JPH09103965A - 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 - Google Patents
多孔質超砥粒砥石とその製造方法Info
- Publication number
- JPH09103965A JPH09103965A JP7261841A JP26184195A JPH09103965A JP H09103965 A JPH09103965 A JP H09103965A JP 7261841 A JP7261841 A JP 7261841A JP 26184195 A JP26184195 A JP 26184195A JP H09103965 A JPH09103965 A JP H09103965A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- superabrasive
- porous
- grindstone
- binder
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D18/00—Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for
- B24D18/0009—Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for using moulds or presses
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
- B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
- B24D3/04—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic
- B24D3/06—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic metallic or mixture of metals with ceramic materials, e.g. hard metals, "cermets", cements
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 精密加工分野で用いられる高能率で強度
に優れた多孔質超砥粒砥石とその製造方法を得る。 【解決手段】 平均粒径が６０μｍ以下であるダイヤモ
ンドまたは立方晶窒化ホウ素の超砥粒１と、加熱下にこ
の超砥粒と融合して融合相７を形成し得る結合材３とか
らなり、この結合材３が連続気孔５を有する多孔質体で
あり、結合材と超砥粒との界面に形成された融合相７の
厚みｔが１．５μｍ以下とされている多孔質超砥粒砥
石。
に優れた多孔質超砥粒砥石とその製造方法を得る。 【解決手段】 平均粒径が６０μｍ以下であるダイヤモ
ンドまたは立方晶窒化ホウ素の超砥粒１と、加熱下にこ
の超砥粒と融合して融合相７を形成し得る結合材３とか
らなり、この結合材３が連続気孔５を有する多孔質体で
あり、結合材と超砥粒との界面に形成された融合相７の
厚みｔが１．５μｍ以下とされている多孔質超砥粒砥
石。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、精密加工分野で用
いられる多孔質の超砥粒砥石に関するものであり、特に
高能率で強度に優れた多孔質超砥粒砥石とその製造方法
に関する。
いられる多孔質の超砥粒砥石に関するものであり、特に
高能率で強度に優れた多孔質超砥粒砥石とその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素（以
下、「ｃＢＮ」と記す）の砥粒は、きわめて高い硬度を
有するので「超砥粒」と呼ばれ、鋼、高硬度金属、ガラ
ス、セラミクス、石材などの精密な研削加工に多く用い
られている。この超砥粒を用いた超砥粒砥石（以下、単
に「砥石」という）は一般に、超砥粒を結合材によって
結合し成形して製造される。この結合材として、合成樹
脂を用いたものはレジンボンド砥石、ガラス質を用いた
ものはビトリファイドボンド砥石、金属を用いたものは
メタルボンド砥石と呼ばれ、それぞれ被研削体の特性に
よって使い分けられる。
下、「ｃＢＮ」と記す）の砥粒は、きわめて高い硬度を
有するので「超砥粒」と呼ばれ、鋼、高硬度金属、ガラ
ス、セラミクス、石材などの精密な研削加工に多く用い
られている。この超砥粒を用いた超砥粒砥石（以下、単
に「砥石」という）は一般に、超砥粒を結合材によって
結合し成形して製造される。この結合材として、合成樹
脂を用いたものはレジンボンド砥石、ガラス質を用いた
ものはビトリファイドボンド砥石、金属を用いたものは
メタルボンド砥石と呼ばれ、それぞれ被研削体の特性に
よって使い分けられる。
【０００３】最近では、薄膜プロセスを用いた集積回路
に代表されるように、素子の高密度化が進み、また広く
普及してくると、経済的理由から基板の切断代の幅を、
例えば０．３ｍｍ以下とするような細密な切断が要求さ
れるようになり、この切断を可能とする薄刃の研削砥石
が求められるようになった。
に代表されるように、素子の高密度化が進み、また広く
普及してくると、経済的理由から基板の切断代の幅を、
例えば０．３ｍｍ以下とするような細密な切断が要求さ
れるようになり、この切断を可能とする薄刃の研削砥石
が求められるようになった。
【０００４】従来、この種の細密研削に用いられる薄刃
砥石は、強度的な観点からほとんどがメタルボンド砥石
であった。メタルボンド砥石は、Ｎｉやブロンズ系合金
を結合材として電鋳法や焼結法により作製されるが、結
合材相の組織が緻密であるために、ドレッシング（目立
てを含む）が困難であり、電解法などの煩雑で高価な技
術と装置を必要とした。
砥石は、強度的な観点からほとんどがメタルボンド砥石
であった。メタルボンド砥石は、Ｎｉやブロンズ系合金
を結合材として電鋳法や焼結法により作製されるが、結
合材相の組織が緻密であるために、ドレッシング（目立
てを含む）が困難であり、電解法などの煩雑で高価な技
術と装置を必要とした。
【０００５】すなわち、砥石を活性化するためには、超
砥粒の切刃を結合材相の表面から突出させる必要があ
る。一般に、砥石が成形された状態では、砥石表面で、
超砥粒と結合材相とは同一レベルにある。この状態から
超砥粒の切刃を突出させるためには、超砥粒を残したま
ま結合材相の表層をある程度の深さまで除去しなければ
ならない。この作業が「目立て」であるが、結合材相の
表層が平滑であると、超砥粒を残したまま、結合材相の
表層のみを、例えば掻き取りのような方法で除去するこ
とはきわめて困難であり、電解法などによって結合材相
の表層を溶出除去するなどの煩雑で高価な方法が必要に
なる。
砥粒の切刃を結合材相の表面から突出させる必要があ
る。一般に、砥石が成形された状態では、砥石表面で、
超砥粒と結合材相とは同一レベルにある。この状態から
超砥粒の切刃を突出させるためには、超砥粒を残したま
ま結合材相の表層をある程度の深さまで除去しなければ
ならない。この作業が「目立て」であるが、結合材相の
表層が平滑であると、超砥粒を残したまま、結合材相の
表層のみを、例えば掻き取りのような方法で除去するこ
とはきわめて困難であり、電解法などによって結合材相
の表層を溶出除去するなどの煩雑で高価な方法が必要に
なる。
【０００６】一方、ビトリファイドボンド砥石は、一般
に結合材であるセラミクス粒子と超砥粒との混合物を成
形し、圧力下に焼結して製造されるものであって、結合
材相が多孔質であり、組織が粗いので特別な目立てが不
要であり、また研削作業中に生じる研削屑などは、気孔
が形成するポケットに捕捉されて排除されるので目詰ま
りが起こり難く、また、砥粒の切刃が摩耗しても、結合
材相が粗く脆いので適度に崩落して新たな切刃が現れ、
目潰れも起こり難い。
に結合材であるセラミクス粒子と超砥粒との混合物を成
形し、圧力下に焼結して製造されるものであって、結合
材相が多孔質であり、組織が粗いので特別な目立てが不
要であり、また研削作業中に生じる研削屑などは、気孔
が形成するポケットに捕捉されて排除されるので目詰ま
りが起こり難く、また、砥粒の切刃が摩耗しても、結合
材相が粗く脆いので適度に崩落して新たな切刃が現れ、
目潰れも起こり難い。
【０００７】しかしビトリファイドボンド砥石は、結合
材相が脆いばかりでなく、結合材と超砥粒との結合力も
弱いので、例えば厚みが０．３ｍｍ以下となるような薄
刃の砥石とすることができず、また目こぼれを起こし易
いので、高硬度の難研削性被研削体を強い押しつけ圧で
研削する場合には消耗が激しくて経済的でない。
材相が脆いばかりでなく、結合材と超砥粒との結合力も
弱いので、例えば厚みが０．３ｍｍ以下となるような薄
刃の砥石とすることができず、また目こぼれを起こし易
いので、高硬度の難研削性被研削体を強い押しつけ圧で
研削する場合には消耗が激しくて経済的でない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、研削効率がよ
く、強度が高く、かつ結合材と超砥粒との結合力も強い
砥石を得るために、メタルボンド砥石の組織中に気孔を
形成して多孔質とすることが考えられた。この多孔質メ
タルボンド砥石は、例えば超砥粒と結合材金属粒子とを
混合し、熱揮発性の結合剤を用いまたは用いずに、砥石
の形状に圧縮成形し、結合材金属が粒状を保ったままそ
の粒子どうし、および結合材粒子と超砥粒との間に結合
が生じる程度の温度と圧力を加えて焼結することによっ
て製造できる。
く、強度が高く、かつ結合材と超砥粒との結合力も強い
砥石を得るために、メタルボンド砥石の組織中に気孔を
形成して多孔質とすることが考えられた。この多孔質メ
タルボンド砥石は、例えば超砥粒と結合材金属粒子とを
混合し、熱揮発性の結合剤を用いまたは用いずに、砥石
の形状に圧縮成形し、結合材金属が粒状を保ったままそ
の粒子どうし、および結合材粒子と超砥粒との間に結合
が生じる程度の温度と圧力を加えて焼結することによっ
て製造できる。
【０００９】このようにして製造された多孔質メタルボ
ンド砥石は、結合材と超砥粒との結合力が強く、しかも
結合材相が粗いので目立て性が良好であり、また研削作
業中に生じた研削屑などは気孔のポケットに捕捉されて
除去されるので目詰まりが起こり難く、砥粒の切刃が摩
耗しても、結合材相が粗いので適度に崩落して新たな切
刃が現れ、目潰れも起こり難くなることが期待された。
ンド砥石は、結合材と超砥粒との結合力が強く、しかも
結合材相が粗いので目立て性が良好であり、また研削作
業中に生じた研削屑などは気孔のポケットに捕捉されて
除去されるので目詰まりが起こり難く、砥粒の切刃が摩
耗しても、結合材相が粗いので適度に崩落して新たな切
刃が現れ、目潰れも起こり難くなることが期待された。
【００１０】しかし、上記の多孔質メタルボンド砥石に
おいては、超砥粒と結合材との結合が強いとはいえ、気
孔率を高くして超砥粒の切刃を突出させ、砥石の切れ味
を良くしようとすると、目こぼれが多くなって消耗が激
しくなり、気孔率を下げて切刃高を低くすれば、目こぼ
れは少なくなるが、擦り減った超砥粒が脱落しないので
目詰まりや目潰れが起こり易いという問題が起こる。こ
の問題を解決するためには、気孔率を適度に維持しなが
ら、しかも目こぼれなどが起こり難いような結合力を超
砥粒と結合材との間に付与する技術が求められた。
おいては、超砥粒と結合材との結合が強いとはいえ、気
孔率を高くして超砥粒の切刃を突出させ、砥石の切れ味
を良くしようとすると、目こぼれが多くなって消耗が激
しくなり、気孔率を下げて切刃高を低くすれば、目こぼ
れは少なくなるが、擦り減った超砥粒が脱落しないので
目詰まりや目潰れが起こり易いという問題が起こる。こ
の問題を解決するためには、気孔率を適度に維持しなが
ら、しかも目こぼれなどが起こり難いような結合力を超
砥粒と結合材との間に付与する技術が求められた。
【００１１】本発明は上記の問題を解決するためになさ
れたものであり、従ってその目的は、超砥粒と結合材相
との結合力が強く、目立て性、目こぼれ性、目詰まり
性、目潰れ性などがバランスよく改善され、微細加工用
の薄刃砥石としても使用可能な強度を有する多孔質超砥
粒砥石とその製造方法を提供することにある。
れたものであり、従ってその目的は、超砥粒と結合材相
との結合力が強く、目立て性、目こぼれ性、目詰まり
性、目潰れ性などがバランスよく改善され、微細加工用
の薄刃砥石としても使用可能な強度を有する多孔質超砥
粒砥石とその製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、ダイヤモ
ンドおよびｃＢＮからなる群から選ばれ、平均粒径が６
０μｍ以下である超砥粒と、加熱下にこの超砥粒と融合
して融合相を形成し得る結合材とからなり、この結合材
が連続気孔を有する多孔質体であり、この結合材と超砥
粒との界面にそれらの融合相が形成され、この融合相の
厚みが１．５μｍ以下である多孔質超砥粒砥石を提供す
ることによって解決できる。
ンドおよびｃＢＮからなる群から選ばれ、平均粒径が６
０μｍ以下である超砥粒と、加熱下にこの超砥粒と融合
して融合相を形成し得る結合材とからなり、この結合材
が連続気孔を有する多孔質体であり、この結合材と超砥
粒との界面にそれらの融合相が形成され、この融合相の
厚みが１．５μｍ以下である多孔質超砥粒砥石を提供す
ることによって解決できる。
【００１３】ここで、「融合相」とは、超砥粒と結合材
の原子が接触界面において熱的拡散により入り交じるこ
とによって形成される、共融混合物、固溶体または化合
物からなる形成相を意味する。
の原子が接触界面において熱的拡散により入り交じるこ
とによって形成される、共融混合物、固溶体または化合
物からなる形成相を意味する。
【００１４】上記の結合材は、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒからな
る単体元素、およびＣｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒの炭化物、Ｔｉ、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、ＦｅならびにＺｒの酸化物、Ｔａ、Ｔ
ｉ、ならびにＳｉの窒化物、およびＴａ、Ｔｉ、ならび
にＳｉのホウ化物からなる群から選ばれた１種以上であ
ることが好ましい。
ｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒからな
る単体元素、およびＣｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒの炭化物、Ｔｉ、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、ＦｅならびにＺｒの酸化物、Ｔａ、Ｔ
ｉ、ならびにＳｉの窒化物、およびＴａ、Ｔｉ、ならび
にＳｉのホウ化物からなる群から選ばれた１種以上であ
ることが好ましい。
【００１５】前記の融合相の厚みは、０．０５μｍ〜
０．５μｍの範囲内であることが好ましい。また、この
多孔質超砥粒砥石の気孔率は、５％〜６０％の範囲内、
更に好適には５％〜４５％の範囲内であることが好まし
い。
０．５μｍの範囲内であることが好ましい。また、この
多孔質超砥粒砥石の気孔率は、５％〜６０％の範囲内、
更に好適には５％〜４５％の範囲内であることが好まし
い。
【００１６】前記の融合相は、超砥粒とＴｉ、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからなる群か
ら選ばれた１種以上とから形成されてなるものであるこ
とが好ましい。または前記の融合相は、ＣｕまたはＡｇ
を含ませることができる。
ｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからなる群か
ら選ばれた１種以上とから形成されてなるものであるこ
とが好ましい。または前記の融合相は、ＣｕまたはＡｇ
を含ませることができる。
【００１７】本発明はまた、ダイヤモンドおよびｃＢＮ
からなる群から選ばれ、平均粒径が６０μｍ以下である
超砥粒と、加熱下にこの超砥粒と融合して融合相を形成
し得る結合材粒子とを混合し、この粉体混合物を成形し
た状態で、前記超砥粒と結合材粒子との界面にそれらの
融合相が１．５μｍ以下の厚みに形成され、かつ結合材
粒子どうしが焼結して気孔率が５％〜６０％の範囲内と
なるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する工
程を含む多孔質超砥粒砥石の製造方法を提供する。
からなる群から選ばれ、平均粒径が６０μｍ以下である
超砥粒と、加熱下にこの超砥粒と融合して融合相を形成
し得る結合材粒子とを混合し、この粉体混合物を成形し
た状態で、前記超砥粒と結合材粒子との界面にそれらの
融合相が１．５μｍ以下の厚みに形成され、かつ結合材
粒子どうしが焼結して気孔率が５％〜６０％の範囲内と
なるように、調節された温度と圧力を加えて焼結する工
程を含む多孔質超砥粒砥石の製造方法を提供する。
【００１８】上記の結合材粒子としては、Ｆｅ、Ｃｕ、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、
ならびにＺｒからなる単体元素、およびＣｏ、Ｃｒ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒの炭化物、Ｔｉ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、ＦｅならびにＺｒの酸化物、Ｔ
ａ、Ｔｉ、ならびにＳｉの窒化物、およびＴａ、Ｔｉ、
ならびにＳｉのホウ化物からなる群から選ばれた１種以
上の粒子であって、その平均粒径が、前記超砥粒の平均
粒径の５％〜５０％の範囲内であるものを用いることが
好ましい。
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、
ならびにＺｒからなる単体元素、およびＣｏ、Ｃｒ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒの炭化物、Ｔｉ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、ＦｅならびにＺｒの酸化物、Ｔ
ａ、Ｔｉ、ならびにＳｉの窒化物、およびＴａ、Ｔｉ、
ならびにＳｉのホウ化物からなる群から選ばれた１種以
上の粒子であって、その平均粒径が、前記超砥粒の平均
粒径の５％〜５０％の範囲内であるものを用いることが
好ましい。
【００１９】前記の焼結に際して加える温度と圧力は、
超砥粒と結合材粒子との界面に、それらの融合相が０．
０５μｍ〜０．５μｍの範囲内の厚みに形成されるよう
に調節することが好ましい。また、前記の焼結に際して
加える温度と圧力は、気孔率が５％〜４５％の範囲内と
なるように調節することが好ましい。
超砥粒と結合材粒子との界面に、それらの融合相が０．
０５μｍ〜０．５μｍの範囲内の厚みに形成されるよう
に調節することが好ましい。また、前記の焼結に際して
加える温度と圧力は、気孔率が５％〜４５％の範囲内と
なるように調節することが好ましい。
【００２０】前記の超砥粒として、予め、Ｔｉ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからなる群
から選ばれた１種以上であってその厚みが１．５μｍ以
下の金属層で被覆された金属被覆超砥粒を用い、焼結に
際しては、この金属層が融合相となって超砥粒と結合材
粒子とが結合されるように、温度と圧力とを調節するこ
とが好ましい。または、前記の超砥粒として、予め、Ｃ
ｕまたはＡｇを含む前記結合材のいずれかである被覆層
で被覆されたものを用い、焼結に際しては、この被覆層
が融合相となって超砥粒と結合材粒子とが結合されるよ
うに、温度と圧力とを調節することが好ましい。
Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからなる群
から選ばれた１種以上であってその厚みが１．５μｍ以
下の金属層で被覆された金属被覆超砥粒を用い、焼結に
際しては、この金属層が融合相となって超砥粒と結合材
粒子とが結合されるように、温度と圧力とを調節するこ
とが好ましい。または、前記の超砥粒として、予め、Ｃ
ｕまたはＡｇを含む前記結合材のいずれかである被覆層
で被覆されたものを用い、焼結に際しては、この被覆層
が融合相となって超砥粒と結合材粒子とが結合されるよ
うに、温度と圧力とを調節することが好ましい。
【００２１】前記の焼結は、放電プラズマ焼結法により
行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内と
し、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とするこ
とが好ましい。または、前記の焼結をホットプレス焼結
法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の
範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内
とすることが好ましい。
行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内と
し、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とするこ
とが好ましい。または、前記の焼結をホットプレス焼結
法により行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の
範囲内とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内
とすることが好ましい。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態につい
て、実施例によって図面を用いて説明する。 （実施例１）図１は、請求項１に対応する本発明の多孔
質超砥粒砥石（以下、「本砥石」という）の一実施例の
構成を模式的に示したものである。図１において、符号
１０は本砥石の表層部の構成を示している。本砥石１０
は、この実施例では平均粒径２０μｍ〜３０μｍ（＃６
６０）のダイヤモンド単結晶からなる超砥粒１、１、…
が、加熱下にこの超砥粒１と融合して融合相を形成し得
る単体元素であるＮｉを結合材３として固定されてなっ
ている。この結合材３の相（結合材相）には多数の連続
気孔５が形成され、これによって、本砥石１０は気孔率
が３９％、すなわち５％〜６０％の範囲内である多孔質
体となっている。
て、実施例によって図面を用いて説明する。 （実施例１）図１は、請求項１に対応する本発明の多孔
質超砥粒砥石（以下、「本砥石」という）の一実施例の
構成を模式的に示したものである。図１において、符号
１０は本砥石の表層部の構成を示している。本砥石１０
は、この実施例では平均粒径２０μｍ〜３０μｍ（＃６
６０）のダイヤモンド単結晶からなる超砥粒１、１、…
が、加熱下にこの超砥粒１と融合して融合相を形成し得
る単体元素であるＮｉを結合材３として固定されてなっ
ている。この結合材３の相（結合材相）には多数の連続
気孔５が形成され、これによって、本砥石１０は気孔率
が３９％、すなわち５％〜６０％の範囲内である多孔質
体となっている。
【００２３】本砥石１０において、超砥粒１と結合材３
との接触界面には、これらのいずれか、または双方から
の原子拡散によって、融合相７が形成されている。この
融合相７の厚みｔは、この実施例では約０．４３μｍ、
すなわち１．５μｍ以下となっている。
との接触界面には、これらのいずれか、または双方から
の原子拡散によって、融合相７が形成されている。この
融合相７の厚みｔは、この実施例では約０．４３μｍ、
すなわち１．５μｍ以下となっている。
【００２４】この請求項１に基づく本砥石は、超砥粒１
と結合材３とが、上記のように限定された厚みの融合相
７によって強固に結合されているので、研削作業中に超
砥粒１が無駄に脱落することがない。融合相の厚みが
１．５μｍを越えると、図２に示すように、融合相８が
超砥粒１から剥離して超砥粒１と結合材３との結合力が
低下することがわかった。
と結合材３とが、上記のように限定された厚みの融合相
７によって強固に結合されているので、研削作業中に超
砥粒１が無駄に脱落することがない。融合相の厚みが
１．５μｍを越えると、図２に示すように、融合相８が
超砥粒１から剥離して超砥粒１と結合材３との結合力が
低下することがわかった。
【００２５】また、本砥石は、結合材３の相が多孔質と
されていて、表面が粗いので、電解目立てなどの煩雑な
手段を用いなくても、研削作業中に自動的に目立てが行
われる。しかも、気孔率が高いので、超砥粒１の切刃が
結合材３の表面レベルから高く突出し、切れ味がよい砥
石が得られる。
されていて、表面が粗いので、電解目立てなどの煩雑な
手段を用いなくても、研削作業中に自動的に目立てが行
われる。しかも、気孔率が高いので、超砥粒１の切刃が
結合材３の表面レベルから高く突出し、切れ味がよい砥
石が得られる。
【００２６】また、本砥石１０は、結合材３の相が連続
気孔の多孔質とされているので、この気孔５を通して冷
却液を循環させることができ、砥石の冷却効果を高め、
また、気孔５によって表面に形成されるポケット９は、
研削作業中に発生する研削屑などを捕捉し、系外に排除
するので目詰まりが起こり難い。
気孔の多孔質とされているので、この気孔５を通して冷
却液を循環させることができ、砥石の冷却効果を高め、
また、気孔５によって表面に形成されるポケット９は、
研削作業中に発生する研削屑などを捕捉し、系外に排除
するので目詰まりが起こり難い。
【００２７】更に、結合材３は、気孔５の存在によって
ある程度脆くなっているので、超砥粒１の切刃が摩耗す
る程度の研削が行われた場合には、摩耗した超砥粒１
と、その周辺に融合相７を介して結合された結合材３の
一部分とが一緒に剥ぎ取られ、目潰れを防ぐとともに、
砥石の最外層が除去されることによって、内層にあった
超砥粒１が、新たに表面に現れて本砥石１０の研削力を
持続することになる。
ある程度脆くなっているので、超砥粒１の切刃が摩耗す
る程度の研削が行われた場合には、摩耗した超砥粒１
と、その周辺に融合相７を介して結合された結合材３の
一部分とが一緒に剥ぎ取られ、目潰れを防ぐとともに、
砥石の最外層が除去されることによって、内層にあった
超砥粒１が、新たに表面に現れて本砥石１０の研削力を
持続することになる。
【００２８】実施例１の本砥石１０は、以下の方法で製
造した。＃６６０の人造ダイヤモンド単結晶からなる超
砥粒１と、純度９９．５％以上、平均粒径５μｍのＮｉ
粉末とを３（超砥粒）：４（結合材）の容量割合で混合
し、得られた粉体混合物を、放電プラズマ焼結装置のド
ーナツ型ダイに充填し、８００℃、１０ＭＰａ、５分の
条件で焼結し、外径９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．
３ｍｍのドーナツ円板状の焼結体として、実施例１の砥
石１０を得た。このものの気孔率は３９％であった。ま
た電子顕微鏡により、融合相７の厚みを測定したとこ
ろ、約０．１μｍであった。超砥粒１と融合相７の界面
に空隙は認められなかった。
造した。＃６６０の人造ダイヤモンド単結晶からなる超
砥粒１と、純度９９．５％以上、平均粒径５μｍのＮｉ
粉末とを３（超砥粒）：４（結合材）の容量割合で混合
し、得られた粉体混合物を、放電プラズマ焼結装置のド
ーナツ型ダイに充填し、８００℃、１０ＭＰａ、５分の
条件で焼結し、外径９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．
３ｍｍのドーナツ円板状の焼結体として、実施例１の砥
石１０を得た。このものの気孔率は３９％であった。ま
た電子顕微鏡により、融合相７の厚みを測定したとこ
ろ、約０．１μｍであった。超砥粒１と融合相７の界面
に空隙は認められなかった。
【００２９】実施例１の砥石を試料として、工具研削盤
を用い、定圧研削法で切断試験を行った。砥石のドレッ
シングはＧＣ＃２４０スティックを用いて行った。被研
削体としてはアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）（曲げ強
さ５８８ＭＰａ、ビッカース硬さ１９．１ＧＰａ）の断
面２ｍｍ×５ｍｍのブロックを用いた。
を用い、定圧研削法で切断試験を行った。砥石のドレッ
シングはＧＣ＃２４０スティックを用いて行った。被研
削体としてはアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）（曲げ強
さ５８８ＭＰａ、ビッカース硬さ１９．１ＧＰａ）の断
面２ｍｍ×５ｍｍのブロックを用いた。
【００３０】比較試料として、実施例１と同様の超砥粒
と結合材とを用い、電着法で作成された外径９２ｍｍ、
内径４０ｍｍ、厚み０．３ｍｍのドーナツ円板状のメタ
ルボンド砥石をＥＬＩＤで目立てしたものを作製し、実
施例１の砥石試料と研削速度を比較したところ、実施例
１の試料は、比較試料の１．５倍の研削速度で被研削体
を切断できた。この結果は実施例１の砥石の研削効率が
従来のメタルボンド砥石より優れていることを示してい
る。
と結合材とを用い、電着法で作成された外径９２ｍｍ、
内径４０ｍｍ、厚み０．３ｍｍのドーナツ円板状のメタ
ルボンド砥石をＥＬＩＤで目立てしたものを作製し、実
施例１の砥石試料と研削速度を比較したところ、実施例
１の試料は、比較試料の１．５倍の研削速度で被研削体
を切断できた。この結果は実施例１の砥石の研削効率が
従来のメタルボンド砥石より優れていることを示してい
る。
【００３１】上記実施例１および図１に示したように、
請求項１に対応する本砥石は、基本的には超砥粒１と結
合材３とからなり、この結合材３の相は連続気孔の多孔
質に形成され、また結合材３と超砥粒１との界面には、
それらの融合相７が形成されているものである。
請求項１に対応する本砥石は、基本的には超砥粒１と結
合材３とからなり、この結合材３の相は連続気孔の多孔
質に形成され、また結合材３と超砥粒１との界面には、
それらの融合相７が形成されているものである。
【００３２】ここに用いられる超砥粒１は、単結晶また
は多結晶のダイヤモンド、または単結晶または多結晶の
ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）のいずれか、またはそれら
の任意の２種以上の混合物であって、平均粒径が６０μ
ｍ以下のものである。平均粒径が６０μｍを越えるもの
は、例えば基板を研削代０．３ｍｍ以下で切断するよう
な細密研削やラッピングなどに用いるには、被研削面の
仕上げが粗くなって不適当である。
は多結晶のダイヤモンド、または単結晶または多結晶の
ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）のいずれか、またはそれら
の任意の２種以上の混合物であって、平均粒径が６０μ
ｍ以下のものである。平均粒径が６０μｍを越えるもの
は、例えば基板を研削代０．３ｍｍ以下で切断するよう
な細密研削やラッピングなどに用いるには、被研削面の
仕上げが粗くなって不適当である。
【００３３】超砥粒としては、例えばセラミクス材料な
どの被研削体を細密加工する場合には、最高硬度を有す
るダイヤモンドを用いることが好ましい。このダイヤモ
ンドは、単結晶のもののほかに多結晶のものであっても
よく、天然ダイヤモンド、人造ダイヤモンドのいずれで
もよい。また、鉄系の被研削体では、ダイヤモンドの使
用に問題があるので、この場合にはｃＢＮを用いること
が好ましい。このｃＢＮも、単結晶のもの、多結晶のも
のいずれでもよい。
どの被研削体を細密加工する場合には、最高硬度を有す
るダイヤモンドを用いることが好ましい。このダイヤモ
ンドは、単結晶のもののほかに多結晶のものであっても
よく、天然ダイヤモンド、人造ダイヤモンドのいずれで
もよい。また、鉄系の被研削体では、ダイヤモンドの使
用に問題があるので、この場合にはｃＢＮを用いること
が好ましい。このｃＢＮも、単結晶のもの、多結晶のも
のいずれでもよい。
【００３４】上記の超砥粒１とともに用いられる結合材
３は、選択された超砥粒１との界面に加熱時に融合相が
形成されるものであればいずれでもよい。しかし、精密
研削用の本砥石の結合材３として特に好ましいものは、
Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒからなる単体元素；Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒの炭化物；Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚ
ｒ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｆｅの酸化物；Ｔａ、Ｔｉ、Ｓ
ｉの窒化物；またはＴａ、Ｔｉ、Ｓｉのホウ化物のいず
れか、またはそれらの任意の２種以上の混合物である。
３は、選択された超砥粒１との界面に加熱時に融合相が
形成されるものであればいずれでもよい。しかし、精密
研削用の本砥石の結合材３として特に好ましいものは、
Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、
Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒからなる単体元素；Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒの炭化物；Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚ
ｒ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｆｅの酸化物；Ｔａ、Ｔｉ、Ｓ
ｉの窒化物；またはＴａ、Ｔｉ、Ｓｉのホウ化物のいず
れか、またはそれらの任意の２種以上の混合物である。
【００３５】これらの結合材３は、上記の超砥粒１と接
触した状態で、例えば６００℃〜２０００℃の範囲に加
熱すると、その界面において原子の拡散が行われ、図１
に示したように、共融混合物、固溶体または化合物から
なる融合相７が形成される。超砥粒１と結合材３とは、
この融合相７によって強固に結合される。従って、切れ
味を良くするために深く目立てされ、超砥粒１と結合材
３との接触面積が比較的小さくなった場合にも、研削作
業中の超砥粒１の無駄な脱落が起こり難い。
触した状態で、例えば６００℃〜２０００℃の範囲に加
熱すると、その界面において原子の拡散が行われ、図１
に示したように、共融混合物、固溶体または化合物から
なる融合相７が形成される。超砥粒１と結合材３とは、
この融合相７によって強固に結合される。従って、切れ
味を良くするために深く目立てされ、超砥粒１と結合材
３との接触面積が比較的小さくなった場合にも、研削作
業中の超砥粒１の無駄な脱落が起こり難い。
【００３６】しかし、この融合相の厚みが過大になる
と、図２に示したように、この融合相８と超砥粒１との
間に剥離が起こることがわかった。これは、融合相の過
剰生成によって接触界面に対して、ダイヤモンドでは
Ｃ、ｃＢＮではＮの移動度が高く、空乏層が形成される
ことや、水平方向にズレ応力が発生するとともに、超砥
粒本体と融合相８との熱膨張係数が異なるため、熱的変
化によって融合相８に皺が発生するなどの理由によるも
のと考えられる。この観点から、本砥石における融合相
７の厚みは１．５μｍ以下とされる。特に０．５μｍ以
下であることが好ましい。
と、図２に示したように、この融合相８と超砥粒１との
間に剥離が起こることがわかった。これは、融合相の過
剰生成によって接触界面に対して、ダイヤモンドでは
Ｃ、ｃＢＮではＮの移動度が高く、空乏層が形成される
ことや、水平方向にズレ応力が発生するとともに、超砥
粒本体と融合相８との熱膨張係数が異なるため、熱的変
化によって融合相８に皺が発生するなどの理由によるも
のと考えられる。この観点から、本砥石における融合相
７の厚みは１．５μｍ以下とされる。特に０．５μｍ以
下であることが好ましい。
【００３７】一方、融合相７の厚みを極端に小さくする
と、図３に示すように、融合相７が超砥粒の表面に一様
な被膜として形成されず、島状に点在するようになるこ
とがわかった。この場合には、超砥粒１と結合材３との
結合が不十分なものとなる。融合相７が超砥粒１の表面
に一様に形成される最低の厚みは、超砥粒１と結合材３
の種類や平均粒径、また製造時に加える温度、圧力、時
間などによって変化するが、普通は約０．０５ｍｍであ
る。この観点から、融合相７の厚みは０．０５ｍｍ以上
とすることが好ましい。
と、図３に示すように、融合相７が超砥粒の表面に一様
な被膜として形成されず、島状に点在するようになるこ
とがわかった。この場合には、超砥粒１と結合材３との
結合が不十分なものとなる。融合相７が超砥粒１の表面
に一様に形成される最低の厚みは、超砥粒１と結合材３
の種類や平均粒径、また製造時に加える温度、圧力、時
間などによって変化するが、普通は約０．０５ｍｍであ
る。この観点から、融合相７の厚みは０．０５ｍｍ以上
とすることが好ましい。
【００３８】この融合相７の厚みは、超砥粒１と結合材
３との粉体混合物を焼結成形する際に加える温度と時間
を調節することによって制御可能である。この温度と時
間は、選定された超砥粒１と結合材３の種類と粒度、焼
結方法と装置、および焼結時の圧力などによって変化す
るので、実際に用いる好適温度は実験によって決定され
るべきである。一般的な選定温度範囲は、６００℃〜２
０００℃である。
３との粉体混合物を焼結成形する際に加える温度と時間
を調節することによって制御可能である。この温度と時
間は、選定された超砥粒１と結合材３の種類と粒度、焼
結方法と装置、および焼結時の圧力などによって変化す
るので、実際に用いる好適温度は実験によって決定され
るべきである。一般的な選定温度範囲は、６００℃〜２
０００℃である。
【００３９】本砥石は多孔質に形成されている。その気
孔率は、５％〜６０％の範囲内、特に５％〜４５％の範
囲内とされることが好ましい。気孔率が５％未満になる
と、気孔によるポケット容量が不足し、また冷却液の循
環も不十分となり、目詰まりなどが起こり易く、４５
％、特に６０％を越えると、結合材相の物性が低下し、
目こぼれや目潰れが起こり易くなり、また薄刃砥石を製
造したときは、折れ易くなる。
孔率は、５％〜６０％の範囲内、特に５％〜４５％の範
囲内とされることが好ましい。気孔率が５％未満になる
と、気孔によるポケット容量が不足し、また冷却液の循
環も不十分となり、目詰まりなどが起こり易く、４５
％、特に６０％を越えると、結合材相の物性が低下し、
目こぼれや目潰れが起こり易くなり、また薄刃砥石を製
造したときは、折れ易くなる。
【００４０】多孔質の本砥石を製造するに際しては、結
合材３を粉体として超砥粒１と混合し、この粉体混合物
を型に充填し、加圧下に超砥粒１と結合材粒子（３
ｐ）、および結合材粒子３ｐどうしを焼結することが好
ましい。このとき、超砥粒１と結合材粒子３ｐのそれぞ
れの平均粒径、混合割合、焼結圧力、焼結温度、焼結時
間などを調節することによって、気孔率を好適範囲に調
節することができる。
合材３を粉体として超砥粒１と混合し、この粉体混合物
を型に充填し、加圧下に超砥粒１と結合材粒子（３
ｐ）、および結合材粒子３ｐどうしを焼結することが好
ましい。このとき、超砥粒１と結合材粒子３ｐのそれぞ
れの平均粒径、混合割合、焼結圧力、焼結温度、焼結時
間などを調節することによって、気孔率を好適範囲に調
節することができる。
【００４１】上記の結合材粒子３ｐの平均粒径について
は、超砥粒１の平均粒径の５％〜５０％の範囲内とする
ことが好ましい。超砥粒１に対する結合材粒子３ｐの粒
径比が１：１に近づくと、図４（ａ）に模式的に示すよ
うに、緊密充填状態においても超砥粒１と結合材粒子３
ｐとの接点が少なく、従って焼結時の結合力が不足して
目こぼれなどの原因となり易い。
は、超砥粒１の平均粒径の５％〜５０％の範囲内とする
ことが好ましい。超砥粒１に対する結合材粒子３ｐの粒
径比が１：１に近づくと、図４（ａ）に模式的に示すよ
うに、緊密充填状態においても超砥粒１と結合材粒子３
ｐとの接点が少なく、従って焼結時の結合力が不足して
目こぼれなどの原因となり易い。
【００４２】超砥粒１に対する結合材粒子３ｐの粒径比
が１：０．０５〜０．５の範囲であれば、図４（ｂ）に
模式的に示すように、超砥粒１と結合材粒子３ｐとの接
点数が十分多くなるので、焼結に際して融合相７が超砥
粒１のほぼ全表面に薄膜状に形成され、超砥粒１と結合
材３との結合力が大となり、しかも適度の気孔率が保た
れる。
が１：０．０５〜０．５の範囲であれば、図４（ｂ）に
模式的に示すように、超砥粒１と結合材粒子３ｐとの接
点数が十分多くなるので、焼結に際して融合相７が超砥
粒１のほぼ全表面に薄膜状に形成され、超砥粒１と結合
材３との結合力が大となり、しかも適度の気孔率が保た
れる。
【００４３】超砥粒１に対する結合材粒子３ｐの粒径比
が１：０．０５より小さくなると、接点数は十分に多い
から焼結時の結合力は問題ないが、気孔率および気孔径
が小さくなって、焼結物は無気孔メタルボンド砥石と大
差がなくなる。
が１：０．０５より小さくなると、接点数は十分に多い
から焼結時の結合力は問題ないが、気孔率および気孔径
が小さくなって、焼結物は無気孔メタルボンド砥石と大
差がなくなる。
【００４４】超砥粒１と結合材粒子３ｐとを型に充填
し、圧力と温度とを加えて焼結すると、結合材粒子３ｐ
が一部溶融し、超砥粒１と接触しているものはその表面
に濡れ広がり、融合相７を形成する。結合材粒子３ｐど
うしが接触している場合は、その接触表面で融合が起こ
り、図５に示すように、結合材粒子３ｐどうしがネック
３ｎで相互に連結され、非接触部分が連続気孔５を形成
する。
し、圧力と温度とを加えて焼結すると、結合材粒子３ｐ
が一部溶融し、超砥粒１と接触しているものはその表面
に濡れ広がり、融合相７を形成する。結合材粒子３ｐど
うしが接触している場合は、その接触表面で融合が起こ
り、図５に示すように、結合材粒子３ｐどうしがネック
３ｎで相互に連結され、非接触部分が連続気孔５を形成
する。
【００４５】焼結に際して超砥粒１と結合材粒子３ｐと
の混合割合は、超砥粒：結合材粒子の容量比で１：３〜
２：１とすることが好ましい。１：３より超砥粒１の割
合が少ない場合は、研削能力が不足するようになり、
２：１より超砥粒１の割合が多い場合は、超砥粒１の密
度が高すぎて焼結体の強度が低下し、目こぼれなどが起
こりやすくなる。
の混合割合は、超砥粒：結合材粒子の容量比で１：３〜
２：１とすることが好ましい。１：３より超砥粒１の割
合が少ない場合は、研削能力が不足するようになり、
２：１より超砥粒１の割合が多い場合は、超砥粒１の密
度が高すぎて焼結体の強度が低下し、目こぼれなどが起
こりやすくなる。
【００４６】焼結には、従来から知られている各種の方
法が採用できる。これらの内で、放電プラズマ焼結法は
特に好ましい方法である。放電プラズマ焼結法は、例え
ば図６に示す放電プラズマ焼結装置を用いて行うことが
できる。図６において、この放電プラズマ焼結装置は、
ダイ２１と、このダイ２１の内部に挿入される上パンチ
２２および下パンチ２３と、下パンチ２３を支え、後述
するパルス電流を流す際の一方の電極ともなる基台２４
と、上パンチ２２を下方に押圧し、パルス電流を流す他
方の電極となる基台２５と、上下のパンチ２２、２３に
挟まれた粉体原料２６の温度を測定する熱電対２７とを
有している。
法が採用できる。これらの内で、放電プラズマ焼結法は
特に好ましい方法である。放電プラズマ焼結法は、例え
ば図６に示す放電プラズマ焼結装置を用いて行うことが
できる。図６において、この放電プラズマ焼結装置は、
ダイ２１と、このダイ２１の内部に挿入される上パンチ
２２および下パンチ２３と、下パンチ２３を支え、後述
するパルス電流を流す際の一方の電極ともなる基台２４
と、上パンチ２２を下方に押圧し、パルス電流を流す他
方の電極となる基台２５と、上下のパンチ２２、２３に
挟まれた粉体原料２６の温度を測定する熱電対２７とを
有している。
【００４７】上記の基台２４、基台２５には別途設けた
通電装置が接続されていて、この通電装置から、プラズ
マ放電のためのパルス電流が、上下のパンチ２２、２３
に印加されるようになっている。この放電プラズマ焼結
装置において、少なくとも基台２４と基台２５とに挟ま
れた部分はチャンバ（図示せず）に収容され、このチャ
ンバ内は真空に排気され、また雰囲気ガスが導入される
ようになっている。
通電装置が接続されていて、この通電装置から、プラズ
マ放電のためのパルス電流が、上下のパンチ２２、２３
に印加されるようになっている。この放電プラズマ焼結
装置において、少なくとも基台２４と基台２５とに挟ま
れた部分はチャンバ（図示せず）に収容され、このチャ
ンバ内は真空に排気され、また雰囲気ガスが導入される
ようになっている。
【００４８】超砥粒と結合材との粉体混合物２６は、所
定の砥石の形状に成形されたダイ２１に充填され、チャ
ンバ内が真空にされ、または不活性雰囲気ガスで置換さ
れた後、パンチ２２、２３で上下から加圧圧縮され、次
いでパルス電流が印加される。この放電プラズマ焼結法
によれば、通電電流を調節することにより、原料粉末を
焼結温度に均一に素早く昇温することができ、また温度
管理も厳密に行うことができる。
定の砥石の形状に成形されたダイ２１に充填され、チャ
ンバ内が真空にされ、または不活性雰囲気ガスで置換さ
れた後、パンチ２２、２３で上下から加圧圧縮され、次
いでパルス電流が印加される。この放電プラズマ焼結法
によれば、通電電流を調節することにより、原料粉末を
焼結温度に均一に素早く昇温することができ、また温度
管理も厳密に行うことができる。
【００４９】上記の放電プラズマ焼結法に用いることが
できる放電プラズマ焼結装置としては、例えば住友石炭
鉱業社製モデルＳＰＳ−２０５０型放電プラズマ焼結装
置を挙げることができる。放電プラズマ焼結法以外に
も、例えばホットプレス焼結法やセラミクス粉体の焼結
にしばしば用いられるＨＩＰ（ Hot Isostatic Press
）法などが有利に採用できる。
できる放電プラズマ焼結装置としては、例えば住友石炭
鉱業社製モデルＳＰＳ−２０５０型放電プラズマ焼結装
置を挙げることができる。放電プラズマ焼結法以外に
も、例えばホットプレス焼結法やセラミクス粉体の焼結
にしばしば用いられるＨＩＰ（ Hot Isostatic Press
）法などが有利に採用できる。
【００５０】次に、上記ＨＩＰ法を用いた本砥石の実施
例について説明する。 （実施例２）＃１０００の人造ダイヤモンド単結晶から
なる超砥粒と、３．１１重量％の炭素を含む平均粒径５
μｍの鋳鉄粉とを１（超砥粒）：１．２８（結合材）の
容量割合で混合し、これに成形助材として２重量％のワ
ックスを加え、単軸プレスを用いて圧力１０ＭＰａで１
分間加圧して粉体圧縮成形物を得た。この粉体圧縮成形
物を真空中８００℃で１時間処理してワックス除去と仮
焼成を行った。
例について説明する。 （実施例２）＃１０００の人造ダイヤモンド単結晶から
なる超砥粒と、３．１１重量％の炭素を含む平均粒径５
μｍの鋳鉄粉とを１（超砥粒）：１．２８（結合材）の
容量割合で混合し、これに成形助材として２重量％のワ
ックスを加え、単軸プレスを用いて圧力１０ＭＰａで１
分間加圧して粉体圧縮成形物を得た。この粉体圧縮成形
物を真空中８００℃で１時間処理してワックス除去と仮
焼成を行った。
【００５１】次に、形状整形を行った後に、１０００
℃、２００ＭＰａに１時間保持する条件でＨＩＰ法によ
る焼成を行い、焼成体を得た。このものの気孔率は５３
％であった。また電子顕微鏡により、融合相の厚みを測
定したところ、約１．５μｍであった。そして、観察の
結果、超砥粒と融合相の界面に空隙が形成されはじめて
いた。このことから、融合相の厚みの許容上限は１．５
μｍと判断された。この焼成体をカップ砥石に仕上げ、
実施例２の砥石とした。
℃、２００ＭＰａに１時間保持する条件でＨＩＰ法によ
る焼成を行い、焼成体を得た。このものの気孔率は５３
％であった。また電子顕微鏡により、融合相の厚みを測
定したところ、約１．５μｍであった。そして、観察の
結果、超砥粒と融合相の界面に空隙が形成されはじめて
いた。このことから、融合相の厚みの許容上限は１．５
μｍと判断された。この焼成体をカップ砥石に仕上げ、
実施例２の砥石とした。
【００５２】この砥石を試料として、工具研削盤を用
い、定圧研削法で切断試験を行った。ドレッシングはＧ
Ｃ＃２４０の簡単なブレーキツルアを用いて行い、被研
削体としてはアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）の断面２
ｍｍ×５ｍｍのブロックを用いた。
い、定圧研削法で切断試験を行った。ドレッシングはＧ
Ｃ＃２４０の簡単なブレーキツルアを用いて行い、被研
削体としてはアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）の断面２
ｍｍ×５ｍｍのブロックを用いた。
【００５３】比較試料として、実施例２と同様な割合の
超砥粒を含むビトリファイド砥石を作成し、実施例２の
砥石試料と研削速度を比較したところ、実施例２の試料
は比較試料の約３倍の研削速度が得られた。この結果は
実施例２の砥石が、研削効率においてビトリファイド砥
石より優れていることを示している。
超砥粒を含むビトリファイド砥石を作成し、実施例２の
砥石試料と研削速度を比較したところ、実施例２の試料
は比較試料の約３倍の研削速度が得られた。この結果は
実施例２の砥石が、研削効率においてビトリファイド砥
石より優れていることを示している。
【００５４】以下の表１に、各種結合材を用いた場合
の、放電プラズマ法（以下、「ＳＰＳ法」と略称する）
とホットプレス法における焼結最適温度範囲と、両焼結
法に共通した最適焼結圧力範囲を示す。表１は超砥粒と
して平均粒径１５μｍの人造ダイヤモンドを用いた場合
である。
の、放電プラズマ法（以下、「ＳＰＳ法」と略称する）
とホットプレス法における焼結最適温度範囲と、両焼結
法に共通した最適焼結圧力範囲を示す。表１は超砥粒と
して平均粒径１５μｍの人造ダイヤモンドを用いた場合
である。
【００５５】
【表１】
【００５６】砥石の３要素の一つである気孔は、研削屑
の排出や冷却液の供給および切刃を結合材相から突出さ
せて切れ味を良くし、ドレッシング（目立て）性をよく
するために重要である。この観点から、本砥石の一例を
市販の無気孔鋳鉄ボンド砥石と比較した実施例を以下に
示す。
の排出や冷却液の供給および切刃を結合材相から突出さ
せて切れ味を良くし、ドレッシング（目立て）性をよく
するために重要である。この観点から、本砥石の一例を
市販の無気孔鋳鉄ボンド砥石と比較した実施例を以下に
示す。
【００５７】（実施例３）ダイヤモンド砥粒＃１００／
＃１１０（平均粒径１８０μｍ）と、炭素量３．５重量
％、粒径２０μｍ以下のアトマイズ法で製造された鋳鉄
粉を体積比３０（超砥粒）：４０（結合材）で混合し、
２重量％のワックスを加えた後、粉末成形し、真空中１
０００℃、１時間の条件でワックスを除去し、窒素雰囲
気中、１１２０℃、２００ＭＰａ、１時間の条件でＨＩ
Ｐ法で焼結して気孔率２６％の砥石（実施例３）を得
た。
＃１１０（平均粒径１８０μｍ）と、炭素量３．５重量
％、粒径２０μｍ以下のアトマイズ法で製造された鋳鉄
粉を体積比３０（超砥粒）：４０（結合材）で混合し、
２重量％のワックスを加えた後、粉末成形し、真空中１
０００℃、１時間の条件でワックスを除去し、窒素雰囲
気中、１１２０℃、２００ＭＰａ、１時間の条件でＨＩ
Ｐ法で焼結して気孔率２６％の砥石（実施例３）を得
た。
【００５８】実施例３の砥石と、市販の無気孔鋳鉄ボン
ド砥石（＃１００／＃１２０）とについて、定圧法で、
それぞれの研削量と研削エネルギーとを測定した。定圧
研削の被研削体は、アルミナ（曲げ強さ５８８ＭＰａ、
ビッカース硬さ１９ＧＰａ）の断面３ｍｍ×４ｍｍのブ
ロックである。
ド砥石（＃１００／＃１２０）とについて、定圧法で、
それぞれの研削量と研削エネルギーとを測定した。定圧
研削の被研削体は、アルミナ（曲げ強さ５８８ＭＰａ、
ビッカース硬さ１９ＧＰａ）の断面３ｍｍ×４ｍｍのブ
ロックである。
【００５９】上記被研削体を、カップ状に成形したそれ
ぞれの砥石面に０．４ＭＰａで押しつけ、周速１１００
ｍ／分で研削し、その際の研削抵抗と除去量とを測定
し、研削量（１秒当りの研削体積）および研削エネルギ
ー（研削抵抗×周速／除去量）を算出した。結果を表２
に示す。
ぞれの砥石面に０．４ＭＰａで押しつけ、周速１１００
ｍ／分で研削し、その際の研削抵抗と除去量とを測定
し、研削量（１秒当りの研削体積）および研削エネルギ
ー（研削抵抗×周速／除去量）を算出した。結果を表２
に示す。
【００６０】
【表２】
【００６１】上記の結果から、気孔率がほぼ０％（５％
以下）の市販の無気孔鋳鉄ボンド砥石に比べ、実施例３
の砥石では、時間当りの研削量が６倍以上であり、しか
も研削エネルギーは約２．５分の１であり、気孔が研削
効率に大きな改善効果をもたらしていることは明かであ
る。
以下）の市販の無気孔鋳鉄ボンド砥石に比べ、実施例３
の砥石では、時間当りの研削量が６倍以上であり、しか
も研削エネルギーは約２．５分の１であり、気孔が研削
効率に大きな改善効果をもたらしていることは明かであ
る。
【００６２】（実施例４）超砥粒１と結合材粒子３ｐの
種類と粒径を固定しても、焼結条件によって、得られる
砥石の気孔率は変化する。その一例として、＃１０００
（平均粒径１０μｍ〜２０μｍ）の人造ダイヤモンドを
超砥粒１とし、平均粒径５μｍの鋳鉄粉を結合材粒子３
ｐとして、放電プラズマ焼結法によって、直径２０ｍ
ｍ、厚み０．５ｍｍの円板状砥石を製造し、成形時の温
度、圧力と、得られた砥石の気孔率を測定した。その結
果を表３に示す。
種類と粒径を固定しても、焼結条件によって、得られる
砥石の気孔率は変化する。その一例として、＃１０００
（平均粒径１０μｍ〜２０μｍ）の人造ダイヤモンドを
超砥粒１とし、平均粒径５μｍの鋳鉄粉を結合材粒子３
ｐとして、放電プラズマ焼結法によって、直径２０ｍ
ｍ、厚み０．５ｍｍの円板状砥石を製造し、成形時の温
度、圧力と、得られた砥石の気孔率を測定した。その結
果を表３に示す。
【００６３】
【表３】
【００６４】表３の結果からは、一般に焼結温度が低い
ほど、また焼結圧力が低いほど、気孔率は高くなる傾向
が認められる。
ほど、また焼結圧力が低いほど、気孔率は高くなる傾向
が認められる。
【００６５】気孔率は、過大になると砥石の物性が低下
し、砥石の消耗も激しくなる。この気孔率は製法によっ
ても変化する。以下に、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ
法）とＨＩＰ法による気孔率の差と、この差によっても
たらされる物性と研削効率との比較を以下の実施例で示
す。
し、砥石の消耗も激しくなる。この気孔率は製法によっ
ても変化する。以下に、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ
法）とＨＩＰ法による気孔率の差と、この差によっても
たらされる物性と研削効率との比較を以下の実施例で示
す。
【００６６】（実施例５）平均粒径１０μｍ〜２０μｍ
の人造ダイヤモンドと、炭素含有量３．１１重量％、平
均粒径５μｍのアトマイズ鋳鉄粉とを容積比２５（超砥
粒）：３２（結合材）で混合し、ＨＩＰ法とＳＰＳ法を
用いてカップ形状の砥石を作製した。
の人造ダイヤモンドと、炭素含有量３．１１重量％、平
均粒径５μｍのアトマイズ鋳鉄粉とを容積比２５（超砥
粒）：３２（結合材）で混合し、ＨＩＰ法とＳＰＳ法を
用いてカップ形状の砥石を作製した。
【００６７】ＨＩＰ法で作製した砥石は、表４に示すよ
うに、気孔率が５３％であり、＃１０００程度の超砥粒
を使用すると気孔率の増加が見られる。またＳＰＳ法で
は、同様の材料を７８０℃および７２０℃、１０ＭＰａ
の条件で焼結し、それぞれ気孔率が２７％と３６％の砥
石を得た。ＳＰＳ法は加圧焼結法であるので、温度の選
択に加え、圧力の選択による気孔率の制御も可能であっ
て、気孔率の制御性に優れているといえる。同じく加圧
焼結法であるホットプレス法でも、ＳＰＳ法と同様な結
果が得られる。
うに、気孔率が５３％であり、＃１０００程度の超砥粒
を使用すると気孔率の増加が見られる。またＳＰＳ法で
は、同様の材料を７８０℃および７２０℃、１０ＭＰａ
の条件で焼結し、それぞれ気孔率が２７％と３６％の砥
石を得た。ＳＰＳ法は加圧焼結法であるので、温度の選
択に加え、圧力の選択による気孔率の制御も可能であっ
て、気孔率の制御性に優れているといえる。同じく加圧
焼結法であるホットプレス法でも、ＳＰＳ法と同様な結
果が得られる。
【００６８】上記の各砥石試料を、市販のビトリファイ
ド砥石と比較して、定圧法により研削性能試験を行っ
た。被研削体はアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）の断面
２ｍｍ×５ｍｍのブロックである。
ド砥石と比較して、定圧法により研削性能試験を行っ
た。被研削体はアルチック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）の断面
２ｍｍ×５ｍｍのブロックである。
【００６９】上記被研削体を、カップ状に成形したそれ
ぞれの砥石面に０．３ＭＰａで押しつけ、周速１１００
ｍ／分で研削し、その際の研削抵抗と除去量とを測定
し、研削速度（１秒間当りの研削長さ）および研削エネ
ルギー（研削抵抗×周速／除去量）を算出した。結果を
比較例として用いた市販のビトリファイド砥石の試験結
果とともに表４に示す。
ぞれの砥石面に０．３ＭＰａで押しつけ、周速１１００
ｍ／分で研削し、その際の研削抵抗と除去量とを測定
し、研削速度（１秒間当りの研削長さ）および研削エネ
ルギー（研削抵抗×周速／除去量）を算出した。結果を
比較例として用いた市販のビトリファイド砥石の試験結
果とともに表４に示す。
【００７０】
【表４】
【００７１】上記の結果から、気孔率が２７％〜３６％
であるＳＰＳ法の砥石では、市販の、この研削条件で研
削性能がよいとされ多用されるビトリファイド砥石に比
べて、十分に良好な研削性能が得られたことがわかる。
ＨＩＰ法で製造した気孔率５３％の砥石は、ヤング率が
低く、研削圧力を１ＭＰａにすると研削継続時間３６０
秒で砥石に急激な摩耗が発生した。この観点から、気孔
率が高い砥石は、研削圧力が低い用途では十分に有効に
使用できるが、研削圧力が１ＭＰａを越えるような用途
では、気孔率が４５％以下であることが好ましいことが
わかる。
であるＳＰＳ法の砥石では、市販の、この研削条件で研
削性能がよいとされ多用されるビトリファイド砥石に比
べて、十分に良好な研削性能が得られたことがわかる。
ＨＩＰ法で製造した気孔率５３％の砥石は、ヤング率が
低く、研削圧力を１ＭＰａにすると研削継続時間３６０
秒で砥石に急激な摩耗が発生した。この観点から、気孔
率が高い砥石は、研削圧力が低い用途では十分に有効に
使用できるが、研削圧力が１ＭＰａを越えるような用途
では、気孔率が４５％以下であることが好ましいことが
わかる。
【００７２】次に、請求項６に係わる本砥石について説
明する。本発明は請求項６において、融合相７が、超砥
粒１とＴｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、なら
びにＣｏからなる群から選ばれた１種以上とからなる多
孔質超砥粒砥石を提供している。
明する。本発明は請求項６において、融合相７が、超砥
粒１とＴｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、なら
びにＣｏからなる群から選ばれた１種以上とからなる多
孔質超砥粒砥石を提供している。
【００７３】前記のように、多孔質砥石の場合には、一
般に超砥粒と結合材との結合強度の保持が特に重要であ
り、請求項１に係わる本砥石１０においては、その界面
に形成される融合相７の厚みを調節することによって超
砥粒１と融合相７との間の空隙の生成を防ぎ、良好な結
合強度を得ている。この際、結合材３として例えばある
種の単体元素や、酸化物、窒化物、ホウ化物などを用い
ると、場合によって、超砥粒１と融合相７との間に空隙
が発生し、接合力が低下することがある。
般に超砥粒と結合材との結合強度の保持が特に重要であ
り、請求項１に係わる本砥石１０においては、その界面
に形成される融合相７の厚みを調節することによって超
砥粒１と融合相７との間の空隙の生成を防ぎ、良好な結
合強度を得ている。この際、結合材３として例えばある
種の単体元素や、酸化物、窒化物、ホウ化物などを用い
ると、場合によって、超砥粒１と融合相７との間に空隙
が発生し、接合力が低下することがある。
【００７４】この理由は、一つには焼結の条件において
上記の結合材３の超砥粒１に対する濡れ性が不十分で、
図３に示すように、融合相７が島状にしか形成されない
ため接合力が不十分となること、また、これらの結合材
３と超砥粒１とは一般に、硬度が高い融合相７を形成
し、この融合相７が超砥粒１と熱膨張係数が異なるた
め、熱変化によってその界面に亀裂が生じやすいことな
どによると考えられる。
上記の結合材３の超砥粒１に対する濡れ性が不十分で、
図３に示すように、融合相７が島状にしか形成されない
ため接合力が不十分となること、また、これらの結合材
３と超砥粒１とは一般に、硬度が高い融合相７を形成
し、この融合相７が超砥粒１と熱膨張係数が異なるた
め、熱変化によってその界面に亀裂が生じやすいことな
どによると考えられる。
【００７５】Ｔｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃ
ｒ、ならびにＣｏは、超砥粒１との濡れ性が良好であ
り、かつ、特にＮｉ、Ｆｅ、ＣｒおよびＣｏは、超砥粒
１と比較的軟質の融合相７を形成する素材である。そし
てこの融合相７自体は、上記の結合材３との親和性も高
いので、この融合相７が介在することによって超砥粒１
と結合材３とが広い面積で強固に結合し、しかも熱変化
を受けても剥離が起こらないようになる。この場合も融
合相７の厚みは、１．５μｍ以下に調整される。
ｒ、ならびにＣｏは、超砥粒１との濡れ性が良好であ
り、かつ、特にＮｉ、Ｆｅ、ＣｒおよびＣｏは、超砥粒
１と比較的軟質の融合相７を形成する素材である。そし
てこの融合相７自体は、上記の結合材３との親和性も高
いので、この融合相７が介在することによって超砥粒１
と結合材３とが広い面積で強固に結合し、しかも熱変化
を受けても剥離が起こらないようになる。この場合も融
合相７の厚みは、１．５μｍ以下に調整される。
【００７６】請求項６の本砥石は、図７に示すように、
予めＴｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、または
Ｃｏからなる金属層６を超砥粒１の表面に厚みが１．５
μｍ以下となるように被覆し、これら金属で被覆された
金属被覆超砥粒１ｍを、結合材粒子３ｐと混合し、この
混合物を成形して、好適な温度と圧力下に焼結すること
によって製造することができる。金属層６を超砥粒１の
表面に被覆する方法は、従来公知のメッキ技術、真空蒸
着、スパッタリングなど、いずれを用いてもよい。
予めＴｉ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、または
Ｃｏからなる金属層６を超砥粒１の表面に厚みが１．５
μｍ以下となるように被覆し、これら金属で被覆された
金属被覆超砥粒１ｍを、結合材粒子３ｐと混合し、この
混合物を成形して、好適な温度と圧力下に焼結すること
によって製造することができる。金属層６を超砥粒１の
表面に被覆する方法は、従来公知のメッキ技術、真空蒸
着、スパッタリングなど、いずれを用いてもよい。
【００７７】（実施例６）金属層６としてＮｉをダイヤ
モンド砥粒の表面に被覆した金属被覆超砥粒１ｍと、Ｎ
ｉ粉の結合材粒子３ｐとを用いて実施例６の本砥石を製
造した。＃１０００の人工ダイヤモンド単結晶からなる
超砥粒１にＮｉを４３重量％コーティングした金属被覆
超砥粒１ｍと、平均粒径５μｍのＮｉ粉末とを、２５
（超砥粒）：３２（結合材）の容量割合で混合し、得ら
れた粉体混合物を放電プラズマ焼結装置のドーナツ型ダ
イに充填し、１０ＭＰａ〜２０ＭＰａに圧縮してパルス
電流を印加し、６８０℃〜７８０℃で焼結した。
モンド砥粒の表面に被覆した金属被覆超砥粒１ｍと、Ｎ
ｉ粉の結合材粒子３ｐとを用いて実施例６の本砥石を製
造した。＃１０００の人工ダイヤモンド単結晶からなる
超砥粒１にＮｉを４３重量％コーティングした金属被覆
超砥粒１ｍと、平均粒径５μｍのＮｉ粉末とを、２５
（超砥粒）：３２（結合材）の容量割合で混合し、得ら
れた粉体混合物を放電プラズマ焼結装置のドーナツ型ダ
イに充填し、１０ＭＰａ〜２０ＭＰａに圧縮してパルス
電流を印加し、６８０℃〜７８０℃で焼結した。
【００７８】上記の方法により得られた本砥石は、外径
９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．４５ｍｍのドーナツ
状円板であり、気孔率は２７％であった。この砥石の先
端部約１０ｍｍを、ＧＣ＃２４０スティックを用いて厚
み０．２５ｍｍにドレッシングし、アルチック（Ａｌ2
Ｏ3／ＴｉＣ）の断面５ｍｍ×２ｍｍの試片を被研削体
として定圧研削法により研削試験を行った。
９２ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み０．４５ｍｍのドーナツ
状円板であり、気孔率は２７％であった。この砥石の先
端部約１０ｍｍを、ＧＣ＃２４０スティックを用いて厚
み０．２５ｍｍにドレッシングし、アルチック（Ａｌ2
Ｏ3／ＴｉＣ）の断面５ｍｍ×２ｍｍの試片を被研削体
として定圧研削法により研削試験を行った。
【００７９】試験の結果、この砥石は、上記の被研削体
を、研削圧力０．５ＭＰａにおいて研削速度０．２ｍｍ
3／秒で研削することができた。これは実施例６の砥石
が厚み０．２５ｍｍにおいても十分に実用的な強度を有
していて、幅０．３ｍｍ以下の研削代で厚み２ｍｍ以上
の高硬度の被研削体を高速切断できたことを示してい
る。
を、研削圧力０．５ＭＰａにおいて研削速度０．２ｍｍ
3／秒で研削することができた。これは実施例６の砥石
が厚み０．２５ｍｍにおいても十分に実用的な強度を有
していて、幅０．３ｍｍ以下の研削代で厚み２ｍｍ以上
の高硬度の被研削体を高速切断できたことを示してい
る。
【００８０】次にＮｉ被覆の＃１０００人工ダイヤモン
ド単結晶を超砥粒１ｍとして用い、結合材３として粒径
５μｍのＮｉ粒子を用いた場合のＳＰＳ法における焼結
温度、焼結圧力と、得られた砥石の気孔率の関係を表５
に、また、Ｎｉ被覆の＃１０００人工ダイヤモンド単結
晶を超砥粒１ｍとして用い、結合材３として粒径５μｍ
の鋳鉄粒子を用いた場合のＳＰＳ法における焼結温度、
焼結圧力と、得られた砥石の気孔率の関係を表６に示
す。
ド単結晶を超砥粒１ｍとして用い、結合材３として粒径
５μｍのＮｉ粒子を用いた場合のＳＰＳ法における焼結
温度、焼結圧力と、得られた砥石の気孔率の関係を表５
に、また、Ｎｉ被覆の＃１０００人工ダイヤモンド単結
晶を超砥粒１ｍとして用い、結合材３として粒径５μｍ
の鋳鉄粒子を用いた場合のＳＰＳ法における焼結温度、
焼結圧力と、得られた砥石の気孔率の関係を表６に示
す。
【００８１】
【表５】
【表６】
【００８２】次に、請求項７に係わる本砥石について説
明する。本発明は請求項７において、融合相７が、Ｃｕ
またはＡｇを含んでなる多孔質超砥粒砥石を提供してい
る。
明する。本発明は請求項７において、融合相７が、Ｃｕ
またはＡｇを含んでなる多孔質超砥粒砥石を提供してい
る。
【００８３】超砥粒１と結合材３との界面における融合
相７の厚みは、焼結温度、圧力、及び焼結時間に依存し
て変化する。前記のように本砥石においては、その厚み
は１．５μｍ以下に制御されなければならない。しか
し、一方において、焼結温度、圧力、及び焼結時間は、
結合材粒子３ｐどうしの結合力にも影響する。すなわ
ち、本砥石の物理的な強度を、例えば薄刃砥石として使
用できる程度に強化するためには、結合材粒子３ｐどう
しの結合を強化する観点から、焼結温度、圧力、及び焼
結時間の条件を選定する必要も生じる。
相７の厚みは、焼結温度、圧力、及び焼結時間に依存し
て変化する。前記のように本砥石においては、その厚み
は１．５μｍ以下に制御されなければならない。しか
し、一方において、焼結温度、圧力、及び焼結時間は、
結合材粒子３ｐどうしの結合力にも影響する。すなわ
ち、本砥石の物理的な強度を、例えば薄刃砥石として使
用できる程度に強化するためには、結合材粒子３ｐどう
しの結合を強化する観点から、焼結温度、圧力、及び焼
結時間の条件を選定する必要も生じる。
【００８４】その条件において、融合相７の厚みが１．
５μｍを越える場合には、融合相７の生成を抑制する手
段が必要になる。ＣｕおよびＡｇは、融合相７の成長を
抑える効果があり、適宜これを添加することで、融合相
の厚みを制御することができる。従ってこれらの金属が
超砥粒１と結合材３との間に介在すると、結合材粒子３
ｐどうしが強固に結合する焼結条件でも、融合相７が過
大に成長することがない。
５μｍを越える場合には、融合相７の生成を抑制する手
段が必要になる。ＣｕおよびＡｇは、融合相７の成長を
抑える効果があり、適宜これを添加することで、融合相
の厚みを制御することができる。従ってこれらの金属が
超砥粒１と結合材３との間に介在すると、結合材粒子３
ｐどうしが強固に結合する焼結条件でも、融合相７が過
大に成長することがない。
【００８５】ＣｕおよびＡｇはいずれも軟らかい金属で
あるので、この層の厚みが厚いと砥石としての必要な硬
さを維持できない場合がある。このため、ＣｕまたはＡ
ｇを含む融合相７の厚みは、超砥粒１の粒径の２０％以
下とすることが好ましい。また、例えば融合相７がＣｕ
とＦｅを含む場合は、硬い被膜を形成することも可能で
あるが、この場合も、熱的変化による剥離が起こりやす
くなるので、やはり融合相７の厚みは、超砥粒１の粒径
の２０％以下とすることが好ましい。
あるので、この層の厚みが厚いと砥石としての必要な硬
さを維持できない場合がある。このため、ＣｕまたはＡ
ｇを含む融合相７の厚みは、超砥粒１の粒径の２０％以
下とすることが好ましい。また、例えば融合相７がＣｕ
とＦｅを含む場合は、硬い被膜を形成することも可能で
あるが、この場合も、熱的変化による剥離が起こりやす
くなるので、やはり融合相７の厚みは、超砥粒１の粒径
の２０％以下とすることが好ましい。
【００８６】融合相７がＣｕまたはＡｇを含む本砥石
は、例えば予めＣｕまたはＡｇを含む結合材成分を超砥
粒１の表面に厚みが１．５μｍ以下となるように被覆
し、被覆された超砥粒を、結合材粒子と混合し、この混
合物を成形して、好適な温度と圧力下に焼結することに
よって製造することができる。ＣｕまたはＡｇを含む結
合材成分を超砥粒１の表面に被覆する方法は、従来公知
のメッキ技術、真空蒸着、スパッタリングなど、いずれ
を用いてもよい。
は、例えば予めＣｕまたはＡｇを含む結合材成分を超砥
粒１の表面に厚みが１．５μｍ以下となるように被覆
し、被覆された超砥粒を、結合材粒子と混合し、この混
合物を成形して、好適な温度と圧力下に焼結することに
よって製造することができる。ＣｕまたはＡｇを含む結
合材成分を超砥粒１の表面に被覆する方法は、従来公知
のメッキ技術、真空蒸着、スパッタリングなど、いずれ
を用いてもよい。
【００８７】
【発明の効果】本発明の多孔質超砥粒砥石は、平均粒径
が６０μｍ以下のダイヤモンドまたはｃＢＮからなる超
砥粒と、これと融合相を形成し得る結合材とからなり、
結合材が多孔質体であり、結合材と超砥粒との界面にそ
れらの融合相が形成され、この融合相の厚みが１．５μ
ｍ以下であるので、多孔質体でありながら超砥粒と結合
材との結合力が強く、目立て性に優れ、目こぼれや目詰
まり、目潰れが起こり難く、研削効率が高く、しかも例
えば厚みが０．３ｍｍ以下の薄刃砥石としても使用でき
る物理的強度が得られる。
が６０μｍ以下のダイヤモンドまたはｃＢＮからなる超
砥粒と、これと融合相を形成し得る結合材とからなり、
結合材が多孔質体であり、結合材と超砥粒との界面にそ
れらの融合相が形成され、この融合相の厚みが１．５μ
ｍ以下であるので、多孔質体でありながら超砥粒と結合
材との結合力が強く、目立て性に優れ、目こぼれや目詰
まり、目潰れが起こり難く、研削効率が高く、しかも例
えば厚みが０．３ｍｍ以下の薄刃砥石としても使用でき
る物理的強度が得られる。
【００８８】融合相が、超砥粒とＮｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、ま
たはＣｏとから形成されてなるものであれば、この融合
相は比較的軟質であるために超砥粒との間に亀裂を生じ
ることなく、超砥粒と結合材との結合を更に強化するこ
とができる。
たはＣｏとから形成されてなるものであれば、この融合
相は比較的軟質であるために超砥粒との間に亀裂を生じ
ることなく、超砥粒と結合材との結合を更に強化するこ
とができる。
【００８９】融合相が、ＣｕまたはＡｇを含んでなるも
のであれば、ＣｕまたはＡｇは超砥粒との親和性が低い
ので、焼結条件によって融合相の厚みが過大となって亀
裂の原因となることを防ぐ。
のであれば、ＣｕまたはＡｇは超砥粒との親和性が低い
ので、焼結条件によって融合相の厚みが過大となって亀
裂の原因となることを防ぐ。
【図１】 本発明の多孔質超砥粒砥石の一実施例におけ
る、表層部分の断面模式図である。
る、表層部分の断面模式図である。
【図２】 融合相の厚みが過大となった砥石の例を示す
断面模式図である。
断面模式図である。
【図３】 融合相の形成が不十分な砥石の例を示す断面
模式図である。
模式図である。
【図４】 （ａ）および（ｂ）は、それぞれ超砥粒と結
合材粒子との粒径の相互関係を示す断面模式図である。
合材粒子との粒径の相互関係を示す断面模式図である。
【図５】 結合材粒子どうしの焼結状態を示す断面模式
図である。
図である。
【図６】 放電プラズマ焼結装置の一例を示す断面図で
ある。
ある。
【図７】 金属被覆超砥粒を用いた多孔質超砥粒砥石の
製造方法の一部を示す断面模式図である。
製造方法の一部を示す断面模式図である。
１……超砥粒 ３……結合材 ５……連続気孔 ７……融合相 ９……ポケット １０……多孔質超砥粒砥石の表層部 ｔ……融合相の厚み
Claims (15)
- 【請求項１】 ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素か
らなる群から選ばれ、平均粒径が６０μｍ以下である超
砥粒と、加熱下にこの超砥粒と融合して融合相を形成し
得る結合材とからなり、 この結合材が連続気孔を有する多孔質体であり、 この結合材と超砥粒との界面にそれらの融合相が形成さ
れ、この融合相の厚みが１．５μｍ以下であることを特
徴とする多孔質超砥粒砥石。 - 【請求項２】 上記結合材が、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、ならびに
Ｚｒからなる単体元素、およびＣｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｗ、
Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒの炭化物、Ｔｉ、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、ＦｅならびにＺｒの酸化物、Ｔａ、Ｔ
ｉ、ならびにＳｉの窒化物、およびＴａ、Ｔｉ、ならび
にＳｉのホウ化物からなる群から選ばれた１種以上であ
ることを特徴とする請求項１に記載の多孔質超砥粒砥
石。 - 【請求項３】 前記融合相の厚みが、０．０５μｍ〜
０．５μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に
記載の多孔質超砥粒砥石。 - 【請求項４】 気孔率が５％〜６０％の範囲内であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の多孔質超砥粒砥石。 - 【請求項５】 気孔率が５％〜４５％の範囲内であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の多孔質超砥粒砥石。 - 【請求項６】 前記融合相が、超砥粒とＴｉ、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからなる群か
ら選ばれた１種以上とから形成されてなることを特徴と
する請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の多
孔質超砥粒砥石。 - 【請求項７】 前記融合相が、ＣｕまたはＡｇを含んで
なるものであることを特徴とする請求項１ないし請求項
５のいずれか１項に記載の多孔質超砥粒砥石。 - 【請求項８】 ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素か
らなる群から選ばれ、平均粒径が６０μｍ以下である超
砥粒と、加熱下にこの超砥粒と融合して融合相を形成し
得る結合材粒子とを混合し、 この粉体混合物を成形した状態で、前記超砥粒と結合材
粒子との界面にそれらの融合相が１．５μｍ以下の厚み
に形成され、かつ結合材粒子どうしが焼結して気孔率が
５％〜６０％の範囲内となるように、調節された温度と
圧力を加えて焼結する工程を含むことを特徴とする多孔
質超砥粒砥石の製造方法。 - 【請求項９】 上記結合材粒子として、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、な
らびにＺｒからなる単体元素、およびＣｏ、Ｃｒ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｔｉ、Ｓｉ、ならびにＺｒの炭化物、Ｔｉ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｃｅ、Ｍｇ、ＦｅならびにＺｒの酸化物、Ｔ
ａ、Ｔｉ、ならびにＳｉの窒化物、およびＴａ、Ｔｉ、
ならびにＳｉのホウ化物からなる群から選ばれた１種以
上の粒子であって、その平均粒径が、前記超砥粒の平均
粒径の５％〜５０％の範囲内であるものを用いることを
特徴とする請求項８に記載の多孔質超砥粒砥石の製造方
法。 - 【請求項１０】 前記超砥粒と結合材粒子との界面に、
それらの融合相が０．０５μｍ〜０．５μｍの範囲内の
厚みに形成されるように、調節された温度と圧力を加え
て焼結する工程を含むことを特徴とする請求項８に記載
の多孔質超砥粒砥石の製造方法。 - 【請求項１１】 気孔率が５％〜４５％の範囲内となる
ように、調節された温度と圧力を加えて焼結する工程を
含むことを特徴とする請求項８に記載の多孔質超砥粒砥
石の製造方法。 - 【請求項１２】 前記超砥粒として、予め、Ｔｉ、Ｎ
ｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、ならびにＣｏからな
る群から選ばれた１種以上であってその厚みが１．５μ
ｍ以下の金属層で被覆された金属被覆超砥粒を用い、焼
結に際しては、この金属層が融合相となって超砥粒と結
合材粒子とが結合されるように、温度と圧力とを調節す
ることを特徴とする請求項８に記載の多孔質超砥粒砥石
の製造方法。 - 【請求項１３】 前記超砥粒として、予め、Ｃｕまたは
Ａｇを含む前記結合材のいずれかからなる被覆層で被覆
されたものを用い、焼結に際しては、この被覆層が融合
相となって超砥粒と結合材粒子とが結合されるように、
温度と圧力とを調節することを特徴とする請求項８に記
載の多孔質超砥粒砥石の製造方法。 - 【請求項１４】 前記の焼結を放電プラズマ焼結法によ
り行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内
とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする
ことを特徴とする請求項８ないし請求項１３に記載の多
孔質超砥粒砥石の製造方法。 - 【請求項１５】 前記の焼結をホットプレス焼結法によ
り行い、焼結時の温度を６００℃〜２０００℃の範囲内
とし、かつ圧力を５ＭＰａ〜５０ＭＰａの範囲内とする
ことを特徴とする請求項８ないし請求項１３に記載の多
孔質超砥粒砥石の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7261841A JPH09103965A (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 |
| US08/723,931 US5718736A (en) | 1995-10-09 | 1996-10-02 | Porous ultrafine grinder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7261841A JPH09103965A (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002372690A Division JP2003181765A (ja) | 2002-12-24 | 2002-12-24 | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09103965A true JPH09103965A (ja) | 1997-04-22 |
Family
ID=17367497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7261841A Pending JPH09103965A (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5718736A (ja) |
| JP (1) | JPH09103965A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999028087A1 (fr) * | 1997-12-03 | 1999-06-10 | Kozo Ishizaki | Meule poreuse et procede de fabrication correspondant |
| JP2001179638A (ja) * | 1999-12-20 | 2001-07-03 | Read Co Ltd | 研磨布用ドレッサー及びその製造方法 |
| JP2008030194A (ja) * | 2001-11-21 | 2008-02-14 | Saint-Gobain Abrasives Inc | 多孔質研磨工具及びその製造方法 |
| JP2010540261A (ja) * | 2007-10-01 | 2010-12-24 | サンーゴバン アブレイシブズ，インコーポレイティド | 硬質かつ／または脆性の材料の研磨加工 |
| KR101439118B1 (ko) * | 2009-12-31 | 2014-09-11 | 생-고뱅 어브레이시브즈, 인코포레이티드 | 용침형 연마 세그먼트를 포함하는 연마용품 |
| CN111300288A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-06-19 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种电子封装基板材料磨削用砂轮及其制备方法 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6056795A (en) * | 1998-10-23 | 2000-05-02 | Norton Company | Stiffly bonded thin abrasive wheel |
| SE519862C2 (sv) | 1999-04-07 | 2003-04-15 | Sandvik Ab | Sätt att tillverka ett skär bestående av en PcBN-kropp och en hårdmetall- eller cermet-kropp |
| US6319608B1 (en) * | 2000-05-15 | 2001-11-20 | General Electric Company | Titanium chromium alloy coated diamond crystals for use in saw blade segments and method for their production |
| US6372012B1 (en) * | 2000-07-13 | 2002-04-16 | Kennametal Inc. | Superhard filler hardmetal including a method of making |
| US6951578B1 (en) * | 2000-08-10 | 2005-10-04 | Smith International, Inc. | Polycrystalline diamond materials formed from coarse-sized diamond grains |
| WO2002025861A1 (en) * | 2000-09-20 | 2002-03-28 | The University Of Maryland | Dynamic key management architecture for ensuring conditional access to secure multimedia multicast |
| US7493973B2 (en) | 2005-05-26 | 2009-02-24 | Smith International, Inc. | Polycrystalline diamond materials having improved abrasion resistance, thermal stability and impact resistance |
| WO2010002832A2 (en) * | 2008-07-02 | 2010-01-07 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive slicing tool for electronics industry |
| US8349040B2 (en) * | 2008-07-08 | 2013-01-08 | Smith International, Inc. | Method for making composite abrasive compacts |
| WO2010006064A2 (en) * | 2008-07-08 | 2010-01-14 | Smith International, Inc. | Pulsed electrical field assisted or spark plasma sintered polycrystalline ultra hard material and thermally stable ultra hard material cutting elements and compacts and methods of forming the same |
| AU2009280036B2 (en) | 2008-08-08 | 2013-04-04 | Saint-Gobain Abrasifs | Abrasive tools having a continuous metal phase for bonding an abrasive component to a carrier |
| US9097067B2 (en) | 2009-02-12 | 2015-08-04 | Saint-Gobain Abrasives, Inc. | Abrasive tip for abrasive tool and method for forming and replacing thereof |
| JP2013530845A (ja) | 2010-07-12 | 2013-08-01 | サンーゴバン アブレイシブズ，インコーポレイティド | 工業材料の形削り用研磨物品 |
| EP2810740B1 (en) * | 2012-01-31 | 2017-08-02 | JTEKT Corporation | Grindstone manufacturing method and grindstone |
| CN107810071A (zh) | 2015-08-05 | 2018-03-16 | 哈利伯顿能源服务公司 | 火花等离子体烧结的聚晶金刚石 |
| WO2017023315A1 (en) | 2015-08-05 | 2017-02-09 | Halliburton Energy Services, Inc. | Spark plasma sintered polycrystalline diamond compact |
| EP3381611A1 (en) * | 2017-03-27 | 2018-10-03 | Dr. Müller Diamantmetall AG | A grinding tool |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6399177A (ja) * | 1986-10-14 | 1988-04-30 | Goei Seisakusho:Kk | 鋳鉄ボンドダイヤモンド砥石の製造方法 |
| JPH02229878A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-12 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | 被覆ダイヤモンド砥粒およびその製法 |
| JPH0679632A (ja) * | 1992-08-28 | 1994-03-22 | Niito Retsukusu Honsha:Kk | 研削砥石及びその結合剤 |
| JPH07251378A (ja) * | 1994-02-19 | 1995-10-03 | Kozo Ishizaki | 多孔質鉄系メタルボンドダイヤモンド砥石およびその製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4738689A (en) * | 1984-03-20 | 1988-04-19 | General Electric Company | Coated oxidation-resistant porous abrasive compact and method for making same |
| JPH072307B2 (ja) * | 1988-09-13 | 1995-01-18 | 旭ダイヤモンド工業株式会社 | メタルボンドダイヤモンド砥石 |
| JP2601333B2 (ja) * | 1988-10-05 | 1997-04-16 | 三井金属鉱業株式会社 | 複合砥石およびその製造方法 |
| US4951427A (en) * | 1989-05-30 | 1990-08-28 | General Electric Company | Refractory metal oxide coated abrasives and grinding wheels made therefrom |
| JPH05277952A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Mitsubishi Materials Corp | メタルボンド砥石 |
| US5385591A (en) * | 1993-09-29 | 1995-01-31 | Norton Company | Metal bond and metal bonded abrasive articles |
| US5637123A (en) * | 1994-02-19 | 1997-06-10 | Kozo Ishizaki | Porous metal bond grinder and method of manufacturing the same |
-
1995
- 1995-10-09 JP JP7261841A patent/JPH09103965A/ja active Pending
-
1996
- 1996-10-02 US US08/723,931 patent/US5718736A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6399177A (ja) * | 1986-10-14 | 1988-04-30 | Goei Seisakusho:Kk | 鋳鉄ボンドダイヤモンド砥石の製造方法 |
| JPH02229878A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-12 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | 被覆ダイヤモンド砥粒およびその製法 |
| JPH0679632A (ja) * | 1992-08-28 | 1994-03-22 | Niito Retsukusu Honsha:Kk | 研削砥石及びその結合剤 |
| JPH07251378A (ja) * | 1994-02-19 | 1995-10-03 | Kozo Ishizaki | 多孔質鉄系メタルボンドダイヤモンド砥石およびその製造方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999028087A1 (fr) * | 1997-12-03 | 1999-06-10 | Kozo Ishizaki | Meule poreuse et procede de fabrication correspondant |
| US6485533B1 (en) | 1997-12-03 | 2002-11-26 | Kozo Ishizaki | Porous grinding stone and method of production thereof |
| JP2001179638A (ja) * | 1999-12-20 | 2001-07-03 | Read Co Ltd | 研磨布用ドレッサー及びその製造方法 |
| JP2008030194A (ja) * | 2001-11-21 | 2008-02-14 | Saint-Gobain Abrasives Inc | 多孔質研磨工具及びその製造方法 |
| JP2010540261A (ja) * | 2007-10-01 | 2010-12-24 | サンーゴバン アブレイシブズ，インコーポレイティド | 硬質かつ／または脆性の材料の研磨加工 |
| KR101439118B1 (ko) * | 2009-12-31 | 2014-09-11 | 생-고뱅 어브레이시브즈, 인코포레이티드 | 용침형 연마 세그먼트를 포함하는 연마용품 |
| CN111300288A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-06-19 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种电子封装基板材料磨削用砂轮及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5718736A (en) | 1998-02-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4173573B2 (ja) | 多孔質砥粒砥石の製造方法 | |
| JPH09103965A (ja) | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 | |
| JPH072307B2 (ja) | メタルボンドダイヤモンド砥石 | |
| KR100362797B1 (ko) | 금속피복된연마재를함유하는유리연마도구 | |
| JP2003181765A (ja) | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 | |
| JP2003512937A (ja) | 剛直に結合された薄い砥石 | |
| JP3380125B2 (ja) | 多孔質超砥粒砥石とその製造方法 | |
| JP3717046B2 (ja) | ダイヤモンド研磨用砥石及びダイヤモンド研磨方法並びにダイヤモンド研磨用複合砥石 | |
| JP2987485B2 (ja) | 超砥粒砥石及びその製造方法 | |
| JP3703228B2 (ja) | ダイヤモンド砥石とその製造方法および工具 | |
| AU2020308028B2 (en) | Abrasive article and method of forming | |
| JP2001088035A (ja) | 有気孔砥石 | |
| JP3513547B2 (ja) | 単結晶ダイヤモンド又はダイヤモンド焼結体研磨用砥石及び同研磨方法 | |
| KR100522779B1 (ko) | 다공질 숫돌 및 그 제조방법 | |
| JP3406163B2 (ja) | 超砥粒砥石とその製造方法 | |
| JP3101145B2 (ja) | 多孔質鉄系メタルボンドダイヤモンド砥石の製造方法 | |
| JP2000317843A (ja) | 多孔質鉄系メタルボンドダイヤモンド砥石 | |
| JP2004181597A (ja) | メタルボンド砥石及びその製造方法 | |
| JP2002220628A (ja) | 鏡面を備えたダイヤモンド−金属複合体、同人工関節、ダイス、ロール又は金型、及び同ダイヤモンド−金属複合体の製造方法 | |
| JP3281605B2 (ja) | ビトリファイドボンド砥石及びその製造方法 | |
| JP3055084B2 (ja) | 多孔質メタルボンド砥石およびその製造方法 | |
| JPH05104443A (ja) | メタルボンド多孔性砥石の製造方法 | |
| JP2002224963A (ja) | 超砥粒ビトリファイドボンド砥石 | |
| JP2003211361A (ja) | ダイヤモンド研磨用砥石により得られたダイヤモンド研磨加工体、単結晶ダイヤモンド及びダイヤモンド焼結体 | |
| JPH01146664A (ja) | ブリツヂ型メタルボンドダイヤモンド砥石およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20021022 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20041122 |