JPH11228293A - 単結晶育成方法と育成装置 - Google Patents
単結晶育成方法と育成装置Info
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- JPH11228293A JPH11228293A JP10025371A JP2537198A JPH11228293A JP H11228293 A JPH11228293 A JP H11228293A JP 10025371 A JP10025371 A JP 10025371A JP 2537198 A JP2537198 A JP 2537198A JP H11228293 A JPH11228293 A JP H11228293A
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Abstract
たがって、光学的特性の均一性にすぐれ、歩留りの向上
をはかることができる単結晶育成を行う。 【解決手段】 β型ホウ酸バリウム(β−BaB2
O4 )の単結晶育成方法であって、ルツボ6を間接的に
加熱し、ルツボ内の、フラックスを用いないホウ酸バリ
ウム(BaB2 O4 )融液から、β−BaB2 O4 種結
晶9によってβ−BaB2 O4 単結晶21を育成する。
Description
β型ホウ酸バリウム(β−BaB2 O4 )の単結晶を育
成する育成方法と育成装置に係わる。
技術の分野等において、より高記録密度化、高精密加工
化の要求から、より短波長のレーザー光源が要求される
ようになっている。その1つの手段として非線形光学材
料を用いて既存の固体レーザーを用い、このレーザーか
らのレーザー光を波長変換することによって短波長レー
ザー光を得ることの研究開発が活発化している。
形光学効果を有し、透明性にすぐれたすなわち光損失が
小さい光学的特性にすぐれ、かつレーザー損傷を受けに
くい材料が要求されている。なかでも、β−BaB2 O
4 単結晶は、紫外域まで波長変換が可能な材料で、かつ
レーザー損傷に強いという特長を有していることから、
このβ−BaB2 O4 単結晶において、より大きく、品
質にすぐれた結晶の育成が望まれている。
BaB2 O4 単結晶育成の研究が盛んに行われている。
ホウ酸バリウム(BaB2 O4 )結晶は、一致熔融組成
であるが、高温相のα型ホウ酸バリウム(α−BaB2
O4 )と低温相のβ型ホウ酸バリウム(β−BaB2 O
4 )の2相が存在し、その相転移点は約925℃(JIAN
G Aidong et al.Journal of Crystal Growth 79(1986)9
63-969 etc. )であり、そのため通常の引き上げ育成法
では、高温相のα−BaB2 O4 結晶が晶出してしまう
ため低温相のβ−BaB2 O4 結晶の育成は困難とされ
ていた。
フラックスを用いて融点を下げて低温相のβ−BaB2
O4 結晶が初晶として晶出する状況下でフラックス法の
一種であるTSSG(Top Seeded Solution Growth)
法、フラックスを用いた引き上げ法等によって育成され
ていた。しかしながら、この方法では、その結晶の成長
速度が極めて遅いため、量産性が低く、また、結晶中に
フラックス成分が混入してしまうため、光学特性を劣化
させるという問題があった。
は、異種のフラックスを含まないでバリウムあるいはホ
ウ素をホウ酸バリウム組成に対して過剰に加えたセルフ
フラックスでの引き上げ育成法が提案されている。この
方法では、異質不純物を含まない点では改良がはかられ
ているが、融液の組成と育成した結晶の組成が大きく異
なるために、育成が進むにつれて融液組成が変化してし
まい、大型均質な結晶を得ることが難しいという課題が
ある。
ない、ホウ酸バリウム融液からでも引き上げ法によって
β−BaB2 O4 結晶を育成できることの報告がなされ
た(特開平2−279583号公報)。この方法は、高
周波誘導加熱炉を用いて、ルツボ自体に誘導電流を発生
し、ルツボを直接加熱することによって、融液直上の雰
囲気温度条件の設定、具体的には、融液直上に大きな温
度勾配を実現するようにしてβ−BaB2 O4 結晶を育
成する方法である。
が、フラックスを用いない、ホウ酸バリウム融液からの
引き上げによるものの、融液上での温度勾配をさほど急
峻とすることなく、すなわち、融液表面上10mmでの
融液表面との温度差が−165℃〜−280℃、つまり
融液表面から上方に向かう温度勾配が、165℃/cm
〜280℃/cm程度の、比較的ゆるやかな温度勾配に
してもβ−BaB2 O4結晶の引き上げ育成ができるの
みならず、むしろこのように比較的温度勾配を緩やかに
選定したことによって、融液上での温度勾配を急峻にす
る場合の、育成結晶に歪みが生じやすいことによる、ク
ラックや、脈理の発生を効果的に改善することのできる
方法の提案がなされた(特開平9−235198号公
報)。
た、フラックスを用いることのない、いずれの結晶育成
方法においても、育成されたβ−BaB2 O4 結晶、特
に、育成結晶の例えば大径化において、内部の光学的均
質性に、必ずしも満足できるものではない。
果、この均質性の問題が、ルツボ中の融液温度の分布に
依存することを究明した。すなわち、前述したように、
従来知られているフラックスを用いない育成方法におい
ては、融液を得るための、ルツボの加熱を、高周波誘導
加熱によって行うものである。これは、融液表面上で、
所要の温度勾配を得易いという考えのもとでなされたも
のである。
によって、ルツボに誘導電流を発生させて、いわばルツ
ボ自体を直接的に加熱する場合、誘導電流の発生むら
が、ルツボ自体の温度に大きく影響するものであり、こ
れがルツボの壁面に直接接触する融液部とこれから離間
した位置とで温度の不均一性をもたらすものであること
を究明した。
ぐれた結晶性と、結晶内部における均質性、したがっ
て、光学的特性の均一性にすぐれ、歩留りの向上をはか
ることができる単結晶育成方法と育成装置、特にβ−B
aB2 O4 単結晶の育成方法と育成装置を提供し得るに
至った。
は、β型ホウ酸バリウム(β−BaB2 O4 )の単結晶
育成方法であって、ルツボを間接的に加熱し、ルツボ内
の、フラックスを用いないホウ酸バリウム(BaB2 O
4 )融液から、β−BaB2 O4 種結晶によってβ−B
aB2 O4 単結晶を育成する。
を有する加熱炉と、加熱炉中に配置され、フラックスを
用いないホウ酸バリウム(BaB2 O4 )が収容される
ルツボと、β−BaB2 O4 種結晶が取着された結晶引
き上げ機構と、加熱手段またはルツボの少なくともいず
れか一方を、これら相互の位置関係を相対的に移動調整
する移動手段とを有して成る。その加熱手段は、ルツボ
を間接的に加熱する加熱手段とする。そして、移動手段
によって、加熱手段およびルツボの相互の位置関係を調
整することによって、ルツボ内のホウ酸バリウム(Ba
B2 O4 )融液の表面から、その上方への温度勾配を所
要の温度勾配に選定し、ルツボ内の、フラックスを用い
ないホウ酸バリウム(BaB2 O4 )融液から、結晶引
き上げ機構によって、β−BaB2 O4 種結晶からβ−
BaB2 O4 単結晶を引き上げ育成する構成とする。
うな、ルツボ自体に高周波誘導電流を発生させて、直接
的加熱を行うものではなく、ルツボ以外を加熱してこの
加熱部からの熱を、輻射熱により、あるいは熱媒の対流
により、または熱伝導によって伝達させて加熱すると
か、熱線照射によって加熱する方法によるものである。
装置によるときは、引き上げられた結晶内部の、不均一
部分の発生が効果的に改善された。これは、本発明にお
いては、ルツボの加熱を、間接的加熱によって行うよう
にしたことによって、ルツボに、加熱むらが生じにくく
なり、これによって、このルツボ内に収容された結晶育
成材料の融液に温度むらが発生しにくくなることによる
と考えられる。
ウ酸バリウム(β−BaB2 O4 )の単結晶育成方法で
あって、前述したように、ルツボを間接的に加熱し、ル
ツボ内の、フラックスを用いないホウ酸バリウム(Ba
B2 O4 )融液から、β−BaB2 O4 種結晶によって
β−BaB2 O4 単結晶を育成する。
るルツボ内のホウ酸バリウム(BaB2 O4 )融液の上
方の温度は、融液表面から、その上方10mmの範囲の
温度勾配を、165℃/cm〜600℃/cm、すなわ
ち、融液表面と、その10mm(1cm)上方の温度差
が、融液表面に比して165℃〜600℃低い温度に設
定する。このように、温度条件を、165℃/cm以上
の温度勾配とするのは、165℃/cmより温度勾配が
ゆるやかである場合は、種結晶がα−BaB2O4 にな
り、β−BaB2 O4 の結晶育成ができなくなり、60
0℃/cmを超える急峻な温度勾配とすると、育成され
た結晶にクラックが発生することに因る。また、この温
度勾配は、より確実にクラックの発生を回避する上で、
165℃/cm〜410℃/cmとすることが好まし
く、更に好ましくは、先に掲げた文献:特開平9−23
5198号公報に開示された165℃/cm〜280℃
/cmとなるようにすることにより、より確実に歪みの
発生を回避できる。
よる結晶育成装置は、加熱手段を有する加熱炉と、加熱
炉中に配置され、フラックスを用いないホウ酸バリウム
(BaB2 O4 )が収容されるルツボと、β−BaB2
O4 種結晶が取着された結晶引き上げ機構と、加熱手段
またはルツボの少なくともいずれか一方を、これら相互
の位置関係を相対的に移動調整する移動手段とを有して
成る。その加熱手段は、ルツボを間接的に加熱する加熱
手段とする。そして、移動手段によって、加熱手段およ
びルツボの相互の位置関係を調整することによって、ル
ツボ内のホウ酸バリウム(BaB2 O4 )融液の表面か
ら、その上方への温度勾配を上述した所要の温度勾配に
選定し、ルツボ内の、フラックスを用いないホウ酸バリ
ウム(BaB2 O4 )融液から、結晶引き上げ機構によ
って、β−BaB2 O4 種結晶からβ−BaB2 O4 単
結晶を引き上げ育成する構成とする。
わゆる加熱ヒータ、いわゆる抵抗加熱炉構成とすること
ができる。この場合、加熱ヒータから輻射熱によって、
ルツボを加熱するとか、加熱ヒータによって熱媒例えば
ルツボの外囲気体を加熱するとか、熱媒体の循環もしく
は対流によって、あるいは熱伝導によってルツボを間接
的に加熱する。また、抵抗加熱に限られるものではな
く、赤外線ランプ等による加熱によることもできる。
は、加熱手段による加熱温度のピーク位置が、ルツボ内
のBaB2 O4 融液の表面より下方に位置するようにし
て、融液表面よりこの上方における温度(温度勾配)
が、上述した温度勾配となるようにする。このために、
加熱手段として、主としてルツボの底部近傍を間接的に
加熱する加熱部を設けた構造とすることができる。
発明は、この例に限られるものではない。図1は、本発
明による育成装置の一例の概略断面図を示す。
が、いわゆる抵抗加熱炉とした場合である。すなわち、
その加熱手段が、通電加熱ヒータによる構成とした場合
である。
を有して成る。下部炉2は、上方に開口する凹部4が形
成された、例えば耐火レンガによって構成される。
また、下部炉2の、凹部4に、その開口側に、ルツボ6
が配置され、これが加熱手段5によって間接的に加熱さ
れて、ルツボ6内に配置されたBaB2 O4 原料が加熱
され、BaB2 O4 融液8となる。上部炉3は、下部炉
2の、凹部4の開口すなわちルツボ6上に、この開口部
を囲んで上方に延びる、耐熱材の例えばアルミナAl2
O3 よりなる筒状体が配置されてなる。この上部炉3の
上端には、同様に例えばAl2 O3 よりなり、中心部に
開口7wが形成された蓋体7が配置される。
配置された結晶引き上げ装置10が設けられる。この結
晶引き上げ装置10は、下端に種結晶9が取着された例
えばサファイヤよりなる棒状体の結晶引き上げ棒を有
し、回転引き上げ機構(図示せず)によって、回転さ
れ、かつ引き上げがなされる。
通電加熱ヒータ11が、ルツボ6の配置部の垂直軸心を
中心として等角間隔に、この例では互いに90°の角間
隔を保持して配置される。
斜視図を示すように、例えばU字状ヒータよりなり、こ
れらヒータ11のU字状部が、加熱炉1の、ルツボ6の
中心軸に沿い、かつルツボ6から所要の距離を隔てて、
配置される。これらヒータ11は、その両端の端子部1
1tが下部炉2外に導出するようになされ、これら複数
のヒータ11が直列接続されるように、各端子部11t
間が接続されて電源に接続されるようになされる。これ
らヒータ11は、高温耐熱性を有する2珪化モリブデン
系の例えばカンタルスーパー(カンタル(株)製)、あ
るいは炭化珪素系の例えばエレマ特殊ヒータ(東海高熱
工業(株)製)等によって構成される。
ずれかに相互の位置関係を変更調整する移動手段を設け
る。例えばルツボ6を、その軸心方向に移動可能とする
移動手段12を設ける。この移動手段12は、例えば図
1で示されるように、ルツボ6を受ける例えば耐熱レン
ガよりなる受台13を介して、あるいは介することな
く、ルツボ6の軸心に沿って下方に延び、下端が下部炉
2外に導出され、上下に移動可能にされた例えば棒状支
持体14が設けられて成る。この支持体14の下部外周
には、例えばねじ溝が設けられるとか、あるいはねじ溝
を有する部材が取着され、一方、例えばこのねじ溝に螺
合するねじ溝が内周に形成された回転体15が、軸方向
に関しては固定されて配置される。回転体15は、回転
伝達機構16を介して、駆動モータ17によって回転す
るようになされて、この回転によって、支持体14が、
矢印aに示すように、上下に移動するようになされて、
これによって、ルツボ6が上下に移動するようになされ
る。
すように、ルツボ6の軸心に沿う方向および直交する方
向に関して移動調整することができるようになされる。
この移動手段18は、下部炉2の、各ヒータ11の両端
部の導出部に、それぞれこれらヒータ11の端部を充分
貫通できる程度の幅を有し、ルツボ6の軸心方向に長軸
方向を有する長孔19が穿設され、この長孔19内にお
いて、各ヒータ11の端部を、矢印bおよびcの方向に
移動調整した状態で、長孔19内に、耐熱体20を挿入
して、各ヒータ11の位置の設定と、長孔19の閉塞を
行う。
2 O4 の単結晶を引き上げ育成するには、まず、上述し
た移動手段12および18によって、ルツボ6と、加熱
手段5との位置関係を選定、更に、上部炉3の内径、高
さ、蓋体7の開口7wの内径等の選定によって、融液8
の表面からその上方に向かう、縦方向の温度勾配が、上
述した所要の温度勾配となるようにする。このとき、B
aB2 O4 融液8は、その表面温度が1050℃程度と
される。
その種結晶9を降下させてBaB2O4 融液表面に接触
ないしは浸漬し、これを回転させながら引き上げて、種
結晶9からβ−BaB2 O4 単結晶21を育成させてい
く。
の育成方法の一実施例を説明するが、本発明方法は、こ
の実施例に限られるものではないことはいうまでもな
い。
および図2で説明した抵抗加熱炉、すなわち輻射線加熱
炉による本発明育成装置を用いてβ−BaB2 O4 単結
晶の育成を行った場合である。この場合、出発原料とし
て、純度99.99%のBaCO3 と、同様に純度9
9.99%のB2 O3 とをモル比で、1:1で混合し、
仮焼きした後、直径80mm、深さ、40mmの白金ル
ツボ6内に、約700g充填した。このときの仮焼物
は、X線粉末回折法で調べたところ、β−BaB2 O4
構造以外にα−BaB2 O4 構造や、非晶質物が混在し
ていたが、この場合、熔融状態でBaB2 O4 組成とな
っていれば良いものである。そして、加熱手段5からの
熱輻射線照射によってルツボ6を加熱し、このルツボ6
内の原料を熔融するとともに、この融液8の表面から縦
方向に上方10mmの範囲で250℃/cmの温度勾配
を形成する。この状態で、各辺が2mmのβ−BaB2
O4 のc軸の種結晶9を、回転速度が5〔rpm〕、引
き上げ速度が2mm/1時間の条件で10時間の育成を
行った。このとき、直径約50mm、直胴部分の長さが
約15mmの結晶が育成できた。この育成結晶は、クラ
ックの発生が全くなく、また粉末X線回折法によりβ−
BaB2 O4 結晶であることが確認された。
施例1おける間接的加熱に代えて高周波誘導加熱炉、す
なわち白金ルツボを高周波誘導加熱によって直接的に加
熱するようにした加熱炉による従来の育成装置を用い、
実施例1と同様の原料を用い、同様の融液表面上の温度
勾配を実現させて、直径約50mmのβ−BaB2 O4
結晶を育成した。
も、粉末X線回折法によりβ−BaB2 O4 結晶である
ことが確認された。しかしながら、実施例1と比較例1
によって作製したβ−BaB2 O4 結晶を、それぞれY
AGレーザーの第4次高調波発生の位相整合面で、各辺
が14mm×20mm、厚さが8mmに切り出し、その
両面を鏡面研磨加工した後、結晶内部の屈折率変動を光
学干渉計で評価した。測定にはレーザー干渉計(ZYGO社
製、Model No.SI-10)を使用し、光源のHe−Neレー
ザーは偏光子を用いて直線偏光とした。各結晶の中央
部、直径12mm、厚さ7.5mmの円柱内部の屈折率
変動を異常光線方向で測定した干渉縞パターンを、図3
および図13に示す。図3は、実施例1による育成結晶
に関する干渉縞パターンであり、図13は、比較例1に
よる育成結晶に関する干渉縞パターンを示すものであ
る。すなわち、本発明方法による場合は、干渉縞が直線
的で、かつ間隔が均一であって、育成結晶が均質である
ことがわかる。これに比し、高周波誘導加熱によってル
ツボ自体を加熱する方法によるときは、干渉縞が著しく
彎曲し、また、その間隔が不均一である。つまり、従来
方法に比し、本発明方法においては、格段に均質の結
晶、したがって、光学的特性が均一な結晶が育成される
ことがわかる。次に、実施例1および比較例1で得た結
晶によってYAGレーザーの第4次高調波(波長266
nm)出力を測定した。図4は、この光学測定系の構成
図を示す。この場合、高出力いわゆるQスイッチNd:
YAGレーザー装置41からの波長1064nm、パル
ス幅30ns、繰り返し周波数7kHzのレーザー光
を、第2次高調波発生用の光学的特性が確認されている
LBO(LiB3 O5 )による波長変換素子42に入射
させて、平均パワー2.5W、波長532nmのレーザ
ー光を取出し、これをレンズLによって絞って短径70
μm、長径180μmの楕円ビームとして実施例1およ
び比較例1の結晶による第4次高調波発生用に加工した
被験体43に入射した後、プリズム44で、波長106
4nmのレーザー光45と、532nmのレーザー光4
6と、266nmのレーザー光47とに分離して、26
6nmのレーザー光をパワーメーター48で測定した。
このときの、実施例1および比較例1のいずれの結晶も
その出力は、550mWとなった。つまり、波長変換特
性に関して、本発明方法による結晶が、遜色がないこと
が分かった。
液表面から縦方向上方10mmの温度勾配のみを350
℃/cmに変更して直径50mmの結晶を育成した。こ
のようにして育成された結晶は、クラックの発生がな
く、また前述した粉末X線回折法によりβ−BaB2 O
4 であることが確認された。また、この実施例によって
得た結晶に関しても、実施例1と同様の方法で光学干渉
計で評価したところ、図5に示す干渉縞パターンが得ら
れ、この実施例2によって育成された結晶も均質である
ことが分かった。また、この結晶に関しても実施例1と
同様の方法でYAGレーザーの第4次高調波(波長26
6nm)出力を測定したところ、実施例1と同等の出力
が得られた。
例1と同様の条件で、融液表面から縦方向上方10mm
の温度勾配のみを410℃/cmに変更して直径50m
mの結晶を育成した。このようにして育成された結晶
は、クラックの発生がなく、また前述した粉末X線回折
法によりβ−BaB2 O4 であることが確認された。ま
た、この実施例によって得た結晶に関しても、実施例1
と同様の方法で光学干渉計で評価したところ、図6に示
す干渉縞パターンが得られ、この実施例3によって育成
された結晶も均質であることが分かった。また、この結
晶に関しても実施例1と同様の方法でYAGレーザーの
第4次高調波(波長266nm)出力を測定したとこ
ろ、実施例1と同等の出力が得られた。
例に限られるものではないことはいうまでもないところ
であり、例えば本発明装置における輻射線加熱炉1の構
成において、その加熱手段5に関しても種々の構成をと
ることができる。例えば、ルツボ6上において、所要の
温度勾配を得るために、その加熱手段5を、例えば図7
に、加熱炉1の要部の概略断面図を示し、図8に図7の
横断面図を示すように、加熱手段5を構成する加熱ヒー
タ11が、ルツボ6の底面に対向して配置された構造と
することができる。図7および図8において、図1と対
応する部分には同一符号を付して重複説明を省略する。
この例においては、そのヒータ11を、図8に示すよう
に、ジグザクに屈曲させて、ルツボの主として底面を均
等に輻射加熱することができるようにした場合である。
この場合、ルツボ6を上下移動する支持体14に、この
ヒータ11を挿通するスリット14Sを設けることがで
きる。
および図8に示すように、ルツボ6の軸心に沿う方向b
およびこれと直交する方向cに移動可能にする移動手段
18を構成することができる。この移動手段18の構成
は、図1で説明したと同様に下部炉2の炉壁に長孔19
を形成して、ヒータ11の端部を導出し、ヒータの位置
を選定した状態で、長孔19内にヒータ11の貫通部を
挟み込んで、耐熱体20を充填する構成とすることがで
きる。また、ルツボ6の移動手段12は図示しないが、
図1と同様の構成とすることができるが、この例では、
ルツボ6の受台13が省略された例である。
を示すように、加熱手段5を、図10AおよびBに、そ
の平面図および側面図を示すように、SiCによる帯状
ヒータ11を、ルツボ6の配置部の周囲を巻回するよう
に配置する構成とすることもできる。そして、この場合
においても、ルツボ6の軸心方向にヒータ11を移動で
きる移動手段18は、図1および図7、図8で説明した
と同様の構成とすることができ、またルツボ6の移動手
段12は図示しないが、図1等と同様の構成とすること
ができる。
Bに、その平面図および側面図を示すようにリング状に
形成し、その相対向部から端子部11tの導出を行うよ
うにすることもできる。
7、図8と対応する部分に同一符号を付して重複説明を
省略する。
略断面図を示すように、加熱手段として、図7および図
8で示した構成と、図9〜図11で説明した構成、すな
わちルツボ6の底面と外周部の双方にヒータ11を配置
した構成とすることもできる。
囲に通電加熱ヒータ線状を、コイル状に巻回配置した構
成とし、その加熱ピークが、ルツボ6の融液表面より充
分下方に位置するように配置調整することができるよう
にするなど種々の構成を採ることができる。
装置を用いて育成した結晶は、確実にβ−BaB2 O4
単結晶として育成され、また均質に、したがって、光学
特性が均一なβ−BaB2 O4 単結晶が得られる。これ
は、本発明においては、ルツボの加熱を、熱輻射線の照
射等の間接的加熱によって行うようにして、従来におけ
るように、ルツボ自体を高周波誘導電流による通電によ
って直接的に加熱することを回避したことによって、ル
ツボに、加熱むらが生じにくくなり、これによって、こ
のルツボ内に収容された結晶育成材料の融液に温度むら
が発生しにくくなることによると考えられる。
て、その加熱手段が通電加熱によるいわゆる抵抗加熱炉
構成とし、ルツボ以外の部分、すなわちヒータ11を加
熱し、これよりの熱をいわば輻射熱加熱もしくはルツボ
の外囲気体を熱媒体とする間接的加熱によってルツボ6
の加熱を行うようにした場合であるが、例えば赤外線を
発生する例えばランプによる加熱手段を用いた輻射線加
熱炉とすることもできるなど、間接的加熱炉は種々の構
成を採ることができる。
手段も、前述の例に限られるものではない。例えばルツ
ボ6の移動手段12として、ルツボ6の下にこれを支持
する受台例えば耐熱レンガを配置し、この厚さを変更調
整することによって、ヒータ11との相対的位置を移動
調整することができる。
ツボの加熱を、間接的加熱によって行うようにしたこと
によって、均質で結晶性にすぐれたβ−BaB2 O4 を
得ることができる。したがって、例えば波長変換素子と
しての光学結晶として用いる場合において、その収率、
歩留りを向上でき、量産性の向上をはかることができる
ことから、コストの低廉化を図ることができ、工業的に
大きな効果を有するものである。
る。
ータの一例の構成図である。
ーンを示す写真図である。
系の構成を示す図である。
ーンを示す写真図である。
ーンを示す写真図である。
る。
ある。
ヒータの平面図および側面図である。
ータの平面図および側面図である。
である。
示す写真図である。
・・・凹部、5・・・加熱手段、6・・・ルツボ、7・
・・蓋体、8・・・BaB2 O4 融液、9・・・β−B
aB2 O4 種、10・・・結晶引き上げ装置、11・・
・ヒータ、11t・・・端子部、12・・・移動手段、
13・・・受台、14・・・移動支持体、15・・・回
転体、16・・・回転伝達機構、17・・・駆動モー
タ、18・・・移動手段、19・・・長孔、20・・・
耐熱体、21・・・単結晶
Claims (5)
- 【請求項1】 β型ホウ酸バリウム(β−BaB2
O4 )の単結晶育成方法であって、 ルツボを間接的に加熱し、該ルツボ内の、フラックスを
用いないホウ酸バリウム(BaB2 O4 )融液から、β
−BaB2 O4 種結晶によってβ−BaB2 O4 単結晶
を育成することを特徴とする単結晶育成方法。 - 【請求項2】 上記ルツボ内の上記ホウ酸バリウム(B
aB2 O4 )融液の表面から、その上方10mmの範囲
の温度勾配を、165℃/cm〜600℃/cmとした
温度条件下で、上記β−BaB2 O4 種結晶によってβ
−BaB2 O4 単結晶を育成することを特徴とする請求
項1に記載の単結晶育成方法。 - 【請求項3】 加熱手段を有する加熱炉と、 該加熱炉中に配置され、フラックスを用いないホウ酸バ
リウム(BaB2 O4)が収容されるルツボと、 β−BaB2 O4 種結晶が取着された結晶引き上げ機構
と、 上記加熱手段または上記ルツボの少なくともいずれか一
方を、これら相互の位置関係を相対的に移動調整する移
動手段とを有し、 上記加熱手段は、上記ルツボを間接的に加熱する加熱手
段であり、 上記移動手段によって上記加熱手段および上記ルツボの
相互の位置関係を調整することによって、上記ルツボ内
の上記ホウ酸バリウム(BaB2 O4 )融液の表面か
ら、その上方への温度勾配を所要の温度勾配に選定し、 上記ルツボ内の、フラックスを用いないホウ酸バリウム
(BaB2 O4 )融液から、上記結晶引き上げ機構によ
って、β−BaB2 O4 種結晶からβ−BaB2 O4 単
結晶を引き上げ育成することを特徴とする単結晶育成装
置。 - 【請求項4】 上記移動手段による上記加熱手段または
上記ルツボの相互の位置関係を調整することによって、
上記ルツボ内の上記ホウ酸バリウム(BaB2 O4 )融
液の表面から、その上方への温度勾配を、融液表面から
10mmの範囲での温度勾配が、165℃/cm〜60
0℃/cmに選定して上記β−BaB2 O4 種結晶から
β−BaB2 O4 単結晶を育成させつつ引き上げ育成す
ることを特徴とする請求項3に記載の単結晶育成装置。 - 【請求項5】 上記加熱手段は、主として上記ルツボの
底部近傍を間接的に加熱する加熱部を有して成ることを
特徴とする請求項3に記載の単結晶育成装置。
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