JPS5818418A - 活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
活性炭素繊維の製造方法Info
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- JPS5818418A JPS5818418A JP56114648A JP11464881A JPS5818418A JP S5818418 A JPS5818418 A JP S5818418A JP 56114648 A JP56114648 A JP 56114648A JP 11464881 A JP11464881 A JP 11464881A JP S5818418 A JPS5818418 A JP S5818418A
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- JP
- Japan
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- fibers
- activated carbon
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- activating
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な活性炭素繊維の製造方法に関するもので
ある。
ある。
活性炭は古くから工業化され、液体、気体からの不純物
の除去用、有用−質の回収用吸着剤として、又触媒の担
体として広く使用されて来た。これらの用途に長く使用
されていた活性炭紘粉体或−は粒状のものであったが、
近年繊維状の活性炭が見出され、その形態及び特異的な
性能によって活性炭の用途をさらに拡大した。
の除去用、有用−質の回収用吸着剤として、又触媒の担
体として広く使用されて来た。これらの用途に長く使用
されていた活性炭紘粉体或−は粒状のものであったが、
近年繊維状の活性炭が見出され、その形態及び特異的な
性能によって活性炭の用途をさらに拡大した。
しかしながら従来得られている活性炭素繊維の細孔状直
径８０ム以下のものが主体であって、直径ｓＯ〜ＳＯＯ
ムの部分の細孔容積は０゜ｌｒｃ／９以下である冷め、
使用分野によっては、適格材とい先な一面があった。勿
論出発炭素質繊維及び賦活条件【適当に選ぶことにより
、ｓＯム以上の細孔容積を増すことは可能であるが、収
率が極端に低−脆弱な繊維しか得゛られな−。
径８０ム以下のものが主体であって、直径ｓＯ〜ＳＯＯ
ムの部分の細孔容積は０゜ｌｒｃ／９以下である冷め、
使用分野によっては、適格材とい先な一面があった。勿
論出発炭素質繊維及び賦活条件【適当に選ぶことにより
、ｓＯム以上の細孔容積を増すことは可能であるが、収
率が極端に低−脆弱な繊維しか得゛られな−。
これらの事情に鑑み、本発明者らは鋭意研究の結果本発
明に到達した＠ 即ち、本発明は表面積が鬼０〜１２００ｍ／／ｇ、かつ
細孔直径ｓｏ〜５ｏｏｆの細孔容積が０．１ ｐ７ｃｒ
。
明に到達した＠ 即ち、本発明は表面積が鬼０〜１２００ｍ／／ｇ、かつ
細孔直径ｓｏ〜５ｏｏｆの細孔容積が０．１ ｐ７ｃｒ
。
以下の炭素質繊維に周期律第■ム族及び遷移金属元素よ
りなる化合物のうち少なくとも一種類を担持させた後、
賦活化処理を施し、細孔直径３０〜ｓｏｏ Ｘの細孔容
積をＯ０Ｂツ炉／匡以上有する活性炭素繊維を製造する
方法に関する。
りなる化合物のうち少なくとも一種類を担持させた後、
賦活化処理を施し、細孔直径３０〜ｓｏｏ Ｘの細孔容
積をＯ０Ｂツ炉／匡以上有する活性炭素繊維を製造する
方法に関する。
本発明で用−る出発炭素質繊維としてはＢＩＩｔＴ法比
表面積比表面積１ｇｏｏｄ／ＩＩｓかつ細孔直径ｓＯ〜
３００ムの孔容積０．ｌａｃ／ｐ以下の炭素質繊維であ
ることが必要である。
表面積比表面積１ｇｏｏｄ／ＩＩｓかつ細孔直径ｓＯ〜
３００ムの孔容積０．ｌａｃ／ｐ以下の炭素質繊維であ
ることが必要である。
１１’ｌ’表面積１４０ｄ／ｆｉ以下の炭素質ｌｌｌ１
＃Ｉに後述する賦活助剤を添着させても本発明の賦活助
剤添加効果は得られない。一方Ｂ１丁表面積を１１００
♂／炉以上有する活性な炭素質繊維を出発繊維とすると
再賦活して得られる活性炭素繊維の収率が極端に低（な
り脆弱なものしか得られな一０本発明の実施に当って賦
活助剤の使用は、必要欠くべからざるものである０賦活
助剤を使わな≠場合は再賦活をしても、主としてｓｏＸ
以下の細孔容積が増加するのみで、ｓｏｗｓｏｏｌの細
孔は殆んど増加しな≠。
＃Ｉに後述する賦活助剤を添着させても本発明の賦活助
剤添加効果は得られない。一方Ｂ１丁表面積を１１００
♂／炉以上有する活性な炭素質繊維を出発繊維とすると
再賦活して得られる活性炭素繊維の収率が極端に低（な
り脆弱なものしか得られな一０本発明の実施に当って賦
活助剤の使用は、必要欠くべからざるものである０賦活
助剤を使わな≠場合は再賦活をしても、主としてｓｏＸ
以下の細孔容積が増加するのみで、ｓｏｗｓｏｏｌの細
孔は殆んど増加しな≠。
賦活助剤として社、マグネシウム、カルシウム、バリウ
ム等の周期律第１ム族元素あるーは１鉄、コバルト、ニ
ッケル、マンガン、等の遷移金属元素の化合物を使用す
る。塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化カルシ
ウム、塩化第８鉄、塩化コパルＦ１酢酸ニッケル、塩化
マンガン等の水溶性塩類が最も使用しやすい・ 祉該化合物水溶液をスプレー噴き後、乾燥する方法があ
るが、これに限定されるものではない。
ム等の周期律第１ム族元素あるーは１鉄、コバルト、ニ
ッケル、マンガン、等の遷移金属元素の化合物を使用す
る。塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化カルシ
ウム、塩化第８鉄、塩化コパルＦ１酢酸ニッケル、塩化
マンガン等の水溶性塩類が最も使用しやすい・ 祉該化合物水溶液をスプレー噴き後、乾燥する方法があ
るが、これに限定されるものではない。
炭素質１ｌｌＩ維への賦活助剤の添着量は金属元素換算
で０．０１−４０重量≦の範囲が好ましい。０．０１重
重量板下である場合状賦活助剤の効果を得鐘く、一方４
０重量−以上であると賦活助剤がすでにある細孔を塞−
でしまい賦活助剤添加効果が認められないので好ましく
な−０ 本発明における再賦活処理は、活性炭の製造において通
常用−られる方法即ち、水蒸気、炭酸ガス等を含む酸化
性ガス中又は燃焼廃ガス中で６５０〜１０５０℃に加熱
する方法を適用できる。不発明を有効に実施するには、
賦活助剤の分解・昇華の始まる温度より低一温度から水
蒸気を導入しておくのが好ましい。
で０．０１−４０重量≦の範囲が好ましい。０．０１重
重量板下である場合状賦活助剤の効果を得鐘く、一方４
０重量−以上であると賦活助剤がすでにある細孔を塞−
でしまい賦活助剤添加効果が認められないので好ましく
な−０ 本発明における再賦活処理は、活性炭の製造において通
常用−られる方法即ち、水蒸気、炭酸ガス等を含む酸化
性ガス中又は燃焼廃ガス中で６５０〜１０５０℃に加熱
する方法を適用できる。不発明を有効に実施するには、
賦活助剤の分解・昇華の始まる温度より低一温度から水
蒸気を導入しておくのが好ましい。
本発明の賦活助剤を用−ると孔径３０〜ｓｏｏ ９ｙ
。
。
の細孔が、特別に増大する現出は微細孔の壁につ−た賦
活助剤の凹りの炭素と賦活ガスの反応速度が大巾に上昇
し、微細孔の拡大・合体が進むためと考えられる。
活助剤の凹りの炭素と賦活ガスの反応速度が大巾に上昇
し、微細孔の拡大・合体が進むためと考えられる。
本発明にお−て用−る出発炭素質繊維としては、フイラ
メンＦトウ、不織布、織物等のいずれの形態のものをも
好適に使用しうる・ 炭素質繊維の表面積は、液体窒素温度での窒素ガスの吸
着等温線よシ、−わゆる１１１丁法（慶伊富長「吸着」
共立出販）にて計算して求める。そして繊維状活性炭の
細孔直径および細孔容積は、常圧下の液体窒素の沸点（
、１９６，８℃）Ｋおける吸着側の窒素ガス吸着喀温線
を用−てクランストン−インクレー（Ｏｒａｎｍｔｏｍ
−工ｍｋｌ・ｙ）の計算法（慶伊富長「吸着」共立出版
）ｋより求めた。但し、細孔直径ＳＯＯムに相当する相
対圧での窒素ガス吸着量に標準状態における気体窒素の
密度と液体窒素の密度の比（１，５８４Ｘ Ｉ Ｏ’″
″）を乗じた値を全細孔容積とみなし、又細孔直径３０
０ムから細孔直径３０ムまでの累積細孔容積を全細孔容
積から差し引−た値を細孔直径ＳＯム以下の細孔容積と
した。
メンＦトウ、不織布、織物等のいずれの形態のものをも
好適に使用しうる・ 炭素質繊維の表面積は、液体窒素温度での窒素ガスの吸
着等温線よシ、−わゆる１１１丁法（慶伊富長「吸着」
共立出販）にて計算して求める。そして繊維状活性炭の
細孔直径および細孔容積は、常圧下の液体窒素の沸点（
、１９６，８℃）Ｋおける吸着側の窒素ガス吸着喀温線
を用−てクランストン−インクレー（Ｏｒａｎｍｔｏｍ
−工ｍｋｌ・ｙ）の計算法（慶伊富長「吸着」共立出版
）ｋより求めた。但し、細孔直径ＳＯＯムに相当する相
対圧での窒素ガス吸着量に標準状態における気体窒素の
密度と液体窒素の密度の比（１，５８４Ｘ Ｉ Ｏ’″
″）を乗じた値を全細孔容積とみなし、又細孔直径３０
０ムから細孔直径３０ムまでの累積細孔容積を全細孔容
積から差し引−た値を細孔直径ＳＯム以下の細孔容積と
した。
なる７レンケルーハルシー（７ｒ＠ｎｋ＊ｌ −Ｈａｌ
ｇｅｙ ）の式（慶伊富長「吸着」共立出販）より計算
した。
ｇｅｙ ）の式（慶伊富長「吸着」共立出販）より計算
した。
本発明の繊維状活性炭は、細孔直径３０〜３００性炭に
比べ多量に存在するため、活性炭内部表面へのガス分子
の到達速度が大きい。このため、アル 用に有効である。又、パラジウム、プツチ：β−等の触
媒の担体として使用でき、さらにオゾン酸化炭素等の除
去にも有効となる。
比べ多量に存在するため、活性炭内部表面へのガス分子
の到達速度が大きい。このため、アル 用に有効である。又、パラジウム、プツチ：β−等の触
媒の担体として使用でき、さらにオゾン酸化炭素等の除
去にも有効となる。
以下実施例によって、本発明をさらに詳しく説明するが
、本発明の範囲は、これら実施例に限定されるもので社
ない０ 実施例 Ｌ １．５ ｄのセルロース系繊ＭＫ、りン醗アンモ二ウ五
を１０重量≦含浸させ乾燥した後、不活性ガス中で室温
からＩＯ’Ｏ／にの昇温速度でＳＯＯ℃まで熱処理を施
し耐炎性繊維を得た。次−でこの耐炎性繊維を不活性ガ
ス中で４００℃／ｈの昇温速度で９００℃までもたらし
、３０分保持した後冷却して炭素質繊維（ＩＳ）を取り
出したＯ炭素質繊維（Ｂ）を水蒸気含有不活性ガス中で
８００℃３０分処理し、活性炭素繊維（（１）を得た。
、本発明の範囲は、これら実施例に限定されるもので社
ない０ 実施例 Ｌ １．５ ｄのセルロース系繊ＭＫ、りン醗アンモ二ウ五
を１０重量≦含浸させ乾燥した後、不活性ガス中で室温
からＩＯ’Ｏ／にの昇温速度でＳＯＯ℃まで熱処理を施
し耐炎性繊維を得た。次−でこの耐炎性繊維を不活性ガ
ス中で４００℃／ｈの昇温速度で９００℃までもたらし
、３０分保持した後冷却して炭素質繊維（ＩＳ）を取り
出したＯ炭素質繊維（Ｂ）を水蒸気含有不活性ガス中で
８００℃３０分処理し、活性炭素繊維（（１）を得た。
又炭素質繊維（ｍｌ）を水蒸気含有不活性ガス中で９０
０℃６０分処理をし、活性炭素繊維（］））を得た。さ
らに炭素質繊維（ＩＩ）を窒素気流中１１００℃にてＳ
時間処理をし炭素質繊維（ム）を得た０これら４種の炭
素質繊維のＢＩＴ表面積、細孔容積を第１表に示す０ 第 １ 表 繊維（０） 、（］））の比較によって賦活助剤を用い
な一場合には、賦活を進めても３Ｏ−３０ＯＡの細孔容
積社殆んど増加して−ないことが分かる。
０℃６０分処理をし、活性炭素繊維（］））を得た。さ
らに炭素質繊維（ＩＩ）を窒素気流中１１００℃にてＳ
時間処理をし炭素質繊維（ム）を得た０これら４種の炭
素質繊維のＢＩＴ表面積、細孔容積を第１表に示す０ 第 １ 表 繊維（０） 、（］））の比較によって賦活助剤を用い
な一場合には、賦活を進めても３Ｏ−３０ＯＡの細孔容
積社殆んど増加して−ないことが分かる。
炭素質繊維（ム）、（Ｂ）、（０）、（Ｄ）に塩化第二
鉄【第８表に示す如く添着し乾燥させた後、６００℃／
ｈの昇温速度で８５０〜９００℃まで昇温し、水蒸気に
よる再賦活処理を行った。得られた活性炭素ｍ緘Ｍ１夏
、Ｐｓ Ｑ％４種の細孔容積を第８表に示す。
鉄【第８表に示す如く添着し乾燥させた後、６００℃／
ｈの昇温速度で８５０〜９００℃まで昇温し、水蒸気に
よる再賦活処理を行った。得られた活性炭素ｍ緘Ｍ１夏
、Ｐｓ Ｑ％４種の細孔容積を第８表に示す。
活性炭素繊維夏、ＰｌＱの３０〜３００ｘの細孔容積が
飛躍的に多くなって−ることが分かる◎しかし活性炭素
繊維ＱｔｆＦに較べて、細孔容積が少な−にも拘らず繊
維社脆弱であった。又活性炭素繊維Ｍをさらに賦活して
も３０〜３００１の細孔容積は増加しなかった。
飛躍的に多くなって−ることが分かる◎しかし活性炭素
繊維ＱｔｆＦに較べて、細孔容積が少な−にも拘らず繊
維社脆弱であった。又活性炭素繊維Ｍをさらに賦活して
も３０〜３００１の細孔容積は増加しなかった。
以下余白
実施例 ２
実施何重で得た活性炭素繊１！ （０） Ｋ塩化ニッケ
ルを１．４重量憾添着させ、乾燥した後窒素気流中室温
よ３１６００℃／ｈの昇温速度で８００℃より水蒸気を
導入しＳａＯ″ｏｔでもたらし、この温度で６０分再賦
活処理をし、冷却後繊維を取り出し、ｘＭ塩酸で洗浄後
水洗・乾燥し、活性炭素繊維を得たＯこのものの３１）
ｗｌｏｏｉの細孔容積は０．３！Ｉ ｃｅ／炉でありえ
。
ルを１．４重量憾添着させ、乾燥した後窒素気流中室温
よ３１６００℃／ｈの昇温速度で８００℃より水蒸気を
導入しＳａＯ″ｏｔでもたらし、この温度で６０分再賦
活処理をし、冷却後繊維を取り出し、ｘＭ塩酸で洗浄後
水洗・乾燥し、活性炭素繊維を得たＯこのものの３１）
ｗｌｏｏｉの細孔容積は０．３！Ｉ ｃｅ／炉でありえ
。
実施例 ＆
実施例りで得た活性炭素繊維（０） Ｋ塩化コバルトを
４．２重量外添着させ、実施例２と同じ方法で再賦活を
し、３０〜３００λの細孔容積０，３８ ｃｃ／りの活
性炭素繊維を得た〇 実施例 本 実施例りで得た活性炭素繊維（０）に硫酸マンガンをフ
。０重量外添着させ〜実施例２と同じ方法で再賦活をし
、賦活収率４９％で孔径ＳＯ〜３００人の細孔容積ｏ、
４ｚｃｒ、／ｆの活性炭素繊維を得た。
４．２重量外添着させ、実施例２と同じ方法で再賦活を
し、３０〜３００λの細孔容積０，３８ ｃｃ／りの活
性炭素繊維を得た〇 実施例 本 実施例りで得た活性炭素繊維（０）に硫酸マンガンをフ
。０重量外添着させ〜実施例２と同じ方法で再賦活をし
、賦活収率４９％で孔径ＳＯ〜３００人の細孔容積ｏ、
４ｚｃｒ、／ｆの活性炭素繊維を得た。
実施例 ４
実施例１で得た活性炭素繊維（０） Ｋ ＃酸マグネシ
ウムを６４重量襲添着させ、実施例８と同じ方法で再賦
活をし、孔径３０〜３００Ａの細孔容積０．４０ＣＣ／
Ｆの活性炭素繊維を得た。
ウムを６４重量襲添着させ、実施例８と同じ方法で再賦
活をし、孔径３０〜３００Ａの細孔容積０．４０ＣＣ／
Ｆの活性炭素繊維を得た。
実施例 ＆
実施例１で得た活性炭素繊維（０） Ｋニオキシン鉄を
９．１重量襲添着させ、実施例εと同じ方法で再賦活を
し、孔径ｓｏ−，，ｓｏｏ’ｌの細孔容積０．３３ｃｃ
／ＩＴの活性炭素繊維を得た。
９．１重量襲添着させ、実施例εと同じ方法で再賦活を
し、孔径ｓｏ−，，ｓｏｏ’ｌの細孔容積０．３３ｃｃ
／ＩＴの活性炭素繊維を得た。
実施例 フ。
アクリ四ニトリル９ｓモル襲、アクリル酸メチル５モル
襲の共重合体を湿式紡糸してｆｌ友λ、Ｓデニールのア
クリル系ｍ、＊を空気雰囲気下で１１０℃より１”０７
分の昇温速度でＳＯＯ″ｃｔで熱処理し、耐炎性繊維を
作った。次−でとの耐炎性繊織を窒素気流中室温よ、９
４００℃／ｈでａｇｏ℃まで昇温させた後８０分間水蒸
気を導入し活性炭素ｍＩＩＡを得え・このもののＳＯ〜
ＳＯＯムの細孔容積は０．０’ｉｌ 区／ｆであった・
この活性炭素繊維に塩化第二鉄をＳ、Ｚ重量外添着し、
乾燥させた後１窒素気流中室温より６００’Ｑ／ｈ の
昇温速度で昇温させながら２００℃より水蒸気を導入し
て８ＩｓＯ℃までもたらし、ｓＯ分保ってから窒素気流
中にて冷却し、活性炭素繊維を得た。このものの３０〜
ｚｍｏｌの細孔容積はｏ、３ＩＩａｃ／ｇであった。
襲の共重合体を湿式紡糸してｆｌ友λ、Ｓデニールのア
クリル系ｍ、＊を空気雰囲気下で１１０℃より１”０７
分の昇温速度でＳＯＯ″ｃｔで熱処理し、耐炎性繊維を
作った。次−でとの耐炎性繊織を窒素気流中室温よ、９
４００℃／ｈでａｇｏ℃まで昇温させた後８０分間水蒸
気を導入し活性炭素ｍＩＩＡを得え・このもののＳＯ〜
ＳＯＯムの細孔容積は０．０’ｉｌ 区／ｆであった・
この活性炭素繊維に塩化第二鉄をＳ、Ｚ重量外添着し、
乾燥させた後１窒素気流中室温より６００’Ｑ／ｈ の
昇温速度で昇温させながら２００℃より水蒸気を導入し
て８ＩｓＯ℃までもたらし、ｓＯ分保ってから窒素気流
中にて冷却し、活性炭素繊維を得た。このものの３０〜
ｚｍｏｌの細孔容積はｏ、３ＩＩａｃ／ｇであった。
実施例 ａ
実施例１て得た４種の活性炭素線ｍｏ、ｐ、舅、ＰにＰ
（ｌ触媒ｓ％を担持した屯のを夫々）０重量部と木材パ
ルプＳＯ重量部と６部のプリビニールアルコール繊維と
の三者を通常の湿式抄紙法で抄紙し、ｙａ触媒担持活性
炭素繊維を含有する１種の紙を作った。これらの紙祉−
ずれも浮蓋ｓ Ｏ９／ ｗｌ、厚みｆＪ ｏ、ａ５ｓａ
てあった・この様にして作製した混抄紙の厚み方向に、
オゾン１．Ｏｐｐｍを含む温度２０℃相対湿度５０％の
空気を０．４５ ” ／ ８１１０の空塔流速で通じ、
オゾンの初期除去率を測定したところ、第３表の結果が
優られた◎本発明による活性炭素繊維（ｌｉ） 、（Ｐ
） ｔｆ 、従来の活性炭素繊維（０）、（Ｄ）に較べ
て、オゾンの除去率は極めて高かった◎ ＩＩＳ表
（ｌ触媒ｓ％を担持した屯のを夫々）０重量部と木材パ
ルプＳＯ重量部と６部のプリビニールアルコール繊維と
の三者を通常の湿式抄紙法で抄紙し、ｙａ触媒担持活性
炭素繊維を含有する１種の紙を作った。これらの紙祉−
ずれも浮蓋ｓ Ｏ９／ ｗｌ、厚みｆＪ ｏ、ａ５ｓａ
てあった・この様にして作製した混抄紙の厚み方向に、
オゾン１．Ｏｐｐｍを含む温度２０℃相対湿度５０％の
空気を０．４５ ” ／ ８１１０の空塔流速で通じ、
オゾンの初期除去率を測定したところ、第３表の結果が
優られた◎本発明による活性炭素繊維（ｌｉ） 、（Ｐ
） ｔｆ 、従来の活性炭素繊維（０）、（Ｄ）に較べ
て、オゾンの除去率は極めて高かった◎ ＩＩＳ表
Claims (1)
- 表面積がｉｏ＃ｌ！００♂／Ｉｓかつ細孔直径３０〜Ｓ
ＯＯ，ムの細孔容積が０．１鑑／ｆ以下の炭素質繊維に
周期律第１ム族及び遷移金属よりなる化合物から選ｄれ
た少なくとも１種類を担持させた後賦活化処理を施すこ
とを特徴とする活性炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56114648A JPS5818418A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56114648A JPS5818418A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5818418A true JPS5818418A (ja) | 1983-02-03 |
| JPS6367566B2 JPS6367566B2 (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=14643060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56114648A Granted JPS5818418A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5818418A (ja) |
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Families Citing this family (2)
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1981
- 1981-07-21 JP JP56114648A patent/JPS5818418A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6367566B2 (ja) | 1988-12-26 |
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