JPH1050328A - 高分子固体電解質フィルムの電極への固定方法並びにそれを用いた電池及びその製造方法 - Google Patents
高分子固体電解質フィルムの電極への固定方法並びにそれを用いた電池及びその製造方法Info
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Abstract
方法、並びにその方法により得られる電池及びその製造
方法を提供する。 【解決手段】 高分子固体電解質フィルムを多孔質電極
に載置する方法において、多孔質電極内部を減圧にする
ことにより固定する。かかる方法により組み立てた電池
に電解液を減圧含浸することにより電池を製造する。
Description
フィルムを電極に固定する方法、並びにその固定方法を
利用する電池の製造方法に関する。
う)は、固体状態で高いイオン伝導性を示す高分子物質
であり、各種センサー、燃料電池などを初め、次世代電
池、光電池、エレクトロクロミック素子などへの応用を
目的として開発が進められている。SPEに高いイオン
伝導性を付与するには、ガラス転移温度が低い方が有利
であるが、フィルム強度が低下するため工業的にその取
り扱いが困難になるという欠点がある。また、有機溶剤
を添加する方法も提案されているが、強度低下を招く結
果となり、ますますその取り扱いを困難にしている。し
たがって、SPEを電極に積層する方法としては、電極
面に直接SPEプレポリマーを塗布し、架橋硬化する方
法が考えられる。しかし、塗布法ではSPE層の厚さ管
理が難しく、均質な薄膜を得るのが困難であった。そこ
で、SPEをフィルム化して電極に固定しようとする方
法が試みられている。
方法では、一般にSPEフィルムは強度が弱く、破損す
ることなく電極に固定することが難しい上、電解液を含
有したSPEフィルムは吸湿性が強く、低含水量を維持
して電極に固定するのが困難であるという問題があっ
た。本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであ
り、簡便な方法でSPEフィルムを電極に固定する方
法、並びにその方法を利用する電池の製造方法を提供す
ることを目的とする。
を重ねた結果、(1)多孔質電極内部を減圧にしてSP
Eフィルムを固定する、(2)吸湿性の高い電解質は電
池を組み立てた後含浸する、という方法により上記目的
を達成しうることを見いだし、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、高分子固
体電解質フィルムを電極に固定する方法において、電気
化学的活性物質からなる多孔質電極内部を減圧にするこ
とを特徴とする高分子固体電解質フィルムの電極への固
定方法を提供するものである。また、本発明は、該固定
方法により高分子固体電解質フィルムを多孔質電極に固
定した後、該電極に電解液を減圧含浸することを特徴と
する電池の製造方法を提供するものである。
気化学的活性物質からなり、具体例としては、酸化コバ
ルト,酸化マンガン,酸化バナジウム,酸化ニッケル,
酸化モリブデン等の金属酸化物、硫化モリブデン,硫化
チタン,硫化バナジウム等の金属硫化物、ポリアニリ
ン,ポリアセチレンおよびその誘導体,ポリパラフェニ
レンおよびその誘導体,ポリピロールおよびその誘導
体,ポリチェニレンおよびその誘導体等の導電性高分
子、天然黒鉛,人造黒鉛,気相法黒鉛,石油コークス,
石炭コークス,フッ化黒鉛,ピッチ系炭素,ポリアセン
等の炭素材料などが挙げられる。
合物と溶媒又は電解質を含む溶媒と混合した後、重合反
応させて得られるものである。本発明におけるSPEフ
ィルムとしては、前者の重合性化合物と溶媒のみの組成
物を用いるのが好ましい。重合反応としては、熱重合の
他、可視光、紫外線、電子線、γ線、X線などの活性光
線を用いて行うことができる。
くとも1個有する官能性モノマーまたはオリゴマーが挙
げられる。具体例としては、メタクリル酸−ω−メチル
オリゴオキシエチルエステル等のオキシアルキレン鎖を
有する(メタ)アクリルエステルおよびジ(メタ)アク
リルエステル;メタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブ
チル等の(メタ)アクリル酸アルキルエステル;アクリ
ルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリ
ルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、アクリ
ロイルモルホリン、メタクリロイルモルホリン、N,N
−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等の
(メタ)アクリルアミド系化合物;N−ビニルアセトア
ミド、N−ビニルホルムアミド等のN−ビニルアミド系
化合物;エチルビニルエーテル等のアルキルビニルエー
テル;トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレー
ト、ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレー
ト、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレー
ト等の多官能性(メタ)アクリレート;フェニルグリシ
ジルエーテルアクリレートヘキサメチレンジイソシアネ
ートウレタンプレポリマー、フェニルグリシジルエーテ
ルアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプ
レポリマー等の各種ウレタンアクリレートプレポリマー
などが挙げられる。
ン結合及びオキシアルキレン基を有する重合性化合物が
挙げられる。 CH2 =C( R1)CO[O(CH2)X (CH(C
H3))Y]Z NHCOO−R2 − (式中、R1 は水素またはアルキル基を、R2 はオキシ
アルキレン基を含む2価の有機基で、直鎖状、分岐状、
環状構造のいずれからなるものでもよく、炭素、水素お
よび酸素以外の元素が含まれていてもよい。XおよびY
はそれぞれ独立して0または1〜5の整数を、Zは0ま
たは1〜10の整数を表す。但し、X=0およびY=0
のときはZ=0である。(CH2)と(CH(CH3)) は
不規則に配列していてもよい。また、同一分子中に複数
個の上記式で表されるユニット中のR1 、R2 および
X、Y、Zの値はそれぞれのユニット毎に独立であり、
同じである必要はない。)
N−メタクリロイルカルバミド酸−ω−メチルオリゴオ
キシエチルエステル、メタクリロイルオキシエチルカル
バミド酸−ω−メチルオリゴオキシエチルエステル等が
挙げられる。これらの重合性化合物は1種でもよく、2
種以上を混合して用いてもよい。以上の重合性化合物の
中でも、ウレタン結合及びオキシアルキレン基を有する
化合物が好ましく、例えばオキシアルキレン鎖含有ウレ
タン(メタ)アクリレート、ウレタンアクリレート、オ
キシアルキレン鎖含有(メタ)アクリルエステル、(メ
タ)アクリルアミド系化合物等が挙げられ、とくにオキ
シアルキレン鎖含有ウレタン(メタ)アクリレートが好
適である。
に少なくとも1種の多官能重合性化合物を共重合成分と
して混合して用いることもできる。共重合可能な架橋性
の多官能重合性化合物としては、例えば、分子量100
0以下のポリアルキレングリコール(例えばオリゴエチ
レンオキシド、ポリエチレンオキシド、オリゴプロピレ
ンオキシド、ポリプロピレンオキシド等)のジアクリレ
ートもしくはジメタクリレート、直鎖,分岐もしくは環
式の炭素数2〜20個のアルキレングリコール(例えば
エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチ
レングリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペ
ンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−
ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9
−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、シクロ
ヘキサン−1,4−ジオール)のジアクリレートもしく
はジメタクリレート、グリセリン,トリメチロールプロ
パン,ペンタエリスリトール,ソルビトール,グルコー
ス,マンニット等のごとき3個以上のOH基を有する直
鎖,分岐もしくは環式の多価アルコールの2個以上のO
H基がアクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオ
キシ基に置き換わった多官能アクリレートもしくはメタ
クリレート化合物(例えば、トリメチロールプロパント
リアクリレート(TMPTA)、トリメチロールプロパ
ントリメタクリレート(TMPTM)、ペンタエリスリ
トールトリアクリレート(PETA)、ペンタエリスリ
トールトリメタクリレート(PETM)、ジペンタエリ
スリトールヘキサアクリレート(DPHA)、ジペンタ
エリスリトールヘキサメタクリレート(DPHM)
等)、前記多価アルコールの2個以上のOH基がアクリ
ロイルオキシ−オリゴ(またはポリ)エチレンオキシ
(またはプロピレンオキシ)基に置き換わった分子量2
000以下の多官能アクリレート化合物、前記多価アル
コールの2個以上のOH基がメタクリロイルオキシ−オ
リゴ(またはポリ)エチレンオキシ(またはプロピレン
オキシ)基に置き換わった分子量2000以下の多官能
メタクリレート化合物、トリレンジイソシアナートとヒ
ドロキシアルキルアクリレート(またはメタクリレー
ト)(例えばヒドロキシエチルアクリレート)反応物等
のごとき芳香族ウレタンアクリレート(メタクリレート
化合物)、ヘキサメチレンジイソシアナート等の脂肪族
ジイソシアナートとヒドロキシアルキルアクリレート
(またはメタクリレート)(例えばヒドロキシエチルメ
タクリレート)反応物等のごとき脂肪族ウレタンアクリ
レート(またはメタクリレート)化合物、ジビニルベン
ゼン、ジビニルエーテル、ジビニルスルホン等のジビニ
ル化合物、ジアリルフタレート、ジアリルカーボネート
等のジアリル化合物等が挙げられる。本発明に用いるS
PEとしては、イオン伝導度が通常10-5S/cm以上
であり、5×10-5〜10-1S/cmがより好ましい。
iBF4 、LiAsF6 、LiCF3 SO3 、LiPF
6 、Li(CF3 SO3 )2 N、LiI、LiBr、L
iSCN、NaI、Li2 B10Cl10、LiCF3 CO
2 、NaBr、NaSCN、KSCN、MgCl2 、M
g(ClO4)2 、(CH3)4 NBF4 、(CH3)4 NB
r、(C2 H5)4 NClO4 、(C2 H5)4 NI、(C
3 H7)4 NBr、(n−C4 H9)4 NClO4 、(n−
C4 H9)4 NI、(n−C5 H11)4NIなどが挙げられ
る。これらの中でも、LiBF4 ,LiClO4 ,Li
PF6 等のLi塩、(C2 H5)4 NClO4 等の4級ア
ンモニウム塩が好ましい。これらの電解質の配合割合
は、重合性化合物100重量部に対し、一般に0.1〜
70重量部であり、1〜50重量部が好ましく、特に1
〜30重量部が好適である。
により溶媒、重合開始剤などを配合してもよい。溶媒と
しては、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロ
フラン、1,3−ジオキシラン、4,4−ジメチル−
1,3−ジオキサン、γ−ブチロラクトン、ジエチルカ
ーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカー
ボネート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、ブチレンカーボネート、スルホラン、3−メチル
スルホラン、t−ブチルエーテル、i−ブチルエーテ
ル、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシメ
トキシエタン、メチルジグライム、メチルトリグライ
ム、メチルテトラグライム、エチルグライム、エチルジ
グライムなどが挙げられる。これらは1種でもよく、2
種以上を混合して用いてもよい。
ニトリル,ベンゾイルパーオキサイド等のラジカル加熱
重合開始剤、ベンジルメチルケタール,ベンゾフェノン
等のラジカル光重合開始剤、CF3 COOH等のプロト
ン酸、BF3 ,AlCl3 等のルイス酸等のカチオン重
合触媒、ブチルリチウム,ナトリウムナフタレン,リチ
ウムアルコキシド等のアニオン重合触媒等が挙げられ
る。
に制限されるものはなく、例えば、ポリエチレン,ポリ
プロピレンなどのポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポ
リエステル、ポリアミドなど一般の熱可塑性樹脂を用い
ることができる。また、フィルムとしては無延伸でも延
伸したものであってもよい。基材の厚さとしては、一般
に1〜5000μmであり、好ましくは1〜1000μ
mであり、とりわけ5〜100μmが好適である。
Eをフィルム基材に積層して得られるものである。積層
する方法としては、ドクターナイフ法など公知の塗布方
法を用いることができ、その後熱重合等により重合、固
化して得られる。また、フィルム基材面に金属又は金属
酸化物等の薄膜を形成したものを用いると濡れ性及び剥
離性の点でより好ましい。積層フィルムにおけるSPE
膜の厚さは、通常1〜1000μmであり、好ましくは
1〜300μm、特に1〜50μmが好適である。
記積層フィルムのSPE膜面を多孔質電極面に重ね合わ
せ、しかる後、多孔質電極内を減圧にすることにより固
定するものである。減圧する方法としては、例えば、焼
結金属などのような通気性材料の上に多孔質電極を載置
し、通気性材料の他面側を真空ポンプなどを用いて減圧
にする方法が挙げられる。
より組み立てられた電池に電解液を減圧下で含浸させて
得られるものである。含浸後の電池は熱重合など前記の
方法を用いて固化すればよい。また、含浸する際、電解
質がSPE膜層に拡散することを考慮して、最大イオン
伝導度を示す電解質濃度(一般に1mol/l程度であ
る)よりも高濃度にしておくのが好ましい。
る。 実施例1 SPEとして下記重合性化合物 33重量%、
3である) 溶剤(エチレンカーボネート75重量%とプロピレンカ
ーボネート25重量%からなる混合物)67重量%から
なる混合物A 100重量部に、イルガキュアー500
(チバガイギー社製、重合開始剤)0.25重量部を添
加して混合溶液を調製した。
着された、厚さ12μmのポリエステルフィルムを用
い、該基材のアルミナ蒸着面に上記混合溶液を30μm
の厚さでコーターを用いてコートした。次いで、コート
された混合溶液の上面より紫外線を照射し、架橋固化さ
せてSPE積層フィルムを得た。さらに、その上から厚
さ30μmのOPPフィルムを重ねて3層フィルムを作
製した。基材より一回り小さい、厚さ15μmの銅箔
に、天然黒鉛粉末にバインダーとしてポリフッ化ビニリ
デン(PVDF)を3重量%混合したものを負極として
厚さ85μmにコートされた電極を用いた。電極を厚さ
2mmのステンレス製焼結板の上に置き、上記3層フィ
ルムからOPPフィルムを取り除いた面を重ね合わせ、
上記焼結板の背面を真空ポンプにより減圧する。SPE
膜が電極に密着したのを確認してから、減圧を継続しな
がらポリエステルフィルムを剥離し、電極上にSPE膜
のみを固定する。
ト酸リチウム(LiCoO2 )粉末を100μmの厚さ
にコートされた陽極を上記と同様にして固定し電池を組
み立てた。組み立てられた電池を、電解質塩としてLi
ClO4 を100重量部当たり10重量部添加した溶剤
(ジエチルカーボネート:エチレンカーボネート=1:
1)と前記重合化合物を6:1の割合で混合した混合液
Bに日本油脂製熱開始剤パーロイルTCPを500pp
m添加した液中に浸漬し、真空ポンプを用いて減圧し含
浸させる。含浸させた電池を温度80℃で30分間熱重
合させ固化させて固体電池を作製した。得られた電池
(大きさ:2cm×2cm)を作動電圧2.5〜4.2
V、電流0.2mA/cm2 の条件で充放電を10回繰
り返したところ、最大放電容量は9.8mAhであっ
た。さらに、この電池を電流2mA/cm2 で充放電を
10回繰り返したところ最大放電容量は8.9mAhで
あった。
ィルムからOPPフィルムを取り除いた後、混合物Aを
5μmの厚さにコートしてから電極に重ね合わせた。後
は、実施例1と同様にして減圧密着させたのち紫外線を
照射してSPEと電極とを完全に密着させる。その後は
実施例1と同様に行った。得られた電池を実施例1と同
様充放電を行ったところ、最大放電容量はそれぞれ9.
5mAhおよび8.6mAhであった。
部及びイルガキュアー500 0.25重量部を添加し
た混合液を用いた以外は実施例1と同様に行った。得ら
れた電池を実施例1と同様充放電を行ったところ、最大
放電容量はそれぞれ9.9mAhおよび9.0mAhで
あった。
PEと電極との間の接着力が弱く、電極上に固定するこ
とができなかった。
にし、減圧操作を行わなかったところ、ポリエステルフ
ィルムを剥離する際、銅箔から負極ごと剥離しやすく固
定が困難であった。わずかに固定に成功した電池につい
て、その性能を評価したところ、最大放電容量はそれぞ
れ9.4mAhおよび4.8mAhであり性能的にも劣
るものであった。
簡便な方法であるにも拘わらず、薄く、かつ均一な膜厚
が得られるという特徴があり、本方法により得られる固
体電池はショート等がなく、高性能であるので有用であ
る。
Claims (12)
- 【請求項1】 高分子固体電解質フィルムを電極に固定
する方法において、電気化学的活性物質からなる多孔質
電極内部を減圧にすることを特徴とする高分子固体電解
質フィルムの電極への固定方法。 - 【請求項2】 重合により高分子固体電解質となる重合
性化合物を予め塗布した多孔性電極面に高分子固体電解
質フィルムを重ねた後、該電極内部を減圧にすることを
特徴とする高分子固体電解質フィルムの電極への固定方
法。 - 【請求項3】 高分子固体電解質フィルムは室温におけ
るイオン伝導度が10-5S/cm以上である請求項1ま
たは請求項2記載の固定方法。 - 【請求項4】 高分子固体電解質フィルムがウレタン結
合及びオキシアルキレン基を有する架橋重合体を含有す
るものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の固定
方法。 - 【請求項5】 電極に塗布する重合性化合物がウレタン
結合及びオキシアルキレン基を有するものである請求項
2記載の固定方法。 - 【請求項6】 高分子固体電解質フィルムが溶媒のみを
含有するものである請求項1〜5のいずれか1項に記載
の固定方法。 - 【請求項7】 高分子固体電解質フィルムが電解液を含
有するものである請求項1〜5のいずれか1項に記載の
固定方法。 - 【請求項8】 基材フィルム上に高分子固体電解質フィ
ルムを形成した積層フィルムを用いて請求項1〜7のい
ずれか1項に記載の固定方法により多孔質電極に積層フ
ィルムを固定した後、基材フィルムを剥離することを特
徴とする固定方法。 - 【請求項9】 基材フィルムが金属あるいは金属酸化物
を被覆してなり、該被覆面に高分子固体電解質フィルム
を形成することを特徴とする請求項8記載の固定方法。 - 【請求項10】 請求項1〜9のいずれか1項に記載の
方法により高分子固体電解質フィルムを多孔質電極に固
定した後、該電極に電解液を減圧含浸することを特徴と
する電池の製造方法。 - 【請求項11】 請求項7に記載の方法により高分子固
体電解質フィルムを多孔質電極に固定した後、該電極
に、電解質濃度が最大イオン伝導度を示す濃度よりも高
濃度である電解液を減圧含浸することを特徴とする電池
の製造方法。 - 【請求項12】 請求項11または請求項12に記載の
方法により得られる電池。
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JP20381096A JP3584331B2 (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | 高分子固体電解質フィルムの電極への固定方法並びにそれを用いた電池及びその製造方法 |
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1996
- 1996-08-01 JP JP20381096A patent/JP3584331B2/ja not_active Expired - Fee Related
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