JPH11124740A - Carbon micro-coil and its production - Google Patents
Carbon micro-coil and its productionInfo
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- JPH11124740A JPH11124740A JP9303679A JP30367997A JPH11124740A JP H11124740 A JPH11124740 A JP H11124740A JP 9303679 A JP9303679 A JP 9303679A JP 30367997 A JP30367997 A JP 30367997A JP H11124740 A JPH11124740 A JP H11124740A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【技術分野】本発明は，炭素繊維を微小コイル径のコイ
ル状に形成してなるカーボンマイクロコイル及びその製
造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a carbon microcoil formed by forming carbon fibers into a coil having a small coil diameter, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来技術】炭素繊維としては，ＰＡＮ系，ピッチ系な
どの有機繊維（前駆体）を炭化，黒鉛化処理することに
より作製したものが一般的である。また，金属触媒存在
化において炭化水素の熱分解により作製した気相成長炭
素繊維（ＶＧＣＦ）も知られている。これらの炭素繊維
は，主としてその優れた強度を利用して，複合材料の強
化繊維として応用されている。2. Description of the Related Art Generally, carbon fibers are produced by carbonizing and graphitizing organic fibers (precursors) such as PAN-based and pitch-based organic fibers. Further, a vapor grown carbon fiber (VGCF) produced by pyrolysis of a hydrocarbon in the presence of a metal catalyst is also known. These carbon fibers are mainly used as reinforcing fibers for composite materials by utilizing their excellent strength.
【０００３】また，特に，形態がマイクロコイル状の炭
素繊維（カーボンマイクロコイル）の場合には，さらに
優れた弾力性と高い強度が得られ，種々の新規高度機能
材料としての応用が期待できる。即ち，カーボンマイク
ロコイルは，理論的に理想的な電磁波吸収材であるとい
われており，特にこの分野での応用が期待できる。[0003] In particular, in the case of a carbon fiber in the form of a microcoil (carbon microcoil), more excellent elasticity and higher strength can be obtained, and application as various new advanced functional materials can be expected. That is, the carbon microcoils are said to be theoretically ideal electromagnetic wave absorbing materials, and can be expected to be applied particularly in this field.
【０００４】一方，従来の上記気相成長炭素繊維の製造
方法としては，例えば特公昭５１−３３２１０号公報に
示されているごとく，炭化水素とキャリアガスとの混合
ガスを１０３０〜１３００℃に保持された炉心管内に１
００〜１５００ｃｍ３／分の流速で送入して炭素繊維の
核を形成させ，次いで混合ガスの流速を１０〜３０ｃｍ
３／分に変えて上記核を成長させて炭素繊維を成長させ
る方法がある。On the other hand, as a conventional method for producing the above-mentioned vapor-grown carbon fiber, a mixed gas of a hydrocarbon and a carrier gas is maintained at 1030 to 1300 ° C., as disclosed in Japanese Patent Publication No. 51-33210, for example. In the furnace tube
The mixture is fed at a flow rate of 00 to 1500 cm3 / min to form a core of carbon fibers, and then the flow rate of the mixed gas is set to 10 to 30 cm.
There is a method in which the core is grown at a rate of 3 / min to grow carbon fibers.
【０００５】また，特公昭６１−１９４２２３号公報に
は，触媒の分散方法を工夫して効率的に炭素繊維を製造
するための種々の提案がなされている。しかしながら，
これらの方法により得られる炭素繊維はいずれも直線状
あるいは曲線状であって，カーボンマイクロコイルを得
ることはできない。Further, Japanese Patent Publication No. 61-194223 discloses various proposals for efficiently producing carbon fibers by devising a method for dispersing a catalyst. However,
The carbon fibers obtained by these methods are all linear or curved, and carbon microcoils cannot be obtained.
【０００６】これに対し，特公昭６１−２２５３１９号
公報，特公昭６１−２２５３２２号公報には，有機金属
触媒を用いることにより，捲縮した炭素繊維，即ちカー
ボンマイクロコイルが得られることが示されている。On the other hand, JP-B-61-225319 and JP-B-61-225322 show that a crimped carbon fiber, that is, a carbon microcoil can be obtained by using an organometallic catalyst. ing.
【０００７】[0007]
【解決しようとする課題】しかしながら，上記従来のカ
ーボンマイクロコイル及びその製造方法においては，次
の問題がある。即ち，上記従来の方法により得られるカ
ーボンマイクロコイルは，規則正しく巻かれて直線状に
成長する場合が少なく，縮れてコイル状にならないもの
なども多数含んでいる。そのため，原料投入量に対する
カーボンマイクロコイルの合成割合（収率）は非常に低
い。However, the above-mentioned conventional carbon microcoils and the method of manufacturing the same have the following problems. That is, the carbon microcoils obtained by the above-mentioned conventional method rarely grow in a linear manner by being regularly wound, and include a large number of carbon microcoils which do not shrink to form a coil. Therefore, the synthesis ratio (yield) of the carbon microcoil to the input amount of the raw material is very low.
【０００８】また，従来の方法においては，触媒の粒径
を変化させることによりコイル形状，大きさ等をある程
度制御することは可能である。しかし，コイルの巻方向
については制御する手段がない。そのため，得られるカ
ーボンマイクロコイルの巻方向は，右巻き，左巻きのも
のがほぼ半数ずつとなる。また，右巻きのものと左巻き
のものが入り交じっている場合に，これらを巻方向ごと
に分離することは非常に困難である。Further, in the conventional method, it is possible to control the shape and size of the coil to some extent by changing the particle size of the catalyst. However, there is no means for controlling the winding direction of the coil. For this reason, the winding direction of the obtained carbon microcoils is approximately half each of right-handed and left-handed ones. Also, when right-handed and left-handed are mixed, it is very difficult to separate them for each winding direction.
【０００９】一方，巻方向が一定方向に揃ったカーボン
マイクロコイルが高収率で得られた場合には，新規電極
材料，エネルギー変換素子，マイクロセンサー，マイク
ロメカニカル素子，マイクロフィルター，高温・高圧・
耐食・弾力性パッキング，触媒担体，抗菌材，吸着材，
生物触媒，生体材料などの新しい用途への適用も期待で
きる。On the other hand, when a carbon microcoil having a uniform winding direction is obtained at a high yield, a new electrode material, an energy conversion element, a microsensor, a micromechanical element, a microfilter, a high-temperature high-pressure
Corrosion resistant / elastic packing, catalyst carrier, antibacterial material, adsorbent,
It can be expected to be applied to new uses such as biocatalysts and biomaterials.
【００１０】本発明は，かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので，コイルの巻方向を制御することができ，
かつ，高収率で合成することができる，カーボンマイク
ロコイルの製造方法を提供しようとするものである。The present invention has been made in view of such a conventional problem, and can control the winding direction of a coil.
Another object of the present invention is to provide a method for producing a carbon microcoil that can be synthesized at a high yield.
【００１１】[0011]
【課題の解決手段】請求項１の発明は，遷移金属よりな
る触媒を設けた基板上に，５ｂ族化合物又は６ｂ族化合
物よりなる不純物ガスと炭素原料ガスと水素ガスとをキ
ャリアガスと共に供給し，該炭素原料ガスを６００〜９
００℃の温度下において熱分解させてカーボンマイクロ
コイルを製造する方法であって，上記熱分解の際にはそ
の反応領域に静磁場を与えることを特徴とするカーボン
マイクロコイルの製造方法がある。According to a first aspect of the present invention, an impurity gas comprising a group 5b compound or a group 6b compound, a carbon source gas, and a hydrogen gas are supplied together with a carrier gas onto a substrate provided with a catalyst comprising a transition metal. , 600 to 9
There is a method for producing a carbon microcoil by pyrolyzing at a temperature of 00 ° C., wherein a static magnetic field is applied to the reaction region during the pyrolysis.
【００１２】本発明において最も注目すべきことは，上
記熱分解の反応を静磁場下において行うことである。こ
こで，静磁場とは，時間的に変わらない磁場をいう。例
えば，静止した磁石や定常電流の分布によってつくるこ
とができる。また，静磁場の磁束の方向は，上記基板の
表面に対して直角方向であることが好ましい。これによ
り，後述するコイルの巻方向制御を確実に行うことがで
きる。What is most remarkable in the present invention is that the above-mentioned thermal decomposition reaction is performed under a static magnetic field. Here, the static magnetic field refers to a magnetic field that does not change with time. For example, it can be made by a stationary magnet or a steady current distribution. The direction of the magnetic flux of the static magnetic field is preferably a direction perpendicular to the surface of the substrate. Thereby, the winding direction control of the coil described later can be reliably performed.
【００１３】また，上記静磁場の強度は，磁場密度とし
て５ミリガウス〜２００００ガウスとすることが好まし
い。５ミリガウス未満の場合にはコイルの巻方向制御効
果が低下するという問題があり，より好ましくは５０ミ
リガウス以上がよい。一方，２００００ガウスを超える
場合には規則正しくコイル形状にならないという問題が
あり，より好ましくは１０００ガウス未満がよい。The static magnetic field preferably has a magnetic field density of 5 milligauss to 20,000 gauss. When it is less than 5 milligauss, there is a problem that the effect of controlling the winding direction of the coil is deteriorated, and more preferably 50 milligauss or more. On the other hand, when it exceeds 20,000 Gauss, there is a problem that the coil shape is not regularly formed, and more preferably, less than 1,000 Gauss.
【００１４】また，上記触媒としては遷移金属よりなる
ものを用いる。ただし，この遷移金属は，金属単体，合
金のほか，遷移金属を用いて構成した種々の無機金属化
合物，有機金属化合物，金属炭化物，金属硫化物，金属
酸化物なども含む概念である。また，これらの遷移金属
はそのまま触媒として使用することもできるが，上記不
純物ガス存在化において前処理することが好ましい。前
処理条件は，６００〜９００℃の温度に１〜５分保持す
ることが好ましい。Further, as the catalyst, a catalyst composed of a transition metal is used. However, this transition metal is a concept including various inorganic metal compounds, organic metal compounds, metal carbides, metal sulfides, metal oxides, and the like, in addition to simple metals and alloys. In addition, these transition metals can be used as catalysts as they are, but it is preferable to perform pretreatment in the presence of the impurity gas. The pretreatment condition is preferably to maintain the temperature at 600 to 900 ° C. for 1 to 5 minutes.
【００１５】また，上記不純物ガスは，５ｂ族化合物又
は６ｂ族化合物よりなる。例えば不純物ガスとしては，
Ｓ，Ｈ2 Ｓ，チオフェン，メチルメルカプタン，Ｐ，Ｐ
Ｈ3，ＰＣｌ3 など種々のものが使用できる。この中で
も特にカーボンマイクロコイル収率を向上させるために
はチオフェンが好ましい。The impurity gas is made of a Group 5b compound or a Group 6b compound. For example, as impurity gas,
S, H 2 S, thiophene, methyl mercaptan, P, P
Various materials such as H 3 and PCl 3 can be used. Of these, thiophene is particularly preferred for improving the yield of carbon microcoils.
【００１６】また，反応雰囲気中における上記不純物ガ
スの濃度は，０．０１〜５％の範囲内であることが好ま
しい。この上下限を超える場合には，いずれもカーボン
マイクロコイルの収率が低下するという問題がある。そ
のため，不純物ガスの濃度は，より好ましくは０．１〜
０．５％がよい。The concentration of the impurity gas in the reaction atmosphere is preferably in the range of 0.01 to 5%. If the ratio exceeds the upper and lower limits, there is a problem that the yield of the carbon microcoil is reduced. Therefore, the concentration of the impurity gas is more preferably 0.1 to
0.5% is good.
【００１７】また，上記炭素原料ガスとしては，炭素を
含有する種々のガスを用いることができる。また，炭素
原料ガスの反応雰囲気中における濃度は５〜１５％の範
囲内であることが好ましい。５％未満の場合にはカーボ
ンマイクロコイルの収率が悪いという問題があり，一
方，１５％を超える場合には粉末状炭素が多くなり，結
局カーボンマイクロコイルの収率が悪くなるという問題
がある。As the carbon source gas, various gases containing carbon can be used. The concentration of the carbon source gas in the reaction atmosphere is preferably in the range of 5 to 15%. If it is less than 5%, there is a problem that the yield of carbon microcoils is poor. On the other hand, if it exceeds 15%, there is a problem that the amount of powdered carbon increases and eventually the yield of carbon microcoils deteriorates. .
【００１８】水素ガスの濃度は５０〜８０％であること
が好ましい。この上下限を超える場合にはいずれもカー
ボンマイクロコイルの収率が低下するという問題があ
る。また，上記キャリアガスとしては，例えばアルゴン
ガス，窒素ガス等を用いることができる。The concentration of hydrogen gas is preferably 50 to 80%. In any case exceeding the upper and lower limits, there is a problem that the yield of carbon microcoils is reduced. As the carrier gas, for example, an argon gas, a nitrogen gas or the like can be used.
【００１９】また，上記熱分解は，６００〜９００℃の
温度下で行う。６００℃未満の場合には直線状のカーボ
ンファイバーとなるという問題があり，好ましくは７２
０℃以上がよい。一方，９００度を超える場合には粉末
状カーボンになるという問題があり，好ましくは８２０
℃以下がよい。The thermal decomposition is performed at a temperature of 600 to 900 ° C. If the temperature is lower than 600 ° C., there is a problem that the carbon fiber becomes a linear carbon fiber.
0 ° C. or higher is preferred. On the other hand, when the temperature exceeds 900 ° C., there is a problem that powdered carbon is formed.
C or lower is good.
【００２０】ただし，この熱分解の反応温度は，炭素原
料ガスを予めプラズマなどにより活性化することにより
低下させることも可能である。また，上記熱分解は，常
圧下において行うことができる。また，炭素原料ガスを
プラズマなどにより活性化する場合には，減圧下におい
て行うこともできる。However, the reaction temperature of the thermal decomposition can be lowered by previously activating the carbon raw material gas by plasma or the like. Further, the thermal decomposition can be performed under normal pressure. When the carbon source gas is activated by plasma or the like, the activation can be performed under reduced pressure.
【００２１】次に，本発明の作用につき説明する。本発
明においては，上記熱分解の際に静磁場を与え，該静磁
場下において上記熱分解を行ってカーボンマイクロコイ
ルを製造する。そのため，後述する実施形態例にも示す
ごとく，得られるカーボンマイクロコイルは，非常に高
い収率で得られ，かつ，正常に得られた全てのカーボン
マイクロコイルの巻方向を一定の方向に揃えることがで
きる。Next, the operation of the present invention will be described. In the present invention, a static magnetic field is applied during the thermal decomposition, and the thermal decomposition is performed under the static magnetic field to produce a carbon microcoil. Therefore, as shown in an embodiment example described later, the obtained carbon microcoils can be obtained at a very high yield, and the winding directions of all the normally obtained carbon microcoils are aligned in a fixed direction. Can be.
【００２２】次に，請求項２の発明のように，上記炭素
原料ガスは，炭化水素または一酸化炭素であることが好
ましい。これにより，スムーズにカーボンマイクロコイ
ルを成長させることができる。なお，上記炭化水素とし
ては，アセチレン，メタン，プロパン等がある。Next, as in the second aspect of the present invention, the carbon source gas is preferably a hydrocarbon or carbon monoxide. Thus, the carbon microcoils can be grown smoothly. The hydrocarbon includes acetylene, methane, propane and the like.
【００２３】また，請求項３の発明のように，上記カー
ボンマイクロコイルは，ファイバー径が０．０１〜５．
００μｍ，コイル径が０．１〜２０μｍのサイズのもの
を得ることができる。また，請求項４の発明のように，
上記カーボンマイクロコイルは，コイル隙間が０〜５．
０μｍ，コイル長さが０．０１〜１５ｍｍのサイズのも
のを得ることができる。ここで，コイル隙間とは，巻回
されてコイルを形成する隣り合うファイバー間の距離を
いう。The carbon microcoil may have a fiber diameter of 0.01-5.
One having a size of 00 μm and a coil diameter of 0.1 to 20 μm can be obtained. Also, as in the invention of claim 4,
The carbon microcoil has a coil gap of 0-5.
A coil having a size of 0 μm and a coil length of 0.01 to 15 mm can be obtained. Here, the coil gap refers to a distance between adjacent fibers that are wound to form a coil.
【００２４】また，請求項５の発明のように，上記静磁
場は永久磁石を用いて与え，かつ，該永久磁石の配置方
向によって上記カーボンマイクロコイルの巻き方向を右
巻き又は左巻きのいずれか一方向のみに制御することが
できる。即ち，上記静磁場は，永久磁石を用いて与える
ことが好ましい。これにより，上記静磁場を容易に発生
させることができる。また，上記静磁場の磁場方向は，
上記永久磁石の配設方向により容易に設定できる。それ
故，上記巻き方向の制御を容易に行うととができる。According to a fifth aspect of the present invention, the static magnetic field is applied by using a permanent magnet, and the winding direction of the carbon microcoil is either clockwise or counterclockwise depending on the arrangement direction of the permanent magnet. It can be controlled only in the direction. That is, it is preferable that the static magnetic field is given using a permanent magnet. Thereby, the static magnetic field can be easily generated. The direction of the static magnetic field is
It can be easily set according to the arrangement direction of the permanent magnet. Therefore, it is possible to easily control the winding direction.
【００２５】また，請求項６の発明のように，上記触媒
はＮｉ，Ｔｉ又はＷであり，上記不純物ガスは硫黄或い
はリン原子を含有しており，また，上記炭素原料ガスは
アセチレンであることが好ましい。即ち，触媒，不純物
ガス，炭素原料ガスについて，それぞれ上記特定の材料
を用いることにより，カーボンマイクロコイルをスムー
ズに成長させることができる。According to a sixth aspect of the present invention, the catalyst is Ni, Ti or W, the impurity gas contains a sulfur or phosphorus atom, and the carbon source gas is acetylene. Is preferred. That is, the carbon microcoil can be grown smoothly by using the above specific materials for the catalyst, the impurity gas, and the carbon source gas.
【００２６】また，請求項７の発明のように，成長する
カーボンマイクロコイルのコイル先端における触媒付着
部分を，６００〜９００℃の温度下に常に保持すること
が好ましい。これにより，上記熱分解反応を，最適な条
件下において続けることができ，製造装置等の制約がな
い限り，非常に長尺のカーボンマイクロコイルを製造す
ることができる。即ち，従来５〜１０ｍｍ程度のものし
か得られなかったカーボンマイクロコイルを，装置が許
す限り，無限長さまで長尺化することができる。Further, as in the invention of claim 7, it is preferable that the catalyst adhering portion at the tip of the growing carbon microcoil is always kept at a temperature of 600 to 900 ° C. Thereby, the above-mentioned thermal decomposition reaction can be continued under optimum conditions, and a very long carbon microcoil can be manufactured unless there is a restriction on a manufacturing apparatus or the like. That is, the carbon microcoil, which was conventionally obtained only in the range of about 5 to 10 mm, can be lengthened to an infinite length as long as the apparatus allows.
【００２７】また，請求項８の発明のように，上記基板
をカーボンマイクロコイルの成長に伴って移動させ，コ
イル先端の触媒付着部分を所定範囲内に常に保持するこ
とが好ましい。これにより，熱分解の反応領域を最適な
領域に容易に保持することができる。それ故，上記長尺
化したカーボンマイクロコイルを容易に製造することが
できる。It is preferable that the substrate is moved along with the growth of the carbon microcoil so that the catalyst adhering portion at the tip of the coil is always kept within a predetermined range. This makes it possible to easily maintain the thermal decomposition reaction region in the optimal region. Therefore, the elongated carbon microcoil can be easily manufactured.
【００２８】また，請求項９の発明のように，上記所定
範囲は，上記基板の初期位置から，該基板の移動方向に
向かって−２〜１８ｍｍの範囲内であることが好まし
い。この範囲を超える場合には，いずれも熱分解反応が
進みにくく，カーボンマイクロコイルの成長を続けさせ
ることが困難であるという問題がある。Preferably, the predetermined range is within a range of -2 to 18 mm from an initial position of the substrate in a moving direction of the substrate. If it exceeds this range, there is a problem that the thermal decomposition reaction hardly proceeds in any case, and it is difficult to keep growing the carbon microcoil.
【００２９】また，請求項１０の発明のように，請求項
７〜９のいずれか１項に記載のカーボンマイクロコイル
の製造方法により製造してなり，コイル長さが１．５ｃ
ｍ以上であることを特徴とするカーボンマイクロコイル
がある。即ち，上記のごとく，カーボンマイクロコイル
のコイル先端の触媒付着部分の雰囲気，位置等を継続的
に制御することにより，コイル長さが１．５ｃｍ以上の
長尺化したカーボンマイクロコイルが得られる。長さの
上限は，上記のごとく，製造装置等により制約されない
限り無限大である。このような長尺のカーボンマイクロ
コイルは，短尺のものに比べて良好な電磁波吸収特性が
得られるという効果が得られる。According to a tenth aspect of the present invention, the carbon microcoil is manufactured by the method for manufacturing a carbon microcoil according to any one of the seventh to ninth aspects, and has a coil length of 1.5c.
m or more. That is, as described above, by continuously controlling the atmosphere, position, and the like of the catalyst adhering portion at the tip of the carbon microcoil, a carbon microcoil having a coil length of 1.5 cm or more can be obtained. As described above, the upper limit of the length is infinite unless restricted by a manufacturing apparatus or the like. Such a long carbon microcoil has an effect of obtaining better electromagnetic wave absorption characteristics than a short one.
【００３０】[0030]
実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかるカーボンマイクロコイルの
製造方法につき，図１〜図３を用いて説明する。本例の
製造方法は，図１，図２に示すごとく，遷移金属よりな
る触媒２を設けた基板３上に，５ｂ族化合物又は６ｂ族
化合物よりなる不純物ガスと炭素原料ガスとをキャリア
ガスと共に供給し，炭素原料ガスを６００〜９００℃の
温度下において熱分解させてカーボンマイクロコイルを
製造する方法である。そして，上記熱分解の際には基板
３上に静磁場を与える。First Embodiment A method for manufacturing a carbon microcoil according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the manufacturing method of the present embodiment comprises, on a substrate 3 provided with a catalyst 2 made of a transition metal, an impurity gas made of a Group 5b compound or a Group 6b compound and a carbon source gas together with a carrier gas. This is a method of producing a carbon microcoil by supplying and thermally decomposing a carbon raw material gas at a temperature of 600 to 900 ° C. Then, a static magnetic field is applied to the substrate 3 during the thermal decomposition.
【００３１】以下，これを詳説する。まず，上記熱分解
は，図１，図２に示すごとく，製造装置４０１の反応管
４の内部において行う。反応管４は，同図に示すごと
く，内径６０ｍｍ，長さ１０００ｍｍの円筒形状であっ
て，その軸方向を水平に向けて配置してなる熱ＣＶＤ装
置を用いた。Hereinafter, this will be described in detail. First, the thermal decomposition is performed inside the reaction tube 4 of the manufacturing apparatus 401 as shown in FIGS. As shown in the figure, the reaction tube 4 used was a thermal CVD device having a cylindrical shape with an inner diameter of 60 mm and a length of 1000 mm, the axial direction of which was arranged horizontally.
【００３２】そして，反応管４の上部中央には，不純物
ガスと炭素原料ガスと水素ガスをキャリアガスに混合し
てなる原料ガス５１を導入する原料ガス流入口４１を設
けてある。また，反応管４の下部中央には，排ガス５３
を排出するための排出口４３を設けてある。At the center of the upper portion of the reaction tube 4, there is provided a raw material gas inlet 41 for introducing a raw material gas 51 obtained by mixing an impurity gas, a carbon raw material gas, and a hydrogen gas with a carrier gas. In the center of the lower part of the reaction tube 4,
Is provided with a discharge port 43 for discharging.
【００３３】また，反応管４の軸方向前後には，反応管
４内を常時常圧に保持するためのバランスガス５２を導
入するためのバランスガス流入口４２を設けてある。ま
た，本例の反応管４は，触媒活性の観点から透明石英管
を用いている。なお，石英に代えて，ステンレス，イン
コネル，セラミックス製などの種々のものを使用でき
る。Further, a balance gas inlet 42 for introducing a balance gas 52 for maintaining the inside of the reaction tube 4 at normal pressure is provided before and after the reaction tube 4 in the axial direction. In addition, the reaction tube 4 of this example uses a transparent quartz tube from the viewpoint of catalytic activity. Instead of quartz, various materials such as stainless steel, Inconel, and ceramics can be used.
【００３４】また，反応管４の中央上下には，反応管４
内部を加熱するためのヒータ４４を配設してある。そし
て，反応管４の両側面には，永久磁石５を配設してあ
る。永久磁石５は，図１に示すごとく，上方にＳ極，下
方にＮ極が来るように配設してある。そのため，反応管
４内部の基板５上には，静磁場が付与された状態となっ
ている。なお，磁場強度は，基板上３において１００ガ
ウスの磁束密度が得られるように設定してある。The reaction tubes 4 are located above and below the center of the reaction tubes 4.
A heater 44 for heating the inside is provided. Further, permanent magnets 5 are provided on both side surfaces of the reaction tube 4. As shown in FIG. 1, the permanent magnets 5 are arranged such that the S pole is located above and the N pole is located below. Therefore, a static magnetic field is applied to the substrate 5 inside the reaction tube 4. The magnetic field strength is set so that a magnetic flux density of 100 Gauss can be obtained on the substrate 3.
【００３５】また，反応管４内の中央には，基板３を載
置するためのサセプター４８を設けてある。そして，サ
セプター４８の上には，グラファイトよりなる基板３を
載置してある。基板３の上面には，平均粒径５μｍのＮ
ｉ粉末よりなる触媒２を塗布してある。A susceptor 48 for mounting the substrate 3 is provided in the center of the reaction tube 4. The substrate 3 made of graphite is mounted on the susceptor 48. On the upper surface of the substrate 3, N
Catalyst 2 made of i-powder is applied.
【００３６】次に，カーボンマイクロコイル１を製造す
るに当たっては，図１，図２に示すごとく，ヒータ４４
によって反応管４内部を７５０℃の温度に保持すると共
に，原料ガス５１及びバランスガス５２を，それぞれ原
料ガス流入口４１及びバランスガス流入口４２から反応
管４内部に導入する。Next, in manufacturing the carbon microcoil 1, as shown in FIGS.
While maintaining the inside of the reaction tube 4 at a temperature of 750 ° C., the source gas 51 and the balance gas 52 are introduced into the reaction tube 4 from the source gas inlet 41 and the balance gas inlet 42, respectively.
【００３７】本例における原料ガス５１は，アセチレン
よりなる炭素原料ガスと，チオフェンよりなる不純物ガ
スと，水素と窒素よりなるキャリアガスとの混合ガスで
ある。それぞれの流量は，アセチレンを７５ｍｌ／分，
チオフェンを１ｍｌ／分，水素を２２５ｍｌ／分，窒素
を１００ｍｌ／分とした。この原料ガスの導入により，
図１，図２に示すごとく，多数のカーボンマイクロコイ
ル１が徐々に上方に向かって成長を始めた。そして，原
料ガスの導入を２時間続けた。The source gas 51 in this embodiment is a mixed gas of a carbon source gas of acetylene, an impurity gas of thiophene, and a carrier gas of hydrogen and nitrogen. Each flow rate is 75ml / min of acetylene,
Thiophene was 1 ml / min, hydrogen was 225 ml / min, and nitrogen was 100 ml / min. By introducing this source gas,
As shown in FIGS. 1 and 2, a number of carbon microcoils 1 began to grow gradually upward. Then, the introduction of the source gas was continued for 2 hours.
【００３８】その結果，平均コイル径が約５μｍ，コイ
ルピッチが０．２μｍ，コイル長さが４ｍｍの非常に緻
密に巻回されたカーボンマイクロコイル１が多数得られ
た。得られたカーボンマイクロコイル１の代表的なもの
の先端部を図３の図面代用写真（倍率：３５００倍）に
示す。同図に示すごとく，正常に得られたカーボンマイ
クロコイル１の巻方向は，すべて左巻きに揃っていた。
また，カーボンマイクロコイル１のコイル先端には，図
３に示すごとく，触媒付着部分１２が観察された。この
ことから，カーボンマイクロコイル１は，触媒粒子を伴
って熱分解反応を繰り返して成長していくことが分か
る。As a result, a large number of very densely wound carbon microcoils 1 having an average coil diameter of about 5 μm, a coil pitch of 0.2 μm, and a coil length of 4 mm were obtained. The leading end of a representative one of the obtained carbon microcoils 1 is shown in a drawing substitute photograph (magnification: 3500 times) of FIG. As shown in the figure, the winding directions of the normally obtained carbon microcoils 1 were all left-handed.
As shown in FIG. 3, a catalyst adhering portion 12 was observed at the coil tip of the carbon microcoil 1. This shows that the carbon microcoil 1 grows by repeating the thermal decomposition reaction with the catalyst particles.
【００３９】このように，本例においては，熱分解反応
が行われる基板３上に静磁場を付与している。そのた
め，その磁場効果によって，得られるカーボンマイクロ
コイル１の巻方向を一方向に揃えることができる。ま
た，本例における静磁場は，永久磁石５によって発生さ
せている。それ故，安定した静磁場を容易に得ることが
できる。それ故，カーボンマイクロコイル１の巻方向の
制御を確実に行うことができる。As described above, in this embodiment, a static magnetic field is applied to the substrate 3 on which the thermal decomposition reaction takes place. Therefore, the winding direction of the obtained carbon microcoil 1 can be aligned in one direction by the magnetic field effect. In addition, the static magnetic field in this example is generated by the permanent magnet 5. Therefore, a stable static magnetic field can be easily obtained. Therefore, the control of the winding direction of the carbon microcoil 1 can be performed reliably.
【００４０】また，上記と同様にカーボンマイクロコイ
ル１の製造を１０回繰り返した結果，カーボンマイクロ
コイル１の収率は８５％にも達した。ここでいう収率
は，投入したアセチレン量により合成可能な理論上のカ
ーボンマイクロコイル重量に対する，実際に得られたカ
ーボンマイクロコイル重量の割合により求めてある。こ
の結果から，本例の製造方法によれば，上記優れた形状
のカーボンマイクロコイルを非常に高い収率で製造でき
るということが分かる。As a result of repeating the production of the carbon microcoil 1 ten times in the same manner as described above, the yield of the carbon microcoil 1 reached 85%. The yield here is determined by the ratio of the weight of carbon microcoils actually obtained to the theoretical weight of carbon microcoils that can be synthesized based on the amount of acetylene charged. From this result, it can be seen that according to the manufacturing method of the present example, the carbon microcoil having the above-mentioned excellent shape can be manufactured with a very high yield.
【００４１】比較例１ 本比較例においては，実施形態例１における永久磁石５
を取り外し，静磁場を付与しない状態でカーボンマイク
ロコイルを製造した。静磁場を付与しないこと以外は実
施形態例１と同様とした。Comparative Example 1 In this comparative example, the permanent magnet 5 of the first embodiment was used.
Was removed, and a carbon microcoil was manufactured without applying a static magnetic field. Except not giving a static magnetic field, it was the same as that of the first embodiment.
【００４２】この場合には，平均コイル径が約８μｍ，
コイルピッチが０．５μｍ，コイル長さが１ｍｍのカー
ボンマイクロコイルが１０％の収率で得られた。また，
コイルの巻方向は，右巻き，左巻きがほぼ半分ずつであ
った。この結果から，実施形態例１における静磁場の付
与が，カーボンマイクロコイルの成長の促進及び巻方向
制御に非常に有効であることが分かる。In this case, the average coil diameter is about 8 μm,
A carbon microcoil having a coil pitch of 0.5 μm and a coil length of 1 mm was obtained with a yield of 10%. Also,
The winding direction of the coil was right-handed and left-handed almost half each. From these results, it can be seen that the application of the static magnetic field in the first embodiment is very effective in promoting the growth of the carbon microcoil and controlling the winding direction.
【００４３】実施形態例３ 本例においては，実施形態例１における永久磁石５の磁
力を強くして，基板３上に生じる磁束密度を１０００ガ
ウスにまで増大させた。その他は実施形態例１と同様に
した。この場合には，カーボンマイクロコイルの収率が
９０％にまで向上した。なお，得られたカーボンマイク
ロコイルのサイズは実施形態例１と同様であった。Third Embodiment In this embodiment, the magnetic force of the permanent magnet 5 in the first embodiment is increased to increase the magnetic flux density generated on the substrate 3 to 1000 gauss. Others were the same as the first embodiment. In this case, the yield of carbon microcoils was improved to 90%. The size of the obtained carbon microcoil was the same as that of the first embodiment.
【００４４】実施形態例４ 本例においては，実施形態例１における永久磁石５の磁
力を更に強くして，基板３上に生じる磁束密度を５００
０ガウスにまで増大させた。その他は実施形態例１と同
様にした。この場合には，平均コイル径が６μｍ，コイ
ルピッチが２μｍ，コイル長さが２ｍｍのやや不規則に
巻回されたカーボンマイクロコイルが７０％の収率で得
られた。Fourth Embodiment In this embodiment, the magnetic force of the permanent magnet 5 in the first embodiment is further increased so that the magnetic flux density generated on the substrate 3 becomes 500
Increased to 0 Gauss. Others were the same as the first embodiment. In this case, a somewhat irregularly wound carbon microcoil having an average coil diameter of 6 μm, a coil pitch of 2 μm, and a coil length of 2 mm was obtained with a yield of 70%.
【００４５】実施形態例５ 本例においては，実施形態例１における永久磁石５の磁
力を弱くして，基板３上に生じる磁束密度を１０ガウス
にまで減少させた。その他は実施形態例１と同様にし
た。この場合には，平均コイル径が５μｍ，コイルピッ
チが０．２μｍ，コイル長さが２ｍｍのやや不規則に巻
回されたカーボンマイクロコイルが７０％の収率で得ら
れた。Fifth Embodiment In this embodiment, the magnetic force of the permanent magnet 5 in the first embodiment is reduced to reduce the magnetic flux density generated on the substrate 3 to 10 gauss. Others were the same as the first embodiment. In this case, a somewhat irregularly wound carbon microcoil having an average coil diameter of 5 μm, a coil pitch of 0.2 μm, and a coil length of 2 mm was obtained with a yield of 70%.
【００４６】上記実施形態例１〜５の結果より，静磁場
の磁場強さは得られるカーボンマイクロコイルの収率及
びコイル形状を左右することがわかる。具体的には，基
板３上に生じる磁束密度を１００〜１０００ガウス程度
とすることが特に好ましく，これよりも大きくあるいは
小さくしすぎると，得られるカーボンマイクロコイルの
コイル形状及び収率が徐々に悪化してくることがわか
る。From the results of the first to fifth embodiments, it is understood that the magnetic field strength of the static magnetic field affects the yield and the coil shape of the obtained carbon microcoil. Specifically, it is particularly preferable that the magnetic flux density generated on the substrate 3 is about 100 to 1000 Gauss. If the magnetic flux density is larger or smaller than this, the coil shape and yield of the obtained carbon microcoil gradually deteriorate. You can see that it is coming.
【００４７】実施形態例６ 本例は，図４に示すごとく，実施形態例１における永久
磁石５の配設方向を上下反対にして，上方にＮ極，下方
にＳ極を配置した。これにより，反応管４内に生じる磁
場方向は，実施形態例１と反対方向となった。その他は
実施形態例１と同様とした。Embodiment 6 In this embodiment, as shown in FIG. 4, the arrangement direction of the permanent magnets 5 in Embodiment 1 is reversed, and an N pole is arranged above and an S pole is arranged below. As a result, the direction of the magnetic field generated in the reaction tube 4 was opposite to that of the first embodiment. Others were the same as the first embodiment.
【００４８】この場合には，実施形態例１と同様のサイ
ズのカーボンマイクロコイルが収率９０％で得られた。
ただし，コイルの巻方向は，実施形態例１の場合と反対
の右巻方向であった。この結果から，カーボンマイクロ
コイルの巻方向は，静磁場の磁場方向により制御できる
ことが分かる。In this case, a carbon microcoil having a size similar to that of the first embodiment was obtained with a yield of 90%.
However, the winding direction of the coil was the right-hand direction opposite to that of the first embodiment. These results show that the winding direction of the carbon microcoil can be controlled by the direction of the static magnetic field.
【００４９】実施形態例７ 本例においては，図５（ａ）に示すごとく，縦長の円筒
形状を有する透明石英管を反応管４として有する製造装
置４０２を用いて行った。反応管４は，内径６０ｍｍ，
長さ１５００ｍｍの円筒状であって，その軸方向を垂直
に立てて構成してある。また，反応管４の上部中央に
は，原料ガス流入口４１を，上部側面にはバランスガス
流入口４２を設けてある。そして，反応管４の上部はヒ
ータ４４により取り囲み，その内部を加熱できるように
してある。Embodiment 7 In this embodiment, as shown in FIG. 5A, the production was carried out using a manufacturing apparatus 402 having a transparent quartz tube having a vertically long cylindrical shape as a reaction tube 4. The reaction tube 4 has an inner diameter of 60 mm,
It has a cylindrical shape with a length of 1500 mm, and its axial direction is set up vertically. A source gas inlet 41 is provided at the upper center of the reaction tube 4, and a balance gas inlet 42 is provided at the upper side surface. The upper portion of the reaction tube 4 is surrounded by a heater 44 so that the inside can be heated.
【００５０】また，同図に示すごとく，永久磁石５を上
方にＳ極，下方にＮ極がくるように配設してある。また
永久磁石５は同図の配設位置において反応管４を挟むよ
うに対面させて２つ設けてある。この永久磁石５により
得られる静磁場の強さは，源流流入口４１の下端から下
方に３ｍｍ降りたところで１０００ガウスの磁束密度が
得られるように調整してある。Further, as shown in the figure, the permanent magnet 5 is arranged so that the S pole is above and the N pole is below. Further, two permanent magnets 5 are provided facing each other so as to sandwich the reaction tube 4 at the arrangement position shown in FIG. The strength of the static magnetic field obtained by the permanent magnet 5 is adjusted such that a magnetic flux density of 1000 gauss is obtained when the magnetic field is lowered 3 mm downward from the lower end of the source flow inlet 41.
【００５１】また，反応管４内部には，サセプター４８
を昇降可能に設けてある。即ち，サセプター４８は，図
５に示すごとく，昇降可能なロッド４７の上端に設けて
あり，ロッド４７の動きに伴って昇降するよう設けてあ
る。また，サセプター４８の上部には，実施形態例１と
同様のグラファイト製基板３を載置してある。基板３の
上面には，平均粒径５μｍのＮｉ粉末よりなる触媒２を
塗布してある。The susceptor 48 is provided inside the reaction tube 4.
Is provided so as to be able to move up and down. That is, as shown in FIG. 5, the susceptor 48 is provided at the upper end of the rod 47 which can be moved up and down, and is provided so as to move up and down with the movement of the rod 47. On the susceptor 48, the same graphite substrate 3 as in the first embodiment is mounted. On the upper surface of the substrate 3, a catalyst 2 made of Ni powder having an average particle size of 5 μm is applied.
【００５２】そして，本例においては，まず，基板３の
位置を，原料ガス流入口４１の下端からの距離Ｌ（図
５）が３ｍｍとなる位置に固定した状態で，原料ガス５
１及びバランスガス５２を導入して熱分解反応を行っ
た。また，基板３上の温度はヒータ４４によって７５０
℃になるよう制御した。In the present embodiment, first, the position of the substrate 3 is fixed at a position where the distance L (FIG. 5) from the lower end of the source gas inlet 41 is 3 mm, and
1 and the balance gas 52 were introduced to carry out a thermal decomposition reaction. The temperature on the substrate 3 is 750 by the heater 44.
° C.
【００５３】また，用いた原料ガスは，実施形態例１と
同様に，アセチレンよりなる炭素原料ガスと，チオフェ
ンよりなる不純物ガスと，水素と窒素よりなるキャリア
ガスとの混合ガスである。また，それぞれの流量も実施
形態例１と同様とした。そして，熱分解反応を２時間行
った結果，上方に向けて成長したカーボンマイクロコイ
ル１が多数得られた。The source gas used is a mixed gas of a carbon source gas of acetylene, an impurity gas of thiophene, and a carrier gas of hydrogen and nitrogen, as in the first embodiment. Also, the respective flow rates were the same as in the first embodiment. Then, as a result of performing the thermal decomposition reaction for 2 hours, a large number of carbon microcoils 1 grown upward were obtained.
【００５４】得られたカーボンマイクロコイル１は，平
均コイル径が約５μｍ，コイルピッチが０．２μｍ，コ
イル長さが４ｍｍの非常に緻密に巻回されたものであっ
た。また，本例におけるカーボンマイクロコイルの収率
は９５％にも達した。また，正常に得られたカーボンマ
イクロコイル１の巻方向は全て左巻方向であった。The obtained carbon microcoil 1 was very densely wound with an average coil diameter of about 5 μm, a coil pitch of 0.2 μm, and a coil length of 4 mm. In addition, the yield of the carbon microcoils in this example reached 95%. The winding directions of the normally obtained carbon microcoils 1 were all left-handed.
【００５５】実施形態例８ 本例においては，実施形態例７における基板３の位置
を，原料ガス流入口４１の下端からの距離Ｌが１０ｍｍ
となる位置まで下降させ，基板３をこの位置に固定して
上記熱分解反応を実行した。その他は実施形態例７と同
様とした。この場合には，平均コイル径が約５μｍ，コ
イルピッチが０．１μｍ，コイル長さが３ｍｍのカーボ
ンマイクロコイルが得られたが，その収率は５０％まで
低下した。また，カーボンマイクロコイルの巻方向は実
施形態例７と同様であった。Eighth Embodiment In this embodiment, the position of the substrate 3 in the seventh embodiment is set such that the distance L from the lower end of the source gas inlet 41 is 10 mm.
Then, the substrate 3 was fixed at this position, and the thermal decomposition reaction was performed. Others were the same as in Embodiment 7. In this case, a carbon microcoil having an average coil diameter of about 5 μm, a coil pitch of 0.1 μm, and a coil length of 3 mm was obtained, but the yield was reduced to 50%. The winding direction of the carbon microcoils was the same as that of the seventh embodiment.
【００５６】比較例２ 本比較例は，実施形態例７における基板３の位置を原料
ガス流入口４１の下端からの距離Ｌが２５ｍｍとなる位
置まで下降させ，基板３をこの位置に固定して上記熱分
解反応を実行した。その他は実施形態例７と同様とし
た。その結果，カーボンマイクロコイルはほとんど成長
させることができなかった。この理由は，基板３の位置
を上記のごとく下げて固定したことにより，基板３上の
温度状態が最適状態から外れたためであると考えられ
る。Comparative Example 2 In this comparative example, the position of the substrate 3 in Embodiment 7 was lowered to a position where the distance L from the lower end of the raw material gas inlet 41 was 25 mm, and the substrate 3 was fixed at this position. The above pyrolysis reaction was performed. Others were the same as in Embodiment 7. As a result, carbon microcoils could hardly grow. It is considered that the reason for this is that the temperature state on the substrate 3 has deviated from the optimal state by lowering and fixing the position of the substrate 3 as described above.
【００５７】実施形態例９ 本例においては，図５（ａ）に示すごとく，実施形態例
７における基板３の初期位置を原料ガス流入口４１の下
端からの距離Ｌが３ｍｍとなる位置にセットした。そし
て，実施形態例１と同様に熱分解反応を開始した後，図
５（ｂ）に示すごとく，カーボンマイクロコイル１の成
長に伴って徐々に基板３の位置を下げていった。Embodiment 9 In this embodiment, as shown in FIG. 5A, the initial position of the substrate 3 in Embodiment 7 is set to a position where the distance L from the lower end of the source gas inlet 41 is 3 mm. did. After the thermal decomposition reaction was started in the same manner as in the first embodiment, the position of the substrate 3 was gradually lowered as the carbon microcoils 1 grew as shown in FIG.
【００５８】そして，カーボンマイクロコイル１のコイ
ル先端の触媒付着部分１２の位置が，基板３の初期位置
と同じ位置になるように基板３の下降速度を調整した。
具体的には，上記触媒付着部分１２の位置を，原料ガス
流入口４１からの距離Ｍ（図５）が常に３ｍｍとなるよ
うに調整した。なお，反応時間は５時間とし，その他の
条件は実施形態例１と同様とした。The lowering speed of the substrate 3 was adjusted so that the position of the catalyst adhering portion 12 at the coil tip of the carbon microcoil 1 was the same as the initial position of the substrate 3.
Specifically, the position of the catalyst adhering portion 12 was adjusted so that the distance M (FIG. 5) from the raw material gas inlet 41 was always 3 mm. The reaction time was 5 hours, and the other conditions were the same as those in the first embodiment.
【００５９】この結果，平均コイル径が約５μｍ，コイ
ルピッチが０．１μｍ，コイル長さが１５ｍｍのカーボ
ンマイクロコイルが得られた。即ち，コイル長さを実施
形態例７の場合の３倍以上にすることができた。また，
本例の収率は９０％であった。また，カーボンマイクロ
コイルの巻方向は実施形態例７と同様であった。As a result, a carbon microcoil having an average coil diameter of about 5 μm, a coil pitch of 0.1 μm, and a coil length of 15 mm was obtained. That is, the coil length could be made three times or more the length of the seventh embodiment. Also,
The yield in this example was 90%. The winding direction of the carbon microcoils was the same as that of the seventh embodiment.
【００６０】実施形態例１０ 本例は，実施形態例９における反応時間を５０時間に延
長した。その他の条件は実施形態例９と同様にした。そ
の結果，平均コイル径が約５μｍ，コイルピッチが０．
２μｍ，コイル長さが１５０ｍｍの比較的直線状のカー
ボンマイクロコイルが得られた。また，本例の収率は８
５％であった。その他は実施形態例９と同様の効果が得
られた。Embodiment 10 In this embodiment, the reaction time in Embodiment 9 was extended to 50 hours. Other conditions were the same as those of the ninth embodiment. As a result, the average coil diameter was about 5 μm, and the coil pitch was 0.
A relatively linear carbon microcoil having a length of 2 μm and a coil length of 150 mm was obtained. The yield of this example was 8
5%. Otherwise, the same effects as those of the ninth embodiment were obtained.
【００６１】実施形態例１１ 本例は，実施形態例９における反応時間を更に４００時
間まで延長した。その他の条件は実施形態例９と同様に
した。その結果，平均コイル径が約５μｍ，コイルピッ
チが０．２μｍ，コイル長さが１２００ｍｍの比較的直
線状のカーボンマイクロコイルが得られた。また，本例
の収率は８５％であった。その他は実施形態例９と同様
の効果が得られた。Embodiment 11 In this embodiment, the reaction time in Embodiment 9 was further extended to 400 hours. Other conditions were the same as those of the ninth embodiment. As a result, a relatively linear carbon microcoil having an average coil diameter of about 5 μm, a coil pitch of 0.2 μm, and a coil length of 1200 mm was obtained. The yield of this example was 85%. Otherwise, the same effects as those of the ninth embodiment were obtained.
【００６２】実施形態例１２ 本例は，実施形態例９における反応時間を更に１５００
時間まで延長した。その他の条件は実施形態例９と同様
にした。その結果，平均コイル径が約５μｍ，コイルピ
ッチが０．２μｍ，コイル長さが４５００ｍｍの比較的
直線状のカーボンマイクロコイルが得られた。また，本
例の収率は８５％であった。その他は実施形態例９と同
様の効果が得られた。Embodiment 12 In this embodiment, the reaction time in Embodiment 9 is further increased by 1500.
Extended to hours. Other conditions were the same as those of the ninth embodiment. As a result, a relatively linear carbon microcoil having an average coil diameter of about 5 μm, a coil pitch of 0.2 μm, and a coil length of 4500 mm was obtained. The yield of this example was 85%. Otherwise, the same effects as those of the ninth embodiment were obtained.
【００６３】[0063]
【発明の効果】上述のごとく，本発明によれば，コイル
の巻方向を制御することができ，かつ，高収率で合成す
ることができる，カーボンマイクロコイルの製造方法を
提供することができる。As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method of manufacturing a carbon microcoil capable of controlling the winding direction of the coil and synthesizing with high yield. .
【図１】実施形態例１における，製造装置の構成を示す
説明図（図２のＡ−Ａ線矢視断面図）。FIG. 1 is an explanatory diagram (a cross-sectional view taken along line AA of FIG. 2) illustrating a configuration of a manufacturing apparatus according to a first embodiment.
【図２】実施形態例１における，製造装置の構成を示す
説明図。FIG. 2 is an explanatory diagram illustrating a configuration of a manufacturing apparatus according to the first embodiment.
【図３】実施形態例１における，カーボンマイクロコイ
ルの繊維形状を示す図面代用写真（倍率：３５００
倍）。FIG. 3 is a drawing substitute photograph (magnification: 3500) showing a fiber shape of a carbon microcoil in the first embodiment.
Times).
【図４】実施形態例６における，製造装置の構成を示す
説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram illustrating a configuration of a manufacturing apparatus according to a sixth embodiment.
【図５】実施形態例７における，（ａ）カーボンマイク
ロコイルの成長初期状態，（ｂ）カーボンマイクロコイ
ルの成長が進んだ状態，を示す説明図。FIG. 5 is an explanatory view showing (a) an initial growth state of a carbon microcoil and (b) a state in which growth of a carbon microcoil has progressed in a seventh embodiment.
１．．．カーボンマイクロコイル， １２．．．触媒付着部， ２．．．触媒， ３．．．基板， ４．．．反応管， ４１．．．原料ガス流入口， ４２．．．バランスガス流入口， ５１．．．原料ガス， ５２．．．バランスガス， 1. . . 11. carbon microcoils, . . 1. catalyst attachment portion, . . Catalyst, 3. . . Substrate, 4. . . Reaction tube, 41. . . Raw material gas inlet, 42. . . Balance gas inlet, 51. . . Raw material gas, 52. . . Balance gas,
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 雅章 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 岩田 美佐男 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 元島 栖二 岐阜県岐阜市福光東１丁目23−23 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Masaaki Ito 3-136 Noritake Shinmachi, Nishi-ku, Nagoya City, Aichi Prefecture Inside Noritake Company Limited (72) Inventor Misao Iwata 3-1-1 Noritake Shinmachi, Nishi-ku, Nagoya City, Aichi Prefecture No. 36 Noritake Co., Ltd. Limited (72) Inventor Suji Motojima 1-23-23 Fukumitsuhigashi, Fukumitsuhigashi, Gifu City, Gifu Prefecture
Claims (10)
に，５ｂ族化合物又は６ｂ族化合物よりなる不純物ガス
と炭素原料ガスと水素ガスとをキャリアガスと共に供給
し，上記炭素原料ガスを６００〜９００℃の温度下にお
いて熱分解させてカーボンマイクロコイルを製造する方
法であって，上記熱分解の際にはその反応領域に静磁場
を与えることを特徴とするカーボンマイクロコイルの製
造方法。An impurity gas comprising a Group 5b compound or a Group 6b compound, a carbon source gas and a hydrogen gas are supplied together with a carrier gas onto a substrate provided with a catalyst comprising a transition metal, and the carbon source gas is supplied to a substrate. A method for producing a carbon microcoil by performing pyrolysis at a temperature of 900 ° C., wherein a static magnetic field is applied to a reaction region during the pyrolysis.
は，炭化水素または一酸化炭素であることを特徴とする
カーボンマイクロコイルの製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the carbon source gas is a hydrocarbon or carbon monoxide.
マイクロコイルは，ファイバー径が０．０１〜５．００
μｍ，コイル径が０．１〜２０μｍであることを特徴と
するカーボンマイクロコイルの製造方法。3. The carbon microcoil according to claim 1, wherein the fiber diameter of the carbon microcoil is 0.01 to 5.00.
A method for producing a carbon microcoil, characterized in that the carbon microcoil has a diameter of 0.1 to 20 μm.
上記カーボンマイクロコイルは，コイル隙間が０〜５．
０μｍ，コイル長さが０．０１〜１５ｍｍであることを
特徴とするカーボンマイクロコイルの製造方法。4. The method according to claim 1, wherein:
The carbon microcoil has a coil gap of 0-5.
A method for producing a carbon microcoil, wherein the carbon microcoil has a length of 0 μm and a length of 0.01 to 15 mm.
上記静磁場は永久磁石を用いて与え，かつ，該永久磁石
の配置方向によって上記カーボンマイクロコイルの巻き
方向を右巻き又は左巻きのいずれか一方向のみに制御す
ることを特徴とするカーボンマイクロコイルの製造方
法。5. The method according to claim 1, wherein:
The static magnetic field is applied by using a permanent magnet, and the winding direction of the carbon microcoil is controlled to only one of right-handed and left-handed winding directions depending on the arrangement direction of the permanent magnet. Production method.
上記触媒はＮｉ，Ｔｉ又はＷであり，上記不純物ガスは
硫黄或いはリン原子を含有しており，また，上記炭素原
料ガスはアセチレンであることを特徴とするカーボンマ
イクロコイルの製造方法。6. The method according to claim 1, wherein:
A method for producing a carbon microcoil, wherein the catalyst is Ni, Ti or W, the impurity gas contains a sulfur or phosphorus atom, and the carbon source gas is acetylene.
成長するカーボンマイクロコイルのコイル先端における
触媒付着部分を，６００〜９００℃の温度下に常に保持
することを特徴とするカーボンマイクロコイルの製造方
法。7. The method according to claim 1, wherein:
A method for producing a carbon microcoil, characterized in that a portion of the growing carbon microcoil to which a catalyst is attached at the tip of the coil is always kept at a temperature of 600 to 900 ° C.
上記基板をカーボンマイクロコイルの成長に伴って移動
させ，コイル先端の触媒付着部分を所定範囲内に常に保
持することを特徴とするカーボンマイクロコイルの製造
方法。8. The method according to claim 1, wherein:
A method of manufacturing a carbon microcoil, wherein the substrate is moved as the carbon microcoil grows, and a catalyst adhering portion at a tip of the coil is always kept within a predetermined range.
記基板の初期位置から，該基板の移動方向に向かって−
２〜１８ｍｍの範囲内であることを特徴とするカーボン
マイクロコイルの製造方法。9. The method according to claim 8, wherein the predetermined range is from the initial position of the substrate toward the moving direction of the substrate.
A method for producing a carbon microcoil characterized by being in the range of 2 to 18 mm.
カーボンマイクロコイルの製造方法により製造してな
り，コイル長さが１．５ｃｍ以上であることを特徴とす
るカーボンマイクロコイル。10. A carbon microcoil manufactured by the method for manufacturing a carbon microcoil according to claim 7, wherein the coil has a coil length of 1.5 cm or more.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9303679A JPH11124740A (en) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | Carbon micro-coil and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9303679A JPH11124740A (en) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | Carbon micro-coil and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11124740A true JPH11124740A (en) | 1999-05-11 |
Family
ID=17923939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9303679A Pending JPH11124740A (en) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | Carbon micro-coil and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11124740A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11229240A (en) * | 1998-02-19 | 1999-08-24 | Seiji Motojima | Vapor phase manufacturing of coiled carbon fiber and manufacturing equipment for the same |
| JP2002221513A (en) * | 2001-01-25 | 2002-08-09 | Seiji Motojima | Micro sensor and its use |
| JP2003003336A (en) * | 2001-06-18 | 2003-01-08 | Seiji Motojima | Coil-shaped carbon fiber and use of the same |
| EP1296890A1 (en) * | 2000-06-16 | 2003-04-02 | The Penn State Research Foundation | Method and apparatus for producing carbonaceous articles |
-
1997
- 1997-10-17 JP JP9303679A patent/JPH11124740A/en active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11229240A (en) * | 1998-02-19 | 1999-08-24 | Seiji Motojima | Vapor phase manufacturing of coiled carbon fiber and manufacturing equipment for the same |
| EP1296890A1 (en) * | 2000-06-16 | 2003-04-02 | The Penn State Research Foundation | Method and apparatus for producing carbonaceous articles |
| JP2003535802A (en) * | 2000-06-16 | 2003-12-02 | ザ ペン ステイト リサーチ ファンデーション | Method and apparatus for manufacturing carbonaceous articles |
| EP1296890A4 (en) * | 2000-06-16 | 2006-03-15 | Penn State Res Found | Method and apparatus for producing carbonaceous articles |
| JP4896345B2 (en) * | 2000-06-16 | 2012-03-14 | ザ ペン ステイト リサーチ ファンデーション | Method and apparatus for producing carbonaceous articles |
| JP2002221513A (en) * | 2001-01-25 | 2002-08-09 | Seiji Motojima | Micro sensor and its use |
| JP2003003336A (en) * | 2001-06-18 | 2003-01-08 | Seiji Motojima | Coil-shaped carbon fiber and use of the same |
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