JP4898422B2 - ゴムに使用するための高分散可能なシリカ - Google Patents
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Description
CTAB表面積
100〜160m2/g、および有利な範囲100〜150m2/g、100〜135m2/gおよび100〜120m2/g、
BET表面積
100〜190m2/g、および有利な範囲100〜170m2/g、100〜160m2/g、100〜140m2/gおよび110〜135m2/g、
DBP数
180〜300g/(100g)、有利な範囲200〜280g/(100g)、
シアーズ数V2
15〜28ml/(5g)、および有利な範囲20〜28ml/(5g)、22〜28ml/(5g)および特に25〜28ml/(5g)、
湿分
4〜8%
を有することによって特徴付けられた、簡単に分散可能な沈降珪酸である。
シアーズ数V2とBET表面積との比
0.140〜0.280ml/(5m2)、および有利な範囲0.150〜0.280ml/(5m2)、0.170〜0.280ml/(5m2)、0.180〜0.280ml/(5m2)、特に有利に0.190〜0.280ml/(5m2)および0.190〜0.250ml/(5m2)、
BET/CTAB比
1〜1.2、
一次粒径
10〜80nmの有利に1つ以上を有することができる。
CTAB表面積
100〜160m2/g、および有利な範囲100〜150m2/g、100〜135m2/gおよび100〜120m2/g、
BET表面積
100〜190m2/g、および有利な範囲100〜170m2/g、100〜160m2/g、100〜140m2/gおよび110〜135m2/g、
DBP数
180〜300g/(100g)、有利な範囲200〜280g/(100g)、
シアーズ数V2
15〜28ml/(5g)、および有利な範囲20〜28ml/(5g)、22〜28ml/(5g)および特に25〜28ml/(5g)、
湿分
4〜8%
ならびに場合によっては次の物理的化学的パラメーター:
シアーズ数V2とBET表面積との比
0.140〜0.280ml/(5m2)、および有利な範囲0.150〜0.280ml/(5m2)、0.170〜0.280ml/(5m2)、0.180〜0.280ml/(5m2)、特に有利に0.190〜0.280ml/(5m2)および0.190〜0.250ml/(5m2)、
BET/CTAB比
1〜1.2、
一次粒径
10〜80nmの1つ以上を有する本発明による沈降珪酸の製造に使用されることができ、最初に
a)7〜30のアルカリ数を有するアルカリ金属珪酸塩またはアルカリ土類金属珪酸塩の水溶液および/または有機塩基および/または無機塩基の水溶液を装入し、
b)この装入液に攪拌しながら55〜95℃で10〜120分間、有利に10〜60分間、特に有利に60〜100分間、同時に水ガラスおよび酸性化剤を、沈殿中にAZ数が7〜30で一定に留まるように供給し、
c)酸性化剤でpH値を約2.5〜6の酸性にし、
d)濾過し、洗浄し、乾燥させ、場合によっては造粒することによって特徴付けられている方法である。
b′)温度を維持しながら30〜90分間の供給の停止および
b′′)引続き同じ温度で10〜120分間、有利に10〜60分間の水ガラスおよび酸性化剤の同時の供給を、沈殿中のAZ数が一定のままであるように実施する。
Li+、Na+、K+、Rb+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、H+、F−、Cl−、Br−、I−、SO3 2−、SO4 2−、HSO4 −、PO3 2−、PO4 3−、NO3 −、NO2−、CO3 2−、HCO3 −、OH−、TiO3 2−、ZrO3 2−、ZrO4 4−、AlO2 −、Al2O4 2−、BO4 3−
の全ての組合せが使用されてもよい。
CTAB表面積
100〜160m2/g、および有利な範囲100〜150m2/g、100〜135m2/gおよび100〜120m2/g、
BET表面積
100〜190m2/g、および有利な範囲100〜170m2/g、100〜160m2/g、100〜140m2/gおよび110〜135m2/g、
DBP数
180〜300g/(100g)、有利な範囲200〜280g/(100g)、
シアーズ数V2
15〜28ml/(5g)、および有利な範囲20〜28ml/(5g)、22〜28ml/(5g)および特に25〜28ml/(5g)、
湿分
4〜8%
ならびに場合によっては次の物理的化学的パラメーター:
シアーズ数V2とBET表面積との比
0.140〜0.280ml/(5m2)、および有利な範囲0.150〜0.280ml/(5m2)、0.170〜0.280ml/(5m2)、0.180〜0.280ml/(5m2)、特に有利に0.190〜0.280ml/(5m2)および0.190〜0.250ml/(5m2)、
BET/CTAB比
1〜1.2、
一次粒径
10〜80nmの1つ以上を有する沈降珪酸の使用である。
濃稠化のためまたは噴霧および貯蔵を回避するための印刷インキへの本発明による珪酸の使用、
印刷インキの滲みを回避し、輪郭視認性(Bildgrundruhe)およびコントラストを改善し、ドットの鮮鋭度および色の明度を改善する熱昇華のための、充填剤としての紙、塗工顔料、トレーシングペーパー(LIchtpauspapier)、熱転写用紙への本発明による珪酸の使用である。
[SiR1 n(RO)r(Alk)m(Ar)p]q[B] (I)、
SiR1 n(RO)3−n(アルキル) (II)、または
SiR1 n(RO)3−n(アルケニル) (III)
〔上記式中、
Bは、−SCN、−SH、−Cl、−NH2、−OC(O)CHCH2、−OC(O)CCH3)CH2(qが1である場合)または−Sw−(qが2である場合)を表わし、この場合Bは、化学的にAlkに結合しており、
RおよびR1は、場合によっては次の基:ヒドロキシ基、アミノ基、アルコラート基、シアン化物基、チオシアン化物基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、アクリレート基、メタクリレート基、オルガノシラン基で置換されていてよい、2〜30個のC原子を有する脂肪族基、オレフィン系基、芳香族基またはアリール芳香族基を表わし、この場合RおよびR1は、同一かまたは異なる意味を有していてよいし、同一かまたは異なる置換基を有していてよく、
nは、0、1または2であり、
Alkは、1〜6個の炭素原子を有する2価の非分枝鎖状または分枝鎖状炭化水素基を表わし、
mは、0または1であり、
Arは、次の置換基:ヒドロキシ基、アミノ基、アルコラート基、シアン化物基、チオシアン化物基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、オルガノシラン基で置換されていてよい6〜12個のC原子、有利に6個のC原子を有するアリール基を表わし、
pは、0または1であり、但し、この場合pとnは、同時には0を意味しないものとし、
qは、1または2であり、
wは、2〜8の数であり、
rは、1、2または3であり、但し、この場合r+n+m+pは、4であるものとし、
アルキルは、1〜20個の炭素原子、有利に2〜8個の炭素原子を有する1価の非分枝鎖状または分枝鎖状の飽和炭化水素を表わし、
アルケニルは、2〜20個の炭素原子、有利に2〜8個の炭素原子を有する1価の非分枝鎖状または分枝鎖状の不飽和炭化水素を表わす〕で示されるシランまたはオルガノシランで変性されていてよい。
SiR2 4−nXn(この場合、nは、1、2、3、4である)、
[SiR2 xXyO]z(この場合、xは、0以上、2以下であり、yは、0以上、2以下であり、zは、3以上、10以下であり、但し、この場合、x+yは、2である)、
[SiR2 xXyN]z(この場合、xは、0以上、2以下であり、yは、0以上、2以下であり、zは、3以上、10以下であり、但し、この場合、x+yは、2である)、
SiR2 nXmOSiR2 oXp(この場合、nは、0以上、3以下であり、mは、0以上、3以下であり、oは、0以上、3以下であり、pは、0以上、3以下であり、但し、この場合、n+mは、3であり、o+pは、3である)、
SiR2 nXmNSiR2 oXp(この場合、nは、0以上、3以下であり、mは、0以上、3以下であり、oは、0以上、3以下であり、pは、0以上、3以下であり、但し、この場合、n+mは、3であり、o+pは、3である)、
SiR2 nXm[SiR2 xXyO]zSiR2 oXp(この場合、nは、0以上、3以下であり、mは、0以上、3以下であり、xは、0以上、2以下であり、yは、0以上、2以下であり、oは、0以上、3以下であり、pは、0以上、3以下であり、zは、1以上、10000以下であり、但し、この場合、n+mは、3であり、x+yは、2であり、o+pは、3である)で示される珪素有機化合物で変性されていてよい。この化合物は、直鎖状シラン化合物、環式シラン化合物および分枝鎖状シラン化合物、直鎖状シラザン化合物、環式シラザン化合物および分枝鎖状シラザン化合物ならびに直鎖状シロキサン化合物、環式シロキサン化合物および分枝鎖状シロキサン化合物である。R2は、1〜20個の炭素原子を有する置換されたアルキル基および/またはアリール基および/または置換されていないアルキル基および/またはアリール基であり、これらの基は、官能性基、例えばヒドロキシ基、アミノ基、ポリエーテル基、例えば酸化エチレンおよび/または酸化プロピレンおよびハロゲン化物基、例えばフッ化物で置換されていてよい。また、R2は、アルコキシ基、アルケニル基、アルキニル基およびアリール基ならびに硫黄含有基のような基を含有していてもよい。Xは、反応性基、例えばシラノール基、アミノ基、チオール基、ハロゲン基、アルコキシ基、アルケニル基および水素基であることができる。
ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルファン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン。他の有機珪素化合物は、WO 99/09036、欧州特許第1108231号明細書、ドイツ連邦共和国特許第10137809号明細書、ドイツ連邦共和国特許第10163945号明細書、ドイツ連邦共和国特許第10223658号明細書中に記載されている。
カーボンブラック:この場合に使用することができるカーボンブラックは、フレームカーボンブラック法、ファーネスカーボンブラック法またはガスカーボンブラック法により製造されており、20〜200m2/gのBET表面積を有する、例えばSAFカーボンブラック、ISAFカーボンブラック、HSAFカーボンブラック、HAFカーボンブラック、FEFカーボンブラックまたはGPFカーボンブラックである。前記カーボンブラックは、場合によってはヘテロ原子、例えば珪素を含有していてもよい。
例えば、珪素ハロゲン化物の焔内加水分解によって製造された高分散性熱分解法珪酸。この珪酸は、場合によっては別の金属酸化物、例えばAl酸化物、Mg酸化物、Ca酸化物、Ba酸化物、Zn酸化物および酸化チタンとの混合酸化物として存在していてもよい。
他の商業的珪酸。
20〜400m2/gのBET表面積および10〜400nmの一次粒径を有する合成珪酸、例えば珪酸アルミニウム、アルカリ土類金属珪酸塩、例えば珪酸マグネシウムまたは珪酸カルシウム。
合成または天然の酸化アルミニウムおよび水酸化アルミニウム。
天然の珪酸塩、例えばカオリン、別の天然に由来する二酸化珪素化合物。
ガラス繊維およびガラス繊維製品(マット、ストランド)または微細なガラス玉。
澱粉および変性された澱粉型。
天然充填剤、例えばクレーおよび珪酸白亜。
珪酸の湿分の測定
前記方法により、ISO 787−2に関連して、珪酸の揮発性含量(以下、簡略化のために湿分と呼ぶ)は、105℃で2時間の乾燥後に測定される。この乾燥損失は、一般に主に湿度(Wasserfeuchtigkeit)からなる。
研磨された蓋を有する乾燥された目盛付きフラスコ(直径8cm、高さ3cm)中に粉末状、球状または顆粒の珪酸10gを0.1mgで正確に計量供給する(計量供給量E)。蓋を開いた際に、試料を105±2℃で2時間乾燥箱中で乾燥する。引続き、目盛付きフラスコを閉じ、デシケーター中で乾燥剤としてのシリカゲルで室温に乾燥する。検定量Aを質量測定により測定する。
pH6〜pH9の範囲内の水酸化カリウム溶液を用いての珪酸の滴定によって、変更されたシアーズ数(以下、シアーズ数V2と呼ぶ)は、遊離ヒドロキシ基の数に関する基準として定めることができる。
”Si”−OH + NaCl → ”Si”−ONa + HCl
HCl + KOH → KCl + H2O。
湿分5±1%を有する粉末状、球状または顆粒の珪酸10.00gをIKA−汎用ミルM 20(550W;20000r.p.m.)を用いて60秒間微粉砕する。場合によっては、出発物質の湿分含量は、乾燥箱中での105℃での乾燥によってかまたは均一な湿潤によって調節されなければならず、微粉砕を繰り返さなければならない。こうして処理された珪酸2.50gを室温で250mlの滴定容器中に計量供給し、処理ごとにメタノール60.0mlを添加する。試料を完全に湿潤させた後に、脱イオン水40.0mlを添加し、ウルトラターラックス(Uitra Turrax)T 25撹拌機(攪拌軸KV−18G、直径18mm)を用いて18000r.p.m.の回転数で30秒間分散させる。脱イオン水100mlを用いて、容器縁部および撹拌機に付着する試料粒子を懸濁液中に洗浄除去し、恒温水浴中で25℃で温度処理する。
粉末状、球状または顆粒の珪酸の窒素による比表面積(以下、BET表面積と呼ぶ)をISO 5794−1/Annex Dの記載によりAREA計器(Stroehlein社、JUWE)を用いて測定する。
この方法は、ASTM3765またはNFT45−007(第5.12.1.3章)に関連して、珪酸の”外側”表面上でのCTAB(N−ヘキサデシル−N,N,N−トリメチルアンモニウムブロミド)の吸着に基づくものであり、この場合この表面は、”ゴムに対して作用する表面”とも呼ばれる。CTABの吸着は、水溶液中で攪拌しながら超音波処理下に行なわれる。過剰量の吸着されなかったCTABをNDSS(ジオクチルナトリウムスルホスクシネート溶液、”エーロゾル(Aerosol)OT”溶液)を用いての再滴定によってチトロプロセッサー(Titroprozessor)で測定し、この場合終点は、溶液の混濁の最大によって定められており、フォトトローデ(Phototrode)で測定される。実施される全ての操作中の温度は、CTABの晶出を阻止するために23〜25℃である。再滴定は、次の反応方程式に基づく:
(C20H37O4)SO3Na + BrN(CH3)3(C16H33) →
NDSS CTAB
(C20H37O4)SO3N(CH3)3(C16H33)+NaBr
装置
それぞれpH電極、工業製品Mettler, 型DG 111およびフォトトローデ(Phototrode)を備えた、チトロプロセッサー(Titroprozessor)METTLER トレド(Toledo)型DL 55およびチトロプロセッサー(Titroprozessor)METTLER トレド(Toledo)型DL 70、
工業製品Mettler, 型DP 550、
ポリプロピレンからなる滴定容器100ml、
蓋を有する滴定フラスコ、150ml、
圧力濾過装置、内容積100ml、
硝酸セルロースからなるメンブランフィルター、孔径0.1μm、47mmφ、例えばWhatman(注文番号7181-004)。
CTAB(脱イオン水中で0.015モル/l)およびNDSS(脱イオン水中で0.00423モル/l)の溶液を直ちに使用可能であるように購入し(Kraft社, Duisburg: 注文番号6056.4700 CTAB溶液0.015モル/l;注文番号6057.4700 NDSS溶液0.00423モル/l)、25℃で貯蔵し、1ヶ月間で使用する。
空試験の滴定
CTAB溶液5mlを滴定するためのNDSS溶液の消費量は、1日1回全ての測定順序に対して試験することができる。そのために、フォトトローデ(Phototrode)を滴定の開始前に1000±20mVに調節する(100%の透明度に相当する)。
5±2%の湿分含量を有する粉末状、球状または顆粒の珪酸10.0g(場合によっては湿分含量を乾燥箱中での105℃での乾燥または均一な湿潤化によって調節する)をミル(Krups, モデルKM75、製品番号2030-70)で30秒間微粉砕する。微粉砕された試料正確に500.0mgを、電磁攪拌小棒を備えた滴定容器150ml中に移し、CTAB溶液正確に100.0mlを供給する。この滴定容器を蓋で閉じ、電磁撹拌機で15分間攪拌する。疎水性珪酸をウルトラターラックス(Uitra Turrax)T25撹拌機(攪拌軸KV−18G、直径18mm)で18000r.p.m.で完全に湿潤するまで最大1分間攪拌する。滴定容器をチトロプロセッサー(Titroprozessor)DL70上にねじ止めし、懸濁液のpH値をKOH(0.1モル/l)で9±0.05の値に調節する。滴定容器中の懸濁液を超音波浴(Bandelin, Sonorex RK 106 S, 35kHz)中で25℃で4分間超音波に暴露する。引続き、即座の圧力濾過をメンブランフィルターを通して1.2バールの窒素圧力で行なう。5mlの前濾液を廃棄する。
残りの濾液5.00mlを100mlの滴定容器中にピペットで注入し、脱イオン水で50.00mlになるまで満たす。滴定容器をチトロプロセッサー(Titroprozessor)DL55上にねじ止めし、攪拌しながら滴定をNDSS溶液で混濁が最大になるまで行なう。mlでのNDSS溶液に対する消費量VIIを測定する。全ての混濁は、3回の測定として実施することができる。
測定値
VI =空試験試料の滴定の際のmlでのNDSS溶液の消費量
VII =濾液を使用した際のNDSS溶液の消費量
により、
VI/VII =空試験試料の物質量CTAB/濾液試料中になお存在する物質量CTABが判明する。
N=((VI−VII)*5.5g*5ml)/(VI*1000ml)。
CTAB表面積(水で修正されていない)m2/g=(N*20*578.435m2/g)/(0.5g)および
CTAB表面積(水で修正されていない)m2/g=(VI−VII)*636.2785m2/g)/VI。
m2/gでのCTAB表面積=(CTAB表面積(水で修正されていない)m2/g*100%)/(100%−湿分%)。
沈降珪酸の吸収能の1つの基準であるDBP吸収率(DBP数)を規格DIN53601に関連して次のように測定する:
実施
湿分含量0〜10%を有する粉末状または球状の珪酸12.50g(場合によっては、湿分含量を乾燥箱中で105℃で乾燥することによって調節する)をブラベンダー−アブソルプトメーター(Brabender-Absorptometer)”E”の混練室(製品番号279061)中に供給する(回転モーメント供給装置(Drehnomentaufnehmer)の出発フィルターの蒸発なしに)。顆粒の場合には、3.15〜1mmの篩分け画分(Retsch社の特殊鋼製篩)を使用する(3.15mmの目開きを有する篩を通してのプラスチックスパチュラを用いての顆粒の温和な圧縮による)。数時間混合しながら(混練機羽根の回転速度125r.p.m.)、室温で”ドシメートブラベンダー(Dosimaten Brabender)T90/50”によってジブチルフタレートを4ml/分の速度で混合物中に滴加する。混入は、僅かな力需要でのみ行なわれ、デジタル表示装置につき追跡される。測定の終結時に、混合物は、ペースト状になり、このことは、力需要の急勾配の上昇により表示される。600ディジット(0.6Nmの回転モーメント)が表示された場合には、電気的接点によって混練機ならびにDBP計量供給部のスイッチは切られる。DBP供給のための同期電動機は、自動計数器と結合されており、したがってmlでのDBPの消費量は、読み取ることができる。
DBP吸収率は、g/(100g)で記載され、次の式につき測定されたDBP消費量から計算される。DBPの密度は、典型的には20℃で1.047g/mlである。
DIN EN ISO 787−9に関連する方法は、珪酸の水性懸濁液のpH値を20℃で測定するために使用される。そのために、試験すべき試料の水性懸濁液が製造される。この懸濁液を短時間振盪した後、この懸濁液のpH値を先に較正されたpH計器により測定する。
pH測定の実施前に、pH計器(Knick社, 型:温度センサーを備えたpH計器Calimatic)およびpH電極(Schott社のワンロッド測定ユニット(Einstabmesslkette)、型N7680)を毎日、緩衝溶液を使用しながら20℃で較正することができる。較正関数は、使用される2つの緩衝溶液が試料の予想されるpH値を含むように選択することができる(pH4.00および7.00、pH7.00およびpH9.00ならびに場合によってはpH7.00および12.00を有する緩衝溶液)。顆粒を使用する場合には、最初に珪酸20.0gをミル(Krups社、型KM 75、製品番号2030-70)により20秒間微粉砕する。
この方法によれば、フィルターケーキの固体含量を揮発性含量の除去によって105℃で測定する。
正味質量を分銅によって補正した、乾燥した陶磁器製シャーレ(直径20cm)中にフィルターケーキ100.00gを計量供給する(計量供給量E)。場合によっては、フィルターケーキをスパチュラで微粉砕し、最大1cm3の脆い団塊を得ることができる。この試料を105±2℃で乾燥箱中で質量が一定になるまで乾燥させる。引続き、この試料をデシケーター中で乾燥剤としてのシリカゲルで室温に冷却する。検定量Aを質量測定により測定する。
珪酸の導電率(LF)の測定を水性懸濁液中で実施する。
顆粒を使用する場合には、最初に珪酸20.0gをミル(Krups社, モデルKM75、製品番号2030-70)で20秒間微粉砕する。湿分含量5±1%(場合によっては、湿分含量は、乾燥箱中で105℃で乾燥するかまたは均一に湿潤させることによって、場合による微粉砕前に調節される)を有する粉末状または球状の珪酸4.00gを、脱イオン水50.0ml中に懸濁させ、1分間100℃に加熱する。20℃に冷却した試料を正確に100mlに増量し、振盪によって均一化する。
沈降懸濁液の固体含量を質量測定により試料の濾過後に測定する。
均質化した沈降懸濁液(V懸濁液)100.0mlを室温で測定シリンダーにより測定する。この試料を陶磁器製吸引漏斗中の円形フィルター(型572、Schleicher & Schuell社)により吸引濾過するが、しかし、フィルターケーキの亀裂形成を回避させるために乾燥するまで吸引濾過しない。引続き、フィルターケーキを脱イオン水100.0mlで洗浄する。洗浄除去されたフィルターケーキを完全に吸引濾過し、正味質量を分銅によって補正した陶磁器製シャーレ中に移し、乾燥箱中で105±2℃で質量が一定になるまで乾燥させる。乾燥された珪酸の質量(m試料)を測定する。固体含量は、次のようにして測定される:
固体含量g/l=(m試料 g)/(V懸濁液 l)。
アルカリ数(AZ)の測定としては、pH値が8.30までのアルカリ溶液または懸濁液の直接の電位差滴定でmlでの塩酸の消費量(50mlの試料体積の場合、蒸留水50mlおよび濃度0.5モル/lの使用される塩酸)が当てはまる。それによって、溶液または懸濁液に遊離アルカリ含量が検出される。
pH計器(Knick社, 型温度センサーを備えたpH計器Calimatic)およびpH電極()(Schott社のワンロッド測定ユニット(Einstabmesslkette)、型N7680)を2つの緩衝溶液(pH=7.00およびpH=10.00)により室温で較正する。前記のワンロッド測定ユニットを試料50.0mlおよび脱イオン水50.0mlからなる、40℃に温度調節された測定溶液または測定懸濁液中に浸漬する。引続き、滴下法で濃度0.5モル/lの塩酸溶液を、8.30の一定のpH値に調節させるまで添加する。珪酸と遊離アルカリ金属含量との最初に徐々に現れる平衡のために、酸消費量が最終的に読み取られるまで15分間の待ち時間が必要とされる。選択された物質量および濃度の場合、mlでの読み取られた塩酸消費量は、無次元で記載されるアルカリ数に直接相当する。
例1.1
プロペラ攪拌系および二重ジャケットヒーターを備えた、不銹特殊鋼からなる反応器中に、水1550 lならびに水ガラス141.4kg(密度1.348kg/l、SiO227.0%、Na2O8.05%)を装入する。
プロペラ攪拌系および二重ジャケットヒーターを備えた、不銹特殊鋼からなる反応器中に、水1550 lならびに水ガラス141.4kg(密度1.348kg/l、SiO227.0%、Na2O8.05%)を装入する。
プロペラ攪拌系および二重ジャケットヒーターを備えた、不銹特殊鋼からなる反応器中に、水1550 lならびに水ガラス141.4kg(密度1.348kg/l、SiO227.0%、Na2O8.05%)を装入する。
プロペラ攪拌系および二重ジャケットヒーターを備えた、不銹特殊鋼からなる反応器中に、水1550 lならびに水ガラス141.4kg(密度1.348kg/l、SiO227.0%、Na2O8.05%)を装入する。
プロペラ攪拌系および二重ジャケットヒーターを備えた、不銹特殊鋼からなる反応器中に、水1550 lならびに水ガラス141.4kg(密度1.348kg/l、SiO227.0%、Na2O8.05%)を装入する。
プロペラ攪拌系および二重ジャケットヒーターを備えた、不銹特殊鋼からなる反応器中に、水1550 lならびに水ガラス141.4kg(密度1.348kg/l、SiO227.0%、Na2O8.05%)を装入する。
例2.1
例1からの本発明による沈降珪酸1.1および1.3をエマルジョン−SBRゴム混合物中で試験した。公知技術水準および参考例として、125m2/gのCTAB表面積を有する、デグッサ社(Degussa AG)の珪酸Ultrasil VN2 GRを選択した。
例1からの本発明による沈降珪酸1.2をSSBR/BRゴム混合物中で試験した。公知技術水準および参考例として、160m2/gのCTAB表面積を有する、デグッサ社(Degussa AG)の珪酸Ultrasil 3370 GRを選択した。使用された混合物は、PKWタイヤトレッド混合物のモデル処方である。前記ゴム混合物に使用される処方は、次の第2.5表中に記載されている。この場合、単位phrは、使用された粗製ゴム100部に対する質量含分である。
Claims (15)
- 次の物理的化学的パラメーター:
CTAB表面積 100〜160m2/g、
BET表面積 100〜190m2/g、
DBP数 180〜300g/(100g)、
シアーズ数V2 15〜28ml/(5g)、
湿分 4〜8%、
BET/CTAB比 1.0〜1.2
シアーズ数V2対BET表面積の比 0.150〜0.280ml/(5m2)
を有することを特徴とする、沈降珪酸。 - BET表面積が100〜170m2/gであり、および/またはCTAB表面積が100〜150m2/gであり、および/またはシアーズ数V2が20〜28ml/(5g)であり、および/またはDBP数が200〜250g/(100g)であり、および/またはシアーズ数V2対BET表面積の比が0.170〜0.280ml/(5m2)である、請求項1記載の沈降珪酸。
- シアーズ数V2が22〜28ml/(5g)である、請求項1または2記載の沈降珪酸。
- DBP数が200〜250g/(100g)である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- DBP数が250〜280g/(100g)である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の沈降珪酸の製造法において、
a)15〜30のアルカリ数を有するアルカリ金属珪酸塩またはアルカリ土類金属珪酸塩の水溶液および/または有機塩基および/または無機塩基の水溶液を装入し、
b)この装入液に攪拌しながら55〜95℃で10〜120分間、同時に水ガラスおよび酸性化剤を、沈殿中にAZ数が15〜30で一定に留まるように供給し、
c)酸性化剤でpH値を2.5〜6の酸性にし、
d)濾過し、洗浄し、乾燥させることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の沈降珪酸の製造法。 - 工程b)のAZ数は18〜30である、請求項6記載の方法。
- 工程a)の後で次の工程
b′)温度を維持しながら30〜90分間の供給の停止および
b′′)引続き同じ温度で10〜120分間の水ガラスおよび酸性化剤の同時の供給を、沈殿中のAZ数が一定のままであるように実施する、請求項6または7記載の方法。 - 工程b)および/またはb′)および/またはb′′)中に有機塩または無機塩の添加を行なう、請求項6または8記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載された沈降珪酸において、この沈降珪酸の表面が式I〜III:
[SiR1 n(OR)r(Alk)m(Ar)p]q[B] (I)、
SiR1 n(OR)3−n(アルキル) (II)、または
SiR1 n(OR)3−n(アルケニル) (III)
〔上記式中、
Bは、−SCN、−SH、−Cl、−NH2、−OC(O)CHCH2、−OC(O)CCH3)CH2(qが1である場合)または−Sw−(qが2である場合)を表わし、この場合Bは、化学的にAlkに結合しており、
RおよびR1は、場合によっては次の基:ヒドロキシ基、アミノ基、アルコラート基、シアン化物基、チオシアン化物基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、アクリレート基、メタクリレート基またはオルガノシラン基で置換されていてよい、2〜30個のC原子を有する脂肪族基、オレフィン系基、芳香族基またはアリール芳香族基を表わし、この場合RおよびR1は、同一かまたは異なる意味を有していてよいし、同一かまたは異なる置換基を有していてよく、
nは、0、1または2であり、
Alkは、1〜6個の炭素原子を有する2価の非分枝鎖状または分枝鎖状炭化水素基を表わし、
mは、0または1であり、
Arは、次の置換基:ヒドロキシ基、アミノ基、アルコラート基、シアン化物基、チオシアン化物基、ハロゲン基、スルホン酸基、スルホン酸エステル基、チオール基、安息香酸基、安息香酸エステル基、カルボン酸基、カルボン酸エステル基、アクリレート基、メタクリレート基またはオルガノシラン基で置換されていてよい、6〜12個のC原子を有するアリール基を表わし、
pは、0または1であり、但し、この場合pとnは、同時には0を意味しないものとし、
qは、1または2であり、
wは、2〜8の数であり、
rは、1、2または3であり、但し、この場合r+n+m+pは、4であるものとし、
アルキルは、1〜20個の炭素原子を有する1価の非分枝鎖状または分枝鎖状の飽和炭化水素を表わし、
アルケニルは、2〜20個の炭素原子を有する1価の非分枝鎖状または分枝鎖状の不飽和炭化水素を表わす〕で示されるオルガノシランで変性されていることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載された沈降珪酸。 - 請求項1から5までのいずれか1項に記載された沈降珪酸において、この沈降珪酸の表面が組成式:
SiR2 4−nXn(この場合、nは、1、2、3、4である)、
[SiR2 xXyO]z(この場合、xは、0以上、2以下であり、yは、0以上、2以下であり、zは、3以上、10以下であり、但し、この場合、x+yは、2である)、
[SiR2 xXyN]z(この場合、xは、0以上、2以下であり、yは、0以上、2以下であり、zは、3以上、10以下であり、但し、この場合、x+yは、2である)、
SiR2 nXmOSiR2 oXp(この場合、nは、0以上、3以下であり、mは、0以上、3以下であり、oは、0以上、3以下であり、pは、0以上、3以下であり、但し、この場合、n+mは、3であり、o+pは、3である)、
SiR2 nXmNSiR2 oXp(この場合、nは、0以上、3以下であり、mは、0以上、3以下であり、oは、0以上、3以下であり、pは、0以上、3以下であり、但し、この場合、n+mは、3であり、o+pは、3である)、および/または
SiR2 nXm[SiR2 xXyO]zSiR2 oXp(この場合、nは、0以上、3以下であり、mは、0以上、3以下であり、xは、0以上、2以下であり、yは、0以上、2以下であり、oは、0以上、3以下であり、pは、0以上、3以下であり、zは、1以上、10000以下であり、但し、この場合、n+mは、3であり、x+yは、2であり、o+pは、3である)
〔上記式中、
R2は、1〜20個の炭素原子を有する置換されたアルキル基および/またはアリール基および/または置換されていないアルキル基および/またはアリール基および/またはアルコキシ基および/またはアルケニル基および/またはアルキニル基および/または硫黄含有基を表わし、
Xは、シラノール基、アミノ基、チオール基、ハロゲン基、アルコキシ基、アルケニル基および/または水素基を表わす〕で示される珪素有機化合物で変性されていることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載された沈降珪酸。 - 請求項10または11記載の沈降珪酸の製造法において、
沈降珪酸を沈降珪酸100部に対して0.5〜50部の混合物のオルガノシランで変性し、この場合沈降珪酸とオルガノシランとの反応は、混合物の製造中に(原位置で)かまたはそれ以外に該混合物の噴霧および引続く熱処理、オルガノシランと沈降珪酸懸濁液との混合および引続く乾燥および熱処理によって実施されることを特徴とする、請求項10または11記載の沈降珪酸の製造法。 - エラストマー混合物、加硫化可能なゴム混合物または他の加硫化物への請求項1から5までのいずれか1項、または請求項10または11に記載の沈降珪酸の使用。
- バッテリー分離板へ、粘着防止剤として、着色剤または塗料中の艶消剤として、農業用製品または栄養剤の担持剤として、被覆へ、印刷用インキへ、消火粉末へ、プラスチックへ、非インパクトプリンティングへ、紙料へ、または、パーソナルケアへの請求項1から5までのいずれか1項に記載の沈降珪酸の使用。
- 次の物理的化学的パラメーター:
CTAB表面積 100〜160m2/g、
BET表面積 100〜190m2/g、
DBP数 180〜300g/(100g)、
シアーズ数V2 15〜28ml/(5g)、
湿分 4〜8%、
シアーズ数V2対BET表面積の比 0.150〜0.280ml/(5m2)
BET/CTAB比 1.0〜1.2
を有する請求項1から5までのいずれか1項に記載の沈降珪酸を充填剤として含有する、加硫化可能なゴム混合物または加硫化物。
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