JPH1179731A - 高濃度溶液からの球状アルミノケイ酸塩の合成法 - Google Patents
高濃度溶液からの球状アルミノケイ酸塩の合成法Info
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- JPH1179731A JPH1179731A JP9286295A JP28629597A JPH1179731A JP H1179731 A JPH1179731 A JP H1179731A JP 9286295 A JP9286295 A JP 9286295A JP 28629597 A JP28629597 A JP 28629597A JP H1179731 A JPH1179731 A JP H1179731A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、有害汚染物質吸着剤、脱臭剤、自
律的調湿材などに応用可能な球状アルミノケイ酸塩材料
を低温度で大量に合成する方法を提供する。 【解決手段】 溶液濃度が１０〜５００ｍｍｏｌのケイ
素化合物溶液と１０〜１０００ｍｍｏｌアルミニウム化
合物溶液を混合した後、アルカリ性溶液を滴下し中和す
ることにより室温で生成される固形分を分離回収するこ
とにより、目的とする球状アルミノケイ酸塩を製造す
る。 【効果】 吸着剤、脱臭剤、湿度調節剤などに応用可能
な球状アルミノケイ酸塩を、従来の合成法よりも効率よ
く、短時間で、かつエネルギー的にも有利に合成するこ
とができる。
律的調湿材などに応用可能な球状アルミノケイ酸塩材料
を低温度で大量に合成する方法を提供する。 【解決手段】 溶液濃度が１０〜５００ｍｍｏｌのケイ
素化合物溶液と１０〜１０００ｍｍｏｌアルミニウム化
合物溶液を混合した後、アルカリ性溶液を滴下し中和す
ることにより室温で生成される固形分を分離回収するこ
とにより、目的とする球状アルミノケイ酸塩を製造す
る。 【効果】 吸着剤、脱臭剤、湿度調節剤などに応用可能
な球状アルミノケイ酸塩を、従来の合成法よりも効率よ
く、短時間で、かつエネルギー的にも有利に合成するこ
とができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高濃度の原料溶液
から低温度で球状アルミノケイ酸塩を合成する方法に関
するものであり、高い表面活性により吸着機能やイオン
交換機能に優れ、高比表面積と孔隙を利用した有害汚染
物質吸着材、脱臭材、生活環境の湿度を自律的に制御す
る湿度調節材等に応用可能な、球状アルミノケイ酸塩の
大量合成法に関するものである。
から低温度で球状アルミノケイ酸塩を合成する方法に関
するものであり、高い表面活性により吸着機能やイオン
交換機能に優れ、高比表面積と孔隙を利用した有害汚染
物質吸着材、脱臭材、生活環境の湿度を自律的に制御す
る湿度調節材等に応用可能な、球状アルミノケイ酸塩の
大量合成法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】球状アルミノケイ酸塩は、土壌中におい
て天然に存在するものであり、土壌における養分や水分
の移動および植物への供給、さらに有害な汚染物質の集
積や残留などに対して影響を与えている。球状アルミノ
ケイ酸塩は火山放出物の風化産物として土壌や軽石層中
に産することが明らかにされ、なかでも球状アルミノケ
イ酸塩からなる土壌として代表的な鹿沼土は軽石を構成
する発泡火山ガラスの相当部分が球状アルミノケイ酸塩
化したものであり、園芸用土として活用されている。
て天然に存在するものであり、土壌における養分や水分
の移動および植物への供給、さらに有害な汚染物質の集
積や残留などに対して影響を与えている。球状アルミノ
ケイ酸塩は火山放出物の風化産物として土壌や軽石層中
に産することが明らかにされ、なかでも球状アルミノケ
イ酸塩からなる土壌として代表的な鹿沼土は軽石を構成
する発泡火山ガラスの相当部分が球状アルミノケイ酸塩
化したものであり、園芸用土として活用されている。
【０００３】球状アルミノケイ酸塩の優れた物性は工業
的にも有用と思われる。しかし、天然の土壌から球状ア
ルミノケイ酸塩だけを分離することは困難であり、ま
た、天然土壌中の球状アルミノケイ酸塩の表面に皮膜と
して存在していると考えられる酸化鉄は、火山灰土壌お
よび風化軽石から分離した粘土画分から遊離酸化鉄を取
り除くためのＤｉｔｈｉｏｎｉｔｅ−ｃｉｔｒａｔｅ−
ｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ処理（Ｍｅｈｒａ ａｎｄ Ｊ
ａｃｋｓｏｎ：Ｃｌａｙｓ ａｎｄ ＣｌａｙＭｉｎｅ
ｒａｌｓ，７，３１７，１９６０）を１０回反復しても
酸化鉄を完全に取り除くことはできなかった（Ｙｏｓｈ
ｉｎａｇａ：Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｐｌａｎｔ
Ｎｕｔｒ．，１２，４７，１９６６）ことからも、天然
の土壌中から高純度の球状アルミノケイ酸塩を入手する
ことは不可能であった。
的にも有用と思われる。しかし、天然の土壌から球状ア
ルミノケイ酸塩だけを分離することは困難であり、ま
た、天然土壌中の球状アルミノケイ酸塩の表面に皮膜と
して存在していると考えられる酸化鉄は、火山灰土壌お
よび風化軽石から分離した粘土画分から遊離酸化鉄を取
り除くためのＤｉｔｈｉｏｎｉｔｅ−ｃｉｔｒａｔｅ−
ｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ処理（Ｍｅｈｒａ ａｎｄ Ｊ
ａｃｋｓｏｎ：Ｃｌａｙｓ ａｎｄ ＣｌａｙＭｉｎｅ
ｒａｌｓ，７，３１７，１９６０）を１０回反復しても
酸化鉄を完全に取り除くことはできなかった（Ｙｏｓｈ
ｉｎａｇａ：Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｐｌａｎｔ
Ｎｕｔｒ．，１２，４７，１９６６）ことからも、天然
の土壌中から高純度の球状アルミノケイ酸塩を入手する
ことは不可能であった。
【０００４】このようなことから、高純度の球状アルミ
ノケイ酸塩を得るため、人工的に合成することが試みら
れ、２ｍｍｏｌ以下の単量体ケイ酸化合物溶液と０．５
〜４ｍｍｏｌのアルミニウム化合物溶液の混合物にＮａ
ＯＨ／Ａｌ比が３．０となるように水酸化ナトリウムを
添加し、１００℃で約５日間加熱することにより球状ア
ルミノケイ酸塩を得ていた（Ｗａｄｅ：粘土科学，２
５，５３，１９８５）。
ノケイ酸塩を得るため、人工的に合成することが試みら
れ、２ｍｍｏｌ以下の単量体ケイ酸化合物溶液と０．５
〜４ｍｍｏｌのアルミニウム化合物溶液の混合物にＮａ
ＯＨ／Ａｌ比が３．０となるように水酸化ナトリウムを
添加し、１００℃で約５日間加熱することにより球状ア
ルミノケイ酸塩を得ていた（Ｗａｄｅ：粘土科学，２
５，５３，１９８５）。
【０００５】上述のような希薄な反応条件が選ばれた理
由としては、出発原料を平衡に近い条件で徐々に低濃度
で混合し、またｐＨをアルカリで徐々に中和しないと無
定形シリカや水酸化アルミニウム（ベーマイトやギブサ
イト）が先に生成してしまうと考えられたためであり、
従って、上記の条件よりも高濃度での合成は不可能であ
ると考えられた。
由としては、出発原料を平衡に近い条件で徐々に低濃度
で混合し、またｐＨをアルカリで徐々に中和しないと無
定形シリカや水酸化アルミニウム（ベーマイトやギブサ
イト）が先に生成してしまうと考えられたためであり、
従って、上記の条件よりも高濃度での合成は不可能であ
ると考えられた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述の如く、球状アル
ミノケイ酸塩の合成方法は開発されているが、従来の方
法は、出発原料が２〜４ｍｍｏｌ程度の稀薄溶液からし
か合成されていないため、量的にわずかしか合成できな
いこと、副反応生成物を生じるため生成物の純度が低い
こと、比較的低温ではあるが、長時間の加熱を必要とす
ること等の問題点を残しているため、工業的に利用でき
る大量合成法としては不適当であった。
ミノケイ酸塩の合成方法は開発されているが、従来の方
法は、出発原料が２〜４ｍｍｏｌ程度の稀薄溶液からし
か合成されていないため、量的にわずかしか合成できな
いこと、副反応生成物を生じるため生成物の純度が低い
こと、比較的低温ではあるが、長時間の加熱を必要とす
ること等の問題点を残しているため、工業的に利用でき
る大量合成法としては不適当であった。
【０００７】本発明は、球状アルミノケイ酸塩を従来の
方法よりも短時間に、エネルギー消費も抑えながら、大
量に合成する方法を提供するものである。
方法よりも短時間に、エネルギー消費も抑えながら、大
量に合成する方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、高濃度のケイ素化合物溶液およびアルミニウム化
合物溶液を所定のケイ素／アルミニウムのモル比率にな
るように混合して調製した溶液に、アルカリ性溶液を徐
々に滴下することにより、溶液のｐＨを中性付近とする
ことで室温レベルの低温度で生成、析出する固形分を回
収、洗浄することにより高純度の球状アルミノケイ酸塩
を室温で合成する方法、である。
明は、高濃度のケイ素化合物溶液およびアルミニウム化
合物溶液を所定のケイ素／アルミニウムのモル比率にな
るように混合して調製した溶液に、アルカリ性溶液を徐
々に滴下することにより、溶液のｐＨを中性付近とする
ことで室温レベルの低温度で生成、析出する固形分を回
収、洗浄することにより高純度の球状アルミノケイ酸塩
を室温で合成する方法、である。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳述
する。本発明方法では、原料としてケイ素化合物とアル
ミニウム化合物が用いられる。ケイ素源として使用され
る試剤は、モノケイ酸であればよく、具体的には、例え
ば、オルトケイ酸エチル、オルトケイ酸ナトリウム、オ
ルトケイ酸アルキル、メタケイ酸ナトリウム、無定形コ
ロイド状二酸化ケイ素（アエロジルなど）などが好適な
ものとして挙げられる。また、上記ケイ酸塩分子と結合
させるアルミニウム源としては、アルミニウムイオンで
あればよく、具体的には、例えば、塩化アルミニウムな
どのアルミニウム化合物が挙げられる。これらの原料を
適切な溶媒に溶解させ、所定の濃度の溶液を調製する。
溶媒としては、例えば、水、アルコールが挙げられる。
これらの溶液をケイ素／アルミニウムのモル比率が０．
５〜２．０になるように混合する。溶媒中のケイ素化合
物およびアルミニウム化合物の溶液の濃度は０．１〜１
０００ｍｍｏｌであるが、好適な濃度としては１０〜５
００ｍｍｏｌのケイ素化合物溶液と１０〜１０００ｍｍ
ｏｌのアルミニウム化合物溶液を混合することが好まし
い。これにより、ケイ素化合物溶液にアルミニウム化合
物を混合した後、アルカリ性溶液を滴下し、中和させる
ことにより室温で生成される固形分が目的とする球状ア
ルミノケイ酸塩である。アルカリ性溶液の滴下速度は局
所的なｐＨ変化が小さい方が反応副生成物等の生成を抑
制できるので、できるかぎり徐々に滴下する方が好まし
いが、滴下速度を必要以上に遅くすると、反応時間が延
長され、不利である。好適な滴下速度としては分速０．
５〜２ｍｌが望ましい。中和反応に必要なアルカリ性溶
液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アン
モニアなどが挙げられる。固形分を分離回収する際、反
応副生成物である塩を除去する。除去方法は特に制限さ
れないが、ろ過、遠心分離機による分離等で行うことが
できる。脱塩後、数回純水で洗浄、乾燥を行うことによ
り本発明の球状アルミノケイ酸塩が分離回収される。本
発明方法により、粒径が１〜１０ｎｍの範囲にあり、窒
素吸着による比表面積が７０ｍ2 ／ｇ以上である球状ア
ルミノケイ酸塩が合成される。
する。本発明方法では、原料としてケイ素化合物とアル
ミニウム化合物が用いられる。ケイ素源として使用され
る試剤は、モノケイ酸であればよく、具体的には、例え
ば、オルトケイ酸エチル、オルトケイ酸ナトリウム、オ
ルトケイ酸アルキル、メタケイ酸ナトリウム、無定形コ
ロイド状二酸化ケイ素（アエロジルなど）などが好適な
ものとして挙げられる。また、上記ケイ酸塩分子と結合
させるアルミニウム源としては、アルミニウムイオンで
あればよく、具体的には、例えば、塩化アルミニウムな
どのアルミニウム化合物が挙げられる。これらの原料を
適切な溶媒に溶解させ、所定の濃度の溶液を調製する。
溶媒としては、例えば、水、アルコールが挙げられる。
これらの溶液をケイ素／アルミニウムのモル比率が０．
５〜２．０になるように混合する。溶媒中のケイ素化合
物およびアルミニウム化合物の溶液の濃度は０．１〜１
０００ｍｍｏｌであるが、好適な濃度としては１０〜５
００ｍｍｏｌのケイ素化合物溶液と１０〜１０００ｍｍ
ｏｌのアルミニウム化合物溶液を混合することが好まし
い。これにより、ケイ素化合物溶液にアルミニウム化合
物を混合した後、アルカリ性溶液を滴下し、中和させる
ことにより室温で生成される固形分が目的とする球状ア
ルミノケイ酸塩である。アルカリ性溶液の滴下速度は局
所的なｐＨ変化が小さい方が反応副生成物等の生成を抑
制できるので、できるかぎり徐々に滴下する方が好まし
いが、滴下速度を必要以上に遅くすると、反応時間が延
長され、不利である。好適な滴下速度としては分速０．
５〜２ｍｌが望ましい。中和反応に必要なアルカリ性溶
液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アン
モニアなどが挙げられる。固形分を分離回収する際、反
応副生成物である塩を除去する。除去方法は特に制限さ
れないが、ろ過、遠心分離機による分離等で行うことが
できる。脱塩後、数回純水で洗浄、乾燥を行うことによ
り本発明の球状アルミノケイ酸塩が分離回収される。本
発明方法により、粒径が１〜１０ｎｍの範囲にあり、窒
素吸着による比表面積が７０ｍ2 ／ｇ以上である球状ア
ルミノケイ酸塩が合成される。
【００１０】
【実施例】次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明するが、本発明は当該実施例のみに限定されるもので
はない。
明するが、本発明は当該実施例のみに限定されるもので
はない。
【００１１】ＳｉＯ2 濃度が２０ｍｍｏｌになるように
純水で希釈したオルトケイ酸エチル水溶液２００ｍｌを
調製した。この時、オルトケイ酸エチルが水に良く溶け
るように１時間程度超音波分散処理を行った。また、こ
れとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、８０ｍ
ｍｏｌ水溶液２００ｍｌを調製した。オルトケイ酸エチ
ル水溶液に塩化アルミニウム水溶液を混合し、マグネテ
ィックスターラーで撹拌した。このときのケイ素／アル
ミニウム比は０．５である。さらに水酸化ナトリウムを
純水に溶解させ、１００ｍｍｏｌ水溶液を調製し、オル
トケイ酸エチル水溶液と塩化アルミニウム水溶液の混合
溶液に、よく撹拌しながら約０．６ｍｌ／分の速度で滴
下した。溶液のｐＨが中性付近まで滴下した後、室温で
生成、析出してきた沈殿物を回収するため、０．１μｍ
孔径のミリポアフィルターによりろ過した。ろ過により
回収した生成物は、４０℃の乾燥器で約１日から２日乾
燥した。
純水で希釈したオルトケイ酸エチル水溶液２００ｍｌを
調製した。この時、オルトケイ酸エチルが水に良く溶け
るように１時間程度超音波分散処理を行った。また、こ
れとは別に塩化アルミニウムを純水に溶解させ、８０ｍ
ｍｏｌ水溶液２００ｍｌを調製した。オルトケイ酸エチ
ル水溶液に塩化アルミニウム水溶液を混合し、マグネテ
ィックスターラーで撹拌した。このときのケイ素／アル
ミニウム比は０．５である。さらに水酸化ナトリウムを
純水に溶解させ、１００ｍｍｏｌ水溶液を調製し、オル
トケイ酸エチル水溶液と塩化アルミニウム水溶液の混合
溶液に、よく撹拌しながら約０．６ｍｌ／分の速度で滴
下した。溶液のｐＨが中性付近まで滴下した後、室温で
生成、析出してきた沈殿物を回収するため、０．１μｍ
孔径のミリポアフィルターによりろ過した。ろ過により
回収した生成物は、４０℃の乾燥器で約１日から２日乾
燥した。
【００１２】以上の方法によって得られた生成物は、粉
末Ｘ線回折において２θ＝７．５，２６．５，４０．５
°付近にブロードなビークを有し、球状アルミノケイ酸
塩特有のＸ線回折パターンを示した。赤外線吸収分光法
による測定からはアルミノケイ酸塩に特有な吸収のみが
観察され、球状アルミノケイ酸塩と同じスペクトルが得
られた。電子顕微鏡観察により直径が３〜５ｎｍの球状
粒子であることが確認された。また、以上の測定結果か
ら副生成物は認められなかった。窒素吸着による比表面
積は約１００ｍ2 ／ｇ、細孔直径は約５．５ｎｍであっ
た。
末Ｘ線回折において２θ＝７．５，２６．５，４０．５
°付近にブロードなビークを有し、球状アルミノケイ酸
塩特有のＸ線回折パターンを示した。赤外線吸収分光法
による測定からはアルミノケイ酸塩に特有な吸収のみが
観察され、球状アルミノケイ酸塩と同じスペクトルが得
られた。電子顕微鏡観察により直径が３〜５ｎｍの球状
粒子であることが確認された。また、以上の測定結果か
ら副生成物は認められなかった。窒素吸着による比表面
積は約１００ｍ2 ／ｇ、細孔直径は約５．５ｎｍであっ
た。
【００１３】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明は、高濃
度の原料溶液から低温度で球状アルミノケイ酸塩を合成
する方法に係り、高い表面活性により吸着機能やイオン
交換機能に優れ、高比表面積と孔隙を利用した有害汚染
物質吸着材、脱臭材、生活環境の湿度を自律的に制御す
る湿度調節材等に応用可能な、球状アルミノケイ酸塩の
大量合成を可能としたものであり、従来の合成法よりも
効率よく、短時間で、かつエネルギー的にも有利に球状
アルミノケイ酸塩を供し得るものである。本発明によっ
て合成される球状アルミノケイ酸塩は、有害汚染物質吸
着材、脱臭材、自律的調湿材等として広範な産業分野で
の利用が可能である。よって、本発明は、高機能多孔質
材料の提供に寄与する技術として、業界に寄与するとこ
ろは極めて大きいものである。
度の原料溶液から低温度で球状アルミノケイ酸塩を合成
する方法に係り、高い表面活性により吸着機能やイオン
交換機能に優れ、高比表面積と孔隙を利用した有害汚染
物質吸着材、脱臭材、生活環境の湿度を自律的に制御す
る湿度調節材等に応用可能な、球状アルミノケイ酸塩の
大量合成を可能としたものであり、従来の合成法よりも
効率よく、短時間で、かつエネルギー的にも有利に球状
アルミノケイ酸塩を供し得るものである。本発明によっ
て合成される球状アルミノケイ酸塩は、有害汚染物質吸
着材、脱臭材、自律的調湿材等として広範な産業分野で
の利用が可能である。よって、本発明は、高機能多孔質
材料の提供に寄与する技術として、業界に寄与するとこ
ろは極めて大きいものである。
【図１】本発明の実施例で得られた生成物の赤外線吸収
分光法による測定結果を示す。
分光法による測定結果を示す。
【図２】本発明の実施例で得られた生成物のＸ線回折パ
ターンによる測定結果を示す。
ターンによる測定結果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大橋 文彦 愛知県名古屋市西区平出町169番地の２ サンドエル３Ｃ (72)発明者 芝崎 靖雄 愛知県名古屋市熱田区大宝２−４
Claims (3)
- 【請求項１】 高濃度の原料溶液から長時間の加熱をす
ることなく室温で球状アルミノケイ酸塩を合成する方法
であって、ケイ素化合物溶液とアルミニウム化合物溶液
を混合した後、アルカリ性溶液を滴下させ中和すること
により室温で生成される固形分を分離回収することを特
徴とする球状アルミノケイ酸塩の合成法。 - 【請求項２】 １０〜５００ｍｍｏｌのケイ素化合物溶
液と１０〜１０００ｍｍｏｌのアルミニウム化合物溶液
を混合する請求項１記載の球状アルミノケイ酸塩の合成
法。 - 【請求項３】 球状アルミノケイ酸塩の粒径が１〜１０
ｎｍの範囲にあり、窒素吸着による比表面積が７０ｍ2
／ｇ以上であり、ケイ素／アルミニウムのモル比率が
０．５〜２．０である請求項１記載の球状アルミノケイ
酸塩の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28629597A JP3292865B2 (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | 高濃度溶液からの球状アルミノケイ酸塩の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28629597A JP3292865B2 (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | 高濃度溶液からの球状アルミノケイ酸塩の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179731A true JPH1179731A (ja) | 1999-03-23 |
| JP3292865B2 JP3292865B2 (ja) | 2002-06-17 |
Family
ID=17702533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28629597A Expired - Lifetime JP3292865B2 (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | 高濃度溶液からの球状アルミノケイ酸塩の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3292865B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6799242B1 (en) | 1999-03-05 | 2004-09-28 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Optical disc player with sleep mode |
-
1997
- 1997-09-04 JP JP28629597A patent/JP3292865B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6799242B1 (en) | 1999-03-05 | 2004-09-28 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Optical disc player with sleep mode |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3292865B2 (ja) | 2002-06-17 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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