JPH11278985A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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JPH11278985A
JPH11278985A JP9856898A JP9856898A JPH11278985A JP H11278985 A JPH11278985 A JP H11278985A JP 9856898 A JP9856898 A JP 9856898A JP 9856898 A JP9856898 A JP 9856898A JP H11278985 A JPH11278985 A JP H11278985A
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俊彦 谷
Nobuo Kamiya
信雄 神谷
Shoichi Onda
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 種結晶基板上に単結晶を成長させる単結晶製
造方法において、結晶欠陥の少ない単結晶を製造する方
法を提供する。 【解決手段】 種結晶成長面において、成長初期には少
なくとも一つ相対的な低温領域を設け、成長の中後期に
は、成長面内での温度分布を略均一にして(例えば、特
定構造の種結晶載置部を有する単結晶成長用るつぼを用
いる)単結晶を製造する方法である。本方法によると、
成長初期に局所的に発生した成長核とらせん転位により
導入されたステップのステップフローモードで単結晶の
成長が行われるため、結晶欠陥の少ない単結晶を得るこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶の製造方
法、更に詳しくは、種結晶載置部に設置した種結晶基板
上に単結晶を成長させることにより単結晶を製造する方
法において、単結晶の成長初期に種結晶の成長表面に少
なくとも一つ相対的な低温領域を設けることにより複数
個の成長核の生成を妨げ、それにより結晶欠陥の少ない
単結晶を製造することができる単結晶の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】高性能な半導体材料として、高品質,大
面積の炭化珪素(SiC)単結晶基板の開発が求められ
ている。集積回路を製造するためには結晶欠陥の少ない
単結晶基板が必要であるが、種結晶の上に昇華法や気相
成長法により単結晶を成長させる場合、ジャストアング
ルの種結晶の上に単結晶を成長させると複数個の成長核
から単結晶が成長するため、各々の結晶の継ぎ目に相当
する部分が生じ、これが結晶欠陥を生じさせる一つの原
因となる。前記結晶欠陥を生じさせないようにするた
め、従来は成長面の温度分布や成長面に供給される反応
ガス量を調整し、更にオフアングル基板との組み合わせ
により成長核の制御を行うことで欠陥の低減を図ってい
た。以下具体例を示す。
【0003】特開平4−16597号公報(シャー
プ) 主要な成長面方位が[0001]方向から1〜10度傾
斜している六方晶系炭化珪素種結晶を使用する。 特開平4−357824号公報(三洋電機) オフアングル基板上に供給される反応ガス量を成長ステ
ップの高さに比例して増加させる。 特開平8−245299号公報(三洋電機) 種結晶基板の一方の縁部から対向する他方の縁部にわた
って温度勾配を設け、ステップ成長を主体とする成長機
構を用いて成長させる。{0001}面から5〜30度
傾斜した結晶成長面を有する基板を使用する。 特開平8−59389号公報(松下電器) 種結晶の成長表面に、特異点(突起,へこみ,不純物)
を少なくとも一つ導入して成長させる。特異点上に成長
した部分以外の単結晶成長部分を切り出す工程を含む。 特開平5−330995号公報(シャープ) 座繰り構造の蓋体が図示されているが、その効果には触
れられていない。 特表平3−50118号公報(ノースカロナイナ州立
大) と同様。座繰り構造は測温用の光学的開口と明記され
ているのみである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来技術においては
成長条件によって成長面内のいたる箇所で核生成する可
能性があり、成長核生成を完全に制御することは困難で
ある。そのため、欠陥を大幅に低減することができな
い。また、オフアングル基板を作製しなければならない
ため、種結晶基板の製造歩留まりが低下するという問題
点がある。従来技術においては、成長ステップの高さ
に比例して反応ガス量を厳密に制御することは困難であ
り、従来技術と同様の危惧がある。従来技術は、従
来技術,と比較すると成長核生成の制御が良好であ
るが、反応炉の蓋部の中心から一方向に偏った位置に種
結晶基板を配置するため、成長結晶の大口径化を図ろう
とした場合、大きなるつぼや反応炉が必要になり、コス
トの面で難点がある。更に、成長の中期及び後期も成長
初期とほぼ等しい温度勾配を有する温度分布を示すた
め、偏った成長ファセットを呈し、電気的特性を制御す
る不純物の均一ドーピングには不適当な方法である。従
来技術においては、形状的な特異点のみで成長核の制
御を行うことは困難であり、従来技術と同様の危惧が
ある。従来技術,では、座繰り構造を有する蓋体が
使用されているが、前記蓋体の使用形態は例えば温度測
定用の光学的開口である。この目的での使用のためには
開口は大きい方が望ましいが、大きい開口では成長表面
をスポット的に低温化して核生成を制御することは困難
である。
【0005】本発明は上記従来技術の問題点を解決する
ためのものであり、その目的とするところは、単結晶の
成長初期における成長核の生成を制御し、複数の成長核
の生成を抑制することを可能にして、欠陥が少ない単結
晶を得ることができ且つ成長結晶の大口径化が容易な単
結晶の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の単結
晶の製造方法は、種結晶載置部に設置した種結晶基板上
に単結晶を成長させることにより単結晶を製造する方法
において、単結晶の成長初期には種結晶の成長表面に少
なくとも一つ相対的な低温領域を設け、単結晶成長の中
後期には成長表面の温度分布が略均一になる状態にて単
結晶を成長させることを特徴とする。ジャストアングル
の種結晶の上に単結晶を成長させると複数個の成長核か
ら単結晶が成長するため、結晶の継ぎ目部が生じ、欠陥
生成の原因になる。これを防ぐためには、成長面をオフ
アングルとすることが、ステップフロー成長様式により
単結晶を成長させることができるので、有効である。本
発明では、低温領域を設けることにより、低温領域での
単結晶の上下の成長を周辺での単結晶の上下の成長より
も増加させ、単結晶の成長初期に実質的にオフアングル
状態を形成する。これによって、単結晶の成長初期に単
結晶のステップフロー成長を行わせることができる。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の方法を適用し得る単結晶
は特に限定されず、本発明の方法は、単一元素又は化合
物からなる種々の単結晶の製造に用いることができる。
本発明の方法を適用し得る好ましい単結晶としては、例
えば炭化珪素単結晶が挙げられる。前記低温領域を設け
るための具体的な方法としては、例えば下記の方法が挙
げられる。 a)前記低温領域が、種結晶載置部の種結晶基板を設置
する面の反対側の面に少なくとも一つの座繰りを有する
種結晶載置部構造により実現される方法。 b)前記低温領域が、種結晶載置部の種結晶基板を設置
する面が傾斜面である種結晶載置部構造により実現され
る方法。 c)前記低温領域が、種結晶載置部の側面に少なくとも
一条の切り込みを有する種結晶載置部構造により実現さ
れる方法。 d)前記低温領域が、種結晶載置部の種結晶基板を設置
する面の反対側の面に少なくとも一つの熱伝導性の悪い
部位を有する種結晶載置部構造により実現される方法。 e)前記低温領域が、種結晶載置部の種結晶基板を設置
する面の周辺部に少なくとも一輪の溝を有する種結晶載
置部構造により実現される方法。 f)前記低温領域が、a)ないしe)記載の種結晶載置
部構造の組み合わせにより実現される方法。 前記a)〜f)の方法以外にも、例えば、種結晶載置部
の所定箇所に温度制御手段(例えば、金属製又はセラミ
ック製の成形体)を配置し、この温度制御手段の温度を
制御する(加熱又は冷却する)ことにより本発明の方法
における低温領域を設ける等、種々の方法を用いてよ
い。
【0008】前記a)の方法における座繰りは、一つ又
は二つ以上設けてよい。座繰りの大きさ,形状,深さは
適宜選択する。座繰りの径は5mm以下がよい。更に好
適には、2mm未満がよい。座繰りの深さは種結晶と成
長単結晶との接着面から1〜5mmの位置にその先端が
達するようにするとよい。前記b)の方法における傾斜
面の傾斜角は、0〜90度の範囲内で適宜選択する。前
記c)の方法における切り込みは一条又は二条以上設け
てよい。切り込みの大きさ,形状,深さは適宜選択す
る。切り込みの幅は0.1〜5mmがよく、深さは、種
結晶載置部を1〜5mm残す程度がよい。前記d)の方
法における熱伝導性の悪い部位は、種結晶載置部の所定
箇所に種結晶載置部を構成する材料よりも熱伝導性の悪
い材料を用いて形成する。例えば種結晶載置部の所定箇
所を前記の熱伝導性の悪い材料で置換するか、又は種結
晶載置部の所定箇所に前記の熱伝導性の悪い材料からな
る成形体を埋設する。熱伝導性の悪い材料としては、種
結晶載置部を構成する材料の熱伝導率に対して熱伝率が
1/1.5以下の材料を用いるのがよい。また、熱伝導
性の悪い材料は、種結晶載置部を構成する元の材料を載
置部の径方向に最大5mm残すように、また軸方向では
種結晶と成長単結晶との接着面から1〜5mm程度元の
材料を残すように配置するのがよい。前記e)の方法に
おける溝は一輪又は二輪以上設けてよい。溝の大きさ,
形状,深さは適宜選択する。種結晶載置部の縁と溝との
間には5mm以下の載置部分を残すのがよく、載置部上
の低温部のために、溝よりも内側に5mm以下の載置部
分を残すのがよい。溝の深さは1mm以下がよい。前記
a)ないしe)の方法を適宜組み合わせることにより、
種々の単結晶の製造に適応することができる。
【0009】
【実施例】以下の実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明する。本発明の方法に用いる装置 図1は本発明の方法に用いることができる炭化珪素単結
晶製造装置の一例の概略構成図である。反応容器は、黒
鉛製るつぼ1と黒鉛製蓋体2とにより構成されている。
黒鉛製るつぼ1内には炭化珪素原料粉末3が、また種結
晶載置部を兼ねる黒鉛製蓋体2には炭化珪素原料粉末3
に対向して種結晶4が設置されている。本例では、黒鉛
製蓋体2に種結晶の成長面を局所的に低温化するための
座繰り6を設けた。種結晶の成長は、黒鉛製の抵抗発熱
体(図示せず)による温度調整と、不活性ガス等の圧力
調整により行われる。具体的には、原料温度:約220
0℃〜2400℃、種結晶温度:約2100℃〜230
0℃、雰囲気圧力:約1Torr〜数10Torrにて、炭化珪素
単結晶5を成長させる。なお、以下の図において、7は
切れ込み,8はポーラスカーボン,9は溝,10は傾斜
載置部を示す。
【0010】実施例1 図2の蓋体(種結晶載置部)を用いて、昇華法で4H多
形の炭化珪素バルク単結晶を成長させた。種結晶基板と
しては、貫通孔欠陥が存在しない4H多形の炭化珪素単
結晶の(000)ジャスト面を用いた。直径25mm
の凸型部分を含む蓋体の裏側(種結晶基板を設置する面
の反対側の面)に、直径2mm,種結晶接着面からの距
離Lが2mmになるように座繰り6を作製した。この座
繰り6付き蓋体に種結晶を固定し、図1に示す単結晶製
造装置に配置し、従来の昇華法工程を用いて、上記条件
にて炭化珪素単結晶を成長させた。この場合、座繰り6
のある近傍は熱輻射により周辺部と比較して低温にな
る。すなわち種結晶の中央部は周辺部と比較して相対的
に低温になる。このことは、種結晶中央部に接する炭化
珪素ガスの過飽和度が種結晶周辺部と比較して高くなる
ことを意味する。従って、種結晶中央部では成長核の核
生成密度が高くなることが予想される。また、成長核同
士の成長ステップの接合により導入されるらせん転位に
よる成長ステップの密度もまた増加することが予想され
る。一方、種結晶周辺部では、中央部のステップの前進
により成長が行われるステップフロー成長機構が支配的
となる。本発明の方法により得られた幾つかの単結晶イ
ンゴットを成長方向に垂直に切断・研磨を行い、溶融ア
ルカリエッチング法,直交偏光顕微鏡観察法を用いて欠
陥密度の測定を行った。測定の結果、ウェハー全面にわ
たって貫通孔欠陥の存在は確認されなかった。次に前記
単結晶インゴットについて、らせん転位密度を中央部と
周辺部とで比較検討した。らせん転位密度は、単結晶イ
ンゴットから切り出した試料に溶融アルカリ(例えば、
KOH:500℃×7分)エッチング法を適用してエッ
チピットを形成し、それを光学顕微鏡で観察することに
より測定した。その結果、中央部:102 〜103 cm
-2,周辺部:0〜102 cm-2であり、主に中央部では
2次元核生成機構により、周辺部ではステップフロー機
構により単結晶の成長が行われていることが推察され
た。これらの成長機構は、中央部と周辺部とで温度差の
生じ易い成長初期に顕著である。成長後期には、黒鉛製
蓋体(黒鉛多結晶)などと比較して炭化珪素単結晶の熱
伝導率が大きいため、成長表面の径方向の温度差は、成
長装置(成長るつぼ側壁等)の温度分布に強く拘束され
るようになることから、次第に小さくなる。すなわち、
成長表面全面にわたって次第にステップフロー機構が支
配的になっていくものと推察される。なお、成長中後期
に成長面内の温度分布を均一にするには、能動的及び/
又は受動的な輻射板を成長面に対向配置させる(図示せ
ず)とその効果が増す。こうして得られた単結晶インゴ
ットは、一つの結晶面で形成されているため、均一ドー
ピングに使用するためにも適しており、基板の製造歩留
まりも向上した。従って、本発明の方法を貫通孔欠陥が
無い種結晶に適用した場合、貫通孔欠陥の無い高品位単
結晶を再現性良く製造することが可能となる。なお、本
発明の方法により得られた単結晶には、らせん転位密度
が相対的に高い箇所(中央部)が存在するが、現在、ら
せん転位がデバイス特性に及ぼす影響については明らか
になっておらず、仮に将来、本発明の方法により得られ
た単結晶から製作されたデバイスの動作に不具合が生じ
る可能性が明らかになっても、らせん転位の位置が予め
特定できているため、転位密度の低い部分(周辺部)を
使用することにより、高性能のデバイスを作製すること
が可能である。
【0011】実施例2 実施例1と同じ蓋体(種結晶載置部)を用いて、昇華法
で4H多形の炭化珪素バルク単結晶を成長させた。種結
晶基板としては、貫通孔欠陥(密度:20cm-2)が存
在する4H多形の炭化珪素単結晶の(000)ジャス
ト面(直径25mm)を用いた。この蓋体を使用する
と、成長初期において成長端面が凸面状(略円錐状)に
なる(図示せず)。貫通孔欠陥は成長端面に対して垂直
方向に伸びる性質があり、成長が進むにつれて種結晶周
辺の貫通孔欠陥は外周部に排出される。本発明の方法で
得られた単結晶の欠陥密度を測定した結果、貫通孔欠陥
密度は16cm-2に減少したことが判った。種結晶中の
貫通孔欠陥の面内分布にも依存するが、種結晶の周辺部
に存在する貫通孔欠陥は本発明の方法を用いることによ
って徐々に低減させることが可能である。従って、本発
明の方法を貫通孔欠陥がある種結晶に適用した場合、貫
通孔欠陥密度が比較的低い単結晶を再現性良く製造する
ことが可能となる。上記においては、成長面の中央部を
低温化するための蓋体として、座繰りを有する蓋体(種
結晶載置部)を示したが、前述のもの以外にも、例え
ば、側面に少なくとも一条の切れ込みを有する蓋体(図
3),種結晶基板を設置する面の反対側の面にポーラス
カーボンなど熱伝導体の悪い材料で形成された少なくと
も一つの熱伝導性の悪い部位を有する蓋体(中心部分は
熱伝導性の良い黒鉛で形成)(図4),種結晶載置部の
載置面の周辺部に少なくとも一輪の溝を有する蓋体(図
5)、或いはこれらを適宜組み合わせて使用しても、実
施例1,2と同様な効果を得ることができる。また、座
繰りの形状,寸法は用いる黒鉛の密度や純度、用いる種
結晶の大きさによって適宜選定してよい。特に直径10
0mm以上のウェハーの作製に用いる蓋体としては、図
6に示すような階段状の座繰り,図7に示すような略円
錐状の座繰り,図8に示すような階段状の溝、を有する
蓋体を用いると一層大きな上記の効果を得ることができ
る。
【0012】実施例3 図9の蓋体(種結晶載置部)を用いて、昇華法で4H多
形の炭化珪素バルク単結晶を成長させた。種結晶基板と
しては、貫通孔欠陥が存在しない4H多形の炭化珪素単
結晶の(000)ジャスト面(直径25mm)を用い
た。また、載置面の水平面からの傾き角度θが20゜の
傾斜載置面を有する載置体を用いた(図9)。この傾斜
載置面を有する蓋体に種結晶を固定し、図1に示す単結
晶製造装置に配置し、従来の昇華法工程を用いて、上記
条件にて炭化珪素単結晶を成長させた。この場合、A箇
所は黒鉛の熱伝導の影響によりB箇所と比較して高温に
なる。すなわち種結晶のA箇所からB箇所に向かって温
度降下が起こる。実施例1との類似により、B箇所から
A箇所へ向かってステップフローの成長が支配的となる
ことが予想される。本実施例により得られたいくつかの
単結晶インゴットに対して実施例1と同様な手法を用い
て欠陥密度の測定を行った。測定の結果、ウェハー全面
にわたって貫通孔欠陥の存在は確認されなかった。らせ
ん転位密度に関しても、A箇所:0〜102 cm-2,B
箇所:102 〜103 cm-2である。従って、本実施例
の方法を貫通孔欠陥が無い種結晶に適用した場合、貫通
孔欠陥の無い高品位単結晶を再現性良く製造することが
可能となる。実施例1と同様に転位密度が相対的に高い
箇所(B箇所)が予め特定できているため、それ以外の
箇所を使用することにより、高性能のデバイスを作製す
ることが可能となる。なお、載置面の傾き角度は本実施
例の角度に限定されるものではなく、実施例1で用いた
座繰りや実施例2で説明した構造を組み合わせて適用す
ることにより(図示せず)、0°<θ<90°の広範囲
にわたって適用可能である。上記においては、成長面の
一端を低温化するための蓋体として、傾斜載置面を有す
る蓋体(種結晶載置部)を示したが、前述のもの以外に
も、例えば、一端の周辺部に少なくとも一条の切れ込み
を有する蓋体(図10),種結晶基板を設置する面の反
対側の面の周辺部にポーラスカーボンなど熱伝導体の悪
い材料で形成された少なくとも一つの熱伝導性の悪い部
位を有する蓋体(図11),種結晶基板を設置する面の
反対側の面の周辺部に座繰りを有する蓋体(図12)、
或いはこれらを適宜組み合わせて使用しても、本実施例
と同様な効果を得ることができる。また、直径100m
m以上のウェハーの作製に用いられる蓋体としては、図
13に示すような階段状の座繰りと傾斜載置面を有する
蓋体を用いると一層大きな上記の効果を得ることができ
る。
【0013】上記実施例では4H多形の炭化珪素種結晶
の場合について述べたが、これ以外の多形、例えば6H
多形の炭化珪素を用いても同様な効果を得ることができ
る。また、上記実施例では種結晶基板を設置する面が突
起状部の一端面である蓋体の例を述べたが、蓋体として
はこれに限定されるものではなく、例えば、図1に示し
たような形状の蓋体でも勿論よい。また、上記実施例で
は、単結晶成長装置として、上部に種結晶,下部に原料
を対向配置する装置について述べたが、これ以外の装
置、例えば上部に原料,下部に種結晶を配置する装置も
適用可能である。更に、加熱方式に関しても、従来周知
の高周波誘導加熱方式を用いても同様の効果を得ること
ができる。
【0014】比較例 図14の蓋体(種結晶載置部)を用いて、昇華法で4H
多形の炭化珪素バルク単結晶を成長させた。種結晶基板
としては、貫通孔欠陥が存在しない4H多形の炭化珪素
単結晶の(0001)ジャスト面(直径25mm)を用
いた。本比較例で得られたいくつかの単結晶の欠陥密度
を測定した結果、貫通孔欠陥密度は約10cm-2、らせ
ん転位密度は約104 cm-2であり、しかもそれらの欠
陥は面内に不均一に分布していた。
【0015】本発明の上記実施例では、炭化珪素の単結
晶成長について述べたが、それ以外の結晶、例えばGa
N,ZnSe,ZnS,CdS,CdTe,AlN,B
N等の製造にも適用することが可能である。
【0016】本発明の方法における種結晶の成長表面の
低温部と高温部との温度差の規定について 以下、炭化珪素の場合を例として、本発明の方法におけ
る種結晶の成長表面の低温部と高温部との温度差の規定
について更に詳しく述べる。本発明の方法における炭化
珪素の成長は、従来の成長方法と同様に、高温側に配置
された原料SiC粉末から原料ガス種が昇華し、それら
が低温側に配置された種結晶上に拡散輸送されて再結晶
化することにより行われる。反応るつぼ内の各点の温度
は、熱輻射とそれぞれの材質の熱伝導により決定され
る。このうち、原料粉末温度と種結晶との間の温度差は
良質の炭化珪素単結晶を製造する際、一つの重要な要件
である。本実施例で述べた、成長初期段階における温度
差の詳細は以下の通りである。なお、以下の記号X,
Y,U,Vは図15中の記号X,Y,U,Vを示す。 1)種結晶中央部Xと原料中央部Uとの間の温度差:2
0〜40℃、望ましくは20〜30℃ 2)種結晶周辺部Yと原料周辺部Vとの間の温度差:0
〜20℃、望ましくは5〜15℃ 3)種結晶中央部Xと種結晶周辺部Yとの間の温度差:
10〜40℃、望ましくは10〜30℃
【0017】本実施例では、成長初期の段階において
は、 1′)種結晶中央部Xと原料中央部Uとの間の温度差:
25℃ 2′)種結晶周辺部Yと原料周辺部Vとの間の温度差:
5℃ 3′)種結晶中央部Xと種結晶周辺部Yとの間の温度
差:20℃ に設定し、成長時間の経過とともに、炭化珪素の熱伝導
性が増加すること及び新たなるつぼ内の温度制御によ
り、種結晶中央部Xと種結晶周辺部Yとの間の温度差が
解消するように、従って 1″)種結晶中央部Xと原料中央部Uとの間の温度差:
25℃ 2″)種結晶周辺部Yと原料周辺部Vとの間の温度差:
20℃ 3″)種結晶中央部Xと種結晶周辺部Yとの間の温度
差:5℃以下、望ましくは0℃ となるように温度制御を行った。これらの温度差、特に
種結晶中央部Xと原料中央部Uとの間の温度差,種結晶
周辺部Yと原料周辺部Vとの間の温度差は、上述したよ
うに得られる単結晶の結晶性に大きな影響を及ぼすた
め、特定のデバイスとして望まれる品質に応じて決定さ
れる。また、あまり低い欠陥密度が要求されない基板用
の結晶を成長させる場合には、製造コストを考慮して、
種結晶と原料との間の温度差を徐々に大きくする成長プ
ログラムを採用してもよい。
【0018】
【発明の効果】本発明の方法では、例えば、特定構造の
種結晶載置部を使用することにより、単結晶の成長初期
には種結晶の成長表面に少なくとも一つ相対的な低温領
域を設けるので、単結晶の成長初期において成長核の生
成を制御することができ(例えば、複数の成長核の生成
を抑制することができ)、しかもステップフローの成長
モードを実現することができるので、成長結晶の結晶性
が飛躍的に向上する。特に、中央部分を相対的に低温化
する種結晶載置部の構造を採用する場合には、成長初期
に略円錐形の結晶外形で成長が行われるため、種結晶の
周辺に存在していた貫通孔欠陥が外部に排出されること
になり、欠陥密度を低減することができる。更に、単結
晶の成長中後期には、成長表面の温度分布が略均一にな
るため、均一ドーピングが可能となり、基板の製造歩留
まりも飛躍的に向上する。本発明の方法に用いる種結晶
載置部(例えば、蓋体)は種々の形態のものを比較的容
易に準備することができ、また種結晶として(000
1)面ジャスト基板を使用することができるため、本発
明の方法は低コストで実施可能であり、しかも成長結晶
の大口径化プロセスにも適用可能である。従って、本発
明の方法によると、大面積の単結晶インゴットを高品質
にしかも再現性良く製造することが可能である。そのた
め、得られた単結晶を半導体材料として使用すれば、歩
留まりよく高性能の半導体デバイスを作製することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法に用いることができる炭化珪素単
結晶製造装置の一例の概略構成図である。
【図2】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図3】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図4】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図5】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図6】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図7】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図8】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図9】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図10】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図11】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図12】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図13】図1の装置の蓋体の別の例の断面図である。
【図14】比較例の蓋体の断面図である。
【図15】本発明の方法における種結晶の成長表面の低
温部と高温部との温度差について説明するための図であ
る。
【符号の説明】
1 黒鉛製るつぼ 2 黒鉛製蓋体 3 炭化珪素原料粉末 4 種結晶 5 炭化珪素単結晶 6 座繰り 7 切れ込み 8 ポーラスカーボン 9 溝 10 傾斜載置面
フロントページの続き (72)発明者 杉山 尚宏 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 谷 俊彦 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 種結晶載置部に設置した種結晶基板上に
    単結晶を成長させることにより単結晶を製造する方法に
    おいて、単結晶の成長初期には種結晶の成長表面に少な
    くとも一つ相対的な低温領域を設け、単結晶成長の中後
    期には成長表面の温度分布が略均一になる状態にて単結
    晶を成長させることを特徴とする単結晶の製造方法。
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Cited By (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002053813A1 (fr) * 2000-12-28 2002-07-11 Bridgestone Corporation Monocristal de carbure de silicium et procede et dispositif pour le produire
JP2005008472A (ja) * 2003-06-18 2005-01-13 Nippon Steel Corp 高品質4h型炭化珪素単結晶、および単結晶ウェハ
JP2007326743A (ja) * 2006-06-08 2007-12-20 Denso Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
WO2011087074A1 (ja) * 2010-01-15 2011-07-21 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素単結晶の製造装置
WO2011108356A1 (ja) * 2010-03-02 2011-09-09 住友電気工業株式会社 炭化珪素結晶の製造方法、炭化珪素結晶、および炭化珪素結晶の製造装置
JP2011207691A (ja) * 2010-03-30 2011-10-20 Denso Corp 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011219287A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
JP2012046424A (ja) * 2000-12-28 2012-03-08 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶
EP2339053A3 (en) * 2009-12-24 2012-04-04 Denso Corporation Manufacturing apparatus and manufacturing method of silicon carbide single crystal
WO2012079439A1 (zh) * 2010-12-14 2012-06-21 北京天科合达蓝光半导体有限公司 物理气相传输法生长碳化硅单晶及碳化硅单晶的原位退火工艺
WO2013031856A1 (ja) * 2011-08-29 2013-03-07 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶基板及びその製造方法
JP2013071870A (ja) * 2011-09-28 2013-04-22 Kyocera Corp 結晶育成装置および結晶の育成方法
JP2013227167A (ja) * 2012-04-25 2013-11-07 Denso Corp 炭化珪素単結晶製造装置
JP2014040357A (ja) * 2012-08-23 2014-03-06 Toyota Central R&D Labs Inc SiC単結晶の製造方法及びSiC単結晶
JP2014101252A (ja) * 2012-11-20 2014-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 炭化珪素基板および炭化珪素インゴット、ならびにこれらの製造方法
US9422639B2 (en) 2014-03-06 2016-08-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide substrate, silicon carbide ingot, and methods for manufacturing silicon carbide substrate and silicon carbide ingot
JP2017065934A (ja) * 2015-09-28 2017-04-06 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2017109912A (ja) * 2015-12-18 2017-06-22 昭和電工株式会社 SiCシード、SiCインゴット、SiCウェハ、半導体デバイス及び半導体デバイスの製造方法
WO2018040897A1 (zh) * 2016-08-31 2018-03-08 台州市一能科技有限公司 碳化硅单晶制造装置
JP6291615B1 (ja) * 2017-05-23 2018-03-14 Jfeミネラル株式会社 窒化アルミニウム単結晶製造装置
JP6317868B1 (ja) * 2017-05-23 2018-04-25 Jfeミネラル株式会社 窒化アルミニウム単結晶製造装置
US20200024769A1 (en) * 2018-07-18 2020-01-23 Showa Denko K.K. PEDESTAL, SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING APPARATUS, AND SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING METHOD
EP2441861B1 (en) * 2009-06-10 2020-03-11 Showa Denko K.K. Device for producing silicon carbide single crystals
CN115558986A (zh) * 2022-11-14 2023-01-03 浙江晶越半导体有限公司 一种用于提高大尺寸碳化硅籽晶生长温度均匀性的坩埚
EP2388359B1 (en) * 2004-08-10 2023-05-10 Cree, Inc. Method and system with seed holder for growing silicon carbide single crystals

Cited By (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012046424A (ja) * 2000-12-28 2012-03-08 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶
US7048798B2 (en) 2000-12-28 2006-05-23 Bridgestone Corporation Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same
WO2002053813A1 (fr) * 2000-12-28 2002-07-11 Bridgestone Corporation Monocristal de carbure de silicium et procede et dispositif pour le produire
JP2005008472A (ja) * 2003-06-18 2005-01-13 Nippon Steel Corp 高品質4h型炭化珪素単結晶、および単結晶ウェハ
EP2388359B1 (en) * 2004-08-10 2023-05-10 Cree, Inc. Method and system with seed holder for growing silicon carbide single crystals
JP2007326743A (ja) * 2006-06-08 2007-12-20 Denso Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
JP4706565B2 (ja) * 2006-06-08 2011-06-22 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法
EP2441861B1 (en) * 2009-06-10 2020-03-11 Showa Denko K.K. Device for producing silicon carbide single crystals
EP2339053A3 (en) * 2009-12-24 2012-04-04 Denso Corporation Manufacturing apparatus and manufacturing method of silicon carbide single crystal
WO2011087074A1 (ja) * 2010-01-15 2011-07-21 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素単結晶の製造装置
CN102471930A (zh) * 2010-03-02 2012-05-23 住友电气工业株式会社 碳化硅晶体的制造方法、碳化硅晶体及碳化硅晶体的制造装置
WO2011108356A1 (ja) * 2010-03-02 2011-09-09 住友電気工業株式会社 炭化珪素結晶の製造方法、炭化珪素結晶、および炭化珪素結晶の製造装置
JP2011178621A (ja) * 2010-03-02 2011-09-15 Sumitomo Electric Ind Ltd 炭化珪素結晶の製造方法、炭化珪素結晶、および炭化珪素結晶の製造装置
JP2011207691A (ja) * 2010-03-30 2011-10-20 Denso Corp 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011219287A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
WO2012079439A1 (zh) * 2010-12-14 2012-06-21 北京天科合达蓝光半导体有限公司 物理气相传输法生长碳化硅单晶及碳化硅单晶的原位退火工艺
US9340898B2 (en) 2010-12-14 2016-05-17 Tankeblue Semiconductor Co. Ltd. Process for growing silicon carbide single crystal by physical vapor transport method and annealing silicon carbide single crystal in situ
KR101530057B1 (ko) * 2011-08-29 2015-06-18 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 탄화규소 단결정 기판 및 그 제조 방법
JP2014028757A (ja) * 2011-08-29 2014-02-13 Nippon Steel & Sumitomo Metal 炭化珪素単結晶インゴット及びそれから切り出した基板
CN103620095A (zh) * 2011-08-29 2014-03-05 新日铁住金株式会社 碳化硅单晶基板及其制造方法
JP2014028736A (ja) * 2011-08-29 2014-02-13 Nippon Steel & Sumitomo Metal 炭化珪素単結晶の製造方法およびそれによる基板
JP5506954B2 (ja) * 2011-08-29 2014-05-28 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶基板
US9234297B2 (en) 2011-08-29 2016-01-12 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Silicon carbide single crystal wafer and manufacturing method for same
WO2013031856A1 (ja) * 2011-08-29 2013-03-07 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶基板及びその製造方法
CN103620095B (zh) * 2011-08-29 2017-02-15 新日铁住金株式会社 碳化硅单晶基板及其制造方法
JP2013071870A (ja) * 2011-09-28 2013-04-22 Kyocera Corp 結晶育成装置および結晶の育成方法
JP2013227167A (ja) * 2012-04-25 2013-11-07 Denso Corp 炭化珪素単結晶製造装置
JP2014040357A (ja) * 2012-08-23 2014-03-06 Toyota Central R&D Labs Inc SiC単結晶の製造方法及びSiC単結晶
JP2014101252A (ja) * 2012-11-20 2014-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 炭化珪素基板および炭化珪素インゴット、ならびにこれらの製造方法
US9605358B2 (en) 2014-03-06 2017-03-28 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide substrate, silicon carbide ingot, and methods for manufacturing silicon carbide substrate and silicon carbide ingot
US9422639B2 (en) 2014-03-06 2016-08-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon carbide substrate, silicon carbide ingot, and methods for manufacturing silicon carbide substrate and silicon carbide ingot
JP2017065934A (ja) * 2015-09-28 2017-04-06 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2017109912A (ja) * 2015-12-18 2017-06-22 昭和電工株式会社 SiCシード、SiCインゴット、SiCウェハ、半導体デバイス及び半導体デバイスの製造方法
WO2018040897A1 (zh) * 2016-08-31 2018-03-08 台州市一能科技有限公司 碳化硅单晶制造装置
JP2018197173A (ja) * 2017-05-23 2018-12-13 Jfeミネラル株式会社 窒化アルミニウム単結晶製造装置
JP2018197174A (ja) * 2017-05-23 2018-12-13 Jfeミネラル株式会社 窒化アルミニウム単結晶製造装置
JP6317868B1 (ja) * 2017-05-23 2018-04-25 Jfeミネラル株式会社 窒化アルミニウム単結晶製造装置
JP6291615B1 (ja) * 2017-05-23 2018-03-14 Jfeミネラル株式会社 窒化アルミニウム単結晶製造装置
US20200024769A1 (en) * 2018-07-18 2020-01-23 Showa Denko K.K. PEDESTAL, SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING APPARATUS, AND SiC SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING METHOD
JP2020011864A (ja) * 2018-07-18 2020-01-23 昭和電工株式会社 台座、SiC単結晶の製造装置および製造方法
US11519096B2 (en) 2018-07-18 2022-12-06 Showa Denko K.K. Pedestal for supporting a seed for SiC single crystal growth which includes a gas-permeable region of reduced thickness
CN115558986A (zh) * 2022-11-14 2023-01-03 浙江晶越半导体有限公司 一种用于提高大尺寸碳化硅籽晶生长温度均匀性的坩埚

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