JPH1090134A - 水中の微量揮発性有機化合物の分析方法およびその 装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 有機物の定性・定量測定装置の前処理装置に
好適な水中の微量揮発性有機化合物の分析方法およびそ
の装置を提供すること。 【解決手段】 試料水２と内部標準試料４７とを濃縮装
置５１に導入後、試料水２の流路を洗浄する。試料水２
の濃縮装置５１導入前に、分析装置筐体４より上流側の
試料水２の流路に取水源１の試料水２を所定時間回流さ
せる。内部標準試料４７を濃縮装置５１へ導入後、試料
水２を濃縮装置５１へ導入し、該試料水２を介し内部標
準試料流路に残留する内部標準試料４７を除去可能にす
る。濃縮装置５１の排水時に洗浄液２９を濃縮装置５１
へ導入し、該装置５１を洗浄する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は試料水の調製の手間
をなくし、汚染の危険や人為的誤差を防止して、水質の
オンライン測定を実現し、投入薬剤の投入を的確かつ合
理的に行なえるとともに、試料水をろ過するフィルター
の自動洗浄を可能にし、その機能回復と再生を促すとと
もに、試料水の流路と関係機器を合理的に洗浄し、更に
流路に残留する内部標準試料を除去して、分析の信頼性
を向上し、ＧＣ／ＭＳ等の有機物の定性・定量測定装置
の前処理装置に好適な水中の微量揮発性有機化合物の分
析方法およびその装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、環境水、湖沼、海水、上水、処理
水中に含まれる微量揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の測定
に、ＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフ／マススペクト
ル）等の有機物の定性・定量測定装置の前処理装置であ
る、パージアンドトラップ装置が使用されていた。

【０００３】この前処理装置は前記サンプル液をマニュ
アルで導入し、またはサンプル液を多数のバイアルビン
若しくはパージガラス管に密閉し、まとめてオートサン
プラーで測定する方法が採られてきた。この場合、サン
プルが汚れているときは、これをフィルターに導いて除
去する前処理装置を要する。

【０００４】しかし、マニュアル測定やオートサンプラ
ーでは、サンプル調製時にバイアルビンや試料管にサン
プルを入れなければならず、手間が掛かるとともに、汚
染の危険や人為的誤差が生じ易い、という問題があっ
た。

【０００５】ところで、ＶＯＣのなかには悪臭を発した
り、人の健康に害を与えることが知られているため、こ
れを適宜除去する必要がある。例えば、飲料用水の微量
ＶＯＣの除去手段として、従来より活性炭が使用され、
これを上記微量ＶＯＣ濃度に応じて投入していた。その
際、活性炭の投入量の制御として、オートサンプラー付
きパージアンドトラップ装置を使用し、該装置によって
ＶＯＣ濃度を測定し、所要量の活性炭を投入するように
していた。

【０００６】しかし、上記装置はオンラインシステムで
ないため、休日や夜間には微量ＶＯＣの経時変化を測定
できず、通常は推測によって活性炭を投入していた。し
たがって、活性炭の投入量が少ない場合は、ＶＯＣが残
留して利用者に不快感を与えたり健康を害したりし、多
すぎる場合は活性炭が無駄になって、費用が増大すると
いう問題があった。

【０００７】ところで、サンプル液の導入量誤差を補正
する目的で加える内部標準物質は、水中では安定でない
場合が多いので、少量の有機溶媒に溶かして用いられ
る。上記内部標準物質溶液は、一般にサンプル液に比べ
比較的高濃度なため、これを少量正確に導入することが
不可欠になり、少しでもサンプルの導入流路に残ってし
まうと、逆に誤差を呼ぶ結果になってしまう。更に、こ
の後サンプルおよび内部標準物質溶液の濃縮が行われる
ため、前記誤差は一層拡大し、分析結果に重大な影響を
及ぼすという問題があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題を解決し、試料水の調製の手間をなくし、汚染の危険
や人為的誤差を防止して、水中の微量揮発性有機化合物
のオンライン測定を実現し、投入薬剤の投入を的確かつ
合理的に行なえるとともに、試料水をろ過するフィルタ
ーの自動洗浄を可能にし、その機能回復と再生を促すと
ともに、試料水の流路と関係機器を合理的に洗浄し、更
に流路に残留する内部標準試料を除去して、分析の信頼
性を向上し、ＧＣ／ＭＳ等の有機物の定性・定量測定装
置の前処理装置に好適な水中の微量揮発性有機化合物の
分析方法およびその装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】このため、請求項１の発
明は、試料水と内部標準試料とを濃縮装置に導入後、試
料水の流路を洗浄するようにした水中の微量揮発性有機
化合物の分析方法において、試料水の濃縮装置導入前
に、試料水の流路の上流側に取水源の試料水を所定時間
回流させて、流路内を現状の試料水に置換し、分析の正
確性と信頼性を確保する。また、前記内部標準試料を試
料水の導入前に濃縮装置へ導入し、これを試料水の導入
後に導入する場合に比べて、定量の内部標準試料を安定
して導入し、分析精度の信頼性を向上するとともに、該
試料水を介し内部標準試料流路に残留する内部標準試料
を除去可能にし、残留する内部標準試料による分析誤差
の発生を防止する。更に、濃縮装置の排水時に洗浄液を
濃縮装置へ導入可能にして、該濃縮装置を合理的に洗浄
する。請求項２の発明は、試料水の回流と、試料水と内
部標準試料との濃縮装置への導入と、試料水の流路と濃
縮装置との洗浄とをシーケンス制御し、試料水中の微量
揮発性有機化合物の分析のオンライン化を実現する。請
求項３の発明は、フィルターでろ過した試料水と内部標
準試料とを濃縮装置に導入後、試料水の流路を洗浄する
ようにした水質分析装置において、試料水の流路に同質
の複数のフィルターを選択的に切換え可能に配置し、該
フィルターの劣化時にフィルターを切換え可能にし、試
料水のろ過を安定かつ確実に行ない、試料水中の微量揮
発性有機化合物の分析のオンライン化を促し、ＧＣ／Ｍ
Ｓ等の有機物の定性・定量測定装置の前処理装置に好適
である。

【００１０】請求項４の発明は、試料水の流路の上流側
にメッシュの粗い複数のフィルターを配置し、その下流
側にメッシュの密な複数のフィルターを配置し、試料水
のろ過を精密かつ確実に行なうとともに、フィルターの
劣化を抑制する。請求項５の発明は、試料水の流路に多
ポート型のフィルタ切換弁を配置し、該切換弁に複数の
フィルターを着脱可能に接続し、多数のフィルタの切換
えを実現するとともに、その交換の容易化を図る。請求
項６の発明は、試料水の流路にフィルターの劣化を検出
可能なフィルター劣化センサを設け、該センサの劣化検
出時にフィルターを切換え可能にし、フィルターの切換
えを合理的かつ正確に行なう。

【００１１】請求項７の発明は、フィルターは、各メッ
シュ毎に試料水に対する耐久性と吸着性、洗浄性に優れ
たものが使用され、試料水に対し種々の角度から最適の
フィルターを選択し、その合理的な使用を図る。請求項
８の発明は、フィルターと、フィルター周辺の試料水の
流路を外部から観察可能にし、フィルターの劣化や試料
水の汚染の程度を容易に確認する。請求項９の発明は、
メッシュの粗密なフィルター毎に洗浄可能にし、これら
を同時に洗浄する際のフィルターの逆詰まりを未然に防
止する。

【００１２】請求項１０の発明は、洗浄液導管を試料水
の流路の下流側に接続し、洗浄液を試料水の流路の下流
側から上流側へ移動させて排水可能にするとともに、前
記流路に配置したフィルターを洗浄可能にし、メッシュ
の密なフィルターから排出された異物が、メッシュの粗
なフィルターに付着する事態を防止する。請求項１１の
発明は、試料水の流路に配置した各フィルタ切換弁の上
流側に、外部に排水可能な排出管と電磁弁とを配置し、
メッシュの粗密なフィルター毎の洗浄を実現する。請求
項１２の発明は、フィルタ切換弁を切換え、各フィルタ
ーを洗浄可能にし、使用中および使用を一旦中止した汚
染したフィルターの洗浄を可能にする。

【００１３】請求項１３の発明は、フィルタの洗浄毎
に、洗浄液をメッシュの密なフィルターに導入可能に
し、該フィルターの洗浄を精密に行ない、該フィルター
によるろ過機能を確実に回復させて、試料水のろ過を精
度良く行なう。請求項１４の発明は、使用後のフィルタ
ーを再生可能にし、再生不可能なフィルターを交換する
ようにして、フィルターの合理的な使用とそのコストの
低減を図る。請求項１５の発明は、試料水の流路の下流
に第１切換弁を接続し、該切換弁に移送用ガス導管とサ
ンプルループを介挿したサンプル分流管とを接続し、前
記第１切換弁に連通可能な第２切換弁を設け、該切換弁
に内標ループを介挿した内標分流管と内標試料供給管
と、濃縮装置に連通する内標導管とを接続し、試料水と
内部標準試料とを濃縮装置へ確実に導入する。請求項１
６の発明は、サンプルループと内標ループに所定量の試
料水と内部標準試料とを充填し、前記試料水を第１およ
び第２切換弁の連通時に、内標導管を介し濃縮装置に導
入可能にし、試料水を濃縮装置へ確実に導入する。

【００１４】請求項１７の発明は、試料水と内部標準試
料とを濃縮装置に導入後、洗浄液をサンプル分流管とサ
ンプルループに導入し、それらを洗浄可能にして、次期
分析精度を向上する。請求項１８の発明は、試料水と内
部標準試料とを濃縮装置に導入後、濃縮装置の排水時
に、第１および第２切換弁を連通し、かつ第１切換弁に
移送用ガス導管を連通して、サンプル分流管とサンプル
ループ内の洗浄液を濃縮装置に導入して排水し、これら
の流路と濃縮装置を洗浄可能にし、次期分析精度を向上
する。請求項１９の発明は、各フィルタ切換弁と各電磁
弁と第１および第２切換弁とサンプル供給ポンプと洗浄
液供給ポンプとの作動をシーケンス制御し、試料水中の
微量揮発性有機化合物の分析のオンライン化を実現す
る。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明を飲料用水中の微量
ＶＯＣの分析に適用した図示の実施の形態について説明
すると、図１乃至図８において１は試料水である飲料用
水２を堰止壁３を介して貯留した河川や湖沼の取水源
で、該取水源１の可及的に近接位置に分析用筐体４が設
置されている。

【００１６】前記筐体４の外側にはサンプル供給ポンプ
５が設置され、該ポンプ５にサンプル供給管６の一端が
接続され、その他端が取水源１に没入している。サンプ
ル供給ポンプ５の吐出側には、サンプル供給管７の一端
が接続され、この他端が電動型の第１切換弁８に接続さ
れていて、該管７に電動型のフィルター切換弁９，１０
が接続されている。

【００１７】フィルタ切換弁９，１０は６ポート切換弁
で構成され、その４つのポートに二つの分流管１１〜１
４が接続され、該管１１，１２および１３，１４は互い
に開閉可能にされていて、これらにフィルター１５〜１
８が着脱可能に取付けられている。すなわち、分流管１
１，１２および１３，１４は、その各一方がサンプル供
給管６に導通時に他方が遮断されて、導通側に介挿した
フィルターがろ過作用を奏するように構成されている。

【００１８】フィルタ切換弁９，１０は、後述のフィル
ター劣化センサが所定値の信号を検出した際、自動的に
回動して分流管１０〜１４の開閉モードを切換え、サン
プル供給管６に導通したフィルターの使用を可能にして
いる。

【００１９】前記フィルター１５，１６および１７，１
８は、それぞれ同質のものが使用され、このうち下流側
のフィルタ切換弁１０に介挿したフィルター１７，１８
は、上流側のフィルタ切換弁９に介挿したフィルター１
５，１６よりもメッシュを密に構成され、飲料用水２中
のより細かな異物を捕捉可能にしている。

【００２０】これらのフィルター１５〜１８は、例えば
中空糸、ガラス、テフロン、金属製の各種のフィルター
に実際に試料水を供給して、その耐久性や吸着性等のろ
過性能を予め実験し、その最適なものをメッシュ毎に使
用している。

【００２１】フィルタ切換弁９，１０の各上流側のサン
プル供給管７には、フィルター１５〜１８の目詰まりを
検出可能なフィルター劣化センサ１９，２０、実施形態
では圧力センサが設けられ、その検出信号をコントロー
ラ２１へ入力可能にしているこの場合、圧力センサの代
わりに、光センサを使用し、飲料用水２の汚染を光学的
に検出するようにしてもよく、そのようにすることで上
記汚染を安定かつ正確に検出できる。

【００２２】上記フィルター劣化センサ１９は、フィル
ター１５，１６の目詰まりを検出可能にされ、またフィ
ルター劣化センサ２０は、フィルター１７，１８の目詰
まりを検出可能にされている。

【００２３】そして、前記センサ１９，２０がフィルタ
ー１５〜１８の使用不能な劣化状況、実施形態では所定
の圧力値を検出した際、コントローラ２１からフィルタ
切換弁９，１０へ制御信号を出力し、該弁９，１０を切
換えて、分流管１１〜１４の開閉モードを切換え、未使
用のフィルター側の分流管をサンプル供給管７に連通さ
せ、未使用のフィルターによるろ過作用を実行可能にし
ている。

【００２４】前記コントローラ２１はマイクロコンピュ
ータを内蔵し、該コンピュータには微量ＶＯＣ分析シス
テムのシーケンスが記憶されていて、該記憶情報に基い
て各種の切換弁や電磁弁、ポンプ、計器等の一連の関連
機器に順次制御信号を出力可能にしている。

【００２５】図中、２２はフィルタ切換弁９，１０の間
のサンプル供給管７に一端を接続した排出管で、他端を
取水源１に配管しており、２３はサンプル供給ポンプ５
とフィルタ切換弁９との間のサンプル供給管７に一端を
接続した、排出管であるバイパス管で、他端を排出管２
２に接続している。バイパス管２３と排出管２２、およ
びフィルタ切換弁９，１０の間のサンプル供給管７で、
かつ排出管２２の接続位置よりも上流側に電磁弁２４〜
２６が介挿され、これらの作動をコントローラ２１で制
御している。

【００２６】２７は第１切換弁８とフィルタ切換弁１０
との間のサンプル供給管７に一端を接続した洗浄管で、
他端を洗浄液収納容器２８に配管しており、該容器２８
に純水等の洗浄液２９が収容されている。洗浄管２７の
上流側には洗浄液供給ポンプ３０が接続され、該ポンプ
３０の下流側に電磁弁３１，３２が介挿され、これらの
作動をコントローラ２１で制御している。

【００２７】第１切換弁８は６ポート切換弁で構成さ
れ、その作動をコントローラ２１で制御している。上記
切換弁８のポートＰ1 には、サンプル供給管７の下流側
端部が接続され、ポートＰ2 ，Ｐ5 にはサンプル分流管
３３の両端部が接続されていて、該管３３に定量のサン
プル液を充填可能なサンプルループ３４が接続されてい
る。

【００２８】第１切換弁８のポートＰ3 には、移送ガス
導管３５の一端が接続され、この他端が加圧用移送ガス
であるヘリウムガスを充填したガス容器３６に接続さ
れ、該導管３５に上流側から電磁弁３７、調量弁３８、
圧力計３９、調圧器４０が介挿され、前記電磁弁３７の
作動をコントローラ２１で制御している。

【００２９】第１切換弁８のポートＰ4 には、第２切換
弁４１に連通する連結管４２が接続され、ポートＰ6 に
はドレイン管４３の一端が接続され、この他端が分析用
筐体４の外側に配管されている。図中、４４はドレイン
管４３に介挿された電磁弁で、その作動をコントローラ
２１で制御している。

【００３０】第２切換弁４１は電動型の６ポート切換弁
で構成され、その作動をコントローラ２１で制御してい
る。上記切換弁４１のポートＰ1 には、内標試料供給管
４５の一端が接続され、この他端が内標試料収納容器４
６に収納したメタノール等の内部標準試料４７に没入し
ている。

【００３１】第２切換弁４１のポートＰ2 ，Ｐ5 には、
内標分流管４８の両端部が接続されていて、該管４８に
定量の内部標準試料４７を充填可能な内標ループ４９が
接続されている。上記切換弁４１のポートＰ4 には内標
導管５０の一端が接続され、この他端が濃縮装置である
パージアンドトラップ装置５１の試料管に接続され、ま
たポートＰ6 にドレイン管５２の一端が接続され、この
他端が分析用筐体４の外側に配管されている。

【００３２】図中、５３はドレイン管５２に介挿された
電磁弁で、その作動をコントローラ２１で制御してい
る。５４は移送ガス導管３５の上流側から分岐した移送
ガス分流管で、その一端を調量弁３８と圧力計３９との
間の移送ガス導管３５に接続し、他端を内標試料収納容
器４６に接続している。上記移送ガス分流管５４には調
圧器５５と圧力計５６と電磁弁５７とが接続され、該電
磁弁５７の作動をコントローラ２１で制御している。

【００３３】パージアンドトラップ装置５１は、サンプ
ル液である飲料用水２中の揮発性有機化合物を濃縮可能
に構成され、これは内標導管５０から試料管５８に送り
込まれた飲料用水２にパージガスを流して、飲料用水２
中の揮発性有機化合物をトラップ管（図示略）に充填し
た吸着剤に一旦保持し、この後トラップ管を加熱脱着し
て、移送管５９から分離装置であるガスクロマトグラフ
６０へ導入可能に構成されている。

【００３４】６１は検出器で、実施形態では質量分析計
が使用され、６２はモードモニタで、コントローラ２１
から出力される信号によって、現状の分析状況を表示可
能にしており、６３はインジケータで、コントローラ２
１から出力される信号によって、エラー表示や警告表示
若しくは警告音を発生可能にしている。

【００３５】この他、図中６４はバイパス管２３の接続
部と、フィルター劣化センサ１９との間のサンプル供給
管６に介挿した電磁弁で、その作動はコントローラ２１
で制御されている。６５はサンプル供給ポンプ５と、電
磁弁６４との間のサンプル供給管６に介挿した電磁弁
で、常時は開弁され、その作動はコントローラ２１で制
御されている。

【００３６】このように構成した分析装置は、取水源１
の近接位置に設置され、サンプル供給管６の一端をサン
プル供給ポンプ５に接続し、他端を試料水である飲料用
水２中に没入するとともに、ドレイン管２２のドレイン
側端部を取水源１の適所に配置する。この場合、サンプ
ル供給管６の長さは、飲料用水２の汚染の残留を少なく
し、またサンプル供給ポンプ５の動力の軽減を図るた
め、可及的に短小に構成することが望ましい。

【００３７】また、上記分析前に実際に飲料用水２を中
空糸、ガラス、テフロン、金属製等の各種のフィルター
に流し、その耐久性や吸着性、洗浄性等を実験で確認し
て、最適なフィルターをメッシュ毎に選定し、これをフ
ィルター１５〜１８として使用し、これらを分流管１１
〜１４に取付ける。

【００３８】こうして、一連の準備作業が完了する。こ
の状況は図３のようで、サンプル供給ポンプ５と洗浄液
供給ポンプ３０とが駆動を停止し、各電磁弁２４〜２
６，３１，３２，３７，４４，５３，５７，６４とガス
容器３６とが閉弁し、電磁弁６５が開弁されている。し
たがって、分析前に飲料用水２と移送用ガスと洗浄液２
９とは、分析装置に導入されない。

【００３９】このような分析待機状況の下で検出器６１
による全測定回数、実施形態では無限回数と、その適宜
な測定間隔とを分析装置に入力設定したところで、駆動
スイッチをＯＮすると、コントローラ２１が作動し、こ
れが記憶したシーケンスに基いて、ＶＯＣの分析を開始
する。

【００４０】コントローラ２１は、先ずサンプル置換を
実行し、その制御信号を電磁弁２４とサンプル供給ポン
プ５に送り、電磁弁２４を開弁するとともに、サンプル
供給ポンプ５を駆動する。

【００４１】このようにすると、サンプル液である飲料
用水２が汲み上げられ、これがサンプル供給管６に導か
れてバイパス管２３を移動し、該管２３より排出管２２
に回流して取水源１に戻される。

【００４２】この状況は図３のようで、分析用筐体４よ
り上流側のサンプル供給管６が取水源１の飲料用水２で
置換され、これが取水源１に回流している。したがっ
て、サンプル供給管６内に残留する事前の試料水や洗浄
液、異物等が除去され、現状の試料水に置き換わるか
ら、分析の信頼性が向上し、特にこの効果は、上記筐体
４外部のサンプル供給管６の導入経路が長い場合に有効
である。

【００４３】サンプル置換後、コントローラ２１はサン
プルと内部標準試料との先行導入を同時に実行する。こ
のうち、コントローラ２１はサンプルの先行導入に際
し、サンプル供給ポンプ５の駆動を続行するとともに、
制御信号を電磁弁２４，６４，２６，４４に送って、電
磁弁２４を閉弁し、電磁弁６４，２６，４４を開弁す
る。

【００４４】このようにすると、サンプル供給ポンプ５
に汲み上げられた飲料用水２が、サンプル供給管６に導
かれてフィルター劣化センサ１９を通過し、その下流側
のフィルタ切換弁９の分流管１１に導かれて、フィルタ
１５を移動する。

【００４５】その際、上記センサ１９は刻々と流体圧を
検出し、その信号をコントローラ２１へ入力する。コン
トローラ２１は検出圧力が所定値以下の場合は、現状の
フィルタ１５によるろ過を許容し、一方、上記圧力が所
定値以上の場合は、フィルタ切換弁９に制御信号を送
り、該弁９を切換える。

【００４６】この結果、分流管１１がサンプル供給管６
から遮断され、該管１１に介挿したフィルター１５の使
用が停止されるとともに、分流管１２が上記供給管６導
通し、該管１２に飲料用水２が導かれてフィルター１６
を移動し、ろ過される。

【００４７】このように本発明はフィルター１５，１６
の劣化状況を終始監視し、劣化したフィルター１５の使
用を一旦停止するとともに、直ちに別のフィルター１６
の使用を図って、飲料用水２のろ過を常に確保し、各種
機器の汚染と故障を未然に防止し、該用水２の分析のオ
ンライン化を促す。

【００４８】こうして、飲料用水２はフィルター１５ま
たは１６を通過後、フィルタ切換弁９からサンプル供給
管６に導かれて、フィルター劣化センサ２０を通過し、
その下流側のフィルタ切換弁１０の分流管１３に導かれ
て、フィルタ１７を移動する

【００４９】その際、上記センサ２０は刻々と流体圧を
検出し、その信号をコントローラ２１へ入力する。コン
トローラ２１は圧力が所定値以下の場合は、現状のフィ
ルタ１７による濾過を許容し、一方、上記圧力が所定値
以上の場合は、フィルタ切換弁１０に制御信号を送り、
該弁１０を切換える。

【００５０】この結果、分流管１３がサンプル供給管６
から遮断され、該管１３に介挿したフィルター１７の使
用が停止されるとともに、分流管１４が上記供給管６導
通し、該管１４に飲料用水２が導かれてフィルター１８
を移動し、そのメッシュの密な分、上記フィルター１７
よりも精密にろ過される。

【００５１】このように、本発明は第１切換弁８より上
流側のサンプル供給管６に、粗密二種類のフィルター１
５，１６、１７，１８を配置し、飲料用水２を精密かつ
確実にろ過して、各種機器の汚染と故障を未然に防止
し、該用水２の分析のオンライン化を実現する。

【００５２】こうして、飲料用水２はフィルタ切換弁１
０を通過後、第１切換弁８に導かれてサンプル分流管３
３を移動し、そのサンプルループ３４に定量の飲料用水
２を充填して、ドレイン管４３より分析用筐体４の外部
に排出される。この状況は図４のようである。

【００５３】一方、内部標準試料の先行導入に際し、ガ
ス容器３６を開弁するとともに、コントローラ２１から
電磁弁５３，５７へ制御信号を送り、これらを開弁す
る。

【００５４】このようにすると、ガス容器３６に充填さ
れた移送用ガスが、移送ガス導管３５に導かれて内標試
料収納容器４６へ流入し、該容器４６の内圧が上昇し
て、該容器４６に収納した内部標準試料４７を内標試料
供給管４５へ押し出す。

【００５５】内部標準試料４７は、内標試料供給管４５
に導かれて第２切換弁４１へ移動し、その内標分流管４
８の内標ループ４９に定量の内部標準試料を充填して、
ドレイン管５２より分析用筐体４の外部に排出される。
この状況は図５のようである

【００５６】このような状況の下で、コントローラ２１
は先ず内部標準試料導入を実行するその際、コントロー
ラ２１は電磁弁３７，５３，５７へ制御信号を送り、電
磁弁３７を開弁するとともに、電磁弁５３，５７を閉弁
する。

【００５７】また、コントローラ２１は第２切換弁４１
へ制御信号を出力し、該弁４１を切換えて、ポートＰ2
，Ｐ3 、ポートＰ4 ，Ｐ5 を互いに連通するととも
に、ポートＰ3 を連結管４２に連通し、ポートＰ2 ，Ｐ
5 を内標分流管４８に連通し、ポートＰ4 を内標導管５
０に連通する。

【００５８】このようにすると、ガス容器３６に充填さ
れた移送用ガスが、移送ガス導管３５に導かれて第１切
換弁８へ移動し、そのポートＰ3 ，Ｐ4 より連結管４２
を経て第２切換弁４１へ導かれ、そのポートＰ3 ，Ｐ2
より内標分流管４８を移動する。

【００５９】その際、上記移送用ガスは、内標分流管４
８と内標ループ４９に充填された内部標準試料を押し動
かし、該試料と共にポートＰ5 ，Ｐ4 および内標導管５
０を移動して、パージアンドトラップ装置５１に導入さ
れる。なお、この間、前記サンプルの先行導入モードが
続行され、飲料用水２が第１切換弁８からサンプル分流
管３３を経てサンプルループ３４を移動し、ドレイン管
４３より分析用筐体４の外部に排出される。この状況は
図６のようである。

【００６０】次に、コントローラ２１は試料導入を実行
する。その際、移送用ガスの供給を続行し、コントロー
ラ２１からサンプル供給ポンプ５と、電磁弁６５，６
４，２６，４４とに制御信号を送り、上記ポンプ５の駆
動を停止するとともに、電磁弁６５，６４，２６，４４
を閉弁する。

【００６１】また、コントローラ２１は第１および第２
切換弁８，４１へ制御信号を出力し、これらの切換弁
８，４１を切換える。すなわち、第１切換弁８のポート
Ｐ2 ，Ｐ3 、ポートＰ4 ，Ｐ5 を互いに連通し、ポート
Ｐ3 を移送ガス導管３５に連通するとともに、ポートＰ
2 ，Ｐ5 をサンプル分流管３３に連通し、ポートＰ4 を
連結管４２に連通する。更に、第２切換弁４１のポート
Ｐ3 ，Ｐ4 を連通し、該ポートＰ3 を連結管４２に連通
するとともに、ポートＰ4 を内標導管５０に連通する。

【００６２】このようにすると、ガス容器３６に充填さ
れた移送用ガスが、移送ガス導管３５に導かれて第１切
換弁８へ移動し、そのポートＰ3 ，Ｐ2 よりサンプル分
流管３３に導かれてサンプルループ３４を移動し、これ
らに充填されたサンプルである飲料用水２を押し動か
し、このサンプルと共にポートＰ5 ，Ｐ4 を経て連結管
４２を移動する。

【００６３】この後、移送用ガスと上記サンプルとは連
結管４２に導かれて第２切換弁４１へ移動し、そのポー
トＰ3 ，Ｐ4 より内標導管５０を移動して、パージアン
ドトラップ装置５１に導入される。この状況は図７のよ
うである。

【００６４】このように本発明は、内部標準試料を先ず
パージアンドトラップ装置５１に導入しているから、こ
れをサンプル導入の後に行なう場合に比べて、定量の内
部標準試料を安定かつ円滑に導入することができ、正確
かつ信頼性の高い分析結果を得られる一方、仮に内標導
管５０に内部標準試料が残留していても、この後試料水
で押し流すので、分析に支障はない。

【００６５】すなわち、サンプル液の導入量誤差を補正
する目的で加える内部標準物質は、水中では安定でない
場合が多いので、少量の有機溶媒に溶かして用いられ
る。そのため、内部標準物質溶液はサンプル液に比べ
て、比較的高濃度なため、これを少量正確に導入するこ
とが不可欠になり、少しでもサンプルの導入流路に残っ
てしまうと、逆に誤差を呼ぶ結果になり、しかもこの後
サンプルおよび内部標準物質溶液の濃縮によって、前記
誤差は一層拡大し、分析結果に重大な影響を及ぼす、と
いう不安を解消する。

【００６６】そして、前記内部標準試料がパージアンド
トラップ装置５１に導入されたところで、その検出信号
がオンラインサンプラー（図示略）からコントローラ２
１へ送られ、コントローラ２１からパージアンドトラッ
プ装置５１へ駆動信号が入力されて、該装置５１が駆動
する。この場合、内部標準試料の導入時にパージアンド
トラップ装置５１を駆動することで、該装置５１の内圧
が低減し、内部標準試料およびサンプルを円滑に導入し
得る。

【００６７】パージアンドトラップ装置５１は、試料水
である飲料用水２中の揮発性有機化合物を濃縮可能に構
成され、試料管５８に送り込まれた飲料用水２にパージ
ガスを流し、その中の揮発性有機化合物をトラップ管
（図示略）に充填した吸着剤に一旦保持し、この後トラ
ップ管を加熱脱着して、移送管５９からガスクロマトグ
ラフ６０へ濃縮ガスを導入する。

【００６８】この後、コントローラ２１はサンプルルー
プ洗浄を実行する。その際、コントローラ２１は電磁弁
３１，３２，３７，４４と洗浄液供給ポンプ３０と第１
切換弁８とに制御信号を送り、電磁弁３１，３２，４４
を開弁し、電磁弁３７を閉弁するとともに、洗浄液供給
ポンプ３０を駆動する。

【００６９】また、第１切換弁８を切換え、ポートＰ1
，Ｐ2 、ポートＰ3 ，Ｐ4 、ポートＰ5 ，Ｐ6 を互い
に連通し、ポートＰ1 を洗浄液供給管２７に連通すると
ともに、ポートＰ2 ，Ｐ5 をサンプル分流管３３に連通
し、ポートＰ6 をドレイン管４３に連通する。

【００７０】このようにすると、洗浄液収納容器２８内
の洗浄液２９が洗浄液供給ポンプ３０に汲み出され、こ
れが洗浄液供給管２７に導かれて第１切換弁８へ移動
し、そのポートＰ1 ，Ｐ2 よりサンプル分流管３３に導
かれて、サンプルループ３４を移動し、その際それらの
内壁に付着し残留する試料水を洗い流し、これらをポー
トＰ5 ，Ｐ6 よりドレイン管４３に導き、分析用筐体４
の外部に排出する。

【００７１】次に、コントローラ２１は洗浄液供給ポン
プ３０を駆動しつつ、下流側のフィルター１７，１８の
洗浄を実行する。その際、コントローラ２１は電磁弁２
５，４４と第１切換弁８とに制御信号を送り、電磁弁２
５を開弁し、電磁弁４４を閉弁するとともに、第１切換
弁８を切換え、ポートＰ1 ，Ｐ6 、ポートＰ2 ，Ｐ3 、
ポートＰ4 ，Ｐ5 を互いに連通し、ポートＰ1 を洗浄液
供給管２７に連通するとともに、ポートＰ6 をドレイン
管４３に連通する。

【００７２】このようにすると、洗浄液収納容器２８内
の洗浄液２９が洗浄液供給ポンプ３０に汲み出され、こ
れが洗浄液供給管２７よりサンプル供給管６に導かれて
フィルタ切換弁１０へ移動し、そのポートよりフィルタ
ー分流管１３に導かれて、現在使用下のフィルター１７
を移動し、該フィルター１７に付着する異物等の汚染物
を洗い流し、これらを排出管２２に導いて取水源１に排
出する。この状況は図９のようである。

【００７３】フィルター１７の洗浄後、コントローラ２
１はフィルタ切換弁１０へ制御信号を送り、該弁１０を
切換えて、フィルター分流管１３をサンプル供給管６か
ら遮断し、フィルター分流管１４をサンプル供給管６に
連通する。このようにすると、洗浄液２９がフィルター
分流管１４に導かれ、現在不使用下のフィルター１８を
移動して、該フィルター１８に付着する異物等の汚染物
を洗い流し、これらを排出管２２に導いて取水源１に排
出する。この場合、上記洗浄は毎回行わず、適時行うよ
うにしてもよい。

【００７４】したがって、フィルター１７が汚染し機能
低下したものである場合、機能が回復し再生されるか
ら、フィルターの有効利用を図れ分析コストの節減を図
れる。こうして再生したフィルター１７は、この後も使
用再生を繰り返し、最終的にはコントローラ２１に計測
される再生回数、または洗浄時若しくは再生時にフィル
ター劣化センサー２０による検出値が規定値を越えた場
合、警報器（図示略）を作動させて当該フィルターの交
換を促すようにする。

【００７５】更に、コントローラ２１は洗浄液供給ポン
プ３０の駆動を続行し、上流側のフィルター１５，１６
の洗浄を実行する。その際、コントローラ２１は電磁弁
２４〜２６，６４，６５に制御信号を送り、電磁弁２
４，２６，６４を開弁し、電磁弁２５，６５を閉弁す
る。

【００７６】このようにすると、洗浄液供給ポンプ３０
に汲み出された洗浄液２９が、サンプル供給管６に導か
れてフィルタ切換弁１０へ移動し、そのポートよりフィ
ルター分流管１３または１４に導かれて、洗浄後のフィ
ルター１７または１８を移動し、サンプル供給管６を経
てフィルタ切換弁９へ導かれる。

【００７７】この後、上記洗浄液２９はフィルタ切換弁
９のポートよりフィルター分流管１１に導かれ、現在使
用下のフィルター１５を移動して、該フィルター１５に
付着する異物等の汚染物を洗い流し、これらをサンプル
供給管６からバイパス管２３を経て排出管２２へ導き、
取水源１に排出する。この状況は図１０のようである

【００７８】フィルター１５の洗浄後、コントローラ２
１はフィルタ切換弁９へ制御信号を送り、該弁９を切換
えて、フィルター分流管１１をサンプル供給管６から遮
断し、フィルター分流管１２をサンプル供給管６に連通
する。この場合、上記洗浄は毎回行わず、適時行うよう
にしてもよい。

【００７９】このようにすると、洗浄液２９がフィルタ
ー分流管１２に導かれ、現在不使用下のフィルター１６
を移動して、該フィルター１６に付着する異物等の汚染
物を洗い流し、これらをサンプル供給管６からバイパス
管２３を経て排出管２２へ導き、取水源１に排出する。
この場合、上記洗浄は毎回行わず、適時行うようにして
もよい。

【００８０】したがって、フィルター１５が汚染し機能
低下したものである場合、機能が回復し再生されるか
ら、フィルターの有効利用を図れ分析コストの節減を図
れる。こうして再生したフィルター１５は、この後も使
用再生を繰り返し、最終的にはコントローラ２１で計測
される再生回数、または洗浄時若しくは再生時のフィル
ター劣化センサー１９による検出値が規定値を越えた場
合、警報器（図示略）を作動させて当該フィルターの交
換を促す。

【００８１】このように本発明は、試料水２を濃縮装置
５１へ導入後、換言すれば試料水２の供給を停止してい
る間にフィルター１５〜１８を洗浄しているから、分析
システムに支障を来すことが無く、合理的に洗浄し得
る。

【００８２】しかも、フィルター１５〜１８の洗浄は、
メッシュの粗密に分けて行ない、最初にメッシュの密の
フィルター１７，１８を洗浄し、次にメッシュの粗のフ
ィルター１５，１６を洗浄しているから、フィルター１
７，１８に残留した異物がフィルター１５，１６に付着
する、いわゆる逆詰まりの心配がない。

【００８３】また、メッシュの粗のフィルター１５，１
６を洗浄する際は、メッシュの密のフィルター１７また
は１８を洗浄するから、該フィルター１７または１８の
洗浄を精密に行なえる。

【００８４】なお、洗浄液供給管２７に連通するバイパ
ス管を設け、該管の一端をフィルタ切換弁９と電磁弁２
６との間のサンプル供給管６に接続すれば、メッシュの
粗密のフィルター１５，１６、１７，１８毎に峻別して
洗浄でき、また前記逆詰まりの不安を払拭し得る。

【００８５】こうして、一連のフィルターを洗浄してい
る間、パージアンドトラップ装置５６による飲料用水２
中の揮発性有機化合物の濃縮が行なわれ、この濃縮後に
コントローラ２１からガスクロマトグラフ６０へ制御信
号が送られ、ガスクロマトグラフ６０が始動する。

【００８６】ガスクロマトグラフ６０は濃縮ガスをカラ
ムに導き、かつこれを分離して、これを検出器６１で分
析し、試料水２中の揮発性有機化合物濃度がオンライン
で記録される。したがって、上記分析結果に基いて活性
炭等の薬剤が取水源１に投入され、その投入量に過不足
がない。

【００８７】また、一連のフィルター洗浄後、パージア
ンドトラップ装置５６からコントローラ２１へ信号が入
力され、前記装置６が脱着モードに移行し排水する際、
コントローラ２１は洗浄液供給ポンプ３０を駆動しつ
つ、前記サンプルループ洗浄を再度実行する。

【００８８】その際、コントローラ２１は電磁弁２４〜
２６，４４，６４，６５と第１切換弁８に制御信号を送
り、電磁弁２４〜２６，６４を閉弁し、電磁弁４４，６
５を開弁するとともに、第１切換弁８を切換え、ポート
Ｐ1 ，Ｐ2 、ポートＰ3 ，Ｐ4 、ポートＰ5 ，Ｐ6 を互
いに連通し、ポートＰ1 を洗浄液供給管２７に連通する
とともに、ポートＰ2 ，Ｐ5 をサンプル分流管３３に連
通し、ポートＰ6 をドレイン管４３に連通する。

【００８９】このようにすると、洗浄液供給ポンプ３０
に汲み出された洗浄液２９が、洗浄液供給管２７に導か
れて第１切換弁８へ移動し、そのポートＰ1 ，Ｐ2 より
サンプル分流管３３に導かれて、サンプルループ３４を
移動し、その内壁を再度洗浄して精密に洗浄後、ポート
Ｐ5 ，Ｐ6 よりドレイン管４３へ移動し、分析用筐体４
の外部に排出される。この状況は図８と同様である。

【００９０】この後、コントローラ２１はパージアンド
トラップ装置洗浄を実行する。その際、コントローラ２
１は洗浄液供給ポンプ３０の駆動を続行し、電磁弁２
５，３７と第１切換弁８とに制御信号を送り、電磁弁２
５，３７を開弁するとともに、第１切換弁８を切換え、
ポートＰ1 ，Ｐ6 、ポートＰ2 ，Ｐ3 、ポートＰ4 ，Ｐ
5 を互いに連通し、ポートＰ1 を洗浄液供給管２７に連
通するとともに、ポートＰ2 ，Ｐ5 をサンプル分流管３
３に連通し、ポートＰ6 をドレイン管４３に連通する。

【００９１】このようにすると、洗浄液供給ポンプ３０
に汲み出された洗浄液２９が、洗浄液供給管２７に導か
れてサンプル供給管６へ到達し、該管６より二方向へ分
流する。その一方は第１切換弁８へ移動し、そのポート
Ｐ1 ，Ｐ6 よりドレイン管４３を経て、分析用筐体４の
外部に排出され、他方はフィルタ切換弁１０へ移動し、
そのポートより分流管１３に導かれてフィルター１７を
移動し、サンプル供給管６よりバイパス管２２を経て取
水源１に排出される。

【００９２】一方、ガス容器３６に充填された移送用ガ
スが移送ガス導管３５に導かれて第１切換弁８へ移動
し、そのポートＰ3 ，Ｐ2 よりサンプル分流管３３を経
てサンプルループ３４を移動し、分流管３３とサンプル
ループ３４内に残留する洗浄液を吹き飛ばす。

【００９３】この後、移送用ガスは前記吹き飛ばした洗
浄液と一緒に分流管３３を移動し、該管３３よりポート
Ｐ5 ，Ｐ4 を経て連結管４２を移動し、該管４２より第
２切換弁４１に導かれ、そのポートＰ3 ，Ｐ4 から内標
導管５０へ移動してパージアンドトラップ装置５１に導
かれ、該装置５１から外部に排出される。

【００９４】このように、本発明はパージアンドトラッ
プ装置５１の脱着モードの排水時を利用して、移送用ガ
スを介し、サンプル分流管３３に残留する洗浄液を連結
管４２と、第２切換弁４１と内標導管５０とに送り込
み、これらの流路と前記トラップ装置５１の排出路とを
合理的に洗浄している。

【００９５】こうして、本発明は各フィルタ１５〜１８
と各管路とを洗浄し、分析の前処理を合理的に行なうこ
とで、円滑かつ安定した測定と分析を促し、それらのオ
ンラインシステムを実現する。したがって、正確な測定
と分析結果を得られ、これに対応して適切な措置を施せ
るから、例えば黴臭気に対する消臭剤を過不足無く投入
し、黴臭気の発生と消臭剤の空費を防止し得る。

【００９６】

【発明の効果】以上のように、請求項１の発明は、試料
水の濃縮装置導入前に、試料水の上流側の流路に取水源
の試料水を所定時間回流させたから、該流路に残留する
洗浄液や異物を除去し、現状の試料水に置換して、分析
の正確性と信頼性を確保することができる。また、内部
標準試料を試料水の導入前に濃縮装置へ導入したから、
これを試料水の導入後に導入する場合に比べて、定量の
内部標準試料を安定して導入することができ、分析精度
の信頼性を向上することができる。更に、内部標準試料
の導入後、試料水を濃縮装置へ導入したから、該試料水
を介し、内部標準試料流路に残留する内部標準試料を除
去し、残留する内部標準試料による分析誤差の発生を防
止することができる。更に、濃縮装置の排水時に洗浄液
を濃縮装置へ導入して該装置を洗浄したから、濃縮装置
を合理的に洗浄することができる効果がある。請求項２
の発明は、試料水の回流と、試料水と内部標準試料との
濃縮装置への導入と、試料水の流路と濃縮装置との洗浄
とをシーケンス制御したから、試料水の水質分析のオン
ライン化を促すことができ、水質を改善する薬剤の投入
を合理的に行なうことができる。

【００９７】請求項３の発明は、試料水の流路に同質の
複数のフィルターを選択的に切換え可能に配置し、該フ
ィルターの劣化時にフィルターを切換え可能にしたか
ら、試料水のろ過を確実に行なえ、試料水の水質分析を
円滑かつ安定して行なうことができる。したがって、Ｇ
Ｃ／ＭＳ等の有機物の定性・定量測定装置の前処理装置
に好適であり、試料水の水質分析のオンライン化を促進
することができる。請求項４の発明は、試料水の流路の
上流側にメッシュの粗い複数のフィルターを配置し、そ
の下流側にメッシュの密な複数のフィルターを配置した
から、試料水のろ過を精密かつ確実に行なえるととも
に、各フィルターを効率良く使用することができる。請
求項５の発明は、試料水の流路に多ポート型のフィルタ
切換弁を配置し、該切換弁に複数のフィルターを着脱可
能に接続したから、多数のフィルタの切換えを実現する
とともに、その交換の容易化を図ることができる。

【００９８】請求項６の発明は、試料水の流路にフィル
ターの劣化を検出可能なフィルター劣化センサを設け、
該センサの劣化検出時にフィルターを切換え可能にした
から、フィルターの切換えを合理的かつ正確に行なうこ
とができる。請求項７の発明は、フィルターは、各メッ
シュ毎に試料水に対する耐久性と吸着性、洗浄性に優れ
たものが使用されるから、試料水に対し最適のフィルタ
ーを選択し、その合理的な使用を図ることができる。請
求項８の発明は、フィルターと、フィルター周辺の試料
水の流路を外部から観察可能にしたから、フィルターの
劣化や試料水の汚染の程度を容易に確認することができ
る。

【００９９】請求項９の発明は、メッシュの粗密なフィ
ルター毎に洗浄可能にしたから、これらを同時に洗浄す
る際のフィルターの逆詰まりを未然に防止することがで
きる請求項１０の発明は、洗浄液導管を試料水の流路の
下流側に接続し、洗浄液を試料水の流路の下流側から上
流側へ移動させて排水可能にするとともに、前記流路に
配置したフィルターを洗浄可能にしたから、メッシュの
密なフィルターから排出された異物が、メッシュの粗な
フィルターに付着する事態を防止することができる。請
求項１１の発明は、試料水の流路に配置した各フィルタ
切換弁の上流側に、外部に排水可能な排出管と電磁弁と
を配置したから、メッシュの粗密なフィルター毎の洗浄
を実現することができる。

【０１００】請求項１２の発明は、フィルタ切換弁を切
換え、各フィルターを洗浄可能にしたから、使用中およ
び使用を一旦中止した汚染したフィルターの洗浄を可能
にすることができる。請求項１３の発明は、フィルタの
洗浄毎に、洗浄液をメッシュの密なフィルターに導入可
能にしたから、該フィルターの洗浄を精密に行なえ、そ
のろ過機能を高精度に回復して、試料水のろ過を精度良
く行なうことができる。請求項１４の発明は、使用後の
フィルターを再生可能にし、再生不可能なフィルターを
交換するようにしたから、フィルターの合理的な使用と
そのコストの節減を図ることができる。請求項１５の発
明は、試料水の流路の下流に第１切換弁を接続し、該切
換弁に移送用ガス導管とサンプルループを介挿したサン
プル分流管とを接続し、前記第１切換弁に連通可能な第
２切換弁を設け、該切換弁に内標ループを介挿した内標
分流管と内標試料供給管と、濃縮装置に連通する内標導
管とを接続したから、試料水と内部標準試料とを濃縮装
置へ確実に導入することができる。

【０１０１】請求項１６の発明は、サンプルループと内
標ループに所定量の試料水と内部標準試料とを充填し、
前記試料水を第１および第２切換弁の連通時に、内標導
管を介し濃縮装置に導入可能にしたから、試料水を濃縮
装置へ確実に導入することができる。請求項１７の発明
は、試料水と内部標準試料とを濃縮装置に導入後、洗浄
液をサンプル分流管とサンプルループに導入したから、
それらを洗浄可能にして、次期分析精度を向上すること
ができる。請求項１８の発明は、試料水と内部標準試料
とを濃縮装置に導入後、濃縮装置の排水時に、第１およ
び第２切換弁を連通し、かつ第１切換弁に移送用ガス導
管を連通して、サンプル分流管とサンプルループ内の洗
浄液を濃縮装置に導入して排水し、これらの流路と濃縮
装置を洗浄可能にしたから、上記洗浄を分析に支障無く
合理的に行なえるとともに、次期分析精度を向上するこ
とができる。請求項１９の発明は、各フィルタ切換弁と
各電磁弁と第１および第２切換弁とサンプル供給ポンプ
と洗浄液供給ポンプとの作動をシーケンス制御したか
ら、試料水の水質分析のオンライン化を実現することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態を示す説明図で、その制御系
とともに図示している。

【図２】本発明の要部を拡大して示す説明図である。

【図３】本発明の作動状態を示す説明図で、試料水の置
換時の状況を示している。

【図４】本発明の作動状態を示す説明図で、試料水の先
行導入時の状況を示している。

【図５】本発明の作動状態を示す説明図で、内部標準試
料の先行導入時の状況を示している。

【図６】本発明の作動状態を示す説明図で、内部標準試
料の濃縮装置導入時の状況を示している。

【図７】本発明の作動状態を示す説明図で、試料水の濃
縮装置導入時の状況を示している。

【図８】本発明の作動状態を示す説明図で、サンプルル
ープの洗浄時の状況を示している。

【図９】本発明の作動状態を示す説明図で、一方のフィ
ルター（密なメッシュ側）の洗浄時の状況を示してい
る。

【図１０】本発明の作動状態を示す説明図で、両方のフ
ィルターの洗浄時の状況を示している。

【図１１】本発明の作動状態を示す説明図で、濃縮装置
の洗浄時の状況を示している。

【符号の説明】

１ 取水源 ２ 試料水 ８ 第１切換弁 ９，１０ フィルタ切換弁 １５，１６ フィルタ（粗メッシュ） １７，１８ フィルタ（密メッシュ） １９，２０ フィルタ劣化センサ ２２ 排出管 ２３ 排出管（バイパス管） ２６，６４ 電磁弁 ２９ 洗浄液 ３３ サンプル分流管 ３４ サンプルループ ４１ 第２切換弁 ４５ 内標供給管 ４７ 内部標準試料 ４８ 内標分流管 ４９ 内標ループ ５０ 内標導管 ５１ 濃縮装置（パージアンドトラップ装置）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 30/20 Ｇ０１Ｎ 30/20 Ｚ 33/18 33/18 Ｂ (72)発明者 神 山 泰 彦 埼玉県入間市狭山ケ原237ー２ ジーエル サイエン ス株式会社武蔵工場内

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料水と内部標準試料とを濃縮装置に導
   入後、試料水の流路を洗浄するようにした水中の微量揮
   発性有機化合物の分析方法において、試料水の濃縮装置
   導入前に、試料水の流路の上流側に取水源の試料水を所
   定時間回流させ、かつ前記内部標準試料を濃縮装置へ導
   入後、試料水を濃縮装置へ導入し、該試料水を介し内部
   標準試料流路に残留する内部標準試料を除去可能にする
   とともに、濃縮装置の排水時に洗浄液を濃縮装置へ導入
   し、該濃縮装置を洗浄可能にした水中の微量揮発性有機
   化合物の分析方法。
2. 【請求項２】 前記試料水の回流と、試料水と内部標準
   試料との濃縮装置への導入と、試料水の流路と濃縮装置
   との洗浄とをシーケンス制御した水中の微量揮発性有機
   化合物の分析方法。
3. 【請求項３】 フィルターでろ過した試料水と内部標準
   試料とを濃縮装置に導入後、試料水の流路を洗浄するよ
   うにした水中の微量揮発性有機化合物の分析装置におい
   て、試料水の流路に同質の複数のフィルターを選択的に
   切換え可能に配置し、該フィルターの劣化時にフィルタ
   ーを切換え可能にした水中の微量揮発性有機化合物の分
   析装置。
4. 【請求項４】 試料水の流路の上流側にメッシュの粗い
   複数のフィルターを配置し、その下流側にメッシュの密
   な複数のフィルターを配置した請求項３記載の水中の微
   量揮発性有機化合物の分析装置。
5. 【請求項５】 試料水の流路に多ポート型のフィルタ切
   換弁を配置し、該切換弁に複数のフィルターを着脱可能
   に接続した請求項３または請求項４記載の水中の微量揮
   発性有機化合物の分析装置。
6. 【請求項６】 試料水の流路にフィルターの劣化を検出
   可能なフィルター劣化センサを設け、該センサの劣化検
   出時にフィルターを切換え可能にした請求項３記載の水
   中の微量揮発性有機化合物の分析装置。
7. 【請求項７】 フィルターは、各メッシュ毎に試料水に
   対する耐久性と吸着性、洗浄性に優れている請求項３ま
   たは請求項４記載の水中の微量揮発性有機化合物の分析
   装置。
8. 【請求項８】 フィルターと、フィルター周辺の試料水
   の流路を外部から観察可能にした請求項３記載の水中の
   微量揮発性有機化合物の分析装置。
9. 【請求項９】 メッシュの粗密なフィルター毎に洗浄可
   能にした請求項３記載の水中の微量揮発性有機化合物の
   分析装置。
10. 【請求項１０】 洗浄液導管を試料水の流路の下流側に
    接続し、洗浄液を試料水の流路の下流側から上流側へ移
    動させて排水可能にするとともに、前記流路に配置した
    フィルターを洗浄可能にした請求項３または請求項４記
    載の水中の微量揮発性有機化合物の分析装置。
11. 【請求項１１】 試料水の流路に配置した各フィルタ切
    換弁の上流側に、外部に排水可能な排出管と電磁弁とを
    配置した請求項９記載の水中の微量揮発性有機化合物の
    分析装置。
12. 【請求項１２】 フィルタ切換弁を切換え、各フィルタ
    ーを洗浄可能にした請求項６または請求項９記載の水中
    の微量揮発性有機化合物の分析装置。
13. 【請求項１３】 フィルタの洗浄毎に、洗浄液をメッシ
    ュの密なフィルターに導入可能にした請求項９記載の水
    中の微量揮発性有機化合物の分析装置。
14. 【請求項１４】 使用後のフィルターを再生可能にし、
    再生不可能なフィルターを交換可能にした請求項１１記
    載の水中の微量揮発性有機化合物の分析装置
15. 【請求項１５】 試料水の流路の下流に第１切換弁を接
    続し、該切換弁に移送用ガス導管とサンプルループを介
    挿したサンプル分流管とを接続し、前記第１切換弁に連
    通可能な第２切換弁を設け、該切換弁に内標ループを介
    挿した内標分流管と内標試料供給管と、濃縮装置に連通
    する内標導管とを接続した請求項３記載の水中の微量揮
    発性有機化合物の分析装置。
16. 【請求項１６】 サンプルループと内標ループに所定量
    の試料水と内部標準試料とを充填し、前記試料水を第１
    および第２切換弁の連通時に、内標導管を介し濃縮装置
    に導入可能にした請求項３記載の水中の微量揮発性有機
    化合物の分析装置。
17. 【請求項１７】 試料水と内部標準試料とを濃縮装置に
    導入後、洗浄液をサンプル分流管とサンプルループに導
    入し、それらを洗浄可能にした請求項３記載の水中の微
    量揮発性有機化合物の分析装置。
18. 【請求項１８】 試料水と内部標準試料とを濃縮装置に
    導入後、濃縮装置の排水時に、第１および第２切換弁を
    連通し、かつ第１切換弁に移送用ガス導管を連通して、
    サンプル分流管とサンプルループ内の洗浄液を濃縮装置
    に導入して排水し、これらの流路と濃縮装置を洗浄可能
    にした請求項１７記載の水中の微量揮発性有機化合物の
    分析装置。
19. 【請求項１９】 各フィルタ切換弁と各電磁弁と第１お
    よび第２切換弁とサンプル供給ポンプと洗浄液供給ポン
    プとの作動をシーケンス制御した請求項１７記載の水中
    の微量揮発性有機化合物の分析装置。