JPH11224827A - 磁器コンデンサ - Google Patents
磁器コンデンサInfo
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- JPH11224827A JPH11224827A JP4114898A JP4114898A JPH11224827A JP H11224827 A JPH11224827 A JP H11224827A JP 4114898 A JP4114898 A JP 4114898A JP 4114898 A JP4114898 A JP 4114898A JP H11224827 A JPH11224827 A JP H11224827A
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Abstract
も、絶縁破壊が生じなくする。 【解決手段】 主成分と添加成分との混合物を還元性雰
囲気中で焼成後、酸化性雰囲気中で熱処理し、主成分が
(Ca1- x Mex )k (Zr1-y Tiy )O3 (但し、
MeはBa及び/又はSr、x,y及びkは、0.1≦
x≦0.9、0.90≦k≦1.10、0≦y≦0.5
を満足する数値)、添加成分がSiO2 とB2 O3とM
n2 O3 とLn2 O3 (但し、LnはSc,Y,La,
Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,D
y,Ho,Er,Tm,Yb及びLuから選択された1
種又は2種以上の元素)、SiO2 +B2 O3 の含有割
合sが0.1wt%≦s≦5wt%、Mn2 O3 の含有
割合tが0.1atm%≦t≦3.0atm%、Ln2
O3 の含有割合uが0.03atm%≦u≦1.0at
m%の範囲にある材料からなる。
Description
料としてニッケル等の卑金属を使用した磁器コンデンサ
に関する。
サは、一般に、ドクターブレード法等によりセラミック
グリーンシートを作成し、このセラミックグリーンシー
ト上に導電ペーストからなる導電パターンを印刷し、こ
のセラミックグリーンシートを複数枚積み重ねて熱圧着
し、これを大気雰囲気中において1300℃以上の温度
で焼成して焼結させ、得られた焼結体の端面に導電ペー
ストを焼き付けて外部電極を形成する方法で製造されて
いる。
粉末は上記のような高温でもセラミックと接触して酸化
したり、セラミックと直接反応を起こさないようにする
ため、パラジウム、白金、銀−パラジウム等の貴金属が
使用されていた。しかし、これらの貴金属はきわめて高
価であり、積層磁器コンデンサの製造コストを高めてし
まうという問題があった。
卑金属で置き換えて磁器コンデンサを製造することが考
えられる。しかし、内部電極の材料を単にニッケル等の
卑金属で置き換えて磁器コンデンサを製造しようとする
と、焼成の段階で内部電極が酸化し、これがセラミック
と反応してしまうため、内部電極を形成することができ
ない。それでは、内部電極の材料をニッケル等の卑金属
で置き換え、積層体を還元性雰囲気中で焼成して磁器コ
ンデンサを製造してはどうかということになるが、積層
体を還元性雰囲気中で焼成すると、誘電体磁器組成物が
還元され、所望の電気的特性のものにならなくなってし
まう。
し、内部電極の主な材料としてニッケル等の卑金属を使
用した、例えば、特開昭63−254602号公報に示
されているような磁器コンデンサを提案した。この提案
は、(Ca,Sr,Ba)(Zr,Ti,Si)O3 と
微量の添加物を加えた組成からなる誘電体磁器組成物を
誘電体層の材料に用いることにより、内部電極の主な材
料としてニッケル等の卑金属を使用した温度補償用の積
層磁器コンデンサを得ることができるというものであ
る。
回路の小型化、高密度化にともない積層磁器コンデンサ
も小型、大容量化が強く求められている。積層磁器コン
デンサを小型、大容量化する方法の一つとして、誘電体
層を薄層化し、積層数を増加させることが考えられる。
しかし、誘電体層を薄層化すると、単位厚み当たりの印
加電圧が増加し、絶縁破壊が生じ易くなるという問題が
あった。
つ絶縁破壊が生じない磁器コンデンサを提供することに
ある。具体的には、品質係数Qが5000以上、抵抗率
ρが1.0×108 MΩcm以上、温度係数TCが−1
000〜+50ppm/℃、誘電体層の絶縁破壊電圧
(BDV)が125V/μm以上と、その電気的諸特性
が従来のものより更に優れた磁器コンデンサを提供する
ことにある。
発明は、誘電体磁器組成物からなる1又は2以上の誘電
体磁器層と、この誘電体磁器層を挟持している少なくと
も2以上の内部電極とを備えた磁器コンデンサにおい
て、前記誘電体磁器組成物が、主成分と添加成分との混
合物を少なくとも還元性雰囲気中で焼成した後、酸化性
雰囲気中で熱処理したものからなり、前記主成分が、 (Ca1-x Mex )k (Zr1-y Tiy )O3 (但し、MeはBa及び/又はSr、x,y及びkは、 0.1≦x≦0.9 0.90≦k≦1.10 0≦y≦0.5 を満足する数値)で表わされる物質からなり、前記添加
成分がSiO2 とB2 O3 とMn2 O3 とLn2 O3
(但し、LnはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,P
m,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,T
m,Yb及びLuから選択された1種又は2種以上の元
素)とからなり、前記誘電体磁器組成物中におけるSi
O2 +B2 O3 の含有割合sが0.1wt%≦s≦5w
t%(外)の範囲にあり、前記誘電体磁器組成物中にお
けるMn2 O3 の含有割合tが、0.1atm%≦t≦
3.0atm%(外)の範囲にあり、前記誘電体磁器組
成物中におけるLn2 O3 の含有割合uが、0.03a
tm%≦u≦1.0atm%(外)の範囲にあり、前記
内部電極が卑金属を主成分とする材料からなるものであ
る。
x )k (Zr1-y Tiy )O3 において、CaとMeの
比であるxの値は、0.1≦x≦0.9が好ましい。x
の値が0.1未満になったり、0.9を越えると誘電体
層の絶縁破壊電圧(BDV)が125V/μmより低く
なるという不都合を生ずるからである。なお、MeはB
a及び/又はSrを意味し、BaとSrは、両方の組み
合わせでもよいし、いずれか一方だけでもよい。
k (Zr1-y Tiy )O3 において、(Ca1-x Me
x )と(Zr1-y Tiy )の比(a/b比)を表わすk
の値は、0.90≦k≦1.10が好ましい。kの値が
0.90未満になったり、1.10を越えると積層体の
焼結性が悪化し、品質係数Qや抵抗率ρが低下するとい
う不都合を生ずるからである。
k (Zr1-y Tiy )O3 において、TiとZrの比で
あるyの値は、0≦y≦0.5が好ましい。yの値が
0.5未満になると温度係数TCがマイナス側に大きく
なり過ぎ、−1000ppm/℃〜+50ppm/℃の
範囲を逸脱してしまうという不都合を生ずるからであ
る。
2 +B2 O3 の含有割合であるsの値は、0.1wt%
≦s≦5wt%(外)が好ましい。sが0.1未満にな
ると積層体の焼結性が悪化し、品質係数Qや抵抗率ρが
低下し、また、sが5.0を越えると誘電体層の絶縁破
壊電圧(BDV)が125V/μmより低くなるという
不都合を生ずるからである。
O3 の含有割合(t)は、0.1atm%≦t≦3.0
atm%(外)が好ましい。tが0.1未満になると誘
電体層の絶縁破壊電圧(BDV)が125V/μmより
低くなり、3.0を越えると品質係数Qや抵抗率ρが低
下してしまうからである。
O3 び割合(u)は、0.03atm%≦u≦1.0a
tm%(外)が好ましい。uが0.03未満になると効
果がなくなり、1.0を越えると品質係数Qや抵抗率ρ
が低下してしまうからである。
ルを挙げることができるが、これ以外に、銅その他の卑
金属を使用することもできる。
成分と前記添加成分とからなる未焼結の磁器粉末からな
る混合物を調製し、この混合物からなる未焼結磁器シー
トを形成し、この未焼結磁器シートを少なくとも2以上
の導電性ペースト膜で挟持させた積層物を形成し、この
積層物を非酸化性雰囲気中において焼成し、この焼成を
受けた積層物を酸化性雰囲気中において熱処理すること
により製造することができる。
CO等の還元性雰囲気のみならず、N2 やArなどの中
性雰囲気であってもよい。また、非酸化性雰囲気中にお
ける焼成温度は、内部電極の材料を考慮して種々変更す
ることができる。ニッケルを内部電極の材料とする場合
には、1050〜1200℃の範囲であればニッケル粒
子の凝集をほとんど生じさせることなく焼成することが
できる。
は、非酸化性雰囲気中における焼成温度より低い温度で
あればよく、500℃〜1000℃の範囲が好ましい。
酸化性雰囲気としては、大気雰囲気に限定することな
く、例えば、N2 に数ppmのO2 を混合したような低
酸素濃度の雰囲気から任意の酸素濃度の雰囲気を使用す
ることができる。どのような温度あるいはどのような酸
素濃度の雰囲気にするかは、内部電極(ニッケル等)の
酸化と誘電体層の酸化とを考慮して種々変更する必要が
ある。後述した実施例ではこの熱処理の温度を600℃
としたが、この温度に限定されるものではない。
気中における熱処理と、酸化性雰囲気中における熱処理
を一つの連続した焼成プロファイルの中で行なっている
が、もちろん非酸化性雰囲気中における焼成工程と、酸
化性雰囲気における熱処理工程とを独立した工程に分け
て行なうことも可能である。
料は、後述する実施例で示したもの以外の、酸化物、水
酸化物又はその他の化合物としてもよい。また、外部電
極としてZn電極を使用しているが、電極焼付け条件を
選択することによりNi,Ag,Cu等の電極を用いる
ことができるものはもちろん、Ni外部電極を未焼結積
層体の端面に塗布して積層体の焼成と外部電極の焼付け
を同時に行うことも可能である。
ンサ以外の一般的な単層の磁器コンデンサにも勿論適用
可能である。
3 )、炭酸ストロンチウム(SrCO3 )、炭酸バリウ
ム(BaCO3 )、酸化ジルコニウム(ZrO2 )、酸
化チタン(TiO2 )を主成分の出発原料として用意
し、これらを表1の試料No.4に示された条件を満
足するように、各々秤量した。
の組成式におけるCaとMeの比を、yの欄は主成分の
組成式におけるTi/Zr比を、kの欄は主成分の組成
式における(Ca1-x Mex )/(Zr1-y Tiy )比
を示している。なお、MeはBa及び/又はSrを意味
している。
部とジルコニアボール300重量部と純水300重量部
をポットミルに入れ、湿式で15時間撹拌し、得られた
スラリーをステンレスバットに移し、これを熱風乾燥機
に入れ、150℃で4時間乾燥させた。
粗粉砕し、得られた粗粉をトンネル炉に入れ、大気雰囲
気中において、1200℃で、2時間仮焼して主成分材
料を得た。
1の試料No.4に示された割合で各々秤量した。こ
こで、添加成分材料の酸化珪素(SiO2 )及び酸化硼
素(B2 O3 )は純度99%のものを、酸化マンガン
(Mn2 O3 )及び酸化ホルミウム(Ho2 O3 )は純
度99.9%のものを使用した。
00重量部とジルコニアボール300重量部と純水30
0重量部をポットミルに入れ、湿式で15時間撹拌し、
得られたスラリーをステンレスバットに移し、これを熱
風乾燥機に入れ、150℃で4時間乾燥させた。
粗粉砕し、得られた粗粉をトンネル炉に入れ、大気雰囲
気中において、1000℃で、2時間仮焼して試料N
o.4の組成条件を満足する誘電体材料を得た。
て、有機バインダーとしてポリブチルフタレートを15
重量部、可塑剤としてジオクチルフタレート(DOP)
を40重量部、溶剤としてトルエンを150重量部添加
し、ボールミルを用いて15時間、撹拌混合し、スラリ
ーを作成した。
脱泡し、このスラリーをリバースコーターによってポリ
エステルフィルム上に薄膜状に塗布し、これを100℃
で乾燥し、厚さ約6μmのグリーンシート(未焼結磁器
シート)を得た。
エチルセルロースをブチルカルビトールに溶解させたも
のとを撹拌器に入れ、十分に混合、混練して内部電極用
の導電ペーストを得た。そして、この導電ペーストを用
いて、グリーンシート上に、短冊状の導電パターンをス
クリーン印刷した。この時、導電パターンが、長手方向
に約1/3ずれる様、2種類の導電パターンを印刷し
た。
種類のグリーンシートを交互に51枚(誘電体50層)
積層し、この積層によって得られた積層物の上下に、導
電パターンが印刷されていないグリーンシートを積層し
た。そして、この積層体を70℃の温度の下で50MP
aの圧力を加えて押圧し、これらを圧着した。そして、
その後、この積層体を格子状に切断し、積層体チップを
得た。
おいて100℃/時間の速度で600℃まで昇温させ、
積層体チップの内部に含まれている有機バインダを燃焼
させた。そして、炉の雰囲気を大気雰囲気からH2 (2
体積%)+N2 (98体積%)の混合雰囲気に切り替
え、100℃/時間の速度で1180℃(焼成温度)ま
で昇温させ、2時間保持した後、100℃/時間の速度
で600℃まで降温し、雰囲気を大気雰囲気に切り替
え、600℃で30分間保持して酸化処理を行ない、そ
の後、室温まで冷却した。
に、Zn粉末とガラスフリットとビヒクルからなる導電
ペーストを塗布して乾燥し、大気中550℃、15分間
焼き付けてZn電極層を形成する。更に、この上に無電
解メッキによりCuを被着させ、更にこの上に電解メッ
キによりPb−Sn半田層を被着させて、一対の外部電
極を形成した。
mm(L)×1.25mm(W)×1mm(T)(21
2タイプ)であり、内部電極の交差面積は1mm2 、誘
電体層の1層当たりの厚みは4μmであった。
電率εs 、温度係数TC、品質係数Q、抵抗率ρ、破壊
電圧(BDV)を測定したところ、表1の試料No.4
に示すように、比誘電率εs が70、温度係数TCが−
600、品質係数Qが7800、抵抗率ρが1.3×1
08 MΩcm(表2〜表2では1.3E+8と表示
してある。)、絶縁破壊電圧(BDV)が152V/μ
mであった。なお、電気的諸特性は次の要領で測定し
た。
流電圧0.5V(実効値)の条件で、静電容量及び品質
係数Qを測定した。得られた静電容量と内部電極の交差
面積と誘電体層1層当りの厚みから、比誘電率εs を算
出した。
て測定し、この静電容量から温度変化に対する容量変化
率を算出した。温度係数TCはコンデンサの通常の使用
範囲(−25℃〜85℃)でほゞ一定であった。
メータにより抵抗値を測定し、内部電極の交差面積と誘
電体層1層当たりの厚みから算出した。
V/秒の速度で電圧を増加し、ブレークダウンした際の
電圧を測定した。そして、得られた電圧を単位誘電体厚
みに換算して絶縁破壊電圧(BDV)を求めた。
述べたが、試料番号1〜3及び5〜66についても、主
成分及び添加成分の組成及び割合を表1〜表1に示
すように変えた他は、試料No.4の試料の場合と同様
にして積層磁器コンデンサを作成し、同一の方法で電気
的特性を測定した。焼成温度及び電気的特性は表2〜
表2に示す通りとなった。
に従う試料によれば、非酸化性雰囲気中における120
0℃以下の焼成により、誘電体磁器層の比誘電率εs が
30以上、温度係数TCが−1000〜+50ppm/
℃の範囲、抵抗率ρが1.0×108 MΩ・cm以上、
絶縁破壊電圧(BDV)が125V/μm以上の電気的
諸特性を有する温度補償用の磁器コンデンサを得ること
ができるものである。
42,43,48,53,56,61,63,66の試
料によれば、所望の電気的特性を有する磁器コンデンサ
を得ることができない。従って、これらの試料番号の試
料はこの発明の範囲外のものである。
いられている誘電体磁器組成物の組成範囲の限定理由に
ついて、表1〜表1及び表2〜表2に示す実験
結果を参照しながら説明する。
うに、0.1の場合は所望の電気的特性が得られるが、
試料No.53に示すように、0の場合は、絶縁破壊電
圧(BDV)が123V/μmと、125V/μm未満
になってしまう。また、試料No.55に示すように、
0.9の場合は所望の電気的特性が得られるが、試料N
o.56に示すように、1の場合は、絶縁破壊電圧(B
DV)が120V/μmと、125V/μm未満になっ
てしまう。従って、xの範囲は、0.1≦x≦0.9で
なければならない。
うに、0.90の場合は所望の電気的特性が得られる
が、試料No.61に示すように、0.85の場合は、
焼成温度が1300℃と高くなって焼結性が悪化し、品
質係数Qが4900と、5000未満になり、抵抗率ρ
が8.0×107 MΩcmと、1.0×108 MΩcm
未満になってしまう。また、試料No.44,45,4
9,50に示すように、1.10の場合は所望の電気特
性が得られるが、試料No.63に示すように、1.1
6の場合は、焼成温度が1300℃と高くなって焼結性
が悪化し、品質係数Qが4500と、5000未満にな
り、抵抗率ρが6.0×107 MΩcmと、1.0×1
08 MΩcm未満になってしまう。従って、kの値は、
0.90≦k≦1.10でなければならない。
示すように、0及び0.5の場合は所望の電気的特性が
得られるが、試料No.66に示すように、0.6の場
合は、温度係数TCが−1250ppm/℃と、−10
00〜+50ppm/℃の範囲を逸脱してしまう。従っ
て、yの範囲は、0≦y≦0.5でなければならない。
うに、0.1の場合は所望の電気的特性が得られるが、
試料No.43に示すように、0の場合は、焼成温度が
1300℃と高くなって焼結性が悪化し、品質係数Qが
3600と、5000未満になり、抵抗率ρが6.0×
107 MΩcmと、1.0×108 MΩcm未満になっ
てしまう。また、試料No.47に示すように、5の場
合は所望の電気的特性が得られるが、試料No.48に
示すように、10の場合は、絶縁破壊電圧(BDV)が
120V/μmと、125V/μm未満になってしま
う。従って、sの値は、0.1wt%≦s≦5wt%
(外)でなければならない。
うに、0.1の場合は所望の電気的特性が得られるが、
試料No.39に示すように、0.05の場合は絶縁破
壊電圧(BDV)が62V/μmと、125V/μm未
満になってしまう。また、試料No.41に示すよう
に、3の場合は所望の電気的特性が得られるが、試料N
o.42に示すように、4の場合は、品質係数Qが39
00と、5000未満になり、抵抗率ρが8.0×10
7 MΩcmと、1.0×108 MΩcm未満になってし
まう。従って、tの値は、0.1atm%≦t≦3.0
atm%(外)でなければならない。
に、0.03の場合は所望の電気的特性が得られるが、
試料No.1,2に示すように、0または0.02の場
合は絶縁破壊電圧(BDV)が86V/μm、109V
/μmと、125V/μm未満になってしまう。また、
試料No.5に示すように、1の場合は所望の電気的特
性が得られるが、試料No.6に示すように、1.5の
場合は品質係数Qが3500と、5000未満になり、
抵抗率ρが8.0×107 MΩcmと、1.0×108
MΩcm未満になってしまう。従って、uの値は、0.
03atm%≦u≦1.0atm%(外)でなければな
らない。
0以上、抵抗率ρが1.0×108 MΩcm以上、温度
係数TCが−1000〜+50ppm/℃、絶縁破壊電
圧(BDV)が125V/μm以上の磁器コンデンサを
提供することができる。従って、誘電体磁器層を薄膜化
して、小型大容量の磁器コンデンサを提供することがで
きるという効果がある。
Claims (1)
- 【請求項1】 誘電体磁器組成物からなる1又は2以上
の誘電体磁器層と、この誘電体磁器層を挟持している少
なくとも2以上の内部電極とを備えた磁器コンデンサに
おいて、 前記誘電体磁器組成物が、主成分と添加成分との混合物
を少なくとも還元性雰囲気中で焼成した後、酸化性雰囲
気中で熱処理したものからなり、 前記主成分が、 (Ca1-x Mex )k (Zr1-y Tiy )O3 (但し、MeはBa及び/又はSr、x,y及びkは、 0.1≦x≦0.9 0.90≦k≦1.10 0≦y≦0.5 を満足する数値)で表わされる物質からなり、 前記添加成分がSiO2 とB2 O3 とMn2 O3 とLn
2 O3 (但し、LnはSc,Y,La,Ce,Pr,N
d,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,E
r,Tm,Yb及びLuから選択された1種又は2種以
上の元素)とからなり、 前記誘電体磁器組成物中におけるSiO2 +B2 O3 の
含有割合sが0.1wt%≦s≦5wt%(外)の範囲
にあり、 前記誘電体磁器組成物中におけるMn2 O3 の含有割合
tが、0.1atm%≦t≦3.0atm%(外)の範
囲にあり、 前記誘電体磁器組成物中におけるLn2 O3 の含有割合
uが、0.03atm%≦u≦1.0atm%(外)の
範囲にあり、 前記内部電極が卑金属を主成分とする材料からなること
を特徴とする磁器コンデンサ。
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