JPH11256185A - 非イオン性界面活性剤の精製方法 - Google Patents
非イオン性界面活性剤の精製方法Info
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- JPH11256185A JPH11256185A JP10060066A JP6006698A JPH11256185A JP H11256185 A JPH11256185 A JP H11256185A JP 10060066 A JP10060066 A JP 10060066A JP 6006698 A JP6006698 A JP 6006698A JP H11256185 A JPH11256185 A JP H11256185A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤に
おいて、簡便な操作のみで不純物である金属イオンを効
率よく除去する方法を開発すること。 【解決手段】金属イオンが混在する液状のポリオキシエ
チレン型非イオン性界面活性剤とテトラアルキルアンモ
ニウム水酸化物等の非金属系有機塩基の水溶液とを混合
した後、非イオン性界面活性剤相と非金属系有機塩基水
溶液相とに相分離せしめ、該非イオン性界面活性剤相を
分取することを特徴とする非イオン性界面活性剤の精製
方法。
おいて、簡便な操作のみで不純物である金属イオンを効
率よく除去する方法を開発すること。 【解決手段】金属イオンが混在する液状のポリオキシエ
チレン型非イオン性界面活性剤とテトラアルキルアンモ
ニウム水酸化物等の非金属系有機塩基の水溶液とを混合
した後、非イオン性界面活性剤相と非金属系有機塩基水
溶液相とに相分離せしめ、該非イオン性界面活性剤相を
分取することを特徴とする非イオン性界面活性剤の精製
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属イオンが混存
するポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤から、
該金属イオンを簡便に効率よく除去する精製方法に関す
る。
するポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤から、
該金属イオンを簡便に効率よく除去する精製方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】通常、界面活性剤は親水性の部位と疎水
性の部位とを有し、双方のバランスにより両親媒性構造
を形成している。界面活性剤はその親水性構造から４種
に大別することができる（非イオン性、陽イオン性、陰
イオン性、両性）。このうち、非イオン性界面活性剤
は、イオン性でないことから無機イオン等の不純物が少
なく、また、優れた可溶化能力や低濃度で界面活性作用
を示すなど、多くの利点を有しているため需要が多い。
性の部位とを有し、双方のバランスにより両親媒性構造
を形成している。界面活性剤はその親水性構造から４種
に大別することができる（非イオン性、陽イオン性、陰
イオン性、両性）。このうち、非イオン性界面活性剤
は、イオン性でないことから無機イオン等の不純物が少
なく、また、優れた可溶化能力や低濃度で界面活性作用
を示すなど、多くの利点を有しているため需要が多い。
【０００３】通常、非イオン性界面活性剤の親水性部位
は、ポリオキシエチレン基、あるいはポリオキシエチレ
ン基にさらにポリオキシプロピレン基を付加させた形の
ものが多い。そして、これらポリオキシエチレン基の合
成には、ＫＯＨなどの金属の水酸化物が、単独或いはそ
の他の金属類と組み合わせて触媒として使用されるのが
一般的である。従って、これらのポリオキシエチレン型
非イオン性界面活性剤には、触媒に由来して金属イオン
が混入することが避けられない。また、流通過程、貯蔵
状況によっても該非イオン性界面活性剤には、金属イオ
ンが混入する場合がある。
は、ポリオキシエチレン基、あるいはポリオキシエチレ
ン基にさらにポリオキシプロピレン基を付加させた形の
ものが多い。そして、これらポリオキシエチレン基の合
成には、ＫＯＨなどの金属の水酸化物が、単独或いはそ
の他の金属類と組み合わせて触媒として使用されるのが
一般的である。従って、これらのポリオキシエチレン型
非イオン性界面活性剤には、触媒に由来して金属イオン
が混入することが避けられない。また、流通過程、貯蔵
状況によっても該非イオン性界面活性剤には、金属イオ
ンが混入する場合がある。
【０００４】そうして界面活性剤は、電子工業用用途な
どの使用分野では、金属イオンの混入を避けなければな
らず、上記混入している金属イオンは、種々の精製方法
により除去されている。例えば、非イオン性界面活性剤
と親和性があり水と親和性のない有機溶媒と水とを用い
て分液し、該非イオン性界面活性剤を上記有機溶媒相へ
抽出しこれを濃縮する方法や、非イオン性界面活性剤を
曇点以上の温度に保って遊離させる方法などが知られて
いる。
どの使用分野では、金属イオンの混入を避けなければな
らず、上記混入している金属イオンは、種々の精製方法
により除去されている。例えば、非イオン性界面活性剤
と親和性があり水と親和性のない有機溶媒と水とを用い
て分液し、該非イオン性界面活性剤を上記有機溶媒相へ
抽出しこれを濃縮する方法や、非イオン性界面活性剤を
曇点以上の温度に保って遊離させる方法などが知られて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機溶
媒により抽出する方法の場合、操作が煩雑な他、上記要
件を満足する適当な有機溶媒が存在しないことが多く、
白濁して界面活性剤が抽出できなくなり易い。そして、
これらの精製方法は、精製前後で非イオン性界面活性剤
の物理的性質が変化する大きな問題があった。
媒により抽出する方法の場合、操作が煩雑な他、上記要
件を満足する適当な有機溶媒が存在しないことが多く、
白濁して界面活性剤が抽出できなくなり易い。そして、
これらの精製方法は、精製前後で非イオン性界面活性剤
の物理的性質が変化する大きな問題があった。
【０００６】即ち、上記ポリオキシエチレン型非イオン
性界面活性剤は、その合成方法から、オキシエチレン基
のユニット数がある程度の範囲で異なる複数の分子の混
合物になっている。そして、ユニット数が異なる分子で
は、曇点、溶媒に対する抽出性状が少しづつ異なり、分
子中のポリオキシエチレン鎖が長い分子ほど曇点が高
く、有機溶媒相へ抽出され難くなる。従って、前記した
方法による精製では、精製時に分子中のポリオキシエチ
レン鎖の長い分子が失われてしまい易く、それにより、
精製前後で界面活性剤の物理的性質の変化が生じてい
た。
性界面活性剤は、その合成方法から、オキシエチレン基
のユニット数がある程度の範囲で異なる複数の分子の混
合物になっている。そして、ユニット数が異なる分子で
は、曇点、溶媒に対する抽出性状が少しづつ異なり、分
子中のポリオキシエチレン鎖が長い分子ほど曇点が高
く、有機溶媒相へ抽出され難くなる。従って、前記した
方法による精製では、精製時に分子中のポリオキシエチ
レン鎖の長い分子が失われてしまい易く、それにより、
精製前後で界面活性剤の物理的性質の変化が生じてい
た。
【０００７】また、非イオン性界面活性剤の精製方法と
しては、その他、イオン交換樹脂やイオン交換膜の使
用、あるいは吸着剤を用いる方法等がある。しかしなが
ら、これらの方法も操作が煩雑で、イオン交換樹脂、吸
着剤などから不純物が溶出する恐れもあった。
しては、その他、イオン交換樹脂やイオン交換膜の使
用、あるいは吸着剤を用いる方法等がある。しかしなが
ら、これらの方法も操作が煩雑で、イオン交換樹脂、吸
着剤などから不純物が溶出する恐れもあった。
【０００８】こうした背景から、ポリオキシエチレン型
非イオン性界面活性剤において、簡便な操作により、金
属イオンを効率よく除去する方法を開発することが望ま
れていた。
非イオン性界面活性剤において、簡便な操作により、金
属イオンを効率よく除去する方法を開発することが望ま
れていた。
【０００９】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題に鑑み、鋭意研究を続けてきた。その結果、有機塩基
水溶液を用いて金属イオンを抽出することにより、上記
の課題が解決できることを見出し本発明を完成するに至
った。
題に鑑み、鋭意研究を続けてきた。その結果、有機塩基
水溶液を用いて金属イオンを抽出することにより、上記
の課題が解決できることを見出し本発明を完成するに至
った。
【００１０】即ち、本発明は、金属イオンが混在する液
状のポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤と非金
属系有機塩基の水溶液とを混合した後、非イオン性界面
活性剤相と非金属系有機塩基水溶液相とに相分離せし
め、該非イオン性界面活性剤相を分取することを特徴と
する非イオン性界面活性剤の精製方法である。
状のポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤と非金
属系有機塩基の水溶液とを混合した後、非イオン性界面
活性剤相と非金属系有機塩基水溶液相とに相分離せし
め、該非イオン性界面活性剤相を分取することを特徴と
する非イオン性界面活性剤の精製方法である。
【００１１】本発明において非イオン性界面活性剤は、
親水性部位としてポリオキシエチレン基を有する液状の
ものが何ら制限なく使用できる。ここで、ポリオキシエ
チレン基におけるオキシエチレン基の平均ユニット数
は、３〜１００が好適であり、好ましくは５〜３０であ
るのが良好である。また、ポリオキシエチレン基には、
さらにポリオキシプロピレン基等の他のポリオキシアル
キレン基が付加されていても良い。
親水性部位としてポリオキシエチレン基を有する液状の
ものが何ら制限なく使用できる。ここで、ポリオキシエ
チレン基におけるオキシエチレン基の平均ユニット数
は、３〜１００が好適であり、好ましくは５〜３０であ
るのが良好である。また、ポリオキシエチレン基には、
さらにポリオキシプロピレン基等の他のポリオキシアル
キレン基が付加されていても良い。
【００１２】一方、非イオン性界面活性剤の疎水性部位
は、直鎖状、分岐鎖状の飽和または不飽和脂肪族炭化水
素基、飽和または不飽和脂環式炭化水素基、芳香族炭化
水素基等が挙げられる。さらに、この疎水性部位は、ア
ミンやケトンのように酸素原子や窒素原子が含まれたも
のであっても良い。
は、直鎖状、分岐鎖状の飽和または不飽和脂肪族炭化水
素基、飽和または不飽和脂環式炭化水素基、芳香族炭化
水素基等が挙げられる。さらに、この疎水性部位は、ア
ミンやケトンのように酸素原子や窒素原子が含まれたも
のであっても良い。
【００１３】ポリオキシエチレン型非イオン性界面活性
剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリ
マー、脂肪酸ポリエチレングリコール、脂肪酸ポリオキ
シエチレンソルビタン、ポリオキシエチレンアルキルア
ミノエーテルなどが挙げられる。これらのポリオキシエ
チレン型非イオン性界面活性剤の曇点は、１０〜９０℃
であるのが一般的である。
剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリ
マー、脂肪酸ポリエチレングリコール、脂肪酸ポリオキ
シエチレンソルビタン、ポリオキシエチレンアルキルア
ミノエーテルなどが挙げられる。これらのポリオキシエ
チレン型非イオン性界面活性剤の曇点は、１０〜９０℃
であるのが一般的である。
【００１４】上記ポリオキシエチレン型非イオン性界面
活性剤から除去される金属イオンとしては、製造時の触
媒に由来して含有されたり、或いは流通過程、貯蔵過程
などにおいて混入したものが制限なく対象となる。具体
的には、カリウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカ
リ金属イオンやカルシウムイオン、マグネシウムイオン
等のアルカリ土類金属イオンなどの金属イオンが挙げら
れる。これらの金属イオンの含有量は、特に制限はない
が、通常、１０重量％以下、好ましくは３〜０．００１
重量％であるのが一般的である。
活性剤から除去される金属イオンとしては、製造時の触
媒に由来して含有されたり、或いは流通過程、貯蔵過程
などにおいて混入したものが制限なく対象となる。具体
的には、カリウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカ
リ金属イオンやカルシウムイオン、マグネシウムイオン
等のアルカリ土類金属イオンなどの金属イオンが挙げら
れる。これらの金属イオンの含有量は、特に制限はない
が、通常、１０重量％以下、好ましくは３〜０．００１
重量％であるのが一般的である。
【００１５】上記ポリオキシエチレン型非イオン性界面
活性剤は、水と混合した場合、液温が曇点以下であれ
ば、親水部位であるポリオキシエチレン鎖中の酸素原子
と水分子とが緩い水素結合を作り、両者は良好に相溶す
る。しかしながら、水に塩基が溶解している場合は、該
塩基の周辺に水が溶媒和するため、上記ポリオキシエチ
レン鎖の水に対する親和性が弱まり、上記相溶性は著し
く低下する。従って、ポリオキシエチレン型非イオン性
界面活性剤と塩基水溶液とは、相溶せずに個々の相に相
分離する。これに対して、ポリオキシエチレン型非イオ
ン性界面活性剤に混存している金属イオンは、水に対し
て親和性が非常に高いので、上記塩基水溶液相に極めて
良好に溶解する。従って、本発明では、上記の如くポリ
オキシエチレン型非イオン性界面活性剤と非金属系有機
塩基水溶液とを混合しそれぞれの液相に相分離せしめて
非イオン性界面活性剤相を分取することにより、金属イ
オンを非金属系有機塩基水溶液相に効率的に抽出させて
除去することができる。また、使用する塩基は、分子中
に金属元素を含まない非金属系の有機塩基であるので、
得られる非イオン性界面活性剤相中に混入したとして
も、金属イオンによる汚染の心配がない。
活性剤は、水と混合した場合、液温が曇点以下であれ
ば、親水部位であるポリオキシエチレン鎖中の酸素原子
と水分子とが緩い水素結合を作り、両者は良好に相溶す
る。しかしながら、水に塩基が溶解している場合は、該
塩基の周辺に水が溶媒和するため、上記ポリオキシエチ
レン鎖の水に対する親和性が弱まり、上記相溶性は著し
く低下する。従って、ポリオキシエチレン型非イオン性
界面活性剤と塩基水溶液とは、相溶せずに個々の相に相
分離する。これに対して、ポリオキシエチレン型非イオ
ン性界面活性剤に混存している金属イオンは、水に対し
て親和性が非常に高いので、上記塩基水溶液相に極めて
良好に溶解する。従って、本発明では、上記の如くポリ
オキシエチレン型非イオン性界面活性剤と非金属系有機
塩基水溶液とを混合しそれぞれの液相に相分離せしめて
非イオン性界面活性剤相を分取することにより、金属イ
オンを非金属系有機塩基水溶液相に効率的に抽出させて
除去することができる。また、使用する塩基は、分子中
に金属元素を含まない非金属系の有機塩基であるので、
得られる非イオン性界面活性剤相中に混入したとして
も、金属イオンによる汚染の心配がない。
【００１６】本発明において非金属系有機塩基は、分子
中に金属元素を含まない塩基性の有機化合物をいう。具
体的にはトリエチルアミン、モノメチルアミン、ジエチ
ルアミン等の水溶性アルキルアミン、モノエタノールア
ミン、イソプロパノールメチルアミン等のアルカノール
アミン、アリルアミン、ヒドロキシルアミンなどのアミ
ン類；ピリジン、キノリン、ピペリジン等の複素環塩基
類；トリメチルアンモニウム水酸化物等のトリアルキル
アンモニウム水酸化物、ジメチルアンモニウム水酸化物
等のジアルキルアンモニウム水酸化物、モノメチルアン
モニウム水酸化物等のモノアルキルアンモニウム水酸化
物、後述するようなテトラアルキルアンモニウム水酸化
物などのアンモニウム水酸化物；コリン等が挙げられ
る。
中に金属元素を含まない塩基性の有機化合物をいう。具
体的にはトリエチルアミン、モノメチルアミン、ジエチ
ルアミン等の水溶性アルキルアミン、モノエタノールア
ミン、イソプロパノールメチルアミン等のアルカノール
アミン、アリルアミン、ヒドロキシルアミンなどのアミ
ン類；ピリジン、キノリン、ピペリジン等の複素環塩基
類；トリメチルアンモニウム水酸化物等のトリアルキル
アンモニウム水酸化物、ジメチルアンモニウム水酸化物
等のジアルキルアンモニウム水酸化物、モノメチルアン
モニウム水酸化物等のモノアルキルアンモニウム水酸化
物、後述するようなテトラアルキルアンモニウム水酸化
物などのアンモニウム水酸化物；コリン等が挙げられ
る。
【００１７】また、精製という目的から、これらの非金
属系有機塩基は、高純度であることが望ましく、特に、
水溶液としたときに、金属イオン量が１００ｐｐｍ以
下、好ましくは１ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐ
ｐｂ以下にできるものが望ましい。また、本発明では、
上記高純度の水溶液を得るために、非金属系有機塩基を
溶解させる水も精製度の高いものを用いるのが好まし
く、一般には超純水が使用される。
属系有機塩基は、高純度であることが望ましく、特に、
水溶液としたときに、金属イオン量が１００ｐｐｍ以
下、好ましくは１ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐ
ｐｂ以下にできるものが望ましい。また、本発明では、
上記高純度の水溶液を得るために、非金属系有機塩基を
溶解させる水も精製度の高いものを用いるのが好まし
く、一般には超純水が使用される。
【００１８】特に好ましい非金属系有機塩基としては、
強塩基性であり、且つ電子工業用として高純度品が入手
し易い観点から、テトラアルキルアンモニウム水酸化物
が好ましい。テトラアルキルアンモニウム水酸化物のア
ルキル基としては、メチル基、エチル基等の炭素数１〜
３のものが好適である。このようなテトラアルキルアン
モニウム水酸化物としては、テトラメチルアンモニウム
水酸化物、テトラエチルアンモニウム水酸化物、テトラ
プロピルアンモニウム水酸化物等が例示される。
強塩基性であり、且つ電子工業用として高純度品が入手
し易い観点から、テトラアルキルアンモニウム水酸化物
が好ましい。テトラアルキルアンモニウム水酸化物のア
ルキル基としては、メチル基、エチル基等の炭素数１〜
３のものが好適である。このようなテトラアルキルアン
モニウム水酸化物としては、テトラメチルアンモニウム
水酸化物、テトラエチルアンモニウム水酸化物、テトラ
プロピルアンモニウム水酸化物等が例示される。
【００１９】上記非金属系有機塩基の水溶液において、
有機塩基の濃度は、特に制限されるものではないが、ポ
リオキシエチレン型非イオン性界面活性剤相をより良好
に相分離させる観点からは、水溶液のｐＨが１０以上、
好ましくは１３以上になる量が好適である。
有機塩基の濃度は、特に制限されるものではないが、ポ
リオキシエチレン型非イオン性界面活性剤相をより良好
に相分離させる観点からは、水溶液のｐＨが１０以上、
好ましくは１３以上になる量が好適である。
【００２０】次ぎに、本発明において、ポリオキシエチ
レン型非イオン性界面活性剤と非金属系有機塩基水溶液
との混合比は、両者の液相が相分離可能な量比であれば
特に制限されるものではなく任意の量比が採択できる。
通常、０．１：１〜１：０．１、好適には０．３：１〜
１：０．３が好ましい。また、混合する際の両液の液温
は、通常、１０℃〜非金属系有機塩基水溶液の沸点から
採択されるが、ポリオキシエチレン型非イオン性界面活
性剤の中には液温が低すぎると非金属系有機塩基水溶液
との相分離が十分に生じない場合があるので、そのよう
な場合には液温は比較的高めに設定するのが好ましい。
また、常温付近では固体の上記非イオン性界面活性剤
は、その融点以上に加温して液化させた状態で、本発明
の方法に供すればよい。
レン型非イオン性界面活性剤と非金属系有機塩基水溶液
との混合比は、両者の液相が相分離可能な量比であれば
特に制限されるものではなく任意の量比が採択できる。
通常、０．１：１〜１：０．１、好適には０．３：１〜
１：０．３が好ましい。また、混合する際の両液の液温
は、通常、１０℃〜非金属系有機塩基水溶液の沸点から
採択されるが、ポリオキシエチレン型非イオン性界面活
性剤の中には液温が低すぎると非金属系有機塩基水溶液
との相分離が十分に生じない場合があるので、そのよう
な場合には液温は比較的高めに設定するのが好ましい。
また、常温付近では固体の上記非イオン性界面活性剤
は、その融点以上に加温して液化させた状態で、本発明
の方法に供すればよい。
【００２１】混合は、ポリオキシエチレン型非イオン性
界面活性剤と非金属系有機塩基水溶液とが均一に懸濁す
るように、分液ロートや他の混合装置を用いて強力に振
とうや撹拌させて行うのが好ましい。非イオン性界面活
性剤を水に溶解させ、これに非金属系有機塩基水溶液を
混合して実施しても良い。そうして、このようにして得
られた混合液を静置すれば、非イオン性界面活性剤と非
金属系有機塩基水溶液とが相分離し、非金属系有機塩基
水溶液相の上層または下層に非イオン性界面活性剤相が
形成される。非イオン性界面活性剤の比重が非金属系有
機塩基水溶液に近い場合には、相分離に時間がかかる場
合があるので、そのような場合には、前記混合液を遠心
分離すれば短時間で両相に相分離させることが可能にな
る。
界面活性剤と非金属系有機塩基水溶液とが均一に懸濁す
るように、分液ロートや他の混合装置を用いて強力に振
とうや撹拌させて行うのが好ましい。非イオン性界面活
性剤を水に溶解させ、これに非金属系有機塩基水溶液を
混合して実施しても良い。そうして、このようにして得
られた混合液を静置すれば、非イオン性界面活性剤と非
金属系有機塩基水溶液とが相分離し、非金属系有機塩基
水溶液相の上層または下層に非イオン性界面活性剤相が
形成される。非イオン性界面活性剤の比重が非金属系有
機塩基水溶液に近い場合には、相分離に時間がかかる場
合があるので、そのような場合には、前記混合液を遠心
分離すれば短時間で両相に相分離させることが可能にな
る。
【００２２】このようにして、混合液を非イオン性界面
活性剤相と非金属系有機塩基水溶液相とに相分離できた
ら、両相を分液し、金属イオンが非金属系有機塩基水溶
液相に除去された非イオン性界面活性剤の精製物を分取
すればよい。
活性剤相と非金属系有機塩基水溶液相とに相分離できた
ら、両相を分液し、金属イオンが非金属系有機塩基水溶
液相に除去された非イオン性界面活性剤の精製物を分取
すればよい。
【００２３】
【発明の効果】本発明の精製方法によれば、非常に簡便
な手段により、精製前後でその物理的性質を変化させる
ことなく、ポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤
から、不純物である金属イオンを効率よく除去すること
ができる。
な手段により、精製前後でその物理的性質を変化させる
ことなく、ポリオキシエチレン型非イオン性界面活性剤
から、不純物である金属イオンを効率よく除去すること
ができる。
【００２４】
【実施例】次に、実施例及び比較例を挙げ本発明をさら
に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何
ら制限されるものではない。
に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何
ら制限されるものではない。
【００２５】実施例１〜４ 表１に示した２５℃の液状のポリオキシエチレン型非イ
オン性界面活性剤を樹脂製分液ロートに１００ｍｌと
り、これに金属イオンの総量が５ｐｐｂ以下である２５
℃のテトラメチルアンモニウム水酸化物水溶液（濃度；
実施例１，３，４は２０重量％、実施例２は３重量％）
１００ｍｌを加え、激しく１分間振とうした。その後、
１０時間静置し、非イオン性界面活性剤相のみを抜き取
った。
オン性界面活性剤を樹脂製分液ロートに１００ｍｌと
り、これに金属イオンの総量が５ｐｐｂ以下である２５
℃のテトラメチルアンモニウム水酸化物水溶液（濃度；
実施例１，３，４は２０重量％、実施例２は３重量％）
１００ｍｌを加え、激しく１分間振とうした。その後、
１０時間静置し、非イオン性界面活性剤相のみを抜き取
った。
【００２６】以上の操作において、精製前後の非イオン
性界面活性剤を各１ｍｌとり、超純水９９ｍｌに加え試
料液を調製した。各試料液についてＩＣＰ−ＭＳにより
金属イオンの分析を行った。さらに、非イオン性界面活
性剤の物性が変化していないことを確認するため、上記
調製液を純水で１００倍に希釈し、表面張力（トラウベ
法により測定）、曇点を測定した。
性界面活性剤を各１ｍｌとり、超純水９９ｍｌに加え試
料液を調製した。各試料液についてＩＣＰ−ＭＳにより
金属イオンの分析を行った。さらに、非イオン性界面活
性剤の物性が変化していないことを確認するため、上記
調製液を純水で１００倍に希釈し、表面張力（トラウベ
法により測定）、曇点を測定した。
【００２７】
【表１】
【００２８】比較例１〜４ 表２に示した液状のポリオキシエチレン型非イオン性界
面活性剤を樹脂製分液ロートに２０ｍｌとり、これにジ
エチルエーテル１００ｍｌ、超純水１００ｍｌを加え、
激しく１分間振とうした。その後、１０時間静置し、ジ
エチルエーテル層を抜き取り、エバポレータで濃縮した
後、以下の操作を行った。
面活性剤を樹脂製分液ロートに２０ｍｌとり、これにジ
エチルエーテル１００ｍｌ、超純水１００ｍｌを加え、
激しく１分間振とうした。その後、１０時間静置し、ジ
エチルエーテル層を抜き取り、エバポレータで濃縮した
後、以下の操作を行った。
【００２９】精製前後の非イオン性界面活性剤を各１ｍ
ｌとり、超純水９９ｍｌに加え試料液を調製した。各試
料液についてＩＣＰ−ＭＳにより金属イオンの分析を行
った。さらに、非イオン性界面活性剤の物性が変化して
いないことを確認するため、上記調製液を純水で１００
倍に希釈し、表面張力、曇点を測定した。
ｌとり、超純水９９ｍｌに加え試料液を調製した。各試
料液についてＩＣＰ−ＭＳにより金属イオンの分析を行
った。さらに、非イオン性界面活性剤の物性が変化して
いないことを確認するため、上記調製液を純水で１００
倍に希釈し、表面張力、曇点を測定した。
【００３０】
【表２】
Claims (2)
- 【請求項１】金属イオンが混在する液状のポリオキシエ
チレン型非イオン性界面活性剤と非金属系有機塩基の水
溶液とを混合した後、非イオン性界面活性剤相と非金属
系有機塩基水溶液相とに相分離せしめ、該非イオン性界
面活性剤相を分取することを特徴とする非イオン性界面
活性剤の精製方法。 - 【請求項２】非金属系有機塩基がテトラアルキルアンモ
ニウム水酸化物である請求項１記載の非イオン性界面活
性剤の精製方法。
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- 1998-03-11 JP JP06006698A patent/JP3949260B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| 藤本武彦, 新・界面活性剤入門, vol. 第３版, JPNX007015921, August 1992 (1992-08-01), JP, pages 95 - 100, ISSN: 0000835283 * |
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