JPH11157826A - 易分散性沈降ケイ酸 - Google Patents
易分散性沈降ケイ酸Info
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Abstract
ー: BET表面積 120〜300m2/g CTAB表面積 100〜300m2/g BET/CTASの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOHの消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜100μm を有する沈降ケイ酸によって達成される。 【効果】 この沈降ケイ酸は、タイヤ製造のための加硫
性混合物中に充填剤として使用される。
Description
酸、その製造方法およびそのゴム混合物中での使用に関
する。
とは公知である(S.Wolff、Kautschukund Gummikunstst.
7巻(1988年)674ページ)。沈降ケイ酸は、ゴ
ム混合物中での使用のためには易分散性でなければなら
ない。不十分な分散性は屡々、沈降ケイ酸がタイヤ混合
物中に、殊に高い充填度では使用されないことの理由で
ある。
2号から、タイヤのゴム混合物中で充填剤として使用さ
れる沈降ケイ酸は公知である。
3号から、ヨーロッパ特許(EP−A)0501227
号により製造することのできる沈降ケイ酸は公知であ
る。
るという欠点を有する。
1号およびヨーロッパ特許(EP−A)0157703
号には、上述した沈降ケイ酸に比して改善された分散を
有する沈降ケイ酸が記載されている。タイヤ工業の増加
する要求により、この沈降ケイ酸の改善された分散はタ
イヤ混合物中での使用にはもはや十分でない。
で明らかに良好に分散しうる沈降ケイ酸を開発する課題
が生じた。
理化学的データ: BET表面積 120〜300m2/g CTAB表面積 100〜300m2/g BET/CTABの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOH消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜100μm を特徴とする沈降ケイ酸である。
る: BET表面積 面積計、Stroehlein社、ISO 5 794/付属D CTAB表面積 pH9で、“Rubber Chemistr y and Technology”44巻( 1971年)1287ページのJay、Jan zenおよびKrausによる シアーズインデックス G.W.Sears、Analyt.Chem (Searszahl) istry 12(1956年)1982ペ ージ DBPインデックス ASTM D 2414−88 (DBP−Zahl) wk係数 Cilas粒度計 1064 L とくに好ましい実施形においては、本発明による沈降ケ
イ酸は次の物理化学的データを有することができる: BET表面積 120〜200m2/g CTAB表面積 100〜200m2/g BET/CTABの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOHの消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜30μm。
への混入後非常に良好な分散を保証する粒度分布を有す
る。非常に小さいwk係数は、非常に良好な分散に対し
特徴的である。
パラメーター: BET表面積 120〜300m2/g CTAB表面積 100〜300m2/g BET/CTABの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOHの消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜100μm を有する沈降ケイ酸の製造方法であり、該方法はケイ酸
アルカリを鉱酸と、連続的に撹拌しながら7.0〜1
1.0のpH価で60〜95℃の温度において反応さ
せ、反応を40g/l〜110g/lの固体濃度になる
まで継続し、pH値を3および5の間の値に調節し、沈
降ケイ酸を濾別し、洗浄し、引き続き乾燥し、場合によ
り粉砕または造粒することを特徴とする。
ガラスの添加を30〜90分間中断し、引き続き継続す
ることができる。
80g/lより小さくおよび/または温度は80℃以下
および/または沈降時間は76分以下であってもよくお
よび/または沈降を中断しおよび/または希鉱酸ないし
は濃鉱酸を使用することができる。
ソーダ水ガラス(モジュラス3.2〜3.5)を硫酸で
7.5および10.5の間のpH値において反応させる
ことができ、その際ソーダ水ガラスの一部は既にpH値
を調節するために装入物に加える。水ガラスおよび硫酸
の同時添加は120分までの時間にわたり維持され、そ
の際とくに好ましい実施形においては添加を30〜90
分間中断することができる。引き続き、pH3〜5の酸
性にし、濾過し、洗浄しおよび乾燥することができる。
とくに良好な分散性を達成するために、ソーダ水ガラス
および硫酸の同時添加はとくに40〜90分間に行われ
る。その際、ケイ酸の表面は全沈降時間にわたり調節す
ることができる。とくに好ましい実施形においては、沈
降ケイ酸をフラッシュ乾燥にかけることができ、その際
沈降ケイ酸を濾別し、洗浄しおよび再分散させることが
できる。
40m2/gのBET表面積および3.4以下のwk係
数を有する沈降ケイ酸の製造のために、次の条件: 固体濃度: 68〜85g/l 温度: 74〜82℃ pH値: 8〜9、とくに8.5 1.15〜25分間水ガラスおよび硫酸の添加、 2.30〜90分添加の中断、 3.50〜70分間水ガラスおよび硫酸の添加、 (その際全沈降時間は130〜140分であり得る) を維持することができる。
160m2/gのBET表面積および3.4以下のwk
係数を有する沈降ケイ酸の製造のために、次の条件: 固体濃度: 40〜60g/l 温度: 88〜96℃ pH値: 7〜9、とくに7.5〜8 38〜50分間水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することができる。
180m2/gのBET表面積および3.4以下のwk
係数を有する沈降ケイ酸の製造のために、次の条件: 固体濃度: 68〜84g/l 温度: 59〜65℃ pH値: 8〜9、とくに8.5 150〜170分間水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することができる。
200m2/gおよび3.4以下のwk係数を有する沈
降ケイ酸の製造のために、次の条件: 固体濃度: 74〜94g/l 温度: 75〜83℃ pH値: 8〜10 60〜70分間水ガラスおよび硫酸の添加を維持するこ
とができる。
00〜300m2/g、とくに200〜240m2/gの
BET表面積および3.4以下のwk係数を有する沈降
ケイ酸の製造のために、次の条件: 固体濃度: 70〜110g/l 温度: 60〜76℃ pH値: 8〜10、とくに9 60〜86分間水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することができる。
部に対し0.5〜50部、殊に沈降ケイ酸100部に対
し2〜15部の混合物で実施することができ、その際沈
降ケイ酸およびシランの間の反応は混合物製造の間(現
場で)または外部で(予備変性して)実施することがで
きる。
ランとしてビス(トリエトキシシリル−プロピル)−テ
トラスルファンを使用することができる。
合物中で補強剤として、ゴム100部に対して5〜20
0部の量で、粉末、マイクロビーズまたは顆粒として、
シラン変性を有してならびにシラン変性なしで混入する
ことができる。
数種の添加は、本発明によるケイ酸と一緒に行なうこと
ができ、その際充填剤およびシランの間の反応は混合工
程の間高めた温度で経過(現場変性)するかまたは既に
予備変性した形(たとえばDE−PS4004781号
により)で、つまり双方の反応成分を実際の混合物製造
の外部で反応させる。
ケイ酸100部に対し0.5〜50部、殊に沈降ケイ酸
100部に対し2〜15部の混合物中のオルガノシラン
で変性することを包含し、その際沈降ケイ酸およびオル
ガノシランの間の反応は混合物製造の間(現場で)また
は外部で吹き付け、引き続き混合物の熱処理によるかま
たはシランおよびケイ酸懸濁液を混合し、引き続き乾燥
および熱処理により実施される。
式I〜IIIによるオルガノシランを有しておよびなし
で、含有する混合物のほかに、ゴム混合物は付加的に1
種または数種の多かれ少なかれ補強性充填剤で充填され
ていてもよい。此処で、カーボンブラック(たとえばフ
ァーネスブラック、ガスブラック、フレームブラックお
よびアセチレンブラック)および本発明によるケイ酸
(シランを有しておよびなしで)の間および天然充填剤
(たとえばクレー、ケイ質白亜、他の商習慣のケイ酸)
および本発明によるケイ酸の間のブレンドも第一に慣用
である。
の場合のように、完成ゴム混合物において達成すべき性
質プロフィルに従う。本発明によるケイ酸および上述し
た他の充填剤の間で5〜95%の比を維持することがで
きる。本発明によるケイ酸、オルガノシランおよび他の
充填剤のほかに、エラストマーがゴム混合物の他の重要
な成分を形成する。本発明によるケイ酸は、促進剤/硫
黄でならびに過酸化物により架橋しうるすべてのゴム種
において使用することができる。ここで、天然および合
成の、油展したかまたはしないエラストマーは、単一ポ
リマーとしてまたはたとえば天然ゴム、ブタジエンゴ
ム、イソプレンゴム、ブタジエン−スチロールゴム、殊
に溶液重合により製造されたSBR、ブタジエン−アク
リルニトリルゴム、ブチルゴム、エチレン、プロピレン
および非共役ジエンからなるターポリマーのような他の
ゴムとの配合物(ブレンド)として挙げられる。さら
に、記述したゴムとのゴム混合物には、次の付加的ゴム
が挙げられる:カルボキシルゴム、エポキシゴム、トラ
ンス−ポリペンテナマー(Polypentename
r)、ハロゲン化ブチルゴム、2−クロルブタジエンか
らのゴム、エチレン−酢酸ビニルのコポリマー、エチレ
ン−プロピレンのコポリマー、場合により天然ゴムの化
学的誘導体ならびに変性天然ゴム。
止剤および加工助剤のような通常の他の成分も通常の配
量で同様に公知である。
びなしで)は、たとえばタイヤ、コンベヤベルト、シー
ル、Vベルト、ホース、靴底等のようなゴムのすべての
用途に使用される。さらに、本発明による沈降ケイ酸は
電池のセパレーター中、シリコーンゴム中でおよびケイ
酸支持体として使用することができる。
ルを達成するためには、マトリックス(ポリマー)中で
の沈降ケイ酸の分散が決定的に重要である。wk係数は
沈降ケイ酸の分散性の尺度であることが判明した。wk
係数は次のように決定される:測定は、レーザー回折の
原理に基づく。その際、CILASの粒度計1064L
を用いて測定される。測定のために、沈降ケイ酸1.3
gを水25mlに移し、100Wの超音波(90%パル
ス)で4.5分処理した。その後、溶液を測定セルに移
し、さらに1分超音波で処理する。超音波処理の間、試
料に対し異なる角度で存在する二つのレーザーダイオー
ドを用いる検出を行なう。レーザー回折の原理により、
レーザービームは回折される。生じる回折図形はコンピ
ューターの助けをかりて評価される。この方法は、広い
測定領域(約40nm〜500nm)にわたり粒度分布
を決定することが可能である。
ギー導入はタイヤ工業の混練機中の機械的力によるエネ
ルギー導入のシミュレーションを表わすことである。
び比較ケイ酸の粒度分布の結果および測定を示す。
度分布の最初の最大を示し、<1.0μmの範囲内にも
う1つの最大を示す。1.0〜100μmの範囲内のピ
ークは、超音波処理後の不破砕ケイ酸粒子の分量を示
す。これらの粗大粒子は、ゴム混合物中に不十分に分散
される。明らかにより小さい粒度(<1.0μm)を有
する第二のピークは、超音波処理の間に破砕されたケイ
酸粒子の分量を示す。これらの非常に小さい粒子は、ゴ
ム混合物中に優れて分散される。
mの範囲内にある非崩壊粒子のピーク高さ(B)対その
最大が<1.0mmの範囲内にある崩壊粒子のピーク高
さ(A)の比である。
る。
性)の尺度である。沈降ケイ酸は、wk係数が小さいほ
どおよびゴム中に混入した際に崩壊する粒子が多いほ
ど、益々容易に分散しうる。
を有する。本発明による沈降ケイ酸の非崩壊粒子の粒度
分布における最大は、1.0〜100μmの範囲内にあ
る。本発明による沈降ケイ酸の崩壊粒子の粒度分布にお
ける最大は、<1.0μmの範囲内にある。
k係数およびCILAS粒度計で測定した粒度分布にお
いて別の最大を有し、従って不十分な分散性である。
の製造 バット中で、撹拌しながら水17.6lをソーダ水ガラ
ス(モジュラス3.42、密度1.346)とpH8.
5になるまで混合し、78℃に加熱する。78℃の温度
および8.5のpH値を維持しながら、20分内に水ガ
ラス1.18lおよび50%の硫酸0.28lを不断に
撹拌しながら添加する。引き続き、60分間水ガラスお
よび酸の添加を停止する。その後、水ガラス溶液および
硫酸をさらに、138分後に75g/lの固体含量が達
成されるまで加える。
達するまで添加する。固体をフィルタープレスで分離
し、洗浄し、引き続き短時間乾燥または長時間乾燥にか
け、場合により粉砕する。
N2表面積、120m2/gのCTAB表面積、252m
l/100gのDBPインデックスおよび10.5のシ
アーズインデックスを有する。
の製造 バット中で、撹拌しながら水45.5m3を95℃に加
熱する。95℃の温度を維持して、7.5のpH値で4
8分内に、ソーダ水ガラス(モジュラス1.342、密
度1.348)および96%の硫酸を不断に撹拌しなが
ら添加し、48分後に56g/lの固体含量が達成され
た。その後、硫酸を3および5の間のpH値に達するま
で添加する。固体をフィルタープレスで分離し、洗浄
し、引き続き短時間乾燥または長時間乾燥にかけ、場合
により粉砕する。
N2表面積、121m2/gのCTAB表面積、288m
l/100gのDBPインデックスおよび7.5のシア
ーズインデックスを有する。
の製造 バット中で、撹拌しながら水20.6lをソーダ水ガラ
ス(モジュラス3.42、密度1.350)と、pHが
8.5になるまで混合し、62℃に加熱する。62℃の
温度および8.5のpH値を維持して158分内に水ガ
ラス5.6lぉよび50%の硫酸1.3lを不断に撹拌
しながら添加し、158分後に76g/lの固体含量が
達成された。その後、硫酸を3および5の間のpH値に
達するまで添加する。固体をフィルタープレスで分離
し、洗浄し、引き続き短時間乾燥または長時間乾燥にか
け、場合により粉砕する。
N2表面積、139m2/gのCTAB表面積、275m
l/100gのDBPインデックスおよび17.6のシ
アーズインデックスを有する。
の製造 バット中で、撹拌しながら水46m3をソーダ水ガラス
(モジュラス1.342、密度1.348)と、pH9
に達するまで混合し、80℃に加熱する。80℃の温度
を維持して、9.0のpH値で67分内に、ソーダ水ガ
ラスおよび96%の硫酸を不断に撹拌しながら添加し、
67分後に89g/lの固体含量が達成された。その
後、硫酸を3および5の間のpH値に達するまで添加す
る。固体をフィルタープレスで分離し、洗浄し、引き続
き短時間乾燥または長時間乾燥にかけ、場合により粉砕
する。
N2表面積、163m2/gのCTAB表面積、269m
l/100gのDBPインデックスおよび17.0のシ
アーズインデックスを有する。
の製造 バット中で、撹拌しながら水46m3をソーダ水ガラス
(モジュラス1.342、密度1.348)と、pH9
に達するまで混合し、69℃に加熱する。69℃の温度
を維持して、9.0のpH値で76分内に、ソーダ水ガ
ラスおよび96%の硫酸を不断に撹拌しながら添加し、
76分後に96.5g/lのの固体含量が達成された。
その後、さらに硫酸を3および5の間のpH値に達する
まで添加する。固体をフィルタープレスで分離し、洗浄
し、引き続き短時間乾燥または長時間乾燥を行ない、場
合により粉砕する。
N2表面積、186m2/gのCTAB表面積、299m
l/100gのDBPインデックスおよび21.6のシ
アーズインデックスを有する。
ケイ酸でのCilas粒度計1064 Lを用いるwk
係数の決定および同じ表面積範囲内の標準ケイ酸との比
較。付加的に、図表1による値B、A、B′およびA′
が記載されている。
する本発明によるケイ酸でのCilas粘度計1064
Lを用いるwk係数の決定および同じ表面積範囲内の
標準ケイ酸との比較。付加的に、図表1による値B、
A、B′およびA′が記載されている。
する本発明によるケイ酸でのCilas粒度計1064
Lを用いるwk係数の決定および同じ表面積範囲内の
標準ケイ酸との比較。付加的に、図表1による値B、
A、B′およびB′が記載されている。
ロッパ特許(EP−A)0647591号、例3による
沈降ケイ酸に一致する。該ケイ酸は、本発明による沈降
ケイ酸に比べて実質的に不十分なwk係数を有する。さ
らに、フィリップス値(Phillips−Wert)
−例10から推定することができるような−は、明らか
により不十分である。これは、本発明による沈降ケイ酸
は明瞭に良好な分散性を有し、従ってタイヤ混合物中で
より低い磨耗を有することを意味する。
る沈降ケイ酸の測定結果(添付図1〜4参照)。
比較して例4からの本発明によるケイ酸:
ラシル(Ultrasil)VN3ならびにウルトラシ
ル(Ultrasil)3370と比べて、より低い粘
度、より高い伸び率、低い転がり抵抗においてより高い
湿潤滑り防止性およびとくに重要なのは、より高い分散
係数を有する。ウルトラシル3370は、ヨーロッパ特
許(EP−A)0647591号、例3に記載されてい
る。より高い分散係数はより僅かな磨耗を意味し、より
僅かな磨耗はタイヤのより高い寿命を意味する。
イ酸と比較して例1からの本発明によるケイ酸:
が類似のウルトラシルVN2と比べて、より低い粘度、
より高いモジュラス値、より高い伸び率、より低い熱蓄
積およびより高い分散係数を生じる。
0の測定結果を示す線図
イ酸の測定結果を示す線図
3の測定結果を示す線図
MPの測定結果を示す線図
asil)KS 408の測定結果を示す線図
Claims (15)
- 【請求項1】 次の物理化学的パラメーター: BET表面積 120〜300m2/g CTAB表面積 100〜300m2/g BET/CTABの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOHの消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜100μm を特徴とする沈降ケイ酸。
- 【請求項2】 次の物理化学的パラメーター: BET表面積 120〜300m2/g CTAB表面積 100〜300m2/g BET/CTABの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOHの消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜100μm を有する沈降ケイ酸の製造方法において、ケイ酸アルカ
リを鉱酸と60〜95℃の温度で7.0〜11.0のp
H値で連続的に撹拌しながら反応させ、反応を40g〜
110gの固体濃度になるまで継続し、pH値を3およ
び5の間の値に調節し、沈降ケイ酸を濾別し、洗浄し、
引き続き乾燥し、場合により粉砕または造粒することを
特徴とする沈降ケイ酸の製造方法。 - 【請求項3】 固体濃度が80g/lより小さくおよび
/または温度が80℃以下でありおよび/または沈降時
間が76分以下でありおよび/または沈降が中断されず
および/または希鉱酸ないしは濃鉱酸を使用することを
特徴とする請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 120〜140m2/gのBET表面積
および3.4以下のwk係数を有する沈降ケイ酸の製造
のために、次の条件: 固体濃度: 68〜85g/l 温度: 74〜82℃ pH値: 8〜9 1.15〜25分間の水ガラスおよび硫酸の添加、 2.30〜90分間の添加の中断、 3.50〜70分間の水ガラスおよび硫酸の添加、 (その際全沈降時間は130〜140分である) を維持することを特徴とする請求項2または3記載の方
法。 - 【請求項5】 140〜160m2/gのBET表面積
および3.4以下のwk係数を有する沈降ケイ酸の製造
のために、次の条件: 固体濃度: 40〜60g/l 温度: 88〜96℃ pH値: 7〜9 38〜50分間の水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することを特徴とする請求項2または3記載の方
法。 - 【請求項6】 160〜180m2/gのBET表面積
および3.4以下のwk係数を有する沈降ケイ酸の製造
のために、次の条件: 固体濃度: 68〜84g/l 温度: 59〜65℃ pH値: 8〜9 150〜170分間の水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することを特徴とする請求項2または3記載の方
法。 - 【請求項7】 180〜200m2/gのBET表面積
および3.4以下のwk係数を有する沈降ケイ酸の製造
のために、次の条件: 固体濃度: 74〜94g/l 温度: 75〜83℃ pH値: 8〜10 60〜70分間の水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することを特徴とする請求項2または3記載の方
法。 - 【請求項8】 200〜300m2/gのBET表面積
および3.4以下のwk係数を有する沈降ケイ酸の製造
のために、次の条件: 固体濃度: 70〜110g/l 温度: 60〜76℃ pH値: 8〜10 60〜86分間の水ガラスおよび硫酸の添加 を維持することを特徴とする請求項2または3記載の方
法。 - 【請求項9】 濾過のために、チャンバフィルタープレ
スまたは薄膜フィルタープレスまたはベルトフィルター
または回転式濾過器または自動薄膜フィルタープレスま
たは2つの濾過器の組合せを使用することを特徴とする
請求項2から8までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項10】 乾燥のために、フロー乾燥器、ラック
乾燥器、フラッシュドライヤー、スピンフラッシュドラ
イヤーまたは類似の装置を使用することを特徴とする請
求項2から9までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項11】 液状化濾過ケークを噴霧器または二成
分ノズルまたは一成分ノズルおよび/または統合された
流動層を有する噴霧乾燥器中で乾燥することを特徴とす
る請求項2から10までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項12】 造粒のために、ローラー圧縮機または
類似の装置を使用することを特徴とする請求項2から1
1までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項13】 その表面が式I〜III 【化1】 [式中記号 B: −SCN,−SH,−Cl,−NH2(q=1の場合)または− Sx(q=2の場合)、 RおよびR1:1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、フェニル基(その際す べての基RおよびR1はその都度同じかまたは異なる意味を有す ることができる)、 R: C1〜C4アルキル、C1〜C4アルコキシ基、 n: 0;1または2、 Alk: 1〜6個の炭素原子を有する二価の直鎖または分枝炭化水素基、 m: 0または1、 Ar: 6〜12個のC原子を有するアリーレン基、 p: 0または1(ただしpおよびnは同時に0でないものとする) を表わし、 x: 2〜8の数、 アルキル: 1〜20個の炭素原子を有する一価の直鎖または分枝不飽和炭化 水素基、 アルケニル: 2〜20個の炭素原子を有する一価の直鎖または分枝不飽和炭化 水素基 を表わす]のオルガノシランで変性されていることを特徴とする請求項1記載の 沈降ケイ酸。
- 【請求項14】 沈降ケイ酸を、沈降ケイ酸100部に
対し0.5〜50部の混合物中のオルガノシランで変性
し、その際沈降ケイ酸およびオルガノシランの間の反応
を混合物製造の間(現場で)または外部で吹き付け、引
き続き混合物の熱処理によるかまたはシランおよびケイ
酸懸濁液の混合、引き続き乾燥および熱処理によって実
施することを特徴とする請求項13記載のケイ酸の製造
方法。 - 【請求項15】 充填剤として次の物理化学的パラメー
ター: BET表面積 120〜300m2/g CTAB表面積 100〜300m2/g BET/CTABの比 0.8〜1.3 シアーズインデックス(0.1nNaOHの消費量) 6〜25ml DBPインデックス 150〜300g/100g wk係数 <3.4 崩壊粒子の粒度 <1.0μm 非崩壊粒子の粒度 1.0〜100μm を有する請求項1記載の沈降ケイ酸を含有する、加硫性
ゴム混合物および加硫ゴム。
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