JPS58120612A - 塩化ビニルの乳化重合方法 - Google Patents
塩化ビニルの乳化重合方法Info
- Publication number
- JPS58120612A JPS58120612A JP334882A JP334882A JPS58120612A JP S58120612 A JPS58120612 A JP S58120612A JP 334882 A JP334882 A JP 334882A JP 334882 A JP334882 A JP 334882A JP S58120612 A JPS58120612 A JP S58120612A
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- JP
- Japan
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- vinyl chloride
- polymerization
- catalyst
- parts
- emulsion polymerization
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
重合体（以下塩化ビニル重合体類と称する）を得る重合
方法に関する。更に詳しくは塩化ビニルまたはこれと共
重合し得る単量体と塩化ビニルの混合物を乳化重合する
に際し、重合触媒としてｄ−−クミルパーオキシネオデ
カネートを使用する塩化かけることにより柔軟な組成物
となる為、軟質塩化ビニル樹脂として広く賞月されてい
る。これら軟質塩化ビニル樹脂は透明、不透明、白色又
は着色と様々の加工製品を作シ出しているが最近特に淡
い色合が好まれる様になって来ている。
方法に関する。更に詳しくは塩化ビニルまたはこれと共
重合し得る単量体と塩化ビニルの混合物を乳化重合する
に際し、重合触媒としてｄ−−クミルパーオキシネオデ
カネートを使用する塩化かけることにより柔軟な組成物
となる為、軟質塩化ビニル樹脂として広く賞月されてい
る。これら軟質塩化ビニル樹脂は透明、不透明、白色又
は着色と様々の加工製品を作シ出しているが最近特に淡
い色合が好まれる様になって来ている。
しかして、塩化ビニル重合体類の色相が白色からはずれ
て“ると・淡“色合０加工平品とした場合製品の発色が
鮮やかでなく、くすんだ調子となってしまうという欠点
があシ、塩化ビニル重合体類の色相の改良が望まれてい
た。
て“ると・淡“色合０加工平品とした場合製品の発色が
鮮やかでなく、くすんだ調子となってしまうという欠点
があシ、塩化ビニル重合体類の色相の改良が望まれてい
た。
本発明の目的は色相の良好な塩化ビニルの乳化重合方法
を提供することにある。
を提供することにある。
本発明者等は重合方法を鋭意検討した結果、重合触媒と
してα−クミルパーオキシネオデカネートを使用すれば
色相良好な塩化ビニル重合体類を得られることを発見し
本発明に到達した。
してα−クミルパーオキシネオデカネートを使用すれば
色相良好な塩化ビニル重合体類を得られることを発見し
本発明に到達した。
本発明に従って、
塩化ビニル、またはこれと共重合しうる単量体と塩化ビ
ニルの混合物を乳化重合するに際し、重合触媒としてα
−クミルパーオキシネオデカネートを使用することを特
徴とする色相良好な塩化ビニルの乳化重合方法。
ニルの混合物を乳化重合するに際し、重合触媒としてα
−クミルパーオキシネオデカネートを使用することを特
徴とする色相良好な塩化ビニルの乳化重合方法。
が提供される。
本発明においては、重合触媒としてα−クミルパーオキ
シネオデカネートが用いられるが、重合反応速度を均一
化する為に他の触媒と組み合わせて使っても良い。組み
合わせて使用される他の触媒としては、ジイソプロピル
パーオキシジカーボネート、ジオクチルパーオキシジカ
ーボネート、ジラウリルパーオキシジカーボネート、ジ
セチルパーオキシジカーボネート、ジターシャリ−ブチ
ルパーオキシジカーボネート等のジアルキルパーオキシ
ジカーボネート、ジ（２−エトキシエチル）パーオキシ
ジカーボネート、ジ（２−メトキシプロピル）パーオキ
シジカーボネート、ジベンジルパーオキ７ジカーボネー
ト、ジシクロヘキシルパーオキシジカーボネート、ジタ
ーシャリーブチルシクロヘキシルバーオキシジカーボネ
−）等、２゜２′−アゾビス−２，４−ジメチルバレロ
ニトリル、２．２′−アゾビス−４−メトキシ−２，４
−ジメチルバレロニトリル等のアゾ化合物、ターシャリ
−ブチルパーオキシネオデカネート、ジターシャリーブ
チルオギザレート、インブチリルパーオキサイド等があ
げられる。
シネオデカネートが用いられるが、重合反応速度を均一
化する為に他の触媒と組み合わせて使っても良い。組み
合わせて使用される他の触媒としては、ジイソプロピル
パーオキシジカーボネート、ジオクチルパーオキシジカ
ーボネート、ジラウリルパーオキシジカーボネート、ジ
セチルパーオキシジカーボネート、ジターシャリ−ブチ
ルパーオキシジカーボネート等のジアルキルパーオキシ
ジカーボネート、ジ（２−エトキシエチル）パーオキシ
ジカーボネート、ジ（２−メトキシプロピル）パーオキ
シジカーボネート、ジベンジルパーオキ７ジカーボネー
ト、ジシクロヘキシルパーオキシジカーボネート、ジタ
ーシャリーブチルシクロヘキシルバーオキシジカーボネ
−）等、２゜２′−アゾビス−２，４−ジメチルバレロ
ニトリル、２．２′−アゾビス−４−メトキシ−２，４
−ジメチルバレロニトリル等のアゾ化合物、ターシャリ
−ブチルパーオキシネオデカネート、ジターシャリーブ
チルオギザレート、インブチリルパーオキサイド等があ
げられる。
ただし、当然のことながら、組み合わせにα−クミルパ
ーオキシネオデカネートが含まれることが必須の要件で
ある。なお、組み合わせる触媒の数に制限はないが実質
的には２カいし４種類の触媒の組み合わせが好ましい。
ーオキシネオデカネートが含まれることが必須の要件で
ある。なお、組み合わせる触媒の数に制限はないが実質
的には２カいし４種類の触媒の組み合わせが好ましい。
組み合わせて用いられる触媒の中でのび一クミルパーオ
キシネオデカネートの割合は多い程、塩化ビニル重合体
類の色相は改善される。組み合わせて用いられる触媒の
中でのα−クミルパーオキシネオデカネートの割合は１
０〜１００重量％が好ましく、２０〜１００重量％が更
に好ましい。
キシネオデカネートの割合は多い程、塩化ビニル重合体
類の色相は改善される。組み合わせて用いられる触媒の
中でのα−クミルパーオキシネオデカネートの割合は１
０〜１００重量％が好ましく、２０〜１００重量％が更
に好ましい。
本発明において塩化ビニルの単独重合に使用される触媒
の使用量は触媒の種類、重合温度および重合機の除熱能
力（両帯設備の除熱能力を含む）等によって決定される
が通常、塩化ビニル１００重量部当シα−クミルパーオ
キシネオデカネートは０００５〜０３重量部、組み合わ
せられる触媒はＯ，ＯＯ５〜０３重量部である。
の使用量は触媒の種類、重合温度および重合機の除熱能
力（両帯設備の除熱能力を含む）等によって決定される
が通常、塩化ビニル１００重量部当シα−クミルパーオ
キシネオデカネートは０００５〜０３重量部、組み合わ
せられる触媒はＯ，ＯＯ５〜０３重量部である。
触媒の使用量がＯ，ＯＯ５重量部未満では、触媒として
の効果が少く、０．３重量部を越えると重合速度の制御
が困難であり、重合反応が暴走する恐れがある。
の効果が少く、０．３重量部を越えると重合速度の制御
が困難であり、重合反応が暴走する恐れがある。
また、本発明において塩化ビニルの共重合に使用される
触媒の使用量は同様にコモノマーの種類、重合温度およ
び重合機の除熱能力（両帯設備の除熱能力を含む）等に
よって決定されるが通常、塩化ビニルとコモノマー１０
０重量部当りα−クミルパーオキシネオデカネートは０
００５〜３０重量部、組み合わせられる触媒はＯ，ＯＯ
５〜３０重量部である。
触媒の使用量は同様にコモノマーの種類、重合温度およ
び重合機の除熱能力（両帯設備の除熱能力を含む）等に
よって決定されるが通常、塩化ビニルとコモノマー１０
０重量部当りα−クミルパーオキシネオデカネートは０
００５〜３０重量部、組み合わせられる触媒はＯ，ＯＯ
５〜３０重量部である。
触媒の使用量がＯ，ＯＯ５重量部未満では、触媒として
の効果が少く、３０重量部を越えると重合速度の制御が
困難であり、重合反応が暴走する恐れがある。
の効果が少く、３０重量部を越えると重合速度の制御が
困難であり、重合反応が暴走する恐れがある。
本発明の触媒系を使用することによシ、色相の良好な塩
化ビニル重合体類を得ることができる。
化ビニル重合体類を得ることができる。
本発明の方法は一般に当業界で行なわれているベースト
レジン製造方法に適用できる。即ち塩化ビニルと水との
割合は一般に塩化ビニル１００重量部に対し水８０〜３
００重量部であり、また重合温度は通常３５〜７０℃で
ある。塩化ビニルのほかに塩化ビニルと共重合可能な他
の単量体たとエバエチレン、プロピレン、ｌ−ブテン、
１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、ｌ−オク
テン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−
ドデセン、１−トリデセン、１−テトラデセン等の炭素
数が２〜３０のｄオレフィン、アクリル酸もしくはその
エステル類、メタクリル酸もしくはそのエステル類、フ
マール酸もしくはそのエステル類、マレイン酸もしくは
そのエステル類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ア
ルキルビニルエーテル１謡ニル化合物及びこれらの混合
物を共存させることができる。
レジン製造方法に適用できる。即ち塩化ビニルと水との
割合は一般に塩化ビニル１００重量部に対し水８０〜３
００重量部であり、また重合温度は通常３５〜７０℃で
ある。塩化ビニルのほかに塩化ビニルと共重合可能な他
の単量体たとエバエチレン、プロピレン、ｌ−ブテン、
１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、ｌ−オク
テン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−
ドデセン、１−トリデセン、１−テトラデセン等の炭素
数が２〜３０のｄオレフィン、アクリル酸もしくはその
エステル類、メタクリル酸もしくはそのエステル類、フ
マール酸もしくはそのエステル類、マレイン酸もしくは
そのエステル類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ア
ルキルビニルエーテル１謡ニル化合物及びこれらの混合
物を共存させることができる。
本発明においては公知の乳化剤が使用される。
本発明において使用する乳化剤としては、たとえハ、ア
ルキルスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩、ア
ルキルアルコール硫酸エステル塩、脂肪酸塩、ジアルキ
ルスルホコハク酸塩のような通常の陰イオン系界面活性
剤のうち一種又は二種以−トがあげられる。これらの塩
としてはアルカリ金属塩が一般的である。又陰イオン系
界面活性剤の他に非イオン界面活性剤、例えば高級脂肪
酸のグリセリンエステル、グリコールエステル又はソル
ビタンエステル、高級アルコール縮合物、高級脂肪酸縮
合物、ポリプロピレン縮合物など、あるいは乳化助剤と
してセチルアルコール及びラウリルアルコールなどの高
級アルコール類、ラウリル酸、パルミチン酸及びステア
リン酸などの高級脂肪酸又はそのエステルなどの一種又
は二種以上を前記陰イオン界面活性剤と併用することも
できる。５これらの乳化剤の合計量は単量体１００重量
部当り０１〜５重量部である。
ルキルスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩、ア
ルキルアルコール硫酸エステル塩、脂肪酸塩、ジアルキ
ルスルホコハク酸塩のような通常の陰イオン系界面活性
剤のうち一種又は二種以−トがあげられる。これらの塩
としてはアルカリ金属塩が一般的である。又陰イオン系
界面活性剤の他に非イオン界面活性剤、例えば高級脂肪
酸のグリセリンエステル、グリコールエステル又はソル
ビタンエステル、高級アルコール縮合物、高級脂肪酸縮
合物、ポリプロピレン縮合物など、あるいは乳化助剤と
してセチルアルコール及びラウリルアルコールなどの高
級アルコール類、ラウリル酸、パルミチン酸及びステア
リン酸などの高級脂肪酸又はそのエステルなどの一種又
は二種以上を前記陰イオン界面活性剤と併用することも
できる。５これらの乳化剤の合計量は単量体１００重量
部当り０１〜５重量部である。
また芳香族炭化水素、高級脂肪族炭化水素、塩素化パラ
フィンのようなハロゲン化炭化水素、重炭酸ナトリウム
、アンモニア等のＰＨ調節剤、連鎖移動剤等を重合助剤
として併用してもよい。
フィンのようなハロゲン化炭化水素、重炭酸ナトリウム
、アンモニア等のＰＨ調節剤、連鎖移動剤等を重合助剤
として併用してもよい。
捷だ、乳化剤、重合開始剤、水、塩化ビニル単量体そし
て必要ならその他の重合助剤を重合反応に先立って予備
混合し、しかる後高剪断力を適用して均質化する必要が
ある。該均質化は公知の均質化方法例えば一段または二
段加圧式高圧ポンプ、コロイドミル、ホモミキサー、ノ
ズル又はオリフィスよシの高圧噴出及び超音波などを用
いることができる。
て必要ならその他の重合助剤を重合反応に先立って予備
混合し、しかる後高剪断力を適用して均質化する必要が
ある。該均質化は公知の均質化方法例えば一段または二
段加圧式高圧ポンプ、コロイドミル、ホモミキサー、ノ
ズル又はオリフィスよシの高圧噴出及び超音波などを用
いることができる。
以下実施例、比較例により本発明を具体的に説明するが
、これらは単なる例示であり本発明の範囲を限定するも
のではない。尚実施例、比較例中の部は重量部である。
、これらは単なる例示であり本発明の範囲を限定するも
のではない。尚実施例、比較例中の部は重量部である。
実施例１
容積１０００４の攪拌機付予備混合容器に蒸留水４５０
Ｋｇ、ソデイウムラウリルサルフエート３に９、ラウ
リルアルコール６Ｋｇ、及びα−クミルパーオキシネオ
デカネー）０．１２にり、ジオクチルパーオキシジカー
ボネート０．０６ Ｋｇを装入し空間部を窒素置換した
後容器内を減圧にして塩化ビニル単量体３００ Ｋｇを
装入し、容器内温度を３０℃に保ち乍ら３０分間攪拌混
合した。次に予備攪拌機中の液を加圧式ホモジナイザー
で均質化した後、真空ポンプで３５！ｌｌｆ１ｇａｂｓ
の減圧状態とした容積＋ｏｏｏ−ｇのグラスライニング
重合反応機に装入し、５０℃において反応させ圧力が５
Ｋｇ／ｃｒ／ｌ Ｇ圧に達する壕で反応を続けた。反
応終了後未反応単量体を回収し、重合体のラテックスは
スプレードライヤーにより乾燥後粉砕し製品として取得
した。
Ｋｇ、ソデイウムラウリルサルフエート３に９、ラウ
リルアルコール６Ｋｇ、及びα−クミルパーオキシネオ
デカネー）０．１２にり、ジオクチルパーオキシジカー
ボネート０．０６ Ｋｇを装入し空間部を窒素置換した
後容器内を減圧にして塩化ビニル単量体３００ Ｋｇを
装入し、容器内温度を３０℃に保ち乍ら３０分間攪拌混
合した。次に予備攪拌機中の液を加圧式ホモジナイザー
で均質化した後、真空ポンプで３５！ｌｌｆ１ｇａｂｓ
の減圧状態とした容積＋ｏｏｏ−ｇのグラスライニング
重合反応機に装入し、５０℃において反応させ圧力が５
Ｋｇ／ｃｒ／ｌ Ｇ圧に達する壕で反応を続けた。反
応終了後未反応単量体を回収し、重合体のラテックスは
スプレードライヤーにより乾燥後粉砕し製品として取得
した。
得られた重合体粒子は粒径０，２〜２μに広く分布して
おり、ベーストレジンとして好適々性能を有していた。
おり、ベーストレジンとして好適々性能を有していた。
このベーストレジン１００部にジオクチルフタレート６
０部、有機錫系安定剤１部、酸化チタン２部を加えプラ
スチゾルを調整し、フェロ板上でアプリケーターを用い
１謁の厚みとし、ギヤーオーブン中で１８０℃、１０分
間キュアーさせフィルムを得た。測色色差計により黄色
度を測定したところ１．３であり、目視により鮮明な白
色が観察された。
０部、有機錫系安定剤１部、酸化チタン２部を加えプラ
スチゾルを調整し、フェロ板上でアプリケーターを用い
１謁の厚みとし、ギヤーオーブン中で１８０℃、１０分
間キュアーさせフィルムを得た。測色色差計により黄色
度を測定したところ１．３であり、目視により鮮明な白
色が観察された。
比較例Ｉ
α−クミルバーオキシネオデカネー） ０．１２ Ｋｙ
の代りに２，２′−アゾビス−２，４−ジメチルノくレ
ロニ） ＩＪル０．２ Ｋｇを用いたほかは実施例１と
同様にしてフィルムを得た。黄色度は４３であシ、目視
によシ淡黄色が観察された。
の代りに２，２′−アゾビス−２，４−ジメチルノくレ
ロニ） ＩＪル０．２ Ｋｇを用いたほかは実施例１と
同様にしてフィルムを得た。黄色度は４３であシ、目視
によシ淡黄色が観察された。
実施例２
容積１０００４の攪拌機付予備混合容器に蒸留水４５０
Ｋｇ、ソデイウムラウリルサルフエート３Ｋｇ、−ｙウ
リルアルコール３Ｋｇ、ミリスチルアルコ−ル３ Ｋｙ
及０− ｄ−クミルパーオキシネオデカネート０．１５
Ｋｇを装入し空間部を窒素置換した後容器内を減圧に
して塩化ビニル単量体２７０ Ｋｇ、酢酸ビニル３０Ｋ
ｇを装入し、容器内温度を３０℃に保ち乍ら３０分間攪
拌混合した。次に予備攪拌機中の液を加圧式ホモジナイ
ザーで均質化した後、真空ポンプで３５１１１１［１ｇ
ａｂＳの減圧状態とした容積１０００−ｅのグラスライ
ニング重合反応機に装入し、５０℃において反応させ圧
力が５ ＫｇＡ１ｉｔＧ圧に達するまで反応を続けた。
Ｋｇ、ソデイウムラウリルサルフエート３Ｋｇ、−ｙウ
リルアルコール３Ｋｇ、ミリスチルアルコ−ル３ Ｋｙ
及０− ｄ−クミルパーオキシネオデカネート０．１５
Ｋｇを装入し空間部を窒素置換した後容器内を減圧に
して塩化ビニル単量体２７０ Ｋｇ、酢酸ビニル３０Ｋ
ｇを装入し、容器内温度を３０℃に保ち乍ら３０分間攪
拌混合した。次に予備攪拌機中の液を加圧式ホモジナイ
ザーで均質化した後、真空ポンプで３５１１１１［１ｇ
ａｂＳの減圧状態とした容積１０００−ｅのグラスライ
ニング重合反応機に装入し、５０℃において反応させ圧
力が５ ＫｇＡ１ｉｔＧ圧に達するまで反応を続けた。
反応終了後未反応単量体を回収し、重合体のラテックス
はスプレードライヤーによシ乾燥後粉砕し製品として取
得した。
はスプレードライヤーによシ乾燥後粉砕し製品として取
得した。
得られた重合体粒子は粒径０２〜３μに広く分布してお
りベーストレジンとして好適な性能を有していた。この
ベーストレジン１００部にジオクチルフタレート６０部
、有機錫系安定剤１部、酸化チタン２部を加えプラスチ
ノルを調整し、フェロ板上でアプリケーターを用い１寵
の厚みとし、ギヤーオープン中で１６０℃、１０分間キ
ュアーさせフィルムを得た。測色色差計により黄色度を
測定し７たとこる１、１であシ目視によシ鮮明な白色が
観察された。
りベーストレジンとして好適な性能を有していた。この
ベーストレジン１００部にジオクチルフタレート６０部
、有機錫系安定剤１部、酸化チタン２部を加えプラスチ
ノルを調整し、フェロ板上でアプリケーターを用い１寵
の厚みとし、ギヤーオープン中で１６０℃、１０分間キ
ュアーさせフィルムを得た。測色色差計により黄色度を
測定し７たとこる１、１であシ目視によシ鮮明な白色が
観察された。
比較例２
ｄ−クミルパーオキシネオデカネート０．１５ Ｋｇの
代シにジオクチルパーオキシジカーボネート０、１７
Ｋ９を用いたほかは実施例ネと同様にしてフ・イルムを
得た。黄色度は３．９であシ、目視により淡黄色が観察
された。
代シにジオクチルパーオキシジカーボネート０、１７
Ｋ９を用いたほかは実施例ネと同様にしてフ・イルムを
得た。黄色度は３．９であシ、目視により淡黄色が観察
された。
特許出願人
三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- ｌ塩化ビニル、またはこれと共重合しうる単量体と塩化
ビニルの混合物を乳化重合するに際し、重合触媒として
ｄ−クミルパーオキシネオデカネートヲ使用することを
特徴とする色相良好な塩化ビニルの乳化重合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP334882A JPS58120612A (ja) | 1982-01-14 | 1982-01-14 | 塩化ビニルの乳化重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP334882A JPS58120612A (ja) | 1982-01-14 | 1982-01-14 | 塩化ビニルの乳化重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120612A true JPS58120612A (ja) | 1983-07-18 |
| JPH0358363B2 JPH0358363B2 (ja) | 1991-09-05 |
Family
ID=11554845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP334882A Granted JPS58120612A (ja) | 1982-01-14 | 1982-01-14 | 塩化ビニルの乳化重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58120612A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS543847A (en) * | 1977-06-08 | 1979-01-12 | Squibb & Sons Inc | Adhesive for artificial hemorrhoids and intestine and application thereof |
-
1982
- 1982-01-14 JP JP334882A patent/JPS58120612A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS543847A (en) * | 1977-06-08 | 1979-01-12 | Squibb & Sons Inc | Adhesive for artificial hemorrhoids and intestine and application thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0358363B2 (ja) | 1991-09-05 |
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