JPH1060282A - 硬化性シリコーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止された樹脂封止型半導体装置 - Google Patents
硬化性シリコーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止された樹脂封止型半導体装置Info
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- JPH1060282A JPH1060282A JP23726696A JP23726696A JPH1060282A JP H1060282 A JPH1060282 A JP H1060282A JP 23726696 A JP23726696 A JP 23726696A JP 23726696 A JP23726696 A JP 23726696A JP H1060282 A JPH1060282 A JP H1060282A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の組成物は、流動性が良好であり、そ
の硬化物は熱伝導性及び電気絶縁性に優れた硬化性シリ
コ−ンゴム組成物の提供。 【解決手段】 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のアル
ケニル基を含有するジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも
２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）白金族金属系触媒、及び（Ｄ）１分子中に下記一
般式（３）： Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ （３） で表されるシラザン結合を有し、分子中にケイ素原子を
３個以上有する有機ケイ素化合物で表面処理した六方晶
窒化硼素粉末を含有する硬化性シリコーンゴム組成物。
の硬化物は熱伝導性及び電気絶縁性に優れた硬化性シリ
コ−ンゴム組成物の提供。 【解決手段】 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のアル
ケニル基を含有するジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも
２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）白金族金属系触媒、及び（Ｄ）１分子中に下記一
般式（３）： Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ （３） で表されるシラザン結合を有し、分子中にケイ素原子を
３個以上有する有機ケイ素化合物で表面処理した六方晶
窒化硼素粉末を含有する硬化性シリコーンゴム組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、流動性に優れた硬
化性シリコーンゴム組成物、該組成物を硬化することに
より得られる熱伝導性及び電気絶縁性に優れた硬化物、
並びに該硬化物により封止された樹脂封止型半導体装置
に関する。
化性シリコーンゴム組成物、該組成物を硬化することに
より得られる熱伝導性及び電気絶縁性に優れた硬化物、
並びに該硬化物により封止された樹脂封止型半導体装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の半導体装置は、パッケージの小型
化、パッケージングの高速化、チップサイズの大型化に
より、素子の発熱量が大きくなり、そのため半導体装置
に用いる封止剤には以前にも増して熱伝導性に優れたも
のが望まれている。ところで、従来、パワートランジス
タ等に用いる放熱シリコーンゴムシートに熱伝導性や電
気絶縁性を付与するための充填剤として、六方晶窒化硼
素粉末が知られている。また、一般に、該シートの原料
である硬化前のシリコーンゴム組成物にこの六方晶窒化
硼素粉末を配合すると、該組成物の粘度が上昇して流動
性が悪くなることも知られている。従って、シリコーン
ゴム組成物に六方晶窒化硼素粉末を混合するときには、
通常、該組成物にベンゼン、トルエン、キシレン、ペン
タン、ヘプタン等の有機溶剤や、ヘキサメチルジシラザ
ン、ジフェニルシランジオール、環状ジメチルシロキサ
ン等の分散剤をともに常温で混合する。しかし、このよ
うな有機溶剤や分散剤を配合したシリコーンゴム組成物
は、硬化時に発泡し、また硬化するための加熱温度が高
いため、半導体素子のコーティングやポッティングに用
いる所謂半導体封止用の硬化性組成物として用いること
ができない。また、特に半導体素子のジャンクション部
やワイヤーの保護等を目的に使用した場合、気泡がある
と信頼性が得られない。また気泡の存在は熱伝導性を低
下させる点でも好ましくない。又、特開平７−３２０５
３８にはヘキサメチルジシラザンで表面処理した窒化硼
素粉を配合した樹脂組成物が開示されているが、これを
シリコーンゴムに適用しても組成物の粘度が上昇し、流
動性、作業性に劣ったものとなってしまう。即ち、従
来、前記のような有機溶剤や分散剤を含まなくとも、優
れた流動性を示し、かつ良好な熱伝導性や電気絶縁性を
発揮するのに十分な六方晶窒化硼素粉末を含有する硬化
性シリコーンゴム組成物は得られていない。
化、パッケージングの高速化、チップサイズの大型化に
より、素子の発熱量が大きくなり、そのため半導体装置
に用いる封止剤には以前にも増して熱伝導性に優れたも
のが望まれている。ところで、従来、パワートランジス
タ等に用いる放熱シリコーンゴムシートに熱伝導性や電
気絶縁性を付与するための充填剤として、六方晶窒化硼
素粉末が知られている。また、一般に、該シートの原料
である硬化前のシリコーンゴム組成物にこの六方晶窒化
硼素粉末を配合すると、該組成物の粘度が上昇して流動
性が悪くなることも知られている。従って、シリコーン
ゴム組成物に六方晶窒化硼素粉末を混合するときには、
通常、該組成物にベンゼン、トルエン、キシレン、ペン
タン、ヘプタン等の有機溶剤や、ヘキサメチルジシラザ
ン、ジフェニルシランジオール、環状ジメチルシロキサ
ン等の分散剤をともに常温で混合する。しかし、このよ
うな有機溶剤や分散剤を配合したシリコーンゴム組成物
は、硬化時に発泡し、また硬化するための加熱温度が高
いため、半導体素子のコーティングやポッティングに用
いる所謂半導体封止用の硬化性組成物として用いること
ができない。また、特に半導体素子のジャンクション部
やワイヤーの保護等を目的に使用した場合、気泡がある
と信頼性が得られない。また気泡の存在は熱伝導性を低
下させる点でも好ましくない。又、特開平７−３２０５
３８にはヘキサメチルジシラザンで表面処理した窒化硼
素粉を配合した樹脂組成物が開示されているが、これを
シリコーンゴムに適用しても組成物の粘度が上昇し、流
動性、作業性に劣ったものとなってしまう。即ち、従
来、前記のような有機溶剤や分散剤を含まなくとも、優
れた流動性を示し、かつ良好な熱伝導性や電気絶縁性を
発揮するのに十分な六方晶窒化硼素粉末を含有する硬化
性シリコーンゴム組成物は得られていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、特に
有機溶剤や分散剤を含まなくとも、優れた流動性を示
し、かつ良好な熱伝導性や電気絶縁性を発揮するのに十
分な六方晶窒化硼素粉末を含有する付加反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止され
た樹脂封止型半導体装置を提供することにある。
有機溶剤や分散剤を含まなくとも、優れた流動性を示
し、かつ良好な熱伝導性や電気絶縁性を発揮するのに十
分な六方晶窒化硼素粉末を含有する付加反応硬化型シリ
コーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止され
た樹脂封止型半導体装置を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）一分子
中に少なくとも２個のアルケニル基を含有するジオルガ
ノポリシロキサン、（Ｂ）ケイ素原子に結合する水素原
子を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイド
ロジェンポリシロキサン、（Ｃ）白金族金属系触媒、及
び（Ｄ）１分子中に下記一般式（３）： Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ （３） で表されるシラザン結合を有し、分子中にケイ素原子を
３個以上有する有機ケイ素化合物で表面処理した六方晶
窒化硼素粉末を含有する硬化性シリコーンゴム組成物を
提供する。
中に少なくとも２個のアルケニル基を含有するジオルガ
ノポリシロキサン、（Ｂ）ケイ素原子に結合する水素原
子を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイド
ロジェンポリシロキサン、（Ｃ）白金族金属系触媒、及
び（Ｄ）１分子中に下記一般式（３）： Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ （３） で表されるシラザン結合を有し、分子中にケイ素原子を
３個以上有する有機ケイ素化合物で表面処理した六方晶
窒化硼素粉末を含有する硬化性シリコーンゴム組成物を
提供する。
【０００５】また、本発明は、前記組成物を硬化するこ
とにより得られる硬化物、及び半導体素子を前記硬化物
で封止してなる樹脂封止型半導体装置を提供する。
とにより得られる硬化物、及び半導体素子を前記硬化物
で封止してなる樹脂封止型半導体装置を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００７】（Ａ）アルケニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサン 本発明の組成物に用いるアルケニル基含有ジオルガノポ
リシロキサンは、一分子中に少なくとも２個のアルケニ
ル基を含有するもので、通常は主鎖部分が基本的にジオ
ルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末
端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状のもの
であるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分
枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体で
あってもよいが、硬化物の機械的強度等の物性の点から
直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。該アル
ケニル基は、分子鎖の両末端にのみに存在していても、
或いは分子鎖の両末端及び分子鎖の途中に存在していて
もよい。このようなアルケニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサンの代表例としては、例えば、下記一般式
（１）：
ロキサン 本発明の組成物に用いるアルケニル基含有ジオルガノポ
リシロキサンは、一分子中に少なくとも２個のアルケニ
ル基を含有するもので、通常は主鎖部分が基本的にジオ
ルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末
端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状のもの
であるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分
枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体で
あってもよいが、硬化物の機械的強度等の物性の点から
直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。該アル
ケニル基は、分子鎖の両末端にのみに存在していても、
或いは分子鎖の両末端及び分子鎖の途中に存在していて
もよい。このようなアルケニル基含有ジオルガノポリシ
ロキサンの代表例としては、例えば、下記一般式
（１）：
【０００８】
【化１】 （式中、Ｒ1 は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非
置換又は置換の１価炭化水素基であり、Ｘはアルケニル
基であり、ｎは０又は１以上の整数であり、ｍは０又は
１以上の整数である）で表されるジオルガノポリシロキ
サンが挙げられる。
置換又は置換の１価炭化水素基であり、Ｘはアルケニル
基であり、ｎは０又は１以上の整数であり、ｍは０又は
１以上の整数である）で表されるジオルガノポリシロキ
サンが挙げられる。
【０００９】式中、Ｒ1 の脂肪族不飽和結合を含有しな
い非置換又は置換の１価炭化水素基としては、例えば、
メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブ
チル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、
ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル
基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等のアルキル基；
シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル
基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基、ビフェニリル基等のアリール基；
ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、
メチルベンジル基等のアラルキル基；並びにこれらの基
の炭素原子に結合している水素原子の一部又は全部がフ
ッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子、シアノ基などで置
換された基、例えば、クロロメチル基、２−ブロモエチ
ル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル
基、シアノエチル基、３，３，４，４，５，５，６，
６，６−ノナフルオロヘキシル基などが挙げられ、代表
的なものは炭素原子数が１〜１０、特に代表的なものは
炭素原子数が１〜６のものであり、好ましくは、メチル
基、エチル基、プロピル基、クロロメチル基、ブロモエ
チル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シアノ
エチル基等の炭素原子数１〜３の非置換又は置換のアル
キル基及びフェニル基、クロロフェニル基、フルオロフ
ェニル基等の非置換又は置換のフェニル基である。
い非置換又は置換の１価炭化水素基としては、例えば、
メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブ
チル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、
ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル
基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等のアルキル基；
シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル
基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基、ビフェニリル基等のアリール基；
ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、
メチルベンジル基等のアラルキル基；並びにこれらの基
の炭素原子に結合している水素原子の一部又は全部がフ
ッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子、シアノ基などで置
換された基、例えば、クロロメチル基、２−ブロモエチ
ル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル
基、シアノエチル基、３，３，４，４，５，５，６，
６，６−ノナフルオロヘキシル基などが挙げられ、代表
的なものは炭素原子数が１〜１０、特に代表的なものは
炭素原子数が１〜６のものであり、好ましくは、メチル
基、エチル基、プロピル基、クロロメチル基、ブロモエ
チル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シアノ
エチル基等の炭素原子数１〜３の非置換又は置換のアル
キル基及びフェニル基、クロロフェニル基、フルオロフ
ェニル基等の非置換又は置換のフェニル基である。
【００１０】式中、Ｘのアルケニル基としては、例え
ば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニ
ル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基
等の通常炭素原子数２〜８程度のものが挙げられ、中で
もビニル基、アリル基等の低級アルケニル基が好まし
い。
ば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニ
ル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基
等の通常炭素原子数２〜８程度のものが挙げられ、中で
もビニル基、アリル基等の低級アルケニル基が好まし
い。
【００１１】式中、ｎは０又は１以上の整数であり、ｍ
は０又は１以上の整数である。また、ｎ及びｍは、10≦
ｎ＋ｍ≦10,000を満たす整数であるのが好ましく、より
好ましくは50≦ｎ＋ｍ≦2,000 であり、かつ0 ≦ｍ／
（ｎ＋ｍ）≦0.2 を満足する整数である。
は０又は１以上の整数である。また、ｎ及びｍは、10≦
ｎ＋ｍ≦10,000を満たす整数であるのが好ましく、より
好ましくは50≦ｎ＋ｍ≦2,000 であり、かつ0 ≦ｍ／
（ｎ＋ｍ）≦0.2 を満足する整数である。
【００１２】また、このようなアルケニル基含有ジオル
ガノポリシロキサンは、２５℃における粘度が10〜1,00
0,000 ｃＳｔ、特に100 〜500,000 ｃＳｔ程度のものが
好ましい。
ガノポリシロキサンは、２５℃における粘度が10〜1,00
0,000 ｃＳｔ、特に100 〜500,000 ｃＳｔ程度のものが
好ましい。
【００１３】（Ｂ）オルガノハイドロジェンポリシロキ
サン 本発明の組成物に用いるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンは、一分子中に少なくとも２個、好ましくは３
個以上のケイ素原子に結合する水素原子（即ち、ＳｉＨ
基）を含有するものであり、直鎖状、分岐状、環状、或
いは三次元網状構造の樹脂状物のいずれでもよい。この
ようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンの代表例
としては、例えば、下記平均組成式（２）： Ｈa Ｒ2 b ＳｉＯ(4-a-b)/2 （２） （式中、Ｒ2 は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非
置換又は置換の１価炭化水素基であり、ａ及びｂは、０
＜a ＜２、0.8 ≦ｂ≦２かつ0.8 ＜ａ＋ｂ≦３となる数
であり、好ましくは0.05≦ａ≦１、1.5 ≦ｂ≦２かつ1.
8 ≦ａ＋ｂ≦2.7となる数である）で表されるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。
サン 本発明の組成物に用いるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンは、一分子中に少なくとも２個、好ましくは３
個以上のケイ素原子に結合する水素原子（即ち、ＳｉＨ
基）を含有するものであり、直鎖状、分岐状、環状、或
いは三次元網状構造の樹脂状物のいずれでもよい。この
ようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンの代表例
としては、例えば、下記平均組成式（２）： Ｈa Ｒ2 b ＳｉＯ(4-a-b)/2 （２） （式中、Ｒ2 は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非
置換又は置換の１価炭化水素基であり、ａ及びｂは、０
＜a ＜２、0.8 ≦ｂ≦２かつ0.8 ＜ａ＋ｂ≦３となる数
であり、好ましくは0.05≦ａ≦１、1.5 ≦ｂ≦２かつ1.
8 ≦ａ＋ｂ≦2.7となる数である）で表されるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。
【００１４】式中、Ｒ2 の脂肪族不飽和結合を含有しな
い非置換又は置換の１価炭化水素基としては、前記一般
式（１）のＲ1 として例示したものと同様のものが挙げ
られ、代表的なものは炭素原子数が１〜10、特に炭素原
子数が１〜７のものであり、好ましくはメチル基等の炭
素原子数１〜３の低級アルキル基、フェニル基、3 、3
、3-トリフルオロプロピル基である。このようなオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンの例としては、例え
ば、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7-テト
ラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,5,7,8-ペンタメ
チルペンタシクロシロキサン等のシロキサンオリゴマ
ー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェ
ンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖
メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジ
ェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子
鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチル
ハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体等；Ｒ2 （Ｈ）
ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位からなり、任意にＲ3
ＳｉＯ1/2 単位、Ｒ2 ＳｉＯ2/2 単位、Ｒ（Ｈ）ＳｉＯ
2/2 単位、（Ｈ）ＳｉＯ3/2 単位又はＲＳｉＯ3/2 単位
を含み得るシリコーンレジン（但し、式中、Ｒは前記の
Ｒ1 として例示した非置換又は置換の１価炭化水素基と
同様のものである）などが挙げられ、更には下記式：
い非置換又は置換の１価炭化水素基としては、前記一般
式（１）のＲ1 として例示したものと同様のものが挙げ
られ、代表的なものは炭素原子数が１〜10、特に炭素原
子数が１〜７のものであり、好ましくはメチル基等の炭
素原子数１〜３の低級アルキル基、フェニル基、3 、3
、3-トリフルオロプロピル基である。このようなオル
ガノハイドロジェンポリシロキサンの例としては、例え
ば、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7-テト
ラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,5,7,8-ペンタメ
チルペンタシクロシロキサン等のシロキサンオリゴマ
ー；分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェ
ンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖
メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジ
ェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子
鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチル
ハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルハイドロジェンシロキサン共重合体等；Ｒ2 （Ｈ）
ＳｉＯ1/2 単位とＳｉＯ4/2 単位からなり、任意にＲ3
ＳｉＯ1/2 単位、Ｒ2 ＳｉＯ2/2 単位、Ｒ（Ｈ）ＳｉＯ
2/2 単位、（Ｈ）ＳｉＯ3/2 単位又はＲＳｉＯ3/2 単位
を含み得るシリコーンレジン（但し、式中、Ｒは前記の
Ｒ1 として例示した非置換又は置換の１価炭化水素基と
同様のものである）などが挙げられ、更には下記式：
【００１５】
【化２】 等で表されるものが挙げられる。
【００１６】本発明の組成物に用いるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンは、公知の方法で得ることがで
き、例えば、下記一般式： Ｒ2 ＳｉＨＣｌ2 及びＲ2 2 ＳｉＨＣｌ （式中、Ｒ2 は前記と同じである）から選ばれる少なく
とも１種のクロロシランを共加水分解し、或いは該クロ
ロシランと下記一般式： Ｒ2 3 ＳｉＣｌ及びＲ2 2 ＳｉＣｌ2 （式中、Ｒ2 は前記と同じである）から選ばれる少なく
とも１種のクロロシランを組み合わせて共加水分解して
得ることができる。また、オルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、このように共加水分解して得られたポリ
シロキサンを平衡化したものでもよい。
ジェンポリシロキサンは、公知の方法で得ることがで
き、例えば、下記一般式： Ｒ2 ＳｉＨＣｌ2 及びＲ2 2 ＳｉＨＣｌ （式中、Ｒ2 は前記と同じである）から選ばれる少なく
とも１種のクロロシランを共加水分解し、或いは該クロ
ロシランと下記一般式： Ｒ2 3 ＳｉＣｌ及びＲ2 2 ＳｉＣｌ2 （式中、Ｒ2 は前記と同じである）から選ばれる少なく
とも１種のクロロシランを組み合わせて共加水分解して
得ることができる。また、オルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、このように共加水分解して得られたポリ
シロキサンを平衡化したものでもよい。
【００１７】成分（Ｂ）の使用量は、成分（Ａ）のアル
ケニル基含有ジオルガノポリシロキサン中のアルケニル
基１モル当たり、成分（Ｂ）のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン中のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓ
ｉＨ基）が、通常0.5 〜４モルとなるような量、好まし
くは１〜2.5 モルとなるような量である。
ケニル基含有ジオルガノポリシロキサン中のアルケニル
基１モル当たり、成分（Ｂ）のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン中のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓ
ｉＨ基）が、通常0.5 〜４モルとなるような量、好まし
くは１〜2.5 モルとなるような量である。
【００１８】（Ｃ）白金族金属系触媒 本発明に用いる白金族金属系触媒は、前記の成分（Ａ）
のアルケニル基と成分（Ｂ）のケイ素原子に結合する水
素原子との付加反応を促進するための触媒であり、ヒド
ロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙
げられる。その具体例としては、例えば、白金（白金黒
を含む）、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体；
Ｈ2 ＰｔＣｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・ｎＨ
2 Ｏ、ＮａＨＰｔＣｌ6 ・ｎＨ2 Ｏ、ＫＨＰｔＣｌ6 ・
ｎＨ2 Ｏ、Ｎａ2 ＰｔＣｌ6 ・ｎＨ2 Ｏ、Ｋ2 ＰｔＣｌ
4 ・ｎＨ2 Ｏ、ＰｔＣｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ、ＰｔＣｌ2 、Ｎ
ａ2 ＨＰｔＣｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ （但し、式中、ｎは０〜６の整数であり、好ましくは０
又は６である）等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金
酸塩；アルコール変性塩化白金酸（米国特許第３，２２
０，９７２号明細書参照）；塩化白金酸とオレフィンと
のコンプレックス（米国特許第３，１５９，６０１号明
細書、同第３，１５９，６６２号明細書、同第３，７７
５，４５２号明細書参照）；白金黒、パラジウム等の白
金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持
させたもの；ロジウム−オレフィンコンプレックス；ク
ロロトリス（トリフェニルフォスフィン）ロジウム（ウ
ィルキンソン触媒）；塩化白金、塩化白金酸又は塩化白
金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環
状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。
のアルケニル基と成分（Ｂ）のケイ素原子に結合する水
素原子との付加反応を促進するための触媒であり、ヒド
ロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙
げられる。その具体例としては、例えば、白金（白金黒
を含む）、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体；
Ｈ2 ＰｔＣｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・ｎＨ
2 Ｏ、ＮａＨＰｔＣｌ6 ・ｎＨ2 Ｏ、ＫＨＰｔＣｌ6 ・
ｎＨ2 Ｏ、Ｎａ2 ＰｔＣｌ6 ・ｎＨ2 Ｏ、Ｋ2 ＰｔＣｌ
4 ・ｎＨ2 Ｏ、ＰｔＣｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ、ＰｔＣｌ2 、Ｎ
ａ2 ＨＰｔＣｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ （但し、式中、ｎは０〜６の整数であり、好ましくは０
又は６である）等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金
酸塩；アルコール変性塩化白金酸（米国特許第３，２２
０，９７２号明細書参照）；塩化白金酸とオレフィンと
のコンプレックス（米国特許第３，１５９，６０１号明
細書、同第３，１５９，６６２号明細書、同第３，７７
５，４５２号明細書参照）；白金黒、パラジウム等の白
金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持
させたもの；ロジウム−オレフィンコンプレックス；ク
ロロトリス（トリフェニルフォスフィン）ロジウム（ウ
ィルキンソン触媒）；塩化白金、塩化白金酸又は塩化白
金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環
状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。
【００１９】成分（Ｃ）の使用量は、所謂触媒量でよ
く、通常、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の合計量に対する
白金族金属の重量換算で、0.1 〜500ppm、特には0.5 〜
200ppm程度でよい。
く、通常、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の合計量に対する
白金族金属の重量換算で、0.1 〜500ppm、特には0.5 〜
200ppm程度でよい。
【００２０】（Ｄ）表面処理した六方晶窒化硼素粉末 本発明に用いる六方晶窒化硼素粉末は、前記のオルガノ
シラザン結合を有する有機ケイ素化合物で表面処理した
ものである。このように表面処理した六方晶窒化硼素粉
末を含むシリコーン組成物は、流動性を適度に維持しな
がら、該組成物の硬化物に優れた熱伝導性及び電気絶縁
性を付与する。
シラザン結合を有する有機ケイ素化合物で表面処理した
ものである。このように表面処理した六方晶窒化硼素粉
末を含むシリコーン組成物は、流動性を適度に維持しな
がら、該組成物の硬化物に優れた熱伝導性及び電気絶縁
性を付与する。
【００２１】有機ケイ素化合物 前記のシラザン結合を有する有機ケイ素化合物（以下、
有機ケイ素化合物という）としては、１分子中に少なく
とも１個の前記一般式（３）で表されるシラザン結合を
有し、分子中にケイ素原子を３個以上有するものであれ
ばよい。
有機ケイ素化合物という）としては、１分子中に少なく
とも１個の前記一般式（３）で表されるシラザン結合を
有し、分子中にケイ素原子を３個以上有するものであれ
ばよい。
【００２２】このような有機ケイ素化合物の具体例とし
ては、例えば、 (R4)3 Si−｛[OSi(R4)2]i NH｝h [Si(R4)2O ] j −Si(R
4)3 （式中、Ｒ4 は独立に前記Ｒ3 と同様の非置換又は置換
の１価炭化水素基でありｈは１〜１０好ましくは１〜５
の整数であり、ｉ及びｊは０又は１以上の整数であり、
ｈ×ｉ＋ｊは１〜２００、好ましくは２〜１００の整数
である）で示されるオルガノ（ポリ）シロキサンシラザ
ン、 Ｒ4 3 Ｓｉ−ＮＨ（Ｒ4 2 ＳｉＮＨ）q −ＳｉＲ4 3 （式中、Ｒ4 は独立に前記Ｒ3 と同様の１価炭化水素基
であり、ｑは１〜１００、好ましくは２〜５０の整数で
ある）、 （Ｒ4 2 ＳｉＮＨ）k （式中、Ｒ4 は独立に前記Ｒ3 と同様の１価炭化水素基
であり、ｋは３〜２０、好ましくは４〜１２の整数であ
る）、で示される、分子中に少なくとも３個のケイ素原
子を有する直鎖状あるいは環状のオルガノ（ポリ）シラ
ザン等が挙げられる。
ては、例えば、 (R4)3 Si−｛[OSi(R4)2]i NH｝h [Si(R4)2O ] j −Si(R
4)3 （式中、Ｒ4 は独立に前記Ｒ3 と同様の非置換又は置換
の１価炭化水素基でありｈは１〜１０好ましくは１〜５
の整数であり、ｉ及びｊは０又は１以上の整数であり、
ｈ×ｉ＋ｊは１〜２００、好ましくは２〜１００の整数
である）で示されるオルガノ（ポリ）シロキサンシラザ
ン、 Ｒ4 3 Ｓｉ−ＮＨ（Ｒ4 2 ＳｉＮＨ）q −ＳｉＲ4 3 （式中、Ｒ4 は独立に前記Ｒ3 と同様の１価炭化水素基
であり、ｑは１〜１００、好ましくは２〜５０の整数で
ある）、 （Ｒ4 2 ＳｉＮＨ）k （式中、Ｒ4 は独立に前記Ｒ3 と同様の１価炭化水素基
であり、ｋは３〜２０、好ましくは４〜１２の整数であ
る）、で示される、分子中に少なくとも３個のケイ素原
子を有する直鎖状あるいは環状のオルガノ（ポリ）シラ
ザン等が挙げられる。
【００２３】上記各式において特にＲ4 としては、メチ
ル基、エチル基、フェニル基、ビニル基、3,3,3-トリフ
ルオロプロピル基が好適である。
ル基、エチル基、フェニル基、ビニル基、3,3,3-トリフ
ルオロプロピル基が好適である。
【００２４】このような有機ケイ素化合物の具体例とし
ては、例えば、オクタメチルトリシラザン、オクタエチ
ルトリシラザン、1,5-ジビニル-1,1,3,3,5,5,-ヘキサメ
チルトリシラザンデカメチルテトラシラザン、ヘキサメ
チルシクロトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシ
ラザン、ヘキサエチルシクロトリシラザン、 (Me)3 Si-[OSi(Me)2 ]x NH [Si(Me)2 O]y -Si(Me)3 ［式中、Ｍｅはメチル基であり（以下、同じ）、ｘ及び
ｙは、平均のｘ＋ｙが１〜２００となる数である］等が
挙げられる。
ては、例えば、オクタメチルトリシラザン、オクタエチ
ルトリシラザン、1,5-ジビニル-1,1,3,3,5,5,-ヘキサメ
チルトリシラザンデカメチルテトラシラザン、ヘキサメ
チルシクロトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシ
ラザン、ヘキサエチルシクロトリシラザン、 (Me)3 Si-[OSi(Me)2 ]x NH [Si(Me)2 O]y -Si(Me)3 ［式中、Ｍｅはメチル基であり（以下、同じ）、ｘ及び
ｙは、平均のｘ＋ｙが１〜２００となる数である］等が
挙げられる。
【００２５】ヘキサメチルジシラザンなどの様に分子中
のケイ素原子が２個以下のシラザン化合物の場合には、
これで表面処理した六方晶室化硼素粉末をシリコーンゴ
ム組成物に配合しても、好適な流動性を維持するのは困
難であり、硬化前の組成物が増粘して作業性に劣るもの
となってしまう。 六方晶窒化硼素粉末 表面処理に供する六方晶窒化硼素粉末は、公知のものを
用いることができ、通常、平均粒子径が１〜３０μm 程
度のものでよく、好ましくは平均粒子径が５〜２０μm
のものである。なお、平均粒子径が小さすぎると、凝集
粒が多くなって組成物中に均一に分散させるのが困難に
なる場合がある。そのうえ組成物を硬化した場合に、該
硬化物中に六方晶窒化硼素の粒界が多量に発生し、十分
な放熱特性が得られない場合がある。これとは逆に、平
均粒径が大きすぎると硬化物の表面が平滑にならず該表
面に凹凸が生じる場合がある。また、六方晶窒化硼素粉
末は、窒化硼素の純度（表面処理前のもの）が９５重量
％以上、特に９８重量％以上であるものが好ましい。な
お、この純度が低すぎると、該粉末を配合した組成物を
硬化したときに、該粉末の不純物の影響で硬化物の熱伝
導性及び電気絶縁性が低下する場合がある。また、六方
晶窒化硼素粉末は、結晶化が発達したものが好ましく、
学振炭素材料１１７委員会法に準拠して測定したＬｃ値
が５００Å以上、特に７００Å以上のものが好ましい。
なお、このＬｃ値が小さすぎる所謂非晶質の粉末を配合
した組成物は、得られる硬化物の熱伝導性及び電気絶縁
性が不十分な場合がある。
のケイ素原子が２個以下のシラザン化合物の場合には、
これで表面処理した六方晶室化硼素粉末をシリコーンゴ
ム組成物に配合しても、好適な流動性を維持するのは困
難であり、硬化前の組成物が増粘して作業性に劣るもの
となってしまう。 六方晶窒化硼素粉末 表面処理に供する六方晶窒化硼素粉末は、公知のものを
用いることができ、通常、平均粒子径が１〜３０μm 程
度のものでよく、好ましくは平均粒子径が５〜２０μm
のものである。なお、平均粒子径が小さすぎると、凝集
粒が多くなって組成物中に均一に分散させるのが困難に
なる場合がある。そのうえ組成物を硬化した場合に、該
硬化物中に六方晶窒化硼素の粒界が多量に発生し、十分
な放熱特性が得られない場合がある。これとは逆に、平
均粒径が大きすぎると硬化物の表面が平滑にならず該表
面に凹凸が生じる場合がある。また、六方晶窒化硼素粉
末は、窒化硼素の純度（表面処理前のもの）が９５重量
％以上、特に９８重量％以上であるものが好ましい。な
お、この純度が低すぎると、該粉末を配合した組成物を
硬化したときに、該粉末の不純物の影響で硬化物の熱伝
導性及び電気絶縁性が低下する場合がある。また、六方
晶窒化硼素粉末は、結晶化が発達したものが好ましく、
学振炭素材料１１７委員会法に準拠して測定したＬｃ値
が５００Å以上、特に７００Å以上のものが好ましい。
なお、このＬｃ値が小さすぎる所謂非晶質の粉末を配合
した組成物は、得られる硬化物の熱伝導性及び電気絶縁
性が不十分な場合がある。
【００２６】表面処理 表面処理の方法としては、公知の湿式処理法又は乾式処
理法を使用することができる。このような表面処理法の
具体例としては、例えば、前記の有機ケイ素化合物を溶
媒に溶解し、或いは分散媒に分散した後、この溶液又は
分散液に前記の六方晶窒化硼素粉末を混合した後、加熱
・乾燥する方法が挙げられる。前記の溶媒又は分散媒と
しては、例えば、トルエン、キシレン等が挙げられる。
加熱・乾燥の条件としては、例えば、８０〜１８０℃で
０．５〜１０時間程度でよい。
理法を使用することができる。このような表面処理法の
具体例としては、例えば、前記の有機ケイ素化合物を溶
媒に溶解し、或いは分散媒に分散した後、この溶液又は
分散液に前記の六方晶窒化硼素粉末を混合した後、加熱
・乾燥する方法が挙げられる。前記の溶媒又は分散媒と
しては、例えば、トルエン、キシレン等が挙げられる。
加熱・乾燥の条件としては、例えば、８０〜１８０℃で
０．５〜１０時間程度でよい。
【００２７】また、別の表面処理の方法としては、例え
ば、前記（Ａ）成分の一部又は全部（通常３０重量％以
上、特に５０％以上）と、六方晶窒化硼素粉末及び前記
の有機ケイ素化合物とを混合した後、該混合物を加熱処
理する方法が挙げられる。加熱処理の条件としては、例
えば、８０〜１８０℃で０．５〜４時間程度でよい。こ
のように（Ａ）成分の一部又は全部と六方晶窒化硼素粉
末及び前記の有機ケイ素化合物とを混合して表面処理す
る方法は、本発明の組成物の製造工程における各成分の
混合工程、或いは混練工程において、同時に六方晶窒化
硼素粉末の表面処理が行えるので、省エネルギー及び工
程時間短縮等による合理化を図ることができる点で好ま
しい。
ば、前記（Ａ）成分の一部又は全部（通常３０重量％以
上、特に５０％以上）と、六方晶窒化硼素粉末及び前記
の有機ケイ素化合物とを混合した後、該混合物を加熱処
理する方法が挙げられる。加熱処理の条件としては、例
えば、８０〜１８０℃で０．５〜４時間程度でよい。こ
のように（Ａ）成分の一部又は全部と六方晶窒化硼素粉
末及び前記の有機ケイ素化合物とを混合して表面処理す
る方法は、本発明の組成物の製造工程における各成分の
混合工程、或いは混練工程において、同時に六方晶窒化
硼素粉末の表面処理が行えるので、省エネルギー及び工
程時間短縮等による合理化を図ることができる点で好ま
しい。
【００２８】このように有機ケイ素化合物で六方晶窒化
硼素粉末を表面処理するにあたり、例えば、表面処理剤
としてシランカップリング剤を使用する場合のように、
酢酸、Ｓｎ、Ｔｉ等の加水分解触媒を使用しなくてもよ
い。従って、本発明の組成物は、半導体デバイスに悪影
響を及ぼす可能性がある加水分解触媒を全く含まないの
で、半導体封止の用途に極めて好適である。
硼素粉末を表面処理するにあたり、例えば、表面処理剤
としてシランカップリング剤を使用する場合のように、
酢酸、Ｓｎ、Ｔｉ等の加水分解触媒を使用しなくてもよ
い。従って、本発明の組成物は、半導体デバイスに悪影
響を及ぼす可能性がある加水分解触媒を全く含まないの
で、半導体封止の用途に極めて好適である。
【００２９】前記の有機ケイ素化合物の使用量は、六方
晶窒化硼素粉末の比表面積やその他の性状に合わせて適
宜に調節できるが、通常、六方晶窒化硼素粉末１００重
量部当たり、０．１〜２０重量部程度でよい。このよう
な表面処理により、前記の六方晶窒化硼素粉末の表面に
シロキサン被膜を形成する。このように表面処理した六
方晶窒化硼素粉末は、成分（Ａ）や成分（Ｂ）のような
オルガノポリシロキサンとの親和性に優れる。従って、
このように表面処理した六方晶窒化硼素粉末を含む硬化
性シリコーンゴム組成物は、表面が未処理のものを含む
組成物と比較して粘度が低く、流動性が優れる。
晶窒化硼素粉末の比表面積やその他の性状に合わせて適
宜に調節できるが、通常、六方晶窒化硼素粉末１００重
量部当たり、０．１〜２０重量部程度でよい。このよう
な表面処理により、前記の六方晶窒化硼素粉末の表面に
シロキサン被膜を形成する。このように表面処理した六
方晶窒化硼素粉末は、成分（Ａ）や成分（Ｂ）のような
オルガノポリシロキサンとの親和性に優れる。従って、
このように表面処理した六方晶窒化硼素粉末を含む硬化
性シリコーンゴム組成物は、表面が未処理のものを含む
組成物と比較して粘度が低く、流動性が優れる。
【００３０】表面処理した六方晶窒化硼素粉末の使用量
は、成分（Ａ）のアルケニル基含有ジオルガノポリシロ
キサン１００重量部当たり、通常、３０〜３００重量
部、好ましくは８０〜２００重量部である。この使用量
が少なすぎると得られる硬化物の熱伝導性、電気絶縁性
が不十分になる場合があり、逆に多すぎると得られる硬
化性シリコーンゴム組成物の粘度が上昇して流動性が悪
くなる場合がある。
は、成分（Ａ）のアルケニル基含有ジオルガノポリシロ
キサン１００重量部当たり、通常、３０〜３００重量
部、好ましくは８０〜２００重量部である。この使用量
が少なすぎると得られる硬化物の熱伝導性、電気絶縁性
が不十分になる場合があり、逆に多すぎると得られる硬
化性シリコーンゴム組成物の粘度が上昇して流動性が悪
くなる場合がある。
【００３１】その他の成分 本発明の組成物には、前記成分（Ａ）、成分（Ｂ) 、成
分（Ｃ）及び成分（Ｄ）以外に、必要に応じて、例え
ば、ヒュームドシリカ、ヒュームド二酸化チタン等の補
強性無機充填剤；炭酸カルシウム、けい酸カルシウム、
二酸化チタン、酸化第二鉄、カーボンブラック等の非補
強性無機充填剤などを添加することができる。これらの
無機充填剤の使用量は、通常、該無機充填剤を除く成分
の合計量１００重量部当たり、通常、０〜２００重量部
である。
分（Ｃ）及び成分（Ｄ）以外に、必要に応じて、例え
ば、ヒュームドシリカ、ヒュームド二酸化チタン等の補
強性無機充填剤；炭酸カルシウム、けい酸カルシウム、
二酸化チタン、酸化第二鉄、カーボンブラック等の非補
強性無機充填剤などを添加することができる。これらの
無機充填剤の使用量は、通常、該無機充填剤を除く成分
の合計量１００重量部当たり、通常、０〜２００重量部
である。
【００３２】硬化性シリコーンゴム組成物及びその硬化
物 本発明の組成物は、通常の硬化性シリコーンゴム組成物
と同様に、例えば、成分（Ａ）、（Ｃ）及び成分
（Ｄ）、並びに成分（Ａ) 及び成分（Ｂ）というように
前記の成分を２液に分け、使用時にこの２液を混合して
硬化させる所謂２液型の組成物でもよい。また、（Ａ）
成分の一部又は全部と、六方晶窒化硼素粉末及び前記の
有機ケイ素化合物とを混合すると同時に六方晶窒化硼素
粉末の表面処理を行う方法を使用する場合には、例え
ば、成分（Ａ) の一部又は全部と有機ケイ素化合物と六
方晶窒化硼素粉末とを混合し、該混合物を加熱処理した
ものを予め調製しておき、これを１液とする２液型の組
成物とすればよい。また、前記の各成分を混合し、この
組成物に少量の硬化抑制剤（例えばアセチレンアルコー
ル等）などを添加した所謂１液型の組成物でもよい。ま
た、組成物の接着性を向上させる目的で前記成分以外に
エポキシ基含有ポリシロキサン化合物やエステルシロキ
サン化合物を必要により配合することができる。このよ
うにして得られる本発明の組成物は、流動性が良好であ
る。そして、本発明の硬化物は、前記組成物を硬化して
得られたものである。硬化条件としては、公知の付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば常
温でも十分硬化するが必要に応じて加熱してもよい。こ
のような本発明の硬化物は熱伝導性、電気特性に優れ
る。
物 本発明の組成物は、通常の硬化性シリコーンゴム組成物
と同様に、例えば、成分（Ａ）、（Ｃ）及び成分
（Ｄ）、並びに成分（Ａ) 及び成分（Ｂ）というように
前記の成分を２液に分け、使用時にこの２液を混合して
硬化させる所謂２液型の組成物でもよい。また、（Ａ）
成分の一部又は全部と、六方晶窒化硼素粉末及び前記の
有機ケイ素化合物とを混合すると同時に六方晶窒化硼素
粉末の表面処理を行う方法を使用する場合には、例え
ば、成分（Ａ) の一部又は全部と有機ケイ素化合物と六
方晶窒化硼素粉末とを混合し、該混合物を加熱処理した
ものを予め調製しておき、これを１液とする２液型の組
成物とすればよい。また、前記の各成分を混合し、この
組成物に少量の硬化抑制剤（例えばアセチレンアルコー
ル等）などを添加した所謂１液型の組成物でもよい。ま
た、組成物の接着性を向上させる目的で前記成分以外に
エポキシ基含有ポリシロキサン化合物やエステルシロキ
サン化合物を必要により配合することができる。このよ
うにして得られる本発明の組成物は、流動性が良好であ
る。そして、本発明の硬化物は、前記組成物を硬化して
得られたものである。硬化条件としては、公知の付加反
応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば常
温でも十分硬化するが必要に応じて加熱してもよい。こ
のような本発明の硬化物は熱伝導性、電気特性に優れ
る。
【００３３】樹脂封止型半導体装置 本発明の半導体装置は、半導体素子を本発明の硬化性シ
リコーンゴム組成物の硬化物で封止したものである。こ
のような半導体装置は、公知の方法で製造することがで
き、例えば、半導体素子の所定の箇所を硬化性シリコー
ンゴム組成物を用いてコーティング又はポッティング
し、該組成物を硬化して得ることができる。
リコーンゴム組成物の硬化物で封止したものである。こ
のような半導体装置は、公知の方法で製造することがで
き、例えば、半導体素子の所定の箇所を硬化性シリコー
ンゴム組成物を用いてコーティング又はポッティング
し、該組成物を硬化して得ることができる。
【００３４】前記の半導体素子としては、例えば、集積
回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード等が挙げ
られるが特に限定されるものではない。このような本発
明の半導体装置は、放熱性及び電気絶縁性に優れる。
回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード等が挙げ
られるが特に限定されるものではない。このような本発
明の半導体装置は、放熱性及び電気絶縁性に優れる。
【００３５】
【実施例】以下に、実施例及び比較例を示し、本発明を
さらに具体的に説明する。実施例１ オクタメチルシクロテトラシラザン10重量部を、トルエ
ン８０重量部に分散した分散液に、六方晶窒化硼素粉末
［信越化学工業（株）製、ＫＢＮ（ｈ）-10 （商品
名）、平均粒径：10μｍ、純度：99.7％、Ｌｃ値：1000
Å以上］１００重量部を加えてプラネタリーミキサーで
１時間混合した後、１５０℃の真空中で該混合物を４時
間乾燥して表面処理した六方晶窒化硼素粉末を得た。
さらに具体的に説明する。実施例１ オクタメチルシクロテトラシラザン10重量部を、トルエ
ン８０重量部に分散した分散液に、六方晶窒化硼素粉末
［信越化学工業（株）製、ＫＢＮ（ｈ）-10 （商品
名）、平均粒径：10μｍ、純度：99.7％、Ｌｃ値：1000
Å以上］１００重量部を加えてプラネタリーミキサーで
１時間混合した後、１５０℃の真空中で該混合物を４時
間乾燥して表面処理した六方晶窒化硼素粉末を得た。
【００３６】次に、下記式： Vi(Me)2 SiO-[Si(Me)2 O] n -Si(Me)2 Vi （式中、Ｍｅは前記と同じであり、Ｖｉはビニル基であ
り、ｎは該シロキサンの２５℃における粘度が400 ｃＳ
ｔとなるような数である）で表される分子鎖両末端ビニ
ル基封鎖の直鎖状オルガノポリシロキサン１００重量部
と、前記の表面処理後の六方晶窒化硼素粉末１００重量
部とをプラネタリーミキサーで１時間混合後、さらに３
本ロールで混練した。次に、この混練物に、メチルハイ
ドロジェンシロキサン（ケイ素原子に結合する水素原子
の含有量：０．８モル／１００ｇ）５．１重量部及び塩
化白金酸のオクチルアルコール変性溶液（白金含有量２
重量％）０．０２重量部を加えて攪拌し、硬化性シリコ
ーンゴム組成物を得た。該組成物の粘度をＢ型回転粘度
計を用いて測定した結果、２８０００ｃＰ（センチポイ
ズ（２５℃）、以下同様）であった。次に、該組成物を
１５０mm×１００mm×２mmの直方体金型及び直径５．０
mm×厚さ９mmの円筒金型のそれぞれに流し込み、これを
真空脱泡した後、１５０℃で４時間加熱してシート状の
硬化物及び円柱状の硬化物を得た。得られた硬化物につ
いて、下記の基準で熱伝導率、体積抵抗率、絶縁破壊電
圧、誘電率及び誘電正接を測定した。結果を表１に示
す。熱伝導率 ［λ：（cal/（cm・sec ・℃）］ 直径5.0mm 、厚さ９mmの試験片（円柱状の硬化物）を上
部ヒータ板（低温側）と下部ヒータ板（加熱側）の間に
圧着する。温度が一定になった後、放熱シリコーンゴム
両面間の温度差及び熱流速Ｑ／Ａ［但し、Ｑは伝電量
（cal/sec ）であり、Ａは試験片の断面積（cm2 ）であ
る］を測定し、次式より算出した。
り、ｎは該シロキサンの２５℃における粘度が400 ｃＳ
ｔとなるような数である）で表される分子鎖両末端ビニ
ル基封鎖の直鎖状オルガノポリシロキサン１００重量部
と、前記の表面処理後の六方晶窒化硼素粉末１００重量
部とをプラネタリーミキサーで１時間混合後、さらに３
本ロールで混練した。次に、この混練物に、メチルハイ
ドロジェンシロキサン（ケイ素原子に結合する水素原子
の含有量：０．８モル／１００ｇ）５．１重量部及び塩
化白金酸のオクチルアルコール変性溶液（白金含有量２
重量％）０．０２重量部を加えて攪拌し、硬化性シリコ
ーンゴム組成物を得た。該組成物の粘度をＢ型回転粘度
計を用いて測定した結果、２８０００ｃＰ（センチポイ
ズ（２５℃）、以下同様）であった。次に、該組成物を
１５０mm×１００mm×２mmの直方体金型及び直径５．０
mm×厚さ９mmの円筒金型のそれぞれに流し込み、これを
真空脱泡した後、１５０℃で４時間加熱してシート状の
硬化物及び円柱状の硬化物を得た。得られた硬化物につ
いて、下記の基準で熱伝導率、体積抵抗率、絶縁破壊電
圧、誘電率及び誘電正接を測定した。結果を表１に示
す。熱伝導率 ［λ：（cal/（cm・sec ・℃）］ 直径5.0mm 、厚さ９mmの試験片（円柱状の硬化物）を上
部ヒータ板（低温側）と下部ヒータ板（加熱側）の間に
圧着する。温度が一定になった後、放熱シリコーンゴム
両面間の温度差及び熱流速Ｑ／Ａ［但し、Ｑは伝電量
（cal/sec ）であり、Ａは試験片の断面積（cm2 ）であ
る］を測定し、次式より算出した。
【００３７】
【数１】 ［式中、Ｑ及びＡは前記と同じであり、Ｌは試験片の長
さ（cm）であり、ΔＴは試験片両面間の温度差（℃）で
ある］体積抵抗率 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。絶縁破壊電圧 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。誘電率 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。誘電正接 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。
さ（cm）であり、ΔＴは試験片両面間の温度差（℃）で
ある］体積抵抗率 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。絶縁破壊電圧 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。誘電率 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。誘電正接 ＪＩＳ Ｃ ２１２３に準じて測定した。
【００３８】また、得られた組成物を使用して方面にア
ルミニウムのジグザグ配線を有する半導体素子を封止
し、樹脂封止型半導体装置を作製した。なお、ポッティ
ングの際の組成物の流動性は極めて良好であった。ま
た、得られた半導体装置において該組成物の硬化物から
なる封止部分には気泡の発生が全く認められなかった。実施例２ 実施例１において、オクタメチルシクロテトラシラザン
に代えて、下記式： (Me)3 Si-[OSi(Me)2 ]x NH [Si(Me)2 O]y -Si(Me)3 ［式中、Ｍｅは前記と同じであり、ｘ及びｙは、平均の
ｘ＋ｙが３０となる数である］で表される有機ケイ素化
合物［信越化学工業（株）製、（商品名）KPN3504 ］１
０重量部を使用した以外は、実施例１と同様にして、硬
化性シリコーンゴム組成物を得た。該組成物の粘度をＢ
型回転粘度計を用いて測定した結果、１８０００ｃＰで
あった。そして得られた組成物を使用して実施例１と同
様にして硬化物を得、該硬化物について熱伝導率、体積
抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電率及び誘電正接を実施例１
と同様にして測定した。結果を表１に示す。実施例３ 実施例１で使用したビニル基含有の直鎖状オルガノポリ
シロキサンと同様のもの１００重量部、実施例１で使用
した六方晶窒化硼素粉末と同様のもの１００重量部及び
オクタメチルシクロテトラシラザン１０重量部をプラネ
タリーミキサーで混合した後、該混合物を１５０℃に加
熱して１時間混合した。そして、該混合物を１０Torr以
下の減圧下にて１５０℃で処理後、さらに３本ロールで
混練した。
ルミニウムのジグザグ配線を有する半導体素子を封止
し、樹脂封止型半導体装置を作製した。なお、ポッティ
ングの際の組成物の流動性は極めて良好であった。ま
た、得られた半導体装置において該組成物の硬化物から
なる封止部分には気泡の発生が全く認められなかった。実施例２ 実施例１において、オクタメチルシクロテトラシラザン
に代えて、下記式： (Me)3 Si-[OSi(Me)2 ]x NH [Si(Me)2 O]y -Si(Me)3 ［式中、Ｍｅは前記と同じであり、ｘ及びｙは、平均の
ｘ＋ｙが３０となる数である］で表される有機ケイ素化
合物［信越化学工業（株）製、（商品名）KPN3504 ］１
０重量部を使用した以外は、実施例１と同様にして、硬
化性シリコーンゴム組成物を得た。該組成物の粘度をＢ
型回転粘度計を用いて測定した結果、１８０００ｃＰで
あった。そして得られた組成物を使用して実施例１と同
様にして硬化物を得、該硬化物について熱伝導率、体積
抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電率及び誘電正接を実施例１
と同様にして測定した。結果を表１に示す。実施例３ 実施例１で使用したビニル基含有の直鎖状オルガノポリ
シロキサンと同様のもの１００重量部、実施例１で使用
した六方晶窒化硼素粉末と同様のもの１００重量部及び
オクタメチルシクロテトラシラザン１０重量部をプラネ
タリーミキサーで混合した後、該混合物を１５０℃に加
熱して１時間混合した。そして、該混合物を１０Torr以
下の減圧下にて１５０℃で処理後、さらに３本ロールで
混練した。
【００３９】次に、この混練物に実施例１で使用したの
と同様のメチルハイドロジェンシロキサン５．１重量部
及び塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液０．０２
重量部を加えて攪拌し、硬化性シリコーンゴム組成物を
得た。該組成物の粘度をＢ型回転粘度計を用いて測定し
た結果、２８５００ｃＰであった。そして得られた組成
物を使用して実施例１と同様にして硬化物を得、該硬化
物について熱伝導率、体積抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電
率及び誘電正接を実施例１と同様にして測定した。結果
を表１に示す。実施例４ 実施例３において、オクタメチルシクロテトラシラザン
に代えて、実施例２で使用したのと同様の有機ケイ素化
合物［信越化学工業（株）製、（商品名）KPN3504 ］１
０重量部を使用した以外は、実施例３と同様にして、硬
化性シリコーンゴム組成物を得た。該組成物の粘度をＢ
型回転粘度計を用いて測定した結果、１８０００ｃＰで
あった。そして得られた組成物を使用して実施例１と同
様にして硬化物を得、該硬化物について熱伝導率、体積
抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電率及び誘電正接を実施例１
と同様にして測定した。結果を表１に示す。比較例１ 実施例１において、表面処理を行った六方晶窒化硼素粉
末に代えて、表面処理を行っていない六方晶窒化硼素粉
末［信越化学工業（株）製 ＫＢＮ（ｈ）-10（前
出）］１００重量部を用いた以外は実施例１と同様にし
て、硬化性シリコーンゴム組成物を得た。該組成物は、
高粘度、高チクソトロピー性であり、該組成物の粘度を
Ｂ型回転粘度計を用いて測定した結果、６００００ｃＰ
であった。また、実施例１と同様にして、金型に該組成
物を流し込み真空脱泡を試みたが十分に脱泡するのが困
難であった。そこで、該組成物にトルエンを添加して希
釈（該組成物含有量：５０重量％）してから脱泡した。
そして、組成物に含まれるトルエンを飛散させた後、１
５０℃で４時間加熱してシート状の硬化物を得た。そし
て、得られた硬化物について実施例１と同様にして熱伝
導率、体積抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電率及び誘電正接
を測定した。結果を表１に示す。
と同様のメチルハイドロジェンシロキサン５．１重量部
及び塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液０．０２
重量部を加えて攪拌し、硬化性シリコーンゴム組成物を
得た。該組成物の粘度をＢ型回転粘度計を用いて測定し
た結果、２８５００ｃＰであった。そして得られた組成
物を使用して実施例１と同様にして硬化物を得、該硬化
物について熱伝導率、体積抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電
率及び誘電正接を実施例１と同様にして測定した。結果
を表１に示す。実施例４ 実施例３において、オクタメチルシクロテトラシラザン
に代えて、実施例２で使用したのと同様の有機ケイ素化
合物［信越化学工業（株）製、（商品名）KPN3504 ］１
０重量部を使用した以外は、実施例３と同様にして、硬
化性シリコーンゴム組成物を得た。該組成物の粘度をＢ
型回転粘度計を用いて測定した結果、１８０００ｃＰで
あった。そして得られた組成物を使用して実施例１と同
様にして硬化物を得、該硬化物について熱伝導率、体積
抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電率及び誘電正接を実施例１
と同様にして測定した。結果を表１に示す。比較例１ 実施例１において、表面処理を行った六方晶窒化硼素粉
末に代えて、表面処理を行っていない六方晶窒化硼素粉
末［信越化学工業（株）製 ＫＢＮ（ｈ）-10（前
出）］１００重量部を用いた以外は実施例１と同様にし
て、硬化性シリコーンゴム組成物を得た。該組成物は、
高粘度、高チクソトロピー性であり、該組成物の粘度を
Ｂ型回転粘度計を用いて測定した結果、６００００ｃＰ
であった。また、実施例１と同様にして、金型に該組成
物を流し込み真空脱泡を試みたが十分に脱泡するのが困
難であった。そこで、該組成物にトルエンを添加して希
釈（該組成物含有量：５０重量％）してから脱泡した。
そして、組成物に含まれるトルエンを飛散させた後、１
５０℃で４時間加熱してシート状の硬化物を得た。そし
て、得られた硬化物について実施例１と同様にして熱伝
導率、体積抵抗率、絶縁破壊電圧、誘電率及び誘電正接
を測定した。結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】 比較例２ 実施例１において、オクタメチルシクロテトラシラザン
に代えてヘキサメチルジシラザン１０重量部を使用した
以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を得
た。この組成物のＢ型回転粘度計による粘度は50,000ｃ
Ｐであり、比較例１と同様に脱泡が困難であった。硬化
物物性を同様に表１に示す。評価 表１に示すとおり、本発明の組成物（実施例１〜４参
照）は、表面処理を行っていない六方晶窒化硼素粉末あ
るいはヘキサメチルジシラザンで表面処理した六方晶窒
化硼素粉末を含む組成物（比較例１及び２参照）と比較
して、粘度が著しく低く、流動性に優れる。なお、実施
例２及び４で得られた組成物が、実施例１及び３で得ら
れた組成物に比較して粘度が低いのは、有機ケイ素化合
物［信越化学工業（株）製、（商品名）KPN3504 ］から
発生したジメチルポリシロキサンの希釈効果によるもの
と推測される。
に代えてヘキサメチルジシラザン１０重量部を使用した
以外は実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物を得
た。この組成物のＢ型回転粘度計による粘度は50,000ｃ
Ｐであり、比較例１と同様に脱泡が困難であった。硬化
物物性を同様に表１に示す。評価 表１に示すとおり、本発明の組成物（実施例１〜４参
照）は、表面処理を行っていない六方晶窒化硼素粉末あ
るいはヘキサメチルジシラザンで表面処理した六方晶窒
化硼素粉末を含む組成物（比較例１及び２参照）と比較
して、粘度が著しく低く、流動性に優れる。なお、実施
例２及び４で得られた組成物が、実施例１及び３で得ら
れた組成物に比較して粘度が低いのは、有機ケイ素化合
物［信越化学工業（株）製、（商品名）KPN3504 ］から
発生したジメチルポリシロキサンの希釈効果によるもの
と推測される。
【００４１】また、本発明の組成物（実施例１〜４参
照）は、硬化後の熱伝導率、電気特性も良好である。そ
して、（Ｄ）成分として予め有機ケイ素化合物で表面処
理した六方晶窒化硼素粉末を使用した組成物（実施例１
及び２参照）であっても、或いは他の（Ａ）成分等と混
合するときに六方晶窒化硼素粉末と有機ケイ素化合物と
を共に混合し、該混合物を加熱処理することにより得た
表面処理された六方晶窒化硼素粉末を含む組成物（実施
例３及び４参照）であっても、両組成物の流動性は同程
度に優れており、また硬化後の熱伝導率、電気特性も同
程度に優れている。従って、このように（Ａ）成分等と
六方晶窒化硼素粉末とを混合する際に同時に表面処理す
る方法は、本発明の組成物の製造工程を簡略化すること
ができ、生産工程において、コストの低減化を実現する
こともできる。
照）は、硬化後の熱伝導率、電気特性も良好である。そ
して、（Ｄ）成分として予め有機ケイ素化合物で表面処
理した六方晶窒化硼素粉末を使用した組成物（実施例１
及び２参照）であっても、或いは他の（Ａ）成分等と混
合するときに六方晶窒化硼素粉末と有機ケイ素化合物と
を共に混合し、該混合物を加熱処理することにより得た
表面処理された六方晶窒化硼素粉末を含む組成物（実施
例３及び４参照）であっても、両組成物の流動性は同程
度に優れており、また硬化後の熱伝導率、電気特性も同
程度に優れている。従って、このように（Ａ）成分等と
六方晶窒化硼素粉末とを混合する際に同時に表面処理す
る方法は、本発明の組成物の製造工程を簡略化すること
ができ、生産工程において、コストの低減化を実現する
こともできる。
【００４２】
【発明の効果】本発明の組成物は、流動性が良好であ
り、本発明の硬化物は熱伝導性及び電気絶縁性に優れ
る。また、本発明の樹脂封止型半導体装置は、放熱性及
び電気絶縁性に優れる。
り、本発明の硬化物は熱伝導性及び電気絶縁性に優れ
る。また、本発明の樹脂封止型半導体装置は、放熱性及
び電気絶縁性に優れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/31 (72)発明者 鷲尾 友一 群馬県安中市磯部２丁目13番地１号 信越 化学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）一分子中に少なくとも２個のアル
ケニル基を含有するジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも
２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）白金族金属系触媒、及び（Ｄ）１分子中に下記一
般式（３）： Ｓｉ−ＮＨ−Ｓｉ （３） で表されるシラザン結合を有し、分子中にケイ素原子を
３個以上有する有機ケイ素化合物で表面処理した六方晶
窒化硼素粉末を含有する硬化性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項２】 請求項１に記載の組成物を硬化すること
により得られる硬化物。 - 【請求項３】 半導体素子を請求項２に記載の硬化物で
封止してなる樹脂封止型半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23726696A JP3488345B2 (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 硬化性シリコーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止された樹脂封止型半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23726696A JP3488345B2 (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 硬化性シリコーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止された樹脂封止型半導体装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1060282A true JPH1060282A (ja) | 1998-03-03 |
| JP3488345B2 JP3488345B2 (ja) | 2004-01-19 |
Family
ID=17012860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23726696A Expired - Fee Related JP3488345B2 (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 硬化性シリコーンゴム組成物、その硬化物及びそれにより封止された樹脂封止型半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3488345B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003313424A (ja) * | 2002-04-23 | 2003-11-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 流動性を有する硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| JP2004510010A (ja) * | 2000-09-25 | 2004-04-02 | ジーイー・バイエル・シリコーンズ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンジツトゲゼルシヤフト | シリコーンゴム配合物及びその使用 |
| JP2005322902A (ja) * | 2004-05-04 | 2005-11-17 | Semikron Elektronik Gmbh & Co Kg | パワー半導体モジュール用の基板を内部電気絶縁するための方法 |
| JP2008016564A (ja) * | 2006-07-04 | 2008-01-24 | Mitsubishi Electric Corp | 樹脂封止型パワーモジュール |
| JP2008060270A (ja) * | 2006-08-30 | 2008-03-13 | Fujitsu Ltd | 電子装置及びその製造方法 |
| JP2013185123A (ja) * | 2012-03-09 | 2013-09-19 | Momentive Performance Materials Inc | シリコーンゴム組成物 |
| JP2017525789A (ja) * | 2014-06-19 | 2017-09-07 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 無機充填材、これを含むエポキシ樹脂組成物、そしてこれを利用した絶縁層を含む発光素子 |
| CN109535733A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-29 | 新安天玉有机硅有限公司 | 一种oa胶辊用导电导热液体硅橡胶及其制备方法 |
-
1996
- 1996-08-20 JP JP23726696A patent/JP3488345B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004510010A (ja) * | 2000-09-25 | 2004-04-02 | ジーイー・バイエル・シリコーンズ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンジツトゲゼルシヤフト | シリコーンゴム配合物及びその使用 |
| JP2003313424A (ja) * | 2002-04-23 | 2003-11-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 流動性を有する硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| JP2005322902A (ja) * | 2004-05-04 | 2005-11-17 | Semikron Elektronik Gmbh & Co Kg | パワー半導体モジュール用の基板を内部電気絶縁するための方法 |
| JP2008016564A (ja) * | 2006-07-04 | 2008-01-24 | Mitsubishi Electric Corp | 樹脂封止型パワーモジュール |
| JP2008060270A (ja) * | 2006-08-30 | 2008-03-13 | Fujitsu Ltd | 電子装置及びその製造方法 |
| JP2013185123A (ja) * | 2012-03-09 | 2013-09-19 | Momentive Performance Materials Inc | シリコーンゴム組成物 |
| JP2017525789A (ja) * | 2014-06-19 | 2017-09-07 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 無機充填材、これを含むエポキシ樹脂組成物、そしてこれを利用した絶縁層を含む発光素子 |
| CN109535733A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-29 | 新安天玉有机硅有限公司 | 一种oa胶辊用导电导热液体硅橡胶及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3488345B2 (ja) | 2004-01-19 |
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