JPH10300713A - 電気化学式センサの製造方法および装置 - Google Patents
電気化学式センサの製造方法および装置Info
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- JPH10300713A JPH10300713A JP10094390A JP9439098A JPH10300713A JP H10300713 A JPH10300713 A JP H10300713A JP 10094390 A JP10094390 A JP 10094390A JP 9439098 A JP9439098 A JP 9439098A JP H10300713 A JPH10300713 A JP H10300713A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
- C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
- C03C27/08—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of intervening metal
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B23/04—Re-forming tubes or rods
- C03B23/049—Re-forming tubes or rods by pressing
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Abstract
状の液蜜接合部を形成し、電気化学式センサ用の連続し
た条導体を封入する方法を提供すること。 【解決手段】同心状に配置した内側のガラス管4と外側
のガラス管6の間に、液密に接合された接合部2を形成
する方法であり、内側の管と外側の管の間に長手方向に
延びる条導体8を配置する工程と、管を加熱して内側の
管に径方向外方に突出した***部を形成する工程と、内
側の管を外側の管に挿入する工程と、外側の管に径方向
内方に突出した狭窄部17を形成し、径方向外方に突出
した***部と接合させ、閉鎖部を形成することにより、
この閉鎖部を条導体が貫通するようにする工程から成
る。
Description
ス管の相互間に、環状に液密に接合された部分(medium-
tight connection) を形成し、電気化学式センサ用の細
長い条導体を封入する方法に関する。
センサなどの電気化学式センサには、センサ内の電極か
ら電気信号を送るための導体を取り付けなければならな
い。電極は一般に、センサ内部の緩衝溶液または基準電
解液に浸されている。センサを適切に出荷、輸送、使用
するためには、センサ内部を液密に閉鎖し、センサ内部
の溶液が漏れないようにする必要がある。したがって、
導体は、センサ内部とその周囲の間を液密の通路に通さ
なければならない。
公知の環状の液密接合は、異質または同質の材料の間で
行われている。異質の材料の接合は、接合しようとする
ガラス管に、これと異質の、たとえばエポキシ系封止材
などの接合材料を用いて行う。このような接合が可能と
なる温度の範囲の上限は、約60℃である。特殊なシリ
コン系封止材を用いると、温度の範囲の上限を約130
℃まで広げることもできるが、コスト高になる。
1は、異質の材料を接合して形成した閉鎖部材を備えた
電位差計形測定チェーン用のカートリッジ型分岐要素に
おいて、この接合部分にエポキシ系溶着材、シリコン系
溶着材、ガラス溶着材などを用いることを開示してい
る。異質の材料を焼結または溶融で接合する場合、ガラ
ス溶着材を用いてもよい。
通の部分で接続された別々の2本の導線間の抵抗は、通
常約108 〜1013オームである。同質の材料の接合す
なわち異質の材料を用いない接合は、接合しようとする
ガラス管の適当な部分を直接溶融して行うことができ
る。同質の材料の接合は、異質の材料を接合した場合よ
り、化学的影響や熱の影響に対する接合部の安定性が良
好で、接合部を通る導体の絶縁抵抗も優れている。
ンサ内部に配設された金属線で外部ケーブルやプラグに
電極が接続される。しかし、導体を線状にすると、さま
ざまな不利な点が生じる。線状の導体は、所要の絶縁体
を設けるために多くの空間が必要であるが、絶縁体を小
さくすることは、物理的な理由からできない。したがっ
て、ある種の用途においてはセンサの小型化が望ましい
か或いは必要であるが、小型化には限界がある。また、
金属線を使用し、接続した上、絶縁ハウジングを設ける
という工程を採用すると、センサ製造工程を自動化する
ことがますます困難になる。センサ製造工程を単純に
し、接触電位差が生じないようにするためには、線状の
導体と電極に同じ材料を使用することが望ましい。しか
し、センサが、たとえば銀など、融点が低い金属で形成
された電極を備えている場合、これと同じ金属で形成さ
れた線状の導体をガラスに溶融した場合に得られるよう
な利点は得られない。したがって、上記の不利な点があ
るにも関わらず、異質の材料を接合する方法を採用せざ
るをえない。もちろん、同質の材料を接合する方法を採
用することも可能だが、同質の材料を接合しても、接合
部分には導体として、たとえばプラチナなど、より高い
融点を有する金属で形成された線片を使用しなければな
らない。このことからは、上記の不利な点が生じる。
体で形成される。条導体は、たとえば樹脂や揮発性溶剤
の懸濁質として含まれている金属粉体を用いて形成さ
れ、必要であれば所定の位置に固定される。このように
すれば、より小型の構成を得ることができ、製造の手間
が省け、コストも低減できる。しかし、同質の材料を環
状に液密に接合して条導体を封入することは、公知の方
法によっては実現できない。それゆえ、公知の電気化学
式センサでは、条導体状の導体を備えたとしても、異質
の材料を接合した部分を有しているため、上記の不利な
点が生じるのは免れない。
心状に配置したガラス管の間に、改良した環状の液密接
合部を形成し、電気化学式センサ用の連続した条導体を
封入する方法を提供することにある。
心状に配置したガラス管の間に環状の液密接合部を形成
し、細長い条導体を封入する方法において、内ガラス管
と外ガラス管の間に条導体を配置する工程と、外ガラス
管の内径よりわずかに小さい外径を有する内ガラス管の
適当な部分を加熱し、内ガラス管に径方向外方に突出し
た***部を形成する工程と、内ガラス管を外ガラス管内
に同心状に配置する工程と、外ガラス管の接合部を加熱
し、外ガラス管に狭窄部を形成することにより2本のガ
ラス管を溶融一体化して条導体を封入する工程から成る
方法を提供することにある。条導体は、内ガラス管の外
面と外ガラス管の内面のいずれに配置してもよい。
して同心状に配置した一対の管の間に接合部を形成する
方法を提供することにある。軟質ガラスを使うことは、
pH値測定用電気化学式センサに液密接合部を形成する
ために特に適している。なぜなら、軟質ガラスは、この
種のセンサに通常用いられるpHガラスから成るガラス
膜に溶融一体化させうるからである。
置したガラス管の間に接合部を形成し、条導体をたとえ
ば金、銀、プラチナなどの耐食性材料で形成する方法を
提供することにある。センサの内室には腐食性溶液が収
容されているため、条導体に耐食性材料、特に銀を使用
することが望ましい。なぜなら、銀は比較的安価であ
り、銀で形成された電極との接合、特にpH値や酸化還
元電圧を測定する基準電極との良好な接合が可能だから
である。
置したガラス管の間に接合部を形成する方法において、
内ガラス管の適当な部分を600〜800℃に加熱して
内ガラス管に***部を形成することにより、接合区域に
おける***部の直径を調整するとともに内ガラス管の壁
の肉厚を一定にすることを可能にし、さらに外ガラス管
を1000〜1200℃に加熱して外ガラス管に狭窄部
を形成することにより、内ガラス管と外ガラス管の溶融
一体化と条導体の封入に関し、最適の結果を得る方法を
提供することにある。
ガラス管と、膜キャップと、閉鎖部材から成る細長いハ
ウジングを備えた電気化学式センサを提供することにあ
る。このハウジングはさらに、内ガラス管の径方向外方
に突出した***部と外ガラス管の径方向内方に突出した
狭窄部で形成された第1の閉鎖区域と、膜キャップ近傍
に内ガラス管の端部と外ガラス管の端部の接合により形
成された第2の閉鎖区域を備えている。本願発明の方法
でハウジングを形成することにより、第1の閉鎖区域
は、接合部が良好な密封性と優れた絶縁抵抗を有し、化
学的影響や熱の影響に強くなる。閉鎖部材と内ガラス管
と膜キャップは、全体に円筒状の内室を形成し、内ガラ
ス管と外ガラス管と第1の閉鎖区域と第2の閉鎖区域
は、環状の外室を形成している。
とも部分的に基準要素を備え、内室内部に少なくとも部
分的に作用要素を備え、環状の外室内部に基準電解液を
収容し、内室内部に緩衝溶液を収容している。基準要素
は、環状の外室内部に設けられた第1の電極すなわち基
準電極と、環状の外室から第1の閉鎖区域を経て外室外
側に設けられた接点まで延びる第1の導線を備えてい
る。センサの製造工程を単純にし、センサの構成を小型
化するためには、導体は連続した条導体として形成する
ことが望ましい。条導体と電極は、異種の金属で形成し
てもよいが、同じ金属を使用すれば、接点で条導体と電
極の間に望ましくない接触電位と機械的応力が発生する
ことはない。電気化学式センサは、たとえば、銀の電極
を備えた銀/塩化銀の基準要素を備えていてもよい。基
準電解液に浸されている条導体の部分の周囲を被覆材で
覆う。作用要素は、第2の電極すなわち作用電極と、第
2の導体を備えている。第2の導体は、閉鎖部材を経て
内室外側に設けられた接点まで延びている。
用のイオン選択センサを備えた基準電極を有する電気化
学式センサを提供することにある。
位測定用の酸化還元センサを備えた基準電極を有する電
気化学式センサを提供することにある。
と同心状に配置した外ガラス管6の相互間に環状の液密
接合部 (medium-tight connection)2を形成し、細長い
条導体8を封入することから成る一連の工程を示す。ガ
ラス管はそれぞれ、たとえば鉛ガラスなどの軟質ガラス
で形成してもよい。
の外壁10に細長い条導体8が配置され、この条導体8
は内ガラス管4の長手方向に、環状の接合区域12を通
って延びている。この条導体8は銀などの耐食性金属で
形成してもよい。実施例の条導体8は、図2に示すよう
に、外壁10の周囲の小部分を覆うだけであるが、条導
体8でガラス管のより大きな部分あるいは全周を覆うよ
うにしてもよい。さらに、複数の平行な条導体をガラス
管の外壁に配置してもよい。
の環状の接合区域12を局部的に加熱することにより、
この区域に径方向外側に突出した***部14を形成す
る。そのためには、たとえば口で空気を吹き込むための
ゴムホースなどを使い、内ガラス管4にわずかに過剰な
圧力をかけるのが望ましい。軟質ガラスを用いる場合、
約600〜800℃の低温のガスの炎で加熱し、***部
14の形状を調整すればよい。***部14の外径は、外
ガラス管6の内径よりいくぶん小さく形成しなければな
らない。たとえば、内ガラス管4の外径が4mmで外ガ
ラス管6の内径が10mmである場合、***部14は外
径約9mmに形成する。
外ガラス管6の接合区域16のあたりに達するまで、内
ガラス管4を外ガラス管6に同心状に挿入する。一般的
に、接合区域16は、外ガラス管6の長手方向に5〜2
0mm程度延びている。ガラス管4、6は、グラファイ
ト製スリーブまたはリングなどのガラス加工技術におい
て公知の適当な手段により、長手方向および径方向に互
いに固定してもよい。
の接合区域16を局部的に加熱することにより、狭窄部
17が外ガラス管6の径方向内方に形成され、上記狭窄
部17が、条導体8が封入された状態で、内ガラス管4
の突出した***部14に溶融一体化する。そのために
は、外ガラス管6の内部の圧力をわずかに減少させる
か、外ガラス管6の両端部を互いに他方に対し外ガラス
管6の長手方向ヘわずかに押すようにするのが望まし
い。軟質ガラスを用いる場合、溶融は、1000〜12
00℃のガスの炎で行う。
の実施例は第1の工程において、条導体8’を、内ガラ
ス管4の外壁10ではなく外ガラス管6の内壁18に配
置したものである。
2、外ガラス管24を同心状に配置した例を示す。この
例では、内ガラス管20と中間ガラス管22の間の第1
の接合区域26に第1の環状の液密接合部28を形成
し、中間ガラス管22と外ガラス管24の間の第2の接
合区域30に第2の環状の液密接合部32を形成する。
そのためには、上記4つの工程を、まず内ガラス管20
と中間ガラス管22に施し、次いで中間ガラス管22と
外ガラス管24に施す。この場合、まず第1の条導体3
4を内ガラス管20の外壁36に配置し、内ガラス管2
0と中間ガラス管22を上記工程により接合する。次い
で、第2の条導体38を外ガラス管24の内壁40に配
置し、中間ガラス管22に***部を形成し、中間ガラス
管22を外ガラス管24に挿入し、外ガラス管24に狭
窄部を形成して、第2の接合部32を形成する。この2
つの接合区域26、30は、ガラス管の長手方向に互い
に少しずらして設ける。
的に加熱することを含むが、たとえば加熱する間に温度
が突然変化しないように、ガラス管4、6を長手方向の
軸の周囲に連続的に回転させるなど、ガラス加工技術に
おいて公知の予防策を講ずる。さらに、第4の工程の終
わりには、ガラス管4、6を数時間にわたって徐々に冷
却する。必要であれば、第1の工程完了後の適当な時期
に、内ガラス管4の接合区域12から離れた区域で、た
とえば収縮性の合成樹脂チューブなどの被覆手段42
(図8参照)を内ガラス管4に被せるなどして、条導体
8を被覆する。
化学式センサを直立した動作位置においたものを示す。
センサは、基準要素102と作用要素104を用いてp
H値を決定するための単体ロッド測定チェーンとして形
成されたイオン選択センサである。第1の電極すなわち
基準電極106は、内ガラス管4と、外ガラス管6と、
上端の第1の閉鎖部110と、下端の第2の閉鎖部11
2で形成された環状の外室108内に設けられている。
第1の閉鎖部110は、本願発明の方法で形成された環
状の液密接合部2であり、第2の閉鎖部112は、ガラ
ス管4、6の端部を溶融一体化して形成した環状接合部
である。
容され、第1の電極106の一部を浸漬している。基準
電解質溶液114を補充するための閉鎖自在の補充用開
口部116は、外ガラス管6の液密接合部2と下方の閉
鎖区域112の間に設けられている。ダイヤフラム11
8は、外ガラス管6の液密接合部2と下方の閉鎖区域1
12の間で、補充用開口部116より下方に設けられて
いる。第1の電極106は、液密接合部2に封入されて
いる連続した導線120によって、外室108の外側の
電気的接点122に接続されている。
条導体8として形成されている。基準電解質溶液114
に浸されている条導体8の部分は、内ガラス管4の周囲
を被覆する手段42として使用されている熱収縮性樹脂
チューブの部分124で被覆されている。基準電解質溶
液114は、たとえば、塩化銀で飽和した塩化カリウム
3モル水溶液としてもよい。
用要素104の作用電極であり、内ガラス管4と、液密
に接合された閉鎖部材130と、下方の閉鎖区域112
に溶融一体化されたコップ状のガラス膜キャップ132
で形成された全体が円筒状の内室128内に設けられて
いる。ガラス膜キャップ132は、公知のpHガラスで
形成されている。従来の緩衝溶液134が、内室128
に入っており、第2の電極126の一部を浸漬してい
る。第2の電極126は、閉鎖部材130の液密接合部
を通る導線136によって、第2の内室128の外側の
電気的接点138に接続されている。第2の電極126
と導線136は、銀線で形成するのが望ましい。図示し
た例において、閉鎖部材130は、内ガラス管4に接着
された閉鎖部から成る。
ず)において、センサは、酸化還元電位を測定できるよ
うに修正を加えた作用要素104を備えている。基準要
素102は上記のように形成する。
チェーンで、作用要素と基準要素を単一の、望ましくは
管状のセンサハウジングに内蔵している。しかし、本願
発明による方法は、作用要素と基準要素を別々のセンサ
ハウジングに内蔵する場合にも用いることができる。
置した内ガラス管の側面の部分断面図
部分断面図
部分断面図
た状態を示す部分断面図
に係る他の実施例を示す部分断面図
の実施例の側面の部分断面図
るpH値測定用電気化学式センサの断面図
Claims (19)
- 【請求項1】 内側の管と外側の管の間に接合部を形成
する方法において、(a)内側の管と外側の管の間に長
手方向に延びる条導体を配置する工程と、(b)内側の
管に径方向外方に突出した***部を形成する工程と、
(c)内側の管を外側の管に挿入する工程と、(d)上
記径方向外方に突出した***部および上記条導体と少な
くとも部分的に接合させるために、外側の管に径方向内
方に突出した狭窄部を形成する工程から成る方法。 - 【請求項2】 上記条導体を内側の管の外面に取り付け
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 上記条導体を外側の管の内面に取り付け
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 内側の管と外側の管をそれぞれガラスで
形成し、さらに内側の管の接合部を加熱して上記***部
を形成し、外側の管の接合部を加熱して上記狭窄部を形
成する請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 上記***部を形成するため、内側の管の
接合部を600〜800℃に加熱する請求項4に記載の
方法。 - 【請求項6】 上記狭窄部を形成するため、外側の管の
接合部を1000〜1200℃に加熱する請求項5に記
載の方法。 - 【請求項7】 上記条導体を耐食性金属で形成する請求
項1に記載の方法。 - 【請求項8】 上記耐食性金属を銀とした請求項7に記
載の方法。 - 【請求項9】 請求項1に記載の方法において、さら
に、(e)外側の管の周囲に同心状に第3の管を配置す
る工程と、(f)外側の管と第3の管の間に長手方向に
延びる第2の条導体を配置する工程と、(g)外側の管
に径方向外方に突出した***部を形成する工程と、
(h)径方向外方に突出した***部と接合させるため
に、第3の管に径方向内方に突出した狭窄部を形成する
工程から成る方法。 - 【請求項10】 同心状に配置された内側の管と外側の
管の間に、請求項1に記載の方法により形成された接合
部を有する電気化学式センサ。 - 【請求項11】 (1)内室と、上記内室と同心状に配
置された環状の外室を備えた細長いハウジングと、
(2)上記外室の内部に設けられた第1の電極と、
(3)上記内室の内部に設けられた第2の電極と、
(4)上記外室の内部に収容され、上記第1の電極の少
なくとも一部分を浸漬している基準電解液と、(5)上
記内室の内部に収容され、上記第2の電極の少なくとも
一部分を浸漬している緩衝溶液から成り、(6)上記ハ
ウジングが同心状に配置された一対の内側の管と外側の
管で形成され、上記内側の管と上記外側の管が長手方向
に配置された一対の接合部で接合され、上記一対の接合
部が上記内側の管の径方向外方に突出した***部と上記
外側の管の径方向内方に突出した狭窄部でそれぞれ形成
され、上記***部と上記狭窄部が局部的な加熱により溶
融接合部で接合され、(7)さらに、上記外室の一方の
壁に設けられた上記第1の電極から上記加熱による溶融
接合部の一つを貫通して長手方向に延びる条導体から成
る電気化学式センサ。 - 【請求項12】 請求項11に記載の装置において、さ
らに上記内室の一端を閉鎖するために上記内側の管の内
部に設けられた閉鎖部材と、上記内室の他端を閉鎖する
ために上記内側の管に接合されたエンドキャップ部材を
備えた装置。 - 【請求項13】 上記外側の管が補充用開口部を備えた
請求項12に記載の装置。 - 【請求項14】 上記外側の管が壁に開口部を備え、さ
らに上記開口部を閉鎖するダイヤフラムを備えた請求項
13に記載の装置。 - 【請求項15】 請求項14に記載の装置において、さ
らに上記第1の電極と上記内側の管の周囲に同心状に配
置された収縮性を有する環状の層を有する装置。 - 【請求項16】 上記条導体と上記第1の電極が同じ材
料で形成された請求項15に記載の装置。 - 【請求項17】 上記条導体と上記第1の電極が単体部
品として一体に形成された請求項16に記載の装置。 - 【請求項18】 上記第1の電極がイオン選択センサで
あり、センサでpH値が測定できる請求項17に記載の
装置。 - 【請求項19】 上記第1の電極が酸化還元センサであ
り、センサで酸化還元電位が測定できる請求項17に記
載の装置。
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