の如く原料粉末を１ミクロン以下の微
粉体として、焼結前に加熱脱ガスすると同時に気密な容
器に封入し、粒成長を殆んど起さない状態で、大部分が
１ミクロン以下の粒子よりなる微細な組織を有する焼結
体を得ることは試みられていない。

本発明の焼結体は、鉄族金属等の結合金属を焼結体中に
実質的に含んでいないことを特徴とするものであるが、
原料粉末の製造時や、粉砕過程でＦ ｅ ｔ Ｎ １
ｔ Ｃｏ等の金属が混入してくることがある。

しかし、例えばＴｉＣ中にはＮｉが約０．５重量％まで
は固溶し得るとされており、焼結中に硬質化合物中ある
いは高融点金属相中にこのように固溶する量以下であれ
ば問題でない。

それ以上にこれ等の金属が混入した場合は、原料粉末を
酸洗して除去する等の手段が必要となる。

本発明の焼結体は、特に一般の鋼、鋳鉄の切削加工用工
具に適したものである。

鋼の仕上げ加工用工具としては従来のどの工具材料より
も格段に優れた性能を有するものである。

発明者等は、本発明の焼結体で切削加工用のチップを作
成し、各種の被削材について広範囲な条件下で切削性能
の評価を行なった。

詳細な結果については後述するが、従来、ＷＣＣ超超硬
合金ＴｉＣ基サーメットが使用されていた炭素鋼や合金
鋼の切削加工においては、本発明の工具刃先の逃げ面摩
耗、すくい面摩耗共に、従来工具よりも著しく少ない。

また耐熱疲労強度の高い切削工具が要求される鋼、鋳鉄
の重切削においては、従来ＷＣＣ超超硬合金用いられて
いるが、これらは鉄族金属結合相が用いられているだめ
、高温で結合金属相が軟化し高温での耐塑性変形性、あ
るいは耐熱疲労靭性に限界がある。

本発明の焼結体は、鉄族金属結合相のかわりにＷ、Ｍｏ
の高融点金属相を用いている為、高温での耐塑性変形性
、耐熱疲労靭性共従来のＷＣＣ超超硬合金りも非常に優
れている。

さらに、切削速度が２５０ ｍ／ｅ〜５００ｍ／分とい
つだ高速切削条件では、刃先温度が高くなって鉄族金属
結合相を含有する工具では、短時間で寿命となる為、従
来はＡｌ２Ｏ３系セラミックが使用されていだが、本発
明の焼結体は、このような条件下でもＡｌ２Ｏ３系セラ
ミック工具よりも大変驚くべきことであるが、耐摩耗性
が優れており、充分実用に供し得ることが判明した。

特に断続的な切削で衝撃応力の加わる場合にはセラミッ
ク工具は欠損することが多いが、本発明の焼結体は、Ａ
ｌ２Ｏ３系セラミック工具よりもこのような条件下では
欠損し難い。

これは、切刃となる硬質焼結体の成分がＡｌ２Ｏ３より
も靭性が高いこと、また粒子が微細で粒界に高融点金属
相があること、及び硬質焼結体が高剛性で靭性に優れた
超硬合金母材に強固て接合されていることによると考え
られる。

更に、本発明の焼結体では切削油を使用する湿式切削等
の工具刃先に熱衝撃が加わる切削条件下で使用すると、
他の現用工具材料よりもサーマルクラックが生ｔ［い特
徴を有している。

これは超硬合金やサーメットが熱伝導度や熱膨張係数の
差が大きい炭化物相と鉄族金属等の結合金属相の２相混
合組織であるのに対して、本発明の焼結体は、鉄族金属
等の結合金属相を含まないものであり、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ
の炭化物、窒化物とＷ、Ｍｏの２相あるいは３相の混
合組織で、これ等の熱的性質が類似しているだめ、焼結
体結晶粒子間に熱応力が生じ難い為と思われる。

本発明の焼結体の耐摩耗性の特徴が最も発揮される用途
は、鋼の仕上げ切削である。

鋼の仕上げ切削加工には、従来超硬合金やサーメットが
用いられてきたが、被加工物の寸法精度や仕上げ面粗度
を良くする為に、通常の切削条件よりも工具の切込み量
、送り量共に小さくして切削する場合が多い。

このような条件で、本発明の焼結体を用いて切削すると
、従来の工具に比較して格段に優れた耐摩耗性を有する
ことが判明した。

本発明の焼結体は、鉄族金属等の結合金属相を含有しな
い為に、切屑の工具刃先への溶着が少なく、また微粒の
焼結体である為工具刃先の刃立性が良く被加工物の加工
面粗度が良い。

特に本発明の焼結体は、炭素鋼、合金鋼の精密中ぐり加
工等の一般にＪＩＳ規格で加工面粗度が６−８以下が要
求される場合や、切込み量が０．５−ｍ以下で、送り量
が０．２ｍｍ／回転以下で寸法精度を重視する仕上げ切
削に適しており、従来の工具よりもはるかに長寿命であ
る。

以下実施例により更に具体的に説明する。

実施例 １ 平均粒度１ミクロンのＴｉＣ粉末粉末７置合金製のボー
ルを使用して、アトライターで１０時間湿式混合した。

混合された粉末を走査型電子顕微鏡を用いて観察しだと
ころ、大部分は１ミクロン以下の微粒となっていた。

この粉末をステンレス製の内径１０．０ｍｍ外径１４ｍ
の底付き容器に充てんし、外径９．９ｒｒｍＬで厚さ３
ｒＩｒｒｎのＭｏの円板をその上に置いた。

さらにその上に一１’００メツシュ＋２００メツシュの
鉄粉を型押した外径１０．０ｍｍで厚さ２ｒｒｒｍの通
気性を有する型押体を置き、ステンレス製円筒に栓をし
た。

この上に純銅の板をのせ、全体を真空炉に入れて１ ０
−４ｍｍＨｇの真空下で１０００℃に加熱し１時間保持
して脱ガスせしめた後、温度を１１００℃に昇温し１０
分間保持した。

冷却後収出してみると、銅が鉄圧粉体中に含浸されてお
り、またこれとステンレス製円筒の界面にも銅が侵入し
て完全に気密な状態に保たれていた。

この粉末を充てんした容器をダイヤモンド合成に用いら
れらガードル型超高圧装置に装入した。

圧力媒体にはパイロフィライトを用い、ヒーターには黒
鉛の円筒を用いた。

先ず圧力を５ ０Ｋｂまで加え、次いで電気を通じて１
３００℃に加熱して、２０分間保持したのち冷却した。

圧力を徐々に下げて容器を取出した。

この容器のステンレス部分を除去したところ、ＴｉＭｏ
−Ｃの約３期厚みの焼結体が得うした。

焼結体の部分をダイヤモンドペーストを用いて研磨し、
顕微鏡観察しだところ、焼結体は殆んど気孔を有してお
らず緻密な焼結体となっており、大部分は１ミクロン以
下の微細粒子からなるものであった。

比較の為同一原料粉末を使用して黒鉛型を用いた通常の
ホットプレスにより真空中で、１８００℃に加熱し、２
＠／７７、７Ｎの圧力を加え、１０分間保持して焼結体
を作成した。

この焼結体の比重は５．６３であり、１．５％の気孔率
を有するものであった。

組織観察の結果粒子は粗大化しており、平均粒度は約１
５ミクロンであった。

前記焼結体を、ダイヤモンド切断刃によって切断し、こ
れを超硬合金製の通常のスワーアウエイチップの一角に
ロウ付けした。

このチップを用いて切削試験を行なった。

被削材は炭素鋼５５５Ｃ調質材である。

切削条件は切削速度を１７ ０ｍ／ｌＡ−と４００ｍ／
分の２種、切込み０．２闘、送り０． １ ｍｍ／回転
とした。

比較の為に前述のホットプレス体と市販のＴｉ（Ｃ，Ｎ
） 系サーメット（５０％Ｔ ｉ Ｃ ＋１０％Ｔｉ
Ｎ， １ ２’ｆＡＶＣ 、 １ ３％Ｍｏ２Ｃ 、
１ ５％Ｃｏ−Ｎｉ ）及びＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ系セラ
ミック（６０％Ａｌ２Ｏ３。

４０％ＴｉＣ） のホットプレス焼結によるセラミッ
クを用いて、同一条件で切削した。

第３図及び第４図は各工具の摩耗曲線を示したものであ
る。

すなわち本発明の焼結体は、比較工具に対して切削速度
１７０ｍ／分の条件では工具逃げ面摩耗量が約１／２〜
１／３である。

特に同一原料を用いて通常のホットプレスによって作成
した焼結体と比較しても摩耗量は１／２〜１／３で格段
に優れた耐摩耗性を有している。

尚第４図に示したように、切削速度４００ｍ／分といつ
だ高速切削でも、本発明の・焼結体は、大変驚くべきこ
とにセラミック工具より優れた耐摩耗性を有している。

実施例 ２ 次表の粉末を準備した。

この粉末を実施例１と同様にして、１０時間湿式でアト
ライター混合した。

得られた粉末を走査型電子顕微鏡により観察した結果、
大部分の粒子は１ミクロン以下の微粉であった。

この粉末を、実施例１と同様にしてステンレス製容器に
充てんし、真空中で加熱脱ガスし、気密に保たれた状態
でピストンシリンダー型の超高圧装置を用いて次表の条
件でホットプレスした。

得られた焼結体をタイヤモンド砥石で、研摩後、ダイヤ
モンドペーストでラッピングして組織観察を行なったと
ころ、Ａ−Ｃの焼結体は完全に緻密な焼結体となってお
り、焼結体の結晶粒は、大部分が１ミクロン以下の微細
粒子より成っていて、著しい粒成長は認められなかった
。

一方りの焼結体は緻密ではあったが、焼結体の結晶粒は
、平均５ミクロンと粒成長していた。

次に、第２表の条件で焼結したＡについて、実施例１と
同様にしてスローアウェイチップを作成し、切削試験し
た。

被削材は５４５Ｃ相当の鋼の丸棒で、切削速度３００ｍ
／％−，切込み１−送り０、２５７ｒｔｊｎ／回転の条
件で、１０分間切削した。

比較の為、実施例１でテストしたＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ系
セラミック工具を同時に試験した。

その結果、本発明焼結体Ａは、工具逃げ面摩耗中が０．
０８ｍｙ＋＋ですくい面摩耗深さが６ミクロンであった
のに対して実施例１で使用しだＡ１２０３−Ｔｉｃ系セ
ラミックでは、それぞれ０．１５ｍｍ、 １０ ミク
ロンでろつた。

この切削条件はＡｌ２Ｏ３を主成分とするセラミック工
具が最も特徴を発揮する領域にあり、特に工具すくい面
は高温となり、鋼に対して高温で化学的に安定なＡｌ２
Ｏ３が他の炭化物や窒化物を主体とする工具材料よりも
耐摩耗性において優れていると考えられてきた。

しかし本発明の焼結体はこのような領域ＦＣオいてもＡ
ｌ２Ｏ３を主体とするセラミックより優れた性能を有し
ていることが判明した。

実施例 ３ 第６表に示す組成に各粉末を配合した。

どの原料も１μｍ以下のものを使用した。

以下実施例１と同様にしてＷＣ−６％Ｃｏ超硬合金母材
に厚さ１膿の硬質焼結体層が直接接合した焼結体を作成
した。

なお、焼結時の圧力は５０Ｋｂ、温度は１４００℃で行
った。

焼結体はその大部分が１μｍ以下の微粒子より成ってい
た。

次にこれらの焼結体を用いて、実施例１と同様にしてス
ローアウェイチップを作成し、切削試、験した。

被削材は５５５Ｃ相当の鋼の丸棒で、切削速度２００ｍ
／分、切込み１．５ ｒｒｖｎ、送り０．２０ ｍｍ／
回転で２０分間切削した。

その結果本発明焼結体Ｋ。Ｌ、Ｍ、Ｎ、Ｏの工具逃げ面
摩耗中はそれぞれ０．０５１ｍｍ、 ０．０６２ｍｍ
、 ０．０６０ｍｍ、０．０５５ｒｒｒｍ、０．０６
１ｍ、であった。

比較のため、同条件で切削したＴｉ （Ｃ、Ｎ）系サー
メット（５０φＴｉｃ、１０％ＴｉＮ、１２％ＷＣ、１
３％Ｍｏ２Ｃ、１５％ＣｏＮ１）の工具逃げ面摩耗中は
、０．１０２ｍでめっだ。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ、ｂ、ｃ、ｄはＴｉＭｏ−Ｃ系の各温度におけ
る状態図、第２図はＴｉＷＣ系の状態図、第３図、及び
第４図は本発明の焼結体を切削工具として使用したとき
の性能を他の公知工異材料と比較したグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 周期律表４ａ族と６ａ族の炭化物、窒化物もしくは
   、これらの相互固溶体又は混合物および６ａ族の高融点
   金属相が存在し、かつこの高融点金属の含有量が原子比
   で５％以上４０％以下である硬質焼結体であって、鉄族
   金属の結合金属相を実質的に含有せず、焼結体中の結晶
   粒の大部分が１ミクロン以下の微細粒子より成り、かつ
   不純物である酸素の含有量が０．５重量φ以下であるこ
   とを特徴とする工具用焼結体。 ２ （Ｔ ｉ 、Ｗ）Ｃ−Ｗ または（Ｔ ｉ ６Ｍ
   ｏ ） Ｃ−Ｍ。 の組成を有し、焼結体全体のＷまたはＭｏの含有量が（
   Ｔｉ−Ｗ）Ｃ−Ｗの場合Ｗが２４重量係以上８０重量％
   以下、（Ｔ ｉ −Ｍｏ ） Ｃ−Ｍｏの場合、Ｍｏが
   １４重量係以上６８重量係以下である特許請求の範囲１
   項記載の焼結体。 ３ （Ｔｉ−Ｗ）（Ｃ−Ｎ）ＴｉＮ−Ｗまたは（Ｔｉ
   、Ｍｏ）（Ｃ１Ｎ）−ＴｉＮ−Ｍｏの組成を有し、焼結
   体全体のＷまだはＭｏの含有量が（Ｔｉ、Ｗ）（Ｃ，Ｎ
   ）−ＴｉＮ−Ｗの場合、Ｗが２４重量係以上８０重量％
   以下、（Ｔｉ、Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）−ＴｉＮ−Ｍｏの場合
   、Ｍｏが１４重量％以上６８重量％以下であり、かつ、
   上記焼結体中Ｋ （Ｔ ｉ 、Ｗ）（Ｃ，Ｎ）又は（Ｔ
   ｉ、Ｍｏ）（Ｃ１Ｎ）の形で固溶していないＴｉＮの含
   有量が重量比で１％以上２０％以下である特許請求の範
   囲１項記載の焼結体。 ４ 周期律表４ａ族と６ａ族の炭化物、窒化物まだはと
   れらの相互固溶体、もしくは混合物と、６ａ族の高融点
   金属相が存在し、かつこの高融点金族の含有量が原子比
   で５係以上４０％以下であり、焼結体の大部分が１μｍ
   以下の微細粒子より成る硬質焼結体であって、鉄族金属
   の結合相を実質的に含有せず、不純物である酸素の含有
   量が０．５重量係以下である焼結体を製造するに際し、
   構成粉末の大部分が粒度１ミクロン以下の粉末で、主要
   な成分である硬質物質の剛性率をＧ、ホットプレス圧力
   をσとしだとき、σ〉１０−２×Ｇなる圧力下でホット
   プレスすることを特徴とする工具用焼結体の製造方法。 ５ 硬質物質が（Ｔｉ 、Ｗ）（Ｃ−Ｎ）−ＴｉＮ−Ｗ
   または（Ｔｉ−Ｍｏ）（Ｃ１Ｎ）ＴｉＮ−Ｍｏである特
   許請求の範囲４項記載の方法においてＴｉＣとＷあるい
   はＴｉＣとＭｏ粉末にＴｉＮを重量比で１％〜２０％添
   加し、その原料粉末の大部分が粒度１ミクロン以下の粉
   末で、主要な成分であるＴｉＣの剛性率をＧとしたとき
   、σ、＞１０”ＸＧなる圧力下でホットプレスすること
   を特徴とする工具用焼結体の製造方法。