JPH11302004A - 非晶質窒化ほう素粉末 - Google Patents
非晶質窒化ほう素粉末Info
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- JPH11302004A JPH11302004A JP10053144A JP5314498A JPH11302004A JP H11302004 A JPH11302004 A JP H11302004A JP 10053144 A JP10053144 A JP 10053144A JP 5314498 A JP5314498 A JP 5314498A JP H11302004 A JPH11302004 A JP H11302004A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】高比表面積、高分散性で、反応性に富む非晶質
窒化ほう素粉末を提供すること。 【解決手段】ＢＥＴ法比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上で
あり、炭素含有量が０．２〜５．０重量％であることを
特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。及びＢ／Ｎ原子比が
１／２〜１／６であるほう酸とメラミンを含む混合物
を、温度Ｔ（℃）、相対湿度Ψ（％）及び保持時間ｔ
（ｈｒ）が特定の関係式を満たす条件で保持してほう酸
メラミンを形成させ、更にそれを非酸化性ガス雰囲気
下、温度８００℃以上１４００℃未満で焼成して得られ
たものであることを特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。
窒化ほう素粉末を提供すること。 【解決手段】ＢＥＴ法比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上で
あり、炭素含有量が０．２〜５．０重量％であることを
特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。及びＢ／Ｎ原子比が
１／２〜１／６であるほう酸とメラミンを含む混合物
を、温度Ｔ（℃）、相対湿度Ψ（％）及び保持時間ｔ
（ｈｒ）が特定の関係式を満たす条件で保持してほう酸
メラミンを形成させ、更にそれを非酸化性ガス雰囲気
下、温度８００℃以上１４００℃未満で焼成して得られ
たものであることを特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高比表面積、高分
散性で、反応性に富む非晶質窒化ほう素粉末に関する。
散性で、反応性に富む非晶質窒化ほう素粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ほう素粉末には、（１）六方晶窒化
ほう素粉末や六方晶窒化ほう素焼結体の中間原料として
用いられる非晶質窒化ほう素粉末、（２）白色で黒鉛類
似の層状構造を有し、熱伝導性、電気絶縁性、化学的安
定性、固体潤滑性、耐熱衝撃性などの特性に優れ、固体
潤滑・離型剤、樹脂又はゴムの充填材、耐熱性・絶縁性
焼結体などに応用されている六方晶窒化ほう素粉末、
（３）ダイヤモンド類似の結晶構造を有し、熱伝導性、
硬度、化学的安定性などの特性に優れ、研削砥粒、切削
工具などに応用されている立方晶窒化ほう素粉末、など
がある。
ほう素粉末や六方晶窒化ほう素焼結体の中間原料として
用いられる非晶質窒化ほう素粉末、（２）白色で黒鉛類
似の層状構造を有し、熱伝導性、電気絶縁性、化学的安
定性、固体潤滑性、耐熱衝撃性などの特性に優れ、固体
潤滑・離型剤、樹脂又はゴムの充填材、耐熱性・絶縁性
焼結体などに応用されている六方晶窒化ほう素粉末、
（３）ダイヤモンド類似の結晶構造を有し、熱伝導性、
硬度、化学的安定性などの特性に優れ、研削砥粒、切削
工具などに応用されている立方晶窒化ほう素粉末、など
がある。
【０００３】中でも非晶質窒化ほう素粉末は反応性を有
するため、各種材料のほう素源・窒素源用添加剤として
新たな用途が開発されつつある。このような用途におい
ては、反応性を向上させるために非晶質窒化ほう素の比
表面積をできる限り大きくし、かつ分散性を向上させる
ことが望ましい。
するため、各種材料のほう素源・窒素源用添加剤として
新たな用途が開発されつつある。このような用途におい
ては、反応性を向上させるために非晶質窒化ほう素の比
表面積をできる限り大きくし、かつ分散性を向上させる
ことが望ましい。
【０００４】しかしながら、従来の非晶質窒化ほう素粉
末は、ＢＥＴ法比表面積が１００ｍ 2／ｇよりも小さい
ため、反応性が充分ではなかった。更に、これを固体や
高粘度の液体中で反応させる場合においては、粉末が凝
集しやすいため、反応性が低下してしまう問題があっ
た。
末は、ＢＥＴ法比表面積が１００ｍ 2／ｇよりも小さい
ため、反応性が充分ではなかった。更に、これを固体や
高粘度の液体中で反応させる場合においては、粉末が凝
集しやすいため、反応性が低下してしまう問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、気体、固体、高粘度および低粘
度の液体などのあらゆる媒体中において高い反応性を有
する非晶質窒化ほう素粉末を提供することを目的とする
ものである。
てなされたものであり、気体、固体、高粘度および低粘
度の液体などのあらゆる媒体中において高い反応性を有
する非晶質窒化ほう素粉末を提供することを目的とする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、Ｂ
ＥＴ法比表面積が１００ｍ2／ｇ以上であり、炭素含有
量が０．２〜５．０重量％であることを特徴とする非晶
質窒化ほう素粉末である。また、本発明は、Ｂ／Ｎ原子
比が１／２〜１／６であるほう酸とメラミンを含む混合
物を、温度Ｔ（℃）、相対湿度Ψ（％）および保持時間
ｔ（ｈｒ）が関係式、Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）
＋｛（Ψ−１００）2 ／２０｝＋６０を満たす条件で保
持してほう酸メラミンを形成させ、更にそれを非酸化性
ガス雰囲気下、温度８００℃以上１４００℃未満で焼成
して得られたものであることを特徴とする非晶質窒化ほ
う素粉末である。
ＥＴ法比表面積が１００ｍ2／ｇ以上であり、炭素含有
量が０．２〜５．０重量％であることを特徴とする非晶
質窒化ほう素粉末である。また、本発明は、Ｂ／Ｎ原子
比が１／２〜１／６であるほう酸とメラミンを含む混合
物を、温度Ｔ（℃）、相対湿度Ψ（％）および保持時間
ｔ（ｈｒ）が関係式、Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）
＋｛（Ψ−１００）2 ／２０｝＋６０を満たす条件で保
持してほう酸メラミンを形成させ、更にそれを非酸化性
ガス雰囲気下、温度８００℃以上１４００℃未満で焼成
して得られたものであることを特徴とする非晶質窒化ほ
う素粉末である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００８】粉末状物質の反応性を示す指標としては粒
径や比表面積が用いられる。粒径が小さい粉末ほど反応
性は高くなるが、凝集しやすい粉末や、活性炭のような
多孔質粒子からなる粉末の反応性を粒径によって正確に
評価することが難しい。このため特に比表面積が重用さ
れる。比表面積が大きいほど反応界面となる粒子の表面
積が大きくなり、反応性が向上する。
径や比表面積が用いられる。粒径が小さい粉末ほど反応
性は高くなるが、凝集しやすい粉末や、活性炭のような
多孔質粒子からなる粉末の反応性を粒径によって正確に
評価することが難しい。このため特に比表面積が重用さ
れる。比表面積が大きいほど反応界面となる粒子の表面
積が大きくなり、反応性が向上する。
【０００９】比表面積には種々の測定方法があるが、表
面積既知の分子を被測定粉体に吸着させ、その吸着量を
基に被測定粉体の表面積を求めるＢＥＴ法が一般的であ
るので、本発明においてもこれを採用する。
面積既知の分子を被測定粉体に吸着させ、その吸着量を
基に被測定粉体の表面積を求めるＢＥＴ法が一般的であ
るので、本発明においてもこれを採用する。
【００１０】従来の非晶質窒化ほう素粉末は、ＢＥＴ法
による比表面積が通常１０〜５０ｍ 2 ／ｇ、最大でも１
００ｍ2 ／ｇ未満であった。このため各種材料のほう素
源・窒素源用添加剤として用いる場合、充分な反応性が
得られなかった。
による比表面積が通常１０〜５０ｍ 2 ／ｇ、最大でも１
００ｍ2 ／ｇ未満であった。このため各種材料のほう素
源・窒素源用添加剤として用いる場合、充分な反応性が
得られなかった。
【００１１】更に、従来の非晶質窒化ほう素粉末は凝集
しやすく、超音波分散や強力な撹拌などの物理的に凝集
を解く手段を用いることが困難な固体や高粘度の液体中
では反応性が著しく低下してしまう。
しやすく、超音波分散や強力な撹拌などの物理的に凝集
を解く手段を用いることが困難な固体や高粘度の液体中
では反応性が著しく低下してしまう。
【００１２】本発明者等は、従来の非晶質窒化ほう素の
比表面積が充分に大きくならない原因は、ほう素源原料
としてほう酸、酸化ほう素、あるいはほう砂などを用い
ることが多く、これらを焼成して非晶質窒化ほう素を製
造する際、途中で融解してしまうためであることを究明
した。
比表面積が充分に大きくならない原因は、ほう素源原料
としてほう酸、酸化ほう素、あるいはほう砂などを用い
ることが多く、これらを焼成して非晶質窒化ほう素を製
造する際、途中で融解してしまうためであることを究明
した。
【００１３】そこで、融解しない原料を種々探索した結
果、ほう酸とメラミンに水蒸気または水を作用させるこ
とにより生成するほう酸メラミンが、融解することなく
非晶質窒化ほう素を生成し得ること、中でもほう酸とメ
ラミンに水蒸気を作用させることにより生成するもの
が、微細なほう酸メラミン結晶の集合体からなる粉末で
あり、更にこれを焼成して得た非晶質窒化ほう素の比表
面積は１００ｍ2 ／ｇ以上になることを見いだした。ほ
う酸とメラミンに水蒸気ではなく水を作用させることに
より生成するほう酸メラミンは、融解はしないものの粗
大なほう酸メラミン結晶からなる粉末であるため、これ
を焼成して得た非晶質窒化ほう素の比表面積は１００ｍ
2 ／ｇ未満になるため本発明には適さない。
果、ほう酸とメラミンに水蒸気または水を作用させるこ
とにより生成するほう酸メラミンが、融解することなく
非晶質窒化ほう素を生成し得ること、中でもほう酸とメ
ラミンに水蒸気を作用させることにより生成するもの
が、微細なほう酸メラミン結晶の集合体からなる粉末で
あり、更にこれを焼成して得た非晶質窒化ほう素の比表
面積は１００ｍ2 ／ｇ以上になることを見いだした。ほ
う酸とメラミンに水蒸気ではなく水を作用させることに
より生成するほう酸メラミンは、融解はしないものの粗
大なほう酸メラミン結晶からなる粉末であるため、これ
を焼成して得た非晶質窒化ほう素の比表面積は１００ｍ
2 ／ｇ未満になるため本発明には適さない。
【００１４】また、本発明者等は、非晶質窒化ほう素粉
末が凝集しやすい原因は、非晶質窒化ほう素が絶縁体で
あり、静電気を帯びやすいためであることを究明した。
末が凝集しやすい原因は、非晶質窒化ほう素が絶縁体で
あり、静電気を帯びやすいためであることを究明した。
【００１５】非晶質窒化ほう素粉末の帯電による凝集を
防止する方法を種々探索した結果、導電性を有する炭素
を添加するのが有効であり、この炭素を添加する方法と
して、メラミンに含まれる炭素が残留しやすいように、
ほう酸とメラミンの混合比をあらかじめ調節して形成さ
せたほう酸メラミンを非晶質窒化ほう素粉末の原料に用
いるのが有効であることを見いだした。
防止する方法を種々探索した結果、導電性を有する炭素
を添加するのが有効であり、この炭素を添加する方法と
して、メラミンに含まれる炭素が残留しやすいように、
ほう酸とメラミンの混合比をあらかじめ調節して形成さ
せたほう酸メラミンを非晶質窒化ほう素粉末の原料に用
いるのが有効であることを見いだした。
【００１６】このような方法によって、残留炭素は非常
に微細かつ均一に非晶質窒化ほう素粒子中に分散するた
め、少量であっても充分な凝集防止効果を発揮する。炭
素含有量が０．２重量％未満ではその効果が不充分であ
り、また５．０重量％を越えても凝集防止効果は向上し
ない。
に微細かつ均一に非晶質窒化ほう素粒子中に分散するた
め、少量であっても充分な凝集防止効果を発揮する。炭
素含有量が０．２重量％未満ではその効果が不充分であ
り、また５．０重量％を越えても凝集防止効果は向上し
ない。
【００１７】本発明で使用されるほう酸は、オルトほう
酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）、メタほう酸（ＨＢＯ2 ）、テトラほ
う酸（Ｈ2 Ｂ4 Ｏ7 ）、無水ほう酸（Ｂ2 Ｏ3 ）など、
一般式（Ｂ2 Ｏ3 ）・（Ｈ2 Ｏ）X 〔但し、Ｘ＝０〜
３〕で示される化合物の一種又は二種以上であるが、な
かでもオルトほう酸は入手が容易でメラミンとの混合性
が良好であるため本発明には好適である。
酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）、メタほう酸（ＨＢＯ2 ）、テトラほ
う酸（Ｈ2 Ｂ4 Ｏ7 ）、無水ほう酸（Ｂ2 Ｏ3 ）など、
一般式（Ｂ2 Ｏ3 ）・（Ｈ2 Ｏ）X 〔但し、Ｘ＝０〜
３〕で示される化合物の一種又は二種以上であるが、な
かでもオルトほう酸は入手が容易でメラミンとの混合性
が良好であるため本発明には好適である。
【００１８】ほう酸とメラミンの混合は、ボールミル、
リボンブレンダー、ヘンシェルミキサーなどの一般的な
混合機を用いて行うことができる。この時にほう酸とメ
ラミンの混合比をＢ／Ｎ原子比が１／２〜１／６になる
ようにすることによって、生成する非晶質窒化ほう素粉
末中に適切量の炭素を残留させることができる。Ｂ／Ｎ
原子比が１／２よりも大きいと、０．２重量％以上の炭
素を残留させることが困難となり、また１／６よりも小
さいと残留炭素量が５．０重量％を越えてしまう。
リボンブレンダー、ヘンシェルミキサーなどの一般的な
混合機を用いて行うことができる。この時にほう酸とメ
ラミンの混合比をＢ／Ｎ原子比が１／２〜１／６になる
ようにすることによって、生成する非晶質窒化ほう素粉
末中に適切量の炭素を残留させることができる。Ｂ／Ｎ
原子比が１／２よりも大きいと、０．２重量％以上の炭
素を残留させることが困難となり、また１／６よりも小
さいと残留炭素量が５．０重量％を越えてしまう。
【００１９】本発明のＢ／Ｎ原子比を満たすほう酸とメ
ラミン（Ｃ3 Ｎ6 Ｈ6 ）の具体的な配合割合は、ほう酸
がオルトほう酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）である場合、Ｈ3 ＢＯ3
／Ｃ 3 Ｎ6 Ｈ6 がモル比では３／１〜１／１、重量比で
は１．４７／１〜０．４９／１となる。
ラミン（Ｃ3 Ｎ6 Ｈ6 ）の具体的な配合割合は、ほう酸
がオルトほう酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）である場合、Ｈ3 ＢＯ3
／Ｃ 3 Ｎ6 Ｈ6 がモル比では３／１〜１／１、重量比で
は１．４７／１〜０．４９／１となる。
【００２０】また、ほう酸メラミンを形成させずにほう
酸とメラミンを混合しただけの原料を用いた場合は、焼
成の途中でほう酸が融解し生成する非晶質窒化ほう素粉
末の比表面積が１００ｍ2 ／ｇ未満となり、しかも余分
なメラミンが昇華して炭素が残留しにくくなるため本発
明には適さない。
酸とメラミンを混合しただけの原料を用いた場合は、焼
成の途中でほう酸が融解し生成する非晶質窒化ほう素粉
末の比表面積が１００ｍ2 ／ｇ未満となり、しかも余分
なメラミンが昇華して炭素が残留しにくくなるため本発
明には適さない。
【００２１】ほう酸とメラミンの混合物に、水蒸気を作
用させてほう酸メラミンを形成させる具体的な方法は、
ほう酸とメラミンを混合した後、温度Ｔ（℃）、相対湿
度Ψ（％）および保持時間ｔ（ｈｒ）が以下の関係式、 Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）＋｛（Ψ−１００）2
／２０｝＋６０ を満たす雰囲気で保持することである。温度Ｔ、相対湿
度Ψまたは保持時間ｔのいずれかが上式の範囲から外れ
るとほう酸メラミンは形成されない。
用させてほう酸メラミンを形成させる具体的な方法は、
ほう酸とメラミンを混合した後、温度Ｔ（℃）、相対湿
度Ψ（％）および保持時間ｔ（ｈｒ）が以下の関係式、 Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）＋｛（Ψ−１００）2
／２０｝＋６０ を満たす雰囲気で保持することである。温度Ｔ、相対湿
度Ψまたは保持時間ｔのいずれかが上式の範囲から外れ
るとほう酸メラミンは形成されない。
【００２２】このような雰囲気は、恒温恒湿機、スチー
ム焼成炉などを用いて容易に形成させることができる。
温度、相対湿度、時間の具体例としては、例えば８０
℃、８０％、１０時間などである。雰囲気を形成する水
蒸気以外のガスについては特に制限はなく、大気ガス、
窒素ガス、不活性ガスなどである。
ム焼成炉などを用いて容易に形成させることができる。
温度、相対湿度、時間の具体例としては、例えば８０
℃、８０％、１０時間などである。雰囲気を形成する水
蒸気以外のガスについては特に制限はなく、大気ガス、
窒素ガス、不活性ガスなどである。
【００２３】また、本発明においては、六方晶窒化ほう
素の結晶化触媒となるようなアルカリ金属の化合物やア
ルカリ土類金属の化合物は、生成する非晶質窒化ほう素
の比表面積を小さくしてしまうため、混入しないように
特段の注意が必要である。
素の結晶化触媒となるようなアルカリ金属の化合物やア
ルカリ土類金属の化合物は、生成する非晶質窒化ほう素
の比表面積を小さくしてしまうため、混入しないように
特段の注意が必要である。
【００２４】こうして得たほう酸メラミンを、非酸化性
ガス雰囲気下、温度８００℃以上１４００℃未満で焼成
することによりＢＥＴ法比表面積が１００ｍ2／ｇ以上
であり、炭素を０．２〜５．０重量％含む非晶質窒化ほ
う素を得ることができる。
ガス雰囲気下、温度８００℃以上１４００℃未満で焼成
することによりＢＥＴ法比表面積が１００ｍ2／ｇ以上
であり、炭素を０．２〜５．０重量％含む非晶質窒化ほ
う素を得ることができる。
【００２５】酸化性ガス雰囲気下で焼成すると、一旦生
成した非晶質窒化ほう素が酸化されてＢ2 Ｏ3 になり、
これが融解して比表面積が低下してしまう。焼成温度が
８００℃未満であると充分に非晶質窒化ほう素が生成せ
ず、また１４００℃以上であると非晶質窒化ほう素が一
部結晶化して六方晶窒化ほう素となり比表面積が低下し
てしまう。このためいずれも本発明には適さない。
成した非晶質窒化ほう素が酸化されてＢ2 Ｏ3 になり、
これが融解して比表面積が低下してしまう。焼成温度が
８００℃未満であると充分に非晶質窒化ほう素が生成せ
ず、また１４００℃以上であると非晶質窒化ほう素が一
部結晶化して六方晶窒化ほう素となり比表面積が低下し
てしまう。このためいずれも本発明には適さない。
【００２６】非酸化性ガス雰囲気を形成するガスとして
は、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガス、メタン、プ
ロパンなどの炭化水素ガス、ヘリウム、アルゴンなどの
希ガスが使用される。これらのうち、入手しやすく安価
な窒素ガスが最適である。
は、窒素ガス、アンモニアガス、水素ガス、メタン、プ
ロパンなどの炭化水素ガス、ヘリウム、アルゴンなどの
希ガスが使用される。これらのうち、入手しやすく安価
な窒素ガスが最適である。
【００２７】焼成炉としては、マッフル炉、管状炉、雰
囲気炉などのバッチ式炉や、ロータリーキルン、スクリ
ューコンベヤ炉、トンネル炉、ベルト炉、プッシャー
炉、竪型連続炉などの連続式炉が用いられる。これらは
目的に応じて使い分けられ、例えば多くの品種の窒化ほ
う素を少量ずつ製造するときはバッチ式炉が、一定の品
種を多量製造するときは連続式炉が採用される。
囲気炉などのバッチ式炉や、ロータリーキルン、スクリ
ューコンベヤ炉、トンネル炉、ベルト炉、プッシャー
炉、竪型連続炉などの連続式炉が用いられる。これらは
目的に応じて使い分けられ、例えば多くの品種の窒化ほ
う素を少量ずつ製造するときはバッチ式炉が、一定の品
種を多量製造するときは連続式炉が採用される。
【００２８】以上のようにして製造された非晶質窒化ほ
う素は、必要に応じて粉砕、分級、などの後処理工程を
経て粉末化された後、実用に供される。
う素は、必要に応じて粉砕、分級、などの後処理工程を
経て粉末化された後、実用に供される。
【００２９】本発明の非晶質窒化ほう素粉末は、ＢＥＴ
法比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上であり各種材料のほう
素源・窒素源用添加剤として充分な、高い反応性を有し
ている。また、本発明の非晶質窒化ほう素粉末は、炭素
を０．２〜５．０重量％含んでおり、気体、固体、高粘
度および低粘度の液体などのあらゆる媒体中において分
散性が良好で、凝集することなく高い反応性を維持する
ことができる。
法比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上であり各種材料のほう
素源・窒素源用添加剤として充分な、高い反応性を有し
ている。また、本発明の非晶質窒化ほう素粉末は、炭素
を０．２〜５．０重量％含んでおり、気体、固体、高粘
度および低粘度の液体などのあらゆる媒体中において分
散性が良好で、凝集することなく高い反応性を維持する
ことができる。
【００３０】なお、本発明において、「非晶質窒化ほう
素粉末」とは、Ｃｕ−Ｋα線による粉末Ｘ線回折におい
て、回折角（２θ）＝２６°付近、４２°付近、および
／または５５°付近に幅の広い回折線が認められる窒化
ほう素粉末をいう。これに対し、六方晶窒化ほう素粉末
は、２θ＝２６．８°付近に（００２）の１本の回折線
と、２θ＝４０°〜５５°付近に（１００）、（１０
１）、（１０２）および（００４）の４本の回折線が明
瞭に認められるものである。
素粉末」とは、Ｃｕ−Ｋα線による粉末Ｘ線回折におい
て、回折角（２θ）＝２６°付近、４２°付近、および
／または５５°付近に幅の広い回折線が認められる窒化
ほう素粉末をいう。これに対し、六方晶窒化ほう素粉末
は、２θ＝２６．８°付近に（００２）の１本の回折線
と、２θ＝４０°〜５５°付近に（１００）、（１０
１）、（１０２）および（００４）の４本の回折線が明
瞭に認められるものである。
【００３１】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００３２】実施例１ オルトほう酸６０ｋｇ、メラミン５０ｋｇをヘンシェル
ミキサーで混合した後、恒温恒湿機中にて温度８０℃、
相対湿度８０％で１０時間保持してほう酸メラミンを形
成させた。このほう酸メラミンは、長さ数μｍ程度の微
細な針状結晶が凝集してなる粒径数〜数１０μｍの粒子
からなることを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって確
認した。次いで、それをバッチ式雰囲気炉にて、窒素雰
囲気下、１３００℃で２時間焼成して、非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。これらの条件を表１にまとめて示
す。
ミキサーで混合した後、恒温恒湿機中にて温度８０℃、
相対湿度８０％で１０時間保持してほう酸メラミンを形
成させた。このほう酸メラミンは、長さ数μｍ程度の微
細な針状結晶が凝集してなる粒径数〜数１０μｍの粒子
からなることを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって確
認した。次いで、それをバッチ式雰囲気炉にて、窒素雰
囲気下、１３００℃で２時間焼成して、非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。これらの条件を表１にまとめて示
す。
【００３３】得られた焼成物（非晶質窒化ほう素粉末）
を粉砕し、Ｃｕ−Ｋα線によるＸ線回折測定を行ったと
ころ、明瞭な回折線は現れず、２θ＝２６゜付近および
４２゜付近に幅の広い回折線が現れる典型的な非晶質窒
化ほう素の回折パターンが認められた。また、ＢＥＴ法
による比表面積、および化学分析によるほう素、窒素、
酸素および炭素は表２に示されるとおりであった。
を粉砕し、Ｃｕ−Ｋα線によるＸ線回折測定を行ったと
ころ、明瞭な回折線は現れず、２θ＝２６゜付近および
４２゜付近に幅の広い回折線が現れる典型的な非晶質窒
化ほう素の回折パターンが認められた。また、ＢＥＴ法
による比表面積、および化学分析によるほう素、窒素、
酸素および炭素は表２に示されるとおりであった。
【００３４】実施例２ オルトほう酸４００ｋｇ、メラミン６００ｋｇをダブル
コーン型ブレンダーで混合した後、スチーム焼成炉にて
温度９５℃、相対湿度９０％で６時間保持してほう酸メ
ラミンを形成させた。次いで、それを竪型連続炉にて窒
素雰囲気下、９００℃で２時間加熱して非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。その結果を表２に示す。
コーン型ブレンダーで混合した後、スチーム焼成炉にて
温度９５℃、相対湿度９０％で６時間保持してほう酸メ
ラミンを形成させた。次いで、それを竪型連続炉にて窒
素雰囲気下、９００℃で２時間加熱して非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。その結果を表２に示す。
【００３５】実施例３ メタほう酸４５ｋｇ、メラミン５０ｋｇをヘンシェルミ
キサーで混合したこと以外は、実施例１と全く同様にし
て非晶質窒化ほう素粉末を製造した。その結果を表２に
示す。
キサーで混合したこと以外は、実施例１と全く同様にし
て非晶質窒化ほう素粉末を製造した。その結果を表２に
示す。
【００３６】比較例１ オルトほう酸３ｋｇとメラミン２．５ｋｇを９０℃に焼
成した水３５リットルに加えてほう酸メラミンを形成さ
せた。このほう酸メラミンは、長さ数１００μｍ〜数ｍ
ｍの針状粒子からなることを走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）によって確認した。これを濾過、乾燥した後、実施
例１と同じ条件で焼成して非晶質窒化ほう素粉末を製造
した。その結果を表２に示す。
成した水３５リットルに加えてほう酸メラミンを形成さ
せた。このほう酸メラミンは、長さ数１００μｍ〜数ｍ
ｍの針状粒子からなることを走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）によって確認した。これを濾過、乾燥した後、実施
例１と同じ条件で焼成して非晶質窒化ほう素粉末を製造
した。その結果を表２に示す。
【００３７】比較例２ 恒温恒湿機中での保持によるほう酸メラミンの形成を行
わなかったこと以外は、実施例１と全く同様にしてオル
トほう酸とメラミンの混合物を焼成して非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。その結果を表２に示す。
わなかったこと以外は、実施例１と全く同様にしてオル
トほう酸とメラミンの混合物を焼成して非晶質窒化ほう
素粉末を製造した。その結果を表２に示す。
【００３８】比較例３ オルトほう酸９０ｋｇ、メラミン５０ｋｇをヘンシェル
ミキサーで混合したこと以外は、実施例１と全く同様に
して非晶質窒化ほう素粉末を製造した。その結果を表２
に示す。
ミキサーで混合したこと以外は、実施例１と全く同様に
して非晶質窒化ほう素粉末を製造した。その結果を表２
に示す。
【００３９】比較例４ 温度Ｔ（℃）、相対湿度Ψ（％）および保持時間ｔ（ｈ
ｒ）が、関係式Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）＋
｛（Ψ−１００）2 ／２０｝＋６０を逸脱した、温度８
０℃、相対湿度６０％および保持時間１０時間としたこ
と以外は、実施例１と全く同様にしてほう酸メラミンを
形成しようとした。しかし、それは形成されず、ほう酸
とメラミンの混合物のままであったことを粉末Ｘ線回折
分析によって確認した。次いで、これを実施例１と同様
に焼成して非晶質窒化ほう素粉末を製造し、比表面積の
測定と化学分析を行った。その結果を表２に示す。
ｒ）が、関係式Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）＋
｛（Ψ−１００）2 ／２０｝＋６０を逸脱した、温度８
０℃、相対湿度６０％および保持時間１０時間としたこ
と以外は、実施例１と全く同様にしてほう酸メラミンを
形成しようとした。しかし、それは形成されず、ほう酸
とメラミンの混合物のままであったことを粉末Ｘ線回折
分析によって確認した。次いで、これを実施例１と同様
に焼成して非晶質窒化ほう素粉末を製造し、比表面積の
測定と化学分析を行った。その結果を表２に示す。
【００４０】実施例４〜６ 比較例５〜８ 実施例１〜３および比較例１〜４で得た非晶質窒化ほう
素粉末を、それぞれ３０℃の一定温度下で、２０重量％
の水分を含む泥炭に外割で３重量％を添加・混合した
後、泥炭のｐＨ経時変化を測定した。その結果を表３に
まとめて示す。表３において、ｐＨの上昇が速いもの
程、非晶質窒化ほう素粉末が速やかに水と反応してＮＨ
3 が生成していることを示している。
素粉末を、それぞれ３０℃の一定温度下で、２０重量％
の水分を含む泥炭に外割で３重量％を添加・混合した
後、泥炭のｐＨ経時変化を測定した。その結果を表３に
まとめて示す。表３において、ｐＨの上昇が速いもの
程、非晶質窒化ほう素粉末が速やかに水と反応してＮＨ
3 が生成していることを示している。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、気体、固体、高粘度お
よび低粘度の液体などのあらゆる媒体中において分散性
が良好で、凝集することなく高い反応性を維持する非晶
質窒化ほう素粉末を得ることができる。
よび低粘度の液体などのあらゆる媒体中において分散性
が良好で、凝集することなく高い反応性を維持する非晶
質窒化ほう素粉末を得ることができる。
【００４５】本発明の非晶質窒化ほう素粉末は反応性に
富むため、各種材料のほう素源・窒素源用添加剤として
用いることができる。例えば、水と反応させることによ
って、アンモニアと殺菌作用を有するほう酸とが同時に
生成することから、窒素肥料の一種であるアンモニア化
泥炭製造用添加剤として使用することができる。また、
ほう素を発生することから、ほう素の黒鉛化触媒作用を
活かした、リチウムイオン２次電池負極炭素材の容量増
加用添加剤として用いることができる。
富むため、各種材料のほう素源・窒素源用添加剤として
用いることができる。例えば、水と反応させることによ
って、アンモニアと殺菌作用を有するほう酸とが同時に
生成することから、窒素肥料の一種であるアンモニア化
泥炭製造用添加剤として使用することができる。また、
ほう素を発生することから、ほう素の黒鉛化触媒作用を
活かした、リチウムイオン２次電池負極炭素材の容量増
加用添加剤として用いることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢＥＴ法比表面積が１００ｍ2／ｇ以上
であり、炭素含有量が０．２〜５．０重量％であること
を特徴とする非晶質窒化ほう素粉末。 - 【請求項２】 Ｂ／Ｎ原子比が１／２〜１／６であるほ
う酸とメラミンを含む混合物を、温度Ｔ（℃）、相対湿
度Ψ（％）および保持時間ｔ（ｈｒ）が以下の関係式 Ｔ≧−２０・ｌｏｇ10（ｔ／４）＋｛（Ψ−１００）2
／２０｝＋６０ を満たす条件で保持してほう酸メラミンを形成させ、更
にそれを非酸化性ガス雰囲気下、温度８００℃以上１４
００℃未満で焼成して得られたものであることを特徴と
する非晶質窒化ほう素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05314498A JP4023895B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-03-05 | 非晶質窒化ほう素粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3745398 | 1998-02-19 | ||
| JP10-37453 | 1998-02-19 | ||
| JP05314498A JP4023895B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-03-05 | 非晶質窒化ほう素粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302004A true JPH11302004A (ja) | 1999-11-02 |
| JP4023895B2 JP4023895B2 (ja) | 2007-12-19 |
Family
ID=26376575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05314498A Expired - Fee Related JP4023895B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-03-05 | 非晶質窒化ほう素粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4023895B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6703166B1 (en) * | 1999-12-08 | 2004-03-09 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative active material slurry composition for rechargeable lithium battery and method of manufacturing negative electrode using same |
| JP2007031170A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素系多孔体およびその製造方法 |
| WO2014119315A1 (ja) * | 2013-01-31 | 2014-08-07 | 三洋電機株式会社 | 非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池 |
| CN113213437A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-06 | 陕西科技大学 | 一种氮化硼纳米片及其制备方法 |
| WO2022158127A1 (ja) * | 2021-01-20 | 2022-07-28 | 国立大学法人信州大学 | 窒化ホウ素の製造方法 |
-
1998
- 1998-03-05 JP JP05314498A patent/JP4023895B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6703166B1 (en) * | 1999-12-08 | 2004-03-09 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative active material slurry composition for rechargeable lithium battery and method of manufacturing negative electrode using same |
| JP2007031170A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素系多孔体およびその製造方法 |
| WO2014119315A1 (ja) * | 2013-01-31 | 2014-08-07 | 三洋電機株式会社 | 非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池 |
| JPWO2014119315A1 (ja) * | 2013-01-31 | 2017-01-26 | 三洋電機株式会社 | 非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池 |
| US9819026B2 (en) | 2013-01-31 | 2017-11-14 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Positive electrode for non-aqueous electrolyte secondary battery and non-aqueous electrolyte secondary battery |
| CN104584290B (zh) * | 2013-01-31 | 2018-09-28 | 三洋电机株式会社 | 非水电解质二次电池用正极和非水电解质二次电池 |
| US10535879B2 (en) | 2013-01-31 | 2020-01-14 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Positive electrode for non-aqueous electrolyte secondary battery and non-aqueous electrolyte secondary battery |
| WO2022158127A1 (ja) * | 2021-01-20 | 2022-07-28 | 国立大学法人信州大学 | 窒化ホウ素の製造方法 |
| CN113213437A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-06 | 陕西科技大学 | 一种氮化硼纳米片及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4023895B2 (ja) | 2007-12-19 |
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