JPH11263684A - 耐蝕性部材、耐蝕性部材の製造方法および腐食性物質の加熱装置 - Google Patents
耐蝕性部材、耐蝕性部材の製造方法および腐食性物質の加熱装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】腐食性物質を収容し、加熱する装置であって、
腐食性物質に対する耐食性が高く、腐食性物質を急速に
加熱でき、腐食性物質を加熱する際の熱効率が良好な加
熱装置、この加熱装置に好適な耐蝕性部材とその製法を
提供する。 【解決手段】加熱装置は、腐食性物質を収容する容器１
を備える。容器１が、室温抵抗率が５０００Ω・ｃｍ以
上のセラミックスからなる基材３、１０と、基材のうち
少なくとも腐食性物質に対して暴露される面を被覆する
炭化珪素膜であって、室温における電気抵抗率が２０Ω
・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下の化学的気相成長法に
よって得られた炭化珪素膜４、１１とを備える。
腐食性物質に対する耐食性が高く、腐食性物質を急速に
加熱でき、腐食性物質を加熱する際の熱効率が良好な加
熱装置、この加熱装置に好適な耐蝕性部材とその製法を
提供する。 【解決手段】加熱装置は、腐食性物質を収容する容器１
を備える。容器１が、室温抵抗率が５０００Ω・ｃｍ以
上のセラミックスからなる基材３、１０と、基材のうち
少なくとも腐食性物質に対して暴露される面を被覆する
炭化珪素膜であって、室温における電気抵抗率が２０Ω
・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下の化学的気相成長法に
よって得られた炭化珪素膜４、１１とを備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超純水、滅菌水等
の高純度溶液、王水を含む強酸イオンを含む溶液および
ＣＦ4 、ＮＦ3 、ＣｌＦ3 、ＨＦ等の反応性高腐食性ガ
ス等を加熱する場合、これらの溶液、ガスへの汚染が全
く無い加熱装置、およびこれに使用できる高純度耐蝕性
部材を提供する。
の高純度溶液、王水を含む強酸イオンを含む溶液および
ＣＦ4 、ＮＦ3 、ＣｌＦ3 、ＨＦ等の反応性高腐食性ガ
ス等を加熱する場合、これらの溶液、ガスへの汚染が全
く無い加熱装置、およびこれに使用できる高純度耐蝕性
部材を提供する。
【０００２】
【従来の技術】超純水や滅菌水等の溶液を加熱する場
合、これらの溶液の汚染を防ぐため、テフロン樹脂で被
覆されたヒーターを用いて加熱することが行われてい
る。具体的には、棒状の金属発熱体の表面をテフロンコ
ートしてヒーターを得、このヒーターを、溶液を入れた
容器中に投入したり、容器の内壁面をテフロンコート
し、外部から加熱する方法が知られている。近年、超純
水や滅菌水に加え、フッ酸、硝酸、塩酸、および王水等
の混酸を含む超高純度の腐食性溶液も、金属イオンや有
機物によって全く汚染することなく、加熱することが求
められるようになってきた。
合、これらの溶液の汚染を防ぐため、テフロン樹脂で被
覆されたヒーターを用いて加熱することが行われてい
る。具体的には、棒状の金属発熱体の表面をテフロンコ
ートしてヒーターを得、このヒーターを、溶液を入れた
容器中に投入したり、容器の内壁面をテフロンコート
し、外部から加熱する方法が知られている。近年、超純
水や滅菌水に加え、フッ酸、硝酸、塩酸、および王水等
の混酸を含む超高純度の腐食性溶液も、金属イオンや有
機物によって全く汚染することなく、加熱することが求
められるようになってきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この場合、酸イオンに
よってテフロン樹脂が変質し、テフロン樹脂が膨潤し、
金属発熱体部分や容器から剥離したり、溶液分子がテフ
ロン樹脂を透過するようになる。このため、発熱体部分
や容器からの金属イオンが、処理対象の溶液を汚染する
ようになり、また、テフロン樹脂そのものも溶出するた
めに、長期の使用に適さない。
よってテフロン樹脂が変質し、テフロン樹脂が膨潤し、
金属発熱体部分や容器から剥離したり、溶液分子がテフ
ロン樹脂を透過するようになる。このため、発熱体部分
や容器からの金属イオンが、処理対象の溶液を汚染する
ようになり、また、テフロン樹脂そのものも溶出するた
めに、長期の使用に適さない。
【０００４】この問題を解決するために、テフロン被覆
の厚みを厚くした場合には、テフロン樹脂の熱伝導率が
低いため、加熱効率が極端に悪くなる。また、テフロン
の耐熱温度は約３００℃程度であるため、高温に加熱す
ることはできない。更に、容器の内部圧力が高圧となる
場合には、テフロンが被覆している容器そのものの強度
が求められ、この結果容器が厚くなる。この場合には、
加熱部を外部に置いている場合には、腐食性溶液を急速
に加熱することができない。
の厚みを厚くした場合には、テフロン樹脂の熱伝導率が
低いため、加熱効率が極端に悪くなる。また、テフロン
の耐熱温度は約３００℃程度であるため、高温に加熱す
ることはできない。更に、容器の内部圧力が高圧となる
場合には、テフロンが被覆している容器そのものの強度
が求められ、この結果容器が厚くなる。この場合には、
加熱部を外部に置いている場合には、腐食性溶液を急速
に加熱することができない。
【０００５】本発明の課題は、腐食性物質を収容し、加
熱するための加熱装置であって、腐食性物質に対する耐
食性が高く、一方で腐食性物質を汚染せず、かつ腐食性
物質を急速に加熱することができ、また腐食性物質を加
熱する際の熱効率が良好な加熱装置を提供することであ
る。
熱するための加熱装置であって、腐食性物質に対する耐
食性が高く、一方で腐食性物質を汚染せず、かつ腐食性
物質を急速に加熱することができ、また腐食性物質を加
熱する際の熱効率が良好な加熱装置を提供することであ
る。
【０００６】また、本発明の課題は、このような加熱装
置に対して好適に使用できる耐蝕性部材およびその製造
方法を提供することである。
置に対して好適に使用できる耐蝕性部材およびその製造
方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、耐蝕性部材で
あって、室温抵抗率が５０００Ω・ｃｍ以上のセラミッ
クスからなる基材と、基材のうち少なくとも腐食性物質
に対して暴露される面を被覆する炭化珪素膜であって、
室温における電気抵抗率が２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω
・ｃｍ以下の化学的気相成長法によって得られた炭化珪
素膜とを備えていることを特徴とする。
あって、室温抵抗率が５０００Ω・ｃｍ以上のセラミッ
クスからなる基材と、基材のうち少なくとも腐食性物質
に対して暴露される面を被覆する炭化珪素膜であって、
室温における電気抵抗率が２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω
・ｃｍ以下の化学的気相成長法によって得られた炭化珪
素膜とを備えていることを特徴とする。
【０００８】また、本発明は、前記の耐蝕性部材を製造
する方法であって、基材に対して化学的気相成長法によ
って炭化珪素膜を形成するのに際し、成膜温度において
水素を流し、次いで少なくともＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ
3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる群より選ば
れた一種以上の珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 およ
びＣ3 Ｈ8 からなる群より選ばれた一種以上の炭素源化
合物を導入することを特徴とする。
する方法であって、基材に対して化学的気相成長法によ
って炭化珪素膜を形成するのに際し、成膜温度において
水素を流し、次いで少なくともＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ
3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる群より選ば
れた一種以上の珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 およ
びＣ3 Ｈ8 からなる群より選ばれた一種以上の炭素源化
合物を導入することを特徴とする。
【０００９】また、本発明は、前記の耐蝕性部材を製造
する方法であって、基材に対して化学的気相成長法によ
って前記炭化珪素膜を形成するのに際し、ＳｉＣｌ4 、
ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる
群より選ばれた一種以上の珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ
2 Ｈ6 およびＣ3 Ｈ8 からなる群より選ばれた一種以上
の炭素源化合物と、Ｈ2 と、Ａｒとの混合ガスを原料ガ
スとしたとき、原料ガスにおいて下記の関係が満足され
ていることを特徴とする（ただし、ｎは、炭素源化合物
の一分子当りの炭素原子数であり、〔Ａ〕は、珪素源化
合物の標準状態の気体に換算したときの体積比であり、
〔Ｂ〕は、炭素源化合物の標準状態に換算したときの体
積比であり、〔Ａｒ〕は、アルゴンの標準状態に換算し
たときの体積であり、〔Ｈ2 〕は、水素の標準状態に換
算したときの体積である。）。
する方法であって、基材に対して化学的気相成長法によ
って前記炭化珪素膜を形成するのに際し、ＳｉＣｌ4 、
ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる
群より選ばれた一種以上の珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ
2 Ｈ6 およびＣ3 Ｈ8 からなる群より選ばれた一種以上
の炭素源化合物と、Ｈ2 と、Ａｒとの混合ガスを原料ガ
スとしたとき、原料ガスにおいて下記の関係が満足され
ていることを特徴とする（ただし、ｎは、炭素源化合物
の一分子当りの炭素原子数であり、〔Ａ〕は、珪素源化
合物の標準状態の気体に換算したときの体積比であり、
〔Ｂ〕は、炭素源化合物の標準状態に換算したときの体
積比であり、〔Ａｒ〕は、アルゴンの標準状態に換算し
たときの体積であり、〔Ｈ2 〕は、水素の標準状態に換
算したときの体積である。）。
【００１０】
【数１】０．１４≦（〔Ａ〕＋〔Ｂ〕×ｎ）／（〔Ａ
ｒ〕＋〔Ｈ2 〕）≦０．５５ １．０≦〔Ａ〕／（〔Ｂ〕×ｎ）≦１．６ ０．０９≦〔Ａｒ〕／〔Ｈ2 〕≦５
ｒ〕＋〔Ｈ2 〕）≦０．５５ １．０≦〔Ａ〕／（〔Ｂ〕×ｎ）≦１．６ ０．０９≦〔Ａｒ〕／〔Ｈ2 〕≦５
【００１１】以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を説
明する。図１（ａ）は、本発明の加熱装置の概略図であ
り、図１（ｂ）は、図１（ａ）の加熱装置の概略断面図
である。図２は、本発明の他の実施形態に係る加熱装置
の概略図である。
明する。図１（ａ）は、本発明の加熱装置の概略図であ
り、図１（ｂ）は、図１（ａ）の加熱装置の概略断面図
である。図２は、本発明の他の実施形態に係る加熱装置
の概略図である。
【００１２】この加熱装置の容器１は、例えば円盤形状
の下側容器４６と、蓋２とを備えている。蓋２の基材３
の内側面３ａおよび側面３ｂが炭化珪素膜４によって被
覆されている。下側容器４６の基材１０の内側面１０
ａ、縁面１０ｂおよび側面１０ｃの上に炭化珪素膜１１
が形成されている。容器１の内側空間８内に腐食性物質
９が収容されている。基材のうち腐食性物質と接触する
面にはすべて炭化珪素膜が形成されており、腐食性物質
は基材に接触しない。容器の直径は特に限定されない
が、例えば３００ｍｍまたは５００ｍｍとし、下側容器
の深さを１００ｍｍとすることができる。
の下側容器４６と、蓋２とを備えている。蓋２の基材３
の内側面３ａおよび側面３ｂが炭化珪素膜４によって被
覆されている。下側容器４６の基材１０の内側面１０
ａ、縁面１０ｂおよび側面１０ｃの上に炭化珪素膜１１
が形成されている。容器１の内側空間８内に腐食性物質
９が収容されている。基材のうち腐食性物質と接触する
面にはすべて炭化珪素膜が形成されており、腐食性物質
は基材に接触しない。容器の直径は特に限定されない
が、例えば３００ｍｍまたは５００ｍｍとし、下側容器
の深さを１００ｍｍとすることができる。
【００１３】蓋２と下側容器４６との接合部分において
は、炭化珪素膜４ｂと１１ｂとが互いに接触しており、
すり合わせされており、この接合部分で気密性が保持さ
れている。蓋２および下側容器４６の外部から、これら
がクランプで押し付けられており、気密容器１を形成し
ている。下側容器４６においては、基材１０の側面１０
ｃの上部まで炭化珪素膜１１ａが形成されており、ま
た、蓋の基材３の側面３ｂにも炭化珪素膜４ａが形成さ
れており、炭化珪素膜１１ａと４ａとによって接続部分
４７が形成されている。
は、炭化珪素膜４ｂと１１ｂとが互いに接触しており、
すり合わせされており、この接合部分で気密性が保持さ
れている。蓋２および下側容器４６の外部から、これら
がクランプで押し付けられており、気密容器１を形成し
ている。下側容器４６においては、基材１０の側面１０
ｃの上部まで炭化珪素膜１１ａが形成されており、ま
た、蓋の基材３の側面３ｂにも炭化珪素膜４ａが形成さ
れており、炭化珪素膜１１ａと４ａとによって接続部分
４７が形成されている。
【００１４】特に図１（ａ）に示すように、容器１の所
定箇所で、例えば３箇所に、前述した接続部分４７を設
ける。各接続部分４７に対して、金属電極５Ａ、５Ｂ、
５Ｃをそれぞれ接合することによって、炭化珪素膜４、
１１に三相交流電流が流れるようにし、これによって腐
食性物質９を加熱する。７は三相交流電源である。
定箇所で、例えば３箇所に、前述した接続部分４７を設
ける。各接続部分４７に対して、金属電極５Ａ、５Ｂ、
５Ｃをそれぞれ接合することによって、炭化珪素膜４、
１１に三相交流電流が流れるようにし、これによって腐
食性物質９を加熱する。７は三相交流電源である。
【００１５】また、図２に示すように、容器１の外部に
誘導コイル１３を設置し、誘導コイル１３を発振させる
ことによって炭化珪素膜４、１１を誘導加熱することが
できる。
誘導コイル１３を設置し、誘導コイル１３を発振させる
ことによって炭化珪素膜４、１１を誘導加熱することが
できる。
【００１６】基材の表面を被覆する炭化珪素膜は、電気
抵抗率が室温で２０〜５００Ω・ｃｍの範囲に制御され
ており、炭化珪素膜の表面方向に均一な抵抗率分布とな
っている。炭化珪素膜の純度は、好ましくは９９．９９
９９％以上である。基材３の厚みは好ましくは８ｍｍ以
上であり、また、室温抵抗率が５０００Ω・ｃｍ以上で
あり、これは実際的には１００００ｋΩ・ｃｍ以下であ
る。
抵抗率が室温で２０〜５００Ω・ｃｍの範囲に制御され
ており、炭化珪素膜の表面方向に均一な抵抗率分布とな
っている。炭化珪素膜の純度は、好ましくは９９．９９
９９％以上である。基材３の厚みは好ましくは８ｍｍ以
上であり、また、室温抵抗率が５０００Ω・ｃｍ以上で
あり、これは実際的には１００００ｋΩ・ｃｍ以下であ
る。
【００１７】基材は、好ましくは炭化珪素を主成分とす
る焼結体からなる。こうした焼結体としては、次のもの
がある。 （１）炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相
対密度が９０％以上である焼結体 （２）炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相
対密度が５６％〜９０％である多孔質焼結体 （３）炭化珪素と金属シリコンとの混合焼結体
る焼結体からなる。こうした焼結体としては、次のもの
がある。 （１）炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相
対密度が９０％以上である焼結体 （２）炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相
対密度が５６％〜９０％である多孔質焼結体 （３）炭化珪素と金属シリコンとの混合焼結体
【００１８】また、基材の材質を、窒化珪素、窒化アル
ミニウム等の絶縁性セラミックスとすることも可能であ
る。
ミニウム等の絶縁性セラミックスとすることも可能であ
る。
【００１９】好ましくは、炭化珪素膜は、高純度で理論
密度と同じ完全緻密体であり、種々の溶液によって腐食
され難い。本発明品は、高純度で緻密な炭化珪素被覆が
接液部全面を覆っているため、不純物を大量に含む基材
が溶液と接触しない。従って、加熱対象となる溶液への
汚染が、ほとんど無視できるほどに少ない。従って、溶
液中への汚染度を、超純水で必要されるｐｐｔレベル以
下に抑えることができる。また、こうした炭化珪素膜の
腐食は非常に遅く、長期にわたって良好な特性が維持で
きる。そして、腐食性物質に接触する接触面が直接発熱
するために、腐食性物質の加熱効率が高い。
密度と同じ完全緻密体であり、種々の溶液によって腐食
され難い。本発明品は、高純度で緻密な炭化珪素被覆が
接液部全面を覆っているため、不純物を大量に含む基材
が溶液と接触しない。従って、加熱対象となる溶液への
汚染が、ほとんど無視できるほどに少ない。従って、溶
液中への汚染度を、超純水で必要されるｐｐｔレベル以
下に抑えることができる。また、こうした炭化珪素膜の
腐食は非常に遅く、長期にわたって良好な特性が維持で
きる。そして、腐食性物質に接触する接触面が直接発熱
するために、腐食性物質の加熱効率が高い。
【００２０】特に、腐食性物質に接触する炭化珪素膜の
抵抗率が、室温で２０〜５００Ω・ｃｍに制御されてい
るために、容器の電極および炭化珪素膜に電圧を印加す
ることが可能であり、電源に特別な工夫を要さず、加熱
ヒーターとして適切な発熱量を有することができる。炭
化珪素膜の抵抗率が２０Ω・ｃｍより低いと、電極に対
して過大な電流を流さなければならず、電源が大きくな
り、サイリスター等の特別な部品が必要となる。抵抗率
が５００Ω・ｃｍより高いと、電流が小さくなりすぎ、
ヒーターとしての用をなさない。
抵抗率が、室温で２０〜５００Ω・ｃｍに制御されてい
るために、容器の電極および炭化珪素膜に電圧を印加す
ることが可能であり、電源に特別な工夫を要さず、加熱
ヒーターとして適切な発熱量を有することができる。炭
化珪素膜の抵抗率が２０Ω・ｃｍより低いと、電極に対
して過大な電流を流さなければならず、電源が大きくな
り、サイリスター等の特別な部品が必要となる。抵抗率
が５００Ω・ｃｍより高いと、電流が小さくなりすぎ、
ヒーターとしての用をなさない。
【００２１】腐食性物質を誘導加熱で加熱する場合も、
抵抗率が２０Ω・ｃｍより低いと、急激な発熱により、
熱衝撃で基材に破壊が生じることがあり、抵抗率が５０
０Ω・ｃｍより高いと、発熱量が小さくなり、加熱でき
なくなる。
抵抗率が２０Ω・ｃｍより低いと、急激な発熱により、
熱衝撃で基材に破壊が生じることがあり、抵抗率が５０
０Ω・ｃｍより高いと、発熱量が小さくなり、加熱でき
なくなる。
【００２２】本発明においては、特に、抵抗率が均一に
制御されている面で発熱するために、均一な加熱が可能
となり、加熱効率が高くなる利点もある。炭化珪素被覆
の抵抗分布が大きいと、抵抗の低い所に電流が集中し、
発熱部分と溶液、ガスの接液面積が相対的に減少し、発
熱効率が悪くなる。
制御されている面で発熱するために、均一な加熱が可能
となり、加熱効率が高くなる利点もある。炭化珪素被覆
の抵抗分布が大きいと、抵抗の低い所に電流が集中し、
発熱部分と溶液、ガスの接液面積が相対的に減少し、発
熱効率が悪くなる。
【００２３】腐食性物質として、前述した腐食性溶液が
好適である。なお、例えば半導体製造用途等において
は、反応性プラズマガスに対して暴露される気密性部品
の需要がある。このような反応性プラズマガスとして
は、ＣＦ4 、ＮＦ3 、ＣｌＦ3 、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ
等があるが、いずれも強い腐食性を有している。このよ
うな高度に腐食性のガスを、気密性容器内で加熱するた
めの製品が要望されており、本発明の耐蝕性部材および
加熱装置は、こうした製品に対しても適用できる。
好適である。なお、例えば半導体製造用途等において
は、反応性プラズマガスに対して暴露される気密性部品
の需要がある。このような反応性プラズマガスとして
は、ＣＦ4 、ＮＦ3 、ＣｌＦ3 、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒ
等があるが、いずれも強い腐食性を有している。このよ
うな高度に腐食性のガスを、気密性容器内で加熱するた
めの製品が要望されており、本発明の耐蝕性部材および
加熱装置は、こうした製品に対しても適用できる。
【００２４】前述の容器は、本発明の耐蝕性部材によっ
て構成する。この耐蝕性部材の作製方法を例示する。
て構成する。この耐蝕性部材の作製方法を例示する。
【００２５】図３に概略的に示す化学的気相成長（ＣＶ
Ｄ）炉内に所定の基材１５を設置する。基材１５は、保
持治具１９によって支持されている。なお、１６、１８
は治具である。本実施形態においては、正面形状がＴ字
型の原料供給管２３を設置している。原料供給管２３
は、基部２３ｂと、横に広がった吹き出し部２３ａを備
えており、吹き出し部２３ａの基材と対面する表面２３
ｃ側に、所定個数のガス噴出口２４が設けられている。
２０は炉体の内筒であり、２１は外部ヒーターである。
Ｄ）炉内に所定の基材１５を設置する。基材１５は、保
持治具１９によって支持されている。なお、１６、１８
は治具である。本実施形態においては、正面形状がＴ字
型の原料供給管２３を設置している。原料供給管２３
は、基部２３ｂと、横に広がった吹き出し部２３ａを備
えており、吹き出し部２３ａの基材と対面する表面２３
ｃ側に、所定個数のガス噴出口２４が設けられている。
２０は炉体の内筒であり、２１は外部ヒーターである。
【００２６】原料供給管２３の表面２３ｃと基材１５と
の間隔は、例えば１００ｍｍ〜３００ｍｍに設定されて
いる。原料供給管２３が回転しながらガス噴出口２４か
らガスを噴出するようになっている。ＣＶＤ用の原料ガ
スは、ガス噴出口２４から噴出し、空間２５を流れ、基
材１５の表面に衝突し、基材１５の表面に沿って流れ、
保持治具１９に設けられているガス排出孔１７を通って
排出される。
の間隔は、例えば１００ｍｍ〜３００ｍｍに設定されて
いる。原料供給管２３が回転しながらガス噴出口２４か
らガスを噴出するようになっている。ＣＶＤ用の原料ガ
スは、ガス噴出口２４から噴出し、空間２５を流れ、基
材１５の表面に衝突し、基材１５の表面に沿って流れ、
保持治具１９に設けられているガス排出孔１７を通って
排出される。
【００２７】このような形態の原料供給管２３を使用
し、原料供給管２３を回転させながらガスを噴出させる
ことによって、基材１５の表面全面を被覆する炭化珪素
膜の厚さを均一にし、その電気抵抗率を均一にできる。
し、原料供給管２３を回転させながらガスを噴出させる
ことによって、基材１５の表面全面を被覆する炭化珪素
膜の厚さを均一にし、その電気抵抗率を均一にできる。
【００２８】好ましくは、原料ガスとして表１に示す各
ガスを、表１に示す割合でＣＶＤ炉内に流し、所定の圧
力と温度条件で加熱する。特に好ましくは、成膜温度に
おいて、炉内にしばらく水素を流し続けた後に、四塩化
珪素とメタンを炉内に導入し、炭化珪素を成膜する。成
膜温度において、原料ガスを流す前に水素を流すこと
で、基材と炭化珪素膜の密着性が向上し、炭化珪素膜の
剥離を防止することができる。さらに望ましくは、メタ
ンを導入するのに先立ち、四塩化珪素のみを水素および
アルゴンと共に炉内に短時間導入することによって、基
材と炭化珪素膜の密着性をさらに向上させることができ
る。
ガスを、表１に示す割合でＣＶＤ炉内に流し、所定の圧
力と温度条件で加熱する。特に好ましくは、成膜温度に
おいて、炉内にしばらく水素を流し続けた後に、四塩化
珪素とメタンを炉内に導入し、炭化珪素を成膜する。成
膜温度において、原料ガスを流す前に水素を流すこと
で、基材と炭化珪素膜の密着性が向上し、炭化珪素膜の
剥離を防止することができる。さらに望ましくは、メタ
ンを導入するのに先立ち、四塩化珪素のみを水素および
アルゴンと共に炉内に短時間導入することによって、基
材と炭化珪素膜の密着性をさらに向上させることができ
る。
【００２９】成膜工程における四塩化珪素とメタンの
比、および、四塩化珪素とメタンの原料ガスと、アルゴ
ンと水素のキャリアガスの比を、表１に示す条件にする
ことで、２０〜５００Ωcmの室温抵抗率を有するＣＶＤ
膜を得ることができる。ただし、表１に示す数値は、標
準状態の気体に換算したときの体積比を示す。なお、所
定の膜厚とするためには成膜時間を制御する。ＣＶＤ工
程後には、炭化珪素膜を研削加工して、所定寸法の製品
を得ることができる。
比、および、四塩化珪素とメタンの原料ガスと、アルゴ
ンと水素のキャリアガスの比を、表１に示す条件にする
ことで、２０〜５００Ωcmの室温抵抗率を有するＣＶＤ
膜を得ることができる。ただし、表１に示す数値は、標
準状態の気体に換算したときの体積比を示す。なお、所
定の膜厚とするためには成膜時間を制御する。ＣＶＤ工
程後には、炭化珪素膜を研削加工して、所定寸法の製品
を得ることができる。
【００３０】
【表１】
【００３１】また、本発明者は、前述したようにして化
学的気相成長法を改善することによって得られた、電気
抵抗値が制御された炭化珪素膜の微構造について、更に
詳細に検討を進めた結果、次の知見を得た。
学的気相成長法を改善することによって得られた、電気
抵抗値が制御された炭化珪素膜の微構造について、更に
詳細に検討を進めた結果、次の知見を得た。
【００３２】即ち、前記のようにして得られた炭化珪素
膜は、膜の表面に対して略垂直な方向あるいは交叉する
方向に延びる柱状結晶の集合体からなっていた。この柱
状結晶の形態を、図１０に模式的に示す。炭化珪素膜５
０は、多数の柱状結晶５１からなっている。柱状結晶５
１は、全体として、炭化珪素膜５０の表面５０ａに対し
て略垂直な方向に延びている。各柱状結晶５１の粒界５
２も、表面５０ａに対して略垂直な方向に延びている。
即ち、柱状結晶５１の（１１１）面が、膜の表面に対し
て垂直に配向している。
膜は、膜の表面に対して略垂直な方向あるいは交叉する
方向に延びる柱状結晶の集合体からなっていた。この柱
状結晶の形態を、図１０に模式的に示す。炭化珪素膜５
０は、多数の柱状結晶５１からなっている。柱状結晶５
１は、全体として、炭化珪素膜５０の表面５０ａに対し
て略垂直な方向に延びている。各柱状結晶５１の粒界５
２も、表面５０ａに対して略垂直な方向に延びている。
即ち、柱状結晶５１の（１１１）面が、膜の表面に対し
て垂直に配向している。
【００３３】ここで、柱状結晶５１が炭化珪素膜の表面
５０ａに対して略垂直な方向に延びているとは、個々の
すべての柱状結晶５１が表面５０ａと垂直な方向に延び
ていることを指すのではなく、炭化珪素膜をＸ線回折法
で測定したときに、膜の表面５０ａ側から観測したとき
の柱状結晶５１の（１１１）面の強度が、膜の表面５０
ａに垂直な側から観測したときの柱状結晶５１の（１１
１）面の強度に対して１０倍以上であることを意味して
いる。
５０ａに対して略垂直な方向に延びているとは、個々の
すべての柱状結晶５１が表面５０ａと垂直な方向に延び
ていることを指すのではなく、炭化珪素膜をＸ線回折法
で測定したときに、膜の表面５０ａ側から観測したとき
の柱状結晶５１の（１１１）面の強度が、膜の表面５０
ａに垂直な側から観測したときの柱状結晶５１の（１１
１）面の強度に対して１０倍以上であることを意味して
いる。
【００３４】本発明者は、幾つかの炭化珪素膜の試料に
ついて、２端子法によって、膜の表面に水平な方向の電
気抵抗率と、膜の表面に垂直な方向の電気抵抗率とを測
定した。この結果、膜の表面に水平な方向の電気抵抗率
が、膜の表面に垂直な方向の電気抵抗率の１／５−１／
１０程度であることを見いだした。これは、柱状結晶お
よび粒界の長手方向に対しては電気が流れにくく、柱状
結晶および粒界とは垂直な方向には電流が流れやすいこ
とを意味している。また、電子は、粒界５２とは垂直な
方向に流れやすいと考えられる。従って、炭化珪素膜中
の柱状結晶の形態、粒界の形態を適切に制御することに
よって、適度の半導体的性質を有する炭化珪素膜が得ら
れることがわかった。
ついて、２端子法によって、膜の表面に水平な方向の電
気抵抗率と、膜の表面に垂直な方向の電気抵抗率とを測
定した。この結果、膜の表面に水平な方向の電気抵抗率
が、膜の表面に垂直な方向の電気抵抗率の１／５−１／
１０程度であることを見いだした。これは、柱状結晶お
よび粒界の長手方向に対しては電気が流れにくく、柱状
結晶および粒界とは垂直な方向には電流が流れやすいこ
とを意味している。また、電子は、粒界５２とは垂直な
方向に流れやすいと考えられる。従って、炭化珪素膜中
の柱状結晶の形態、粒界の形態を適切に制御することに
よって、適度の半導体的性質を有する炭化珪素膜が得ら
れることがわかった。
【００３５】具体的には、柱状結晶のアスペクト比は、
１．５−２０であることが好ましく、１．８−１５であ
ることが更に好ましい。
１．５−２０であることが好ましく、１．８−１５であ
ることが更に好ましい。
【００３６】また、本発明者は、炭化珪素膜の化学的気
相成長後の表面において、柱状結晶の先端を観察した。
この結果、柱状結晶の先端に、四角錐形状（ピラミッド
形状）のファセットが表面に現れていた。四角錐形状の
ファセットは、各柱状結晶の成長面の形を示していると
考えられる。従って、四角錐形状のファセットの底面の
径の分布によって、その下側に延びている柱状結晶の径
を代表させ得ると考えられる。ただし、ここで四角錐形
状のファセットの径とは、膜の表面側からファセットを
観測したとき、ファセットの底面の四辺形を考え、その
四辺形の一隅から、この一隅に対して対角線上にある他
の一隅までの長さを意味する。
相成長後の表面において、柱状結晶の先端を観察した。
この結果、柱状結晶の先端に、四角錐形状（ピラミッド
形状）のファセットが表面に現れていた。四角錐形状の
ファセットは、各柱状結晶の成長面の形を示していると
考えられる。従って、四角錐形状のファセットの底面の
径の分布によって、その下側に延びている柱状結晶の径
を代表させ得ると考えられる。ただし、ここで四角錐形
状のファセットの径とは、膜の表面側からファセットを
観測したとき、ファセットの底面の四辺形を考え、その
四辺形の一隅から、この一隅に対して対角線上にある他
の一隅までの長さを意味する。
【００３７】そして、ファセットを炭化珪素膜の表面側
から見たとき、ファセットの平均径を４μｍ以上、６μ
ｍ以下とし、ファセットの全面積に対する径２０μｍ以
上のファセットの占める面積の比率を、１０％以上、８
０％以下とすることによって、炭化珪素膜の室温におけ
る電気抵抗率を２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下
に制御できることを見いだした。
から見たとき、ファセットの平均径を４μｍ以上、６μ
ｍ以下とし、ファセットの全面積に対する径２０μｍ以
上のファセットの占める面積の比率を、１０％以上、８
０％以下とすることによって、炭化珪素膜の室温におけ
る電気抵抗率を２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下
に制御できることを見いだした。
【００３８】また、本発明者は、前記の炭化珪素膜がｎ
型半導体であることを見いだし、ここで２０℃における
ホール移動度を０．３ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以上、１．５
ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以下とし、キャリア密度を１×１０
16／ｃｍ3 以上、１×１０18／ｃｍ3 以下とし、キャリ
アの活性化エネルギーを０．１５ｅＶ以上、０．１７ｅ
Ｖ以下とすることによって、炭化珪素膜の室温における
電気抵抗率を２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下に
制御できることを見いだした。
型半導体であることを見いだし、ここで２０℃における
ホール移動度を０．３ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以上、１．５
ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以下とし、キャリア密度を１×１０
16／ｃｍ3 以上、１×１０18／ｃｍ3 以下とし、キャリ
アの活性化エネルギーを０．１５ｅＶ以上、０．１７ｅ
Ｖ以下とすることによって、炭化珪素膜の室温における
電気抵抗率を２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下に
制御できることを見いだした。
【００３９】炭化珪素膜がｎ型半導体としての性質を有
する理由は、以下のように考えられる。即ち、各柱状結
晶５１の粒界５２の近辺では、各柱状結晶の結晶格子に
乱れが生じており、このためにホールが生成しているも
のと思われる。ただし、一般的には、粒界近傍の結晶格
子の乱れによってホールが生成した場合でも、電子も発
生しておれば、両者は消去し合うために、ｎ型半導体と
しての性質を示さない。このため、今回の結晶系におい
ても、ｎ型半導体とのして性質を有することは、その結
晶の形態からは予測できない。
する理由は、以下のように考えられる。即ち、各柱状結
晶５１の粒界５２の近辺では、各柱状結晶の結晶格子に
乱れが生じており、このためにホールが生成しているも
のと思われる。ただし、一般的には、粒界近傍の結晶格
子の乱れによってホールが生成した場合でも、電子も発
生しておれば、両者は消去し合うために、ｎ型半導体と
しての性質を示さない。このため、今回の結晶系におい
ても、ｎ型半導体とのして性質を有することは、その結
晶の形態からは予測できない。
【００４０】以下、具体的な実験結果について述べる。
【００４１】（実験１）図３に示すＣＶＤ装置を用い、
前述の方法に従って耐蝕性部材の製造を行った。基材１
５として、直径φ４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの炭化珪素
セラミックス製の円盤状基材を用いた。表２に示す各条
件で各原料ガスを導入し、炭化珪素膜を成膜した。成膜
温度は１４３０℃とした。
前述の方法に従って耐蝕性部材の製造を行った。基材１
５として、直径φ４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの炭化珪素
セラミックス製の円盤状基材を用いた。表２に示す各条
件で各原料ガスを導入し、炭化珪素膜を成膜した。成膜
温度は１４３０℃とした。
【００４２】昇温時間の間、キャリアガスとしてアルゴ
ンを供給した。次いで、１４３０℃の成膜温度に保持
し、この成膜時間の間のガスの流量を、表２に示すよう
に変更した。実施例１においては、１４３０℃になる
と、最初に水素を予め１０分流してから、この後に四塩
化珪素およびメタンを導入した。実施例２においては、
１４３０℃になると、最初に水素を予め１０分流し、次
いで水素および四塩化炭素を１分間流し、四塩化珪素お
よびメタンを導入した。比較例１では、１４３０℃にな
ったときに、すべてのガスを同時に流した。炭化珪素膜
の厚さは、円盤状基材の中央部で１ｍｍであった。
ンを供給した。次いで、１４３０℃の成膜温度に保持
し、この成膜時間の間のガスの流量を、表２に示すよう
に変更した。実施例１においては、１４３０℃になる
と、最初に水素を予め１０分流してから、この後に四塩
化珪素およびメタンを導入した。実施例２においては、
１４３０℃になると、最初に水素を予め１０分流し、次
いで水素および四塩化炭素を１分間流し、四塩化珪素お
よびメタンを導入した。比較例１では、１４３０℃にな
ったときに、すべてのガスを同時に流した。炭化珪素膜
の厚さは、円盤状基材の中央部で１ｍｍであった。
【００４３】
【表２】
【００４４】各試料から、図４（ａ）に示す形状の直方
体状の試料３２を切り出した。３０は基材であり、３１
は炭化珪素膜である。試料３２の寸法は、４ｍｍ×３ｍ
ｍ×３０ｍｍであった。図４（ｂ）に示すような治具を
用いて、各炭化珪素膜の接合強度を測定した。ダイス３
４に試料３２を保持し、このとき、炭化珪素膜３１と基
材３０との界面が、タイス３４の表面のＡ部３５と同じ
高さになるようにした。炭化珪素膜の４ｍｍの辺にＡ部
３５に沿ってブレード３７を押し付け、炭化珪素膜が剥
離したときの荷重、または、基材自体が破壊したときの
荷重を求めた。３８はロードセルである。
体状の試料３２を切り出した。３０は基材であり、３１
は炭化珪素膜である。試料３２の寸法は、４ｍｍ×３ｍ
ｍ×３０ｍｍであった。図４（ｂ）に示すような治具を
用いて、各炭化珪素膜の接合強度を測定した。ダイス３
４に試料３２を保持し、このとき、炭化珪素膜３１と基
材３０との界面が、タイス３４の表面のＡ部３５と同じ
高さになるようにした。炭化珪素膜の４ｍｍの辺にＡ部
３５に沿ってブレード３７を押し付け、炭化珪素膜が剥
離したときの荷重、または、基材自体が破壊したときの
荷重を求めた。３８はロードセルである。
【００４５】接合強度は、次の計算式による。
【数２】接合強度＝破壊荷重／接合面積（接合面積は１
２ｍｍ2 である。）
２ｍｍ2 である。）
【００４６】比較例１におけるように、成膜温度で四塩
化珪素およびメタン及び水素を流すと、図５、図６に示
すように、炭化珪素膜と基材の界面に剥離が見られるこ
とがあった。ただし、図５、図６において、下側が基材
であり、上側が炭化珪素膜である。前記した剥離は、図
６に最も明白に示されている。
化珪素およびメタン及び水素を流すと、図５、図６に示
すように、炭化珪素膜と基材の界面に剥離が見られるこ
とがあった。ただし、図５、図６において、下側が基材
であり、上側が炭化珪素膜である。前記した剥離は、図
６に最も明白に示されている。
【００４７】実施例１におけるように、成膜温度におい
て水素を予め流してから四塩化珪素およびメタンを導入
すると、基材と炭化珪素膜との接合強度が大幅に向上
し、図７に示すように界面の剥離が皆無になった。ただ
し、図７、図８において、下側が基材であり、上側が炭
化珪素膜である。
て水素を予め流してから四塩化珪素およびメタンを導入
すると、基材と炭化珪素膜との接合強度が大幅に向上
し、図７に示すように界面の剥離が皆無になった。ただ
し、図７、図８において、下側が基材であり、上側が炭
化珪素膜である。
【００４８】実施例２におけるように、メタンを導入す
る前に四塩化珪素のみを１分間流すと、さらに接合強度
が向上し、基材自体の破壊強度と同等になった。この時
の膜と基材の界面は、図８に示すようにはっきりせず、
膜と基材が非常に良く密着しているのが判る。
る前に四塩化珪素のみを１分間流すと、さらに接合強度
が向上し、基材自体の破壊強度と同等になった。この時
の膜と基材の界面は、図８に示すようにはっきりせず、
膜と基材が非常に良く密着しているのが判る。
【００４９】（実験２）実験１と同様にして実験を行っ
た。ただし、表３に示すように、珪素源化合物をＳｉＨ
Ｃｌ3 に変更した。この結果を表３に示す。
た。ただし、表３に示すように、珪素源化合物をＳｉＨ
Ｃｌ3 に変更した。この結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
【００５１】比較例２のように、成膜温度でＳｉＨＣｌ
3 およびメタン及び水素を流すと、炭化珪素膜と基材の
界面に剥離が見られた。実施例３のように、成膜温度に
おいて水素を予め流してからＳｉＨＣｌ3 およびメタン
を導入すると、基材と炭化珪素膜との接合強度が大幅に
向上した。実施例４のように、メタンを導入する前にＳ
ｉＨＣｌ3 を１分間流すと、さらに接合強度が向上し、
基材自体の破壊強度と同等になった。
3 およびメタン及び水素を流すと、炭化珪素膜と基材の
界面に剥離が見られた。実施例３のように、成膜温度に
おいて水素を予め流してからＳｉＨＣｌ3 およびメタン
を導入すると、基材と炭化珪素膜との接合強度が大幅に
向上した。実施例４のように、メタンを導入する前にＳ
ｉＨＣｌ3 を１分間流すと、さらに接合強度が向上し、
基材自体の破壊強度と同等になった。
【００５２】（実験３）実験１と同様にして実験を行っ
た。ただし、表４に示すように、珪素源化合物をＳｉＨ
2 Ｃｌ2 に変更した。この結果を表４に示す。
た。ただし、表４に示すように、珪素源化合物をＳｉＨ
2 Ｃｌ2 に変更した。この結果を表４に示す。
【００５３】
【表４】
【００５４】比較例３のように、成膜温度でＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 およびメタン及び水素を流すと、炭化珪素膜と基材
の界面に剥離が見られた。実施例５のように、成膜温度
において水素を予め流してからＳｉＨ2 Ｃｌ2 およびメ
タンを導入すると、基材と炭化珪素膜との接合強度が大
幅に向上した。実施例６のように、メタンを導入する前
にＳｉＨ2 Ｃｌ2 を１分間流すと、さらに接合強度が向
上し、基材自体の破壊強度と同等になった。
ｌ2 およびメタン及び水素を流すと、炭化珪素膜と基材
の界面に剥離が見られた。実施例５のように、成膜温度
において水素を予め流してからＳｉＨ2 Ｃｌ2 およびメ
タンを導入すると、基材と炭化珪素膜との接合強度が大
幅に向上した。実施例６のように、メタンを導入する前
にＳｉＨ2 Ｃｌ2 を１分間流すと、さらに接合強度が向
上し、基材自体の破壊強度と同等になった。
【００５５】（実験４）実験１と同様にして実験を行っ
た。ただし、表５に示すように、珪素源化合物をＳｉＨ
4 に変更した。この結果を表５に示す。
た。ただし、表５に示すように、珪素源化合物をＳｉＨ
4 に変更した。この結果を表５に示す。
【００５６】
【表５】
【００５７】以上のように、成膜温度において、最初に
水素を流すことで、基材の表面に結合している微量の酸
素を除去でき、珪素金属原子が表面に露出し、これとＣ
ＶＤ膜が結合するため、接合強度が向上するものと考え
られる。一方、四塩化珪素を先に流すと、分解生成した
珪素原子が基材表面に強固な結合を形成し、これにメタ
ンが作用して炭化して炭化珪素となるため、さらに大き
な接合強度が得られるものと考えられる。ちなみに、メ
タンを先に流すとメタンの熱分解によって炭素層が生成
し、炭化珪素膜が剥がれてしまう。
水素を流すことで、基材の表面に結合している微量の酸
素を除去でき、珪素金属原子が表面に露出し、これとＣ
ＶＤ膜が結合するため、接合強度が向上するものと考え
られる。一方、四塩化珪素を先に流すと、分解生成した
珪素原子が基材表面に強固な結合を形成し、これにメタ
ンが作用して炭化して炭化珪素となるため、さらに大き
な接合強度が得られるものと考えられる。ちなみに、メ
タンを先に流すとメタンの熱分解によって炭素層が生成
し、炭化珪素膜が剥がれてしまう。
【００５８】（実験５）図３に示すＣＶＤ装置を用い
て、前述した実験１と同様にして、炭化珪素セラミック
ス基材に炭化珪素膜を形成した。成膜温度は１４３０℃
であった。炭化珪素膜の厚さは、円盤状基材の中央部で
２ｍｍであり、端部で１．６ｍｍであった。炭化珪素膜
を形成した後、図９に示すように、炭化珪素膜の部分の
みを基材から切り出し、幅４ｍｍ×長さ４０ｍｍの直方
体形状の試料４０を得た。試料４０に、白金導線４２を
４個所に巻付け、白金導線４２を電流計４４および電圧
計４３に接続し、四端子法にて炭化珪素膜の電気抵抗率
を測定した。
て、前述した実験１と同様にして、炭化珪素セラミック
ス基材に炭化珪素膜を形成した。成膜温度は１４３０℃
であった。炭化珪素膜の厚さは、円盤状基材の中央部で
２ｍｍであり、端部で１．６ｍｍであった。炭化珪素膜
を形成した後、図９に示すように、炭化珪素膜の部分の
みを基材から切り出し、幅４ｍｍ×長さ４０ｍｍの直方
体形状の試料４０を得た。試料４０に、白金導線４２を
４個所に巻付け、白金導線４２を電流計４４および電圧
計４３に接続し、四端子法にて炭化珪素膜の電気抵抗率
を測定した。
【００５９】試料４０と導線４２の導通を確実にするた
め、白金ペースト４１を導線と試料の表面の間に塗布し
た。４本の導線のうち、外側の２本の導線（電流端子）
に一定の電流を流し、その時の内側の２本の導線（電圧
端子）間の電圧を測定した。測定は、２０℃に保たれた
室内で行った。この時の電気抵抗率を次の式で計算し
た。
め、白金ペースト４１を導線と試料の表面の間に塗布し
た。４本の導線のうち、外側の２本の導線（電流端子）
に一定の電流を流し、その時の内側の２本の導線（電圧
端子）間の電圧を測定した。測定は、２０℃に保たれた
室内で行った。この時の電気抵抗率を次の式で計算し
た。
【数３】電気抵抗率＝（試料の幅×厚み×電圧）／（電
圧端子間距離×電流）
圧端子間距離×電流）
【００６０】表６〜表１６に示すように、成膜温度にお
ける各ガスの流量条件を変化させ、得られた各炭化珪素
膜の電気抵抗率を測定した。ただし、１４３０℃におい
て、最初に水素を１０分間流し、次いで珪素源化合物を
１分間流し、次いで珪素源化合物および炭素源化合物を
導入した。
ける各ガスの流量条件を変化させ、得られた各炭化珪素
膜の電気抵抗率を測定した。ただし、１４３０℃におい
て、最初に水素を１０分間流し、次いで珪素源化合物を
１分間流し、次いで珪素源化合物および炭素源化合物を
導入した。
【００６１】
【表６】
【００６２】表６においては、Ｍ／Ｃ比は、（ＳｉＣｌ
4 ＋ＣＨ4 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＣｌ4 およ
びＣＨ4 の各流量を変更した。
4 ＋ＣＨ4 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＣｌ4 およ
びＣＨ4 の各流量を変更した。
【００６３】
【表７】
【００６４】
【表８】
【００６５】
【表９】
【００６６】表９においては、Ｍ／Ｃ比は、（ＳｉＨ2
Ｃｌ2 ＋ＣＨ4 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 およびＣＨ4 の各流量を変更した。
Ｃｌ2 ＋ＣＨ4 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 およびＣＨ4 の各流量を変更した。
【００６７】
【表１０】
【００６８】
【表１１】
【００６９】
【表１２】
【００７０】表１２においては、Ｍ／Ｃ比は、（ＳｉＨ
4 ＋ＣＨ4 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ4 および
ＣＨ4 の各流量を変更した。
4 ＋ＣＨ4 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ4 および
ＣＨ4 の各流量を変更した。
【００７１】
【表１３】
【００７２】
【表１４】
【００７３】
【表１５】
【００７４】
【表１６】
【００７５】表１５においては、Ｍ／Ｃ比は、（ＳｉＨ
4 ＋２Ｃ2 Ｈ6 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ4 お
よびＣ2 Ｈ6 の各流量を変更した。表１６においては、
Ｍ／Ｃ比は、（ＳｉＨ4 ＋３Ｃ3 Ｈ8 ）／（Ａｒ＋
Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ4 およびＣ3 Ｈ8 の各流量を変更
した。
4 ＋２Ｃ2 Ｈ6 ）／（Ａｒ＋Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ4 お
よびＣ2 Ｈ6 の各流量を変更した。表１６においては、
Ｍ／Ｃ比は、（ＳｉＨ4 ＋３Ｃ3 Ｈ8 ）／（Ａｒ＋
Ｈ2 ）であり、ＳｉＨ4 およびＣ3 Ｈ8 の各流量を変更
した。
【００７６】これらの結果から判明したように、ＳｉＣ
ｌ4 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、ＳｉＨ4 のいず
れか一つの珪素源ガス（Ａ）と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ
3 Ｈ8 のいずれか一つの炭素源ガス（Ｂ）と、Ｈ2 と、
Ａｒの混合ガスを原料ガスとし、炭素源ガス（Ｂ）の１
分子当りの炭素原子数をｎとすると、これらの標準状態
換算のガス体積比を、以下の範囲に制御することで、Ｃ
ＶＤ−ＳｉＣ膜の電気抵抗率を２０〜５００Ω・ｃｍに
することが可能となった。
ｌ4 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 、ＳｉＨ4 のいず
れか一つの珪素源ガス（Ａ）と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ
3 Ｈ8 のいずれか一つの炭素源ガス（Ｂ）と、Ｈ2 と、
Ａｒの混合ガスを原料ガスとし、炭素源ガス（Ｂ）の１
分子当りの炭素原子数をｎとすると、これらの標準状態
換算のガス体積比を、以下の範囲に制御することで、Ｃ
ＶＤ−ＳｉＣ膜の電気抵抗率を２０〜５００Ω・ｃｍに
することが可能となった。
【数４】０．１４≦（〔Ａ〕＋〔Ｂ〕×ｎ）／（〔Ａ
ｒ〕＋〔Ｈ2 〕）≦０．５５ １．０≦〔Ａ〕／（〔Ｂ〕×ｎ）≦１．６ ０．０９≦〔Ａｒ〕／〔Ｈ2 〕≦５
ｒ〕＋〔Ｈ2 〕）≦０．５５ １．０≦〔Ａ〕／（〔Ｂ〕×ｎ）≦１．６ ０．０９≦〔Ａｒ〕／〔Ｈ2 〕≦５
【００７７】なお、表６−１６に示した電気抵抗率が数
値範囲になっている理由は以下のとおりである。各試料
の直径は４００ｍｍであり、その中の任意の９点から電
気抵抗測定用の試料（幅４ｍｍ×長さ４０ｍｍ）を切り
出し、電気抵抗率を測定しており、９つの試料の最大値
と最小値とを各表に示してある。
値範囲になっている理由は以下のとおりである。各試料
の直径は４００ｍｍであり、その中の任意の９点から電
気抵抗測定用の試料（幅４ｍｍ×長さ４０ｍｍ）を切り
出し、電気抵抗率を測定しており、９つの試料の最大値
と最小値とを各表に示してある。
【００７８】（実験６）実験１と同様にして、表１８に
示す各炭化珪素膜を形成した。ただし、基材１５とし
て、直径φ４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの炭化珪素セラミ
ックス製の円盤状基材を用いた。成膜温度である１４３
０℃に達したときに、最初に水素を予め１０分流し、次
いで水素および四塩化炭素を１分間流し、その後で四塩
化珪素およびメタンを導入した。得られた炭化珪素膜の
厚さは、円盤状基材の中央部で２ｍｍであった。ただ
し、表１８のａ−ｋの各例において、成膜温度における
各原料ガスの供給体積を、表１７に示すように変更し
た。表１７の各値の単位はリットル／分である。
示す各炭化珪素膜を形成した。ただし、基材１５とし
て、直径φ４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの炭化珪素セラミ
ックス製の円盤状基材を用いた。成膜温度である１４３
０℃に達したときに、最初に水素を予め１０分流し、次
いで水素および四塩化炭素を１分間流し、その後で四塩
化珪素およびメタンを導入した。得られた炭化珪素膜の
厚さは、円盤状基材の中央部で２ｍｍであった。ただ
し、表１８のａ−ｋの各例において、成膜温度における
各原料ガスの供給体積を、表１７に示すように変更し
た。表１７の各値の単位はリットル／分である。
【００７９】各炭化珪素膜を形成した後に、焼結体から
寸法８×８×１．５ｍｍの平板形状の膜を切り出した。
この膜に金をスパッタリングして金電極を形成し、金電
極に白金線を接触させ、銀ペーストで固定した。この膜
について、Ｖａｎ−ｄｅｒ−ｐａｕｗ法によってＨａｌ
ｌ効果および電気抵抗率を測定した。印加電流値は０．
１−０．３ｍＡとし、印加磁場は３．５ｋＧまたは７ｋ
Ｇとした。３００Ｋから５００Ｋの温度範囲において電
気抵抗率を測定し、１０００／Ｔと電気抵抗率の対数の
傾きから活性化エネルギーを算出した。Ｖａｎ−ｄｅｒ
−ｐａｕｗ法によって、ホール係数（ＲＨ）、導電率
（σ）を求め、次式によって、キャリア密度（ｎｅ）、
ホール移動度（μＨ）を算出する。 ｎｅ＝３π／（８ＲＨ・ｅ） μＨ＝σ・ＲＨ （ここで、ｅは電子の電荷である。）
寸法８×８×１．５ｍｍの平板形状の膜を切り出した。
この膜に金をスパッタリングして金電極を形成し、金電
極に白金線を接触させ、銀ペーストで固定した。この膜
について、Ｖａｎ−ｄｅｒ−ｐａｕｗ法によってＨａｌ
ｌ効果および電気抵抗率を測定した。印加電流値は０．
１−０．３ｍＡとし、印加磁場は３．５ｋＧまたは７ｋ
Ｇとした。３００Ｋから５００Ｋの温度範囲において電
気抵抗率を測定し、１０００／Ｔと電気抵抗率の対数の
傾きから活性化エネルギーを算出した。Ｖａｎ−ｄｅｒ
−ｐａｕｗ法によって、ホール係数（ＲＨ）、導電率
（σ）を求め、次式によって、キャリア密度（ｎｅ）、
ホール移動度（μＨ）を算出する。 ｎｅ＝３π／（８ＲＨ・ｅ） μＨ＝σ・ＲＨ （ここで、ｅは電子の電荷である。）
【００８０】
【表１７】
【００８１】
【表１８】
【００８２】表１７に示す製造条件に関しては、例ａ−
ｄ、ｉ、ｊが本発明内である。
ｄ、ｉ、ｊが本発明内である。
【００８３】本発明におけるＣＶＤ−ＳｉＣ膜はｎ型半
導体であった。表１７から分かるように、２０℃におけ
るホール移動度を０．３ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以上、１．
５ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以下とし、キャリア密度を１×１
０16／ｃｍ3 以上、１×１０18／ｃｍ3 以下とし、キャ
リアの活性化エネルギーを０．１５ｅＶ以上、０．１７
ｅＶ以下とすることによって、２０℃での電気抵抗率を
２０−５００Ω・ｃｍに制御できる。
導体であった。表１７から分かるように、２０℃におけ
るホール移動度を０．３ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以上、１．
５ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以下とし、キャリア密度を１×１
０16／ｃｍ3 以上、１×１０18／ｃｍ3 以下とし、キャ
リアの活性化エネルギーを０．１５ｅＶ以上、０．１７
ｅＶ以下とすることによって、２０℃での電気抵抗率を
２０−５００Ω・ｃｍに制御できる。
【００８４】また、表１８に示す各炭化珪素膜の基板に
垂直な破断面の微構造を、走査型電子顕微鏡で観測した
ところ、図１０に模式的に示すような微構造を有してい
た。そして、表１８に示す結果から、ファセットの平均
径を４μｍ以上、６μｍ以下とし、ファセットの全面積
に対する径２０μｍ以上のファセットの示す面積の比率
を、１０％以上、８０％以下とすることによって、２０
℃での電気抵抗率を２０−５００Ω・ｃｍに制御でき
る。
垂直な破断面の微構造を、走査型電子顕微鏡で観測した
ところ、図１０に模式的に示すような微構造を有してい
た。そして、表１８に示す結果から、ファセットの平均
径を４μｍ以上、６μｍ以下とし、ファセットの全面積
に対する径２０μｍ以上のファセットの示す面積の比率
を、１０％以上、８０％以下とすることによって、２０
℃での電気抵抗率を２０−５００Ω・ｃｍに制御でき
る。
【００８５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、腐
食性物質を収容し、加熱するための加熱装置であって、
腐食性物質に対する耐食性が高く、かつ腐食性物質を急
速に加熱することができ、腐食性物質を加熱する際の熱
効率が良好な加熱装置を提供でき、また、このような加
熱装置に対して好適に使用できる耐蝕性部材およびその
製造方法を提供できる。
食性物質を収容し、加熱するための加熱装置であって、
腐食性物質に対する耐食性が高く、かつ腐食性物質を急
速に加熱することができ、腐食性物質を加熱する際の熱
効率が良好な加熱装置を提供でき、また、このような加
熱装置に対して好適に使用できる耐蝕性部材およびその
製造方法を提供できる。
【図１】（ａ）は、本発明の好適な実施形態に係る加熱
装置の概略図であり、（ｂ）は、図１（ａ）の加熱装置
のＩｂ−Ｉｂ線に沿った概略断面図である。
装置の概略図であり、（ｂ）は、図１（ａ）の加熱装置
のＩｂ−Ｉｂ線に沿った概略断面図である。
【図２】本発明の他の好適な実施形態に係る加熱装置の
概略図である。
概略図である。
【図３】本発明の方法において耐蝕性部材を製造するの
に好適な化学的気相成長装置の概略図である。
に好適な化学的気相成長装置の概略図である。
【図４】（ａ）は、接合強度の測定用の試料３２を示す
斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）の試料を用いて接合強
度を測定する方法を説明するための模式図である。
斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）の試料を用いて接合強
度を測定する方法を説明するための模式図である。
【図５】実験１の比較例１において、炭化珪素膜と基材
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図６】実験１の比較例１において、炭化珪素膜と基材
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図７】実験１の実施例１において、炭化珪素膜と基材
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図８】実験１の実施例２において、炭化珪素膜と基材
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
の界面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図９】炭化珪素膜の電気抵抗率を測定するための装置
を模式的に示す図である。
を模式的に示す図である。
【図１０】本発明の炭化珪素膜の断面の微構造を模式的
に示す図である。
に示す図である。
１ 容器，２ 蓋（耐蝕性部材の一例），３ 蓋の基
材，４ 炭化珪素膜，５Ａ、５Ｂ、５Ｃ 金属電極，７
三相交流電源，１０ 下側容器４６の基材，１１ 炭
化珪素膜，１３ 外部の加熱部材（誘導コイル），２３
ガス供給管，３１ 炭化珪素膜，４６ 下側容器（耐
蝕性部材の一例），４７ 接続部分
材，４ 炭化珪素膜，５Ａ、５Ｂ、５Ｃ 金属電極，７
三相交流電源，１０ 下側容器４６の基材，１１ 炭
化珪素膜，１３ 外部の加熱部材（誘導コイル），２３
ガス供給管，３１ 炭化珪素膜，４６ 下側容器（耐
蝕性部材の一例），４７ 接続部分
Claims (11)
- 【請求項１】耐蝕性部材であって、室温における電気抵
抗率が５０００Ω・ｃｍ以上のセラミックスからなる基
材と、この基材のうち少なくとも腐食性物質に対して暴
露される面を被覆する炭化珪素膜であって、室温におけ
る電気抵抗率が２０Ω・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下
の化学的気相成長法によって得られた炭化珪素膜とを備
えていることを特徴とする、耐蝕性部材。 - 【請求項２】前記炭化珪素膜がｎ型半導体であり、２０
℃におけるホール移動度が０．３ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以
上、１．５ｃｍ2 ／Ｖ・ｓｅｃ以下であり、キャリア密
度が１×１０16／ｃｍ3 以上、１×１０18／ｃｍ3 以下
であり、キャリアの活性化エネルギーが０．１５ｅＶ以
上、０．１７ｅＶ以下であることを特徴とする、請求項
１記載の耐蝕性部材。 - 【請求項３】前記炭化珪素膜が柱状結晶の集合体からな
り、前記柱状結晶のアスペクト比が１．５−２０である
ことを特徴とする、請求項１または２記載の耐蝕性部
材。 - 【請求項４】前記炭化珪素膜中の前記柱状結晶が前記膜
の表面に対して略垂直な方向に延びていることを特徴と
する、請求項３記載の耐蝕性部材。 - 【請求項５】前記炭化珪素膜の化学的気相成長後の表面
において、前記柱状結晶の先端が四角錐形状のファセッ
トからなっており、前記ファセットを前記炭化珪素膜の
表面側から見たとき、前記ファセットの平均径が４μｍ
以上、６μｍ以下であり、前記ファセットの全面積に対
する径２０μｍ以上のファセットの示す面積の比率が、
１０％以上、８０％以下であることを特徴とする、請求
項３または４記載の耐蝕性部材。 - 【請求項６】請求項１記載の耐蝕性部材を製造する方法
であって、前記基材に対して化学的気相成長法によって
前記炭化珪素膜を形成するのに際し、成膜温度において
水素を流し、次いで少なくともＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ
3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる群より選ば
れた一種以上の珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 およ
びＣ3 Ｈ8 からなる群より選ばれた一種以上の炭素源化
合物を導入することを特徴とする、耐蝕性部材の製造方
法。 - 【請求項７】請求項１記載の耐蝕性部材を製造する方法
であって、前記基材に対して化学的気相成長法によって
前記炭化珪素膜を形成するのに際し、成膜温度において
水素を流し、次いで少なくともＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ
3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる群より選ば
れた一種以上の珪素源化合物を導入し、次いで少なくと
も前記珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 およびＣ3 Ｈ
8 からなる群より選ばれた一種以上の炭素源化合物とを
導入することを特徴とする、耐蝕性部材の製造方法。 - 【請求項８】請求項１記載の耐蝕性部材を製造する方法
であって、前記基材に対して化学的気相成長法によって
前記炭化珪素膜を形成するのに際し、ＳｉＣｌ4、Ｓｉ
ＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ2 およびＳｉＨ4 からなる群よ
り選ばれた一種以上の珪素源化合物と、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ
6 およびＣ3 Ｈ8 からなる群より選ばれた一種以上の炭
素源化合物と、水素と、アルゴンとの混合ガスを原料ガ
スとしたとき、原料ガスにおいて下記の関係が満足され
ていることを特徴とする、耐蝕性部材の製造方法。 ０．１４≦（〔Ａ〕＋〔Ｂ〕×ｎ）／（〔Ａｒ〕＋〔Ｈ
2 〕）≦０．５５ １．０≦〔Ａ〕／（〔Ｂ〕×ｎ）≦１．６ ０．０９≦〔Ａｒ〕／〔Ｈ2 〕≦５ （ただし、ｎは、前記炭素源化合物の一分子当りの炭素
原子数であり、〔Ａ〕は、前記珪素源化合物の標準状態
の気体に換算したときの体積であり、〔Ｂ〕は、前記炭
素源化合物の標準状態に換算したときの体積であり、
〔Ａｒ〕は、アルゴンの標準状態に換算したときの体積
であり、〔Ｈ2 〕は、水素の標準状態に換算したときの
体積である。） - 【請求項９】腐食性物質を収容し、加熱するための加熱
装置であって、前記腐食性物質を収容するための容器を
備えており、この容器が、室温抵抗率が５０００Ω・ｃ
ｍ以上のセラミックスからなる基材と、この基材のうち
少なくとも腐食性物質に対して暴露される面を被覆する
炭化珪素膜であって、室温における電気抵抗率が２０Ω
・ｃｍ以上、５００Ω・ｃｍ以下の化学的気相成長法に
よって得られた炭化珪素膜とを備えていることを特徴と
する、腐食性物質の加熱装置。 - 【請求項１０】前記炭化珪素膜に接続されている電極で
あって、この電極を通して前記炭化珪素膜に電力を供給
し、発熱させることを特徴とする、請求項９記載の腐食
性物質の加熱装置。 - 【請求項１１】前記容器の外部に前記腐食性物質を加熱
するための加熱源が設けられていることを特徴とする、
請求項９記載の腐食性物質の加熱装置。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29759998A JP4166346B2 (ja) | 1997-10-27 | 1998-10-06 | 耐蝕性部材、耐蝕性部材の製造方法および腐食性物質の加熱装置 |
| US09/177,804 US6555257B1 (en) | 1997-10-27 | 1998-10-23 | Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance |
| KR1019980044791A KR100319543B1 (ko) | 1997-10-27 | 1998-10-26 | 내식성부재,내식성부재의제조방법및부식성물질의가열장치 |
| TW087117698A TW464697B (en) | 1997-10-27 | 1998-10-26 | Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance |
| DE69825387T DE69825387T2 (de) | 1997-10-27 | 1998-10-27 | Korrosionsbeständiges Bauteil, Verfahren zur seiner Herstellung und Vorrichtung zum Erhitzen einer korrosiven Substanz |
| EP98308756A EP0911307B1 (en) | 1997-10-27 | 1998-10-27 | Corrosion-resistant member, method of manufacturing the same and apparatus for heating corrosive substance |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-309483 | 1997-10-27 | ||
| JP30948397 | 1997-10-27 | ||
| JP29759998A JP4166346B2 (ja) | 1997-10-27 | 1998-10-06 | 耐蝕性部材、耐蝕性部材の製造方法および腐食性物質の加熱装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11263684A true JPH11263684A (ja) | 1999-09-28 |
| JP4166346B2 JP4166346B2 (ja) | 2008-10-15 |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29759998A Expired - Fee Related JP4166346B2 (ja) | 1997-10-27 | 1998-10-06 | 耐蝕性部材、耐蝕性部材の製造方法および腐食性物質の加熱装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6555257B1 (ja) |
| EP (1) | EP0911307B1 (ja) |
| JP (1) | JP4166346B2 (ja) |
| KR (1) | KR100319543B1 (ja) |
| DE (1) | DE69825387T2 (ja) |
| TW (1) | TW464697B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011142055A1 (ja) * | 2010-05-14 | 2011-11-17 | トヨタ自動車株式会社 | 半導体膜の気相成長方法 |
| JP2013139622A (ja) * | 2011-12-29 | 2013-07-18 | Tokai Carbon Korea Co Ltd | シリコンカーバイド構造物及びその製造方法 |
| JP2017514009A (ja) * | 2014-03-03 | 2017-06-01 | ピコサン オーワイＰｉｃｏｓｕｎ Ｏｙ | Ａｌｄコーティングによるガスコンテナ内部の保護 |
Families Citing this family (12)
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|---|---|---|---|---|
| JP2000007438A (ja) * | 1998-06-23 | 2000-01-11 | Ngk Insulators Ltd | 高抵抗再結晶炭化珪素、耐蝕性部材、高抵抗再結晶炭化珪素の製造方法および耐蝕性部材の製造方法 |
| JP4166345B2 (ja) * | 1998-10-07 | 2008-10-15 | 日本碍子株式会社 | 塩素系ガスに対する耐蝕性部材 |
| CN101638765A (zh) * | 2000-11-29 | 2010-02-03 | 萨莫希雷梅克斯公司 | 电阻加热器及其应用 |
| US7618615B2 (en) * | 2004-08-13 | 2009-11-17 | Healthpartners Research Foundation | Methods for providing neuroprotection for the animal central nervous system against neurodegeneration caused by ischemia |
| US7776312B2 (en) * | 2004-08-13 | 2010-08-17 | Healthpartners Research Foundation | Method of treating Alzheimer's disease comprising administering deferoxamine (DFO) to the upper one-third of the nasal cavity |
| CN102089589A (zh) * | 2007-02-20 | 2011-06-08 | 西莫塞莱米克斯公司 | 气体加热装置和方法 |
| US20100193900A1 (en) * | 2007-07-13 | 2010-08-05 | National University Corporation Tohoku University | Soi substrate and semiconductor device using an soi substrate |
| US8507837B2 (en) * | 2008-10-24 | 2013-08-13 | Suncore Photovoltaics, Inc. | Techniques for monitoring solar array performance and applications thereof |
| SG10201506024WA (en) * | 2014-08-21 | 2016-03-30 | Silcotek Corp | Semiconductor fabrication process |
| US10876206B2 (en) | 2015-09-01 | 2020-12-29 | Silcotek Corp. | Thermal chemical vapor deposition coating |
| WO2020252306A1 (en) | 2019-06-14 | 2020-12-17 | Silcotek Corp. | Nano-wire growth |
| KR102150520B1 (ko) * | 2019-06-21 | 2020-09-01 | 주식회사 티씨케이 | Cvd 방식으로 형성된 sic 구조체 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE301108B (ja) | 1962-07-13 | 1968-05-20 | Siemens Planiawerke Ag | |
| US4755483A (en) * | 1985-07-30 | 1988-07-05 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Method for producing semiconductor device with p-type amorphous silicon carbide semiconductor film formed by photo-chemical vapor deposition |
| DE3704930A1 (de) | 1987-02-17 | 1988-04-28 | Daimler Benz Ag | Keramisches russabbrennfilter fuer dieselmotoren mit zuendeinrichtung |
| JPH03153876A (ja) | 1989-11-10 | 1991-07-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化珪素質部材 |
| EP0781739B1 (en) * | 1995-12-26 | 1999-10-27 | Asahi Glass Company Ltd. | Jig for heat treatment and process for fabricating the jig |
| JP3524679B2 (ja) * | 1996-06-21 | 2004-05-10 | 東芝セラミックス株式会社 | 高純度ＣＶＤ−ＳｉＣ質の半導体熱処理用部材及びその製造方法 |
-
1998
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011142055A1 (ja) * | 2010-05-14 | 2011-11-17 | トヨタ自動車株式会社 | 半導体膜の気相成長方法 |
| JP2011243634A (ja) * | 2010-05-14 | 2011-12-01 | Toyota Central R&D Labs Inc | 半導体膜の気相成長方法 |
| US8703590B2 (en) | 2010-05-14 | 2014-04-22 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Vapor-phase growth method for semiconductor film |
| JP2013139622A (ja) * | 2011-12-29 | 2013-07-18 | Tokai Carbon Korea Co Ltd | シリコンカーバイド構造物及びその製造方法 |
| JP2017514009A (ja) * | 2014-03-03 | 2017-06-01 | ピコサン オーワイＰｉｃｏｓｕｎ Ｏｙ | Ａｌｄコーティングによるガスコンテナ内部の保護 |
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