JPH10324959A - 極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板とその製造方法 - Google Patents

極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板とその製造方法

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JPH10324959A
JPH10324959A JP10078828A JP7882898A JPH10324959A JP H10324959 A JPH10324959 A JP H10324959A JP 10078828 A JP10078828 A JP 10078828A JP 7882898 A JP7882898 A JP 7882898A JP H10324959 A JPH10324959 A JP H10324959A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定して結晶方位の集積度を高め、優れた鉄
損値を安定して得ることできる方向性電磁鋼板のを提案
する。 【解決手段】 結晶方位の(110)[001]方位か
らの平均面内ずれ角が4度以内で、かつ粒径10mm以上の
結晶粒の面積比率が75%以上、全結晶粒の平均結晶粒径
が25mm以下であり、鋼中にNi及びSbを、Ni:0.02〜1.0
wt%、Sb:0.005 〜0.15wt%の範囲でかつ、Sb含有量X
(wt%)とNi含有量Y(wt%)とで次式 5(X−0.05)≦Y≦10X の関係を満足する範囲で含有する極めて鉄損の低い方向
性電磁鋼板。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器や発電機
の鉄芯に使用される方向性電磁鋼板のなかでも特に鉄損
が極めて低い方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Siを含有し、かつ構成する結晶粒が(1
10)[001]方位や(100)[001]方位に強
く配向した方向性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を有す
ることから商用周波数域での各種鉄芯材料として広く用
いられている。かかる用途で電磁鋼板に要求される特性
としては、一般に、50Hzの周波数で1.7 T に磁化させた
場合の損失であるW17/50(W/kg)で表されるところの鉄
損が低いことが重要である。すなわち、発電機や変圧器
の電力損失はW17/50の値が低い材料を用いることにより
大幅に低減できることから鉄損の低い材料の開発が年々
強く求められてきているのである。
【0003】一般に材料の鉄損を低減するには、鉄損の
うち渦電流損を低下させる方法と、ヒステリシス損を低
下させる方法とがある。前者の渦電流損を低下させる方
法には、有効な高電気抵抗化のためにSiの含有量を増や
す方法、鋼板板厚を低減する方法、結晶粒径を低減する
方法が知られていて、後者のヒステリシス損を低下させ
る方法には、結晶方位の集積度を高めて磁束密度を向上
させる方法が知られている。このうち、Si含有量を増加
させる手法、鋼板板厚を低減する手法及び結晶粒径を低
減する手法を検討したところ、Si含有量を増加させる手
法についてはSiを過度に含有させると圧延性や加工性を
劣化させるので好ましくなく限界があり、また、鋼板板
厚を低減する方法も極端な製造コストの増大をもたらす
ので限界となっている。
【0004】残る磁束密度を向上させる手法については
これまでも良く研究されてきており、例えば、特公昭4
6−23820号公報には鋼中にAlを添加し熱間圧延後
1000〜1200℃の高温の熱延板焼鈍とそれに伴う急冷処理
によって微細なAlN を析出させ、80〜95%の高圧下率の
圧延を施す技術が開示されている。この方法によってB
10 (1000A/m の磁場中での磁束密度)にして1.95T の
極めて高い磁束密度の値を得ている。この方法は、微細
に分散析出したAlN が一次再結晶粒の成長を抑制するイ
ンヒビターとしての強い作用を有することを利用し、結
晶方位の優れた核のみを二次再結晶させることにより方
位の優れた製品の結晶組織を得るものである。しかしな
がら、この方法では通常は結晶粒径が粗大化し、渦電流
損が増大するので低鉄損の特性を得ることが難しく、ま
た熱延板焼鈍において完全にAlN を固溶することは困難
であるので高磁束密度の製品を安定して得ることは困難
であった。
【0005】また、特開平2−115319号公報に
は、鋼中に偏析型インヒビターとしてSbを更に含有さ
せ、特殊な最終仕上げ焼鈍を施す方法が開示されてい
る。この方法によって、高い磁束密度の製品を得たが、
まだ、結晶方位集積度は十分とはいい難く、更に集積度
の高い製品を得べくSbの含有量を増加させた場合には、
二次再結晶そのものが不十分となり、鉄損特性の大幅な
劣化を招いた。
【0006】これとは別に特公昭58−43445号公
報には0.0006〜0.0080%のBと0.0100%以下のNを含有
する鋼を用いて、脱炭焼鈍を工夫する方法が開示されて
いる。この方法によってB8(800 A/m の磁場中での磁束
密度)で1.89T の磁束密度が得られた。この方法は、比
較的安定した磁気特性の製品が得られるので工業的には
好ましい方法であるといえるが、磁束密度が低く鉄損も
さほど良好とはいえないので工業化されることはなかっ
た。更に特公昭54−32412号公報にはインヒビタ
ーとしてS又はSeのグループとAs、Bi、Pb、P、Sn、C
u、Niのグループを複合して用いる技術が開示されてお
り、比較的安定した高磁束密度が得られたが、鉄損特性
は良好ではなかった。
【0007】これらの技術とは別に、特開平2−307
18号公報には冷間圧延後に鋼板表面に溝を形成するこ
とにより製品板表面に溝を設け、渦電流損を低減して鉄
損を低減する方法が開示されている。しかし、この方法
は磁束密度を低下させ、ヒステリシス損の増加による鉄
損の劣化分が必然的に生じるので大幅な鉄損の低減効果
は得られない。また、特開平5−345921号公報に
はAlN 、MnS の他にインヒビターとしてCuとSnを含有す
る方向性電磁鋼板の製造においてSi含有量とC含有量と
の比に応じて、所定量のNiを含有させる技術が開示され
ている。しかし、製品の結晶方位の集積度は十分でな
く、満足のいく低い鉄損値が得られなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前述のように方向性電
磁鋼板の鉄損を低減するには、安定して結晶方位の集積
度を高めることが必要で、これにより、優れた鉄損値を
安定して得ることができる。しかるに従来技術では、結
晶方位の集積度を高めると必然的に結晶粒径が増加する
ために鉄損値の劣化及び不安定化を招き、逆に結晶粒の
細粒化を図ると結晶方位の集積度が低下するために磁束
密度の低下を招いていた。したがって、極めて結晶方位
の集積度が高く、かつ低鉄損の材料を安定して製造する
ことができなかった。この発明は、かかる従来技術の問
題を抜本的に解決し、結晶方位の集積度を安定して高め
る技術を提案することをこの発明の課題とする。すなわ
ち、発明者らは、AlN やBNをインヒビターとする方向性
電磁鋼板の製造法においてB8の値にして極めて高い値を
得、かつ本質的に内在する製品の結晶粒径の粗大化とい
う不安定性を解消する技術を提案するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
め、発明者らはインヒビターであるAlN 、あるいはBNの
析出方法に着目し、従来とは全く異なった析出方法を開
発することにより極めて微細にAlN 及び/又はBNを析出
させ、一次再結晶粒の成長に対し強い抑制力の効果を得
ることが可能であること、また、これらとSbの含有とを
組み合わせることで、これまでにない強い抑制力の効果
を発揮することを見い出した。更に安定して低鉄損を得
るための集合組織及び結晶組織の改善の方策としてNiを
添加し、かつ、Sb含有量に応じてNi添加量を所定の範囲
で増加し、更にC含有量をSb含有量に応じて低減するこ
とが有効であることを新規に見い出した。これら新規知
見の成果を有効に活用してこの発明を完成させたもので
ある。上記の知見に基づくこの発明の要旨構成は次のと
おりである。
【0010】すなわち、この発明は、鋼板の二次再結晶
粒は、結晶方位の(110)[001]方位からの平均
面内ずれ角が4度以内で、かつ粒径10mm以上の結晶粒の
面積比率が75%以上で、全結晶粒の平均結晶粒径が25mm
以下であり、鋼板の組成は、Siを1.5 〜7.0 wt%含み、
インヒビター補助元素としてMn、Cu、Sn、Ge、Bi、V、
Nb、Cr、Te、Mo及びPの1種又は2種以上を単独あるい
は2種以上の合計で0.005 〜2.5 wt%(但し、Pの上限
は0.30wt%)含み、Bを0〜0.0050wt%含み、更にNiを
0.02〜1.0 wt%、Sbを0.005 〜0.15wt%の範囲でかつ、
Sb含有量X(wt%)とNi含有量Y(wt%)との関係で次
式 5(X−0.05)≦Y≦10X、 を満足する範囲で含有し、不純物としてCを0.003 wt%
以下、S及びSeを合計して0.003 wt%以下、Nを0.003
wt%以下、Alを0.002 wt%以下、Tiを0.003 wt%以下に
低減し、残部はその他の不可避的不純物及びFeの組成か
らなることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼
板(第1発明)であり、また、第1発明において、鋼板
表面に、圧延方向に交わる方向に幅50〜1000μm 、深さ
10〜50μm の溝をそなえることを特徴とする極めて鉄損
の低い方向性電磁鋼板(第2発明)であり、更に、第1
発明又は第2発明において、粒径2mm以下の結晶粒を人
工的に配置してなることを特徴とする極めて鉄損の低い
方向性電磁鋼板(第3発明)であり、更に、第1発明、
第2発明又は第3発明において、鋼板表面が鏡面状態も
しくは結晶方位強調処理を施した鋼板表面であって、そ
の上に間接的あるいは直接的に上塗コーティングが被成
されてなることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電
磁鋼板(第4発明)である。また、この発明は、Siを1.
5 〜7.0 wt%含み、インヒビター元素として、Al及び/
又はBをAlが0.010 〜0.040wt %,Bが0.0003〜0.0050
wt %の範囲で、S及びSeを単独もしくは複合で0.005
〜0.025 wt%、Nを0.0010〜0.0100wt%でそれぞれ含
み、インヒビター補助元素として、Mn、Cu、Sb、Sn、G
e、Bi、V、Nb、Cr、Te、Mo及びPの1種又は2種以上
を単独あるいは2種以上の合計で0.005 〜2.5 wt%(但
し、Pの上限は0.30wt%)含み、更にC、Ni及びSbを含
有し、残部はその他の不可避的不純物とFeからなる鋼ス
ラブを1300℃以上に加熱して、熱間圧延を施し、1回も
しくは複数回の冷間圧延で最終板厚とした後、一次再結
晶焼鈍後、最終仕上げ焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板
の製造方法において、上記鋼スラブ成分について、Cを
0.02〜0.10wt%、Niを0.02〜1.0 wt%、Sbを0.005 〜0.
15wt%の範囲でかつ、Sbの含有量X(wt%)とNiの含有
量Y(wt%)とCの含有量Z(wt%)との関係で次式; 5(X−0.05)≦Y≦10X −0.6 X+0.06≦Z≦−0.6 X+0.11 を満足する範囲とし、熱間圧延終了温度を900 ℃から11
50℃までの間とし、熱間圧延後の900 ℃を超える最初の
焼鈍の700 〜900 ℃間の昇温速度を2〜30℃/sとし、最
終仕上げ焼鈍の昇温過程において雰囲気中に少なくとも
900 ℃からはH2を含有させ、少なくとも1000℃まではN2
を含有させることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性
電磁鋼板の製造方法(第5発明)であり、また、第5発
明において、最終冷間圧延以降において鋼板表面に溝を
形成させる磁区細分化処理を施すことを特徴とする極め
て鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方法(第6発明)で
あり、更に、第5発明又は第6発明において、最終仕上
げ焼鈍後、鏡面化処理もしくは結晶方位強調処理を施
し、それ以降の工程において上塗コーティングを被成さ
せることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板
の製造方法(第7発明)である。
【0011】なお、第1発明において、「Bを0〜0.00
50wt%」で含有するとは、Bを無添加、添加の両者の場
合があることを意味する。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、上記発見に至った実験につ
いて述べる。 (実験1)表1の記号A,B,C,D,E,F,Gに示
す成分を有する厚み250 mmの方向性電磁鋼用のスラブ各
2本を、1390℃に加熱し、熱間圧延によって2.2 mmの厚
みの熱延コイルとした。その際、一方の鋼片(A−1、
B−1、C−1、D−1、E−1、F−1、G−1)は
880 ℃の温度で熱間圧延を終了し、他方の鋼片(A−
2、B−2、C−2、D−2、E−2、F−2、G−
2)は1010℃の温度で熱間圧延を終了した。熱間圧延後
は大量のコイル冷却水を噴射して50℃/sの速度で冷却
し、550 ℃で巻き取った。
【0013】
【表1】
【0014】これら14種類の熱延コイルは加熱速度12℃
/sで1000℃まで昇温した後に1000℃で30秒間保持する熱
延板焼鈍を施し、その後、酸洗し冷間圧延によって1.8
mmの厚みに圧延し、露点50℃、50% N2 と50% H2 の混
合雰囲気中で1100℃、50秒間保持する中間焼鈍を施し
た。これらの鋼板は酸洗後、220 ℃の温度で最終厚み0.
22mmまで冷間圧延を施した。冷間圧延後、脱脂処理を施
した鋼板表面に圧延直角方向に幅100 μm ,深さ20μm
の溝を圧延方向に5mmの間隔で形成した後、850℃で2
分間の脱炭焼鈍を施した。その後、焼鈍分離剤として8
%のTiO2を含有するMgO を鋼板表面に塗布しコイル状に
巻き取った後、最終仕上げ焼鈍を施した。この最終仕上
げ焼鈍では、昇温過程の800 ℃までは100 %N2雰囲気で
昇温速度30℃/h、800 ℃から1050℃までは25%のN2と75
%のH2の混合雰囲気で昇温速度15℃/h、1050℃から1150
℃までは100 %H2雰囲気で昇温速度20℃/hとし、引き続
き、1150℃で5時間の保定処理を100 %H2雰囲気で行っ
た。保定処理後、鋼板は800℃まで100 %H2雰囲気中で
強制冷却を行い、800 ℃以下では100 %N2雰囲気中で放
冷した。最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼鈍分離剤を除去
した後、50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウム
からなる張力コートを焼き付け形成し、製品とした。
【0015】各製品より圧延方向に沿って切り出したエ
プスタインサイズ(280L×30W )の試験片に、800 ℃で
3時間の歪取り焼鈍を施した後、1.7 Tの磁束密度にお
ける鉄損の値(W17/50)及び磁束密度(B8)を測定し
た。更に鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板表面にお
ける二次元の結晶粒の分布及び結晶粒の(110)[0
01]からの結晶方位のずれ角の平均(α)及び鋼中成
分の分析値を求めた。なお、結晶粒径は円相当径で求
め、結晶粒の分布は結晶粒径ごとの面積比率で表記し
た。また、方位の面内ずれ角については300 mm四方にお
ける結晶方位を2.5 mmピッチで測定して(粒界部分の異
常値は除く)、面内ずれ角の平均値αを求めた。これら
の結果を鉄損特性と併せて表2に示す。
【0016】
【表2】
【0017】表2に示すように、試料A−2及びF−2
は、いずれも平均結晶粒径が10mm程度で、結晶粒径2mm
以下の面積比率が4%以上であるとともに結晶粒径10mm
の面積比率が95%以上であり、結晶粒の面内ずれ角の平
均αが4度以下で、鉄損特性はW17/50が0.66W/kg以下と
良好であった。これに対して、圧延終了温度が低い試料
(A−1、B−1、C−1、D−1、E−1、F−1、
G−1)は、いずれも結晶粒径2〜10mmの結晶粒の面積
比率が高く、結晶粒の面内ずれ角の平均αが4度を大き
く超えていて、鉄損特性はW17/ 50が0.82W/kg以上と不良
であった。また、圧延終了温度が高い試料であっても、
B−2、C−2、D−2、E−2、G−2は、圧延終了
温度が低い同一組成の試料と比べると結晶粒径2〜10mm
の結晶粒の面積比率が減少するともに粒径10mm以上の結
晶粒の面積比率が増加し、かつαも減少しているもの
の、試料A−2及びF−2に比べるとαは大きく、鉄損
特性はW17/50が0.78W/kg以上で良好ではない。
【0018】すなわち、試料B−2は、試料A−2及び
F−2に比べるとSb含有量に対してNi含有量が相対的に
少なく、平均結晶粒径が大きく、2mm以下の結晶粒が少
なく、結晶粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかっ
た。B−2では10mm以上の結晶粒のばらつきが大きいた
め、αが大きくなったと考えられる。試料C−2は、試
料A−2及びF−2に比べるとNiを含有しておらず、平
均結晶粒径が大きく、2mm以下の結晶粒が少なく、結晶
粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかった。C−2
では10mm以上の結晶粒の面内ずれ角が大きいため、αが
大きくなったと考えられる。試料D−2は、試料A−2
及びF−2に比べるとNi含有量に対してC含有量が相対
的に多く、平均結晶粒径が大きく、結晶粒径10mm以上の
結晶粒が少なく、αが大きかった。D−2では微細粒が
多いため、αが大きくなったと考えられる。試料E−2
は、試料A−2及びF−2に比べるとNiを含有しておら
ず、平均結晶粒径が大きく、2mm以下の結晶粒が少な
く、結晶粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかっ
た。E−2では2〜10mmの結晶粒の面内ずれ角が大きい
ため、αが大きくなったと考えられる。試料G−2は、
試料A−2及びF−2に比べるとS及びSeの合計量が少
なく、平均結晶粒径が大きく、2mm以下の結晶粒が少な
く、結晶粒径10mm以上の結晶粒が多く、αが大きかっ
た。G−2では2〜10mmの結晶粒の面内ずれ角が大きい
ため、αが大きくなったと考えられる。つまり、G−2
は熱間圧延工程でMnS やMnSe等の微細析出物を鋼中に析
出させる能力がないので、優れた磁気特性を得ることが
できなかったと考えられる。
【0019】以上の結果から、良好な磁気特性を得るた
めには、(1) Ni、Sb及びCが適正量で含まれるスラブと
すること、(2) 熱延終了温度を高くすること、が特に重
要であることがわかった。この(1) 及び(2) の条件が満
たされた場合には、製品の結晶粒は、微細な結晶粒と粗
大な結晶粒とが増加するという二極化分布をもつように
なり、また、結晶粒の面内ずれ角の平均αが小さくな
り、結晶方位の集積度も向上する。そして、良好な磁気
特性が得られた試料A−2及びF−2について最終仕上
げ焼鈍前のインヒビターを調査した結果、MnSeやCuSe等
を析出核として、その周囲に微細なAlN が複合析出して
いた。
【0020】このようにMnSeやCuSe等を析出核として、
その周囲に微細なAlN が複合析出した点について考察す
る。従来の熱間圧延においては、AlN を均一微細に析出
させることが極めて困難であり、AlN のインヒビターと
しての作用を十分に発揮できなかった。しかし、熱間圧
延終了温度を高くした場合には、AlN の熱間圧延段階で
の析出が抑制できるので、AlN の粗大化が防止できる。
そして、MnS やMnSe、CuSe等は熱間圧延段階で既に微細
に析出するため、熱間圧延後の焼鈍工程における最初の
(実験1では熱延板焼鈍)の昇温過程においては、この
MnS やMnSe、CuSeを析出核として、極めて微細なAlN を
均一に複合析出させることができる。しかも、複合析出
物は、オストワルド成長が抑制されるので、強いインヒ
ビター作用を有する。特に、熱間圧延後の焼鈍工程にお
ける最初の昇温過程で昇温速度を制御して、複合析出す
る温度域である700 〜900 ℃間の昇温速度を2〜30℃/s
とすることにより、インヒビターをより微細に分散させ
ることができる。
【0021】上述のように、熱間圧延終了温度を高くす
れば、AlN の均一微細析出により非常に強いインヒビタ
ー作用を発揮させることができる。一方、Sbを含有すれ
ば、Sbは粒界に偏析して抑制力を高め、強いインヒビタ
ー作用を発揮させることができる。
【0022】しかしながら、熱間圧延終了温度を高くし
た場合又はSbを添加した場合はともに、熱間圧延の組織
を劣化させるという問題点を有する。すなわち、熱間圧
延終了温度を高温度化した場合、熱間圧延後の粒成長促
進及び圧延中のγ変態量低下のため、熱間圧延板の結晶
組織の細粒化がなされない。また、Sbを鋼中に高濃度に
含有させた場合、Sbが再結晶を抑制することにより熱間
圧延時の結晶組織の劣化をもらたすことになる。これら
の場合、熱間圧延組織が劣化するため、10mm以上の二次
再結晶粒の中にも方位の異なる結晶粒が、相当数含むよ
うになる。そこで、Niを鋼中に含有させると、熱間圧延
中のγ変態量を増加させ、熱間圧延板の結晶組織の細粒
化が達成できる。したがって、方位に劣る10mm以上の二
次再結晶粒の発生を抑制することが可能である。また、
Niは、二次再結晶粒を微細な結晶粒と粗大な結晶粒とに
二極化させる効果がある。更に、成長が抑制された、方
位の劣る二次再結晶粒は、2mm以下の結晶粒となって鉄
損を安定化する機能を果たす。以上のように、Ni添加は
粗大な結晶粒も増すが、微細な粒も増加させるので、平
均の結晶粒径は低減する。このように、Niの含有は熱延
板組織の改善を通じて磁気特性向上のために有利である
が、過剰にNiを含有した場合、鋼板表層の結晶組織まで
細粒化し劣化させる。冷間圧延工程の焼鈍において、鋼
板表層に脱炭層を設け二次再結晶の核生成を促進させる
手法は良く知られたことである。ところが、Niを過剰に
含有させた場合、この表層脱炭層の場所も部分的にγ変
態を起こし、核生成頻度の低下を招く結果、良好な二次
再結晶が得られなくなる。なお、γ変態量を増加させる
には、鋼中のC含有量を高めることも有効であると一般
には考えられている。しかしながら、Cは拡散し易い元
素であるため、粒界等、鋼中に不均一に偏在し易く、結
晶組織均一化を図るCの能力は、Niの能力に比べて小さ
い。また、Sb含有量が高い場合、脱炭性が劣化するので
C増量は好ましくない。また、CuやMn等の元素もγ変態
を増加させる元素である。但し、CuやMn等の元素はSや
Seと結合してインヒビター補助元素として機能する。つ
まり、Sb含有量に応じてCuやMn等の元素の含有量を変更
させると、インヒビター機能が変動する。したがって、
CuやMn等の元素を、Sb含有の問題点を解決するために増
量することは適当ではない。
【0023】前述のことから、結晶方位の良好な二次再
結晶粒を得るためには、Ni含有量の上限を、Sb含有量に
応じて規制しなければならない。Sb含有量及びNi含有量
を変化させ、他の成分は表1の記号Aとほぼ同一成分に
した各種スラブを用いて、前述のA−2又はF−2と同
一の製造条件で製造した製品について、αを測定した結
果を図1に示す。図1では、横軸をSb量(wt%)、縦軸
をNi量(wt%)とし、α≦4°のものを◎、α>4°の
ものを△で示した。図1から、Ni含有量Y(wt%)、Sb
含有量X(wt%)として、0.02≦Y、5(X−0.05)≦
Y≦10X、かつY≦1.0 で囲まれた範囲が適正範囲で
あることがわかる。
【0024】また、鋼中へSbを添加すると、脱炭が抑制
される。つまり、Sb含有量が高い場合には熱間圧延後の
脱炭焼鈍工程における鋼板表面の脱炭層の厚みが低下す
る。脱炭層の厚みが低下すると、二次再結晶の核生成頻
度が低下し、良好な方位を有する粒の二次再結晶が望め
なくなり、製品の結晶粒の集積度が低下する。十分な脱
炭量を確保して、結晶方位の良好な二次再結晶を得るに
は、Sbの含有量に従って、C含有量を低減することが必
要である。C含有量及びSb含有量を変化させ、他は表1
の記号Aのスラブとほぼ同一成分に調整した各種スラブ
を用いて、実験1のA−2又はF−2と同一の製造条件
で製造した製品について、αを測定した結果を図2に示
す。図2では、横軸をSb量(wt%)、縦軸をC量(wt%
とし、α≦4°のものを◎、α>4°のものを△で示し
た。図2から、C含有量Z(wt%)、Sb含有量X(wt
%)として、0.02≦Z、−0.6 X+0.06≦Z≦−0.6 X
+0.11、Z≦0.10で囲まれた範囲が適正範囲であること
がわかる。
【0025】ところで、Niを含有すると、最終仕上げ焼
鈍において被膜形成を促進するので、均一で良好な被膜
が形成される。また、Al、S、Se及びNの鋼中からの純
化が促進される効果もある。しかし、Tiは逆に鋼中に侵
入し易くなる。したがって、最終仕上げ焼鈍における高
温純化の際の雰囲気制御に特に留意する必要がある。高
温純化の際の雰囲気制御の適正条件を求めるために実験
2を行った。
【0026】(実験2)表1の記号Aで示される成分を
有する厚み250 mmの方向性電磁鋼スラブを8本、1390℃
に加熱し、熱間圧延によって厚み2.2 mmの熱延コイルと
した。この熱間圧延では、1000℃の温度で熱間圧延を終
了し、大量のコイル冷却水を噴射して50℃/sの速度で冷
却した後550 ℃で巻き取った。これらの熱延コイルは70
0 〜900℃間を昇温速度15℃/sで加熱し、1000℃まで昇
温し、この1000℃で30秒間保持する熱延板焼鈍を施し
た。熱延板焼鈍後、酸洗を施し、冷間圧延によって1.8
mmの厚みとし、次いで露点50℃、50%N2と50%H2との混
合雰囲気中で1100℃、50秒間保持する中間焼鈍を施し
た。これらのコイルは酸洗後、220 ℃の温度で最終厚み
0.22mmまで冷間圧延を施した。冷間圧延後、脱脂処理を
施した鋼板表面に幅100μm 、深さ20μm の溝を圧延直
角方向に圧延方向に5mmの間隔で形成した。溝形成処理
の後、該鋼板に850 ℃で2分間の脱炭焼鈍を施した。そ
の後、TiO2を10%含有しするMgO を焼鈍分離剤として鋼
板表面に塗布し、コイル状に巻き取った後、各コイルに
最終仕上げ焼鈍を施した。この最終仕上げ焼鈍では、80
0 ℃までは30℃/hの昇温速度で、800 ℃以上1200℃まで
は12℃/hで昇温し、1200℃で5時間保定した後、1200℃
から降温の際には800 ℃まで強制冷却を行い、800 ℃以
下では放冷した。最終仕上げ焼鈍における昇温過程の50
0 ℃から保定時までの雰囲気条件を表3に示す。なお、
室温から500 ℃まではN2単味で、1200℃から降温の際に
は、800 ℃まではH2雰囲気、800 ℃以降はN2ガス雰囲気
とした。
【0027】
【表3】
【0028】最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼鈍分離剤を
除去した後、50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシ
ウムからなる張力コートを焼き付け形成し製品とした。
各製品より圧延方向に沿って切り出したエプスタインサ
イズ(280L ×30W)の試験片に、800 ℃で3時間の歪取り
焼鈍を施した後、1.7 T の磁束密度における鉄損値(W
17/50)及び800 A/m の磁場における磁束密度(B8)を
測定した。更に鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板表
面における二次元の結晶粒の分布、(110)[00
1]からの結晶方位の平均ずれ角αを求めた。また、鋼
中成分の分析も行った。二次元の結晶粒径は円相当径で
求め、結晶粒分布は結晶粒径ごとの面積比率で表記し、
方位の面内ずれ角は300 mm四方の面内で2.5 mmピッチで
結晶方位を測定し(粒界部分の異常値は除く。)面内ず
れ角を平均してαを求めた。これらの結果を鉄損特性と
併せて表4に示す。
【0029】
【表4】
【0030】表4に示されるように、A−5、A−6、
A−7及びA−8で、W17/50が0.64〜0.67W/kgと良好で
あった。これらの製品は、いずれも最終仕上げ焼鈍にお
ける900 ℃以上の高温域をN2とH2との混合雰囲気とした
ものであり、結晶粒径2mm以下の面積比率が4%以上、
結晶粒径10mm以上の面積比率が93%以上であり、αは3
%以下であった。
【0031】これに対して、1000℃以上の高温域のみに
雰囲気中にH2を含有させて焼鈍した製品A−3やA−4
は、W17/50が0.83〜0.86W/kgと不良であった。結晶粒径
2mm以下の面積比率が2%以下、結晶粒径10mm以上の面
積比率が75%以下であった。また、結晶粒径2〜10mmの
面積比率が25%と高く、結晶方位のずれ角αも5°以上
と増加している。これは、おそらく仕上げ焼鈍の昇温過
程における低温段階において、N2のみの雰囲気で熱処理
を行ったため、鋼板表層部の一次再結晶粒の成長が抑制
された結果、方位の劣る二次再結晶粒が成長したためと
思われる。したがって、最終仕上げ焼鈍の昇温過程にお
いて、少なくとも900 ℃からは雰囲気中にH2を含有させ
ることが必要である。また、1000℃未満の低温領域のみ
に雰囲気中にN2を含有させて焼鈍した製品A−9やA−
10は、W17/50が0.78〜0.82W/kgと不良であった。結晶粒
径2mm以下の面積比率は3.8 mm以上、結晶粒径10mm以上
の面積比率は95%以上、αは3°以下であり、二次再結
晶粒のサイズや方位は良好であったが、鋼中のTi量が30
ppm 以上と高かった。二次再結晶粒のサイズや方位は良
好であっても、鋼中にTiが30ppm 以上存在する製品A−
9やA−10の鉄損の値は劣化しているのは、おそらく、
仕上げ焼鈍の昇温過程において、1000℃未満の低温領域
のみにN2を含有させた雰囲気で熱処理を行ったため、高
温域でTiが侵入したためと思われる。N2ガスはTiの活量
を低下させて、Tiの鋼中への侵入を抑制する作用を有す
る。そのため、Tiの鋼中への拡散が活発化する高温域で
N2を雰囲気中に含有させることが、Tiの鋼中への侵入を
抑止するのに極めて有効である。したがって、最終仕上
げ焼鈍の昇温過程において、少なくとも1000℃までは雰
囲気中にN2を含有させることが必要である。
【0032】これらのことから、最終仕上げ焼鈍の昇温
過程においては、少なくとも900 ℃からは雰囲気中にH2
を含有させ、かつ、少なくとも1000℃まではN2を含有さ
せることが良好な鉄損特性を得るために必要となる。
【0033】これまで説明した実験1及び実験2は、主
インヒビターがAlN の場合である。発明者らの調査によ
ると、主インヒビターがBNの場合及びAlN とBNの混合の
場合にも、この実験1及び実験2の結果がそのまま適用
できることを確認している。これは、BNの析出挙動がAl
N とほぼ同一であるためと考えられる。
【0034】次に、鉄損を低減するその他の有力な方法
としては、磁区細分化処理がある。このうちレーザーや
プラズマジェットを鋼板表面に照射する方法はよく知ら
れていて、この発明にも適用できる。また、磁区細分化
処理のなかでも、鋼板表面に溝を設ける方法は、製品に
歪取り焼鈍を施しても鉄損低減効果が失われないので、
より有効な方法となる。溝を設ける方法では、鋼板表面
に50〜1000μm の幅で10〜50μm の深さの溝を圧延方向
に交わる方向に設けることが鉄損低減に有効である。更
に、従来より知られている鉄損低減方法として、鋼板表
面の鏡面化処理及び結晶方位強調処理を鋼板表面に施す
ことも、この発明における鉄損低減に有効である。な
お、この結晶方位強調処理とは、磁気特性上より有利な
結晶面を裸出する処理のことである。鏡面化処理及び結
晶方位強調処理を施す場合は通常、鋼板表面にフォルス
テライト系の被膜が存在しないので、めっき等を介して
又は直接に、上塗りコーティングを塗布することにな
る。また、磁区細分化処理、鏡面化処理又は結晶方位強
調処理は各々併用を妨げるものではない。
【0035】また、この発明の方向性電磁鋼板をより確
実に得るためには、熱間圧延後の焼鈍工程において表層
脱珪層形成処理を施すこと、及び最終冷間圧延前の焼鈍
において鋼板表層部に脱炭層を形成させる雰囲気処理と
固溶C富化のための急冷却処理を施すことが有効であ
る。前者の表層脱珪層形成処理は、最終仕上げ焼鈍の鋼
板表層の一次再結晶粒の成長を促進させるためであり、
これにより方位の劣る粒の二次再結晶の発現を抑制する
のに効果がある。そのためには、0.5 μm 以上の表層脱
珪層が形成されることが望ましい。また、後者の最終冷
間圧延前の焼鈍において、鋼板表層部に脱炭層を形成さ
せる雰囲気処理は、鋼板表層の方位の優れた結晶粒の核
生成を促進させるためである。特に、鋼板表層部に1/20
〜1/5 板厚の程度の脱炭層を形成させることが望まし
い。また、最終冷間圧延前の焼鈍時の急冷処理は、鋼中
の固溶C濃度を高める効果があり、良好な二次再結晶方
位の核生成頻度を高めるのに有効である。特に、急冷処
理後、低温で保持して微細なカーバイドを析出させるこ
とが望ましい。
【0036】更に、製品中の2mm以下の微細粒の面積比
率を一定量以下として個数比率を増加させることは、変
圧器の実機特性を向上させる効果がある。したがって、
この発明においても併用させることが好ましい。個数比
率として70%以上とすることが特に推奨される。
【0037】また、鋼中の窒素濃度の低いスラブを用い
て、熱延後の焼鈍工程において窒化処理することを、こ
の発明に適用することも可能である。
【0038】次にこの発明の方向性電磁鋼板とその製造
方法について、この発明の効果を得るめの要件とその範
囲及び作用について詳述する。まず、この発明の方向性
電磁鋼板の構成要件について述べる。この発明の電磁鋼
板は、極めて集積度の優れている多くの二次再結晶粒で
構成されている。ヒステリシス損を低減するためには、
結晶の(110)[001]方位からの面内方向のずれ
角の面積平均αが4度以内であることが必要である。α
が4度を超える場合はヒステリシス損の増大により鉄損
の劣化を招く。
【0039】更に、各結晶粒の粒度分布については、面
積が等価な円相当径として10mm以上の結晶粒の面積比率
が75%以上であることが必要であり、かつ、全結晶粒の
平均粒径が25mm以下であることが必要である。これによ
って結晶粒は、粗大粒と微細粒とに2極化するという結
晶粒分布になって、良好な磁気特性が安定して得られる
ようになる。ここで10mm以上の径の結晶粒の面積比率が
75%未満である場合は良好な方位の二次再結晶粒の比率
が低下し、鉄損の劣化を招く。また、平均粒径が25mmを
超える場合には、2mm以下の微細な結晶粒の個数が減少
し、二次再結晶の安定性が損なわれ、やはり鉄損の不安
定化による劣化を招く。
【0040】粒径2mm以下の微細粒の面積比率が過大に
増大することは鉄損特性上好ましくない。しかし、2mm
以下の微細粒の個数比率が高いと、変圧器などの実機特
性を向上させるので好ましい。かかる微細粒の効果は粒
界の効果によるものである。したがって、粗大粒の粒界
に生成する通常の微細粒では効果が少なく、微細粒を粗
大粒の内部に存在させることがとくに有効である。微細
粒を粗大粒の内部に存在させるためには、人工的に微細
粒を配置させることが好ましい。粒径2mm以下の結晶粒
を人工的に配置させるには、一次再結晶の前後もしくは
途中の段階で、局所的に熱や歪などによるエネルギー付
加処理を行うことが好適である。
【0041】次に鋼成分についての規制について記述す
る。Siは電気抵抗を高めるので、鋼板の渦電流損を低減
するために必要な成分であり、このためには1.5 wt%
(以下、単に「%」で示す。)以上の含有を必要とす
る。しかしながら、7.0 %を超えた場合、ロール圧延加
工が困難となるので1.5〜7.0 %の範囲とする。
【0042】鋼中には、インヒビター補助成分として、
Mn、Cu、Sn、Ge、Bi、V、Nb、Cr、Te、Mo及びPを1種
単独あるいは2種以上で含有させる。これらの成分は1
種単独又は2種以上の合計量で0.005 〜2.5 %の範囲と
する。0.005 %に満たないと抑制力補助効果が小さく、
磁気特性の向上作用が小さい。2.5 %を超えると逆に抑
制力補助効果が過剰となり、二次再結晶方位が低下する
ので、磁気特性が却って劣化する結果となる。なお、P
は鋼板の硬度を高めて圧延性を阻害するので、特に上限
を0.30%とする。
【0043】Sbはこの発明の特徴をなす含有成分のひと
つである。Sbは、鋼中では結晶粒界に偏析して、正常粒
成長に対する抑制効果をもつ。そのため、製品の結晶粒
が粗大化し方位集積度が向上する。この作用のためには
Sbを0.005 %以上含有させることが必要であるが、0.15
%を超える場合、脱炭が極度に困難となるため0.005〜
0.15%の範囲とする。
【0044】Niはこの発明の特徴をなす成分のひとつで
ある。Niは、鋼の熱間圧延中の結晶組織の均一化をもた
らし、二次再結晶粒の方位の集積度を高め、同時に二次
再結晶粒が粗大粒と微細粒とに2極化するという結晶粒
分布をもたらして鉄損特性を安定化させるための成分で
ある。Niは、この作用を得るためには少なくとも0.02%
以上を鋼中に含有させることが必要である。また、0.02
%以上の含有により、仕上げ焼鈍時の純化や被膜形成を
促進する作用を有する。かかる熱間圧延中の結晶組織の
均一化は熱間圧延中のγ変態を介してなされるため、Sb
の含有量(X%)に応じてNi含有量(Y%)の最小値と
最大値とを増加することが必要である。Ni量が過剰な場
合、鋼板表層部の二次再結晶の核生成位置において、部
分的にγ層が生成されるために二次再結晶核生成頻度が
低下し、二次再結晶が困難となるという悪影響がある。
したがって、5(X−0.05)≦Y≦10Xの範囲でかつ、
上限を1.0 %とする。
【0045】また、この発明の鋼板中にBを含有させる
ことも可能である。BはAlの替わりのインヒビター元素
として用いられると同時に、微細粒を形成させやすい成
分であるので適宜含有させて微細粒頻度を調節すること
も可能であり、この目的のためにはBを0.0050%以下の
範囲で含有させることが好ましい。より好ましい範囲と
しての下限値は0.0003%である。
【0046】次に鋼中の不純物であるが、C、Ti、S、
Se、O及びAlは、いずれも最終製品の鋼中に存在すると
ヒステリシス損を増加させ鉄損を劣化させるので低減す
ることが必要である。すなわち、CとTiは各々0.003 %
以下、S及びSeを合計して0.003 %以下、OとAlは各々
0.002 %以下とすることが必要である。
【0047】次に鋼板表面は、地鉄表面を通常のフォル
ステライト質被膜で被覆し、かつその上に公知の上塗り
張力コーティングを施した状態、もしくは地鉄表面を鏡
面化し、その上に張力被膜を施した状態としてもよい。
また、(110)[001]結晶方位が選択的に残存す
るようにNaCl電解などの鋼板表面処理による粒方位の選
別処理を行って磁気特性に有利な結晶方位を強調させた
状態とし、その上に直接あるいはめっき等を間に介在さ
せるなどにより間接的に張力被膜を被成させてもよい。
これらは鋼板表面のコーティングによって付与される張
力効果をより良く発揮するための手段である。
【0048】また、鉄損特性向上のため、鋼板表面に磁
区細分化のための溝を設けてもよい。このためには、圧
延方向に交わる方向に 幅50〜1000μm 、深さ10〜50μ
m の溝が存在することが目的に適する。この条件から外
れた溝の場合、磁区細分化効果が得難くなり鉄損の向上
効果が小さい。また、溝による磁区細分化処理と先に述
べた鏡面化処理及び結晶方位強調処理は鉄損低減メカニ
ズムが同等ではないので両者あるいは三者を併用するこ
とは低鉄損を得るためにより好ましい手段である。ま
た、磁区細分化の他の手段として公知のレーザーやプラ
ズマジェットなどの照射により鋼板内部に微少歪を局所
的に生成することも可能である。
【0049】次に、この発明の方向性電磁鋼板の製造方
法について述べる。まず、出発材となるスラブの成分組
成範囲は次のとおりである。Cは、熱間圧延において鋼
のγ変態を促進し、熱間圧延組織を改善するので、良好
な二次再結晶を行うために必要である。この目的のため
には0.02%以上含有させることが必要である。しかし、
0.1 %を超えた場合、製造工程の途中での脱炭が困難と
なるため0.02〜0.10%の範囲とする。Siは電気抵抗を増
加させ鉄損を低減するために必須の成分である。このた
めには1.5 %以上を含有させることが必要であるが、7.
0 %を超えると脆くなり、加工性が劣化するので1.5 〜
7.0 %の範囲とする。
【0050】鋼中には、これらの成分の他に二次再結晶
を誘起するためのインヒビター成分の含有が必要であ
る。Al及び/又はBと、Nとをインヒビター主成分とし
て含有させる。このうちAlは0.010 〜0.040 %含有させ
ることが必要である。Alの含有量が0.010 %未満の場
合、熱延板焼鈍の昇温過程において析出するAlN の量が
少ないのでインヒビターとしての機能を果たさない。逆
に0.040 %を超える場合には複合析出するインヒビター
が粗大化して抑制力が劣化する。したがってAlの含有量
は0.010 〜0.040 %とする。
【0051】Bを含有させることも可能である。この場
合には、BNがAlN に変わるインヒビターとして機能する
ので、Alの含有量は0.010 %未満とすることも可能であ
る。Bの含有量が0.0003%未満の場合、熱延板焼鈍の昇
温過程で析出するBNの量が少ないのでインヒビター機能
を果たさない。0.0050%を超える場合は、複合析出する
インヒビターが粗大化して、抑制力が劣化する。したが
って、Bの含有量は0.0003〜0.0050%とする。
【0052】Nは、インヒビター主成分としてのAlN 及
び/又はBNを構成する成分である。Nは冷間圧延工程途
中においても鋼板の窒化により必要なAlN やBN量が確保
できるので、スラブ中には0.0010%以上を含有すれば十
分である。しかし0.0100%を超えて含有させた場合には
熱間圧延途中においてふくれ欠陥を生じるおそれがある
ので0.0010〜0.0100%の範囲とする。
【0053】S又はSeは、MnS 、Cu2S、MnSe、Cu2Se 等
をAlN ないしはBNと複合微細析出させるために必要であ
る。このためには、S又はSeを単独又は複合で0.005 %
以上含有させることが必要である。しかし、0.025 %を
超えると析出物の粗大化を招く。したがって、0.005 〜
0.025 %の範囲で含有させる。
【0054】インヒビターとして、更にSbを含有させる
ことが、この発明の特徴のひとつである。Sbは結晶粒界
に偏析してインヒビターとして機能する。このためには
Sbは0.005 %以上の含有が必要である。しかし、0.15%
を超える場合、脱炭焼鈍における脱炭が不十分となるの
で0.15%までの含有量とする。
【0055】また、インヒビター補助成分として、Mn、
Cu、Sn、Ge、Bi、V、Nb、Cr、Te、Mo及びPを単独ある
いは2種以上の合計で0.005 〜2.5 %を含有させること
が必要である。これらの成分は析出物を形成したり、結
晶粒界界面や析出物の界面に偏析して抑制力強化のため
の補助的機能を果たす。また、MnやCuは電気抵抗を高め
る作用があるので、直接的に鉄損を低減する効果を有す
る。こうしたインヒビター補助作用を有するためには、
これらの元素を単独あるいは2種以上の合計で0.005 %
以上含有させることが必要であるが、2.5 %を超えた場
合には鋼板の脆化や脱炭不良をもたらすので、0.005 〜
2.5 %の範囲で含有させる。また、Pは鋼板の硬度を高
めて圧延性を阻害するので、特に上限を0.30%とする。
【0056】かかる成分と成分範囲において、特にSbの
含有量(X%)に応じてNiの含有量(Y%)ならびにC
含有量(Z%)を調節することが、この発明の重要な要
件のひとつである。Niの含有量として、5(X−0.05)
≦Y≦10Xの範囲が適合し、この範囲より下まわる場合
には、Sb含有により劣化した熱間圧延組織の改善作用が
十分でなく、この範囲より上回る場合は鋼板表面に生成
する二次再結晶粒の核生成の頻度が低下し鉄損の劣化を
招く。
【0057】更にCの含有量としては、−0.6 X+0.06
≦Z≦−0.6 X+0.11の範囲が適合し、この範囲より下
回る場合には、熱間圧延時のγ変態による熱間圧延組織
改善効果が十分でなく、この範囲を上回る場合には鋼板
表層の二次再結晶粒の核生成の頻度が低下し、磁気特性
の劣化を招く。
【0058】かかる成分組成に調合された鋼スラブを13
00℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、1回もしくは
中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延によって最終板厚の
冷延板コイルとする。この冷延板コイルに脱炭焼鈍及び
それに続く最終仕上げ焼鈍を施し、その後にコーティン
グ・平坦化焼鈍を施して製品とする。このとき、第1
に、熱間圧延終了温度を900 〜1150℃の間に制御するこ
とが必要である。ここで熱間圧延終了温度が900 ℃未満
の場合には、熱間圧延中にAlN及び/又はBNが単独に析
出してしまうので、複合微細析出物を得ることができな
い。そのため、強い抑制力が失われ、鉄損が劣化する。
熱間圧延終了温度が1150℃を超える場合には硫化物やセ
レン化物が熱間圧延中に粗大に析出する。そのため、イ
ンヒビターの抑制力が低下し鉄損が劣化する。したがっ
て熱間圧延終了温度は900 〜1150℃の間に制御する。
【0059】熱間圧延後は、鋼板を急速冷却し低温で巻
取ることが好ましい。これは、熱間圧延でのAlN 及び/
又はBNの粗大析出を抑制するためである。このようにし
て得られた熱延板コイルに1回又は中間焼鈍を挟む2回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とする。この時、通常
は、最初の冷間圧延の前に、熱延組織の改善を目的とし
て熱延板焼鈍を施す。ただし、この発明は熱延板焼鈍を
伴わない製造方法にも適用できる。
【0060】熱間圧延後に最初に施す900 ℃を超える焼
鈍では、700 〜900 ℃間の昇温速度を2〜30℃/sとす
る。この熱間圧延後に最初に施す900 ℃を超える焼鈍と
は、900 ℃を超える熱延板焼鈍を行う場合には、この熱
延板焼鈍のことである。熱延板焼鈍を行わない場合又は
900 ℃以下の熱延板焼鈍を行い最初の冷間圧延後に中間
焼鈍を行う場合には、この中間焼鈍のことをいう。熱間
圧延後に最初に施す焼鈍の昇温過程では、微細な硫化物
やセレン化物を析出核として、過飽和固溶状態にあるAl
N 及び/又はBNを複合析出させることが必要である。こ
こで重要な点は、如何に微細な複合析出物を得るかであ
り、そのためには焼鈍の昇温析出過程における速度の制
御を厳密に行うことが必要である。700 〜900 ℃間の昇
温速度が30℃/sを超える場合には複合析出物が粗大にな
り、抑制力の低下を招き鉄損の劣化をもたらす。昇温速
度が2℃/s未満の場合には回復組織が残存したり、結晶
粒径が粗大化する傾向となり、熱延組織の改善効果が得
られない。したがって、昇温速度は2〜30℃/sの範囲に
制御する。
【0061】冷間圧延では、公知の磁気特性改善手段で
あるパス間時効や温間圧延などを有利に適用することが
できる。また、最終冷間圧延直前の焼鈍においては、降
温時に急速冷却するのが好ましい。急速冷却すると、鋼
中の固溶C量が増加するので、二次再結晶の核生成頻度
を高める効果がある。この時、急速冷却するとともに低
温保持を行うと、微細カーバイドを鋼中に析出し、二次
再結晶の核生成頻度を高める効果を促進するので好まし
い。
【0062】最終板厚の冷間圧延板には脱炭焼鈍を施
す。この脱炭焼鈍前に、鋼板表面に溝を設ける処理を施
すことも可能である。この溝処理により、製品の磁区が
細分化され鉄損が低減される。また、最終冷間圧延後か
ら二次再結晶前までに、点状の局所的熱処理や化学的処
理を人工的に行うこともできる。これらの処理により微
細結晶粒が生成され、製品の磁区は細分化され、鉄損は
低減する。
【0063】最終冷間圧延後は鋼板に脱脂処理を施し、
脱炭焼鈍を行う。脱炭焼鈍後の鋼板に焼鈍分離剤を塗布
した後、コイル状に巻いて最終仕上げ焼鈍に供する。こ
の焼鈍分離剤には、鋼板表面に被膜を形成するか否かに
よって公知の各種焼鈍分離剤を選択することが可能であ
る。すなわち、鋼板表面にフォルステライト質の被膜を
形成するときにはMgO を主成分とした焼鈍分離剤を用い
れば良いし、鋼板表面を鏡面化するときには、多くの場
合Al2O3 系の焼鈍分離剤を用いる。また、この他の公知
の焼鈍分離剤を適用することも可能である。
【0064】最終仕上げ焼鈍工程においては、その昇温
時の雰囲気制御が必要であり、少なくとも900 ℃からは
H2を含有させることが必要である。H2ガスは最終仕上げ
焼鈍の昇温時に鋼板表層の結晶粒を粒成長させる作用が
あり、このため方位の劣る2〜10mmのサイズの二次再結
晶粒の発達を抑制し、方位集積度を高めて鉄損を低減す
ることができる。このためには少なくとも900 ℃からは
H2を雰囲気中に含有させることが必要である。更に、H2
ガスは鋼中のS、Se、OやNなどの不純物を除去する作
用も有する。
【0065】また、最終仕上げ焼鈍の昇温時において、
少なくとも1000℃まではN2を含有させることが必要であ
る。N2ガスは最終仕上げ焼鈍の昇温時において鋼板表面
のNの活量を低下させ鋼中へのTi侵入を抑制する作用が
あり、製品の鉄損向上に有効である。このためには少な
くとも1000℃までは雰囲気中にN2を含有させることが必
要である。昇温中に1000℃未満の温度域からN2を含有し
ない雰囲気にすると、鋼中にTiが侵入し、鉄損が劣化す
る。
【0066】最終仕上げ焼鈍後は鋼板表面の未反応の焼
鈍分離剤を除去し、必要に応じて更に絶縁コーティング
を施し、更に平坦化焼鈍を施して製品とする。絶縁コー
ティングとしては張力コーティングを用いることが鉄損
の向上には好ましい。最終焼鈍以降の鋼板に、公知の磁
区細分化処理を施して鉄損を低減することもできる。こ
の磁区細分化処理には、プラズマジェットやレーザーを
線状領域に照射したり、突起ロールによる線状のへこみ
領域を設けたりする処理等がある。また、最終仕上げ焼
鈍時に被膜を形成させない場合には、鋼板を更に鏡面化
処理したり、NaCl電解などで粒方位選別処理を施した後
に、張力コーティングを施し製品とする方法が製品の鉄
損を低減するうえで最も好ましい。
【0067】
【実施例】
(実施例1)表1の記号AからTに示す鋼スラブを1420
℃に加熱した後、熱間粗圧延により45mmのシートバーと
した。熱間粗圧延終了温度は1230℃とした。このシート
バーを熱間仕上げ圧延により板厚2.2 mmの熱延鋼板とし
た。熱間仕上げ圧延終了温度は1020℃とした。この熱延
鋼板に冷却水を噴射して冷却し600 ℃でコイル状に巻取
った。この熱延鋼板を1100℃まで15.5℃/sの昇温速度
(700 〜900 ℃間の昇温速度11.5℃/s)で昇温し、1000
℃で30秒間均熱保持する熱延板焼鈍を施した。熱延板焼
鈍後、酸洗し、次いで1.5 mm厚に冷間圧延した。冷間圧
延後、この鋼板に露点40℃のH2雰囲気中で1080℃で50秒
間保定する中間焼鈍を施し、約0.01%だけC含有量を低
減した後、水ミストの噴射により30℃/sの急冷処理を施
して固溶Cを増加させた。その後、鋼板温度220 ℃での
温間圧延を施し、0.22mmの最終板厚とした。温間圧延
後、脱脂処理を施し、突起ロールによって深さ20μm 、
幅150μm の溝を圧延方向と75度をなす方向に,圧延方
向の間隔4mmで導入し、850 ℃で2分間の脱炭焼鈍を施
した。脱炭焼鈍後の鋼板に、MgO にTiO2を5%添加した
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍に供した。最終仕
上げ焼鈍では、800 ℃までを100 %N2雰囲気中で30℃/h
の昇温速度、800 ℃から1050℃までを25%N2と75%H2
混合雰囲気中で12.5℃/hの昇温速度、1050℃から1150℃
までを100 %H2雰囲気中で25℃/hの昇温速度で昇温し、
1150℃で6時間、100 %H2雰囲気中で保持した後、降温
した。降温時には600 ℃までをH2雰囲気とし、600 ℃か
らはN2の雰囲気とした。最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼
鈍分離剤を除去した後、50%コロイダルシリカを含有す
るリン酸マグネシウム液を塗布した後800 ℃で焼き付け
て張力コーティングを形成し、製品とした。これらの製
品の諸特性を表5に示す。なお、製品の鋼中分析値は、
湿式の化学分析法で調べた。
【0068】
【表5】
【0069】表5に示されるようにこの発明の成分範囲
と平均粒径、結晶粒分布、方位集積度ならびに不純物含
有量の方向性電磁鋼板は、極めて優れた鉄損特性を有し
ていた。
【0070】(実施例2)表1に記号Iで示す成分から
なる鋼スラブ7本を1430℃に加熱した後、熱間圧延によ
って2.6 mmの厚みの熱延コイルとした。その際、熱延仕
上げ終了温度をそれぞれ850 ℃(記号a)、880 ℃(記
号b)、920 ℃(記号c)、1000℃(記号d)、1090℃
(記号e)、1140℃(記号f)、1170℃(記号g)とし
た。熱間圧延を終了した後、大量のコイル冷却水を鋼板
表面に噴射して50℃/sの速度で冷却し、550 ℃で巻取っ
た。これら7種類の熱延コイルには昇温速度12℃/sで鋼
板温度1000℃まで(700 〜900 ℃間の昇温速度10.6℃/
s)昇温した後、同温度で30秒間保持する熱延板焼鈍を
施した。熱延板焼鈍後、酸洗し冷間圧延によって1.9 mm
の厚みに圧延し、次いで、露点50℃、50%N2と50%H2
雰囲気中で1100℃、50秒間保持する中間焼鈍を施した。
これらのコイルは酸洗後、鋼板温度220 ℃で温間圧延を
施し最終厚みである0.26mmとした。温間圧延後、脱脂処
理を施し、鋼板表面に、圧延直角方向に幅100 μm 深さ
20μm の溝を圧延方向に5mmの間隔で形成した後850 ℃
で2分間の脱炭焼鈍を施した。脱炭処理後、3%のSb2O
3 と32%のCaO と25%のAl2O3 と40%のMgO からなる混
合粉末を焼鈍分離剤として鋼板表面に塗布した。この焼
鈍分離剤組成は被膜形成抑制のためである。焼鈍分離剤
塗布後はコイル状に巻き取った後、最終仕上げ焼鈍を施
した。この仕上げ焼鈍では昇温過程の800 ℃までは100
%N2雰囲気で30℃/hの昇温速度で、800 〜1050℃までは
25%のN2と75%のH2の混合雰囲気で15℃/hの昇温速度
で、1050〜1200℃までは100 %H2雰囲気で20℃/hの昇温
速度で昇温し、引き続き1200℃で5時間の均熱保持処理
を100 %H2雰囲気で行い、降温は800 ℃までを100 %H2
中で強制冷却を行い、800 ℃以下を100 %N2中で冷却し
た。最終仕上げ焼鈍後は、鋼板表面から未反応の焼鈍分
離剤を除去した後、鋼板表面にNaCl電解処理を施して粒
方位選別し、(110)面方位を強調させた。電解処理
後、コーティング下層部としてリン酸アルミニウム、コ
ーティング上層部として50%のコロイダルシリカとリン
酸マグネシウムからなる2層張力コートを施し、製品と
した。各製品より圧延方向に沿って切り出したエプスタ
インサイズ(280L×30W )の試験片に、800 ℃で3時間
の歪取り焼鈍を施した後、1.7 T の磁束密度における鉄
損の値W17/50及び800A/mの磁場における磁束密度B8
測定した。更に、鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板
表面における2 次元の結晶粒分布及び結晶粒の(11
0)[001]からの結晶方位の面内ずれ角平均αを求
めた。また、鋼中成分の分析も行った。二次元の結晶粒
径は円相当径で求め、結晶粒分布は各結晶粒の、結晶粒
径ごとの面積比率で表記し、また、結晶方位のずれ角平
均αは300 mm四方の面内で2.5 mmピッチで結晶方位を測
定し(粒界部分の異常値は除く)て平均値αを求めた。
これらの結果を鉄損特性と併せて表6に示す。表6に示
すように、この発明の成分範囲と平均粒径、結晶粒分
布、方位集積度並びに不純物含有量の方向性電磁鋼板
は、極めて優れた鉄損特性を示した。
【0071】
【表6】
【0072】(実施例3)Cを0.058 %、Siを3.45%、
Mnを0.07%、Alを0.025 %、Pを0.08%、Sを0.015
%、Sbを0.058 %、Niを0.25%、Bを0.0010%かつNを
0.0075%含有し残部はFeと不可避的不純物とからなる鋼
スラブ4本を1390℃に加熱して、熱間粗圧延により35mm
厚のシートバーとした。このシートバーを仕上げ熱間圧
延により板厚1.8 mmの板厚とした。このとき、熱間仕上
げ圧延終了温度は960 ℃とし、仕上げ圧延終了後は鋼板
表面にジェット水を噴射し50℃/sの速度で急冷し570 ℃
でコイル状に巻取り熱延鋼板とした。
【0073】その後、各熱延鋼板はそれぞれ3℃/s(記
号h:700 〜900 ℃間の昇温速度は1.5 ℃/s)、15℃/s
(記号i:700 〜900 ℃間の昇温速度は12.3℃/s)、28
℃/s(記号j:700 〜900 ℃間の昇温速度は21.2℃/
s)、37.5℃/s(記号k:700 〜900 ℃間の昇温速度は3
4.6℃/s)の昇温速度で1100℃まで昇温し均熱時間30秒
のの熱延板焼鈍を施した。均熱後は、ミスト水を噴射し
40℃/sの速度で350 ℃まで急冷した後、この350 ℃で30
秒間保持してカーバイドを析出させた。熱延板焼鈍後、
各鋼板をゼンジマー圧延機によって150 〜230 ℃での一
定温度で最終板厚0.20mmまで温間圧延を施した。温間圧
延後、鋼板に脱脂処理を施し、850 ℃で2分間の脱炭焼
鈍を施した。次いで、鋼板表面に0.08%のBを含有する
MgO に7.5 %のTiO2と3%のSnO2を添加した焼鈍分離剤
を塗布し、コイル状に巻取った。これらのコイルは最終
仕上げ焼鈍として昇温過程の850 ℃までを100 %N2雰囲
気中30℃/hの昇温速度で昇温し、この850 ℃で25時間10
0 %N2雰囲気中で保持した後、850 ℃から1150℃まで25
%のN2と75%のH2との混合雰囲気中で15℃/hの昇温速度
で昇温し、更に100 %H2雰囲気中で5時間保持した後、
降温した。最終仕上げ焼鈍後、鋼板表面から未反応の焼
鈍分離剤を除去し、50%コロイダルシリカを含有する張
力コーティングを施した後、鋼板表面にプラズマジェッ
トを6mmピッチで板幅方向に線状に照射し製品とした。
これらの製品の磁気特性を表7に示す。
【0074】
【表7】
【0075】表7に示されるように、熱延板焼鈍の所定
温度域の昇温速度をこの発明の範囲内に制御した製品に
ついては極めて低い鉄損値が得られている。
【0076】(実施例4)表1の記号P(発明例)と記
号E(比較例)に示す成分になる厚み250 mmの方向性電
磁鋼スラブをそれぞれ1390℃に加熱し、熱間圧延を施し
て2.4 mmの厚みの熱延コイルとした。この熱間圧延で
は、980 ℃の温度で熱間圧延を終了し、コイルの表裏面
に大量の冷却水を噴射して冷却速度70℃/sで550 ℃まで
冷却し、コイル状に巻取った。これらのコイルは400 ℃
に予備加熱した後、急冷した。その後、熱延板焼鈍に供
した。この熱延板焼鈍では、700 〜900 ℃間の昇温速度
を12〜17℃/sとし、1020℃まで昇温してこの1020℃で30
秒間保持した後、ガス冷却した。熱延板焼鈍後は酸洗を
施し鋼板表面のスケールを除去した。その後、鋼板を1.
7 mmの厚さに冷間圧延後、1080℃で50秒間保持する中間
焼鈍を施した。この中間焼鈍では、鋼板表層20μm に脱
炭層を形成するために露点35℃、55%N2と45%のH2の雰
囲気ガス中で行い、また、固溶Cを富化するために冷却
はN2雰囲気中で水ミストの噴射により35℃/sの急冷とし
た。その後酸洗し、第1番目と第2番目のパスは120 ℃
以下の温度で、第3番目からは150 〜230 ℃の温度で圧
延する温間圧延によって最終板厚0.20mmにした。温間圧
延後、脱脂処理を施し、鋼板表面に幅150 μm 、深さ25
μm の溝を圧延方向と85度をなす方向に、圧延方向の間
隔3mmで形成した後、850 ℃で2分間の脱炭焼鈍を施し
た。脱炭焼鈍後、表1の記号Pのコイル(発明例)は2
分割し、一方の分割コイルは鋼板表面に25mm間隔で1mm
サイズのスポット加熱を施した。このスポット加熱は、
微細粒生成のためである。その後、このスポット加熱処
理を施した分割コイルと残る一方の分割コイルと記号E
のコイル(比較例)とについて、5%のTiO2を含有する
MgO からなる焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、コイル状
に巻取った後、最終仕上げ焼鈍に供した。最終仕上げ焼
鈍は850 ℃までは30℃/hの昇温速度で昇温し850 ℃で35
時間保持した後、昇温速度12℃/hで1150℃まで昇温し、
この1150℃で5時間保持した後、降温した。なお、850
℃までの昇温過程及び850 ℃での保持はN2単味のガス雰
囲気とし、850 〜1150℃までの昇温過程は25%N2と75%
H2のガス雰囲気とし、1150℃での保持から800 ℃までの
降温過程はH2単味のガス雰囲気とし、800 ℃から400 ℃
までの降温過程はN2ガス雰囲気とした。
【0077】最終仕上げ焼鈍後は未反応の焼鈍分離剤を
除去した後、65%のコロイダルシリカを含有するリン酸
アルミニウムを主剤とする張力コーティングを形成し製
品とした。各製品から幅150 mm、長さ400 mmの試験片を
切り出し磁気特性を測定した。また、鋼板のマクロエッ
チングを行い鋼板表面における2次元の結晶粒分布、結
晶粒の(110)[001]からの結晶方位の面内ずれ
角平均αを求めるとともに、鋼中成分の分析を行った。
また、これらの製品を使用して、3相の30kWの変圧器を
製作し、その鉄心鉄損特性を測定した。これらの結果を
表8に示す。
【0078】
【表8】
【0079】表8に示されるようにこの発明の方向性電
磁鋼板は優れた鉄損特性が得られているとともに、特に
微細粒生成処理を施した製品は変圧器の特性においても
著しく優れた特性が得られている。
【0080】(実施例5)表1に示した記号Iに示す成
分からなる鋼スラブ6本を、それぞれ1420℃に加熱した
後、熱間圧延によって板厚2.4 mmの熱延鋼板とした。そ
のとき熱間仕上げ圧延終了温度は980 ℃とした。熱間圧
延終了後、該熱延鋼板表面に大量の冷却水を噴射し、冷
却速度65℃/sで500 ℃まで冷却し、500 ℃でコイル状に
巻き取った。上記6本の熱延コイルのうち2本(記号I
−1及び記号I−2)を用い、1050℃で60秒間保持し、
ガス冷却する熱延板焼鈍を施した。これらのコイルの70
0 〜900 ℃間の昇温速度はI−1が15℃/s、I−2が35
℃/sとした。熱延板焼鈍後、これらの鋼板を酸洗し、1.
5 mmの厚さまで冷間圧延した。次に、残る4本の熱延コ
イルのうち2本(I−3及びI−4)を用い、炭化物の
析出サイズ制御のために650 ℃で10秒間の焼鈍を施し、
ガス冷却した。焼鈍後、これらの鋼板を酸洗し、1.5 mm
の厚さまで冷間圧延した。残る2本の熱延コイル(I−
5及びI−6)は、そのまま酸洗し、1.5 mmの厚さまで
冷間圧延した。冷間圧延後、これらの6本の鋼板を、露
点35℃、55%N2と45%H2ガス雰囲気中で1080℃で50秒間
保持する中間焼鈍を施した。この中間焼鈍を55%N2と45
%H2ガス雰囲気中で行うのは、鋼板表層20μm の脱炭層
形成のためである。また、中間焼鈍では固溶C量増加の
ために、水ミストの噴射により40℃/sの急冷処理をN2
囲気中で施した。ここで、中間焼鈍の700 ℃から900 ℃
までの間の昇温速度を、I−1,I−3及びI−5の鋼
板は16℃/sとし、I−2,I−4及びI−6の鋼板は38
℃/sとした。中間焼鈍後、該鋼板を酸洗し、最高温度が
250 ℃になる温間圧延により0.22mmの最終板厚に圧延し
た。最終圧延後、これらの鋼板は脱脂し、850 ℃で2分
間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、MgO に5%のTiO2
を添加した焼鈍分離剤を脱炭焼鈍板に塗布し、コイル状
に巻き取った後、最終仕上げ焼鈍に供した。この最終仕
上げ焼鈍では、昇温速度は850 ℃までは30℃/h、850 〜
1200℃は12℃/hとした。なお、850 ℃では20時間の保持
を、また、1200℃では5時間の保持を行った。1200℃で
5時間保持した後、降温した。この最終仕上げ焼鈍雰囲
気は、850 ℃までの昇温及び850 ℃での保持段階では10
0 %N2雰囲気、850 ℃〜1200℃までの昇温段階では25%
N2と75%H2の混合雰囲気、1200℃での保持及び1200℃か
ら500 ℃までの降温段階では100 %H2雰囲気、500 ℃か
ら200 ℃までの降温段階では100 %N2雰囲気とした。最
終仕上げ焼鈍後、該鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を
除去した。その後、65%のコロイダルシリカを含有する
リン酸マグネシウムを主剤とするコーティング液を塗
布、焼き付けして張力コーティングを形成した。張力コ
ーティング後は、鋼板表面に圧延方向から80℃の方向
に、プラズマジェットを圧延方向における間隔7mmで照
射して製品とした。各製品から幅150 mm、長さ400 mmの
試験片を切り出し、磁気特性を測定した。また、鋼板の
マクロエッチングを行い、鋼板表面における2次元の結
晶粒分布及び結晶粒の(110)[001]からの結晶
粒方位の面内ずれ角平均αを求めた。また、製品板成分
の分析も行った。その結果を表9に示す。表9に示され
るように、この発明の方向性電磁鋼板は、優れた鉄損特
性が得られた。
【0081】
【表9】
【0082】(実施例6)表10に記号UAからULで示
す成分を有する鋼スラブを用意した。
【0083】
【表10】
【0084】これらの鋼スラブをそれぞれ1400℃に加熱
した後、熱間粗圧延を施し、1250℃で40mm厚のシートバ
ーとし、更に熱間仕上げ圧延を施して板厚2.2 mmの熱延
鋼板とした。熱延仕上げ終了温度は1020℃とした。該熱
延鋼板表面に冷却水を噴射して冷却し、600 ℃でコイル
状に巻き取った。この熱延鋼板コイルを熱延板焼鈍に供
した。この熱延板焼鈍において、700 ℃〜900 ℃間の昇
温速度は12℃/s、900℃〜1000℃間の昇温速度は17℃/s
とし、引き続き1000℃で40秒間保持する均熱処理後、ガ
ス冷却を施した。熱延板焼鈍後、酸洗を施し、鋼板表面
のスケールを除去した。次いで、冷間圧延により板厚1.
5 mm厚の冷延板とした。この冷延板に露点40℃、100 %
H2ガス雰囲気中で1080℃で60秒間保持する中間焼鈍を施
し、C含有量を約0.015 %だけ低減させた。また、この
中間焼鈍では、水ミストの噴射により30℃/sの急冷処理
を鋼板温度が室温になるまで施して固溶Cを増加させ
た。中間焼鈍後、鋼板を酸洗してから鋼板温度220 ℃の
温間圧延を施して最終板厚0.18mmとした。温間圧延後、
脱脂処理を行い、次いで電解エッチングにより鋼板表面
に深さ20μm 、幅150 μm の溝を圧延方向と80度をなす
方向に、圧延方向の間隔4mmで形成してから、840 ℃で
2分間の脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍板に、MgO に
TiO2を8%添加した焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻
き取った後、最終仕上げ焼鈍に供した。この最終仕上げ
焼鈍において、昇温過程の昇温速度は、850 ℃までを30
℃/h、850 〜1150℃を10.5℃/h、1150〜1180℃を15℃/h
とした。なお、850 ℃では20時間の保定を、1180℃では
4時間の保定を施し、その後、降温した。また、この最
終仕上げ焼鈍における雰囲気は、850 ℃までの昇温及び
850 ℃での保定では100 %N2雰囲気、850 〜1150℃まで
の昇温では20%N2と80%H2の混合雰囲気、1150〜1180℃
までの昇温、1180℃での保定及び700 ℃までの降温では
100 %H2雰囲気とし、600 ℃からの降温は100 %N2雰囲
気とした。最終仕上げ焼鈍後、該鋼板表面から未反応の
焼鈍分離剤を除去した後、70%のコロイダルシリカを含
有するリン酸マグネシウムを主剤とするコーティング液
を塗布したのち800 ℃で焼き付けて張力コーティングを
形成し製品とした。各製品から幅150 mm、長さ400 mmの
試験片を切り出して磁気特性を測定した。また、鋼板の
マクロエッチングを行い、鋼板表面における2次元の結
晶粒分布及び結晶粒の(110)[001]からの結晶
粒方位の面内ずれ角平均αを求めた。更に、製品板の鋼
中成分を湿式の化学分析法で調べた。これらの結果を表
11に示す。表11に示すように、この発明の成分範囲、結
晶粒分布、方位集積度及び不純物含有量の方向性電磁鋼
板は、優れた鉄損特性が得られた。
【0085】
【表11】
【0086】(実施例7)表10の記号UHで示される成
分からなる鋼スラブ7本を1420℃に加熱した後、熱間圧
延によって板厚2.6 mmの熱延コイルとした。その際、熱
延仕上げ終了温度をそれぞれ830 ℃(記号l)、880 ℃
(記号m)、930 ℃(記号n)、1000℃(記号o)、10
90℃(記号p)、1140℃(記号q)及び1170℃(記号
r)の各温度として熱間圧延を終了した後、熱延コイル
に大量の冷却水を噴射して冷却速度50℃/sで冷却し、55
0 ℃で巻き取った。これら7種類の熱延コイルに熱延板
焼鈍を施した。この熱延板焼鈍では、昇温速度10℃/sで
1000℃まで昇温し(700 〜900℃間の昇温速度8.4 ℃/
s)、この1000℃で30秒間保持した。熱延板焼鈍後は、
酸洗し、冷間圧延によって1.9 mm厚の冷延板とした。次
いでこの冷延板に、露点50℃、50%N2と50%H2との混合
雰囲気中で1080℃で50秒間保持する中間焼鈍を施した。
中間焼鈍のコイルを酸洗後、200 ℃での温間圧延を施し
最終板厚0.26mmとした。温間圧延後は脱脂処理を施し、
鋼板表面に幅100 μm 、深さ20μm の溝を、圧延方向か
ら80度をなす方向に、圧延方向に5mmの間隔で形成した
後、850 ℃で2分間の脱炭焼鈍を施した。その後、鋼板
表面に3%のSb2O3 と32%のCaO と25%のAl2O3 と40%
のMgO とからなる混合粉末を焼鈍分離剤として塗布し
た。この焼鈍分離剤の組成は、被膜形成を抑制するため
である。焼鈍分離剤の塗布後はコイル状に巻き取ってか
ら、最終仕上げ焼鈍に供した。この最終仕上げ焼鈍で
は、昇温過程の800 ℃までは100 %N2雰囲気で昇温速度
30℃/h、800 〜1050℃までは25%N2と75%H2の混合雰囲
気中で昇温速度15℃/h、1050〜1200℃までは100 %H2
囲気で昇温速度20℃/hとし、この1200℃で5時間保持す
る均熱処理を100 %H2雰囲気で行い、均熱後の降温は80
0 ℃まで100 %H2雰囲気で強制冷却し、800 ℃以下を10
0 %N2雰囲気で冷却した。最終仕上げ焼鈍後は未反応の
焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面にNaCl電解を施し粒
方位選別処理を行い、(110)面方位を強調させた。
その後、SiO2とAl 2O3 系のガラス+セラミックス張力コ
ートを被成し製品とした。各製品より圧延方向に沿って
切り出したエプスタインサイズの試験片を、800℃で3
時間の歪取り焼鈍を施した後、1.7 T の磁束密度におけ
る鉄損の値W17/50及び800 A/m の磁場での磁束密度B8
測定した。また、鋼板のマクロエッチングを行い、鋼板
表面における2次元の結晶粒分布及び(110)[00
1]からの結晶方位の面内ずれ角平均αを求めた。更
に、鋼中成分の分析を行った。この2次元の結晶粒径は
円相当径で求め、結晶粒分布は各結晶粒の結晶粒径ごと
の面積比率で表記し、結晶方位の面内ずれ角平均は300
mm四方の面内で2.5 mmピッチで結晶方位を測定し(粒界
部分の異常値は除く。)、面内ずれ角の平均値αを求め
た。これらの結果を磁気特性と併せて表12に示す。表12
に示すように、この発明の成分範囲と平均結晶粒径、結
晶粒分布、方位集積度並びに不純物含有量の方向性電磁
鋼板は、極めて優れた鉄損特性を示した。
【0087】
【表12】
【0088】(実施例8)Cを0.068 %、Siを3.25%、
Mnを0.06%、Alを0.005 %、Pを0.03%、Sを0.015
%、Sbを0.046 %、Niを0.28%、Bを0.0032%及びNを
0.0077%含有し、残部は鉄及び不可避的不純物からなる
鋼スラブ4本を、1380%に加熱して、熱間粗圧延により
厚み35mmのシートバーとした。このシートバーに仕上げ
圧延を施して1.8 mmの板厚とした。このとき、仕上げ圧
延終了温度を970 ℃とし、圧延後は鋼板表面にジェット
水を噴射し65℃/sの速度で急冷し580 ℃でコイル状に巻
取り熱延鋼板とした。その後、各熱延鋼板はそれぞれ3
℃/s(記号s;700 〜900 ℃間の昇温速度は1.5 ℃/
s)、15℃/s(記号t;700 〜900 ℃間の昇温速度は12.
3℃/s)、28℃/s(記号u;700 〜900 ℃間の昇温速度
は21.2℃/s)及び37.5℃/s(記号v;700〜900 ℃間の
昇温速度は34.6℃/s)の昇温速度で1100℃まで昇温し、
均熱時間30秒間の熱延板焼鈍を施した後、ミスト水を噴
射し350 ℃まで45℃/sで急冷した後、この350 ℃で30秒
間保持してカーバイドを析出させた。この後、各鋼板を
ゼンジマー圧延機によって150 〜230 ℃での一定温度の
温間圧延を施し、最終板厚0.20mmとした。この後、鋼板
に脱脂処理を施し、850 ℃で2分間の脱炭焼鈍を行い、
次いで0.08%のBを含有するMgO に7.5 %のTiO2と3%
のSnO2を添加し焼鈍分離剤として塗布し、コイル状に巻
き取った。これらのコイルは最終仕上げ焼鈍として昇温
過程の850 ℃までを100 %N2雰囲気中で30℃/hの昇温速
度で昇温し、850 ℃で25時間100 %N2雰囲気中で保持し
た後、850 ℃から1150℃までを25%N2と75%H2との混合
雰囲気中で15℃/hの昇温速度で昇温し、更に1150℃で5
時間100%H2雰囲気中で保持した後、降温した。この
後、これらのコイルは表面の未反応の焼鈍分離剤を除去
した後、50%コロイダルシリカを含有する張力コーティ
ングを形成した後、プラズマジェットを6mmピッチで板
幅方向に線状に照射し製品とした。これらの製品の磁気
特性を表13に示す。表13に示すように、熱延板焼鈍の所
定温度域の昇温速度をこの発明の範囲内に制御した製品
については、極めて低い鉄損値が得られている。
【0089】
【表13】
【0090】以上、この発明を実施例に基づいて説明し
たが、この発明は実施例の範囲に限定されるものではな
い。
【0091】
【発明の効果】以上詳述したようにこの発明の方向性電
磁鋼板及びこの製造方法に従えば、極めて優れた鉄損特
性を有する高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法が可能
になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の鋼スラブ中に含有するNiの含有量の
適正範囲についてSbの含有量との関係を示した図であ
る。
【図2】この発明の鋼スラブ中に含有するCの含有量の
適正範囲についてSbの含有量との関係を示した図であ
る。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鋼板の二次再結晶粒は、結晶方位の(1
    10)[001]方位からの平均面内ずれ角が4度以内
    で、かつ粒径10mm以上の結晶粒の面積比率が75%以上
    で、全結晶粒の平均結晶粒径が25mm以下であり、 鋼板の組成は、Siを1.5 〜7.0 wt%含み、 インヒビター補助元素としてMn、Cu、Sn、Ge、Bi、V、
    Nb、Cr、Te、Mo及びPの1種又は2種以上を単独あるい
    は2種以上の合計で0.005 〜2.5 wt%(但し、Pの上限
    は0.30wt%)含み、 Bを0〜0.0050wt%含み、 更にNiを0.02〜1.0 wt%、Sbを0.005 〜0.15wt%の範囲
    でかつ、Sb含有量X(wt%)とNi含有量Y(wt%)との
    関係で次式 5(X−0.05)≦Y≦10X、 を満足する範囲で含有し、不純物としてCを0.003 wt%
    以下、S及びSeを合計して0.003 wt%以下、Nを0.003
    wt%以下、Alを0.002 wt%以下、Tiを0.003 wt%以下に
    低減し、残部はその他の不可避的不純物及びFeの組成か
    らなることを特徴とする極めて鉄損の低い方向性電磁鋼
    板。
  2. 【請求項2】 鋼板表面に、圧延方向に交わる方向に幅
    50〜1000μm 、深さ10〜50μm の溝をそなえることを特
    徴とする請求項1記載の極めて鉄損の低い方向性電磁鋼
    板。
  3. 【請求項3】 粒径2mm以下の結晶粒を人工的に配置し
    てなることを特徴とする請求項1又は2項に記載の極め
    て鉄損の低い方向性電磁鋼板。
  4. 【請求項4】 鋼板表面が鏡面状態もしくは結晶方位強
    調処理を施した鋼板表面であって、その上に間接的ある
    いは直接的に上塗コーティングが被成されてなることを
    特徴とする請求項1、2又は3のいずれか1項に記載の
    極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板。
  5. 【請求項5】 Siを1.5 〜7.0 wt%含み、 インヒビター元素として、Al及び/又はBをAlが0.010
    〜0.040wt %,Bが0.0003〜0.0050 wt %の範囲で、S
    及びSeを単独もしくは複合で0.005 〜0.025 wt%、Nを
    0.0010〜0.0100wt%でそれぞれ含み、 インヒビター補助元素として、Mn、Cu、Sb、Sn、Ge、B
    i、V、Nb、Cr、Te、Mo及びPの1種又は2種以上を単
    独あるいは2種以上の合計で0.005 〜2.5 wt%(但し、
    Pの上限は0.30wt%)含み、 更にC、Ni及びSbを含有し、残部はその他の不可避的不
    純物とFeからなる鋼スラブを1300℃以上に加熱して、熱
    間圧延を施し、1回もしくは複数回の冷間圧延で最終板
    厚とした後、1次再結晶焼鈍後、最終仕上げ焼鈍を施す
    一連の方向性電磁鋼板の製造方法において、 上記鋼スラブ成分について、Cを0.02〜0.10wt%、Niを
    0.02〜1.0 wt%、Sbを0.005 〜0.15wt%の範囲でかつ、
    Sbの含有量X(wt%)とNiの含有量Y(wt%)とCの含
    有量Z(wt%)との関係で次式; 5(X−0.05)≦Y≦10X −0.6 X+0.06≦Z≦−0.6 X+0.11 を満足する範囲とし、 熱間圧延終了温度を900 ℃から1150℃までの間とし、 熱間圧延後の900 ℃を超える最初の焼鈍の700 〜900 ℃
    間の昇温速度を2〜30℃/sとし、 最終仕上げ焼鈍の昇温過程において雰囲気中に少なくと
    も900 ℃からはH2を含有させ、少なくとも1000℃までは
    N2を含有させることを特徴とする極めて鉄損の低い方向
    性電磁鋼板の製造方法。
  6. 【請求項6】 最終冷間圧延以降において鋼板表面に溝
    を形成させる磁区細分化処理を施すことを特徴とする請
    求項5に記載の極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造
    方法。
  7. 【請求項7】 最終仕上げ焼鈍後、鏡面化処理もしくは
    結晶方位強調処理を施し、それ以降の工程において上塗
    コーティングを被成させることを特徴とする請求項5又
    は6に記載の極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板の製造方
    法。
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