JPS5818418A - 活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
活性炭素繊維の製造方法Info
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- JPS5818418A JPS5818418A JP56114648A JP11464881A JPS5818418A JP S5818418 A JPS5818418 A JP S5818418A JP 56114648 A JP56114648 A JP 56114648A JP 11464881 A JP11464881 A JP 11464881A JP S5818418 A JPS5818418 A JP S5818418A
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- Japan
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- fibers
- activated carbon
- pore volume
- activating
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な活性炭素繊維の製造方法に関するもので
ある。
ある。
活性炭は古くから工業化され、液体、気体からの不純物
の除去用、有用−質の回収用吸着剤として、又触媒の担
体として広く使用されて来た。これらの用途に長く使用
されていた活性炭紘粉体或−は粒状のものであったが、
近年繊維状の活性炭が見出され、その形態及び特異的な
性能によって活性炭の用途をさらに拡大した。
の除去用、有用−質の回収用吸着剤として、又触媒の担
体として広く使用されて来た。これらの用途に長く使用
されていた活性炭紘粉体或−は粒状のものであったが、
近年繊維状の活性炭が見出され、その形態及び特異的な
性能によって活性炭の用途をさらに拡大した。
しかしながら従来得られている活性炭素繊維の細孔状直
径80ム以下のものが主体であって、直径sO〜SOO
ムの部分の細孔容積は0゜lrc/9以下である冷め、
使用分野によっては、適格材とい先な一面があった。勿
論出発炭素質繊維及び賦活条件【適当に選ぶことにより
、sOム以上の細孔容積を増すことは可能であるが、収
率が極端に低−脆弱な繊維しか得゛られな−。
径80ム以下のものが主体であって、直径sO〜SOO
ムの部分の細孔容積は0゜lrc/9以下である冷め、
使用分野によっては、適格材とい先な一面があった。勿
論出発炭素質繊維及び賦活条件【適当に選ぶことにより
、sOム以上の細孔容積を増すことは可能であるが、収
率が極端に低−脆弱な繊維しか得゛られな−。
これらの事情に鑑み、本発明者らは鋭意研究の結果本発
明に到達した@ 即ち、本発明は表面積が鬼0〜1200m//g、かつ
細孔直径so〜5oofの細孔容積が0.1 p7cr
。
明に到達した@ 即ち、本発明は表面積が鬼0〜1200m//g、かつ
細孔直径so〜5oofの細孔容積が0.1 p7cr
。
以下の炭素質繊維に周期律第■ム族及び遷移金属元素よ
りなる化合物のうち少なくとも一種類を担持させた後、
賦活化処理を施し、細孔直径30〜soo Xの細孔容
積をO0Bツ炉/匡以上有する活性炭素繊維を製造する
方法に関する。
りなる化合物のうち少なくとも一種類を担持させた後、
賦活化処理を施し、細孔直径30〜soo Xの細孔容
積をO0Bツ炉/匡以上有する活性炭素繊維を製造する
方法に関する。
本発明で用−る出発炭素質繊維としてはBIItT法比
表面積比表面積1good/IIsかつ細孔直径sO〜
300ムの孔容積0.lac/p以下の炭素質繊維であ
ることが必要である。
表面積比表面積1good/IIsかつ細孔直径sO〜
300ムの孔容積0.lac/p以下の炭素質繊維であ
ることが必要である。
11’l’表面積140d/fi以下の炭素質lll1
#Iに後述する賦活助剤を添着させても本発明の賦活助
剤添加効果は得られない。一方B1丁表面積を1100
♂/炉以上有する活性な炭素質繊維を出発繊維とすると
再賦活して得られる活性炭素繊維の収率が極端に低(な
り脆弱なものしか得られな一0本発明の実施に当って賦
活助剤の使用は、必要欠くべからざるものである0賦活
助剤を使わな≠場合は再賦活をしても、主としてsoX
以下の細孔容積が増加するのみで、sowsoolの細
孔は殆んど増加しな≠。
#Iに後述する賦活助剤を添着させても本発明の賦活助
剤添加効果は得られない。一方B1丁表面積を1100
♂/炉以上有する活性な炭素質繊維を出発繊維とすると
再賦活して得られる活性炭素繊維の収率が極端に低(な
り脆弱なものしか得られな一0本発明の実施に当って賦
活助剤の使用は、必要欠くべからざるものである0賦活
助剤を使わな≠場合は再賦活をしても、主としてsoX
以下の細孔容積が増加するのみで、sowsoolの細
孔は殆んど増加しな≠。
賦活助剤として社、マグネシウム、カルシウム、バリウ
ム等の周期律第1ム族元素あるーは1鉄、コバルト、ニ
ッケル、マンガン、等の遷移金属元素の化合物を使用す
る。塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化カルシ
ウム、塩化第8鉄、塩化コパルF1酢酸ニッケル、塩化
マンガン等の水溶性塩類が最も使用しやすい・ 祉該化合物水溶液をスプレー噴き後、乾燥する方法があ
るが、これに限定されるものではない。
ム等の周期律第1ム族元素あるーは1鉄、コバルト、ニ
ッケル、マンガン、等の遷移金属元素の化合物を使用す
る。塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化カルシ
ウム、塩化第8鉄、塩化コパルF1酢酸ニッケル、塩化
マンガン等の水溶性塩類が最も使用しやすい・ 祉該化合物水溶液をスプレー噴き後、乾燥する方法があ
るが、これに限定されるものではない。
炭素質1llI維への賦活助剤の添着量は金属元素換算
で0.01−40重量≦の範囲が好ましい。0.01重
重量板下である場合状賦活助剤の効果を得鐘く、一方4
0重量−以上であると賦活助剤がすでにある細孔を塞−
でしまい賦活助剤添加効果が認められないので好ましく
な−0 本発明における再賦活処理は、活性炭の製造において通
常用−られる方法即ち、水蒸気、炭酸ガス等を含む酸化
性ガス中又は燃焼廃ガス中で650〜1050℃に加熱
する方法を適用できる。不発明を有効に実施するには、
賦活助剤の分解・昇華の始まる温度より低一温度から水
蒸気を導入しておくのが好ましい。
で0.01−40重量≦の範囲が好ましい。0.01重
重量板下である場合状賦活助剤の効果を得鐘く、一方4
0重量−以上であると賦活助剤がすでにある細孔を塞−
でしまい賦活助剤添加効果が認められないので好ましく
な−0 本発明における再賦活処理は、活性炭の製造において通
常用−られる方法即ち、水蒸気、炭酸ガス等を含む酸化
性ガス中又は燃焼廃ガス中で650〜1050℃に加熱
する方法を適用できる。不発明を有効に実施するには、
賦活助剤の分解・昇華の始まる温度より低一温度から水
蒸気を導入しておくのが好ましい。
本発明の賦活助剤を用−ると孔径30〜soo 9y
。
。
の細孔が、特別に増大する現出は微細孔の壁につ−た賦
活助剤の凹りの炭素と賦活ガスの反応速度が大巾に上昇
し、微細孔の拡大・合体が進むためと考えられる。
活助剤の凹りの炭素と賦活ガスの反応速度が大巾に上昇
し、微細孔の拡大・合体が進むためと考えられる。
本発明にお−て用−る出発炭素質繊維としては、フイラ
メンFトウ、不織布、織物等のいずれの形態のものをも
好適に使用しうる・ 炭素質繊維の表面積は、液体窒素温度での窒素ガスの吸
着等温線よシ、−わゆる111丁法(慶伊富長「吸着」
共立出販)にて計算して求める。そして繊維状活性炭の
細孔直径および細孔容積は、常圧下の液体窒素の沸点(
、196,8℃)Kおける吸着側の窒素ガス吸着喀温線
を用−てクランストン−インクレー(Oranmtom
−工mkl・y)の計算法(慶伊富長「吸着」共立出版
)kより求めた。但し、細孔直径SOOムに相当する相
対圧での窒素ガス吸着量に標準状態における気体窒素の
密度と液体窒素の密度の比(1,584X I O’″
″)を乗じた値を全細孔容積とみなし、又細孔直径30
0ムから細孔直径30ムまでの累積細孔容積を全細孔容
積から差し引−た値を細孔直径SOム以下の細孔容積と
した。
メンFトウ、不織布、織物等のいずれの形態のものをも
好適に使用しうる・ 炭素質繊維の表面積は、液体窒素温度での窒素ガスの吸
着等温線よシ、−わゆる111丁法(慶伊富長「吸着」
共立出販)にて計算して求める。そして繊維状活性炭の
細孔直径および細孔容積は、常圧下の液体窒素の沸点(
、196,8℃)Kおける吸着側の窒素ガス吸着喀温線
を用−てクランストン−インクレー(Oranmtom
−工mkl・y)の計算法(慶伊富長「吸着」共立出版
)kより求めた。但し、細孔直径SOOムに相当する相
対圧での窒素ガス吸着量に標準状態における気体窒素の
密度と液体窒素の密度の比(1,584X I O’″
″)を乗じた値を全細孔容積とみなし、又細孔直径30
0ムから細孔直径30ムまでの累積細孔容積を全細孔容
積から差し引−た値を細孔直径SOム以下の細孔容積と
した。
なる7レンケルーハルシー(7r@nk*l −Hal
gey )の式(慶伊富長「吸着」共立出販)より計算
した。
gey )の式(慶伊富長「吸着」共立出販)より計算
した。
本発明の繊維状活性炭は、細孔直径30〜300性炭に
比べ多量に存在するため、活性炭内部表面へのガス分子
の到達速度が大きい。このため、アル 用に有効である。又、パラジウム、プツチ:β−等の触
媒の担体として使用でき、さらにオゾン酸化炭素等の除
去にも有効となる。
比べ多量に存在するため、活性炭内部表面へのガス分子
の到達速度が大きい。このため、アル 用に有効である。又、パラジウム、プツチ:β−等の触
媒の担体として使用でき、さらにオゾン酸化炭素等の除
去にも有効となる。
以下実施例によって、本発明をさらに詳しく説明するが
、本発明の範囲は、これら実施例に限定されるもので社
ない0 実施例 L 1.5 dのセルロース系繊MK、りン醗アンモ二ウ五
を10重量≦含浸させ乾燥した後、不活性ガス中で室温
からIO’O/にの昇温速度でSOO℃まで熱処理を施
し耐炎性繊維を得た。次−でこの耐炎性繊維を不活性ガ
ス中で400℃/hの昇温速度で900℃までもたらし
、30分保持した後冷却して炭素質繊維(IS)を取り
出したO炭素質繊維(B)を水蒸気含有不活性ガス中で
800℃30分処理し、活性炭素繊維((1)を得た。
、本発明の範囲は、これら実施例に限定されるもので社
ない0 実施例 L 1.5 dのセルロース系繊MK、りン醗アンモ二ウ五
を10重量≦含浸させ乾燥した後、不活性ガス中で室温
からIO’O/にの昇温速度でSOO℃まで熱処理を施
し耐炎性繊維を得た。次−でこの耐炎性繊維を不活性ガ
ス中で400℃/hの昇温速度で900℃までもたらし
、30分保持した後冷却して炭素質繊維(IS)を取り
出したO炭素質繊維(B)を水蒸気含有不活性ガス中で
800℃30分処理し、活性炭素繊維((1)を得た。
又炭素質繊維(ml)を水蒸気含有不活性ガス中で90
0℃60分処理をし、活性炭素繊維(]))を得た。さ
らに炭素質繊維(II)を窒素気流中1100℃にてS
時間処理をし炭素質繊維(ム)を得た0これら4種の炭
素質繊維のBIT表面積、細孔容積を第1表に示す0 第 1 表 繊維(0) 、(]))の比較によって賦活助剤を用い
な一場合には、賦活を進めても3O−30OAの細孔容
積社殆んど増加して−ないことが分かる。
0℃60分処理をし、活性炭素繊維(]))を得た。さ
らに炭素質繊維(II)を窒素気流中1100℃にてS
時間処理をし炭素質繊維(ム)を得た0これら4種の炭
素質繊維のBIT表面積、細孔容積を第1表に示す0 第 1 表 繊維(0) 、(]))の比較によって賦活助剤を用い
な一場合には、賦活を進めても3O−30OAの細孔容
積社殆んど増加して−ないことが分かる。
炭素質繊維(ム)、(B)、(0)、(D)に塩化第二
鉄【第8表に示す如く添着し乾燥させた後、600℃/
hの昇温速度で850〜900℃まで昇温し、水蒸気に
よる再賦活処理を行った。得られた活性炭素m緘M1夏
、Ps Q%4種の細孔容積を第8表に示す。
鉄【第8表に示す如く添着し乾燥させた後、600℃/
hの昇温速度で850〜900℃まで昇温し、水蒸気に
よる再賦活処理を行った。得られた活性炭素m緘M1夏
、Ps Q%4種の細孔容積を第8表に示す。
活性炭素繊維夏、PlQの30〜300xの細孔容積が
飛躍的に多くなって−ることが分かる◎しかし活性炭素
繊維QtfFに較べて、細孔容積が少な−にも拘らず繊
維社脆弱であった。又活性炭素繊維Mをさらに賦活して
も30〜3001の細孔容積は増加しなかった。
飛躍的に多くなって−ることが分かる◎しかし活性炭素
繊維QtfFに較べて、細孔容積が少な−にも拘らず繊
維社脆弱であった。又活性炭素繊維Mをさらに賦活して
も30〜3001の細孔容積は増加しなかった。
以下余白
実施例 2
実施何重で得た活性炭素繊1! (0) K塩化ニッケ
ルを1.4重量憾添着させ、乾燥した後窒素気流中室温
よ31600℃/hの昇温速度で800℃より水蒸気を
導入しSaO″otでもたらし、この温度で60分再賦
活処理をし、冷却後繊維を取り出し、xM塩酸で洗浄後
水洗・乾燥し、活性炭素繊維を得たOこのものの31)
wlooiの細孔容積は0.3!I ce/炉でありえ
。
ルを1.4重量憾添着させ、乾燥した後窒素気流中室温
よ31600℃/hの昇温速度で800℃より水蒸気を
導入しSaO″otでもたらし、この温度で60分再賦
活処理をし、冷却後繊維を取り出し、xM塩酸で洗浄後
水洗・乾燥し、活性炭素繊維を得たOこのものの31)
wlooiの細孔容積は0.3!I ce/炉でありえ
。
実施例 &
実施例りで得た活性炭素繊維(0) K塩化コバルトを
4.2重量外添着させ、実施例2と同じ方法で再賦活を
し、30〜300λの細孔容積0,38 cc/りの活
性炭素繊維を得た〇 実施例 本 実施例りで得た活性炭素繊維(0)に硫酸マンガンをフ
。0重量外添着させ〜実施例2と同じ方法で再賦活をし
、賦活収率49%で孔径SO〜300人の細孔容積o、
4zcr、/fの活性炭素繊維を得た。
4.2重量外添着させ、実施例2と同じ方法で再賦活を
し、30〜300λの細孔容積0,38 cc/りの活
性炭素繊維を得た〇 実施例 本 実施例りで得た活性炭素繊維(0)に硫酸マンガンをフ
。0重量外添着させ〜実施例2と同じ方法で再賦活をし
、賦活収率49%で孔径SO〜300人の細孔容積o、
4zcr、/fの活性炭素繊維を得た。
実施例 4
実施例1で得た活性炭素繊維(0) K #酸マグネシ
ウムを64重量襲添着させ、実施例8と同じ方法で再賦
活をし、孔径30〜300Aの細孔容積0.40CC/
Fの活性炭素繊維を得た。
ウムを64重量襲添着させ、実施例8と同じ方法で再賦
活をし、孔径30〜300Aの細孔容積0.40CC/
Fの活性炭素繊維を得た。
実施例 &
実施例1で得た活性炭素繊維(0) Kニオキシン鉄を
9.1重量襲添着させ、実施例εと同じ方法で再賦活を
し、孔径so−,,soo’lの細孔容積0.33cc
/ITの活性炭素繊維を得た。
9.1重量襲添着させ、実施例εと同じ方法で再賦活を
し、孔径so−,,soo’lの細孔容積0.33cc
/ITの活性炭素繊維を得た。
実施例 フ。
アクリ四ニトリル9sモル襲、アクリル酸メチル5モル
襲の共重合体を湿式紡糸してfl友λ、Sデニールのア
クリル系m、*を空気雰囲気下で110℃より1”07
分の昇温速度でSOO″ctで熱処理し、耐炎性繊維を
作った。次−でとの耐炎性繊織を窒素気流中室温よ、9
400℃/hでago℃まで昇温させた後80分間水蒸
気を導入し活性炭素mIIAを得え・このもののSO〜
SOOムの細孔容積は0.0’il 区/fであった・
この活性炭素繊維に塩化第二鉄をS、Z重量外添着し、
乾燥させた後1窒素気流中室温より600’Q/h の
昇温速度で昇温させながら200℃より水蒸気を導入し
て8IsO℃までもたらし、sO分保ってから窒素気流
中にて冷却し、活性炭素繊維を得た。このものの30〜
zmolの細孔容積はo、3IIac/gであった。
襲の共重合体を湿式紡糸してfl友λ、Sデニールのア
クリル系m、*を空気雰囲気下で110℃より1”07
分の昇温速度でSOO″ctで熱処理し、耐炎性繊維を
作った。次−でとの耐炎性繊織を窒素気流中室温よ、9
400℃/hでago℃まで昇温させた後80分間水蒸
気を導入し活性炭素mIIAを得え・このもののSO〜
SOOムの細孔容積は0.0’il 区/fであった・
この活性炭素繊維に塩化第二鉄をS、Z重量外添着し、
乾燥させた後1窒素気流中室温より600’Q/h の
昇温速度で昇温させながら200℃より水蒸気を導入し
て8IsO℃までもたらし、sO分保ってから窒素気流
中にて冷却し、活性炭素繊維を得た。このものの30〜
zmolの細孔容積はo、3IIac/gであった。
実施例 a
実施例1て得た4種の活性炭素線mo、p、舅、PにP
(l触媒s%を担持した屯のを夫々)0重量部と木材パ
ルプSO重量部と6部のプリビニールアルコール繊維と
の三者を通常の湿式抄紙法で抄紙し、ya触媒担持活性
炭素繊維を含有する1種の紙を作った。これらの紙祉−
ずれも浮蓋s O9/ wl、厚みfJ o、a5sa
てあった・この様にして作製した混抄紙の厚み方向に、
オゾン1.Oppmを含む温度20℃相対湿度50%の
空気を0.45 ” / 8110の空塔流速で通じ、
オゾンの初期除去率を測定したところ、第3表の結果が
優られた◎本発明による活性炭素繊維(li) 、(P
) tf 、従来の活性炭素繊維(0)、(D)に較べ
て、オゾンの除去率は極めて高かった◎ IIS表
(l触媒s%を担持した屯のを夫々)0重量部と木材パ
ルプSO重量部と6部のプリビニールアルコール繊維と
の三者を通常の湿式抄紙法で抄紙し、ya触媒担持活性
炭素繊維を含有する1種の紙を作った。これらの紙祉−
ずれも浮蓋s O9/ wl、厚みfJ o、a5sa
てあった・この様にして作製した混抄紙の厚み方向に、
オゾン1.Oppmを含む温度20℃相対湿度50%の
空気を0.45 ” / 8110の空塔流速で通じ、
オゾンの初期除去率を測定したところ、第3表の結果が
優られた◎本発明による活性炭素繊維(li) 、(P
) tf 、従来の活性炭素繊維(0)、(D)に較べ
て、オゾンの除去率は極めて高かった◎ IIS表
Claims (1)
- 表面積がio#l!00♂/Isかつ細孔直径30〜S
OO,ムの細孔容積が0.1鑑/f以下の炭素質繊維に
周期律第1ム族及び遷移金属よりなる化合物から選dれ
た少なくとも1種類を担持させた後賦活化処理を施すこ
とを特徴とする活性炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56114648A JPS5818418A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56114648A JPS5818418A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5818418A true JPS5818418A (ja) | 1983-02-03 |
JPS6367566B2 JPS6367566B2 (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=14643060
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56114648A Granted JPS5818418A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 活性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5818418A (ja) |
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JPS62191040A (ja) * | 1986-02-17 | 1987-08-21 | Nippon Denso Co Ltd | 吸着性炭素材およびその製造方法 |
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JP2009526923A (ja) * | 2006-02-15 | 2009-07-23 | バイエル・テクノロジー・サービシーズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 炭素繊維の触媒エッチング |
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JPS5650107A (en) * | 1979-09-28 | 1981-05-07 | Toho Rayon Co Ltd | Manufacture of fibrous activated carbon |
-
1981
- 1981-07-21 JP JP56114648A patent/JPS5818418A/ja active Granted
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