JPH1143765A - Aluminum alloy target and its production - Google Patents
Aluminum alloy target and its productionInfo
- Publication number
- JPH1143765A JPH1143765A JP21132797A JP21132797A JPH1143765A JP H1143765 A JPH1143765 A JP H1143765A JP 21132797 A JP21132797 A JP 21132797A JP 21132797 A JP21132797 A JP 21132797A JP H1143765 A JPH1143765 A JP H1143765A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phase
- eutectic structure
- alloy
- target
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明が属する技術分野】本発明は、Ａｌを主体とする
Ａｌ系合金ターゲットに関し、特に液晶ディスプレイ
（Liquid Crystal Display）用の薄膜配線の形成に好ま
しいターゲットおよびその製造方法に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an Al-based alloy target mainly composed of Al, and more particularly to a target suitable for forming a thin film wiring for a liquid crystal display (Liquid Crystal Display) and a method of manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ガラス基板上に薄膜デバイスを作成する
LCD、薄膜センサー等に用いる電気配線膜、電極等には
従来から主に高融点金属である純Cr膜、純Ta膜、純Ti膜
等の純金属膜またはそれらの合金膜が用いられている。
LCDの大型化、高精細化に伴い配線膜、電極膜には信号
の遅延を防止するために低抵抗化、低応力化とそれらの
特性の安定化が要求される。例えば、12インチ以上の大
型カラーLCDに用いられる電極用では15μΩ・cm以下に
することことが要求される。しかし従来のCr、Ta系の高
融点系合金膜では膜の安定性には優れるが、抵抗値高
く、Crで約30μΩ・cm、Taで約180μΩ・cm、Tiで約60
μΩ・cmである。このため、これらの金属より更に低比
抵抗なＡｌ合金系配線材料を用いるようになっている。2. Description of the Related Art Thin film devices are formed on a glass substrate.
Conventionally, pure metal films such as pure Cr films, pure Ta films, pure Ti films, or alloy films thereof, which are high melting point metals, have been used for electric wiring films and electrodes used for LCDs, thin film sensors, and the like. .
With the increase in size and definition of LCDs, wiring films and electrode films are required to have low resistance and low stress and to stabilize their characteristics in order to prevent signal delay. For example, for electrodes used in large color LCDs of 12 inches or more, it is required to be 15 μΩ · cm or less. However, conventional Cr and Ta based high melting point alloy films have excellent film stability, but have high resistance, about 30 μΩcm for Cr, about 180 μΩcm for Ta, and about 60 μΩ for Ti.
μΩ · cm. For this reason, an Al alloy-based wiring material having a lower specific resistance than these metals has been used.
【０００３】純Ａｌ膜では比抵抗は低いが、耐熱性に問
題があり、TFT製造プロセス上不可避である電極膜形成
後の加熱工程においてヒロックと呼ばれる微小な突起が
表面に生じるという問題点がある。このヒロックはスト
レスマイグレーション、サーマルマイグレーションに等
により発生すると考えられ、このヒロックが発生すると
Ａｌ配線膜上に絶縁膜や保護膜等を形成し更に配線膜、
電極膜等を形成しようとした場合に電気的短絡やヒロッ
クを通してエッチング液等が侵入しＡｌ合金配線膜が腐
食してしまうという問題点がある。[0003] Although the specific resistance of a pure Al film is low, there is a problem in heat resistance, and there is a problem that minute projections called hillocks are formed on the surface in a heating step after forming an electrode film, which is inevitable in a TFT manufacturing process. . This hillock is considered to occur due to stress migration, thermal migration, and the like. When this hillock occurs, an insulating film, a protective film, and the like are formed on the Al wiring film, and further, the wiring film,
When an electrode film or the like is to be formed, there is a problem that an etching solution or the like intrudes through an electric short circuit or a hillock and the Al alloy wiring film is corroded.
【０００４】このため、純Ａｌではなくこれらの問題を
解決する目的で高融点系の金属を添加する。例えば、特
開平4-323872号ではMn、Zr、Crを0.05〜1.0at%添加する
ことが有効であることが述べられている。また、特公平
4-48854号では、Bを0.002〜0.5wt%、Hf、Nb、Ta、Mo、W
を0.002〜0.7wt%添加する方法や、更にSiを0.5〜1.5wt%
加える方法が開示されている。また、特開平5-656631号
ではTi、Zr、Taを0.2〜10at%添加することがヒロックの
抑制に効果があることが述べられている。更に特開平7-
45555号で述べられている様にFe、Co、Ni、Ru、Rh、Ir
を0.1〜10at%、また希土類元素を0.05〜15at%添加する
方法や、特開平5-335271号のようにＡｌ-Si合金にCu、T
i、Pd、Zr、Hf、Y、Scを0.01〜3wt%添加する方法が知ら
れている。Therefore, a high melting point metal is added instead of pure Al for the purpose of solving these problems. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-323872 describes that it is effective to add 0.05 to 1.0 at% of Mn, Zr, and Cr. In addition, special fairness
In No. 4-48854, B is 0.002 to 0.5 wt%, Hf, Nb, Ta, Mo, W
0.002 to 0.7 wt%, and 0.5 to 1.5 wt% of Si
A method of adding is disclosed. Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. H5-656631 describes that adding 0.2 to 10 at% of Ti, Zr, and Ta is effective in suppressing hillocks. Furthermore, JP-A-7-
Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Ir as stated in 45555
0.1 to 10 at%, and 0.05 to 15 at% of a rare earth element, or Cu, T as described in JP-A-5-335271.
A method of adding 0.01 to 3 wt% of i, Pd, Zr, Hf, Y, and Sc is known.
【０００５】上記合金系の相構成はいずれも固溶体相ま
たはＡｌ相（以下Ａｌマトリックス）と析出物または化
合物とから成り、これらがＡｌマトリックスの粒界また
は粒内に分散することによりヒロックを抑制すると考え
られている。従来Ａｌ合金ターゲットの製造に際して
は、小型のターゲットについては溶解鋳造後機械加工を
施し製造を行っていた。また、大型のターゲットについ
ては溶解鋳造後所定のサイズまで圧延等の塑性加工を施
して製造を行っていた。[0005] All of the above-mentioned alloy-based phases consist of a solid solution phase or an Al phase (hereinafter referred to as an Al matrix) and a precipitate or a compound, and these are dispersed in the grain boundaries or grains of the Al matrix to suppress hillocks. It is considered. Conventionally, when manufacturing an Al alloy target, a small target has been manufactured by performing machining after melting and casting. In addition, large targets have been manufactured by performing plastic working such as rolling to a predetermined size after melting and casting.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】通常、液晶の配線膜を
形成する場合にはDCマグネトロンスパッタ法によりスパ
ッタが行われている。Ａｌ合金系ターゲットに微細な欠
陥がある場合、欠陥部に局所的なアーク放電が発生し、
ターゲットの一部が溶落し基板に付着するという現象が
見られる。これはスプラッシュと呼ばれる現象で、液晶
パネルの製造歩留まりを著しく低減させるため大きな問
題となる。従来の溶解鋳造法によるターゲットは、熱収
縮による引け巣を生じ、欠陥となる場合がある。また、
金属間化合物生成可能なＡｌ合金においては、偏析によ
り部分的に粗大な化合物が生成されると、鋳造後の圧延
時に化合物割れ欠陥を生じる場合がある。Generally, when a liquid crystal wiring film is formed, sputtering is performed by a DC magnetron sputtering method. If the Al alloy-based target has a minute defect, a local arc discharge occurs at the defect,
A phenomenon in which a part of the target melts down and adheres to the substrate is observed. This is a phenomenon called splash, which is a serious problem because the production yield of liquid crystal panels is significantly reduced. A target formed by a conventional melting casting method may cause shrinkage cavities due to heat shrinkage, which may be a defect. Also,
In an Al alloy capable of forming an intermetallic compound, when a coarse compound is partially generated by segregation, a compound crack defect may occur during rolling after casting.
【０００７】また、鋳造欠陥を生じない製法としては粉
末焼結法が知られている。しかし、純Ａｌ粉末と添加元
素粉末を混合し焼結した場合、添加元素粉末が焼結過程
で粗大な化合物に変化し、圧延割れ欠陥を生じる場合が
ある。本発明者は、Ａｌにヒロックを防止する元素を添
加する形態を検討した。そして、ターゲット組織におけ
る添加元素の存在形態に起因する脆さが、スプラッシュ
の原因となる空孔の発生につながることを見いだした。
そして、ヒロック防止のために添加する元素によって生
成する化合物相もしくは析出相がＡｌマトリックスに単
独で存在するようなターゲット組織は、これらが脆く、
圧延、機械加工等の工程にかかる変形応力で、容易に微
小な割れが発生し空孔となる。A powder sintering method is known as a method of producing no casting defects. However, when the pure Al powder and the additive element powder are mixed and sintered, the additive element powder may be changed to a coarse compound in the sintering process, causing a rolling crack defect. The present inventors have studied a mode in which an element for preventing hillocks is added to Al. Then, it was found that the brittleness caused by the presence form of the additional element in the target structure leads to the generation of vacancies that cause splash.
A target structure in which a compound phase or a precipitation phase generated by an element added for preventing hillocks is present alone in the Al matrix is fragile,
Due to deformation stress applied to processes such as rolling and machining, minute cracks are easily generated and holes are formed.
【０００８】以上の様な問題点を踏まえ本発明者等は粉
末焼結方法における粉末形態を種々検討した。その結
果、所定の組成のＡｌ合金を溶解し、ガスアトマイズ法
等により急冷凝固させた粉末を用いた焼結体は、均一で
微細な化合物相を得やすく、圧延による化合物割れ欠陥
を生じにくいことが判った。しかし、上記Ａｌ合金ガス
アトマイズ粉を使用する場合であっても、添加元素量が
増加すると加圧焼結を行った場合や更に圧延を行った場
合でも焼結体にポア（空孔）が残留する場合がある。In view of the above problems, the present inventors have studied various powder forms in the powder sintering method. As a result, a sintered body using a powder obtained by melting an Al alloy having a predetermined composition and quenching and solidifying by a gas atomizing method or the like is easy to obtain a uniform and fine compound phase, and is less likely to cause a compound crack defect due to rolling. understood. However, even when the above-mentioned Al alloy gas atomized powder is used, pores (voids) remain in the sintered body when the amount of added elements increases even when pressure sintering is performed or when rolling is further performed. There are cases.
【０００９】ここで、上記ポアが残留する原因について
説明する。共晶組織を形成するＡｌ合金粉末は固溶体Ａ
ｌ相と析出相または化合物相からなり、個々の粒子の組
織には、析出相または化合物相が分散していることから
純Ａｌ粉末に比べて変形抵抗が増加する。特に添加元素
が多く析出相または化合物相の多いＡｌ合金粉末は、変
形抵抗が著しく高く、ＨＩＰ、ホットプレス等の通常の
加圧焼結設備では欠陥の無い完全な焼結を完了させるこ
とが難しい。Here, the cause of the above-mentioned pore remaining will be described. Al alloy powder forming eutectic structure is solid solution A
It is composed of an 1 phase and a precipitated phase or a compound phase. In the structure of each particle, since the precipitated phase or the compound phase is dispersed, the deformation resistance is increased as compared with the pure Al powder. In particular, Al alloy powder having a large amount of added elements and a large number of precipitated phases or compound phases has remarkably high deformation resistance, and it is difficult to complete defect-free complete sintering using ordinary pressure sintering equipment such as HIP and hot press. .
【００１０】本発明は上記の問題点に着目してなされた
ものである。その目的は共晶組織形成可能元素を含有す
るＡｌ合金ターゲットにおいて欠陥が著しく少ない、す
なわちスプラッシュの発生を防止できるターゲットを提
供することにある。The present invention has been made in view of the above problems. An object of the present invention is to provide an Al alloy target containing an element capable of forming a eutectic structure, which has extremely few defects, that is, a target capable of preventing the occurrence of splash.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明者は上述した問題
を解決するために鋭意検討した結果、純Ａｌ粉と、ヒロ
ック防止のために添加した元素が、微細な化合物相もし
くは析出相として分散した共晶組織を有するＡｌ合金粉
末（以下Ａｌ合金粉）とを、所定の組成となるよう混合
し、加圧焼結することにより焼結体のポア（空孔）を著
しく低減できることを見出すに至った。すなわち、変形
抵抗の大きいＡｌ合金で形成される共晶組織相に、変形
抵抗の小さいＡｌ相を介在させバインダーの効果を持た
せることで、欠陥の発生の少ないターゲットを得ること
ができることを見いだしたのである。また、共晶組織相
とＡｌ相を複合することにより、変形抵抗の小さいＡｌ
相が共晶組織相にかかる変形応力を緩和することで、共
晶組織単独相のターゲットよりも組成変形時の微細な割
れに起因する欠陥の発生を押さえ、スプラッシュの発生
を抑えることができることを見いだしたのである。The present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems and found that pure Al powder and elements added for preventing hillocks were dispersed as fine compound phases or precipitated phases. It has been found that by mixing an Al alloy powder having a eutectic structure (hereinafter referred to as Al alloy powder) having a predetermined composition and sintering under pressure, the pores (voids) of the sintered body can be significantly reduced. Reached. That is, it has been found that a target with few defects can be obtained by providing a binder effect by interposing an Al phase having a low deformation resistance in an eutectic structure phase formed of an Al alloy having a high deformation resistance. It is. Further, by combining the eutectic structure phase and the Al phase, Al
By reducing the deformation stress applied to the eutectic structure phase by the phase, it is possible to suppress the occurrence of defects due to fine cracks during composition deformation compared to the target of the eutectic structure alone phase, and to suppress the occurrence of splash. I found it.
【００１２】すなわち本発明は、Ａｌ相と、ＡｌとＡｌ
との共晶組織形成可能元素で構成される共晶組織相とか
らなるミクロ組織からなるＡｌ合金ターゲットである。
好ましくは、Ａｌとの共晶組織形成可能元素1種以上を
含有するＡｌ合金において、共晶組織相とＡｌ相からな
るミクロ組織を有し、前記共晶組織の最大長径が200μm
以下になるよう調整する。That is, the present invention provides an Al phase, Al and Al
And a eutectic structure phase composed of an element capable of forming a eutectic structure.
Preferably, in an Al alloy containing at least one element capable of forming a eutectic structure with Al, the Al alloy has a microstructure composed of an eutectic structure phase and an Al phase, and the maximum major axis of the eutectic structure is 200 μm
Adjust to be as follows.
【００１３】本発明のターゲットは、たとえばＡｌとＡ
ｌとの共晶組織形成可能元素で構成される急冷凝固粉末
と純Ａｌ粉末を混合し400℃以上600℃以下の温度で加圧
焼結することにより得ることができる。この際、上記タ
ーゲットの断面ミクロ組織において観察される共晶組織
相とＡｌ相の面積比が（共晶組織相の面積）／（Ａｌ相
マトリックスの面積）＜2を満たすようにする。また、
スパッタ面の面積が0.3m2以上の大型ターゲットに適用
する場合は加圧焼結の後、400℃以上600℃以下の温度範
囲での熱間圧延を施すことが必要である。上述したター
ゲットをスパッタリングにより成膜することで、スプラ
ッシュが少なく、ヒロックの発生も少ない液晶ディスプ
レイ用配線膜を得ることができる。The targets of the present invention are, for example, Al and A
1 and a rapidly solidified powder composed of an element capable of forming a eutectic structure with pure Al powder and pressure-sintered at a temperature of 400 ° C. or more and 600 ° C. or less. At this time, the area ratio between the eutectic structure phase and the Al phase observed in the cross-sectional microstructure of the target is set to satisfy (area of the eutectic structure phase) / (area of the Al phase matrix) <2. Also,
When applied to a large target having a sputter surface area of 0.3 m 2 or more, it is necessary to perform hot rolling in a temperature range of 400 ° C. to 600 ° C. after pressure sintering. By forming the above-described target by sputtering, a wiring film for a liquid crystal display with less splash and less hillock can be obtained.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】上述したように本発明の重要な特
徴の一つは、ターゲット組織に共晶組織相とＡｌ相とを
存在させることである。すなわち、共晶組織相とＡｌ相
とを存在させることにより、変形抵抗の大きいＡｌ合金
で形成される共晶組織相に、変形抵抗の小さいＡｌ相を
介在させバインダーの効果を持たせることができ焼結時
の欠陥の発生の防止しすることができる。また、変形抵
抗の小さいＡｌ相が共晶組織相にかかる変形応力を緩和
することで、組成変形時の微細な割れに起因する欠陥の
発生を押さえる効果を得ることができるのである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS As described above, one of the important features of the present invention is that a eutectic structure phase and an Al phase are present in a target structure. That is, the presence of the eutectic structure phase and the Al phase allows the eutectic structure phase formed of the Al alloy having a large deformation resistance to have the effect of a binder by interposing the Al phase having a small deformation resistance. Generation of defects during sintering can be prevented. Also, the effect of suppressing the occurrence of defects due to fine cracks during composition deformation can be obtained by relaxing the deformation stress applied to the eutectic structure phase by the Al phase having a small deformation resistance.
【００１５】本発明においては、共晶組織相とＡｌ相が
存在すればその効果を発揮できるが、Ａｌ相の体積が少
ないと、空孔の発生を防止する効果が少ない。本発明に
おいては、特にターゲット断面のミクロ組織における
（共晶組織相の面積）／（Ａｌ相マトリックスの面積）
＜2を満足するとき、顕著なスプラッシュ発生防止の効
果を見いだすことができる。具体的に、共晶組織相とＡ
ｌ相とは、共晶組織を形成させたＡｌ合金粉とＡｌ粉末
との体積率によって調整することが可能である。本発明
において、更に好ましくは（共晶組織相の面積）／（Ａ
ｌ相マトリックスの面積）＜1とする。In the present invention, the effect can be exhibited if the eutectic structure phase and the Al phase are present, but if the volume of the Al phase is small, the effect of preventing the generation of vacancies is small. In the present invention, in particular, (area of eutectic structure phase) / (area of Al phase matrix) in the microstructure of the cross section of the target
When <2 is satisfied, a remarkable effect of preventing the occurrence of splash can be found. Specifically, the eutectic structure phase and A
The 1-phase can be adjusted by the volume ratio between the Al alloy powder having the eutectic structure and the Al powder. In the present invention, more preferably (area of eutectic texture phase) / (A
(area of 1-phase matrix) <1.
【００１６】Ａｌとの共晶組織形成可能元素としては、
Si、Cu、Mg、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Ir、およびSc、Y、
ランタノイドでなる希土類元素等があり、これらの内1
種以上を含有する合金を製造する場合に、本発明は適し
ている。上記Ａｌ合金粉は所定の組成を溶解後、ガスア
トマイズ法等の急冷凝固法により得ることができる。ガ
スアトマイズ等で得られた粉末は、粒度に分布を持って
おり直径5mm程度の粗大な粉末が含まれる場合がある。
この様な粗大な粉末を含んだまま焼結を行うとターゲッ
ト表面の組成に分布を生じる原因となる。検討の結果、
合金粉中の析出物の大きさは粒径の大きさと相関があ
り、凝固速度の速い小径、典型的には粒径200μm以下の
粒子では微細な析出物が得やすく、これを焼結すれば成
形や圧延等の変形応力による欠陥をさらに抑制できるこ
とが見出された。Elements capable of forming a eutectic structure with Al include:
Si, Cu, Mg, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Ir, and Sc, Y,
There are rare earth elements such as lanthanoids.
The invention is suitable for producing alloys containing more than one species. The Al alloy powder can be obtained by a rapid solidification method such as a gas atomizing method after dissolving a predetermined composition. Powder obtained by gas atomization or the like has a distribution in particle size, and may include a coarse powder having a diameter of about 5 mm.
If sintering is performed while containing such a coarse powder, distribution in the composition of the target surface will be caused. As a result of the examination,
The size of the precipitate in the alloy powder is correlated with the size of the particle size, and small particles with a fast solidification rate, typically particles with a particle size of 200 μm or less, can easily obtain fine precipitates. It has been found that defects due to deformation stress such as forming and rolling can be further suppressed.
【００１７】上記Ａｌ合金粉の組成は、個々の粉末粒子
中の化合物相、もしくは析出相の最大長径が４０μｍを
越えない組成を選択することが望ましい。これは化合物
相あるいは析出相の長径が４０μｍ越えると塑性加工時
にこれらの相が割れ欠陥を生ずる場合があるからであ
る。また、原料粉の加圧焼結時には、温度を400℃以
上、600℃以下で焼結することが望ましい。これは400℃
未満では焼結が進行しにくく、600℃以上では溶解する
危険性があるためである。加圧焼結は空隙の無い緻密な
焼結体とするために、好ましくは50MPa以上の圧力で行
うものとする。As the composition of the Al alloy powder, it is desirable to select a composition in which the maximum major axis of the compound phase or the precipitated phase in each powder particle does not exceed 40 μm. This is because if the major diameter of the compound phase or the precipitated phase exceeds 40 μm, these phases may cause cracking defects during plastic working. Further, at the time of pressure sintering of the raw material powder, sintering at a temperature of 400 ° C. or more and 600 ° C. or less is desirable. This is 400 ° C
If the temperature is lower than 600 ° C., sintering hardly proceeds, and if the temperature is higher than 600 ° C., there is a risk of melting. Pressure sintering is preferably performed at a pressure of 50 MPa or more in order to obtain a dense sintered body without voids.
【００１８】本発明において、0.3m2以上のスパッタ面
積を有する製造するために、加圧焼結後圧延を施す。冷
間で圧延を行った場合、化合物や析出物に割れ欠陥を生
じる場合があるため、加工温度は400℃以上とし、圧延
による局所的温度上昇による溶解を防ぐため550℃以下
とすることが望ましい。In the present invention, rolling is performed after pressure sintering to produce a sputtered area of 0.3 m 2 or more. If cold rolling is performed, cracking defects may occur in compounds and precipitates, so the processing temperature should be 400 ° C or higher, and 550 ° C or lower to prevent melting due to local temperature rise due to rolling. .
【００１９】[0019]
（実施例１）目標組成より添加元素量を高めたインゴッ
トを溶解鋳造し、ガスアトマイズを施して粉末とした。
次にこの粉末をふるいにより表１に示す粒度に分級し
た。次にこの粉末と純Ａｌ粉を所定の組成となるようロ
ッキングミキサーにより混合後φ133mm×10mmの充填容
積を持つ肉厚2mmの鉄製の缶に充填したのち、10マイナ
ス3乗Pa以下に排気を行いながら加熱温度400℃で3h脱気
を行い、封止した。この後、表１に示す加熱温度で、圧
力127MPa、保持時間3hでHIP（熱間静水圧プレス）を行
い、缶を除去した後機械加工を施し、φ100mm×4mmの円
板状のターゲットとした。比較例として、所定の組成通
りのインゴットを溶解鋳造し、ガスアトマイズした粉末
を作製し、これを150μm以下となるよう分級し上記本発
明例と同様に焼結し、機械加工を施した共晶組織相でな
るターゲットを得た。(Example 1) An ingot having an additional element content higher than the target composition was melt-cast and subjected to gas atomization to obtain a powder.
Next, this powder was classified by a sieve into a particle size shown in Table 1. Next, after mixing this powder and pure Al powder by a rocking mixer so as to have a predetermined composition, filling the mixture into an iron can having a filling volume of φ133 mm × 10 mm and a thickness of 2 mm, and then exhausting to 10 −3 Pa or less. Degassing was performed at a heating temperature of 400 ° C. for 3 hours while sealing. Thereafter, HIP (hot isostatic pressing) was performed at a heating temperature shown in Table 1 at a pressure of 127 MPa and a holding time of 3 hours. After removing the can, machining was performed to obtain a disk-shaped target of φ100 mm × 4 mm. . As a comparative example, an ingot having a predetermined composition was melt-cast to produce a gas-atomized powder, which was classified so as to have a particle size of 150 μm or less, sintered in the same manner as in the present invention, and machined to form a eutectic structure. A phase target was obtained.
【００２０】次に、ターゲットを採取した端材を鏡面研
磨した後、染色浸透探傷法により光学顕微鏡により観察
された長径10μm以上の空隙の数を数え、1mm2当たりの
欠陥数として求めた。また、ミクロ組織のＡｌマトリッ
クス相と共晶組織相を区別し、画像処理によりそれぞれ
の面積比を算出した。以上の結果を表１に示す。また、
典型的なターゲット組織を示す例として、表１に示す本
発明の試料３、および比較例の試料４を電解研磨を施し
て撮影したミクロ組織写真をそれぞれ図１および図２に
示す。Next, after scraping off the target from which the target was sampled, the number of voids having a major axis of 10 μm or more observed by an optical microscope was counted by a dye penetrant inspection method, and the number was determined as the number of defects per 1 mm 2 . Further, the Al matrix phase and the eutectic phase of the microstructure were distinguished, and the area ratio of each was calculated by image processing. Table 1 shows the above results. Also,
As examples showing typical target structures, microstructure photographs taken by subjecting Sample 3 of the present invention shown in Table 1 and Sample 4 of Comparative Example to electropolishing are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.
【００２１】図1〜２に示すように、共晶組織単独の組
織とした比較例においては、黒色で検出されるポア（空
孔）がターゲット組織に分散していることがわかる。一
方共晶組織相（斑模様の相）とＡｌ相（灰色の相）を有
する本発明のターゲット組織においては、ほとんどポア
は認められない。また、表１に示すように、Ａｌ相の面
積が少ないと空隙の数が少なく、やや欠陥数が増加する
傾向が見られ、また焼結温度を下げると空隙の数が増加
する傾向が見られる。As shown in FIGS. 1 and 2, in the comparative example in which the eutectic structure alone was used, the pores (voids) detected in black were dispersed in the target structure. On the other hand, in the target structure of the present invention having a eutectic structure phase (a mottled phase) and an Al phase (gray phase), almost no pores are observed. Further, as shown in Table 1, when the area of the Al phase is small, the number of voids is small, and the number of defects tends to increase slightly, and when the sintering temperature is lowered, the number of voids tends to increase. .
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】（実施例２）目標組成より添加元素量を高
めたインゴットを溶解鋳造し、ガスアトマイズを施して
粉末とした。次にこの粉末をふるいにより表２に示す粒
度に分級した。次にこの粉末と純Ａｌ粉を所定の組成と
なるようロッキングミキサーにより混合し330mm×500mm
×50mmの充填容積を持つ肉厚2tの鉄製の缶に充填したの
ち、10マイナス3乗Pa以下に排気を行いながら加熱温度4
00℃で3h脱気を行い、封止した。この後加熱温度550
℃、圧力127MPa、保持時間3hでHIP（熱間静水圧プレ
ス）を行い、缶を除去した後、表１に示す加熱温度で加
工率75％の熱間圧延を行った後、機械加工を施し550mm
×690mm×6mmのターゲットとした。比較例として、所定
の組成通りのインゴットを溶解鋳造し、ガスアトマイズ
した粉末を作成し、これを150μm以下となるよう分級し
上記本発明例と同様に焼結し、熱間圧延、機械加工を施
した共晶組織相でなるターゲットを得た。(Example 2) An ingot having an additional element content higher than the target composition was melt-cast and subjected to gas atomization to obtain a powder. Next, this powder was classified by a sieve into a particle size shown in Table 2. Next, this powder and pure Al powder were mixed by a rocking mixer so as to have a predetermined composition, and then 330 mm × 500 mm
After filling into a 2 ton thick iron can with a filling volume of × 50 mm, the heating temperature was 4
Degassing was performed at 00 ° C. for 3 hours, followed by sealing. After this, the heating temperature is 550
After performing HIP (Hot Isostatic Pressing) at ℃, pressure of 127MPa and holding time of 3h, removing the can, hot rolling at a heating rate shown in Table 1 and a working rate of 75% was performed, followed by machining. 550mm
× 690mm × 6mm target. As a comparative example, an ingot having a predetermined composition was melt-cast to prepare a gas-atomized powder, which was classified to 150 μm or less, sintered as in the above-described present invention, subjected to hot rolling and machining. Thus, a target composed of the eutectic structure phase was obtained.
【００２４】実施例１と同様に光学顕微鏡により観察さ
れた長径10μm以上の空隙の数を数え、1mm2当たりの欠
陥数として求めた。以上の結果を表２に示す。また、典
型的なターゲット組織を示す例として表１に示す本発明
の試料１２、および比較例の試料１３の電解研磨を施し
てから撮影したミクロ組織写真をそれぞれ図３および図
４に示す。図３〜４に示すように、共晶組織単独の組織
とした比較例においては、黒色で検出されるポアがター
ゲット組織に分散していることがわかる。一方共晶組織
相（斑模様の相）とＡｌ相（灰色の相）を有する本発明
のターゲット組織においては、熱間圧延してもほとんど
ポアは認められない。また、表１に示すように、熱間圧
延を施した場合でもＡｌ相の面積が少ないと空隙の数が
少なく、やや欠陥数が増加する傾向が見られ、また圧延
温度を下げると空隙の数が増加する傾向が見られる。In the same manner as in Example 1, the number of voids having a major axis of 10 μm or more observed by an optical microscope was counted and determined as the number of defects per 1 mm 2 . Table 2 shows the above results. FIGS. 3 and 4 show microstructure photographs taken after electropolishing of Sample 12 of the present invention and Sample 13 of Comparative Example shown in Table 1 as examples showing typical target structures, respectively. As shown in FIGS. 3 and 4, in the comparative example in which the eutectic structure alone was used, the pores detected in black were dispersed in the target structure. On the other hand, in the target structure of the present invention having a eutectic structure phase (a mottled phase) and an Al phase (gray phase), almost no pores are observed even after hot rolling. Further, as shown in Table 1, even when hot rolling was performed, the number of voids was small when the area of the Al phase was small, and the number of defects tended to increase slightly. Tend to increase.
【００２５】[0025]
【表２】 [Table 2]
【００２６】[0026]
【発明の効果】本発明によれば、Ａｌ合金ターゲットの
スパッタリングに際して問題となるスプラッシュの原因
であるターゲットの欠陥が著しく少ないターゲットを得
られる。本発明は今後更にサイズの大型化が見込まれる
TFT-LCDに対応するＡｌ合金ターゲットとしてLCDの歩留
まり向上を達成する上で極めて有効である。According to the present invention, it is possible to obtain a target in which the number of defects of the target, which is a cause of splash, which is a problem when sputtering an Al alloy target, is extremely small. The present invention is expected to increase in size in the future
As an Al alloy target corresponding to TFT-LCD, it is extremely effective in improving the yield of LCD.
【図１】焼結して得た本発明のターゲットの典型的な金
属ミクロ組織を示す顕微鏡写真である。FIG. 1 is a micrograph showing a typical metal microstructure of a target of the present invention obtained by sintering.
【図２】焼結して得た比較例のターゲットの典型的な金
属ミクロ組織を示す顕微鏡写真である。FIG. 2 is a micrograph showing a typical metal microstructure of a target of a comparative example obtained by sintering.
【図３】焼結と熱間圧延して得た本発明のターゲットの
典型的な金属ミクロ組織を示す顕微鏡写真である。FIG. 3 is a micrograph showing a typical metal microstructure of a target of the present invention obtained by sintering and hot rolling.
【図４】焼結と熱間圧延して得た比較例のターゲットの
典型的な金属ミクロ組織を示す顕微鏡写真である。FIG. 4 is a micrograph showing a typical metal microstructure of a target of a comparative example obtained by sintering and hot rolling.
Claims (7)
可能元素で構成される共晶組織相とからなるミクロ組織
からなることを特徴とするＡｌ合金系ターゲット。1. An Al alloy-based target comprising a microstructure comprising an Al phase and a eutectic structure phase composed of an element capable of forming a eutectic structure of Al and Al.
を含有するＡｌ合金系において、共晶組織相とＡｌ相か
らなるミクロ組織を有し、前記共晶組織の最大長径が20
0μm以下であることを特徴とする請求項１に記載のＡｌ
合金系ターゲット。2. An Al alloy system containing at least one element capable of forming a eutectic structure with Al, having a microstructure composed of an eutectic structure phase and an Al phase, wherein the maximum major axis of the eutectic structure is 20 or more.
2. The Al according to claim 1, wherein said Al is not more than 0 μm.
Alloy target.
組織相とＡｌ相の面積比が（共晶組織相の面積）／（Ａ
ｌ相マトリックスの面積）＜2を満たすことを特徴とす
る請求項１または２に記載のＡｌ合金系ターゲット。3. The area ratio between the eutectic structure phase and the Al phase observed in the cross-sectional microstructure is (area of the eutectic structure phase) / (A
3. The Al alloy-based target according to claim 1, wherein an area of an l-phase matrix) <2 is satisfied.
とを特徴とする請求項1ないし３のいずれかに記載のＡ
ｌ系合金ターゲット。4. The method according to claim 1, wherein the area of the sputtering surface is 0.3 m 2 or more.
l-based alloy target.
構成される急冷凝固粉末と純Ａｌ粉末を混合し400℃以
上600℃以下の温度で加圧焼結することを特徴とするＡ
ｌ合金系ターゲットの製造方法。5. A method comprising mixing a rapidly solidified powder composed of an element capable of forming a eutectic structure of Al and Al with a pure Al powder and subjecting the mixture to pressure sintering at a temperature of 400 ° C. or more and 600 ° C. or less.
1. Manufacturing method of alloy target.
とを特徴とする請求項５に記載のＡｌ合金系ターゲット
の製造方法。6. The method for producing an Al alloy-based target according to claim 5, wherein the rapidly solidified powder has a particle size of 150 μm or less.
度範囲で熱間圧延を施すことを特徴とする請求項５また
は６に記載のＡｌ合金系ターゲットの製造方法。7. The method for producing an Al alloy-based target according to claim 5, wherein after the pressure sintering, hot rolling is performed in a temperature range of 400 ° C. or more and 600 ° C. or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21132797A JPH1143765A (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Aluminum alloy target and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21132797A JPH1143765A (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Aluminum alloy target and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1143765A true JPH1143765A (en) | 1999-02-16 |
Family
ID=16604126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21132797A Pending JPH1143765A (en) | 1997-07-22 | 1997-07-22 | Aluminum alloy target and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1143765A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008106287A (en) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Hitachi Tool Engineering Ltd | Nitride-containing target material |
| JP2009293108A (en) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Kobelco Kaken:Kk | METHOD FOR PRODUCING Al-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL |
| JP2012224890A (en) * | 2011-04-18 | 2012-11-15 | Mitsubishi Materials Corp | Sputtering target and method for producing the same |
-
1997
- 1997-07-22 JP JP21132797A patent/JPH1143765A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008106287A (en) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Hitachi Tool Engineering Ltd | Nitride-containing target material |
| JP2009293108A (en) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Kobelco Kaken:Kk | METHOD FOR PRODUCING Al-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL |
| WO2009151032A1 (en) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | 株式会社コベルコ科研 | Manufacturing method for aluminum-based alloy sputtering target |
| JP2012224890A (en) * | 2011-04-18 | 2012-11-15 | Mitsubishi Materials Corp | Sputtering target and method for producing the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20020014406A1 (en) | Aluminum target material for sputtering and method for producing same | |
| JP4432015B2 (en) | Sputtering target for thin film wiring formation | |
| TWI654315B (en) | Sputtering target and process for producing it | |
| JP4237479B2 (en) | Sputtering target, Al alloy film and electronic parts | |
| KR100506562B1 (en) | Cathode pulverisation targets in aluminium alloy | |
| JP3212024B2 (en) | Target material for Al-based sputtering and method for producing the same | |
| JP2001504898A5 (en) | ||
| JPH11293454A (en) | Target material for aluminum series sputtering and its production | |
| EP2002027B1 (en) | Ternary aluminum alloy films and targets | |
| JP2007063621A (en) | Sputtering target material, method for producing aluminum material for sputtering target material, and aluminum material for sputtering target material | |
| JPH1060636A (en) | Aluminum base target for sputtering and its production | |
| JP3358934B2 (en) | Method of manufacturing Al-based alloy ingot containing refractory metal by spray forming method | |
| JP3606451B2 (en) | Method for producing Al-based electrode film | |
| JPH1143765A (en) | Aluminum alloy target and its production | |
| JPH10147860A (en) | Al-based sputtering target material and its production | |
| JP3509011B2 (en) | Method for Refining Production Materials for Target Material for Al-based Sputtering | |
| WO2006041989A2 (en) | Sputtering target and method of its fabrication | |
| JPH06299354A (en) | Thin al alloy film and its production, and thin al alloy film forming sputtering target | |
| JP3410278B2 (en) | Al-based target material for liquid crystal display and method for producing the same | |
| JP2003183818A (en) | METHOD FOR MANUFACTURING Al-BASE TARGET MATERIAL FOR SPUTTERING | |
| KR100308001B1 (en) | Target material for aluminum-based sputtering and its manufacturing method | |
| KR101644283B1 (en) | Hot rolled copper alloy sheet for sputtering target, and sputtering target | |
| CN114959595B (en) | High-purity aluminum neodymium alloy target material for sputtering and manufacturing method thereof | |
| JP2000355761A (en) | Ta TARGET FOR FILM-FORMING BARRIER MATERIAL AND ITS PRODUCTION | |
| KR102197979B1 (en) | Copper alloy sputtering target |