JPH1025594A - ニッケル−クロムめっき方法 - Google Patents
ニッケル−クロムめっき方法Info
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- JPH1025594A JPH1025594A JP21400096A JP21400096A JPH1025594A JP H1025594 A JPH1025594 A JP H1025594A JP 21400096 A JP21400096 A JP 21400096A JP 21400096 A JP21400096 A JP 21400096A JP H1025594 A JPH1025594 A JP H1025594A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 三価クロムを用いて、六価クロムを用いた場
合と同様又は近似の外観を呈するニッケル−クロムめっ
きを得る。 【解決手段】 ニッケルめっき層の表面における結晶粒
径を10〜1000nmの範囲に調節する。結晶粒径の
調節は、ニッケルめっき液に添加するブチンジオールや
プロパルギルアルコール等の二次光沢剤の濃度を通常の
4分の1以下とするか、又は、めっき処理時の電流値を
通常の2〜4倍に設定することにより可能である。ニッ
ケルめっき層の表面粗さが増大することにより、その上
層の三価クロムめっきの色調が明るくなり、六価クロム
によるニッケル−クロムめっきと同等又は近似の外観を
呈する。
合と同様又は近似の外観を呈するニッケル−クロムめっ
きを得る。 【解決手段】 ニッケルめっき層の表面における結晶粒
径を10〜1000nmの範囲に調節する。結晶粒径の
調節は、ニッケルめっき液に添加するブチンジオールや
プロパルギルアルコール等の二次光沢剤の濃度を通常の
4分の1以下とするか、又は、めっき処理時の電流値を
通常の2〜4倍に設定することにより可能である。ニッ
ケルめっき層の表面粗さが増大することにより、その上
層の三価クロムめっきの色調が明るくなり、六価クロム
によるニッケル−クロムめっきと同等又は近似の外観を
呈する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、三価クロムめっき
を用いて、六価クロムめっきと同等又は近似の外観が得
られるニッケル−クロムめっき方法に関する。
を用いて、六価クロムめっきと同等又は近似の外観が得
られるニッケル−クロムめっき方法に関する。
【0002】
【従来の技術】水栓金具やその付属品及び水回りで使用
されるアクセサリー類には、美観性を向上させると共
に、表面硬さを高めて疵つきにくくし、さらに耐食性を
付与して錆びにくくするため、通常、めっきが施され
る。
されるアクセサリー類には、美観性を向上させると共
に、表面硬さを高めて疵つきにくくし、さらに耐食性を
付与して錆びにくくするため、通常、めっきが施され
る。
【0003】一般に用いられるニッケル−クロムめっき
は、素地の上にニッケルめっき層を形成したのち、その
表面にクロムめっき層を形成したものであり、クロムめ
っき液の種類により外観に違いが生ずる。めっきに普通
用いられるクロムの種類には六価クロムと三価クロムと
があり、六価クロムの場合は青白色を呈し、三価クロム
を用いた場合は、六価クロムめっきよりもやや黒い色調
を呈する。
は、素地の上にニッケルめっき層を形成したのち、その
表面にクロムめっき層を形成したものであり、クロムめ
っき液の種類により外観に違いが生ずる。めっきに普通
用いられるクロムの種類には六価クロムと三価クロムと
があり、六価クロムの場合は青白色を呈し、三価クロム
を用いた場合は、六価クロムめっきよりもやや黒い色調
を呈する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】三価クロムによるニッ
ケル−クロムめっきは、六価クロムと比べて色調が暗く
なるため、複数の部品からなるニッケル−クロムめっき
製品に、三価クロムを用いた部品と六価クロムを用いた
部品とを混在させる場合、支障をきたすという問題があ
る。
ケル−クロムめっきは、六価クロムと比べて色調が暗く
なるため、複数の部品からなるニッケル−クロムめっき
製品に、三価クロムを用いた部品と六価クロムを用いた
部品とを混在させる場合、支障をきたすという問題があ
る。
【0005】他方、六価クロムは、人体に対し有毒であ
り、公害や環境汚染の原因物質となるため、その取扱い
には注意を要するという欠点がある。
り、公害や環境汚染の原因物質となるため、その取扱い
には注意を要するという欠点がある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、三価クロムを
用いて、六価クロムめっきと同等又は近似の外観を備え
たニッケル−クロムめっきが得られる手段を提供するも
のである。本発明が採用するめっき方法の特徴とすると
ころは、ニッケルめっき層の表面に三価クロムめっき層
を形成するニッケル−クロムめっき方法であって、クロ
ムめっき層と接するニッケルめっき層の表面における結
晶粒径を、10〜1000nmに調節することである。
用いて、六価クロムめっきと同等又は近似の外観を備え
たニッケル−クロムめっきが得られる手段を提供するも
のである。本発明が採用するめっき方法の特徴とすると
ころは、ニッケルめっき層の表面に三価クロムめっき層
を形成するニッケル−クロムめっき方法であって、クロ
ムめっき層と接するニッケルめっき層の表面における結
晶粒径を、10〜1000nmに調節することである。
【0007】ニッケルめっき層表面における結晶粒径を
10〜1000nmに調節する手段としては、ニッケル
めっき液に二次光沢剤として配合するブチンジオール又
はプロパルギルアルコールの濃度を、通常のおよそ4分
の1以下とする方法が挙げられる。すなわち、ブチンジ
オールの場合はその濃度を0.05g/l以下とし、プ
ロパルギルアルコールの場合はその濃度を0.0025
ml/l以下に調節する。
10〜1000nmに調節する手段としては、ニッケル
めっき液に二次光沢剤として配合するブチンジオール又
はプロパルギルアルコールの濃度を、通常のおよそ4分
の1以下とする方法が挙げられる。すなわち、ブチンジ
オールの場合はその濃度を0.05g/l以下とし、プ
ロパルギルアルコールの場合はその濃度を0.0025
ml/l以下に調節する。
【0008】あるいは、ニッケルめっき処理工程時の電
流値を通常の2〜4倍、すなわち8〜16A/dm2に
設定することによっても可能である。
流値を通常の2〜4倍、すなわち8〜16A/dm2に
設定することによっても可能である。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明の実施対象は、特に制限は
なく、ニッケル−クロムめっきが施される製品全般であ
り、水栓金具やその付属品及び水回りのアクセサリー類
など、台所・洗面所・浴室・トイレなどで使用される器
具類への実施が好適である。
なく、ニッケル−クロムめっきが施される製品全般であ
り、水栓金具やその付属品及び水回りのアクセサリー類
など、台所・洗面所・浴室・トイレなどで使用される器
具類への実施が好適である。
【0010】また、めっきされる素地の材質は、鉄、
銅、青銅や黄銅などの銅合金が一般的であるが、亜鉛ダ
イキャスト材やプラスチック等の場合も考えられる。素
地が鉄・銅・銅合金の場合は、その表面へ直接ニッケル
−クロムめっきを施すことができるが、亜鉛ダイキャス
ト材を素地とするときは、先に銅めっきを施したのち、
その上へニッケル−クロムめっき被膜を形成する。また
プラスチックを素地とする場合は、予め無電解めっき法
で表面にニッケルめっき被膜を形成しておき、必要に応
じ銅めっきを施したのち、ニッケル−クロムめっき処理
をする。
銅、青銅や黄銅などの銅合金が一般的であるが、亜鉛ダ
イキャスト材やプラスチック等の場合も考えられる。素
地が鉄・銅・銅合金の場合は、その表面へ直接ニッケル
−クロムめっきを施すことができるが、亜鉛ダイキャス
ト材を素地とするときは、先に銅めっきを施したのち、
その上へニッケル−クロムめっき被膜を形成する。また
プラスチックを素地とする場合は、予め無電解めっき法
で表面にニッケルめっき被膜を形成しておき、必要に応
じ銅めっきを施したのち、ニッケル−クロムめっき処理
をする。
【0011】本発明の実施工程の概略は次のとおりであ
る。まず、製品材料又は必要に応じ予め適当な前処理を
施した製品材料をニッケルめっき液に浸漬して、ニッケ
ルめっきを施す。ニッケルめっき液の組成の一例を挙げ
ると、硫酸ニッケル六水和物・塩化ニッケル六水和物・
ほう酸の水溶液に、めっき層の残留応力除去を目的とす
る一次光沢剤としてサッカリン、結晶粒子の粒径を小さ
くして光沢を付与する二次光沢剤としてブチンジオール
又はプロパルギルアルコール、及び、界面活性剤として
ラウリル酸ナトリウムを添加して成る。
る。まず、製品材料又は必要に応じ予め適当な前処理を
施した製品材料をニッケルめっき液に浸漬して、ニッケ
ルめっきを施す。ニッケルめっき液の組成の一例を挙げ
ると、硫酸ニッケル六水和物・塩化ニッケル六水和物・
ほう酸の水溶液に、めっき層の残留応力除去を目的とす
る一次光沢剤としてサッカリン、結晶粒子の粒径を小さ
くして光沢を付与する二次光沢剤としてブチンジオール
又はプロパルギルアルコール、及び、界面活性剤として
ラウリル酸ナトリウムを添加して成る。
【0012】ニッケルめっき液の添加剤中、二次光沢剤
として配合するブチンジオールやプロパルギルアルコー
ルは、ニッケルめっき層の結晶粒子の粒径を小さくする
作用及びニッケルめっき層の表面を平滑にする作用を有
している。従来、めっき液中のブチンジオール濃度は
0.2g/l程度であり、プロパルギルアルコール濃度
は0.01ml/l程度であったが、本発明では、これ
らの濃度を4分の1以下に低くしたニッケルめっき液で
めっき処理する。これにより、めっき層の結晶粒径が大
きくなると同時に平滑性が低下して表面粗さが増し、そ
の結果、外観が白っぽくなる。
として配合するブチンジオールやプロパルギルアルコー
ルは、ニッケルめっき層の結晶粒子の粒径を小さくする
作用及びニッケルめっき層の表面を平滑にする作用を有
している。従来、めっき液中のブチンジオール濃度は
0.2g/l程度であり、プロパルギルアルコール濃度
は0.01ml/l程度であったが、本発明では、これ
らの濃度を4分の1以下に低くしたニッケルめっき液で
めっき処理する。これにより、めっき層の結晶粒径が大
きくなると同時に平滑性が低下して表面粗さが増し、そ
の結果、外観が白っぽくなる。
【0013】引き続き、公知の方法により三価クロムめ
っき液でめっき処理を施し、ニッケルめっき層の上にク
ロムめっき層を形成する。こうして得られるニッケル−
クロムめっき被膜は、従来の三価クロムを用いたニッケ
ル−クロムめっきよりも明るい色調となり、六価クロム
を用いた場合と同様又は近似の外観を呈する。
っき液でめっき処理を施し、ニッケルめっき層の上にク
ロムめっき層を形成する。こうして得られるニッケル−
クロムめっき被膜は、従来の三価クロムを用いたニッケ
ル−クロムめっきよりも明るい色調となり、六価クロム
を用いた場合と同様又は近似の外観を呈する。
【0014】三価クロムを用いて目的の外観を得るため
には、ニッケルめっき層の表面における結晶粒径を、1
0〜1000nmの範囲、好ましくは50〜300n
m、最適には100〜200nmに調節することが必要
である。結晶粒径が10nm未満であると、ニッケルめ
っき層の表面粗さが小さくなって、所望する白っぽさが
得られなくなる。反対に、結晶粒径の大きさが1000
nmを越えると、クロムめっき層表面の凹凸が顕著にな
り、製品の美観性を損なうおそれがある。
には、ニッケルめっき層の表面における結晶粒径を、1
0〜1000nmの範囲、好ましくは50〜300n
m、最適には100〜200nmに調節することが必要
である。結晶粒径が10nm未満であると、ニッケルめ
っき層の表面粗さが小さくなって、所望する白っぽさが
得られなくなる。反対に、結晶粒径の大きさが1000
nmを越えると、クロムめっき層表面の凹凸が顕著にな
り、製品の美観性を損なうおそれがある。
【0015】ニッケルめっき層表面の結晶粒径は、前に
述べたように、ニッケルめっき液に配合する二次光沢剤
の濃度で調節することができる。二次光沢剤としてブチ
ンジオールを用いる場合、結晶粒径を前記範囲に調節す
るための濃度は、0.05g/l以下、好ましくは0.
005〜0.03g/l、より好ましくは0.01〜
0.02g/lの範囲である。他方、二次光沢剤として
プロパルギルアルコールを用いる場合の濃度は、0.0
025ml/l以下、好ましくは0.00025〜0.
0015ml/l、より好ましくは0.0005〜0.
001ml/lの範囲である。
述べたように、ニッケルめっき液に配合する二次光沢剤
の濃度で調節することができる。二次光沢剤としてブチ
ンジオールを用いる場合、結晶粒径を前記範囲に調節す
るための濃度は、0.05g/l以下、好ましくは0.
005〜0.03g/l、より好ましくは0.01〜
0.02g/lの範囲である。他方、二次光沢剤として
プロパルギルアルコールを用いる場合の濃度は、0.0
025ml/l以下、好ましくは0.00025〜0.
0015ml/l、より好ましくは0.0005〜0.
001ml/lの範囲である。
【0016】ところで、ニッケルめっき層表面の結晶粒
径を前記範囲に調節する手段としては、ブチンジオール
等の二次光沢剤の濃度を低下させる方法のほか、めっき
処理工程時の電流値を高める方法が可能である。すなわ
ち、ニッケルめっき処理時の電流値を、従来4A/dm
2程度に設定されていたのを、8〜16A/dm2に増
大させる。
径を前記範囲に調節する手段としては、ブチンジオール
等の二次光沢剤の濃度を低下させる方法のほか、めっき
処理工程時の電流値を高める方法が可能である。すなわ
ち、ニッケルめっき処理時の電流値を、従来4A/dm
2程度に設定されていたのを、8〜16A/dm2に増
大させる。
【0017】電流値の増大に従い、ニッケル金属の析出
速度が大きくなるため、従来よりも短時間でめっき層が
所定厚みに達する。これは、めっき表面と接するめっき
液中の二次光沢剤(ブチンジオール、プロパルギルアル
コール等)の濃度を、従来よりも相対的に低下させたの
と同様の作用をもたらす。従って、高電流値下でニッケ
ルめっき層を形成すれば、めっき層表面の結晶粒径が従
来よりも粗くなり、所望の外観性状を得ることが可能で
ある。
速度が大きくなるため、従来よりも短時間でめっき層が
所定厚みに達する。これは、めっき表面と接するめっき
液中の二次光沢剤(ブチンジオール、プロパルギルアル
コール等)の濃度を、従来よりも相対的に低下させたの
と同様の作用をもたらす。従って、高電流値下でニッケ
ルめっき層を形成すれば、めっき層表面の結晶粒径が従
来よりも粗くなり、所望の外観性状を得ることが可能で
ある。
【0018】また、ニッケルめっき層を形成するにあた
り、全層厚について高い電流値を採用するのではなく、
クロムめっき層と接する上層部のみを高電流値で形成す
るように調整することも考えられる。例えばニッケルめ
っき層の形成厚みを10μmとする場合、層厚が7〜9
μmに達するまでは従来通りの電流値でめっき処理を行
い、上層側の3〜1μmの部分についてのみ電流値を増
大させて処理を実行する。かかる方法によっても、クロ
ムめっき層と接する上層部分のみ結晶粒径が大きいニッ
ケルめっき層が形成されるから、目的とする外観を備え
たニッケル−クロムメッキ被膜を得ることができる。
り、全層厚について高い電流値を採用するのではなく、
クロムめっき層と接する上層部のみを高電流値で形成す
るように調整することも考えられる。例えばニッケルめ
っき層の形成厚みを10μmとする場合、層厚が7〜9
μmに達するまでは従来通りの電流値でめっき処理を行
い、上層側の3〜1μmの部分についてのみ電流値を増
大させて処理を実行する。かかる方法によっても、クロ
ムめっき層と接する上層部分のみ結晶粒径が大きいニッ
ケルめっき層が形成されるから、目的とする外観を備え
たニッケル−クロムメッキ被膜を得ることができる。
【0019】なお、ニッケルめっき層の表面に形成する
三価クロムめっき層の厚みは0.1〜0.5μmの範
囲、好ましくは0.2〜0.3μmとするのが望まし
い。層厚が0.1μm未満であると、必要な表面硬度及
び耐食性を得るのが難しくなり、0.5μmを越える
と、三価クロムメッキ層の色調が濃くなると共に、下地
のニッケルめっき層の白っぽさが観察されにくくなるの
で、所望の外観が得られなくなるおそれがある。
三価クロムめっき層の厚みは0.1〜0.5μmの範
囲、好ましくは0.2〜0.3μmとするのが望まし
い。層厚が0.1μm未満であると、必要な表面硬度及
び耐食性を得るのが難しくなり、0.5μmを越える
と、三価クロムメッキ層の色調が濃くなると共に、下地
のニッケルめっき層の白っぽさが観察されにくくなるの
で、所望の外観が得られなくなるおそれがある。
【0020】
〔実施例1〕青銅素地の表面に、電気めっき法により、
図1に示す如きニッケル−クロムめっきを施す場合につ
いて述べる。ニッケルめっき液の組成は、硫酸ニッケル
六水和物250g/l)塩化ニッケル六水和物45g/
l、ほう酸30g/l、サッカリン1.2g/l、ブチ
ンジオール0.01g/l、ラウリル硫酸ナトリウム
0.2g/lである。
図1に示す如きニッケル−クロムめっきを施す場合につ
いて述べる。ニッケルめっき液の組成は、硫酸ニッケル
六水和物250g/l)塩化ニッケル六水和物45g/
l、ほう酸30g/l、サッカリン1.2g/l、ブチ
ンジオール0.01g/l、ラウリル硫酸ナトリウム
0.2g/lである。
【0021】めっき処理の条件は、電流値=4A/dm
2、温度=55゜C、pH=4.5で、めっき層の厚み
は5〜10μmとする。
2、温度=55゜C、pH=4.5で、めっき層の厚み
は5〜10μmとする。
【0022】上記ニッケルめっき処理により、白っぽい
外観を呈するニッケルめっき層が形成された。
外観を呈するニッケルめっき層が形成された。
【0023】引き続き、公知の方法により三価クロムめ
っき液でめっき処理を施す。クロムめっき層の厚みは
0.3μmとする。
っき液でめっき処理を施す。クロムめっき層の厚みは
0.3μmとする。
【0024】前述のようにして得られたニッケル−クロ
ムめっき被膜は青白色を呈し、光沢・色調ともに、従来
の六価クロムによるニッケル−クロムめっきと非常によ
く似た外観を呈する。
ムめっき被膜は青白色を呈し、光沢・色調ともに、従来
の六価クロムによるニッケル−クロムめっきと非常によ
く似た外観を呈する。
【0025】〔実施例2〕本実施例は、ニッケル−クロ
ムめっき被膜において、図2に示す如くニッケルめっき
層を2層構造とし、クロムめっき層と接する上層側のニ
ッケルめっき層のみを本発明に係るものとしたものであ
る。
ムめっき被膜において、図2に示す如くニッケルめっき
層を2層構造とし、クロムめっき層と接する上層側のニ
ッケルめっき層のみを本発明に係るものとしたものであ
る。
【0026】はじめに、青銅素地の表面に、通常のめっ
き方法によって下層側のニッケルめっき層を形成する。
めっき液の組成は、実施例1において、ブチンジオール
の濃度のみ従来と同じく0.2g/lとしたものを用い
る。処理条件は実施例1と同様とし、層厚を5〜10μ
mに形成する。当該ニッケルめっき層は、従来と同じく
表面が平滑である。
き方法によって下層側のニッケルめっき層を形成する。
めっき液の組成は、実施例1において、ブチンジオール
の濃度のみ従来と同じく0.2g/lとしたものを用い
る。処理条件は実施例1と同様とし、層厚を5〜10μ
mに形成する。当該ニッケルめっき層は、従来と同じく
表面が平滑である。
【0027】次いで、実施例1と同じ組成のニッケルめ
っき液(ブチンジオール濃度0.01g/l)を用いて
めっき処理を行い、層厚1〜3μmのニッケルめっき層
を重層する。形成された上層側のニッケルめっき層は、
結晶粒径が下層よりも粗く、光を乱反射して白っぽい外
観を呈する。
っき液(ブチンジオール濃度0.01g/l)を用いて
めっき処理を行い、層厚1〜3μmのニッケルめっき層
を重層する。形成された上層側のニッケルめっき層は、
結晶粒径が下層よりも粗く、光を乱反射して白っぽい外
観を呈する。
【0028】引き続き、実施例1と同様の条件により、
層厚0.3μmの三価クロムめっき層を形成して、目的
とする外観を備えたニッケル−クロムめっき被膜を得
る。
層厚0.3μmの三価クロムめっき層を形成して、目的
とする外観を備えたニッケル−クロムめっき被膜を得
る。
【0029】〔実施例3〕実施例2において、上層側の
ニッケルめっき層を形成する際に、めっき液中に非導電
性粒子を懸濁させることにより、当該粒子を上層側ニッ
ケルめっき層に分散させてもよい。
ニッケルめっき層を形成する際に、めっき液中に非導電
性粒子を懸濁させることにより、当該粒子を上層側ニッ
ケルめっき層に分散させてもよい。
【0030】こうして形成されるニッケル−クロムめっ
き被膜構造は、耐食性が向上する。また粒子を分散させ
ることにより、上層側ニッケル−クロムめっき層の表面
粗さが増大するから、外観の色調を明るくするのが容易
である。
き被膜構造は、耐食性が向上する。また粒子を分散させ
ることにより、上層側ニッケル−クロムめっき層の表面
粗さが増大するから、外観の色調を明るくするのが容易
である。
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、人体に対する毒性・発
癌性が無く、取扱いが簡単な三価クロムを用いて、従来
の六価クロムを用いた場合と同等又は近似の外観を呈す
るニッケル−クロムめっきが得られるので、処理工程に
おける安全性を確保でき、公害や環境汚染に対する対策
も容易となる。
癌性が無く、取扱いが簡単な三価クロムを用いて、従来
の六価クロムを用いた場合と同等又は近似の外観を呈す
るニッケル−クロムめっきが得られるので、処理工程に
おける安全性を確保でき、公害や環境汚染に対する対策
も容易となる。
【0032】また、複数部品から成るニッケル−クロム
めっき製品に、三価クロムを用いた部品と六価クロムを
用いた部品とを混在させて、しかも、外観の統一感を損
なわないようにすることができる。従って、修理や部品
交換の際に、安全性の高い三価クロムによるニッケル−
クロムめっき製品を、部分的に適用することが可能とな
る。
めっき製品に、三価クロムを用いた部品と六価クロムを
用いた部品とを混在させて、しかも、外観の統一感を損
なわないようにすることができる。従って、修理や部品
交換の際に、安全性の高い三価クロムによるニッケル−
クロムめっき製品を、部分的に適用することが可能とな
る。
【図1】本発明の実施例1に係るニッケル−クロムめっ
き被膜の構造を、概念的に示す図面である。
き被膜の構造を、概念的に示す図面である。
【図2】本発明の実施例2に係るニッケル−クロムめっ
き被膜の構造を、概念的に示す図面である。
き被膜の構造を、概念的に示す図面である。
Claims (4)
- 【請求項1】 ニッケルめっき層の表面に三価クロムめ
っき層を形成するニッケル−クロムめっき方法であっ
て、クロムめっき層と接するニッケルめっき層の表面に
おける結晶粒径を10〜1000nmに調節することに
より、六価クロムめっきと同等又は近似の外観を得るこ
とを特徴とするニッケル−クロムめっき方法。 - 【請求項2】 ニッケルめっき液に配合するブチンジオ
ールの濃度を0.05g/l以下とする請求項1に記載
のニッケル−クロムめっき方法。 - 【請求項3】 ニッケルめっき液に配合するプロパルギ
ルアルコールの濃度を0.0025ml/l以下とする
請求項1に記載のニッケル−クロムめっき方法。 - 【請求項4】 ニッケルめっき処理工程時の電流値を、
8〜16A/dm2に設定する請求項1に記載のニッケ
ル−クロムめっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21400096A JPH1025594A (ja) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | ニッケル−クロムめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21400096A JPH1025594A (ja) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | ニッケル−クロムめっき方法 |
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ID=16648610
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JP (1) | JPH1025594A (ja) |
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- 1996-07-09 JP JP21400096A patent/JPH1025594A/ja active Pending
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