JPH1133560A - Ｃｍｐ排液の凝集処理方法 - Google Patents
Ｃｍｐ排液の凝集処理方法Info
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- JPH1133560A JPH1133560A JP19012797A JP19012797A JPH1133560A JP H1133560 A JPH1133560 A JP H1133560A JP 19012797 A JP19012797 A JP 19012797A JP 19012797 A JP19012797 A JP 19012797A JP H1133560 A JPH1133560 A JP H1133560A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミニウム塩または鉄塩の無機系凝集剤で
は凝集しないＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishin
g）排液を、簡単な操作で凝集処理する。 【解決手段】 半導体製造工程の研磨工程から排出され
るＳｉＯ2微粒子が懸濁したＣＭＰ排液１０をカルシウ
ム反応槽１に導入し、Ｃａ(ＯＨ)2、ＣａＣｌ2などのカ
ルシウムイオン源１１を添加した後、無機系凝集剤反応
槽２に導入し、無機系凝集剤１５を添加して凝集処理す
る。さらに高分子凝集剤反応槽３において高分子凝集剤
２２を添加し、フロック生長槽４において大形のフロッ
クを形成させる。沈殿槽５で固液分離した分離液は処理
水３２として系外に排出し、分離固形分は脱水装置６で
脱水処理する。
は凝集しないＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishin
g）排液を、簡単な操作で凝集処理する。 【解決手段】 半導体製造工程の研磨工程から排出され
るＳｉＯ2微粒子が懸濁したＣＭＰ排液１０をカルシウ
ム反応槽１に導入し、Ｃａ(ＯＨ)2、ＣａＣｌ2などのカ
ルシウムイオン源１１を添加した後、無機系凝集剤反応
槽２に導入し、無機系凝集剤１５を添加して凝集処理す
る。さらに高分子凝集剤反応槽３において高分子凝集剤
２２を添加し、フロック生長槽４において大形のフロッ
クを形成させる。沈殿槽５で固液分離した分離液は処理
水３２として系外に排出し、分離固形分は脱水装置６で
脱水処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造工程の
研磨工程などから排出されるＣＭＰ（Chemical Mechani
cal Polishing）排液の凝集処理方法に関する。
研磨工程などから排出されるＣＭＰ（Chemical Mechani
cal Polishing）排液の凝集処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板またはその上に形成された被
膜の研磨にＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）
が行われている。例えば半導体ウエハはＣＭＰにより研
磨され、鏡面仕上が行われている。また半導体の高集積
化に伴って多層配線構造が採用されるようになっている
が、多層配線の高信頼性および高歩留を実現するには多
層配線用層間絶縁層の平坦化が重要であり、このため層
間絶縁層の研磨としてＣＭＰが行われている。
膜の研磨にＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）
が行われている。例えば半導体ウエハはＣＭＰにより研
磨され、鏡面仕上が行われている。また半導体の高集積
化に伴って多層配線構造が採用されるようになっている
が、多層配線の高信頼性および高歩留を実現するには多
層配線用層間絶縁層の平坦化が重要であり、このため層
間絶縁層の研磨としてＣＭＰが行われている。
【０００３】ＣＭＰは化学研磨と機械研磨とを複合した
研磨であり、研磨剤としてアルカリ水溶液に砥粒を懸濁
させたＣＭＰ液が用いられている。従来このようなＣＭ
Ｐ液としては、ＫＯＨ水溶液にＳｉＯ2微粒子を懸濁さ
せた、いわゆるコロイダルシリカからなるＣＭＰ液（以
下、ＫＯＨ系ＣＭＰ液という場合がある）やアンモニア
水溶液にＳｉＯ2微粒子を懸濁させた、いわゆるコロイ
ダルシリカからなるＣＭＰ液（以下、ＮＨ4系ＣＭＰ液
という場合がある）、その他中性系ＣＭＰ液などが用い
られている。
研磨であり、研磨剤としてアルカリ水溶液に砥粒を懸濁
させたＣＭＰ液が用いられている。従来このようなＣＭ
Ｐ液としては、ＫＯＨ水溶液にＳｉＯ2微粒子を懸濁さ
せた、いわゆるコロイダルシリカからなるＣＭＰ液（以
下、ＫＯＨ系ＣＭＰ液という場合がある）やアンモニア
水溶液にＳｉＯ2微粒子を懸濁させた、いわゆるコロイ
ダルシリカからなるＣＭＰ液（以下、ＮＨ4系ＣＭＰ液
という場合がある）、その他中性系ＣＭＰ液などが用い
られている。
【０００４】半導体製造工程の研磨工程から排出される
ＣＭＰ排液中には、砥粒として懸濁させたＳｉＯ2粒子
のほかに、ウエハや被膜および研磨パッドが削られて生
成する研磨屑粒子などが含まれており、ＣＭＰ排液の処
理では凝集沈殿によりこれらの粒子の除去が行われてい
る。一般的には、ＣＭＰ液を用いる研磨工程から排出さ
れるＣＭＰ排液に、アルミニウム塩または鉄塩などの無
機系凝集剤を添加して急速攪拌したのち、高分子凝集剤
を添加して緩速攪拌を行い、これによりＳｉＯ 2等の懸
濁粒子を凝集させてフロックを形成し、これを沈降分離
し、分離汚泥は脱水機により脱水処理している。
ＣＭＰ排液中には、砥粒として懸濁させたＳｉＯ2粒子
のほかに、ウエハや被膜および研磨パッドが削られて生
成する研磨屑粒子などが含まれており、ＣＭＰ排液の処
理では凝集沈殿によりこれらの粒子の除去が行われてい
る。一般的には、ＣＭＰ液を用いる研磨工程から排出さ
れるＣＭＰ排液に、アルミニウム塩または鉄塩などの無
機系凝集剤を添加して急速攪拌したのち、高分子凝集剤
を添加して緩速攪拌を行い、これによりＳｉＯ 2等の懸
濁粒子を凝集させてフロックを形成し、これを沈降分離
し、分離汚泥は脱水機により脱水処理している。
【０００５】しかし、ＣＭＰ液の組成や配合は各種各様
であり、無機系凝集剤を添加しても全く凝集しない場合
がある。このため、アルミニウム塩または鉄塩などの無
機系凝集剤では凝集しないＣＭＰ排液を簡単な操作で効
率よく凝集処理することができる方法が要望されてい
る。
であり、無機系凝集剤を添加しても全く凝集しない場合
がある。このため、アルミニウム塩または鉄塩などの無
機系凝集剤では凝集しないＣＭＰ排液を簡単な操作で効
率よく凝集処理することができる方法が要望されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、アル
ミニウム塩または鉄塩の無機系凝集剤では凝集しないＣ
ＭＰ排液を簡単な操作で凝集処理することができるＣＭ
Ｐ排液の凝集処理方法を提案することである。
ミニウム塩または鉄塩の無機系凝集剤では凝集しないＣ
ＭＰ排液を簡単な操作で凝集処理することができるＣＭ
Ｐ排液の凝集処理方法を提案することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＣＭＰ排液に
カルシウムイオンを添加した後、無機系凝集剤を添加し
攪拌して凝集処理を行うことを特徴とするＣＭＰ排液の
凝集処理方法である。
カルシウムイオンを添加した後、無機系凝集剤を添加し
攪拌して凝集処理を行うことを特徴とするＣＭＰ排液の
凝集処理方法である。
【０００８】本発明で処理の対象となるＣＭＰ排液は、
ＫＯＨ水溶液、アンモニア水溶液、その他の分散媒にＳ
ｉＯ2微粒子を懸濁させて研磨剤として用いるＣＭＰ液
の排液であり、具体的なものとしては、半導体製造工程
の研磨工程やリンス工程等から排出されるＣＭＰ排液な
どがあげられる。このようなＣＭＰ排液の中でも、アル
ミニウム塩または鉄塩などの無機系凝集剤では凝集しな
い、または凝集が十分に進行しないＣＭＰ排液を対象と
するのが好ましいが、無機系凝集剤で凝集するＣＭＰ排
液を対象とすることもできる。
ＫＯＨ水溶液、アンモニア水溶液、その他の分散媒にＳ
ｉＯ2微粒子を懸濁させて研磨剤として用いるＣＭＰ液
の排液であり、具体的なものとしては、半導体製造工程
の研磨工程やリンス工程等から排出されるＣＭＰ排液な
どがあげられる。このようなＣＭＰ排液の中でも、アル
ミニウム塩または鉄塩などの無機系凝集剤では凝集しな
い、または凝集が十分に進行しないＣＭＰ排液を対象と
するのが好ましいが、無機系凝集剤で凝集するＣＭＰ排
液を対象とすることもできる。
【０００９】本発明においてカルシウムイオンを添加す
るには、ＣＭＰ排液中にカルシウムイオンを供給するこ
とができるカルシウムイオン源を添加する方法などが採
用できる。上記カルシウムイオン源としては、水に可溶
で、水に添加するだけで容易にカルシウムイオンが解離
するカルシウム化合物、または水に難溶ではあるが、酸
等を添加することによりカルシウムイオンが解離してカ
ルシウムイオンを供給しうるカルシウム化合物などがあ
げられる。
るには、ＣＭＰ排液中にカルシウムイオンを供給するこ
とができるカルシウムイオン源を添加する方法などが採
用できる。上記カルシウムイオン源としては、水に可溶
で、水に添加するだけで容易にカルシウムイオンが解離
するカルシウム化合物、または水に難溶ではあるが、酸
等を添加することによりカルシウムイオンが解離してカ
ルシウムイオンを供給しうるカルシウム化合物などがあ
げられる。
【００１０】カルシウムイオン源の具体的なものとして
は、塩化カルシウム（ＣａＣｌ2）または水酸化カルシ
ウム（Ｃａ(ＯＨ)2）などがあげられる。カルシウムイ
オンの添加量はＣＭＰ排液の種類により異なるが、カル
シウムイオン源として通常２００〜５００ｍｇ／ｌ、好
ましくは２００〜３００ｍｇ／ｌとするのが望ましい。
は、塩化カルシウム（ＣａＣｌ2）または水酸化カルシ
ウム（Ｃａ(ＯＨ)2）などがあげられる。カルシウムイ
オンの添加量はＣＭＰ排液の種類により異なるが、カル
シウムイオン源として通常２００〜５００ｍｇ／ｌ、好
ましくは２００〜３００ｍｇ／ｌとするのが望ましい。
【００１１】上記カルシウムイオン源は、従来無機系凝
集剤として使用されている化合物であるが、本発明では
後述の無機系凝集剤と併用することにより、これらの相
乗効果により優れた凝集作用が発揮される。
集剤として使用されている化合物であるが、本発明では
後述の無機系凝集剤と併用することにより、これらの相
乗効果により優れた凝集作用が発揮される。
【００１２】本発明で用いる無機系凝集剤としては、従
来から使用されている無機系凝集剤が使用でき、例えば
ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）、硫酸バンド等のアル
ミニウム塩；硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄等の
鉄塩；その他塩化マグネシウムなどのカルシウムイオン
源以外の化合物があげられる。これらの中ではポリ塩化
アルミニウム（ＰＡＣ）、硫酸バンド、塩化第二鉄など
が好ましい。無機系凝集剤は市販品を使用することもで
きる。
来から使用されている無機系凝集剤が使用でき、例えば
ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）、硫酸バンド等のアル
ミニウム塩；硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄等の
鉄塩；その他塩化マグネシウムなどのカルシウムイオン
源以外の化合物があげられる。これらの中ではポリ塩化
アルミニウム（ＰＡＣ）、硫酸バンド、塩化第二鉄など
が好ましい。無機系凝集剤は市販品を使用することもで
きる。
【００１３】無機系凝集剤の添加量はコロイドシリカの
濃度により異なるが、一般的に１００〜２００００ｍｇ
／ｌ、好ましくは３００〜１００００ｍｇ／ｌとするの
が望ましい。例えば、コロイドシリカの濃度が１７ｇＳ
Ｓ／ｌ程度である場合、無機系凝集剤の添加量は４００
〜６００ｍｇ／ｌとするのが望ましく、コロイドシリカ
の濃度にほぼ比例して無機系凝集剤の添加量を増減する
のが好ましい。
濃度により異なるが、一般的に１００〜２００００ｍｇ
／ｌ、好ましくは３００〜１００００ｍｇ／ｌとするの
が望ましい。例えば、コロイドシリカの濃度が１７ｇＳ
Ｓ／ｌ程度である場合、無機系凝集剤の添加量は４００
〜６００ｍｇ／ｌとするのが望ましく、コロイドシリカ
の濃度にほぼ比例して無機系凝集剤の添加量を増減する
のが好ましい。
【００１４】本発明では、前記無機系凝集剤を添加する
前にカルシウムイオンをＣＭＰ排液に添加する。添加後
は５〜１５分間攪拌するのが好ましい。攪拌はカルシウ
ムイオンが解離して均一な液となるように攪拌すればよ
く、急速攪拌または緩速攪拌のいずれでもよい。攪拌
は、攪拌手段の形状や大きさ等によっても異なるが、通
常１０〜４００ｒｐｍ程度で行うのが好ましい。またカ
ルシウムイオン添加後のｐＨは７〜１１、好ましくは７
〜９に調整するのが望ましい。ｐＨ調整は塩酸等の酸、
水酸化ナトリウム等のアルカリを添加することにより行
うことができる。
前にカルシウムイオンをＣＭＰ排液に添加する。添加後
は５〜１５分間攪拌するのが好ましい。攪拌はカルシウ
ムイオンが解離して均一な液となるように攪拌すればよ
く、急速攪拌または緩速攪拌のいずれでもよい。攪拌
は、攪拌手段の形状や大きさ等によっても異なるが、通
常１０〜４００ｒｐｍ程度で行うのが好ましい。またカ
ルシウムイオン添加後のｐＨは７〜１１、好ましくは７
〜９に調整するのが望ましい。ｐＨ調整は塩酸等の酸、
水酸化ナトリウム等のアルカリを添加することにより行
うことができる。
【００１５】次に前記無機系凝集剤を添加し、攪拌して
凝集処理を行い、フロックを形成させる。この場合、排
液のｐＨは添加する無機系凝集剤に適したｐＨとなるよ
うにｐＨ調整するのが好ましい。例えば、無機系凝集剤
としてポリ塩化アルミニウムを使用する場合は、ｐＨ６
〜８、好ましくは６．５〜７に調整するのが望ましい。
また無機系凝集剤の添加後は、５〜１５分間急速攪拌を
行い反応させるのが好ましい。急速攪拌は攪拌手段の形
状や大きさ等によっても異なるが、通常は１００〜４０
０ｒｐｍ程度で行うのが好ましい。このようにして凝集
処理を行うことにより、ＣＭＰ排液中に懸濁しているＳ
ｉＯ2微粒子およびその他の粒子が凝集してフロックが
形成される。なお、急速攪拌に続いて緩速攪拌を行って
もよい。
凝集処理を行い、フロックを形成させる。この場合、排
液のｐＨは添加する無機系凝集剤に適したｐＨとなるよ
うにｐＨ調整するのが好ましい。例えば、無機系凝集剤
としてポリ塩化アルミニウムを使用する場合は、ｐＨ６
〜８、好ましくは６．５〜７に調整するのが望ましい。
また無機系凝集剤の添加後は、５〜１５分間急速攪拌を
行い反応させるのが好ましい。急速攪拌は攪拌手段の形
状や大きさ等によっても異なるが、通常は１００〜４０
０ｒｐｍ程度で行うのが好ましい。このようにして凝集
処理を行うことにより、ＣＭＰ排液中に懸濁しているＳ
ｉＯ2微粒子およびその他の粒子が凝集してフロックが
形成される。なお、急速攪拌に続いて緩速攪拌を行って
もよい。
【００１６】このように、ＣＭＰ排液にカルシウムイオ
ンを添加した後、無機系凝集剤を添加して凝集処理する
ことにより、アルミニウム塩または鉄塩などの無機系凝
集剤単独では凝集が起らないＣＭＰ排液においても、Ｓ
ｉＯ2微粒子を凝集させ、フロックを形成させることが
できる。この理由は明確ではないが、カルシウムイオン
がＣＭＰ排液中の有機酸と反応し、これによりアルミニ
ウム塩または鉄塩の有機酸による凝集能の低下が防止さ
れるためではないかと推測される。
ンを添加した後、無機系凝集剤を添加して凝集処理する
ことにより、アルミニウム塩または鉄塩などの無機系凝
集剤単独では凝集が起らないＣＭＰ排液においても、Ｓ
ｉＯ2微粒子を凝集させ、フロックを形成させることが
できる。この理由は明確ではないが、カルシウムイオン
がＣＭＰ排液中の有機酸と反応し、これによりアルミニ
ウム塩または鉄塩の有機酸による凝集能の低下が防止さ
れるためではないかと推測される。
【００１７】本発明では、無機系凝集剤を添加して凝集
処理を行った後、高分子凝集剤を添加し、攪拌してさら
に凝集処理を行うのが好ましい。上記高分子凝集剤とし
ては公知の高分子凝集剤が使用でき、例えばアミノアル
キル（メタ）アクリレート４級塩（共）重合体、ポリア
ミノメチルアクリルアミドの塩もしくは４級塩、ポリア
クリルアミドのマンニッヒ変性物、キトサン、ポリビニ
ルアミジン等のカチオン系高分子凝集剤；ポリアクリル
酸ナトリウム、マレイン酸共重合物塩、ポリアクリルア
ミド部分加水分解物塩等のアニオン系高分子凝集剤；ポ
リアクリルアミド、ポリオキシエチレン等のノニオン系
高分子凝集剤などがあげられる。高分子凝集剤の添加量
はコロイドシリカの濃度により異なるが、一般的には
０．１〜３ｍｇ／ｌ、好ましくは０．５〜１．５ｍｇ／
ｌとするのが望ましい。
処理を行った後、高分子凝集剤を添加し、攪拌してさら
に凝集処理を行うのが好ましい。上記高分子凝集剤とし
ては公知の高分子凝集剤が使用でき、例えばアミノアル
キル（メタ）アクリレート４級塩（共）重合体、ポリア
ミノメチルアクリルアミドの塩もしくは４級塩、ポリア
クリルアミドのマンニッヒ変性物、キトサン、ポリビニ
ルアミジン等のカチオン系高分子凝集剤；ポリアクリル
酸ナトリウム、マレイン酸共重合物塩、ポリアクリルア
ミド部分加水分解物塩等のアニオン系高分子凝集剤；ポ
リアクリルアミド、ポリオキシエチレン等のノニオン系
高分子凝集剤などがあげられる。高分子凝集剤の添加量
はコロイドシリカの濃度により異なるが、一般的には
０．１〜３ｍｇ／ｌ、好ましくは０．５〜１．５ｍｇ／
ｌとするのが望ましい。
【００１８】高分子凝集剤を添加する場合、ＣＭＰ排液
のｐＨは添加する高分子凝集剤に適したｐＨとなるよう
にｐＨ調整するのが好ましい。また高分子凝集剤添加後
は、５〜１５分間急速攪拌を行って反応させ、次に５〜
３０分間緩速攪拌を行ってフロックを生長させるのが望
ましい。上記急速攪拌は攪拌手段の形状や大きさ等によ
っても異なるが、通常１００〜４００ｒｐｍ程度、緩速
攪拌も攪拌手段の形状や大きさ等によっても異なるが、
通常１０〜１００ｒｐｍ程度で行うのが好ましい。
のｐＨは添加する高分子凝集剤に適したｐＨとなるよう
にｐＨ調整するのが好ましい。また高分子凝集剤添加後
は、５〜１５分間急速攪拌を行って反応させ、次に５〜
３０分間緩速攪拌を行ってフロックを生長させるのが望
ましい。上記急速攪拌は攪拌手段の形状や大きさ等によ
っても異なるが、通常１００〜４００ｒｐｍ程度、緩速
攪拌も攪拌手段の形状や大きさ等によっても異なるが、
通常１０〜１００ｒｐｍ程度で行うのが好ましい。
【００１９】高分子凝集剤を添加して凝集処理すること
により、無機系凝集剤を添加することにより生成したフ
ロックが大形のフロックに生長し、これにより分離性、
脱水性などに優れたフロックが形成される。
により、無機系凝集剤を添加することにより生成したフ
ロックが大形のフロックに生長し、これにより分離性、
脱水性などに優れたフロックが形成される。
【００２０】本発明における操作は連続式でもバッチ式
でも行うことができる。連続式で行う場合、前記攪拌時
間は攪拌処理における平均滞留時間である。なおバッチ
式で行う場合、急速攪拌および緩速攪拌は同一の凝集槽
で行うことができるが、連続式で行う場合は別々の槽で
行うのが好ましい。
でも行うことができる。連続式で行う場合、前記攪拌時
間は攪拌処理における平均滞留時間である。なおバッチ
式で行う場合、急速攪拌および緩速攪拌は同一の凝集槽
で行うことができるが、連続式で行う場合は別々の槽で
行うのが好ましい。
【００２１】本発明の方法により処理された凝集処理液
は、通常沈降分離、濾過分離等により固液分離され、分
離液は処理水として系外に排出され、分離固形分は脱水
処理されて脱水ケーキとされる。
は、通常沈降分離、濾過分離等により固液分離され、分
離液は処理水として系外に排出され、分離固形分は脱水
処理されて脱水ケーキとされる。
【００２２】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例を図面により
説明する。図１は本発明の処理方法を連続式で実施する
排液凝集処理装置の系統図であり、１はカルシウム反応
槽、２は無機系凝集剤反応槽、３は高分子凝集剤反応
槽、４はフロック生長槽、５は沈殿槽、６は脱水装置で
ある。
説明する。図１は本発明の処理方法を連続式で実施する
排液凝集処理装置の系統図であり、１はカルシウム反応
槽、２は無機系凝集剤反応槽、３は高分子凝集剤反応
槽、４はフロック生長槽、５は沈殿槽、６は脱水装置で
ある。
【００２３】図１の装置でＣＭＰ排液を処理するには、
ＣＭＰ排液１０をカルシウム反応槽１に連続的に導入
し、カルシウムイオン源１１およびｐＨ調整剤１２を添
加して攪拌機１３により攪拌して反応させる。このカル
シウム反応液１４は無機系凝集剤反応槽２に連続的に導
入し、無機系凝集剤１５およびｐＨ調整剤１６を添加し
て攪拌機１７により急速攪拌して反応させ、凝集処理を
行う。これにより排液１０中のＳｉＯ2微粒子、その他
の粒子が凝集してフロックが形成される。
ＣＭＰ排液１０をカルシウム反応槽１に連続的に導入
し、カルシウムイオン源１１およびｐＨ調整剤１２を添
加して攪拌機１３により攪拌して反応させる。このカル
シウム反応液１４は無機系凝集剤反応槽２に連続的に導
入し、無機系凝集剤１５およびｐＨ調整剤１６を添加し
て攪拌機１７により急速攪拌して反応させ、凝集処理を
行う。これにより排液１０中のＳｉＯ2微粒子、その他
の粒子が凝集してフロックが形成される。
【００２４】この無機系凝集剤反応液２１は高分子凝集
剤反応槽３に連続的に導入し、高分子凝集剤２２および
ｐＨ調整剤２３を添加して攪拌機２４により急速攪拌し
て反応させ、凝集処理を行う。この高分子凝集剤反応液
２５はフロック生長槽４に連続的に導入し、攪拌機２６
により緩速攪拌してフロックを生長させ、さらに大形の
フロックを形成させる。
剤反応槽３に連続的に導入し、高分子凝集剤２２および
ｐＨ調整剤２３を添加して攪拌機２４により急速攪拌し
て反応させ、凝集処理を行う。この高分子凝集剤反応液
２５はフロック生長槽４に連続的に導入し、攪拌機２６
により緩速攪拌してフロックを生長させ、さらに大形の
フロックを形成させる。
【００２５】このフロック生長液３１は沈殿槽５に連続
的に導入し、沈降分離により固液分離する。分離液は処
理水３２として系外に排出し、分離固形分は脱水装置６
に送る。脱水装置６としては、フィルタープレス、ベル
トフィルターなどが用いられ、これによりフロックを機
械的に脱水する。脱水した脱水ケーキ３３は系外に排出
し、ろ液３４は無機系凝集剤反応槽２に循環する。
的に導入し、沈降分離により固液分離する。分離液は処
理水３２として系外に排出し、分離固形分は脱水装置６
に送る。脱水装置６としては、フィルタープレス、ベル
トフィルターなどが用いられ、これによりフロックを機
械的に脱水する。脱水した脱水ケーキ３３は系外に排出
し、ろ液３４は無機系凝集剤反応槽２に循環する。
【００２６】図１において、脱水装置６で脱水したろ液
３４は高分子凝集剤反応槽３に循環することもできる。
またＣＭＰ排液１０をバッチ式で処理する場合は、フロ
ック生長槽４を省略することもできる。さらに処理水３
２は、ろ過装置（図示せず）に導入してろ過し、残留す
る少量のＳＳをさらに高度に除去することもできる。
３４は高分子凝集剤反応槽３に循環することもできる。
またＣＭＰ排液１０をバッチ式で処理する場合は、フロ
ック生長槽４を省略することもできる。さらに処理水３
２は、ろ過装置（図示せず）に導入してろ過し、残留す
る少量のＳＳをさらに高度に除去することもできる。
【００２７】
比較例１ 下記ＣＭＰ排液をカルシウムイオンを添加しないで凝集
処理した。 種類：ＮＨ4系ＣＭＰ排液 外観：白濁濃厚スラリー ｐＨ：９．５ ＳＳ濃度：１６．８ｇ／ｌ ＳＳ主成分：ＳｉＯ2コロイド ＴＯＣ：４．８ｍｇ／ｌ
処理した。 種類：ＮＨ4系ＣＭＰ排液 外観：白濁濃厚スラリー ｐＨ：９．５ ＳＳ濃度：１６．８ｇ／ｌ ＳＳ主成分：ＳｉＯ2コロイド ＴＯＣ：４．８ｍｇ／ｌ
【００２８】上記ＣＭＰ排液に鉄塩としてＦｅＣｌ3を
２００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨ７で急速攪拌した。しか
し、凝集は全く起らず、スラリー全体が黄白濁になっ
た。そこでＦｅＣｌ3の添加量を段階的に１０００ｍｇ
／ｌまで増加させ、ｐＨ範囲もｐＨ７〜１０まで変化さ
せたが、凝集は全く起らなかった。
２００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨ７で急速攪拌した。しか
し、凝集は全く起らず、スラリー全体が黄白濁になっ
た。そこでＦｅＣｌ3の添加量を段階的に１０００ｍｇ
／ｌまで増加させ、ｐＨ範囲もｐＨ７〜１０まで変化さ
せたが、凝集は全く起らなかった。
【００２９】比較例２ 比較例１のＮＨ4系ＣＭＰ排液にポリ塩化アルミニウム
（ＰＡＣ）を２００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨ７で急速攪拌
したが、凝集は全く起らなかった。
（ＰＡＣ）を２００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨ７で急速攪拌
したが、凝集は全く起らなかった。
【００３０】実施例１ 比較例１のＮＨ4系ＣＭＰ排液にカルシウムイオン源と
してＣａ(ＯＨ)2を２００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨ８付近
に調整して５分間急速攪拌した。次に無機系凝集剤とし
てＦｅＣｌ3を４００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨを７．０付
近に調整し、５分間急速攪拌した。その結果、凝集が生
じ、フロックが形成された。次に、高分子凝集剤として
ポリアクリル酸部分加水分解物を１ｍｇ／ｌ添加し、１
５分間緩速攪拌した。その結果、上澄水は無色透明（濁
度３以下）で、凝集性のよいフロックが得られた。
してＣａ(ＯＨ)2を２００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨ８付近
に調整して５分間急速攪拌した。次に無機系凝集剤とし
てＦｅＣｌ3を４００ｍｇ／ｌ添加し、ｐＨを７．０付
近に調整し、５分間急速攪拌した。その結果、凝集が生
じ、フロックが形成された。次に、高分子凝集剤として
ポリアクリル酸部分加水分解物を１ｍｇ／ｌ添加し、１
５分間緩速攪拌した。その結果、上澄水は無色透明（濁
度３以下）で、凝集性のよいフロックが得られた。
【００３１】実施例２ 実施例１において、Ｃａ(ＯＨ)2の添加量を５００ｍｇ
／ｌにした以外は同様にして行った。その結果、実施例
１と同様の結果が得られた。
／ｌにした以外は同様にして行った。その結果、実施例
１と同様の結果が得られた。
【００３２】実施例３ 実施例１において、ＦｅＣｌ3の添加量を６００ｍｇ／
ｌにした以外は同様にして行った。その結果、実施例１
と同様の結果が得られた。
ｌにした以外は同様にして行った。その結果、実施例１
と同様の結果が得られた。
【００３３】実施例４ 実施例１において、Ｃａ(ＯＨ)2の代わりにＣａＣｌ2を
２００〜５００ｍｇ／ｌ用いた以外は同様に行った。そ
の結果、実施例１と同様の結果が得られた。
２００〜５００ｍｇ／ｌ用いた以外は同様に行った。そ
の結果、実施例１と同様の結果が得られた。
【００３４】実施例５ 実施例１において、ＦｅＣｌ3の代わりにＰＡＣを４０
０〜６００ｍｇ／ｌ用いた以外は同様に行った。その結
果、実施例１と同様の結果が得られた。ただし、スラッ
ジボリュームは実施例１の３０〜４０％であった。
０〜６００ｍｇ／ｌ用いた以外は同様に行った。その結
果、実施例１と同様の結果が得られた。ただし、スラッ
ジボリュームは実施例１の３０〜４０％であった。
【００３５】
【発明の効果】本発明のＣＭＰ排液の凝集処理方法は、
ＣＭＰ排液にカルシウムイオンを添加した後、無機系凝
集剤を添加して凝集処理しているので、これらの相乗効
果により、アルミニウム塩または鉄塩の無機系凝集剤で
は凝集しないＣＭＰ排液であっても、簡単な操作で凝集
処理することができる。
ＣＭＰ排液にカルシウムイオンを添加した後、無機系凝
集剤を添加して凝集処理しているので、これらの相乗効
果により、アルミニウム塩または鉄塩の無機系凝集剤で
は凝集しないＣＭＰ排液であっても、簡単な操作で凝集
処理することができる。
【図１】本発明の処理方法を連続式で実施する排液凝集
処理装置の系統図である。
処理装置の系統図である。
１ カルシウム反応槽 ２ 無機系凝集剤反応槽 ３ 高分子凝集剤反応槽 ４ フロック生長槽 ５ 沈殿槽 ６ 脱水装置 １０ 排液 １１ カルシウムイオン源 １３、１７、２４、２６ 攪拌機 １４ カルシウム反応液 １５ 無機系凝集剤 １２、１６、２３ ｐＨ調整剤 ２１ 無機系凝集剤反応液 ２２ 高分子凝集剤 ２５ 高分子凝集剤反応液 ３１ フロック生長液 ３２ 処理水 ３３ 脱水ケーキ ３４ ろ液
Claims (1)
- 【請求項１】 ＣＭＰ排液にカルシウムイオンを添加し
た後、無機系凝集剤を添加し攪拌して凝集処理を行うこ
とを特徴とするＣＭＰ排液の凝集処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19012797A JPH1133560A (ja) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | Ｃｍｐ排液の凝集処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19012797A JPH1133560A (ja) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | Ｃｍｐ排液の凝集処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1133560A true JPH1133560A (ja) | 1999-02-09 |
Family
ID=16252851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19012797A Pending JPH1133560A (ja) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | Ｃｍｐ排液の凝集処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1133560A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1997
- 1997-07-15 JP JP19012797A patent/JPH1133560A/ja active Pending
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