JPH11181406A - 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 - Google Patents
酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法Info
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- JPH11181406A JPH11181406A JP34924397A JP34924397A JPH11181406A JP H11181406 A JPH11181406 A JP H11181406A JP 34924397 A JP34924397 A JP 34924397A JP 34924397 A JP34924397 A JP 34924397A JP H11181406 A JPH11181406 A JP H11181406A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研
磨する酸化セリウム研磨剤を提供する。 【解決手段】ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で作製したＳｉＯ2
絶縁膜を形成させたＳｉウエハを、５００ｎｍ以上の粒
子径の含有量が３〜４０体積％、中央値が１５０〜４５
０ｎｍである酸化セリウム粒子を媒体に分散させたスラ
リーを含む酸化セリウム研磨剤で研磨する。
磨する酸化セリウム研磨剤を提供する。 【解決手段】ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で作製したＳｉＯ2
絶縁膜を形成させたＳｉウエハを、５００ｎｍ以上の粒
子径の含有量が３〜４０体積％、中央値が１５０〜４５
０ｎｍである酸化セリウム粒子を媒体に分散させたスラ
リーを含む酸化セリウム研磨剤で研磨する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化セリウム研磨
剤及び基板の研磨法に関する。
剤及び基板の研磨法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体装置の製造工程において、
プラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される
ＳｉＯ2 絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤として、コロイダルシリカ系の研磨剤が一般
的に検討されている。コロイダルシリカ系の研磨剤は、
シリカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長
させ、アルカリ溶液でｐＨ調整を行って製造している。
しかしながら、この様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度
が充分な速度を持たず、実用化には低研磨速度という技
術課題がある。
プラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される
ＳｉＯ2 絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤として、コロイダルシリカ系の研磨剤が一般
的に検討されている。コロイダルシリカ系の研磨剤は、
シリカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長
させ、アルカリ溶液でｐＨ調整を行って製造している。
しかしながら、この様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度
が充分な速度を持たず、実用化には低研磨速度という技
術課題がある。
【０００３】一方、フォトマスクやレンズ等のガラス表
面研磨として、酸化セリウム研磨剤が用いられている。
酸化セリウム粒子は、シリカ粒子やアルミナ粒子に比べ
硬度が低く、したがって研磨表面に傷が入りにくいこと
から仕上げ鏡面研磨に有用である。また、酸化セリウム
は強い酸化剤として知られるように、化学的活性な性質
を有している。この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研
磨剤への適用が有用である。しかしながら、ガラス表面
研磨用酸化セリウム研磨剤は、不純物を多く含有するた
めそのまま半導体用研磨剤として適用することはできな
い。さらに、ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤をそ
のまま無機絶縁膜研磨に適用すると、酸化セリウム粒子
径（一次粒子や凝集粒子）が大きく、そのため絶縁膜表
面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。
面研磨として、酸化セリウム研磨剤が用いられている。
酸化セリウム粒子は、シリカ粒子やアルミナ粒子に比べ
硬度が低く、したがって研磨表面に傷が入りにくいこと
から仕上げ鏡面研磨に有用である。また、酸化セリウム
は強い酸化剤として知られるように、化学的活性な性質
を有している。この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研
磨剤への適用が有用である。しかしながら、ガラス表面
研磨用酸化セリウム研磨剤は、不純物を多く含有するた
めそのまま半導体用研磨剤として適用することはできな
い。さらに、ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤をそ
のまま無機絶縁膜研磨に適用すると、酸化セリウム粒子
径（一次粒子や凝集粒子）が大きく、そのため絶縁膜表
面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＳｉＯ2 絶
縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能な
酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法を提供するもの
である。
縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能な
酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法を提供するもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化セリウム研
磨剤は、酸化セリウム粒子、分散剤、及び水を含むもの
である。酸化セリウムは炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅ
う酸塩等のセリウム化合物を焼成または溶解−酸化する
ことによって得られる。本発明の酸化セリウム研磨剤を
構成する酸化セリウム粒子は、５００ｎｍ以上の粒子径
の含有量が全酸化セリウム粒子の３〜４０体積％のもの
で、高速研磨が可能で研磨傷を防止できる。粒子径の中
央値が１５０〜４５０ｎｍであることが好ましい。酸化
セリウム粒子の粒子径は、レーザー回折法（例えば測定
装置、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製
Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ Ｍｉｃｒｏｐｌｕｓ、光源Ｈ
ｅ−Ｎｅレーザー、粒子の屈折率１．９２８５、吸収０
で測定）で測定する。中央値は、体積粒子径分布の中央
値であり、粒子径の細かいものからその粒子の体積割合
を積算していき５０％になったときの粒子径を意味す
る。すなわち、ある区間Δの粒子径の範囲に体積割合Ｖ
ｉ％の量の粒子が存在するとき、区間Δの平均粒子径を
ｄｉとすると粒子径ｄｉの粒子がＶｉ体積％存在すると
する。粒子径ｄｉの小さい方から粒子の存在割合Ｖｉ
（体積％）を積算していき、Ｖｉ＝５０％になったとき
のｄｉを中央値とする。酸化セリウム研磨剤中の酸化セ
リウム粒子は、９９体積％以上が３０００ｎｍ以下であ
ることが好ましい。本発明の基板の研磨法は、上記の酸
化セリウム研磨剤で所定の基板、例えばＳｉＯ2 絶縁膜
が形成された基板で研磨することを特徴とするものであ
る。本発明は、粒子径を制御した酸化セリウム粒子を含
む酸化セリウム研磨剤が、ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面
を傷なく高速に研磨することを見い出したことによりな
されたものである。
磨剤は、酸化セリウム粒子、分散剤、及び水を含むもの
である。酸化セリウムは炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、しゅ
う酸塩等のセリウム化合物を焼成または溶解−酸化する
ことによって得られる。本発明の酸化セリウム研磨剤を
構成する酸化セリウム粒子は、５００ｎｍ以上の粒子径
の含有量が全酸化セリウム粒子の３〜４０体積％のもの
で、高速研磨が可能で研磨傷を防止できる。粒子径の中
央値が１５０〜４５０ｎｍであることが好ましい。酸化
セリウム粒子の粒子径は、レーザー回折法（例えば測定
装置、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製
Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ Ｍｉｃｒｏｐｌｕｓ、光源Ｈ
ｅ−Ｎｅレーザー、粒子の屈折率１．９２８５、吸収０
で測定）で測定する。中央値は、体積粒子径分布の中央
値であり、粒子径の細かいものからその粒子の体積割合
を積算していき５０％になったときの粒子径を意味す
る。すなわち、ある区間Δの粒子径の範囲に体積割合Ｖ
ｉ％の量の粒子が存在するとき、区間Δの平均粒子径を
ｄｉとすると粒子径ｄｉの粒子がＶｉ体積％存在すると
する。粒子径ｄｉの小さい方から粒子の存在割合Ｖｉ
（体積％）を積算していき、Ｖｉ＝５０％になったとき
のｄｉを中央値とする。酸化セリウム研磨剤中の酸化セ
リウム粒子は、９９体積％以上が３０００ｎｍ以下であ
ることが好ましい。本発明の基板の研磨法は、上記の酸
化セリウム研磨剤で所定の基板、例えばＳｉＯ2 絶縁膜
が形成された基板で研磨することを特徴とするものであ
る。本発明は、粒子径を制御した酸化セリウム粒子を含
む酸化セリウム研磨剤が、ＳｉＯ2 絶縁膜等の被研磨面
を傷なく高速に研磨することを見い出したことによりな
されたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の酸化セリウム研磨剤を構
成する酸化セリウム粒子は、粒子径５００ｎｍ以上の含
有量が５〜４０体積％であり、粒子径の中央値が１５０
〜４５０ｎｍであることが好ましい。本発明の酸化セリ
ウム研磨剤は、粒子径５００ｎｍ以上の含有量が５〜４
０体積％とサブミクロンの粒子が多いために、自然沈降
で測定すると測定時間が１か月以上となるため、沈降測
定の場合は、遠心沈降法が好ましい。酸化セリウム研磨
剤中の酸化セリウム粒子は、９９体積％以上が３０００
ｎｍ以下であることが好ましい。また半導体チップ研磨
に使用することから、アルカリ金属およびハロゲン類の
含有率は、１０ｐｐｍ以下に抑えることが好ましい。
成する酸化セリウム粒子は、粒子径５００ｎｍ以上の含
有量が５〜４０体積％であり、粒子径の中央値が１５０
〜４５０ｎｍであることが好ましい。本発明の酸化セリ
ウム研磨剤は、粒子径５００ｎｍ以上の含有量が５〜４
０体積％とサブミクロンの粒子が多いために、自然沈降
で測定すると測定時間が１か月以上となるため、沈降測
定の場合は、遠心沈降法が好ましい。酸化セリウム研磨
剤中の酸化セリウム粒子は、９９体積％以上が３０００
ｎｍ以下であることが好ましい。また半導体チップ研磨
に使用することから、アルカリ金属およびハロゲン類の
含有率は、１０ｐｐｍ以下に抑えることが好ましい。
【０００７】本発明において、酸化セリウム粉末を作製
する方法として、焼成法またはセリウム化合物水溶液の
酸化法が使用できる。焼成温度は、６００℃以上９００
℃以下が好ましい。セリウム化合物水溶液中で酸化する
方法としては、セリウム水溶液に硝酸等の酸及び過酸化
水素水等の酸化剤を加える方法がある。上記の方法によ
り製造された酸化セリウム粒子は凝集しているため、機
械的に粉砕することが好ましい。粉砕方法として、ジェ
ットミル等による乾式粉砕や遊星ビーズミル等による湿
式粉砕方法が好ましい。ジェットミルは、例えば化学工
学業論文集第６巻第５号（１９８０）５２７〜５３２頁
に説明されている。
する方法として、焼成法またはセリウム化合物水溶液の
酸化法が使用できる。焼成温度は、６００℃以上９００
℃以下が好ましい。セリウム化合物水溶液中で酸化する
方法としては、セリウム水溶液に硝酸等の酸及び過酸化
水素水等の酸化剤を加える方法がある。上記の方法によ
り製造された酸化セリウム粒子は凝集しているため、機
械的に粉砕することが好ましい。粉砕方法として、ジェ
ットミル等による乾式粉砕や遊星ビーズミル等による湿
式粉砕方法が好ましい。ジェットミルは、例えば化学工
学業論文集第６巻第５号（１９８０）５２７〜５３２頁
に説明されている。
【０００８】本発明における酸化セリウムスラリーは、
例えば上記の特徴を有する酸化セリウム粒子とポリアク
リル酸アンモニウム塩を含む分散剤と水からなる組成物
を分散させることによって得られる。ここで、酸化セリ
ウム粒子の濃度に制限はないが、懸濁液の取り扱いやす
さから０．５以上２０重量％以下の範囲が好ましい。ま
た、分散剤として、半導体チップ研磨に使用することか
らＮａ、Ｋ等のアルカリ金属および、ハロゲン、イオウ
を含まないものとしてポリアクリル酸アンモニウム塩が
好ましい。また、ポリアクリル酸アンモニウム塩と水溶
性有機高分子類（ポリグリセリン脂肪酸エステル等）、
水溶性陰イオン性界面活性剤（アルキルエーテルカルボ
ン酸塩）、水溶性非イオン性界面活性剤（ポリエチレン
グリコールモノステアレート等）、水溶性アミン類（モ
ノエタノールアミン等）から選ばれた少なくとも１種類
を含む２種類以上の分散剤を使用してもよい。これらの
分散剤添加量は、スラリー中の粒子の分散性および沈降
防止、さらに研磨傷と分散剤添加量との関係から、酸化
セリウム粒子１００重量部に対して０．０１以上２．０
重量部以下の範囲が好ましい。ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩の分子量（重量平均分子量）は、１０００〜１０
０００が好ましく、３０００〜８０００がより好まし
い。これらの酸化セリウム粒子を水中に分散させる方法
としては、通常の撹拌機による分散処理の他にホモジナ
イザ−、超音波分散機、ビーズミル、遊星ボールミル、
振動ミル等を用いることができる。分散後のスラリー中
の大きな凝集粒子を分級により除去する方法としては、
沈降分離法、液体サイクロン、フィルターろ過等を用い
ることができる。
例えば上記の特徴を有する酸化セリウム粒子とポリアク
リル酸アンモニウム塩を含む分散剤と水からなる組成物
を分散させることによって得られる。ここで、酸化セリ
ウム粒子の濃度に制限はないが、懸濁液の取り扱いやす
さから０．５以上２０重量％以下の範囲が好ましい。ま
た、分散剤として、半導体チップ研磨に使用することか
らＮａ、Ｋ等のアルカリ金属および、ハロゲン、イオウ
を含まないものとしてポリアクリル酸アンモニウム塩が
好ましい。また、ポリアクリル酸アンモニウム塩と水溶
性有機高分子類（ポリグリセリン脂肪酸エステル等）、
水溶性陰イオン性界面活性剤（アルキルエーテルカルボ
ン酸塩）、水溶性非イオン性界面活性剤（ポリエチレン
グリコールモノステアレート等）、水溶性アミン類（モ
ノエタノールアミン等）から選ばれた少なくとも１種類
を含む２種類以上の分散剤を使用してもよい。これらの
分散剤添加量は、スラリー中の粒子の分散性および沈降
防止、さらに研磨傷と分散剤添加量との関係から、酸化
セリウム粒子１００重量部に対して０．０１以上２．０
重量部以下の範囲が好ましい。ポリアクリル酸アンモニ
ウム塩の分子量（重量平均分子量）は、１０００〜１０
０００が好ましく、３０００〜８０００がより好まし
い。これらの酸化セリウム粒子を水中に分散させる方法
としては、通常の撹拌機による分散処理の他にホモジナ
イザ−、超音波分散機、ビーズミル、遊星ボールミル、
振動ミル等を用いることができる。分散後のスラリー中
の大きな凝集粒子を分級により除去する方法としては、
沈降分離法、液体サイクロン、フィルターろ過等を用い
ることができる。
【０００９】本発明の酸化セリウム研磨剤は、上記スラ
リ−をそのまま使用してもよいが、Ｎ，Ｎ−ジエチルエ
タノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ−ルアミン、
アミノエチルエタノ−ルアミン等の添加剤を添加して研
磨剤とすることができる。
リ−をそのまま使用してもよいが、Ｎ，Ｎ−ジエチルエ
タノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ−ルアミン、
アミノエチルエタノ−ルアミン等の添加剤を添加して研
磨剤とすることができる。
【００１０】本発明の酸化セリウム研磨剤が使用される
無機絶縁膜の作製方法として、低圧ＣＶＤ法、プラズマ
ＣＶＤ法等が挙げられる。低圧ＣＶＤ法によるＳｉＯ2
絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4 、酸
素源として酸素：Ｏ2 を用いる。このＳｉＨ4 −Ｏ2 系
酸化反応を４００℃程度以下の低温で行わせることによ
り得られる。場合によっては、ＣＶＤ後１０００℃また
はそれ以下の温度で熱処理される。高温リフローによる
表面平坦化を図るために、リン：Ｐをドープするときに
は、ＳｉＨ4 −Ｏ2 −ＰＨ3 系反応ガスを用いることが
好ましい。プラズマＣＶＤ法は、通常の熱平衡下では高
温を必要とする化学反応が低温でできる利点を有する。
プラズマ発生法には、容量結合型と誘導結合型の２つが
挙げられる。反応ガスとしては、Ｓｉ源としてＳｉ
Ｈ4 、酸素源としてＮ2 Ｏを用いたＳｉＨ4 −Ｎ2 Ｏ系
ガスとテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）をＳｉ源に用
いたＴＥＯＳ−Ｏ2 系ガス（ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ
法）が挙げられる。基板温度は２５０℃〜４００℃、反
応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好ましい。このよう
に、本発明のＳｉＯ2 絶縁膜にはリン、ホウ素等の元素
がド−プされていても良い。
無機絶縁膜の作製方法として、低圧ＣＶＤ法、プラズマ
ＣＶＤ法等が挙げられる。低圧ＣＶＤ法によるＳｉＯ2
絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4 、酸
素源として酸素：Ｏ2 を用いる。このＳｉＨ4 −Ｏ2 系
酸化反応を４００℃程度以下の低温で行わせることによ
り得られる。場合によっては、ＣＶＤ後１０００℃また
はそれ以下の温度で熱処理される。高温リフローによる
表面平坦化を図るために、リン：Ｐをドープするときに
は、ＳｉＨ4 −Ｏ2 −ＰＨ3 系反応ガスを用いることが
好ましい。プラズマＣＶＤ法は、通常の熱平衡下では高
温を必要とする化学反応が低温でできる利点を有する。
プラズマ発生法には、容量結合型と誘導結合型の２つが
挙げられる。反応ガスとしては、Ｓｉ源としてＳｉ
Ｈ4 、酸素源としてＮ2 Ｏを用いたＳｉＨ4 −Ｎ2 Ｏ系
ガスとテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）をＳｉ源に用
いたＴＥＯＳ−Ｏ2 系ガス（ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ
法）が挙げられる。基板温度は２５０℃〜４００℃、反
応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好ましい。このよう
に、本発明のＳｉＯ2 絶縁膜にはリン、ホウ素等の元素
がド−プされていても良い。
【００１１】所定の基板として、半導体基板すなわち回
路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、
回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板
上に、ＳｉＯ2 絶縁膜層が形成された基板が使用でき
る。このような半導体基板上に形成されたＳｉＯ2 絶縁
膜層を、上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによっ
て、ＳｉＯ2 絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基板
全面に渡って平滑な面とする。ここで、研磨する装置と
しては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パッ
ド）を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取り
付けてある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用でき
る。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタ
ン、多孔質フッ素樹脂等が使用でき、特に制限がない。
また、研磨布には、スラリーが溜まる様な溝加工を施す
ことが好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回
転速度は、半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下
の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研磨
後に傷が発生しない様に１ｋｇ／ｃｍ2 以下が好まし
い。研磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で
連続的に供給する。この供給量には制限はないが、研磨
布の表面が常にスラリーで覆われていることが好まし
い。
路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、
回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板
上に、ＳｉＯ2 絶縁膜層が形成された基板が使用でき
る。このような半導体基板上に形成されたＳｉＯ2 絶縁
膜層を、上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによっ
て、ＳｉＯ2 絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基板
全面に渡って平滑な面とする。ここで、研磨する装置と
しては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パッ
ド）を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取り
付けてある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用でき
る。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタ
ン、多孔質フッ素樹脂等が使用でき、特に制限がない。
また、研磨布には、スラリーが溜まる様な溝加工を施す
ことが好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回
転速度は、半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下
の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研磨
後に傷が発生しない様に１ｋｇ／ｃｍ2 以下が好まし
い。研磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で
連続的に供給する。この供給量には制限はないが、研磨
布の表面が常にスラリーで覆われていることが好まし
い。
【００１２】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたＳｉＯ2 絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
および配線上に再度上記方法により、ＳｉＯ2 絶縁膜を
形成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨すること
によって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面
に渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返すこ
とにより、所望の層数の半導体を製造する。
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたＳｉＯ2 絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
および配線上に再度上記方法により、ＳｉＯ2 絶縁膜を
形成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨すること
によって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面
に渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返すこ
とにより、所望の層数の半導体を製造する。
【００１３】本発明の酸化セリウム研磨剤は、半導体基
板に形成されたＳｉＯ2 絶縁膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成されたＳｉＯ2 絶縁膜、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス
及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチン
グ素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ
等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザＬＥ
Ｄ用サファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡｓ等の半
導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等
を研磨するために使用される。このように本発明におい
て所定の基板とは、ＳｉＯ2 絶縁膜が形成された半導体
基板、ＳｉＯ2 絶縁膜が形成された配線板、ガラス、窒
化ケイ素等の無機絶縁膜が形成された基板、フォトマス
ク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機
導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路
・光スイッチング素子・光導波路、光ファイバ−の端
面、シンチレ−タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結
晶、青色レ−ザＬＥＤ用サファイア基板、ＳｉＣ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＡｓ等の半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス
基板、磁気ヘッド等を含む。
板に形成されたＳｉＯ2 絶縁膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成されたＳｉＯ2 絶縁膜、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス
及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチン
グ素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ
等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザＬＥ
Ｄ用サファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡｓ等の半
導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等
を研磨するために使用される。このように本発明におい
て所定の基板とは、ＳｉＯ2 絶縁膜が形成された半導体
基板、ＳｉＯ2 絶縁膜が形成された配線板、ガラス、窒
化ケイ素等の無機絶縁膜が形成された基板、フォトマス
ク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機
導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路
・光スイッチング素子・光導波路、光ファイバ−の端
面、シンチレ−タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結
晶、青色レ−ザＬＥＤ用サファイア基板、ＳｉＣ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＡｓ等の半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス
基板、磁気ヘッド等を含む。
【００１４】
【実施例】実施例１ （酸化セリウム粒子の作製１）炭酸セリウム水和物２ｋ
ｇを白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成
することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉
末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウム
であることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００
μｍであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒
界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、その分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎ
ｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．０８０、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セ
リウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行
った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１
μｍから３μｍの大きな粉砕粒子と０．５から１μｍの
粉砕粒子が混在していた。これらの粉砕粒子は、一次粒
子の凝集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測
定を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴ
ＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パ
ラメーター：Ｘの値が０．０８５、等方的微少歪みを表
わす構造パラメーター：Ｙの値が０．２６４であった。
この結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また
粉砕により粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥ
Ｔ法による比表面積測定の結果、１０ｍ2 ／ｇであるこ
とがわかった。
ｇを白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成
することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉
末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウム
であることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００
μｍであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒
界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、その分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎ
ｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．０８０、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セ
リウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行
った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１
μｍから３μｍの大きな粉砕粒子と０．５から１μｍの
粉砕粒子が混在していた。これらの粉砕粒子は、一次粒
子の凝集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測
定を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴ
ＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パ
ラメーター：Ｘの値が０．０８５、等方的微少歪みを表
わす構造パラメーター：Ｙの値が０．２６４であった。
この結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また
粉砕により粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥ
Ｔ法による比表面積測定の結果、１０ｍ2 ／ｇであるこ
とがわかった。
【００１５】（酸化セリウム粒子の作製２）酸化セリウ
ム粒子の作製１で用いたのと同じ炭酸セリウム水和物２
ｋｇを白金製容器に入れ、７５０℃で２時間空気中で焼
成することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この
粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウ
ムであることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１０
０μｍであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。
粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、その分布の中央値が１４１ｎｍ、最大値が４００ｎ
ｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＲＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．１０１、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セ
リウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行
った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１
μｍから３μｍの大きな粉砕粒子と０．５から１μｍの
粉砕粒子が混在していた。これらの粉砕粒子は、一次粒
子の凝集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測
定を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴ
ＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パ
ラメーター：Ｘの値が０．１０４、等方的微少歪みを表
わす構造パラメーター：Ｙの値が０．３１５であった。
この結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また
粉砕により粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥ
Ｔ法による比表面積測定の結果、１６ｍ2 ／ｇであるこ
とがわかった。
ム粒子の作製１で用いたのと同じ炭酸セリウム水和物２
ｋｇを白金製容器に入れ、７５０℃で２時間空気中で焼
成することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この
粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウ
ムであることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１０
０μｍであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。
粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したとこ
ろ、その分布の中央値が１４１ｎｍ、最大値が４００ｎ
ｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＲＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．１０１、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セ
リウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行
った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１
μｍから３μｍの大きな粉砕粒子と０．５から１μｍの
粉砕粒子が混在していた。これらの粉砕粒子は、一次粒
子の凝集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測
定を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴ
ＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パ
ラメーター：Ｘの値が０．１０４、等方的微少歪みを表
わす構造パラメーター：Ｙの値が０．３１５であった。
この結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また
粉砕により粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥ
Ｔ法による比表面積測定の結果、１６ｍ2 ／ｇであるこ
とがわかった。
【００１６】（酸化セリウムスラリーの作製）上記作製
１、２の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アン
モニウム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８
９７７ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間
施した。得られたスラリーを５μｍフィルターでろ過を
し、さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨
剤を得た。スラリーｐＨは８．３であった。スラリー粒
子の粒度分布をレーザー回折法（測定装置：Ｍａｌｖｅ
ｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製 Ｍａｓｔｅｒｓｉ
ｚｅｒ Ｍｉｃｒｏｐｌｕｓ、光源Ｈｅ−Ｎｅレーザ
ー、粒子の屈折率１．９２８５、吸収０で測定）を用い
て調べたところ、中央値が酸化セリウム粒子の作製１に
よるスラリーは２００ｎｍ、酸化セリウム粒子の作製２
によるスラリーは２８０ｎｍであった。５００ｎｍ以上
の粒子の含有量は、酸化セリウム粒子の作製１によるス
ラリーが１３．４体積％、酸化セリウム粒子の作製２に
よるスラリーが３７．８体積％、最大粒子径は共に１９
５０ｎｍであった。スラリーの分散性およびスラリー粒
子の電荷を調べるため、スラリーのゼータ電位を調べ
た。両側に白金製電極を取り付けてある測定セルに酸化
セリウムスラリーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加
した。電圧を印加することにより電荷を持ったスラリー
粒子は、その電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。
この移動速度を求めることにより、粒子のゼータ電位を
求めることができる。ゼータ電位測定の結果、それぞれ
マイナスに荷電し、−３８ｍＶ、−５５ｍＶと絶対値が
大きく分散性が良好であることを確認した。
１、２の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アン
モニウム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８
９７７ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間
施した。得られたスラリーを５μｍフィルターでろ過を
し、さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨
剤を得た。スラリーｐＨは８．３であった。スラリー粒
子の粒度分布をレーザー回折法（測定装置：Ｍａｌｖｅ
ｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製 Ｍａｓｔｅｒｓｉ
ｚｅｒ Ｍｉｃｒｏｐｌｕｓ、光源Ｈｅ−Ｎｅレーザ
ー、粒子の屈折率１．９２８５、吸収０で測定）を用い
て調べたところ、中央値が酸化セリウム粒子の作製１に
よるスラリーは２００ｎｍ、酸化セリウム粒子の作製２
によるスラリーは２８０ｎｍであった。５００ｎｍ以上
の粒子の含有量は、酸化セリウム粒子の作製１によるス
ラリーが１３．４体積％、酸化セリウム粒子の作製２に
よるスラリーが３７．８体積％、最大粒子径は共に１９
５０ｎｍであった。スラリーの分散性およびスラリー粒
子の電荷を調べるため、スラリーのゼータ電位を調べ
た。両側に白金製電極を取り付けてある測定セルに酸化
セリウムスラリーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加
した。電圧を印加することにより電荷を持ったスラリー
粒子は、その電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。
この移動速度を求めることにより、粒子のゼータ電位を
求めることができる。ゼータ電位測定の結果、それぞれ
マイナスに荷電し、−３８ｍＶ、−５５ｍＶと絶対値が
大きく分散性が良好であることを確認した。
【００１７】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に、上記の酸化セリウムスラ
リー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨によりそれぞれ６２０ｎｍ、６
４０ｎｍ（研磨速度：３１０ｎｍ／ｍｉｎ、３２０ｎｍ
／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡って均一
の厚みになっていることがわかった。また、光学顕微鏡
を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷は見ら
れなかった。
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に、上記の酸化セリウムスラ
リー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨によりそれぞれ６２０ｎｍ、６
４０ｎｍ（研磨速度：３１０ｎｍ／ｍｉｎ、３２０ｎｍ
／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡って均一
の厚みになっていることがわかった。また、光学顕微鏡
を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷は見ら
れなかった。
【００１８】実施例２ （酸化セリウム粒子の作製）炭酸セリウム水和物２ｋｇ
を白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成す
ることにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉末
をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウムで
あることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００μ
ｍであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観
察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒界
に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したところ、
その分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎｍで
あった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行い、そ
の結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−９４）
による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメーター：
Ｘの値が０．０８０、等方的微少歪みを表わす構造パラ
メーター：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セリウム
粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。
粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したところ、
一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１μｍか
ら３μｍの大きな粉砕粒子と０．５から１μｍの粉砕粒
子が混在していた。これらの粉砕粒子は、一次粒子の凝
集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．０８５、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２６４であった。この結
果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉砕に
より粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ法に
よる比表面積測定の結果、１０ｍ2 ／ｇであることがわ
かった。
を白金製容器に入れ、８００℃で２時間空気中で焼成す
ることにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉末
をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウムで
あることを確認した。焼成粉末粒子径は３０〜１００μ
ｍであった。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観
察したところ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒界
に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定したところ、
その分布の中央値が１９０ｎｍ、最大値が５００ｎｍで
あった。焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行い、そ
の結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−９４）
による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメーター：
Ｘの値が０．０８０、等方的微少歪みを表わす構造パラ
メーター：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セリウム
粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。
粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察したところ、
一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１μｍか
ら３μｍの大きな粉砕粒子と０．５から１μｍの粉砕粒
子が混在していた。これらの粉砕粒子は、一次粒子の凝
集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．０８５、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２６４であった。この結
果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉砕に
より粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ法に
よる比表面積測定の結果、１０ｍ2 ／ｇであることがわ
かった。
【００１９】（酸化セリウムスラリーの作製）上記の酸
化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アンモニウム塩
水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８９７７ｇを
混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施した。得
られたスラリーを１μｍフィルターでろ過をし、さらに
脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨剤を得た。
スラリーｐＨは８．３であった。スラリー粒子の粒度分
布をレーザー回折法を用いて調べたところ、中央値が２
００ｎｍ、５００ｎｍ以上の含有量は５．１体積％、最
大粒子径は７８０ｎｍであった。スラリーの分散性およ
びスラリー粒子の電荷を調べるため、スラリーのゼータ
電位を調べた。両側に白金製電極を取り付けてある測定
セルに酸化セリウムスラリーを入れ、両電極に１０Ｖの
電圧を印加した。電圧を印加することにより電荷を持っ
たスラリー粒子は、その電荷と反対の極を持つ電極側に
移動する。この移動速度を求めることにより、粒子のゼ
ータ電位を求めることができる。ゼータ電位測定の結
果、マイナスに荷電し、−５０ｍＶと絶対値が大きく分
散性が良好であることを確認した。
化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アンモニウム塩
水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８９７７ｇを
混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施した。得
られたスラリーを１μｍフィルターでろ過をし、さらに
脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨剤を得た。
スラリーｐＨは８．３であった。スラリー粒子の粒度分
布をレーザー回折法を用いて調べたところ、中央値が２
００ｎｍ、５００ｎｍ以上の含有量は５．１体積％、最
大粒子径は７８０ｎｍであった。スラリーの分散性およ
びスラリー粒子の電荷を調べるため、スラリーのゼータ
電位を調べた。両側に白金製電極を取り付けてある測定
セルに酸化セリウムスラリーを入れ、両電極に１０Ｖの
電圧を印加した。電圧を印加することにより電荷を持っ
たスラリー粒子は、その電荷と反対の極を持つ電極側に
移動する。この移動速度を求めることにより、粒子のゼ
ータ電位を求めることができる。ゼータ電位測定の結
果、マイナスに荷電し、−５０ｍＶと絶対値が大きく分
散性が良好であることを確認した。
【００２０】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に、上記の酸化セリウムスラ
リー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により６００ｎｍ（研磨速度：
３００ｎｍ／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に
渡って均一の厚みになっていることがわかった。また、
光学顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確
な傷は見られなかった。
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に、上記の酸化セリウムスラ
リー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により６００ｎｍ（研磨速度：
３００ｎｍ／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に
渡って均一の厚みになっていることがわかった。また、
光学顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確
な傷は見られなかった。
【００２１】比較例１ 実施例２で用いたのと同じ酸化セリウム粒子１ｋｇとポ
リアクリル酸アンモニウム塩水溶液（４０重量％）２３
ｇと脱イオン水８９７７ｇを混合し、撹拌しながら超音
波分散を１０分間施し、さらに脱イオン水を加えること
により３ｗｔ％研磨剤を得た。スラリーｐＨは８．２で
あった。スラリー粒子の粒度分布をレーザー回折法を用
いて調べたところ、中央値は６００ｎｍ、５００ｎｍ以
上の含有量は５６体積％、最大粒子径は３３００ｎｍで
あった。スラリーの分散性およびスラリー粒子の電荷を
調べるため、スラリーのゼータ電位を調べた。両側に白
金製電極を取り付けてある測定セルに酸化セリウムスラ
リーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加した。電圧を
印加することにより電荷を持ったスラリー粒子は、その
電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。この移動速度
を求めることにより、粒子のゼータ電位を求めることが
できる。ゼータ電位測定の結果、マイナスに荷電し、−
３５ｍＶと絶対値が大きく分散性が良好であることを確
認した。
リアクリル酸アンモニウム塩水溶液（４０重量％）２３
ｇと脱イオン水８９７７ｇを混合し、撹拌しながら超音
波分散を１０分間施し、さらに脱イオン水を加えること
により３ｗｔ％研磨剤を得た。スラリーｐＨは８．２で
あった。スラリー粒子の粒度分布をレーザー回折法を用
いて調べたところ、中央値は６００ｎｍ、５００ｎｍ以
上の含有量は５６体積％、最大粒子径は３３００ｎｍで
あった。スラリーの分散性およびスラリー粒子の電荷を
調べるため、スラリーのゼータ電位を調べた。両側に白
金製電極を取り付けてある測定セルに酸化セリウムスラ
リーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加した。電圧を
印加することにより電荷を持ったスラリー粒子は、その
電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。この移動速度
を求めることにより、粒子のゼータ電位を求めることが
できる。ゼータ電位測定の結果、マイナスに荷電し、−
３５ｍＶと絶対値が大きく分散性が良好であることを確
認した。
【００２２】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に、上記の酸化セリウムスラ
リー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により７８０ｎｍ（研磨速度：
３４０ｎｍ／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に
渡って均一の厚みになっていることがわかった。光学顕
微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、幅の狭い傷
がウエハ前面にわたって無数に見られた。
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2 絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ2 になるよ
うに重しを載せた。定盤上に、上記の酸化セリウムスラ
リー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で
滴下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶
縁膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により７８０ｎｍ（研磨速度：
３４０ｎｍ／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に
渡って均一の厚みになっていることがわかった。光学顕
微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、幅の狭い傷
がウエハ前面にわたって無数に見られた。
【００２３】比較例２ 実施例と同様にＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ2
絶縁膜を形成させたＳｉウエハについて、市販シリカス
ラリー（キャボット社製、商品名ＳＳ２２５）を用いて
研磨を行った。この市販スラリーのｐＨは１０．３で、
ＳｉＯ2 粒子を１２．５ｗｔ％含んでいるものである。
研磨条件は実施例と同一である。その結果、研磨による
傷は見られず、また均一に研磨がなされたが、２分間の
研磨により１５０ｎｍ（研磨速度：７５ｎｍ／ｍｉｎ）
の絶縁膜層しか削れなかった。
絶縁膜を形成させたＳｉウエハについて、市販シリカス
ラリー（キャボット社製、商品名ＳＳ２２５）を用いて
研磨を行った。この市販スラリーのｐＨは１０．３で、
ＳｉＯ2 粒子を１２．５ｗｔ％含んでいるものである。
研磨条件は実施例と同一である。その結果、研磨による
傷は見られず、また均一に研磨がなされたが、２分間の
研磨により１５０ｎｍ（研磨速度：７５ｎｍ／ｍｉｎ）
の絶縁膜層しか削れなかった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の研磨剤により、ＳｉＯ2 絶縁膜
等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能とな
る。
等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能とな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺崎 裕樹 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 倉田 靖 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 松沢 純 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 (72)発明者 丹野 清仁 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内 (72)発明者 桜田 剛史 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内
Claims (4)
- 【請求項１】５００ｎｍ以上の粒子径の含有量が３〜４
０体積％の酸化セリウム粒子、水、及び分散剤を含む酸
化セリウム研磨剤。 - 【請求項２】粒子径の中央値が１５０〜４５０ｎｍであ
る酸化セリウム粒子を含む請求項１記載の酸化セリウム
研磨剤。 - 【請求項３】請求項１〜２各項記載の酸化セリウム研磨
剤で所定の基板を研磨することを特徴とする基板の研磨
法。 - 【請求項４】所定の基板がＳｉＯ2 絶縁膜が形成された
基板である請求項３記載の基板の研磨法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34924397A JPH11181406A (ja) | 1997-12-18 | 1997-12-18 | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34924397A JPH11181406A (ja) | 1997-12-18 | 1997-12-18 | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
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| JP2004140115A Division JP2004289170A (ja) | 2004-05-10 | 2004-05-10 | 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH11181406A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002141315A (ja) * | 2000-11-02 | 2002-05-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤用ｃｍｐパッド及び基板の研磨方法 |
-
1997
- 1997-12-18 JP JP34924397A patent/JPH11181406A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002141315A (ja) * | 2000-11-02 | 2002-05-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤用ｃｍｐパッド及び基板の研磨方法 |
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