JPH1025117A - 水酸化ニッケルの製造方法 - Google Patents
水酸化ニッケルの製造方法Info
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- JPH1025117A JPH1025117A JP8179247A JP17924796A JPH1025117A JP H1025117 A JPH1025117 A JP H1025117A JP 8179247 A JP8179247 A JP 8179247A JP 17924796 A JP17924796 A JP 17924796A JP H1025117 A JPH1025117 A JP H1025117A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 充填密度を高めるための球状化および粒度分
布制御が容易に行える水酸化ニッケルの製造方法を提供
すること。 【解決手段】 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモニ
ア水および水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的に
供給し、攪拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成させ
る一方で、反応槽内の液量が所定量に達した後は、反応
溶液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給
し、それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリー
のみを再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面
を一定に保ち、反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達
した後は、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッ
ケルスラリーの一部を連続的または間欠的に反応系外に
取り出すことにより、反応槽内のスラリー濃度を所定の
範囲に制御することを特徴とする水酸化ニッケルの製造
方法である。
布制御が容易に行える水酸化ニッケルの製造方法を提供
すること。 【解決手段】 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモニ
ア水および水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的に
供給し、攪拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成させ
る一方で、反応槽内の液量が所定量に達した後は、反応
溶液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給
し、それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリー
のみを再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面
を一定に保ち、反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達
した後は、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッ
ケルスラリーの一部を連続的または間欠的に反応系外に
取り出すことにより、反応槽内のスラリー濃度を所定の
範囲に制御することを特徴とする水酸化ニッケルの製造
方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ni−Cd電池やNi−
MH電池等の二次電池に用いられる正極活物質である水酸
化ニッケルの製造方法に関し、特に充填密度を高めるた
めの粒度分布制御が容易な水酸化ニッケルの製造方法に
ついて提案する。
MH電池等の二次電池に用いられる正極活物質である水酸
化ニッケルの製造方法に関し、特に充填密度を高めるた
めの粒度分布制御が容易な水酸化ニッケルの製造方法に
ついて提案する。
【０００２】
【従来の技術】水酸化ニッケルは、導電材や結着剤など
とともに混合され、水酸化ニッケル含有ペーストとし
て、金属多孔体の孔中に充填することによりアルカリ二
次電池の非焼結式ニッケル正極の活物質として用いられ
る。
とともに混合され、水酸化ニッケル含有ペーストとし
て、金属多孔体の孔中に充填することによりアルカリ二
次電池の非焼結式ニッケル正極の活物質として用いられ
る。
【０００３】このような水酸化ニッケルは、ニッケル正
極のエネルギー密度を高めるために充填密度の高い粉末
とすることが必要であり、そのためには、その形状が球
形でかつ粒度分布制御によって粒径の異なる粒子が混合
された粉末を用いることが有利である。かかる充填密度
の高い水酸化ニッケル粒子を用いれば、活物質としての
高い利用率と放電率を得ることができるからである。
極のエネルギー密度を高めるために充填密度の高い粉末
とすることが必要であり、そのためには、その形状が球
形でかつ粒度分布制御によって粒径の異なる粒子が混合
された粉末を用いることが有利である。かかる充填密度
の高い水酸化ニッケル粒子を用いれば、活物質としての
高い利用率と放電率を得ることができるからである。
【０００４】従来、上述の如き充填密度の高い水酸化ニ
ッケル粒子を製造する方法として、種々の提案がなされ
ている。例えば、 ．ニッケル塩水溶液、アンモニア水およびアルカリ水
溶液を連続的に反応槽へ供給すると共に、反応混合液を
反応槽からオーバーフローさせて反応系を一定容量に保
ちながら水酸化ニッケルを製造する方法が提案されてい
る（特開昭４−68249 号公報参照）。しかしながら、こ
の方法では、生成する水酸化ニッケルに対して反応溶液
量が多いので、反応に必要な滞留時間を確保するために
反応槽を大きく設計しなければならず、装置が大がかり
になるという欠点があった。
ッケル粒子を製造する方法として、種々の提案がなされ
ている。例えば、 ．ニッケル塩水溶液、アンモニア水およびアルカリ水
溶液を連続的に反応槽へ供給すると共に、反応混合液を
反応槽からオーバーフローさせて反応系を一定容量に保
ちながら水酸化ニッケルを製造する方法が提案されてい
る（特開昭４−68249 号公報参照）。しかしながら、こ
の方法では、生成する水酸化ニッケルに対して反応溶液
量が多いので、反応に必要な滞留時間を確保するために
反応槽を大きく設計しなければならず、装置が大がかり
になるという欠点があった。
【０００５】これに対し最近では、 ．反応容器に、ニッケル塩水溶液、アンモニア水およ
び水酸化アルカリ水溶液をそれぞれ一定の割合で連続的
に供給し、反応系が反応容器からオーバーフローする前
に、充分な攪拌が行える程度まで媒体液を除去し、この
反応用供給液による反応系の容量増加と媒体液の除去に
よる容量減少を繰返して水酸化ニッケルを生成させ、上
記各反応液の所定量を加えた後、すべての反応液の供給
を停止し、形成された粒子を反応系から取り出して分離
することを特徴とする水酸化ニッケル粒子の製造方法が
提案されている（特開平８−119636号公報参照）。
び水酸化アルカリ水溶液をそれぞれ一定の割合で連続的
に供給し、反応系が反応容器からオーバーフローする前
に、充分な攪拌が行える程度まで媒体液を除去し、この
反応用供給液による反応系の容量増加と媒体液の除去に
よる容量減少を繰返して水酸化ニッケルを生成させ、上
記各反応液の所定量を加えた後、すべての反応液の供給
を停止し、形成された粒子を反応系から取り出して分離
することを特徴とする水酸化ニッケル粒子の製造方法が
提案されている（特開平８−119636号公報参照）。
【０００６】具体的には、この方法では、反応容器から
オーバーフローする前に媒体液を除去する方法として、
反応液の供給を停止し、攪拌を非常に緩やかにするか
あるいは停止して、形成した水酸化ニッケル粒子を沈降
させ、それの上澄み液を反応容器外へ取り出すか、反
応液の供給および攪拌を続けながら、媒体液を濾材を通
して自然濾過または吸引濾過などによって反応容器外へ
取り出す方法が採られている。
オーバーフローする前に媒体液を除去する方法として、
反応液の供給を停止し、攪拌を非常に緩やかにするか
あるいは停止して、形成した水酸化ニッケル粒子を沈降
させ、それの上澄み液を反応容器外へ取り出すか、反
応液の供給および攪拌を続けながら、媒体液を濾材を通
して自然濾過または吸引濾過などによって反応容器外へ
取り出す方法が採られている。
【０００７】しかしながら、上記提案において、の方
法を採用した水酸化ニッケルの製造方法は、水酸化ニッ
ケル粒子の沈降に要する時間が必要なために、効率的な
方法ではない。また、の方法を採用した水酸化ニッケ
ルの製造方法は、濾材を用いるために、微粒子（３〜５
μｍ以下）を混在させた水酸化ニッケルの製造が困難で
あり、粒度分布制御が容易に行えない。しかも、濾材の
再生や交換を比較的短期間で行う必要があり装置の保守
が容易でないという欠点があった。
法を採用した水酸化ニッケルの製造方法は、水酸化ニッ
ケル粒子の沈降に要する時間が必要なために、効率的な
方法ではない。また、の方法を採用した水酸化ニッケ
ルの製造方法は、濾材を用いるために、微粒子（３〜５
μｍ以下）を混在させた水酸化ニッケルの製造が困難で
あり、粒度分布制御が容易に行えない。しかも、濾材の
再生や交換を比較的短期間で行う必要があり装置の保守
が容易でないという欠点があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術が抱える欠点を解消するためになされたものであ
り、その主たる目的は、ペースト状で用いられる水酸化
ニッケルの工業的な製造方法において、充填密度を高め
るための球状化および粒度分布制御が容易に行える製造
方法を提供することにある。本発明の他の目的は、制御
された粒度分布を有する充填密度の高い水酸化ニッケル
を効率的に製造する方法を提供することにある。
来技術が抱える欠点を解消するためになされたものであ
り、その主たる目的は、ペースト状で用いられる水酸化
ニッケルの工業的な製造方法において、充填密度を高め
るための球状化および粒度分布制御が容易に行える製造
方法を提供することにある。本発明の他の目的は、制御
された粒度分布を有する充填密度の高い水酸化ニッケル
を効率的に製造する方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的の
実現に向け鋭意研究した結果、以下に示す内容を要旨構
成とする発明を完成するに至った。即ち、本発明は、 (1) 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモニア水および
水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的に供給し、攪
拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成させる一方で、
反応槽内の液量が所定量に達した後は、反応溶液の一部
をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給し、それの媒
体液を連続的に除去して濃縮したスラリーのみを再び反
応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面を一定に保つ
ことを特徴とする水酸化ニッケルの製造方法である。
実現に向け鋭意研究した結果、以下に示す内容を要旨構
成とする発明を完成するに至った。即ち、本発明は、 (1) 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモニア水および
水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的に供給し、攪
拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成させる一方で、
反応槽内の液量が所定量に達した後は、反応溶液の一部
をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給し、それの媒
体液を連続的に除去して濃縮したスラリーのみを再び反
応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面を一定に保つ
ことを特徴とする水酸化ニッケルの製造方法である。
【００１０】(2) 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモ
ニア水および水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的
に供給し、攪拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成さ
せる一方で、反応槽内の液量が所定量に達した後は、反
応溶液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給
し、それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリー
のみを再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面
を一定に保ち、反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達
した後は、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッ
ケルスラリーの一部を連続的または間欠的に反応系外に
取り出すことにより、反応槽内のスラリー濃度を所定の
範囲に制御することを特徴とする水酸化ニッケルの製造
方法である。なお、この方法においては、反応槽内のス
ラリー濃度を 200〜 800 g/lの範囲で制御することが望
ましい。
ニア水および水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的
に供給し、攪拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成さ
せる一方で、反応槽内の液量が所定量に達した後は、反
応溶液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給
し、それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリー
のみを再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面
を一定に保ち、反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達
した後は、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッ
ケルスラリーの一部を連続的または間欠的に反応系外に
取り出すことにより、反応槽内のスラリー濃度を所定の
範囲に制御することを特徴とする水酸化ニッケルの製造
方法である。なお、この方法においては、反応槽内のス
ラリー濃度を 200〜 800 g/lの範囲で制御することが望
ましい。
【００１１】(3) 上記(2) に記載の本発明方法におい
て、水酸化ニッケルの製造が完了する前に、反応槽内の
スラリー濃度制御のために反応系外に取り出した水酸化
ニッケルスラリーを再び反応槽に戻して混合することに
より、水酸化ニッケルの粒度分布を制御することを特徴
とする水酸化ニッケルの製造方法である。
て、水酸化ニッケルの製造が完了する前に、反応槽内の
スラリー濃度制御のために反応系外に取り出した水酸化
ニッケルスラリーを再び反応槽に戻して混合することに
より、水酸化ニッケルの粒度分布を制御することを特徴
とする水酸化ニッケルの製造方法である。
【００１２】
(1) 本発明にかかる水酸化ニッケルの製造方法は、反応
槽内の液量が所定量に達した後は、反応溶液の一部をポ
ンプで汲み上げて系外に設けた固液分離装置に供給し、
それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリーのみ
を再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面を一
定に保ちながら、水酸化ニッケルを製造する点に特徴が
ある。これにより、反応液の供給や攪拌の停止をするこ
となく、短時間に高濃度の水酸化ニッケルスラリーを生
成することができるので、比較的狭い粒度分布を有する
充填密度の高い球状水酸化ニッケルを効率良く製造する
ことができる。
槽内の液量が所定量に達した後は、反応溶液の一部をポ
ンプで汲み上げて系外に設けた固液分離装置に供給し、
それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリーのみ
を再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面を一
定に保ちながら、水酸化ニッケルを製造する点に特徴が
ある。これにより、反応液の供給や攪拌の停止をするこ
となく、短時間に高濃度の水酸化ニッケルスラリーを生
成することができるので、比較的狭い粒度分布を有する
充填密度の高い球状水酸化ニッケルを効率良く製造する
ことができる。
【００１３】このような本発明の方法において、反応溶
液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給する
速度は、反応液の供給速度の２倍以上の速度とすること
が望ましい。
液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給する
速度は、反応液の供給速度の２倍以上の速度とすること
が望ましい。
【００１４】この固液分離装置に供給された反応溶液
は、例えばシックナー装置を用いる場合には、水酸化ニ
ッケル粒子が沈降し、上澄み液だけが系外へ除去されて
濃縮される。そして、濃縮された水酸化ニッケルのスラ
リーは再びポンプによって反応槽へと戻される。このと
き、反応槽に供給される反応液と反応系外へ除去される
上澄み液（媒体液）がバランスするように各ポンプ流量
が設定される。これによって、反応槽内の液面を一定に
保ちながら水酸化ニッケルを製造することができるので
ある。
は、例えばシックナー装置を用いる場合には、水酸化ニ
ッケル粒子が沈降し、上澄み液だけが系外へ除去されて
濃縮される。そして、濃縮された水酸化ニッケルのスラ
リーは再びポンプによって反応槽へと戻される。このと
き、反応槽に供給される反応液と反応系外へ除去される
上澄み液（媒体液）がバランスするように各ポンプ流量
が設定される。これによって、反応槽内の液面を一定に
保ちながら水酸化ニッケルを製造することができるので
ある。
【００１５】このような固液分離装置としては、シック
ナー装置の他に、スクリューデカンタや液体サイクロン
などを用いることができる。
ナー装置の他に、スクリューデカンタや液体サイクロン
などを用いることができる。
【００１６】(2) 本発明にかかる水酸化ニッケルの製造
方法は、反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達した後
は、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッケルス
ラリーの一部を連続的または間欠的に反応系外に取り出
すことにより、反応槽内のスラリー濃度を所定の範囲に
制御しながら、水酸化ニッケルを製造する点に他の特徴
がある。これにより、反応槽内の水酸化ニッケル粒子
は、反応時間の経過に伴って成長し、大きい平均粒径で
かつ比較的狭い粒度分布を有する球状水酸化ニッケルを
効率良く製造することができる。
方法は、反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達した後
は、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッケルス
ラリーの一部を連続的または間欠的に反応系外に取り出
すことにより、反応槽内のスラリー濃度を所定の範囲に
制御しながら、水酸化ニッケルを製造する点に他の特徴
がある。これにより、反応槽内の水酸化ニッケル粒子
は、反応時間の経過に伴って成長し、大きい平均粒径で
かつ比較的狭い粒度分布を有する球状水酸化ニッケルを
効率良く製造することができる。
【００１７】このような本発明の方法において、反応槽
内のスラリー濃度が 600 g/l程度に達した時点からは、
固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッケルスラリ
ーの一部を連続的にあるいは一定時間毎に反応系外に取
り出し、反応槽内の液濃度を400 g/l〜 800 g/lの範囲
に保つことが望ましい。この理由は、反応槽内のスラリ
ー濃度が低すぎると、低密度の水酸化ニッケルが生成し
やすくなり、粒子の緻密化が不十分となる。一方、反応
槽内のスラリー濃度が高すぎると、微細な粒子が生成し
易くなり、粒径が不揃いになりやすいからである。
内のスラリー濃度が 600 g/l程度に達した時点からは、
固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッケルスラリ
ーの一部を連続的にあるいは一定時間毎に反応系外に取
り出し、反応槽内の液濃度を400 g/l〜 800 g/lの範囲
に保つことが望ましい。この理由は、反応槽内のスラリ
ー濃度が低すぎると、低密度の水酸化ニッケルが生成し
やすくなり、粒子の緻密化が不十分となる。一方、反応
槽内のスラリー濃度が高すぎると、微細な粒子が生成し
易くなり、粒径が不揃いになりやすいからである。
【００１８】さらに、本発明の方法によれば、早い時間
に反応槽から取り出した微細な水酸化ニッケル粒子のス
ラリーは、より遅い時間に反応槽から取り出した粒径の
大きい水酸化ニッケル粒子のスラリーと任意の割合で混
合し、濾過、洗浄、乾燥することにより、所望の粒度分
布を持つ水酸化ニッケルとすることができる。特に、本
発明では、上述の如き水酸化ニッケルの製造が完了する
前に、反応槽内のスラリー濃度制御のために反応系外に
取り出した平均粒径の小さい水酸化ニッケルのスラリー
を再び反応槽に戻して混合すれば、充填密度を高めるた
めの水酸化ニッケルの粒度分布制御がより一層容易に行
える。
に反応槽から取り出した微細な水酸化ニッケル粒子のス
ラリーは、より遅い時間に反応槽から取り出した粒径の
大きい水酸化ニッケル粒子のスラリーと任意の割合で混
合し、濾過、洗浄、乾燥することにより、所望の粒度分
布を持つ水酸化ニッケルとすることができる。特に、本
発明では、上述の如き水酸化ニッケルの製造が完了する
前に、反応槽内のスラリー濃度制御のために反応系外に
取り出した平均粒径の小さい水酸化ニッケルのスラリー
を再び反応槽に戻して混合すれば、充填密度を高めるた
めの水酸化ニッケルの粒度分布制御がより一層容易に行
える。
【００１９】以上説明したような本発明の方法におい
て、反応液として用いられるニッケル塩は、水に溶解す
る塩であれば特に制限されないが、通常、硫酸ニッケ
ル、硝酸ニッケル等の水易溶性の鉱酸塩類が好ましく用
いられる。一般に、これらのニッケル塩は、 0.5〜 3.5
モル／ｌ程度の水溶液濃度に調整されて反応に供され
る。また、ニッケル塩の反応槽への供給速度は、反応槽
内の溶液１ｌ当たり、 300cc／hr〜 800cc／hrとするこ
とが望ましい。この理由は、供給速度が遅いと生産性が
低下し、一方、供給速度が速すぎると、微粒子が生成し
て粒子が成長しにくくなるからである。
て、反応液として用いられるニッケル塩は、水に溶解す
る塩であれば特に制限されないが、通常、硫酸ニッケ
ル、硝酸ニッケル等の水易溶性の鉱酸塩類が好ましく用
いられる。一般に、これらのニッケル塩は、 0.5〜 3.5
モル／ｌ程度の水溶液濃度に調整されて反応に供され
る。また、ニッケル塩の反応槽への供給速度は、反応槽
内の溶液１ｌ当たり、 300cc／hr〜 800cc／hrとするこ
とが望ましい。この理由は、供給速度が遅いと生産性が
低下し、一方、供給速度が速すぎると、微粒子が生成し
て粒子が成長しにくくなるからである。
【００２０】本発明の方法において、上記ニッケル塩と
共に反応液として反応槽に供給されるアンモニア水は、
その供給量を、ニッケル塩１モル当たり 0.2〜３モルの
範囲とすることが望ましい。この理由は、アンモニア水
の供給量が少ないと、粒子が高密度になりにくく、一
方、供給量が多すぎると、ニッケルがアンミン錯体とし
て多量に溶液に溶解してしまうからである。なお、アン
モニア源としては、アンモニア水以外に硫酸アンモンや
硝酸アンモンを用いることができる。
共に反応液として反応槽に供給されるアンモニア水は、
その供給量を、ニッケル塩１モル当たり 0.2〜３モルの
範囲とすることが望ましい。この理由は、アンモニア水
の供給量が少ないと、粒子が高密度になりにくく、一
方、供給量が多すぎると、ニッケルがアンミン錯体とし
て多量に溶液に溶解してしまうからである。なお、アン
モニア源としては、アンモニア水以外に硫酸アンモンや
硝酸アンモンを用いることができる。
【００２１】本発明の方法において、反応液として反応
槽に供給される水酸化アルカリは、NaOHや KOHを用いる
ことが好ましい。特に、この水酸化アルカリの添加量
は、ｐＨ計による測定値で、反応槽内の反応溶液のｐＨ
が10.5〜12.5の範囲内の所定値で目標値±0.1pH で一定
となるように、制御することが望ましい。
槽に供給される水酸化アルカリは、NaOHや KOHを用いる
ことが好ましい。特に、この水酸化アルカリの添加量
は、ｐＨ計による測定値で、反応槽内の反応溶液のｐＨ
が10.5〜12.5の範囲内の所定値で目標値±0.1pH で一定
となるように、制御することが望ましい。
【００２２】なお、本発明において、ZnやCo, Cd等の塩
類を同時に添加することにより、一層の電池性能の向上
が期待できる。
類を同時に添加することにより、一層の電池性能の向上
が期待できる。
【実施例】以下に、図１に従って水酸化ニッケルを製造
した実施例について説明する。 （実施例１） (1) ２ｌ容量の反応槽に、２モル／ｌの硫酸ニッケル水
溶液および28重量％のアンモニア水をそれぞれ 500ml／
hrおよび60ml／hrの供給速度で供給し、６モル／ｌの水
酸化ナトリウム水溶液でｐＨを一定に制御しつつ、攪拌
条件の下で水酸化ニッケルの生成反応を開始した。 (2) 次に、反応槽内の全液量が 1.5ｌに達した後、この
反応槽内の反応溶液を240ml／hrの一定速度でポンプに
より汲み上げて 400ml容量のシックナー装置へ供給し、
その反応溶液の上澄み液を連続的にオーバーフローさせ
て除去し、濃縮したスラリーのみを 120ml／hrの速度で
再び反応槽内へ戻しながら、水酸化ニッケルの製造を続
けた。 (3) そして、反応開始から10時間が経過した後、反応槽
内のスラリー濃度が600 g／ｌなった時点で反応を止め
てそのスラリーを取り出し、濾過、洗浄、乾燥して球状
水酸化ニッケル粒子を得た。
した実施例について説明する。 （実施例１） (1) ２ｌ容量の反応槽に、２モル／ｌの硫酸ニッケル水
溶液および28重量％のアンモニア水をそれぞれ 500ml／
hrおよび60ml／hrの供給速度で供給し、６モル／ｌの水
酸化ナトリウム水溶液でｐＨを一定に制御しつつ、攪拌
条件の下で水酸化ニッケルの生成反応を開始した。 (2) 次に、反応槽内の全液量が 1.5ｌに達した後、この
反応槽内の反応溶液を240ml／hrの一定速度でポンプに
より汲み上げて 400ml容量のシックナー装置へ供給し、
その反応溶液の上澄み液を連続的にオーバーフローさせ
て除去し、濃縮したスラリーのみを 120ml／hrの速度で
再び反応槽内へ戻しながら、水酸化ニッケルの製造を続
けた。 (3) そして、反応開始から10時間が経過した後、反応槽
内のスラリー濃度が600 g／ｌなった時点で反応を止め
てそのスラリーを取り出し、濾過、洗浄、乾燥して球状
水酸化ニッケル粒子を得た。
【００２３】このようにして得られた水酸化ニッケル粒
子の粒度分布とタップ密度を測定した。その結果、水酸
化ニッケル粒子の粒度分布は、図２に示すように平均粒
径が７μｍのかなりシャープな分布を呈し、一方、水酸
化ニッケル粒子のタップ密度は 2.12 ｇ／mlであった。
子の粒度分布とタップ密度を測定した。その結果、水酸
化ニッケル粒子の粒度分布は、図２に示すように平均粒
径が７μｍのかなりシャープな分布を呈し、一方、水酸
化ニッケル粒子のタップ密度は 2.12 ｇ／mlであった。
【００２４】（実施例２） (1) 実施例１と同様の条件にて水酸化ニッケルの生成反
応を開始し、反応槽内のスラリー濃度が 600ｇ／ｌにな
った時点から、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化
ニッケルスラリーの一部（ 500mlずつ）を３時間毎に取
り出すことにより、反応槽内のスラリー濃度が 400ｇ／
ｌ〜 600ｇ／ｌとなるようにして水酸化ニッケルの製造
を続けた。 (2) そして、反応開始から21時間が経過した後、反応を
止めて途中で採取した水酸化ニッケルスラリーを混合し
てからそのスラリーを取り出し、濾過、洗浄、乾燥して
球状水酸化ニッケル粒子を得た。
応を開始し、反応槽内のスラリー濃度が 600ｇ／ｌにな
った時点から、固液分離装置へ供給して濃縮する水酸化
ニッケルスラリーの一部（ 500mlずつ）を３時間毎に取
り出すことにより、反応槽内のスラリー濃度が 400ｇ／
ｌ〜 600ｇ／ｌとなるようにして水酸化ニッケルの製造
を続けた。 (2) そして、反応開始から21時間が経過した後、反応を
止めて途中で採取した水酸化ニッケルスラリーを混合し
てからそのスラリーを取り出し、濾過、洗浄、乾燥して
球状水酸化ニッケル粒子を得た。
【００２５】このようにして得られた水酸化ニッケル粒
子の粒度分布とタップ密度を測定した。その結果、水酸
化ニッケル粒子の粒度分布は、図３に示すように平均粒
径が12μｍのややブロードな分布を呈し、一方、水酸化
ニッケル粒子のタップ密度は2.33 ｇ／mlであった。
子の粒度分布とタップ密度を測定した。その結果、水酸
化ニッケル粒子の粒度分布は、図３に示すように平均粒
径が12μｍのややブロードな分布を呈し、一方、水酸化
ニッケル粒子のタップ密度は2.33 ｇ／mlであった。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、反
応液の供給や攪拌の停止をすることなく、短時間に高濃
度の水酸化ニッケルスラリーを生成することができ、比
較的狭い粒度分布を有する充填密度の高い球状水酸化ニ
ッケルを効率良く製造することができる。しかも、反応
槽内のスラリー濃度制御のために反応系外に取り出した
水酸化ニッケルスラリーを適宜に混合することにより、
充填密度を高めるための水酸化ニッケルの粒度分布制御
を容易に行うことができる。
応液の供給や攪拌の停止をすることなく、短時間に高濃
度の水酸化ニッケルスラリーを生成することができ、比
較的狭い粒度分布を有する充填密度の高い球状水酸化ニ
ッケルを効率良く製造することができる。しかも、反応
槽内のスラリー濃度制御のために反応系外に取り出した
水酸化ニッケルスラリーを適宜に混合することにより、
充填密度を高めるための水酸化ニッケルの粒度分布制御
を容易に行うことができる。
【図１】本発明にかかる水酸化ニッケルの製造方法を説
明する図である。
明する図である。
【図２】実施例１にかかる水酸化ニッケルの粒度分布を
示す図である。
示す図である。
【図３】実施例２にかかる水酸化ニッケルの粒度分布を
示す図である。
示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモニ
ア水および水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的に
供給し、攪拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成させ
る一方で、反応槽内の液量が所定量に達した後は、反応
溶液の一部をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給
し、それの媒体液を連続的に除去して濃縮したスラリー
のみを再び反応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面
を一定に保つことを特徴とする水酸化ニッケルの製造方
法。 - 【請求項２】 反応槽に、ニッケル塩水溶液、アンモニ
ア水および水酸化アルカリ水溶液を一定速度で連続的に
供給し、攪拌条件の下で水酸化ニッケルを反応生成させ
る一方で、 反応槽内の液量が所定量に達した後は、反応溶液の一部
をポンプで汲み上げて固液分離装置に供給し、それの媒
体液を連続的に除去して濃縮したスラリーのみを再び反
応槽へと戻すことにより、反応槽内の液面を一定に保
ち、 反応槽内のスラリー濃度が所定濃度に達した後は、固液
分離装置へ供給して濃縮する水酸化ニッケルスラリーの
一部を連続的または間欠的に反応系外に取り出すことに
より、反応槽内のスラリー濃度を所定の範囲に制御する
ことを特徴とする水酸化ニッケルの製造方法。 - 【請求項３】 反応槽内のスラリー濃度を 200〜 800 g
/lの範囲で制御する請求項２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 水酸化ニッケルの製造が完了する前に、
反応槽内のスラリー濃度制御のために反応系外に取り出
した水酸化ニッケルスラリーを再び反応槽に戻して混合
することにより、水酸化ニッケルの粒度分布を制御する
ことを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8179247A JPH1025117A (ja) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | 水酸化ニッケルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8179247A JPH1025117A (ja) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | 水酸化ニッケルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1025117A true JPH1025117A (ja) | 1998-01-27 |
Family
ID=16062516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8179247A Pending JPH1025117A (ja) | 1996-07-09 | 1996-07-09 | 水酸化ニッケルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1025117A (ja) |
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-
1996
- 1996-07-09 JP JP8179247A patent/JPH1025117A/ja active Pending
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