JPS58161929A - 高純度石英ガラス板の製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラス板の製造方法Info
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- JPS58161929A JPS58161929A JP4231282A JP4231282A JPS58161929A JP S58161929 A JPS58161929 A JP S58161929A JP 4231282 A JP4231282 A JP 4231282A JP 4231282 A JP4231282 A JP 4231282A JP S58161929 A JPS58161929 A JP S58161929A
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- glass plate
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- Materials Engineering (AREA)
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- Thermal Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石英または石英系のガラス板の製造にり
際し、特に高純度蝋光学的に優れたガラス板を連続的に
製造する方法に関育るものである。
製造する方法に関育るものである。
石英ガラスは多成分系（主としてアルカリを含む）ガラ
スに比べて■熱膨張係数が小さいため急激な温度変化に
強い■軟化点が高いので高温で使用可能である■化学的
に安定である■不純物を除けば紫外線から赤外線まで広
い波長域にわたって光の透過率が良い等の長所を有して
おり、半導体、光学器機、光通信用素子等の分野で広く
利用されている。これらの用途の中で、石英ガラス板は
光学的な窓材やフォトマスク用基板として需要が近年増
大し、その機能を充分に発揮するためにも、従来に増し
て高精度高純度の石英ガラス板を安定に供給される種型
まれている。
スに比べて■熱膨張係数が小さいため急激な温度変化に
強い■軟化点が高いので高温で使用可能である■化学的
に安定である■不純物を除けば紫外線から赤外線まで広
い波長域にわたって光の透過率が良い等の長所を有して
おり、半導体、光学器機、光通信用素子等の分野で広く
利用されている。これらの用途の中で、石英ガラス板は
光学的な窓材やフォトマスク用基板として需要が近年増
大し、その機能を充分に発揮するためにも、従来に増し
て高精度高純度の石英ガラス板を安定に供給される種型
まれている。
従来から石英ガラス板を製造する方法としてはまず微粉
砕された天然水晶粉を電気炉中で溶融し炉底部のダイス
周辺より石英ガラス管を引き抜いて作成し、その後前記
石英ガラス管を切り開いて板状に成型加工した後、適当
な寸法に切断することにより石英ガラス板を得る方法が
一般的である。
砕された天然水晶粉を電気炉中で溶融し炉底部のダイス
周辺より石英ガラス管を引き抜いて作成し、その後前記
石英ガラス管を切り開いて板状に成型加工した後、適当
な寸法に切断することにより石英ガラス板を得る方法が
一般的である。
上記石英ガラス板の製造方法は原料が低価格であるが、
■天然水晶中のＡｌやＮａ等の不純物が最終製品である
石英ガラス板に残留し短波長での透台率が低下したり放
射線照射により着色したりする■溶融時や石英管作成時
に外廓からの不純物が混入しゃすい■工程が複雑である
■最終的に光学的な面を出すには両面を研究する必要が
ある。
■天然水晶中のＡｌやＮａ等の不純物が最終製品である
石英ガラス板に残留し短波長での透台率が低下したり放
射線照射により着色したりする■溶融時や石英管作成時
に外廓からの不純物が混入しゃすい■工程が複雑である
■最終的に光学的な面を出すには両面を研究する必要が
ある。
等の問題点があり、高精度、高純度の石英ガラス板を低
コストで得ることは困難である。
コストで得ることは困難である。
これらの問題点を解決する方法として原料に高純度の５
ｉＣ１４を用い酸水素バーナあるいはプラグ’？）−１
−等により不純物の少ない石英ガラスのインゴットを作
成し、これを粉砕加工後、電気炉中で溶融し石英ガラス
管を引き抜く方法が考えられるが、工程が複雑であるこ
と、粉砕時に不純物が混入する等の問題点は解決できな
い。
ｉＣ１４を用い酸水素バーナあるいはプラグ’？）−１
−等により不純物の少ない石英ガラスのインゴットを作
成し、これを粉砕加工後、電気炉中で溶融し石英ガラス
管を引き抜く方法が考えられるが、工程が複雑であるこ
と、粉砕時に不純物が混入する等の問題点は解決できな
い。
また前記と同様の方法で作成した高純度の石英ガラスイ
ンゴットを直接切断加工して適当な寸法の石英ガラス板
を得る方法もあり高純度の石英ガラス板が得られ、工程
がかなり簡素化される利点もあるが、前記方法で得られ
たインゴットは通常円柱状であり、この円柱状のインゴ
ットから例えば正方形の石英ガラス板を得る場合、材料
損失が大きいこと、及び切断するだけでも材料ロスが大
きく高価なダイヤモンドカッターの使用量も増大すると
いう欠点が生じる。
ンゴットを直接切断加工して適当な寸法の石英ガラス板
を得る方法もあり高純度の石英ガラス板が得られ、工程
がかなり簡素化される利点もあるが、前記方法で得られ
たインゴットは通常円柱状であり、この円柱状のインゴ
ットから例えば正方形の石英ガラス板を得る場合、材料
損失が大きいこと、及び切断するだけでも材料ロスが大
きく高価なダイヤモンドカッターの使用量も増大すると
いう欠点が生じる。
この様に従来の技術により石英ガラス板を製造する方法
は、石英ガラス管を切り開くかもしくは、インゴットを
切断する等の加工により石英ガラス板を得る方法であり
、原料から直接石英ガラス板が得られないため、どうし
ても工程が複雑になり連続生産に適しているとはいえ難
い。
は、石英ガラス管を切り開くかもしくは、インゴットを
切断する等の加工により石英ガラス板を得る方法であり
、原料から直接石英ガラス板が得られないため、どうし
ても工程が複雑になり連続生産に適しているとはいえ難
い。
本発明は上記従来技術の欠点を解決するためになされた
ものであり、高純度の石英ガラス板を比較的容易にしか
も連続的に製造する方法を提供するものである。
ものであり、高純度の石英ガラス板を比較的容易にしか
も連続的に製造する方法を提供するものである。
本発明に従った方法では、底面が細長い四辺形を成した
基材の前記底面に向けてガラス形成原料供給ノズル及び
バーナーを配置し、前記基材を相対的に上方に移動させ
つつ火炎加水分解反応により基材の底面上にガラス形成
酸化物微粒子を付着成長させ、その成長面より上方に設
けた加熱体で高温加熱することにより前記微粒子層を順
次透明ガラス化する。
基材の前記底面に向けてガラス形成原料供給ノズル及び
バーナーを配置し、前記基材を相対的に上方に移動させ
つつ火炎加水分解反応により基材の底面上にガラス形成
酸化物微粒子を付着成長させ、その成長面より上方に設
けた加熱体で高温加熱することにより前記微粒子層を順
次透明ガラス化する。
本発明において使用する基材の底面形状は製造する石英
ガラス板の幅および厚み寸法に応じて決定されるが、火
炎加水分解反応で生成される微粒子堆積層（多孔層）を
高温加熱して透明ガラス化する過程で幅方向および厚み
方向に収縮するため、この収縮代を見込んで基材の長辺
及び短辺の長さは製造する石英ガラス板の幅および厚み
の１．５倍ないし一１Ｏ倍の範囲に選ぶことが望ましい
。
ガラス板の幅および厚み寸法に応じて決定されるが、火
炎加水分解反応で生成される微粒子堆積層（多孔層）を
高温加熱して透明ガラス化する過程で幅方向および厚み
方向に収縮するため、この収縮代を見込んで基材の長辺
及び短辺の長さは製造する石英ガラス板の幅および厚み
の１．５倍ないし一１Ｏ倍の範囲に選ぶことが望ましい
。
また長辺と短辺の長さ比があまり小さいと成形後に厚み
方向での分割切断の必要性が生じてくるので長辺寸法を
短辺寸法の少なくとも１０倍以上、好ましくは１５倍に
選ぶのがよい０ また基材底面の短辺長さはあまり小さい場合には微粒子
堆積層の厚みを一定に制御することが難しくなるので１
ｍ／ｒｎ以上とするのが望ましい。
方向での分割切断の必要性が生じてくるので長辺寸法を
短辺寸法の少なくとも１０倍以上、好ましくは１５倍に
選ぶのがよい０ また基材底面の短辺長さはあまり小さい場合には微粒子
堆積層の厚みを一定に制御することが難しくなるので１
ｍ／ｒｎ以上とするのが望ましい。
次に本発明の実ｍ態様の一例を図に基づいて説明する。
第１図に示す如く液体のガラス形成用原料、例えば５ｉ
Ｃ１４ｊ ／ ／を満たした容器２／２内ｖｃｒｌｐ素
あるいはアルゴン等のキャリアガス２／Ｊを流入し、５
ＩＣ１４蒸気を含んだガスが配管２１０を介して三重管
構造をもつバーナーコの中心に配置された原料供給ノズ
ル７に供給される。そしてこの原料供給ノズル７の外側
に環状に配置されたバーナーノズルｌｒＫ水素・ブタン
等の燃焼用ガスコ２０が、またこのノズルざのさらに外
側に環状に配置されたバーナーノズル９に助燃用酸素ガ
スコ３０が供給され、火炎加水分解反応により微粒子ｌ
が生成される。
Ｃ１４ｊ ／ ／を満たした容器２／２内ｖｃｒｌｐ素
あるいはアルゴン等のキャリアガス２／Ｊを流入し、５
ＩＣ１４蒸気を含んだガスが配管２１０を介して三重管
構造をもつバーナーコの中心に配置された原料供給ノズ
ル７に供給される。そしてこの原料供給ノズル７の外側
に環状に配置されたバーナーノズルｌｒＫ水素・ブタン
等の燃焼用ガスコ２０が、またこのノズルざのさらに外
側に環状に配置されたバーナーノズル９に助燃用酸素ガ
スコ３０が供給され、火炎加水分解反応により微粒子ｌ
が生成される。
ナオ、上記ガラス形成用原料には通常、５ｉｃ１４が用
いられるが、蒸気圧の高い物質であればこれに限定され
るものではなく、水素化合物あるいは有機金属化合物等
でも何らさしつがえないことは言うまでもない。
いられるが、蒸気圧の高い物質であればこれに限定され
るものではなく、水素化合物あるいは有機金属化合物等
でも何らさしつがえないことは言うまでもない。
バーナー２の上方には、例えば石英からなる板状の基材
／がほぼ垂直に配置され、この基材ｌは図外上方の引上
げ駆動機構を介して上方に一定速度で引き上げられる。
／がほぼ垂直に配置され、この基材ｌは図外上方の引上
げ駆動機構を介して上方に一定速度で引き上げられる。
基材／の底面におけする長辺長さＬｌおよび短辺長さＬ
２は製造しようとする石英ガラス板の帽および肉厚の１
．ｊ倍ないし２．０倍に選定しである。
２は製造しようとする石英ガラス板の帽および肉厚の１
．ｊ倍ないし２．０倍に選定しである。
バーナーコは基材ｌの底面長辺に対し平行方向２１１０
に往復移動し、これにより火炎加水分解反応で生成した
ガラス微粒子ｑが上記基板／の底面上に順次堆積してい
き、この微粒子同志が融着して平板状の多孔層ｊが形成
される。
に往復移動し、これにより火炎加水分解反応で生成した
ガラス微粒子ｑが上記基板／の底面上に順次堆積してい
き、この微粒子同志が融着して平板状の多孔層ｊが形成
される。
ノズルコと基材ｌとの間には基材ｌの移動経路を挾むよ
うにして高温加熱用の一対の棒状ヒーター３が設けられ
ており、これらヒーター３・３で加熱されて多孔層３は
上端から順次透明ガラス化し、石英ガラス板６が連続帯
状に成形される。
うにして高温加熱用の一対の棒状ヒーター３が設けられ
ており、これらヒーター３・３で加熱されて多孔層３は
上端から順次透明ガラス化し、石英ガラス板６が連続帯
状に成形される。
上記多孔層ｊの合成は火炎加水分解反応を利用している
ため初期には多くのＯＨ基が混入してしするが、焼結時
にＨｅ ｔ Ａｒ等のガス中にＨ２Ｏとして揮散してし
まうので最終的に得られる透明石英ガラス板にはＯＨ基
がわずかに数十ＰＰｍ残存してし）、るにすぎない。さ
らにこや多孔層！を焼結するとき塩素ガスあるいは塩化
チオニル等のハロゲンガスを流すことにより、ガラス中
のＯＨ基がｓ Ｓ １−ＯＨ＋Ｏｌ ２→−０−５ｉ
−０−３ｉ−−１−ＪＨＯＪの反応により除去され、Ｏ
Ｈ基を実質的に含まない石英ガラス板を得ることも可能
である。
ため初期には多くのＯＨ基が混入してしするが、焼結時
にＨｅ ｔ Ａｒ等のガス中にＨ２Ｏとして揮散してし
まうので最終的に得られる透明石英ガラス板にはＯＨ基
がわずかに数十ＰＰｍ残存してし）、るにすぎない。さ
らにこや多孔層！を焼結するとき塩素ガスあるいは塩化
チオニル等のハロゲンガスを流すことにより、ガラス中
のＯＨ基がｓ Ｓ １−ＯＨ＋Ｏｌ ２→−０−５ｉ
−０−３ｉ−−１−ＪＨＯＪの反応により除去され、Ｏ
Ｈ基を実質的に含まない石英ガラス板を得ることも可能
である。
また、ガラス形成用原料中に適量の添加物例えばＴｉ
ｔ Ｇｅ ＋ Ｂ ＋ Ｐ ＋ Ｓｎ ｔ Ａｌ ＋
Ｇａｒ Ｐｂ等の化合物を加えることにより、得られる
ガラス板の屈折率。
ｔ Ｇｅ ＋ Ｂ ＋ Ｐ ＋ Ｓｎ ｔ Ａｌ ＋
Ｇａｒ Ｐｂ等の化合物を加えることにより、得られる
ガラス板の屈折率。
膨張係数、粘性等の特性を調整することが可能である。
こうして得られたリボン状の石英または石英系ガラス板
を適当な寸法に切断することにより所望のラス板が得ら
れる。
を適当な寸法に切断することにより所望のラス板が得ら
れる。
上記説明において、ガラス形成用原料の供給方法として
バーナと別の原料供給ノズルを用いてもさしつかえない
。また第一図に示すようにバーナーコを基材ｌの長辺方
向に間隔をおいて配列し、上記辺に平行な方向２’ｌＯ
Ｋ短周期振動を与えると大きな幅をもつ多孔層ｊが得や
すい。
バーナと別の原料供給ノズルを用いてもさしつかえない
。また第一図に示すようにバーナーコを基材ｌの長辺方
向に間隔をおいて配列し、上記辺に平行な方向２’ｌＯ
Ｋ短周期振動を与えると大きな幅をもつ多孔層ｊが得や
すい。
この様に本発明の方法によれば、揮発性ガラス形成用原
料を用いて直接石英あるいは石英系のガラリ、しかも従
来技術に比べて工程も比較的簡素化成 されるため高精酪の石英あるいは石英系のガラス板が低
コストで得ることができる。
料を用いて直接石英あるいは石英系のガラリ、しかも従
来技術に比べて工程も比較的簡素化成 されるため高精酪の石英あるいは石英系のガラス板が低
コストで得ることができる。
〔実施例１〕
第１図に示した装置において３！°Ｃに保たれた容器中
の原料５ｉＣ１４をアルゴン（Ａｒ）のキャリアガスに
よりバブリングして配管を介して石英製のバーナーに供
給した。
の原料５ｉＣ１４をアルゴン（Ａｒ）のキャリアガスに
よりバブリングして配管を介して石英製のバーナーに供
給した。
キャリアガスＡｒ ： １ｏｏｏｃｃｉ分ｔ ５ｘＣ１
４： Ｊ ｊ ０ＣＣＺ分をバーナーの中心の原料供給
ノズル７より、燃焼ガス）１２ ： ５ｏｏｏ００／分
をバーナーノズル！より、及び助燃用ガス０２ ： ９
００ＣＣｊ／分を最外層ノズル９より各々供給した。引
き上げ基材ｌとして２００ Ｘ ３０ Ｘ １０１ｆｉ
＋の石英ガラス板を用い、底面２００ＸＩＯａｍの長辺
方向に平行に石英バーナーを約７９ｍｍ７秒の速度で検
復運動させながら火炎加水分解反応により５ｉ０２５１
粒子を生成し多孔層ｊを成長させた。この多孔層ｊの断
面の大きさは約コＯＯｘ１０ｍｍ、嵩密度が約Ｏ，コｇ
７’ａｍ”成長速度は約２．ざｒｎｍ／分であっ°た０
この多孔層を一対の棒状のグラファイト抵抗ヒーターで
約／６００’ＣＫ加熱することにより幅ざ３ｍｍ厚みｌ
ｌｒｎｍ の透明な石英ガラス板が連続的に得られた。
４： Ｊ ｊ ０ＣＣＺ分をバーナーの中心の原料供給
ノズル７より、燃焼ガス）１２ ： ５ｏｏｏ００／分
をバーナーノズル！より、及び助燃用ガス０２ ： ９
００ＣＣｊ／分を最外層ノズル９より各々供給した。引
き上げ基材ｌとして２００ Ｘ ３０ Ｘ １０１ｆｉ
＋の石英ガラス板を用い、底面２００ＸＩＯａｍの長辺
方向に平行に石英バーナーを約７９ｍｍ７秒の速度で検
復運動させながら火炎加水分解反応により５ｉ０２５１
粒子を生成し多孔層ｊを成長させた。この多孔層ｊの断
面の大きさは約コＯＯｘ１０ｍｍ、嵩密度が約Ｏ，コｇ
７’ａｍ”成長速度は約２．ざｒｎｍ／分であっ°た０
この多孔層を一対の棒状のグラファイト抵抗ヒーターで
約／６００’ＣＫ加熱することにより幅ざ３ｍｍ厚みｌ
ｌｒｎｍ の透明な石英ガラス板が連続的に得られた。
なお、透明化時にはＨｅガスを流すことによりガラス中
のＯＨ基含有量をｌ１０ＰＰ程度に低減することができ
た。こうして得られた石英ガラス板はほぼ平坦な面を有
し通常の光学的な使用には特に問題はなかった。
のＯＨ基含有量をｌ１０ＰＰ程度に低減することができ
た。こうして得られた石英ガラス板はほぼ平坦な面を有
し通常の光学的な使用には特に問題はなかった。
原料に５ｉＣ１＋及びＴｉＣｌ４を用いそれぞれキャリ
ヤガスｌｒによりバブリングして配管中で混合後ｊＱ
ＩＩＩｍ ピッチで並べられたｊ本の石英製バーナーに
均等に供給した。ｊ本の石英製バーナーに供給した原料
の合計はキャリアガスＡｒ ： ２２００００ ｙ Ｓ
ｉＯ／ａ ： １０００ｃｃ／分、ＴｉＣｌ４：
３ｊＣＧ’分で５ｉＣ１４の容器をＪ ｊ”ｃ 、 Ｔ
ｉＣｌ４をＳＯ℃に保った。また燃焼用ガスとしてＨ２
： １０１／分、助燃用ガス０２：ｌＳｌ／分を各々供
給した。基材としてコ３０×３０ｘｊＩＩＩＩＩ＋の石
英ガラス板を用い底面−３０ｘｊｗＩ票の長辺方向に平
行Ｋｊ本の石英株 バーナをバーナのピッチ間隔程度に短周期体復させなが
ら上記原料の火炎加水分解反応により微粒子を生成させ
、上記基材底面上に多孔層を付着成長させた。この多孔
層の断面は約２ざＯ×７お１嵩密度が約０．１ｇｇ／Ｃ
ｌ１１３．成長速度は２．１１／分であった。この多孔
層を上方に設けられた一対の棒状のグラファイト抵抗ヒ
ータで約／１００”ｃＫ油加熱ることにより約ｔ２ｏｘ
ｔ、ｓｍｍの断面を持つ透明な石英系ガラス板が連続的
に得られた。
ヤガスｌｒによりバブリングして配管中で混合後ｊＱ
ＩＩＩｍ ピッチで並べられたｊ本の石英製バーナーに
均等に供給した。ｊ本の石英製バーナーに供給した原料
の合計はキャリアガスＡｒ ： ２２００００ ｙ Ｓ
ｉＯ／ａ ： １０００ｃｃ／分、ＴｉＣｌ４：
３ｊＣＧ’分で５ｉＣ１４の容器をＪ ｊ”ｃ 、 Ｔ
ｉＣｌ４をＳＯ℃に保った。また燃焼用ガスとしてＨ２
： １０１／分、助燃用ガス０２：ｌＳｌ／分を各々供
給した。基材としてコ３０×３０ｘｊＩＩＩＩＩ＋の石
英ガラス板を用い底面−３０ｘｊｗＩ票の長辺方向に平
行Ｋｊ本の石英株 バーナをバーナのピッチ間隔程度に短周期体復させなが
ら上記原料の火炎加水分解反応により微粒子を生成させ
、上記基材底面上に多孔層を付着成長させた。この多孔
層の断面は約２ざＯ×７お１嵩密度が約０．１ｇｇ／Ｃ
ｌ１１３．成長速度は２．１１／分であった。この多孔
層を上方に設けられた一対の棒状のグラファイト抵抗ヒ
ータで約／１００”ｃＫ油加熱ることにより約ｔ２ｏｘ
ｔ、ｓｍｍの断面を持つ透明な石英系ガラス板が連続的
に得られた。
なお透明化時ＫＨｅガスとともに（，１２ガスを微量混
入することによりガラス中のＯＨ基を／ ＰＰｍ以下に
低減することができた。こうして得られた石英系ガラス
板はＴｉＯ２をｔｉｔｙｓ重量邦含み、屈折率が純石英
ガラスよりも大きく、また膨張係数が石英ガラス板より
も小さいという特性を有していた。
入することによりガラス中のＯＨ基を／ ＰＰｍ以下に
低減することができた。こうして得られた石英系ガラス
板はＴｉＯ２をｔｉｔｙｓ重量邦含み、屈折率が純石英
ガラスよりも大きく、また膨張係数が石英ガラス板より
も小さいという特性を有していた。
第１図は本発明の一実施例を示す斜視図、第２図は本発
明の他の実゛施例を示す斜視図である。 ｌ・・・・・・・・基材 ２・・・・・・・・バー
ｆ −３・・・・・・・・ヒーター ｌ・・・・・・・
・ガラス微粒子３・・・・・・・・多孔層 ６・・・・
・・・・石英ガラス板７・・・・・・・・ 原料供給ノ
ズル ざ、り・・・・・・）く−ナーノズル第１図 第２図
明の他の実゛施例を示す斜視図である。 ｌ・・・・・・・・基材 ２・・・・・・・・バー
ｆ −３・・・・・・・・ヒーター ｌ・・・・・・・
・ガラス微粒子３・・・・・・・・多孔層 ６・・・・
・・・・石英ガラス板７・・・・・・・・ 原料供給ノ
ズル ざ、り・・・・・・）く−ナーノズル第１図 第２図
Claims (1)
- 底面が細長い四辺形を成した基材の前記底面に向けてガ
ラス形成原料供給ノズル及びバーナーを前記底面の長辺
方向に往復動可能にまたは長辺方向に間隔をおいてＭＩ
数配置し、前記基材を相対的に上方に移動させつつ火炎
加水分解反応により基材の底面上にガラス形成−化物微
粒子を付着成長させ、その成長面より上方に設けた加熱
体で高温加熱することにより前記微粒子層を順次透明ガ
ラス化することを特徴とする高純度石英ガラス板の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4231282A JPS58161929A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 高純度石英ガラス板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4231282A JPS58161929A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 高純度石英ガラス板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161929A true JPS58161929A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12632501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4231282A Pending JPS58161929A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 高純度石英ガラス板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161929A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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