JPS58135124A - 結晶性シリケ−トおよびその製造方法 - Google Patents
結晶性シリケ−トおよびその製造方法Info
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- JPS58135124A JPS58135124A JP57016395A JP1639582A JPS58135124A JP S58135124 A JPS58135124 A JP S58135124A JP 57016395 A JP57016395 A JP 57016395A JP 1639582 A JP1639582 A JP 1639582A JP S58135124 A JPS58135124 A JP S58135124A
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- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は結晶性シリケートおよびその製造方法に関し、
詳しくは各種化学反応の触媒として有効に利用できる新
規な構造の結晶性シリケージおよiその効率のよいIl
造方法に関する。
詳しくは各種化学反応の触媒として有効に利用できる新
規な構造の結晶性シリケージおよiその効率のよいIl
造方法に関する。
従来から結晶性シリケートは天然のものあるいは合成の
ものが数多く知られておシ、その製造方法についても様
々なものが提案されている。これらの方法は、通常は水
溶液中で反応させることによって行なわれているが、最
近、水溶液にアルコールを加えて反応させる方法も開発
されている(米ai!特許第4,19鷺554号明細書
1%開昭52−45800号公報)。しかし、これらの
方法によって得られる結晶性シリター)は、いわゆるg
su−5、ゼータ−5などと称される公知の結晶構造を
有するものである。
ものが数多く知られておシ、その製造方法についても様
々なものが提案されている。これらの方法は、通常は水
溶液中で反応させることによって行なわれているが、最
近、水溶液にアルコールを加えて反応させる方法も開発
されている(米ai!特許第4,19鷺554号明細書
1%開昭52−45800号公報)。しかし、これらの
方法によって得られる結晶性シリター)は、いわゆるg
su−5、ゼータ−5などと称される公知の結晶構造を
有するものである。
本発明者らは全く新たな組成および結晶構造のシリター
)を開発すべく研究を重ねえ。その結果、反応原料に多
量のメタノールを加えて反応させると、おどろくべきこ
とに従来知られている18M −5あるいは(−ターS
と全く員なる結晶形態をもつシリケートが生成すること
を見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は、空気
中で550℃において焼成した後のモル比で表わした組
成が、一般式 Il&[J−0・At5Os−q810
s・・・(■)鳳 (式中、菖はアルカリ金属および/またはアルカリ土類
金属を示し、鳳はMO原子価を示す。
)を開発すべく研究を重ねえ。その結果、反応原料に多
量のメタノールを加えて反応させると、おどろくべきこ
とに従来知られている18M −5あるいは(−ターS
と全く員なる結晶形態をもつシリケートが生成すること
を見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は、空気
中で550℃において焼成した後のモル比で表わした組
成が、一般式 Il&[J−0・At5Os−q810
s・・・(■)鳳 (式中、菖はアルカリ金属および/またはアルカリ土類
金属を示し、鳳はMO原子価を示す。
ま九p、@は次の範囲から選定される。
Ql≦p≦10.(≧10 )
で表わされ、かつ芥線回折パターンが、第1表で表わさ
れることを特徴とする結晶性シリケートを提供すると共
に、(荀シリカ源、(b)アルミナ源、(O)アルカリ
金属および/またはアルカリ土類金属源および(句メタ
ノールを含有し、かつ各成分のモル比が、 シリカ/アルミナ≧10 メタノール/水−a1〜10 メタノール/シリカ−5〜100 水酸基/シリカ−a01〜a5 アルカリ土類金属/シリカ−(11〜5水酸基/アルミ
ナ≧100 である水性混合物を、100〜500℃にて結晶性シリ
ケートが生成するまで反応させることを4IIとする、
空気中で550℃において焼成した後のモル比で表わし
た組成が、 一般式 11MJ−,0* uHOs ・CIBl(h
(式中、M#iアルカリ金属および/またはアルカリ土
類金属を示し、nは麗の原子価を示す。
れることを特徴とする結晶性シリケートを提供すると共
に、(荀シリカ源、(b)アルミナ源、(O)アルカリ
金属および/またはアルカリ土類金属源および(句メタ
ノールを含有し、かつ各成分のモル比が、 シリカ/アルミナ≧10 メタノール/水−a1〜10 メタノール/シリカ−5〜100 水酸基/シリカ−a01〜a5 アルカリ土類金属/シリカ−(11〜5水酸基/アルミ
ナ≧100 である水性混合物を、100〜500℃にて結晶性シリ
ケートが生成するまで反応させることを4IIとする、
空気中で550℃において焼成した後のモル比で表わし
た組成が、 一般式 11MJ−,0* uHOs ・CIBl(h
(式中、M#iアルカリ金属および/またはアルカリ土
類金属を示し、nは麗の原子価を示す。
またPsqは次の範囲から選定される。
αS≦p≦五〇、(≧10 )
で表わされ、かつX@回折パターンが、第1表で表わさ
れる結晶性シリケートの製造方法を提供するものである
。
れる結晶性シリケートの製造方法を提供するものである
。
第 1 表
第 1 表(続き)
本発明の方法によれば、水に(&)シリカ源、(b)ア
ルミナ源、(0)アルカリ金属および/またはアルカリ
土類金属源ならびに(11)メタノールを加えて水性混
合物を調製しこれを反応させる。ここで(−シリカ源と
しては、特に制限はなく、シリカ粉末、ケイ鹸、コpイ
ド状シリカ、溶解シリカなどを任意に使用できる。この
溶解シリカとしては、夏agoまたll1L01モルに
対してlio! 1〜5モルを含有する水ガラスケイ酸
塩、アルカリ金属ケイ酸塩などがあげられる。
ルミナ源、(0)アルカリ金属および/またはアルカリ
土類金属源ならびに(11)メタノールを加えて水性混
合物を調製しこれを反応させる。ここで(−シリカ源と
しては、特に制限はなく、シリカ粉末、ケイ鹸、コpイ
ド状シリカ、溶解シリカなどを任意に使用できる。この
溶解シリカとしては、夏agoまたll1L01モルに
対してlio! 1〜5モルを含有する水ガラスケイ酸
塩、アルカリ金属ケイ酸塩などがあげられる。
また、し)アルミナ源としては、様々なものが使用可能
であるが、例えば硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリ
ウム、コロイド状アルミナ、アルミナなどがあげられる
。
であるが、例えば硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリ
ウム、コロイド状アルミナ、アルミナなどがあげられる
。
本発明の方法では、水性混合物中のシリカとアルミナの
比は適宜窓めればよいが、好ましくはシリカ(sio=
)/アル之す(Al10m )のモル比で10以上とす
べきであpl特に40〜1000が最適である。
比は適宜窓めればよいが、好ましくはシリカ(sio=
)/アル之す(Al10m )のモル比で10以上とす
べきであpl特に40〜1000が最適である。
次に(O)アルカリ金属および/またはアルカリ土類金
属源としては、各種のものが用いられる。例えばナルカ
リ金属源としては、水酸化ナトリウム。
属源としては、各種のものが用いられる。例えばナルカ
リ金属源としては、水酸化ナトリウム。
水酸化カリウムなどが用いられ、ま九ケイ酸ナトリウム
、アルミン酸ナトリウムとしてシリカあるいはアルミナ
の供給源を兼ねることもできる。特にアルカリ金属とし
てはナトリウムが好ましい。
、アルミン酸ナトリウムとしてシリカあるいはアルミナ
の供給源を兼ねることもできる。特にアルカリ金属とし
てはナトリウムが好ましい。
一方、アルカリ土類金属源としては、硝酸カルシウム、
塩化カルシウムなどがある。
塩化カルシウムなどがある。
ここで水性混合物中のアルカリ金属および/またはアル
カリ土類金属とシリカのモル比は、α1〜墨、特に好ま
しくはa2〜1とすべきである。
カリ土類金属とシリカのモル比は、α1〜墨、特に好ま
しくはa2〜1とすべきである。
続いて(d)メタノールは、生成する結晶性シリケート
の構成成分としては含有されていないが、その製造過程
において結晶構造を形成する上で重要な役割を演する。
の構成成分としては含有されていないが、その製造過程
において結晶構造を形成する上で重要な役割を演する。
このメタノールの使用量は比較的多量とすることが好ま
しく、例えばメタノ−V水のモル比を(L1〜10Sl
l!lに好ましくはa2〜5とすべきであり、メタノー
ル/シリカのモル比を1〜100、特に好ましくは5〜
60とすべをである。
しく、例えばメタノ−V水のモル比を(L1〜10Sl
l!lに好ましくはa2〜5とすべきであり、メタノー
ル/シリカのモル比を1〜100、特に好ましくは5〜
60とすべをである。
本発明の方法ではこれらの(&) 、 (b) 、 (
0) 、 (+1)成分を水に加えて水性混合物として
反応させる。ここで反応系である水性混合物中の水酸基
/シリカのモル比は、l101〜(15とすべきである
。また水酸基/アルミナのモル比は100以上とすべを
である。さらに、水性混合物を反応させるにあたっては
、結晶性シリケートが生成するに必要な温度および時間
加熱すればよいが、具体的には、反応温度100〜50
0℃、好ましくは120〜200℃に−C5時間〜10
日間、好ましくは10時間〜5日間程度反応させればよ
い。圧力については特に制限紘な(、通常自己圧力下で
実施される。また反応系は通常攪拌下におかれ、雰囲気
は必要によ〉不活性ガスで置換してもよい。
0) 、 (+1)成分を水に加えて水性混合物として
反応させる。ここで反応系である水性混合物中の水酸基
/シリカのモル比は、l101〜(15とすべきである
。また水酸基/アルミナのモル比は100以上とすべを
である。さらに、水性混合物を反応させるにあたっては
、結晶性シリケートが生成するに必要な温度および時間
加熱すればよいが、具体的には、反応温度100〜50
0℃、好ましくは120〜200℃に−C5時間〜10
日間、好ましくは10時間〜5日間程度反応させればよ
い。圧力については特に制限紘な(、通常自己圧力下で
実施される。また反応系は通常攪拌下におかれ、雰囲気
は必要によ〉不活性ガスで置換してもよい。
上述の結晶化の反応は、常にメタノールの存在下で進行
し、これらの条件を満足しない場合には所属する結晶性
シリケートを得ることはできない。
し、これらの条件を満足しない場合には所属する結晶性
シリケートを得ることはできない。
上記結晶化反応後、水洗しさらに120”C程度で乾燥
すれば、一般式(I)で表わされる組成であplかつX
lam折パターンが第1表に表わされる結晶性シリケー
トが得られる。
すれば、一般式(I)で表わされる組成であplかつX
lam折パターンが第1表に表わされる結晶性シリケー
トが得られる。
この結晶性シリケートは全く新たな結晶構造のシリケー
トであシ、固体酸触媒として有効に利用しうるちのであ
る。従って、本発明の結晶性シリターFは化学工業一般
、特に石油精製業において広く用いられる。
トであシ、固体酸触媒として有効に利用しうるちのであ
る。従って、本発明の結晶性シリターFは化学工業一般
、特に石油精製業において広く用いられる。
実施例1
硫酸アル1=ウム(18水塩)7.52)、硫酸(97
%)17.16Fおよび水10’Odからなる溶液をム
液とし、水ガラス(1Iio12 t O畦1 舅ag
。
%)17.16Fおよび水10’Odからなる溶液をム
液とし、水ガラス(1Iio12 t O畦1 舅ag
。
9.4杭襲、水6L6載襲)211)および水46−か
らなる溶液を1液とし、水100−をa液とし、またメ
タノール576111をD液とした。このO液中にA液
とD液を同時に徐々に滴下、混合し、次いで−をa5に
調整し、更にD液を加えて混合したものを1tのオート
クレーブに入れ、攪拌しながら170℃自己圧力下にて
20時間反応させた。
らなる溶液を1液とし、水100−をa液とし、またメ
タノール576111をD液とした。このO液中にA液
とD液を同時に徐々に滴下、混合し、次いで−をa5に
調整し、更にD液を加えて混合したものを1tのオート
クレーブに入れ、攪拌しながら170℃自己圧力下にて
20時間反応させた。
反応混合物を冷却した後生成物をtSZの水で5回洗滌
した。次いで濾過した固形分を120℃で6時間乾燥し
て510)の結晶性シリケートを得た。この生成物を空
気中で550℃にて焼成し*後Om!、(4#比) は
、(L 7 Mac O* AJ40m * 6 &
5B10!であった。またこのもののXm回折図を第1
図に示す。
した。次いで濾過した固形分を120℃で6時間乾燥し
て510)の結晶性シリケートを得た。この生成物を空
気中で550℃にて焼成し*後Om!、(4#比) は
、(L 7 Mac O* AJ40m * 6 &
5B10!であった。またこのもののXm回折図を第1
図に示す。
実施例2
硫酸アルミニウム(18水塩)を1&8tにふやしたこ
と以外は実施例1と全く同じ条件で結晶性シリケートを
製造した。この生成物を空気中で550℃にて焼成した
後の組成(モル比)は、tI M&10a賄01・2デ
581へであった。
と以外は実施例1と全く同じ条件で結晶性シリケートを
製造した。この生成物を空気中で550℃にて焼成した
後の組成(モル比)は、tI M&10a賄01・2デ
581へであった。
第1図は実施例1で得られた結晶性シ1JケートのXm
回折図を示す。ここでeは入射角を示す。 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合手続補正書(自
発) 昭和57年S月4 日 特許庁長官島田春樹殿 1、 事件の表示 %顧昭57−16595 λ 発明の名称 結晶性シリケートおよびその製造方法 五 補正をする者 事件との関係 特許出願人 新轍料油開発技術研究組合 瓜代理人 〒104 皐京都中央区京橋1丁目1番10号 S 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄および図面の簡単な説明
の欄 直 補正の内容 (1) 明細書第5頁S行目の「結晶性シリケート」
を「工11!−1と称する結晶性シリケート」に訂正す
る。 (2) 同第・5頁5行目の「結晶性シリケート」を
[結晶性シリケート(xSニー1)]に訂正する。 (3) 同第6頁12行目の「結晶性シリケート」を
[結晶性シリケート(工8X−1) Jに訂正する。 (4) 同第7頁15行目の「結晶性シリケート」を
「結晶性シリケート(IIIニー1)」に訂正する。 (5) 同第8〜9頁の第1表を次の如く訂正する。 「 第 1 表 第 1 表 (続き) 照射10u−1!a ; 波長: ts41aX
J(6) 同第11頁1〜2行目、11頁16行
目。 12頁6行目、12頁9〜10行目、12頁11行目、
12頁15〜14行目、15頁9行目および15頁16
〜17行目(合計S@所)の「結晶性シリケート」を[
結晶性シリケート(xsエニー)」に訂正する。 ()) 同第14頁1行目の「結晶性シリケート」を
[結晶性シリケート(工81−1 )Jに訂正する。 (以上) 手続補正書(自発) 昭和58年2月4 日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1、 事件の表示 %1昭57−16!$95 L 発明の名称 結晶性シリケートおよびその製造方法 & 補正をする者 事件との関係 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合 4、代理人 〒104 東京都中央区京@1丁目1番10号 i 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の橢および発明の詳細な説明の
― 本 補正の自答 (1) 4I許請求の範囲を別紙の如く訂正する。 (2) 明細書第7頁第2行目の「水酸基/アルミナ
≧100」を削除する。 (3)明細書第11頁第15〜15行目の[また水酸基
/アルミナの ・・・とすべをである。]を削除する。 (以上) 特許請求の範囲 (11空気中で550℃において焼成した後のモル比で
表わした組成が、 (式中、輩はアルカリ金属および/またはアルカリ土類
金属を示し、nはMO原子価を示す。 また、i)−11は次の範囲から選定される。 (L5≦p≦五〇、q≧10) で表わされ、かつ!線回折パターンが、1α89±(1
2強い &74土α2 中程度 瓜94士atS 中程度 545±α15 弱い 4.5B±α15 弱い 457±α1 非常に強い 4.11±α1 弱い A6B±α1 非常に強い &62±α07 強い 五46土107 強い 格子面間1id(ゐ 相対強度 as4*ao7 itい 450士107 弱い 五22±(LO7弱い 1921±α07 !1い 2.94±107 弱い 2.90±α07 弱い 2.78±α05 弱い 2.74±α05 弱い L71±α05 弱い 152±α05 中程度 L45±α05 弱い L57fa05 弱い で表わされることを特徴とする結晶性シリケート。 (21(a)シリカ源、 (b)アルミナ源、(C)ア
ルカリ金属および/またはアルカリ土類金属源および(
(1)メタノールを含有し、かつ各成分のモル比が、水
酸基/シリカ冒α01〜α5 である水性混合物を、100〜500℃にて結晶性シリ
ケートが生成するまで反応させることを特徴とする、空
気中で550℃において焼成した後のモル比で表わし大
組成が、 一般式 PMへ0・ム40s、 q810g(式中、輩
はアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を示し
、nはMの原子価を示す。 またp、qは次の範囲から選定される。 α3≦p≦五’Je q≧1(1) で表わされ、かつXIn折パターンが、1α89±12
強い a74±(12中程度 瓜94土α15 中程度 545±(L15 弱い tSa±115 弱い 457±a1 非常に強いIL11±11
弱い 468±11 非常に強いムロ2±α07
強い sa6±aoy gIAい五54±a07
弱い 瓢50±α07 弱い &22±α07 弱い 198十107 弱い 2.94±α07 弱い 190±α07 弱い 17B±1105 弱い 274±α05 弱い 171±α05 弱い 152f(LO5中程度 145±α05 弱い 1!S7*(LO5弱い で表わされる結晶性シリケートの製造方法。
回折図を示す。ここでeは入射角を示す。 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合手続補正書(自
発) 昭和57年S月4 日 特許庁長官島田春樹殿 1、 事件の表示 %顧昭57−16595 λ 発明の名称 結晶性シリケートおよびその製造方法 五 補正をする者 事件との関係 特許出願人 新轍料油開発技術研究組合 瓜代理人 〒104 皐京都中央区京橋1丁目1番10号 S 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄および図面の簡単な説明
の欄 直 補正の内容 (1) 明細書第5頁S行目の「結晶性シリケート」
を「工11!−1と称する結晶性シリケート」に訂正す
る。 (2) 同第・5頁5行目の「結晶性シリケート」を
[結晶性シリケート(xSニー1)]に訂正する。 (3) 同第6頁12行目の「結晶性シリケート」を
[結晶性シリケート(工8X−1) Jに訂正する。 (4) 同第7頁15行目の「結晶性シリケート」を
「結晶性シリケート(IIIニー1)」に訂正する。 (5) 同第8〜9頁の第1表を次の如く訂正する。 「 第 1 表 第 1 表 (続き) 照射10u−1!a ; 波長: ts41aX
J(6) 同第11頁1〜2行目、11頁16行
目。 12頁6行目、12頁9〜10行目、12頁11行目、
12頁15〜14行目、15頁9行目および15頁16
〜17行目(合計S@所)の「結晶性シリケート」を[
結晶性シリケート(xsエニー)」に訂正する。 ()) 同第14頁1行目の「結晶性シリケート」を
[結晶性シリケート(工81−1 )Jに訂正する。 (以上) 手続補正書(自発) 昭和58年2月4 日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1、 事件の表示 %1昭57−16!$95 L 発明の名称 結晶性シリケートおよびその製造方法 & 補正をする者 事件との関係 特許出願人 新燃料油開発技術研究組合 4、代理人 〒104 東京都中央区京@1丁目1番10号 i 補正の対象 明細書の特許請求の範囲の橢および発明の詳細な説明の
― 本 補正の自答 (1) 4I許請求の範囲を別紙の如く訂正する。 (2) 明細書第7頁第2行目の「水酸基/アルミナ
≧100」を削除する。 (3)明細書第11頁第15〜15行目の[また水酸基
/アルミナの ・・・とすべをである。]を削除する。 (以上) 特許請求の範囲 (11空気中で550℃において焼成した後のモル比で
表わした組成が、 (式中、輩はアルカリ金属および/またはアルカリ土類
金属を示し、nはMO原子価を示す。 また、i)−11は次の範囲から選定される。 (L5≦p≦五〇、q≧10) で表わされ、かつ!線回折パターンが、1α89±(1
2強い &74土α2 中程度 瓜94士atS 中程度 545±α15 弱い 4.5B±α15 弱い 457±α1 非常に強い 4.11±α1 弱い A6B±α1 非常に強い &62±α07 強い 五46土107 強い 格子面間1id(ゐ 相対強度 as4*ao7 itい 450士107 弱い 五22±(LO7弱い 1921±α07 !1い 2.94±107 弱い 2.90±α07 弱い 2.78±α05 弱い 2.74±α05 弱い L71±α05 弱い 152±α05 中程度 L45±α05 弱い L57fa05 弱い で表わされることを特徴とする結晶性シリケート。 (21(a)シリカ源、 (b)アルミナ源、(C)ア
ルカリ金属および/またはアルカリ土類金属源および(
(1)メタノールを含有し、かつ各成分のモル比が、水
酸基/シリカ冒α01〜α5 である水性混合物を、100〜500℃にて結晶性シリ
ケートが生成するまで反応させることを特徴とする、空
気中で550℃において焼成した後のモル比で表わし大
組成が、 一般式 PMへ0・ム40s、 q810g(式中、輩
はアルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を示し
、nはMの原子価を示す。 またp、qは次の範囲から選定される。 α3≦p≦五’Je q≧1(1) で表わされ、かつXIn折パターンが、1α89±12
強い a74±(12中程度 瓜94土α15 中程度 545±(L15 弱い tSa±115 弱い 457±a1 非常に強いIL11±11
弱い 468±11 非常に強いムロ2±α07
強い sa6±aoy gIAい五54±a07
弱い 瓢50±α07 弱い &22±α07 弱い 198十107 弱い 2.94±α07 弱い 190±α07 弱い 17B±1105 弱い 274±α05 弱い 171±α05 弱い 152f(LO5中程度 145±α05 弱い 1!S7*(LO5弱い で表わされる結晶性シリケートの製造方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)空気中で550℃において焼成した後のモル比で
表わしだ組成が、 (式中、舅はアルカリ金属および/またはアルカリ土類
金属を示し、1は証の原子価を示す。 ま九、PwQは次OSmから選定される。 as≦p≦!Lo、(≧10 ) で表わされ、かつXg回折パターンカ、1a89“±a
2 強い [4±a2 中程度 瓜94±a15 中程度 445±a1s IIい tSS±a15 @い 4.57±a1 非常に強い格子面間隔d
ω 相対強度 411±α1 11い 五68±α1 非常に強い 五62±a07 強い 144±a O7強イ 484±a07 @い lIO±a O7@ イ 五22±107 弱い zp8f(LO711い 1?4±a O7@ イ L90±(107弱い L78±a O5弱イ 174±a05 @い L71±a05 弱い 、L52±αo5 中程度 L45±(LO5@い 117±aos @い で表わされることを特徴とする結晶性シリケート。 龜)(a)シリカ源、DI)アル電す灘、(6)アルカ
リ金属および/またはアルカリ土類金属源および(Qメ
タノールを含有し、かつ各成分のモル比が、シリカ/ア
ルミナ≧10 メタノール/水讃11〜10 メタノール/シリカ纏5〜100 水酸基/シリカ−(101〜α5 アルカリ土類金属/シリカ−a1〜5 水酸基/アルミナ≧100 である水性混合物を、100〜500℃にて結晶性シリ
ケートが生成するまで反応させることを特徴とする、空
気中で550℃において焼成した後のモル比で表わした
組成が、 一般式 声5flO・鳩03・q810g(式中、麓は
アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を示し、
* FiM O*子価を示す。 またPetは次の範囲から選定される。 αS≦p≦&0.q≧10 ) で表わされ、かつxs回折パターンが、格子面間g4a
(4) 相対強度1a89±12 強
い a74±a2 中程度 11f[d−?jlt 494±a15 中程度 &4!±(115弱い 表58±a15 弱い 437±(Ll 非常に強い411±I11
弱い 五6@±α1 非常に強い 162±(LO7強い 446±(LO7強い 五i4±a07 弱い 五50±α07 弱い !L22±a07 弱い 19e±(LO711い 1!4±a07 弱い 2.90±α07 弱い 178±α05 弱い 2.74±(105弱い 2.71±α05 弱い L52±α05 中程度 14s±(LO51iイ 2、I7±aOS 弱い で表わされる結晶性シリケートの製造方法。
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