CN113373516B - 一种用于生长晶体的装置及方法 - Google Patents
一种用于生长晶体的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113373516B CN113373516B CN202110667658.8A CN202110667658A CN113373516B CN 113373516 B CN113373516 B CN 113373516B CN 202110667658 A CN202110667658 A CN 202110667658A CN 113373516 B CN113373516 B CN 113373516B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heating
- heating member
- crystal
- melt
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
- C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
- C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
- C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本说明书实施例提供一种用于生长晶体的装置及方法,装置可以包括:生长腔体、加热组件、调节组件。其中,生长腔体用于放置生长晶体的原料。加热组件至少包括:第一加热部件,提供晶体生长所需的热量;第二加热部件,加热原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区。调节组件至少包括:监测部件,监测晶体生长相关参数;控制部件,基于晶体生长相关参数,调节第一加热部件和/或第二加热部件的相关参数,以维持熔体液面附近的过热区。
Description
技术领域
本说明书涉及晶体制备技术领域,特别涉及一种用于生长晶体的装置及方法。
背景技术
非线性光学晶体(例如,BBO晶体),具有较高的倍频系数、较宽的可相位匹配范围和较高的抗激光损伤阈值,广泛应用于医疗、光通信、光测距等领域。现有晶体生长装置和方法难以生长轴向尺寸较大的BBO晶体。因此,有必要提供一种用于生长晶体的装置及方法,从而可以生长轴向尺寸较大的BBO晶体。
发明内容
本说明书实施例之一提供一种用于生长晶体的装置,包括:生长腔体,用于放置生长所述晶体的原料;加热组件,所述加热组件至少包括:第一加热部件,提供晶体生长所需的热量;第二加热部件,加热所述原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区;调节组件,所述调节组件至少包括:监测部件,监测晶体生长相关参数;控制部件,基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区。
在一些实施例中,所述晶体生长相关参数包括所述熔体液面的位置;为基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区,所述控制部件:基于所述熔体液面的位置,调节所述第二加热部件的位置,以使所述第二加热部件保持加热所述熔体液面附近的所述预设范围。
在一些实施例中,所述晶体生长相关参数包括所述预设范围对应的温度信息;为基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区,所述控制部件:基于所述温度信息,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的加热参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区。
在一些实施例中,所述第二加热部件包括隔热元件,所述隔热元件位于所述第二加热部件内侧。
在一些实施例中,所述加热组件还包括:至少一个第三加热部件,所述至少一个第三加热部件位于所述第二加热部件上方。
在一些实施例中,所述调节组件还包括:套筒,所述套筒至少部分位于所述生长腔体外部;支架,所述支架与所述套筒相连接,所述监测部件位于所述支架上;至少一个连接部件,其中,所述至少一个连接部件的两端分别与所述支架和所述第二加热部件相连接。
本说明书实施例之一提供一种用于生长晶体的方法,包括:将生长所述晶体的原料置于生长腔体内;通过加热组件的第一加热部件加热所述生长腔体,以提供晶体生长所需的热量;通过加热组件的第二加热部件加热所述原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区;以及在生长所述晶体过程中,监测晶体生长相关参数;基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区。
在一些实施例中,所述晶体生长相关参数包括所述熔体液面的位置;所述基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区包括:基于所述熔体液面的位置,调节所述第二加热部件的位置,以使所述第二加热部件保持加热所述熔体液面附近的所述预设范围。
在一些实施例中,所述晶体生长相关参数包括所述预设范围对应的温度信息;所述基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区包括:基于所述温度信息,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的加热参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区。
在一些实施例中,所述方法还包括:通过所述加热组件的至少一个第三加热部件加热所述预设范围上方,以形成温度梯度场。
附图说明
本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明,这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的,在这些实施例中,相同的编号表示相同的结构,其中:
图1是根据一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图。
图2是根据另一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图。
图3是根据一些实施例所示的示例性调节组件和示例性第二加热部件的结构示意图。
图4是根据一些实施例所示的示例性支架的结构示意图。
图5是根据一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图。
图中,100为晶体生长装置,110为生长腔体,120为加热组件,121为第一加热部件,122为第二加热部件,1221为隔热元件,123为第三加热部件,130为调节组件,131为位置监测单元,132为提拉部件,133为套筒,134为支架,1341为装配槽,1342为提拉孔,135为至少一个连接部件。
具体实施方式
为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明,图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解,本文使用的“***”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而,如果其他词语可实现相同的目的,则可通过其他表达来替换所述词语。
如本说明书和权利要求书中所示,除非上下文明确提示例外情形,“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数,也可包括复数。一般说来,术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素,而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列,方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的***所执行的操作。应当理解的是,前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反,可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时,也可以将其他操作添加到这些过程中,或从这些过程移除某一步或数步操作。
图1是根据一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图。图2是根据另一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图。
在一些实施例中,晶体生长装置100可以用于生长BBO晶体(偏硼酸钡晶体,BaB2O4),例如,β-BBO晶体(β相偏硼酸钡晶体,β-BaB2O4)。在一些实施例中,晶体生长装置100可以用于生长与BBO晶体具有类似特征的晶体,例如,LBO晶体(三硼酸锂晶体,LiB3O5)、LSO晶体(掺杂或不掺杂硅酸镥晶体,Lu2(1-x)X2xSiO5,其中,X表示掺杂元素,x表示掺杂元素的掺杂浓度)、金刚石晶体等。为方便描述,以下将以BBO晶体为例进行描述。
在一些实施例中,如图1所示,晶体生长装置100可以包括生长腔体110、加热组件120和调节组件130。
在一些实施例中,生长腔体110可以是生长BBO晶体的场所。在一些实施例中,生长腔体110可以用于放置生长BBO晶体的原料。在一些实施例中,生长腔体110还可以用于放置辅料(例如,助熔剂)。关于生长BBO晶体的原料和助熔剂的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图5及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,生长腔体110的形状可以包括但不限于圆柱形、长方体、立方体等。在一些实施例中,生长腔体110可以是圆柱形或长方体的桶体,其包括桶底和桶侧壁。在一些实施例中,生长腔体110可以不包括生长腔体盖。相应地,生长腔体110可以与外界环境相连通,在生长BBO晶体过程中,可以避免BBO晶体出现氧缺陷,进一步提高BBO晶体的质量。在一些实施例中,生长腔体110的材质可以包括但不限于石墨、铂金、陶瓷等耐高温材质。
在一些实施例中,加热组件120可以用于提供热量和/或形成温度场。例如,加热组件120可以用于加热生长腔体110,以使生长腔体110内的物料(例如,生长BBO晶体的原料)熔化形成熔体。又例如,加热组件120可以提供BBO晶体生长所需的温度分布。关于温度分布的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图5及其描述),在此不再赘述。本说明书实施例中,除非有特别说明,温度场、温度分布、温度梯度场和温度信息可以替换使用。
在一些实施例中,加热组件120可以包括感应加热部件。在一些实施例中,感应加热部件可以包括电磁感应线圈、导磁性物体等。
在一些实施例中,加热组件120可以包括电阻加热部件。在一些实施例中,电阻加热部件可以包括但不限于高阻石墨、硅钼棒(MoSi2)、镍铬丝(Ni-Cr)、铁铬铝丝(Fe-Cr-Al)、镍铁丝(Ni-Fe)、镍铜丝(Ni-Cu)、碳化硅棒(SiC)等。
在一些实施例中,加热组件120可以包括第一加热部件121和第二加热部件122。
在一些实施例中,第一加热部件121可以用于提供晶体生长所需的热量。关于晶体生长所需的热量的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图5及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,第一加热部件121可以包括感应加热部件(例如,电磁感应线圈)和/或电阻加热部件(例如,高阻石墨)。在一些实施例中,第一加热部件121可以包括至少一个第一加热单元。在一些实施例中,至少一个第一加热单元的加热方式可以相同或不同。在一些实施例中,至少一个第一加热单元的加热参数(例如,电流、加热功率)可以独立控制。
在一些实施例中,第一加热部件121的排布方式或排布形状可以与生长腔体110的形状相匹配。例如,第一加热部件121可以排布为环形,以使生长腔体110可以获得均匀对称的温度分布。
在一些实施例中,第一加热部件121可以至少部分环绕设置于生长腔体110外周。在一些实施例中,第一加热部件121可以部分位于生长腔体110底端外部。
在一些实施例中,第二加热部件122可以用于加热原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区。关于预设范围和过热区的相关描述可见下文,在此不再赘述。
在一些实施例中,第二加热部件122可以包括感应加热部件(例如,导磁性物体)和/或电阻加热部件(例如,高阻石墨)。在一些实施例中,第二加热部件122可以包括至少一个第二加热单元。在一些实施例中,至少一个第二加热单元的加热方式可以相同或不同。在一些实施例中,至少一个第二加热单元的加热参数(例如,电流、加热功率)可以独立控制。
在一些实施例中,第二加热部件122可以至少部分设置于生长腔体110内部熔体液面上方。在一些实施例中,第二加热部件122可以至少部分环绕设置于生长腔体110外周。
在一些实施例中,第二加热部件122的排布方式或排布形状可以与待生长的BBO晶体的形状相匹配。例如,第二加热部件122可以排布为环形,以形成环形的过热区。环形的过热区可以使生长得到的BBO晶体为圆柱体。又例如,第二加热部件122排布的环形内径可以大于待生长的BBO晶体的直径,以使BBO晶体可以被提拉出生长腔体110。
在一些实施例中,第二加热部件122与第一加热部件121的加热方式可以相同或不同。在一些实施例中,第二加热部件122与第一加热部件121的加热方式可以均为电阻加热或电磁感应加热。例如,第一加热部件121可以包括电磁感应线圈,第二加热部件122可以包括导磁性物体(例如,金属)。
在一些实施例中,第二加热部件122与第一加热部件121的相关参数(例如,位置、加热功率)可以单独控制或关联控制。
如前文所述,第二加热部件122可以用于加热原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区。在一些实施例中,预设范围可以指第二加热部件122的加热范围。在一些实施例中,预设范围可以包括熔体液面(例如,图1中“L”所示)以上的第一预设范围(例如,空气部分)和熔体液面以下的第二预设范围(例如,熔体部分)。在一些实施例中,预设范围也可以简化理解为第二加热部件122所加热的熔体范围(例如,第二预设范围)。
在一些实施例中,过热区可以指熔体液面以下距离熔体液面预设距离(或高度)且温度高于BBO晶体的结晶温度的熔体区域。在一些实施例中,过热区的存在可以抑制BBO晶体的径向生长,从而可以制备得到轴向尺寸较大的BBO晶体。作为示例,如图2所示,过热区可以表示为“R”所示的熔体区域。在一些实施例中,过热区的形状可以与第二加热部件122的排布方式或排布形状相匹配。例如,如图2所示,第二加热部件122排布为环形,过热区相应为环形。为方便描述,以下将以第二加热部件122为环形且设置于生长腔体110内部熔体液面上方为例进行描述。
在一些实施例中,预设范围可以大于过热区的尺寸(例如,径向尺寸或宽度(例如,环宽)、轴向尺寸或高度)。在一些实施例中,预设范围可以与过热区的尺寸相同,以提高热能利用率。
第二加热部件122与待生长的BBO晶体外周间的径向距离(即水平方向的距离)会影响预设范围,进而影响过热区,进而影响BBO晶体的尺寸(例如,直径)和质量。例如,第二加热部件122内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离太大,会导致过热区内侧与BBO晶体外周的距离太大,导致过热区无法有效抑制BBO晶体的径向生长;而第二加热部件122内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离太小,会导致过热区内侧与BBO晶体外周的距离太小,从而导致BBO晶体的外周部分在过热区内侧附近熔化,进一步导致BBO晶体的外周形成热蚀坑,影响BBO晶体质量。因此,在一些实施例中,为了抑制BBO晶体径向生长且保证BBO晶体的质量,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离(如图1中“d”所示)需要满足预设条件。
在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在2mm-20mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在3mm-19mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在4mm-18mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在5mm-17mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在6mm-16mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在7mm-15mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在8mm-14mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在9mm-13mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在10mm-12mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122的内侧与待生长的BBO晶体外周的径向距离可以在10.5mm-11.5mm范围内。
第二加热部件122与熔体液面的轴向距离(即竖直方向的距离)会影响预设范围,进一步影响过热区,进而影响BBO晶体的尺寸(例如,直径)和质量。例如,第二加热部件122与熔体液面的轴向距离太大,会导致第二加热部件122的热量在传输至熔体液面的过程中损耗太大,导致过热区的径向尺寸(例如,宽度(过热区外径与内径的差值))和轴向尺寸(例如,高度)太小,进一步导致过热区无法有效抑制BBO晶体的径向生长;而第二加热部件122与熔体液面的轴向距离太小,会导致过热区的径向尺寸和轴向尺寸太大,从而导致BBO晶体的外周部分在过热区内侧附近熔化,进一步导致BBO晶体的外周形成热蚀坑,影响BBO晶体质量。因此,在一些实施例中,为了抑制BBO晶体径向生长且保证BBO晶体的质量,第二加热部件122与熔体液面的轴向距离(如图1中“h”所示)需要满足预设条件。
在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在2mm-20mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在3mm-19mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在4mm-18mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在5mm-17mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在6mm-16mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在7mm-15mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在8mm-14mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在9mm-13mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在10mm-12mm范围内。在一些实施例中,第二加热部件122与熔体液面的距离可以在10.5mm-11.5mm范围内。
过热区的径向尺寸(例如,内径、外径、宽度(外径与内径的差值))和/或轴向尺寸(例如,高度)会影响BBO晶体的尺寸(例如,直径)或质量及热能利用率。例如,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值太小,会导致过热区不稳定,进一步导致生长得到的BBO晶体的尺寸(例如,直径)不一致,影响晶体质量;而过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值太大,会导致生长BBO晶体的能耗增加,热能利用率降低。因此,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值需要满足预设条件。又例如,过热区的高度与熔体高度的比值太小,会导致过热区不稳定,进一步导致生长得到的BBO晶体的尺寸(例如,直径)不一致,影响其质量;而过热区的高度与熔体高度的比值太大,会导致生长BBO晶体的能耗增加,热能利用率降低。因此,过热区的高度与熔体高度的比值需要满足预设条件。
在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:2-1:20范围内。在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:3-1:18范围内。在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:4-1:16范围内。在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:5-1:14范围内。在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:6-1:12范围内。在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:7-1:10范围内。在一些实施例中,过热区的宽度与待生长的BBO晶体直径的比值可以在1:8-1:9范围内。
在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:5-1:25范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:6-1:23范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:7-1:21范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:8-1:20范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:9-1:19范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:10-1:18范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:11-1:17范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:12-1:16范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:13-1:15范围内。在一些实施例中,过热区的高度与熔体高度的比值可以在1:13.5-1:14.5范围内。
过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值会影响BBO晶体的尺寸(例如,直径)。例如,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值过高,会导致过热区的熔体向晶体生长界面的传热速率增大,导致晶体生长界面的熔体温度偏高,不利于熔体结晶生长BBO晶体,进一步导致生长得到的BBO晶体的直径过小;而过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值过低,会导致过热区无法有效抑制BBO晶体的径向生长。因此,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值需要满足预设条件。
在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的5%-30%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的6%-28%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的7%-26%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的8%-24%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的9%-22%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的10%-20%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的11%-18%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的12%-17%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的13%-16%范围内。在一些实施例中,过热区的熔体温度与BBO晶体的结晶温度的差值可以在结晶温度的14%-15%范围内。
在一些实施例中,可以通过调节第二加热部件122的相关参数以调节过热区的尺寸(例如,径向尺寸、轴向尺寸)、温度等。在一些实施例中,第二加热部件122的相关参数可以包括第二加热部件122的形状、第二加热部件122的尺寸、第二加热部件122与待生长的BBO晶体外周间的径向距离、第二加热部件122与熔体液面的轴向距离、第二加热部件122的加热参数(例如,加热功率、电压、电流)等或其任意组合。
在一些实施例中,第二加热部件122可以包括隔热元件1221。在一些实施例中,隔热元件1221可以位于第二加热部件122内侧。
在一些实施例中,隔热元件1221可以包括至少一个隔热单元。在一些实施例中,隔热元件1221的排布方式或排布形状可以与第二加热部件122相匹配。作为示例,如图2所示,隔热元件1221可以排布为环形。在一些实施例中,隔热元件1221排布的环形内径可以大于待生长的BBO晶体的直径,以使BBO晶体可以被提拉出生长腔体110。在一些实施例中,在提拉BBO晶体的过程中,隔热元件1221可以避免第二加热部件122对BBO晶体造成回熔,进一步可以避免BBO晶体外周出现热蚀坑等缺陷。
在一些实施例中,隔热元件1221的高度可以等于第二加热部件122的高度。在一些实施例中,隔热元件1221的高度可以大于第二加热部件122的高度,以使BBO晶体提拉至熔体液面上方与第二加热部件122下方的区域时,隔热元件1221可以避免第二加热部件122下部辐射的热能对BBO晶体造成回熔。
在一些实施例中,隔热元件1221可以固定连接(例如,粘结)于第二加热部件122内侧。在一些实施例中,隔热元件1221可以可拆卸连接(例如,卡接)于第二加热部件122内侧,以便于拆装更换。
在一些实施例中,隔热元件1221的材质可以包括但不限于石棉、玻璃纤维、泡沫塑料、超细玻璃棉、高硅氧棉等隔热材料。
在一些实施例中,加热组件120还可以包括至少一个第三加热部件123。在一些实施例中,至少一个第三加热部件123可以用于加热熔体液面上方以形成温度梯度场,可以避免BBO晶体在提拉出熔体时由于温度梯度过大产生热应力而开裂。在一些实施例中,至少一个第三加热部件123可以形成在重力方向的反方向上温度梯度递增的温度梯度场,以在确保BBO晶体不产生过大热应力而开裂的情况下,提高BBO晶体的制备效率。
在一些实施例中,至少一个第三加热部件123可以包括感应加热部件(例如,导磁性物体)和/或电阻加热部件(例如,高阻石墨)。
在一些实施例中,至少一个第三加热部件123中的每一个的加热参数(例如,电流、加热功率)可以独立控制。
在一些实施例中,至少一个第三加热部件123可以位于第二加热部件122上方。在一些实施例中,至少一个第三加热部件123可以均匀或非均匀排布于第二加热部件122上方。在一些实施例中,在重力方向上,相邻的第三加热部件123之间的间距可以相等或不相等。在一些实施例中,在重力方向的反方向上,相邻的第三加热部件123之间的间距可以递增,以形成在重力方向的反方向上温度梯度递增的温度梯度场。
在一些实施例中,至少一个第三加热部件123的加热方式与第二加热部件122可以相同或不同。在一些实施例中,至少一个第三加热部件123与第一加热部件121和/或第二加热部件122的相关参数(例如,位置、加热功率)可以单独控制或关联控制。
在一些实施例中,调节组件130可以用于维持熔体液面附近的过热区,以抑制BBO晶体径向生长,得到轴向尺寸较大的BBO晶体。在一些实施例中,调节组件130可以包括监测部件和控制部件。
在一些实施例中,监测部件可以用于监测晶体生长相关参数。在一些实施例中,监测部件可以将监测的晶体生长相关参数发送至控制部件。
在一些实施例中,晶体生长相关参数可以包括与BBO晶体生长相关的位置信息。在一些实施例中,与BBO晶体生长相关的位置信息可以包括但不限于熔体液面的位置信息、第一加热部件121的位置信息、第二加热部件122的位置信息、至少一个第三加热部件123的位置、监测部件的位置信息等。
在一些实施例中,晶体生长相关参数可以包括与BBO晶体生长相关的温度信息。在一些实施例中,与BBO晶体生长相关的温度信息可以包括但不限于熔体液面附近的预设范围(或过热区)对应的温度信息、熔体的温度分布、熔体液面上方的温度梯度场等。
在一些实施例中,晶体生长相关参数还可以包括BBO晶体生长过程中的生长情况。在一些实施例中,生长情况可以包括但不限于BBO晶体的生长速率、尺寸(例如,径向尺寸、轴向尺寸)、径向尺寸和/或轴向尺寸的一致性、外周平整度等。
在一些实施例中,监测部件可以包括至少一个位置监测单元131(例如,红外测距仪、距离传感器),用于监测与BBO晶体生长相关的位置信息。在一些实施例中,可以根据监测需求,将至少一个位置监测单元安装在任意位置。作为示例,如图1所示,至少一个位置监测单元131可以位于熔体液面上方,用于监测熔体液面的位置信息。
在一些实施例中,监测部件可以包括至少一个温度监测单元(例如,热电偶、红外测温仪),用于监测与BBO晶体生长相关的温度信息。在一些实施例中,可以基于测温需求,将至少一个温度监测单元安装在任意位置。在一些实施例中,至少一个温度监测单元可以沿生长腔体110的中心轴线平行地排列在生长腔体110外壁上,用于监测生长腔体110内的轴向温度分布(例如,熔体的轴向温度分布、生长腔体110内熔体液面上方的温度梯度场)。在一些实施例中,至少一个温度监测单元可以环形排布于生长腔体110外周对应于过热区的位置,用于监测熔体液面附近的预设范围(或过热区)对应的温度信息。
在一些实施例中,监测部件可以包括至少一个生长情况监测单元(例如,图像采集装置、测距传感器、重量传感器),用于监测BBO晶体的生长情况。在一些实施例中,至少一个生长情况监测单元(例如,测距传感器)可以安装在熔体液面上方生长腔体110内壁上,以测量BBO晶体外周与生长腔体110内壁的距离,进一步通过计算可以得到BBO晶体的径向尺寸。在一些实施例中,至少一个生长情况监测单元(例如,图像采集装置)可以安装在熔体液面上方的任意位置,用于拍摄BBO晶体的图像,进一步通过计算可以获取BBO晶体径向尺寸和/或轴向尺寸的一致性、外周平整度。在一些实施例中,至少一个生长情况监测单元(例如,重量传感器)可以安装在调节组件130的提拉部件132上,用于监测BBO晶体的重量,进一步通过计算可以获取BBO晶体的生长速率。
在一些实施例中,控制部件可以用于基于晶体生长相关参数,调节第一加热部件121和/或第二加热部件122的相关参数,以维持熔体液面附近的过热区。在一些实施例中,第一加热部件121和/或第二加热部件122的相关参数可以包括但不限于第一加热部件121和/或第二加热部件122的位置信息、加热参数(例如,加热功率、电流)等。关于基于晶体生长相关参数,调节第一加热部件121和/或第二加热部件122的相关参数,以维持熔体液面附近的过热区的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图5及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,控制部件可以包括至少一个位置控制单元,用于基于与BBO晶体生长相关的位置信息(例如,熔体液面的位置信息),实时调节第一加热部件121和/或第二加热部件122的位置,以使其保持加热熔体液面附近的预设范围(或过热区)。在一些实施例中,至少一个位置控制单元还可以用于基于与BBO晶体生长相关的温度信息(例如,熔体液面上方的温度梯度场),实时调节至少一个第三加热部件123的位置,以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定。关于至少一个位置控制单元基于与BBO晶体生长相关的位置信息实时调节第一加热部件121和/或第二加热部件122的位置以使其保持加热熔体液面附近的预设范围(或过热区),以及至少一个位置控制单元基于与BBO晶体生长相关的温度信息实时调节至少一个第三加热部件123的位置以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图5及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,至少一个位置控制单元可以彼此独立,也可以集成为一体。
在一些实施例中,控制部件可以包括至少一个温度控制单元,用于基于与BBO晶体生长相关的温度信息(例如,熔体液面附近的预设范围(或过热区)对应的温度信息),实时调节第一加热部件121和/或第二加热部件122的加热参数,以维持熔体液面附近的过热区。在一些实施例中,至少一个温度控制单元还可以用于基于与BBO晶体生长相关的温度信息(例如,熔体液面上方的温度梯度场),实时调节至少一个第三加热部件123的加热参数,以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定。关于至少一个温度控制单元基于与BBO晶体生长相关的温度信息实时调节第一加热部件121和/或第二加热部件122的加热参数以维持熔体液面附近的过热区,以及实时调节至少一个第三加热部件123的加热参数以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图5及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,至少一个温度控制单元可以彼此独立,也可以集成为一体。
在一些实施例中,控制部件还可以包括至少一个速度控制单元(例如,驱动单元)。在一些实施例中,至少一个速度控制单元可以与第二加热部件122传动连接,用于控制第二加热部件122匀速转动,以形成均匀的过热区。在一些实施例中,至少一个速度控制单元(例如,驱动单元)可以与至少一个第三加热部件123传动连接,用于控制至少一个第三加热部件123匀速转动,以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定。在一些实施例中,至少一个速度控制单元(例如,驱动单元)还可以与调节组件130的提拉部件132传动连接,用于基于BBO晶体生长过程中的生长情况,实时调节提拉部件132的拉速和/或转速,以生长得到尺寸均匀的BBO晶体。
在一些实施例中,至少一个速度控制单元可以彼此独立,也可以集成为一体。
在一些实施例中,至少一个位置控制单元、至少一个温度控制单元和至少一个速度控制单元可以彼此独立,也可以部分或全部集成为一体。在一些实施例中,至少一个位置控制单元、至少一个温度控制单元和至少一个速度控制单元可以协同控制,以满足BBO晶体的生长需求(例如,维持熔体液面附近的过热区、维持熔体液面上方的温度梯度场稳定),以生长得到径向尺寸均匀、轴向尺寸较大的BBO晶体。
在一些实施例中,调节组件130可以包括提拉部件132。在一些实施例中,提拉部件132的一端可以连接生长BBO晶体的籽晶。在一些实施例中,提拉部件132的一端可以连接至少一个速度控制单元(例如,驱动单元),用于驱动提拉部件132提拉运动和/或旋转,以提拉和/或旋转BBO晶体以生长BBO晶体。
在一些实施例中,提拉部件132的材质可以包括但不限于陶瓷、石英、氧化锆。
在一些实施例中,调节组件130还可以包括套筒133、支架134和至少一个连接部件135。
在一些实施例中,套筒133可以至少部分位于生长腔体110外部。在一些实施例中,套筒133可以是截面为任意形状的中空柱体。在一些实施例中,套筒133可以与提拉部件132同轴设置。在一些实施例中,套筒133可以套设于提拉部件132外部。在一些实施例中,套筒133的长度可以小于提拉部件132的长度,以便于提拉部件132的一端可以连接籽晶,另一端可以连接驱动单元。
在一些实施例中,套筒133的材质可以包括但限于石墨、陶瓷、碳纤维等。
在一些实施例中,支架134可以与套筒133相连接。在一些实施例中,支架134上部可以与套筒133底端固定连接(例如,粘接)或可拆卸连接(例如,螺纹连接)。
在一些实施例中,至少一个连接部件135的两端可以分别与支架134和第二加热部件122相连接。在一些实施例中,至少一个连接部件135的两端可以分别与支架134和第二加热部件122固定连接(例如,焊接)或可拆卸连接(例如,螺栓连接)。
关于支架134和至少一个连接部件135的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图3和4及其描述),在此不再赘述。
图3是根据一些实施例所示的示例性调节组件和示例性第二加热部件的结构示意图。图4是根据一些实施例所示的示例性支架的结构示意图。
在一些实施例中,如图3和图4所示,支架134可以包括装配槽1341,用于固定连接或可拆卸连接至少一个连接部件135。
在一些实施例中,支架134还可以包括提拉孔1342,用于使提拉部件132穿过以提拉和/或旋转BBO晶体。在一些实施例中,提拉孔1342的尺寸可以与提拉部件132的尺寸相匹配。在一些实施例中,支架134可以与提拉部件132连接(例如,固定连接或可拆卸连接)或不连接。
在一些实施例中,监测部件可以位于支架134上。作为示例,如图1所示,位置检测单元131可以安装设置在支架134下部,用于监测其距离熔体液面的位置信息。
在一些实施例中,支架134的材质可以包括但不限于石英、石墨、陶瓷、耐高温塑料等耐高温的非导磁性物体,以避免受电磁感应加热中交变磁场的影响而发热。
在一些实施例中,调节组件130也可以不包括支架134。在一些实施例中,套筒133可以直接与至少一个连接部件135连接。
在一些实施例中,至少一个连接部件135的一端可以通过装配槽1341连接支架134。例如,至少一个连接部件135的一端可以***装配槽1341,再通过固定件(例如,螺栓)固定至少一个连接部件135和支架134。在一些实施例中,至少一个连接部件135的一端可以在装配槽1341内滑动,以调节第二加热部件122的位置。
在一些实施例中,至少一个连接部件135的一端可以均匀排布在第二加热部件122上,以使第二加热部件122可以保持水平,进一步形成均匀的过热区,以更好地抑制BBO晶体径向生长。
在一些实施例中,至少一个第三加热部件123可以设置于至少一个连接部件135上。在一些实施例中,至少一个连接部件135中的每个连接部件上均可以设有至少一个第三加热部件123。在一些实施例中,至少一个连接部件135与至少一个第三加热部件123可以固定连接(例如,焊接)。
在一些实施例中,至少一个连接部件135的材质可以包括但不限于石英、石墨、陶瓷、耐高温塑料等耐高温的非导磁性物体,以避免受电磁感应加热中交变磁场的影响而发热。在一些实施例中,至少一个连接部件135与支架134的材质可以相同或不同。
应当注意的是,上述有关晶体生长装置100的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本申请的指导下可以对晶体生长装置100进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如,晶体生长装置100还可以包括显示组件,用于显示晶体生长相关参数(例如,与BBO晶体生长相关的位置信息、与BBO晶体生长相关的温度信息、BBO晶体生长过程中的生长情况)。又例如,生长腔体110外部可以设置保温层,以维持BBO晶体生长所需的温度场稳定。
图5是根据一些实施例所示的示例性晶体生长方法的示例性流程图。在一些实施例中,该过程500可以由晶体生长装置100中的一个或多个组件执行。在一些实施例中,过程500可以由控制***自动执行。例如,过程500可以通过控制指令实现,控制***基于控制指令,控制各个组件完成过程500的各个操作。在一些实施例中,过程500可以半自动执行。例如,过程500的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中,在完成过程500时,可以添加一个或以上未描述的附加操作,和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外,图5中所示的操作的顺序并非限制性的。如图5所示,流程500包括下述步骤。为方便描述,以下以制备BBO晶体为例进行描述。
步骤510,将生长BBO晶体的原料置于生长腔体内。
在一些实施例中,生长BBO晶体的原料可以包括偏硼酸钡。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料可以包括碳酸钡和硼酸。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料可以是粉体、块状、颗粒等。
在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于90.00%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于92.00%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于95.00%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于99.00%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于99.9%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于99.99%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于等于99.999%。
在一些实施例中,为了兼顾成本和后续生成的BBO晶体的性能,生长BBO晶体的原料的纯度可以在适当的范围内。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于90%小于99%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于92%小于98%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于93%小于97%。在一些实施例中,生长BBO晶体的原料的纯度可以大于94%小于95%。
在一些实施例中,还可以将生长BBO晶体的辅料(例如,助熔剂)置于生长腔体110内。在一些实施例中,助熔剂可以指能够降低物质(例如,生长BBO晶体的原料)熔化温度的物料。在一些实施例中,助熔剂可以包括但不限于氟化物(例如,氟化锂、氟化钠、氟化铝、氟化铋、氟化铅、氟化钡)、氯化物(例如,氯化钾、氯化钙)、氧化物(氧化铅、氧化硼、氧化钠、氧化钼、氧化铋)等。
步骤520,通过加热组件(例如,加热组件120)的第一加热部件(例如,第一加热部件121)加热生长腔体,以提供晶体生长所需的热量。
在一些实施例中,提供晶体生长所需的热量可以包括但不限于使生长BBO晶体的原料熔化形成熔体、加热熔体使其均匀化以避免其部分过冷、使籽晶部分回熔以消除籽晶内的缺陷、将熔体降温至其结晶温度、将熔体继续降温至结晶温度以下以生长BBO晶体等。
在一些实施例中,通过加热组件的第一加热部件加热生长腔体还可以形成BBO晶体生长所需的温度分布(例如,熔体的温度分布)。在一些实施例中,温度分布可以反映生长腔体内部温度在时间和空间上的分布情况。在一些实施例中,温度分布可以包括生长腔体内部特定位置(例如,结晶部位)的温度值、多个位置(例如,不同高度的熔体)的平均温度、特定区域的径向温差和轴向温差、特定区域(例如,生长腔体内熔体液面上方)的轴向温度梯度、整体全局温度分布(例如,温度分布曲线、温度分布图)等。
步骤530,通过加热组件(例如,加热组件120)的第二加热部件(例如,第二加热部件122)加热原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区。
关于预设范围和过热区的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图1及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,还可以通过加热组件的至少一个第三加热部件(例如,第三加热部件123)加热预设范围上方,以在熔体液面上方形成温度梯度场(例如,轴向温度梯度场)。
温度梯度场(例如,轴向温度梯度场)会影响BBO晶体的质量和制备效率。例如,轴向温度梯度太大,BBO晶体在提拉出生长腔体时会由于轴向温度梯度过大产生热应力而开裂,进而影响BBO晶体的质量;而轴向温度梯度太小,在提拉速率一定的情况下(提拉速率过大,BBO晶体同样会产生热应力而开裂),BBO晶体提拉出生长腔体的时间增加,导致BBO晶体的制备效率降低。因此,在一些实施例中,为了保证BBO晶体的质量和制备效率,轴向温度梯度需要满足预设条件。
在一些实施例中,轴向温度梯度可以在0.5℃/cm-15℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在1℃/cm-14℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在2℃/cm-13℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在3℃/cm-12℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在4℃/cm-11℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在5℃/cm-10℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在6℃/cm-9℃/cm范围内。在一些实施例中,轴向温度梯度可以在7℃/cm-8℃/cm范围内。
步骤540,在生长晶体过程中,监测晶体生长相关参数;并基于晶体生长相关参数,调节第一加热部件和/或第二加热部件的相关参数,以维持熔体液面附近的过热区。
在一些实施例中,在生长BBO晶体的过程中,可以通过监测部件监测晶体生长相关参数。例如,可以通过至少一个位置监测单元(例如,位置监测单元141)监测熔体液面(例如,熔体液面)的位置信息。又例如,可以通过至少一个温度监测单元(例如,热电偶、红外测温仪)监测熔体液面(例如,熔体液面)附近预设范围或过热区(例如过热区)对应的温度信息。又例如,还可以通过至少一个温度监测单元(例如,热电偶、红外测温仪等)监测熔体液面(例如,熔体液面)上方的温度梯度场。又例如,还可以通过至少一个生长情况监测单元(例如,图像采集装置、测距传感器、重量传感器)监测BBO晶体的生长情况(例如,BBO晶体的径向尺寸、生长速率、外周平整度)。关于晶体生长相关参数的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图1及其相关描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,在生长BBO晶体的过程中,控制部件可以基于晶体生长相关参数,调节第一加热部件和/或第二加热部件的相关参数,以维持熔体液面附近的过热区,抑制BBO晶体的径向生长,从而制备得到轴向尺寸较大的BBO晶体。关于第一加热部件和/或第二加热部件的相关参数的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图1及其相关描述),在此不再赘述。
随着BBO晶体的生长,熔体因逐渐被消耗而体积减小,熔体液面逐渐降低,导致第二加热部件与熔体液面的距离逐渐增大,进而导致过热区的径向尺寸(例如,宽度)和轴向尺寸(例如,高度)变小,进一步导致过热区无法有效抑制BBO晶体的径向生长,无法得到轴向尺寸较大的BBO晶体。
在一些实施例中,至少一个位置控制单元可以基于熔体液面的位置,实时调节第二加热部件的位置,以使第二加热部件保持加热熔体液面附近的预设范围,以形成过热区。例如,在生长BBO晶体过程中,至少一个位置控制单元(例如,驱动单元)可以实时驱动第二加热部件下降,使其与熔体液面的距离保持不变,进一步维持熔体液面附件的过热区。
在一些实施例中,至少一个位置控制单元可以基于熔体液面附近的预设范围或过热区对应的温度信息,实时调节第一加热部件(例如,第一加热部件121)的位置信息,以维持熔体液面附近的过热区。例如,当过热区的熔体温度小于预设温度范围时,至少一个位置控制单元可以减小过热区对应的部分第一加热部件(例如,高阻石墨或感应线圈)与生长腔体的距离,以使过热区熔体温度达到预设温度范围。又例如,当过热区的熔体温度大于预设温度范围时,至少一个位置控制单元可以增大过热区对应的部分第一加热部件(例如,高阻石墨或感应线圈)与生长腔体的距离,以使过热区熔体温度达到预设温度范围。
在一些实施例中,至少一个温度控制单元可以基于熔体液面附近的预设范围或过热区对应的温度信息,实时调节第一加热部件(例如,第一加热部件121)和/或第二加热部件(例如,第二加热部件122)的加热参数(例如,加热功率、电流),以维持熔体液面附近的过热区。例如,当过热区的熔体温度小于预设温度范围时,至少一个温度控制单元可以增大第二加热部件的加热功率或电流,和/或增大过热区对应的部分第一加热部件(例如,高阻石墨)的加热功率,以使过热区的熔体温度达到预设温度范围。又例如,当过热区(例如,过热区)的熔体温度大于预设温度范围时,至少一个温度控制单元可以减小第二加热部件的加热功率或电流,和/或减小过热区对应的部分第一加热部件(例如,高阻石墨)的加热功率,以使过热区的熔体温度达到预设温度范围。
在一些实施例中,控制部件还可以基于BBO晶体的生长信息,实时调节第一加热部件和/或第二加热部件的参数(例如,加热参数、位置信息),以提高BBO晶体的尺寸一致性和质量。例如,当BBO晶体的外周平整度较差时,至少一个温度控制单元可以调节第一加热部件和/或第二加热部件的参数(例如,加热参数、位置信息),以使过热区的温度达到预设温度范围且维持稳定。
在一些实施例中,控制部件还可以基于熔体液面上方的温度信息,实时调节至少一个第三加热部件的参数(例如,加热参数、位置信息),以维持熔体液面上方的温度梯度场。例如,当熔体液面上方的温度梯度场(例如,轴向温度梯度)大于预设轴向温度梯度时,至少一个温度控制单元可以增大远离熔体液面的至少一个第三加热部件的加热参数,和/或至少一个位置控制单元可以缩短远离熔体液面的至少一个第三加热部件之间的间距,以降低轴向温度梯度,使其满足预设轴向温度梯度。又例如,当熔体液面上方的温度梯度场(例如,轴向温度梯度)小于预设轴向温度梯度时,至少一个温度控制单元可以降低远离熔体液面的至少一个第三加热部件的加热参数,和/或至少一个位置控制单元可以增加远离熔体液面的至少一个第三加热部件之间的间距,以增大轴向温度梯度,使其满足预设轴向温度梯度。
在一些实施例中,在生长晶体过程中,可以通过控制部件(例如,至少一个速度控制单元)控制以保持第二加热部件(例如,第二加热部件122)旋转。在一些实施例中,可以保持第二加热部件(例如,第二加热部件122)匀速旋转,以降低由于第二加热部件(例如,第二加热部件122)的自身缺陷(例如,密度分布不均)导致其发热不均匀的影响,进一步以形成温度分布均匀的过热区,进一步可以使生长得到的BBO晶体的径向尺寸具有较高的一致性。
第二加热部件(例如,第二加热部件122)的旋转速率会影响过热区的温度分布和BBO晶体生长的稳定性,进而影响BBO晶体的尺寸(例如,直径)和质量。例如,第二加热部件(例如,第二加热部件122)的旋转速率太小,第二加热部件(例如,第二加热部件122)由于自身缺陷会发热不均匀,进而导致过热区的温度分布不均匀,无法制得径向尺寸具有较高一致性的BBO晶体;而第二加热部件(例如,第二加热部件122)的旋转速率太大,不仅会影响熔体液面上方的空气流动,进一步影响晶体生长界面(熔体液面与生长中的BBO晶体的接触面)附近的温度分布和晶体生长界面的平稳性,导致BBO晶体生长不稳定,进而影响BBO晶体的质量,还会导致晶体生长装置(例如,晶体生长装置100)发生机械振动,影响BBO晶体生长的稳定性,进一步影响其质量。因此,在一些实施例中,为了保证BBO晶体的质量和径向尺寸的一致性,第二加热部件(例如,第二加热部件122)的旋转速率需要满足预设条件。
在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在2-20rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在3-18rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在4-16rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在5-15rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在6-14rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在7-13rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在8-12rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以在9-11rpm范围内。在一些实施例中,第二加热部件的旋转速率可以为10rpm。
在一些实施例中,在晶体生长过程中,第二加热部件的旋转方向可以保持不变或动态变化。例如,第二加热部件的旋转方向可以保持顺时针方向或逆时针方向。又例如,第二加热部件的旋转方向可以交替变化。作为示例,在晶体生长过程中,第二加热部件的旋转方向可以依次包括顺时针方向、逆时针方向、顺时针方向和逆时针方向。
在一些实施例中,在生长晶体过程中,可以通过控制部件(例如,至少一个速度控制单元)控制以保持至少一个第三加热部件(例如,至少一个第三加热部件123)匀速旋转,以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定。
在一些实施例中,第二加热部件和至少一个第三加热部件的旋转方向和/或旋转速率可以相同或不同。作为示例,如图1和图3所示,至少一个速度控制单元可以与套筒133传动连接,进而带动第二加热部件122和至少一个第三加热部件123同步旋转运动。
在一些实施例中,在生长晶体过程中,可以通过控制部件(例如,至少一个速度控制单元)控制提拉部件(例如,提拉部件132)的拉速和/或转速,以生长得到尺寸均匀的BBO晶体。
实施例
按照化学计量比称取碳酸钡、硼酸和氟化钠,混合均匀后放入坩埚内。将坩埚置于生长腔体内。启动第一加热部件加热,使坩埚内的物料完全熔化形成熔体。继续加热,使熔体的温度高于物料的熔化温度,且熔体的温度与熔化温度的差值在10%-20%范围内,以使熔体受热更均匀,避免熔体内部出现组分过冷。恒温预设时间(例如,0.5-3天)。再降温使熔体温度高于饱和温度约2℃-10℃。将粘接有籽晶的提拉部件逐渐下放,使籽晶浸入熔体中。浸入熔体的籽晶出现回熔现象,以消除籽晶内的缺陷。
以0.2℃/h-2℃/h的降温速率使熔体温度缓慢降温至饱和温度。继续以0.2℃/天-2℃/天的降温速率缓慢降温。当籽晶处开始结晶生长时,将第二加热部件下降至熔体液面上方1cm-8cm处。启动第二加热部件加热,使其在熔体液面附近形成过热区。继续以0.1℃/天-1℃/天的降温速率降温,以生长BBO晶体。
在生长BBO晶体的过程中,提拉部件的转速可以为10rpm-50rpm,提拉部件的拉速可以为0.5mm/天-2mm/天。当BBO晶体径向生长至过热区时,BBO晶体的径向生长被抑制,进行轴向生长。
在生长BBO晶体的过程中,启动至少一个第三加热部件加热,以在熔体液面上方形成温度梯度场。在生长BBO晶体的过程中,通过监测部件监测到的晶体生长相关参数,控制部件控制调节第一加热部件、第二加热部件和/或第三加热部件的相关参数,维持熔体液面附近的过热区。
晶体生长完成后,将BBO晶体提拉出生长腔体,以制备得到BBO晶体。BBO晶体的径向尺寸(例如,直径)在60-80mm范围内。BBO晶体的轴向尺寸(例如,厚度或高度)在40-50mm范围内。
在一些实施例中,通过改变制备参数,BBO晶体的径向尺寸(例如,直径)可以在62-78mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的径向尺寸(例如,直径)可以在64-76mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的径向尺寸(例如,直径)可以在66-74mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的径向尺寸(例如,直径)可以在68-72mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的径向尺寸(例如,直径)可以在69-70mm范围内。
在一些实施例中,通过改变制备参数,BBO晶体的轴向尺寸(例如,厚度或高度)可以在41-49mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的轴向尺寸(例如,厚度或高度)可以在42-48mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的轴向尺寸(例如,厚度或高度)可以在43-47mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的轴向尺寸(例如,厚度或高度)可以在44-46mm范围内。在一些实施例中,BBO晶体的轴向尺寸(例如,厚度或高度)可以在44.5-45.5mm范围内。
应当注意的是,上述有关流程500的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对流程500进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如,流程500还可以用于制备其它晶体,而不限于BBO晶体。
本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于:(1)通过第二加热部件加热原料的熔体液面附近的预设范围可以形成过热区,抑制BBO晶体径向生长,进一步可以制备得到轴向尺寸较大的BBO晶体。(2)通过第三加热部件加热预设范围或过热区上方,可以形成温度梯度场(例如,轴向温度梯度场),可以避免BBO晶体在提拉出生长腔体时由于轴向温度梯度过大产生热应力而开裂。(3)在晶体生长过程中,控制部件可以基于监测部件监测到的晶体生长相关参数,实时调节控制第一加热部件和/或第二加热部件的相关参数,以维持熔体液面附近的过热区,以生长得到尺寸具有一致性、外周平整的高质量BBO晶体。(4)在晶体生长过程中,控制部件可以基于监测部件监测到的晶体生长相关参数,实时调节控制至少一个第三加热部件的相关参数,以维持熔体液面上方的温度梯度场稳定,保证BBO晶体的质量和制备效率。
需要说明的是,不同实施例可能产生的有益效果不同,在不同的实施例里,可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合,也可以是其他任何可能获得的有益效果。
上文已对基本概念做了描述,显然,对于本领域技术人员来说,上述详细披露仅仅作为示例,而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明,本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议,所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。
同时,本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此,应强调并注意的是,本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外,本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外,除非权利要求中明确说明,本说明书所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用,并非用于限定本说明书流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例,但应当理解的是,该类细节仅起到说明的目的,附加的权利要求并不仅限于披露的实施例,相反,权利要求旨在覆盖所有符合本说明书实施例实质和范围的修正和等价组合。例如,虽然以上所描述的***组件可以通过硬件设备实现,但是也可以只通过软件的解决方案得以实现,如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的***。
同理,应当注意的是,为了简化本说明书披露的表述,从而帮助对一个或多个发明实施例的理解,前文对本说明书实施例的描述中,有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是,这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上,实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字,应当理解的是,此类用于实施例描述的数字,在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明,“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20%的变化。相应地,在一些实施例中,说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值,该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中,数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值,在具体实施例中,此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料,如文章、书籍、说明书、出版物、文档等,特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外,对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是,如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方,以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后,应当理解的是,本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此,作为示例而非限制,本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地,本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。
Claims (4)
1.一种方法,用于生长晶体,其特征在于,所述方法包括:
将生长所述晶体的原料置于生长腔体内;
通过加热组件的第一加热部件加热所述生长腔体,以提供晶体生长所需的热量;
通过加热组件的第二加热部件加热所述原料的熔体液面附近的预设范围以形成过热区,其中,
所述过热区的宽度与所述晶体直径的比值在1:2-1:20范围内,
所述过热区为所述熔体液面以下距离所述熔体液面预设距离且温度高于所述晶体的结晶温度的熔体区域;以及
在生长所述晶体过程中,
监测晶体生长相关参数;
基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述晶体生长相关参数包括所述熔体液面的位置;
所述基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区包括:
基于所述熔体液面的位置,调节所述第二加热部件的位置,以使所述第二加热部件保持加热所述熔体液面附近的所述预设范围。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述晶体生长相关参数包括所述预设范围对应的温度信息;
所述基于所述晶体生长相关参数,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的相关参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区包括:
基于所述温度信息,调节所述第一加热部件和/或所述第二加热部件的加热参数,以维持所述熔体液面附近的所述过热区。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
通过所述加热组件的至少一个第三加热部件加热所述预设范围上方,以形成温度梯度场。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110667658.8A CN113373516B (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种用于生长晶体的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110667658.8A CN113373516B (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种用于生长晶体的装置及方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113373516A CN113373516A (zh) | 2021-09-10 |
CN113373516B true CN113373516B (zh) | 2022-05-03 |
Family
ID=77572820
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110667658.8A Active CN113373516B (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种用于生长晶体的装置及方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113373516B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2024016159A1 (zh) * | 2022-07-19 | 2024-01-25 | 眉山博雅新材料股份有限公司 | 一种晶体制备装置及晶体制备方法 |
CN115044964B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-03-24 | 眉山博雅新材料股份有限公司 | 一种晶体制备装置 |
CN115233286A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-10-25 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种以氧化铯为助熔剂的β-BBO晶体生长方法 |
WO2024138737A1 (zh) * | 2022-12-30 | 2024-07-04 | 眉山博雅新材料股份有限公司 | 一种晶体制备装置及晶体制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001240486A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | Cz法単結晶引上げ装置 |
CN1738930A (zh) * | 2002-11-12 | 2006-02-22 | Memc电子材料有限公司 | 用于生长单晶锭的拉晶机和方法 |
CN101445954A (zh) * | 2007-11-26 | 2009-06-03 | 北京有色金属研究总院 | 一种控制直拉硅单晶生长过程中晶体和熔体界面处的温度梯度及热历史的方法 |
CN110983429A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 西安奕斯伟硅片技术有限公司 | 单晶炉及单晶硅制备方法 |
CN112746312A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-04 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种低应力晶体的生长方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5131170B2 (ja) * | 2008-12-05 | 2013-01-30 | 信越半導体株式会社 | 単結晶製造用上部ヒーターおよび単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 |
-
2021
- 2021-06-16 CN CN202110667658.8A patent/CN113373516B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001240486A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | Cz法単結晶引上げ装置 |
CN1738930A (zh) * | 2002-11-12 | 2006-02-22 | Memc电子材料有限公司 | 用于生长单晶锭的拉晶机和方法 |
CN101445954A (zh) * | 2007-11-26 | 2009-06-03 | 北京有色金属研究总院 | 一种控制直拉硅单晶生长过程中晶体和熔体界面处的温度梯度及热历史的方法 |
CN110983429A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 西安奕斯伟硅片技术有限公司 | 单晶炉及单晶硅制备方法 |
CN112746312A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-04 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种低应力晶体的生长方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113373516A (zh) | 2021-09-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113373516B (zh) | 一种用于生长晶体的装置及方法 | |
EP0252537B1 (en) | Process for crystal growth of ktiopo4 from solution | |
CN104313693B (zh) | 掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法 | |
JP6302192B2 (ja) | 単結晶の育成装置及び育成方法 | |
CN107881550A (zh) | 一种大尺寸晶体的熔体法晶体生长方法 | |
CN101445954A (zh) | 一种控制直拉硅单晶生长过程中晶体和熔体界面处的温度梯度及热历史的方法 | |
TW202302929A (zh) | 一種用於拉晶爐的熱場控制裝置及拉晶爐 | |
CN111088520A (zh) | 蓝宝石单晶生长装置及生长方法 | |
CN104073875A (zh) | 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 | |
CN106480493A (zh) | 一种用于晶体生长的新型加热装置 | |
CN107858753A (zh) | 钽酸锂晶体的制造装置和钽酸锂晶体的制造方法 | |
CN115044964B (zh) | 一种晶体制备装置 | |
CN113308737B (zh) | 一种yag单晶包层制备方法及装置 | |
CN2559657Y (zh) | 一种双控温晶体生长炉 | |
JPH11228293A (ja) | 単結晶育成方法と育成装置 | |
JP2000203987A (ja) | 単結晶製造装置 | |
US20210071313A1 (en) | Crystal growth apparatus | |
CN103266346B (zh) | 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法 | |
KR101347056B1 (ko) | 사파이어 단결정 제조용 냉각 장치 | |
JPH07277869A (ja) | 単結晶製造装置及び製造方法 | |
JP2007217199A (ja) | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 | |
JP5051044B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
JPH11189487A (ja) | 酸化物単結晶製造装置 | |
JP2018177542A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法及び酸化物単結晶引き上げ装置 | |
JPS61146787A (ja) | 単結晶引上げ装置用加熱体の温度分布測定装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: No.3 junle Road, Jinxiang Chemical Industrial Park, Dongpo District, Meishan City, Sichuan Province, 620010 Applicant after: Meishan Boya New Material Co.,Ltd. Address before: No.3 junle Road, Jinxiang Chemical Industrial Park, Dongpo District, Meishan City, Sichuan Province, 620010 Applicant before: Meishan Boya new materials Co.,Ltd. |
|
CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |